CN106920615A - 一种烧结钕铁硼材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种烧结钕铁硼材料及制备方法,烧结钕铁硼材料由铁基钕铁硼粉末和复合铁氧体粉、纳米SnO2‑Ni复合粉体烧结而成;所述铁基钕铁硼粉末由如下质量百分比的组分组成:Nd 21‑25%、B 0.3‑0.9%、Sn 0.1‑0.4%、Co 0.2‑0.9%、Y 0.3‑0.8%、Ni 0.3‑0.7%、Pb 0.1‑0.4%,余量为Fe,铁基钕铁硼粉末中还分布有重量百分数为0.05‑0.3%的AlN微粒。本发明烧结钕铁硼材料具备极高的磁性能。本发明高磁能积烧结钕铁硼材料制备方法没有使用多的稀贵材料,其制备成本低,工艺简单,操作方便,适于推广。
Description
技术领域
本发明属于无机材料领域,具体涉及一种烧结钕铁硼材料及制备方法。
背景技术
申请号为CN201610478417.8的专利申请提供了一种高磁能积烧结钕铁硼永磁材料,该永磁材料由钕铁硼粉末、纳米铋粉、纳米锶铁氧体、纳米二硫化钼烧结而成,其中钕铁硼粉末的组分及质量百分比为:Nd 25.6-27.1%、B 0.76-0.89%、Ni 0.45-0.53%、Y0.25-0.32%、Ga 0.35-0.43%、Nb 1.04-1.16%、Pr 3.9-4.6%、Al 0.34-0.41%、余量为Fe。
但是,上述材料的综合性能并不高。
发明内容
为克服现有技术的不足,本发明第一目的在于提供一种具有极高磁性能的烧结钕铁硼材料;本发明的第二目的在于提供该烧结钕铁硼材料的制备方法。
上述目的是通过如下技术方案实现的:
一种烧结钕铁硼材料,由铁基钕铁硼粉末和复合铁氧体粉、纳米SnO2-Ni复合粉体烧结而成;所述铁基钕铁硼粉末由如下质量百分比的组分组成:Nd 21-25%、B 0.3-0.9%、Sn 0.1-0.4%、Co 0.2-0.9%、Y0.3-0.8%、Ni 0.3-0.7%、Pb 0.1-0.4%,余量为Fe,铁基钕铁硼粉末中还分布有重量百分数为0.05-0.3%的AlN微粒。
优选地,铁基钕铁硼粉末和复合铁氧体、纳米SnO2-Ni复合粉体的质量比为100:2:0.2-0.6。
优选地,所述AlN微粒平均直径为0.3-0.7μm。
优选地,所述复合铁氧体粉由如下质量百分比的组分组成:BaO 15-20wt%,La2O30.6-0.8wt%,CuO 0.1-0.3wt%,CaO 0.02-0.03wt%,Al2O3 0.2-0.5wt%,SiO2 0.03-0.6wt%,Ce2O3 0.3-0.6wt%,其余为Fe2O3。
优选地,所述纳米SnO2-Ni复合粉体中SnO2和Ni的重量比为1:0.1-0.4。
上述烧结钕铁硼材料的制备方法,包括步骤:按铁基钕铁硼粉末和复合铁氧体、纳米SnO2-Ni复合粉体的质量比为100:2:0.2-0.6配料后,混合均匀,得混合粉料;然后将混合粉料在磁场压机中取向,应用垂直钢磨压、加冷等静压方式成型;将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结,先升温至500-750℃,保温3-4h,然后升温至1050-1090℃烧结3-4h,冷却至室温后,进行二次回火处理,即分别在880-900℃和530-560℃热处理回火1-2h;最后经200-230℃时效处理得到所述烧结钕铁硼材料。
优选地,铁基钕铁硼粉末的制备方法为:先将原料放入电弧炉铜坩埚内,熔炼过程中不断用电弧搅动合金液,使其充分熔化均匀,然后浇注得到母合金铸锭;再将母合金铸锭放入普通感应炉中熔炼,熔炼温度为1540-1570℃,得到母合金液体;将母合金液体与冷却辊接触形成带材,得到具有高饱和磁感应强度微晶合金薄带材料,其中,感应加热圈的频率为80-100kHz,冷却辊和喷嘴间距为0.2-0.5mm,冷却辊轮缘的旋转线速度为25-27m/s,薄带材料的厚度为16-18微米,宽度为11-19mm;将上述薄带材料置于氢破炉中抽真空至真空度为1Pa以下,在室温下通入氢气,保持压力在2-3×105Pa,时间在3-5h,冷却至室温,然后抽出残余氢气,开始升温脱氢,脱氢工艺采用500-600℃保温4-6h,脱氢气压低于10Pa时脱氢结束,停止加温,冷却至室温并且控制脱氢气压,使脱氢后氢破粉含氢量在2000-2500ppm之间,氢破后气流磨制磁粉,制成平均粒度3.5-4μm的磁粉。
优选地,制备铁基钕铁硼粉末时,按照Nd 21-25%、B 0.3-0.9%、Sn 0.1-0.4%、Co 0.2-0.9%、Y 0.3-0.8%、Ni 0.3-0.7%、Pb 0.1-0.4%、余量为Fe进行配料;Nd、Sn、Co、Y、Ni、Pb、Fe为元素含量大于99.9%纯金属,B以硼铁中间合金的形式加入,硼铁中间合金的含B量为24-26%;AlN微粒为纯物质,微粒的平均直径为0.3-0.7μm。
优选地,复合铁氧体的制备方法为:按照重量百分比为BaO 15-20wt%,La2O3 0.6-0.8wt%,CuO 0.1-0.3wt%,CaO 0.02-0.03wt%,Al2O3 0.2-0.5wt%,SiO2 0.03-0.6wt%,Ce2O3 0.3-0.6wt%,其余为Fe2O3进行配料,各原料纯度均大于99.9%;将各原料在砂磨机中进行混合和破碎,而后将粉料在110-120℃下烘干,烘干后再过筛,筛网为180-220目,然后在990-1150℃的温度下预烧110-125分钟,预烧后粉碎研磨得到复合氧化物粉体,粉体粒径为15-20微米。
优选地,纳米SnO2-Ni复合粉体的制备方法为:将100g四水醋酸镍放入1000mL醋酸酐中搅拌,然后120℃加热回流14-16h,之后将结晶分离出来,用醋酸酐洗涤2-3次后抽干,然后置于盛有氢氧化钠固体的真空干燥器中干燥得到镍前驱体待用;将NaCl、SnCl2·2H2O、KCl按重量比为10:8:12-15配料,然后放入研钵中混合研磨15-20min得到一号混合物;将聚氧乙烯五醚、聚氧乙烯九醚加入一号混合物,研磨10-15min,得到二号混合物,聚氧乙烯五醚、聚氧乙烯九醚的加入量为每5g一号混合物各加入1mL;在二号混合物中载加入KBH4、聚氧乙烯五醚、聚氧乙烯九醚继续混研20-25min得到三号混合物,聚氧乙烯五醚、聚氧乙烯九醚的加入量为每5g一号混合物各加入1mL,KBH4的加入量为一号混合物的20-22%;将三号混合物和镍前驱体混合10-20min后,置于658-680℃焙烧1-2h,然后随炉冷却得到纳米SnO2-Ni复合粉体;纳米SnO2-Ni复合粉体粒径为90-100nm;纳米SnO2-Ni复合粉体中SnO2和Ni的重量比为1:0.1-0.4。
本发明的有益效果:
1、本发明烧结钕铁硼材料经混合、球磨、烧结、回火制成,使复合铁氧体、纳米SnO2-Ni复合粉体均匀分散包裹主相钕铁硼晶粒表面层,形成一层隔膜,将铁基钕铁硼粉末颗粒彼此隔开,AlN也具有隔开主相钕铁硼晶粒的作用;由于复合铁氧体粉末、纳米SnO2-Ni复合粉体熔点高,烧结过程中不会熔化,可以起到阻碍晶粒长大的钉扎作用,从而制备出晶粒细小的超细晶铁基钕铁硼永磁材料,在不添加重稀土元素的条件下,使材料获得极高的磁性能。
2、本发明高磁能积烧结钕铁硼材料制备方法没有使用多的稀贵材料,其制备成本低,工艺简单,操作方便,适于推广。
附图说明
图1为本发明烧结钕铁硼材料的组织图,可以看出该烧结钕铁硼材料的组织致密均匀。
具体实施方式
下面结合附图和实施例具体介绍本发明的技术方案。
实施例1:
一种烧结钕铁硼材料,是由铁基钕铁硼粉末和复合铁氧体粉、纳米SnO2-Ni复合粉体烧结而成;所述铁基钕铁硼粉末材料基体的组分及质量百分比为:Nd 21%、B 0.3%、Sn0.1%、Co 0.2%、Y 0.3%、Ni 0.3%、Pb 0.1%、余量为Fe。铁基钕铁硼粉末材料基体上还分布有重量百分数为0.05%AlN微粒,微粒的平均直径为0.3微米。复合铁氧体的重量百分比为:BaO 15%,La2O3 0.6%,CuO 0.1%,CaO 0.02%,Al2O3 0.2%,SiO2 0.03%,Ce2O30.3%,其余为Fe2O3。纳米SnO2-Ni复合粉体中SnO2和Ni的重量比为1:0.1。本实施例烧结钕铁硼材料的铁基钕铁硼粉末和复合铁氧体、纳米SnO2-Ni复合粉体的质量比为100:2:0.2。
制备方法:
铁基钕铁硼粉末的制备方法为:原料Nd、Sn、Co、Y、Ni、Pb、Fe为元素含量大于99.9%纯金属,B以硼铁中间合金的形式加入,硼铁中间合金的含B量为24%;AlN微粒为纯物质;先将原料放入电弧炉铜坩埚内,熔炼过程中不断用电弧搅动合金液,使其充分熔化均匀,然后浇注得到母合金铸锭;再将母合金铸锭放入普通感应炉中熔炼,熔炼温度为1550℃,得到母合金液体;将母合金液体与冷却辊接触形成带材,得到具有高饱和磁感应强度微晶合金薄带材料,其中,感应加热圈的频率为90kHz,冷却辊和喷嘴间距为0.4mm,冷却辊轮缘的旋转线速度为26m/s,薄带材料的厚度为17微米,宽度为15mm;将上述薄带材料置于氢破炉中抽真空至真空度为1Pa以下,在室温(指24-26℃,下同)下通入氢气,保持压力在2.5×105Pa,时间在4h,冷却至室温,然后抽出残余氢气,开始升温脱氢,脱氢工艺采用550℃保温5h,脱氢气压低于10Pa时脱氢结束,停止加温,冷却至室温并且控制脱氢气压,使脱氢后氢破粉含氢量在2000-2500ppm之间,氢破后气流磨制磁粉,制成平均粒度3.5-4μm的磁粉。
复合铁氧体的制备方法为:按照重量百分比将BaO、La2O3、CuO、CaO、Al2O3、SiO2、Ce2O3和Fe2O3进行配料,各原料纯度均大于99.9%;将各原料在砂磨机中进行混合和破碎,而后将粉料在110-120℃下烘干,烘干后再过筛,筛网为180-220目,然后在1120℃的温度下预烧120分钟,预烧后粉碎研磨得到复合氧化物粉体,粉体粒径为15-20微米。
纳米SnO2-Ni复合粉体的制备方法为:将100g四水醋酸镍放入1000mL醋酸酐中搅拌,然后120℃加热回流15h,之后将结晶分离出来,用醋酸酐洗涤2次后抽干,然后置于盛有氢氧化钠固体的真空干燥器中干燥得到镍前驱体待用;将NaCl、SnCl2·2H2O、KCl按重量比为10:8:14配料,然后放入研钵中混合研磨20min得到一号混合物;将聚氧乙烯五醚NP5、聚氧乙烯九醚NP9加入一号混合物,研磨15min,得到二号混合物,聚氧乙烯五醚、聚氧乙烯九醚的加入量为每5g一号混合物各加入1mL;在二号混合物中载加入KBH4、聚氧乙烯五醚、聚氧乙烯九醚继续混研25min得到三号混合物,聚氧乙烯五醚、聚氧乙烯九醚的加入量为每5g一号混合物各加入1mL,KBH4的加入量为一号混合物的21%;将三号混合物和镍前驱体混合15min后,置于670℃焙烧1.5h,然后随炉冷却得到纳米SnO2-Ni复合粉体;纳米SnO2-Ni复合粉体粒径为90-100nm。
烧结钕铁硼材料的制备方法:按铁基钕铁硼粉末和复合铁氧体、纳米SnO2-Ni复合粉体的质量比配料后,混合均匀,得混合粉料;然后将混合粉料在磁场压机中取向,应用垂直钢磨压、加冷等静压方式成型;将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结,先升温至650℃,保温3.5h,然后升温至1070℃烧结3.5h,冷却至室温后,进行二次回火处理,即分别在890℃和550℃热处理回火1.5h;最后经220℃时效处理得到所述烧结钕铁硼材料。
烧结钕铁硼材料组织图如图1所示,可以看出该烧结钕铁硼材料的组织致密均匀。
实施例2:
一种烧结钕铁硼材料,是由铁基钕铁硼粉末和复合铁氧体粉、纳米SnO2-Ni复合粉体烧结而成;所述铁基钕铁硼粉末材料基体的组分及质量百分比为:Nd 25%、B 0.9%、Sn0.4%、Co 0.9%、Y 0.8%、Ni 0.7%、Pb 0.4%、余量为Fe。铁基钕铁硼粉末材料基体上还分布有重量百分数为0.3%AlN微粒,微粒的平均直径为0.7微米。复合铁氧体的重量百分比为:BaO 20%,La2O3 0.8%,CuO 0.3%,CaO 0.03%,Al2O3 0.2-0.5%,SiO2 0.6%,Ce2O30.6%,其余为Fe2O3。纳米SnO2-Ni复合粉体中SnO2和Ni的重量比为1:0.4。本实施例烧结钕铁硼材料的铁基钕铁硼粉末和复合铁氧体、纳米SnO2-Ni复合粉体的质量比为100:2:0.6。
制备方法:
铁基钕铁硼粉末的制备方法为:原料Nd、Sn、Co、Y、Ni、Pb、Fe为元素含量大于99.9%纯金属,B以硼铁中间合金的形式加入,硼铁中间合金的含B量为26%;AlN微粒为纯物质;先将原料放入电弧炉铜坩埚内,熔炼过程中不断用电弧搅动合金液,使其充分熔化均匀,然后浇注得到母合金铸锭;再将母合金铸锭放入普通感应炉中熔炼,熔炼温度为1550℃,得到母合金液体;将母合金液体与冷却辊接触形成带材,得到具有高饱和磁感应强度微晶合金薄带材料,其中,感应加热圈的频率为90kHz,冷却辊和喷嘴间距为0.4mm,冷却辊轮缘的旋转线速度为26m/s,薄带材料的厚度为17微米,宽度为15mm;将上述薄带材料置于氢破炉中抽真空至真空度为1Pa以下,在室温下通入氢气,保持压力在2.5×105Pa,时间在4h,冷却至室温,然后抽出残余氢气,开始升温脱氢,脱氢工艺采用550℃保温5h,脱氢气压低于10Pa时脱氢结束,停止加温,冷却至室温并且控制脱氢气压,使脱氢后氢破粉含氢量在2000-2500ppm之间,氢破后气流磨制磁粉,制成平均粒度3.5-4μm的磁粉。
复合铁氧体的制备方法为:按照重量百分比将BaO、La2O3、CuO、CaO、Al2O3、SiO2、Ce2O3和Fe2O3进行配料,各原料纯度均大于99.9%;将各原料在砂磨机中进行混合和破碎,而后将粉料在110-120℃下烘干,烘干后再过筛,筛网为180-220目,然后在1120℃的温度下预烧120分钟,预烧后粉碎研磨得到复合氧化物粉体,粉体粒径为15-20微米。
纳米SnO2-Ni复合粉体的制备方法为:将100g四水醋酸镍放入1000mL醋酸酐中搅拌,然后120℃加热回流15h,之后将结晶分离出来,用醋酸酐洗涤2次后抽干,然后置于盛有氢氧化钠固体的真空干燥器中干燥得到镍前驱体待用;将NaCl、SnCl2·2H2O、KCl按重量比为10:8:14配料,然后放入研钵中混合研磨20min得到一号混合物;将聚氧乙烯五醚、聚氧乙烯九醚加入一号混合物,研磨15min,得到二号混合物,聚氧乙烯五醚、聚氧乙烯九醚的加入量为每5g一号混合物各加入1mL;在二号混合物中载加入KBH4、聚氧乙烯五醚、聚氧乙烯九醚继续混研25min得到三号混合物,聚氧乙烯五醚、聚氧乙烯九醚的加入量为每5g一号混合物各加入1mL,KBH4的加入量为一号混合物的21%;将三号混合物和镍前驱体混合15min后,置于670℃焙烧1.5h,然后随炉冷却得到纳米SnO2-Ni复合粉体;纳米SnO2-Ni复合粉体粒径为90-100nm。
烧结钕铁硼材料的制备方法:按铁基钕铁硼粉末和复合铁氧体、纳米SnO2-Ni复合粉体的质量比配料后,混合均匀,得混合粉料;然后将混合粉料在磁场压机中取向,应用垂直钢磨压、加冷等静压方式成型;将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结,先升温至650℃,保温3.5h,然后升温至1070℃烧结3.5h,冷却至室温后,进行二次回火处理,即分别在890℃和550℃热处理回火1.5h;最后经220℃时效处理得到所述烧结钕铁硼材料。
实施例3:
一种烧结钕铁硼材料,是由铁基钕铁硼粉末和复合铁氧体粉、纳米SnO2-Ni复合粉体烧结而成;所述铁基钕铁硼粉末材料基体的组分及质量百分比为:Nd 23%、B 0.5%、Sn0.3%、Co 0.5%、Y 0.5%、Ni 0.4%、Pb 0.2%、余量为Fe。铁基钕铁硼粉末材料基体上还分布有重量百分数为0.15%AlN微粒,微粒的平均直径为0.5微米。复合铁氧体的重量百分比为:BaO 17%,La2O3 0.7%,CuO 0.2%,CaO 0.025%,Al2O3 0.3%,SiO2 0.04%,Ce2O30.5%,其余为Fe2O3。纳米SnO2-Ni复合粉体中SnO2和Ni的重量比为1:0.2。本发明烧结钕铁硼材料的铁基钕铁硼粉末和复合铁氧体、纳米SnO2-Ni复合粉体的质量比为100:2:0.4。
制备方法:
铁基钕铁硼粉末的制备方法为:原料Nd、Sn、Co、Y、Ni、Pb、Fe为元素含量大于99.9%纯金属,B以硼铁中间合金的形式加入,硼铁中间合金的含B量为25%;AlN微粒为纯物质;先将原料放入电弧炉铜坩埚内,熔炼过程中不断用电弧搅动合金液,使其充分熔化均匀,然后浇注得到母合金铸锭;再将母合金铸锭放入普通感应炉中熔炼,熔炼温度为1550℃,得到母合金液体;将母合金液体与冷却辊接触形成带材,得到具有高饱和磁感应强度微晶合金薄带材料,其中,感应加热圈的频率为90kHz,冷却辊和喷嘴间距为0.4mm,冷却辊轮缘的旋转线速度为26m/s,薄带材料的厚度为17微米,宽度为15mm;将上述薄带材料置于氢破炉中抽真空至真空度为1Pa以下,在室温下通入氢气,保持压力在2.5×105Pa,时间在4h,冷却至室温,然后抽出残余氢气,开始升温脱氢,脱氢工艺采用550℃保温5h,脱氢气压低于10Pa时脱氢结束,停止加温,冷却至室温并且控制脱氢气压,使脱氢后氢破粉含氢量在2000-2500ppm之间,氢破后气流磨制磁粉,制成平均粒度3.5-4μm的磁粉。
复合铁氧体的制备方法为:按照重量百分比将BaO、La2O3、CuO、CaO、Al2O3、SiO2、Ce2O3和Fe2O3进行配料,各原料纯度均大于99.9%;将各原料在砂磨机中进行混合和破碎,而后将粉料在110-120℃下烘干,烘干后再过筛,筛网为180-220目,然后在1120℃的温度下预烧120分钟,预烧后粉碎研磨得到复合氧化物粉体,粉体粒径为15-20微米。
纳米SnO2-Ni复合粉体的制备方法为:将100g四水醋酸镍放入1000mL醋酸酐中搅拌,然后120℃加热回流15h,之后将结晶分离出来,用醋酸酐洗涤2次后抽干,然后置于盛有氢氧化钠固体的真空干燥器中干燥得到镍前驱体待用;将NaCl、SnCl2·2H2O、KCl按重量比为10:8:14配料,然后放入研钵中混合研磨20min得到一号混合物;将聚氧乙烯五醚、聚氧乙烯九醚加入一号混合物,研磨15min,得到二号混合物,聚氧乙烯五醚、聚氧乙烯九醚的加入量为每5g一号混合物各加入1mL;在二号混合物中载加入KBH4、聚氧乙烯五醚、聚氧乙烯九醚继续混研25min得到三号混合物,聚氧乙烯五醚、聚氧乙烯九醚的加入量为每5g一号混合物各加入1mL,KBH4的加入量为一号混合物的21%;将三号混合物和镍前驱体混合15min后,置于670℃焙烧1.5h,然后随炉冷却得到纳米SnO2-Ni复合粉体;纳米SnO2-Ni复合粉体粒径为90-100nm。
烧结钕铁硼材料的制备方法:按铁基钕铁硼粉末和复合铁氧体、纳米SnO2-Ni复合粉体的质量比配料后,混合均匀,得混合粉料;然后将混合粉料在磁场压机中取向,应用垂直钢磨压、加冷等静压方式成型;将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结,先升温至650℃,保温3.5h,然后升温至1070℃烧结3.5h,冷却至室温后,进行二次回火处理,即分别在890℃和550℃热处理回火1.5h;最后经220℃时效处理得到所述烧结钕铁硼材料。
对比实施例1:成份配比不在本发明设计范围内
一种烧结钕铁硼材料,是由铁基钕铁硼粉末和复合铁氧体粉、纳米SnO2-Ni复合粉体烧结而成;所述铁基钕铁硼粉末材料基体的组分及质量百分比为:Nd 19%、B 0.2%、Sn0.05%、Co 0.1%、Y 0.2%、Ni 0.2%、Pb 0.05%、余量为Fe。铁基钕铁硼粉末材料基体上还分布有重量百分数为0.023%AlN微粒,微粒的平均直径为0.1微米。复合铁氧体的重量百分比为:BaO 13%,La2O3 0.5%,CuO 0.05%,CaO 0.01%,Al2O3 0.1%,SiO2 0.02%,Ce2O30.2%,其余为Fe2O3。纳米SnO2-Ni复合粉体中SnO2和Ni的重量比为1:0.05。本发明烧结钕铁硼材料的铁基钕铁硼粉末和复合铁氧体、纳米SnO2-Ni复合粉体的质量比为100:2:0.1。
制备方法同实施例1。
对比实施例2:成份配比不在本发明设计范围内
一种烧结钕铁硼材料,是由铁基钕铁硼粉末和复合铁氧体粉、纳米SnO2-Ni复合粉体烧结而成;所述铁基钕铁硼粉末材料基体的组分及质量百分比为:Nd 27%、B 1%、Sn0.7%、Co 1%、Y 1%、Ni 0.9%、Pb 0.6%、余量为Fe。铁基钕铁硼粉末材料基体上还分布有重量百分数为0.43%AlN微粒,微粒的平均直径为0.9微米。复合铁氧体的重量百分比为:BaO 22%,La2O3 0.9%,CuO 0.5%,CaO 0.06%,Al2O3 0.7%,SiO2 0.8%,Ce2O3 0.8%,其余为Fe2O3。纳米SnO2-Ni复合粉体中SnO2和Ni的重量比为1:0.6。本发明烧结钕铁硼材料的铁基钕铁硼粉末和复合铁氧体、纳米SnO2-Ni复合粉体的质量比为100:2:0.8。
制备方法同实施例1。
效果实施例:
按照实施例1-3和对比实施例1-2的组成比例和制备方法制备烧结钕铁硼材料。用NIM-10000型磁性能测试仪测量测量上述烧结钕铁硼材料的磁性能。
测试结果见下表。
上述测量结果表明:本发明提供的烧结钕铁硼材料具有极高的磁性能,最大磁能积明显高于现有技术CN201610478417.8制备的钕铁硼材料。与对比实施例测量结果进行比较可以发现,本发明烧结钕铁硼材料的磁性能与各组分的质量百分比有关。
本发明烧结钕铁硼材料经混合、球磨、烧结、回火制成,使复合铁氧体、纳米SnO2-Ni复合粉体均匀分散包裹主相钕铁硼晶粒表面层,形成一层隔膜,将铁基钕铁硼粉末颗粒彼此隔开,AlN也具有隔开主相钕铁硼晶粒的作用;由于复合铁氧体粉末、纳米SnO2-Ni复合粉体熔点高,烧结过程中不会熔化,可以起到阻碍晶粒长大的钉扎作用,从而制备出晶粒细小的超细晶铁基钕铁硼永磁材料,在不添加重稀土元素的条件下,使材料获得极高的磁性能。
Claims (10)
1.一种烧结钕铁硼材料,其特征在于:由铁基钕铁硼粉末和复合铁氧体粉、纳米SnO2-Ni复合粉体烧结而成;所述铁基钕铁硼粉末材料基体的组分及质量百分比为:Nd 21-25%、B0.3-0.9%、Sn 0.1-0.4%、Co 0.2-0.9%、Y 0.3-0.8%、Ni 0.3-0.7%、Pb 0.1-0.4%,余量为Fe,铁基钕铁硼粉末材料基体上还分布有重量百分数为0.05-0.3%的AlN微粒。
2.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼材料,其特征在于:铁基钕铁硼粉末和复合铁氧体、纳米SnO2-Ni复合粉体的质量比为100:2:0.2-0.6。
3.根据权利要求2所述的烧结钕铁硼材料,其特征在于:AlN微粒平均直径为0.3-0.7μm。
4.根据权利要求2所述的烧结钕铁硼材料,其特征在于:所述复合铁氧体粉由如下质量百分比的组分组成:BaO 15-20wt%,La2O3 0.6-0.8wt%,CuO 0.1-0.3wt%,CaO 0.02-0.03wt%,Al2O3 0.2-0.5wt%,SiO2 0.03-0.6wt%,Ce2O3 0.3-0.6wt%,其余为Fe2O3。
5.根据权利要求2所述的烧结钕铁硼材料,其特征在于:所述纳米SnO2-Ni复合粉体中SnO2和Ni的重量比为1:0.1-0.4。
6.权利要求1-5任一所述烧结钕铁硼材料的制备方法,其特征在于:按铁基钕铁硼粉末和复合铁氧体、纳米SnO2-Ni复合粉体的质量比配料后,混合均匀,得混合粉料;然后将混合粉料在磁场压机中取向,应用垂直钢磨压、加冷等静压方式成型;将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结,先升温至500-750℃,保温3-4h,然后升温至1050-1090℃烧结3-4h,冷却后,进行二次回火处理,即分别在880-900℃和530-560℃热处理回火1-2h;最后经200-230℃时效处理得到所述烧结钕铁硼材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,铁基钕铁硼粉末的制备方法为:先将原料放入电弧炉铜坩埚内,熔炼过程中不断用电弧搅动合金液,使其充分熔化均匀,然后浇注得到母合金铸锭;再将母合金铸锭放入普通感应炉中熔炼,熔炼温度为1540-1570℃,得到母合金液体;将母合金液体与冷却辊接触形成带材,得到具有高饱和磁感应强度微晶合金薄带材料,其中,感应加热圈的频率为80-100kHz,冷却辊和喷嘴间距为0.2-0.5mm,冷却辊轮缘的旋转线速度为25-27m/s,薄带材料的厚度为16-18微米,宽度为11-19mm;将上述薄带材料置于氢破炉中抽真空至真空度为1Pa以下,通入氢气,保持压力在2-3×105Pa,时间在3-5h,冷却,然后抽出残余氢气,开始升温脱氢,脱氢工艺采用500-600℃保温4-6h,脱氢气压低于10Pa时脱氢结束,停止加温,冷却并且控制脱氢气压,使脱氢后氢破粉含氢量在2000-2500ppm之间,氢破后气流磨制磁粉,制成平均粒度3.5-4μm的磁粉。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:按照Nd 21-25%、B 0.3-0.9%、Sn0.1-0.4%、Co 0.2-0.9%、Y 0.3-0.8%、Ni 0.3-0.7%、Pb 0.1-0.4%、余量为Fe进行配料;Nd、Sn、Co、Y、Ni、Pb、Fe为元素含量大于99.9%纯金属,B以硼铁中间合金的形式加入,硼铁中间合金的含B量为24-26%;AlN微粒为纯物质,微粒的平均直径为0.3-0.7μm。
9.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,复合铁氧体的制备方法为:按照重量百分比为BaO 15-20wt%,La2O3 0.6-0.8wt%,CuO 0.1-0.3wt%,CaO 0.02-0.03wt%,Al2O3 0.2-0.5wt%,SiO2 0.03-0.6wt%,Ce2O3 0.3-0.6wt%,其余为Fe2O3进行配料,各原料纯度均大于99.9%;将各原料在砂磨机中进行混合和破碎,而后将粉料在110-120℃下烘干,烘干后再过筛,筛网为180-220目,然后在990-1150℃的温度下预烧110-125分钟,预烧后粉碎研磨得到复合氧化物粉体,粉体粒径为15-20微米。
10.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,纳米SnO2-Ni复合粉体的制备方法为:将100g四水醋酸镍放入1000mL醋酸酐中搅拌,然后120℃加热回流14-16h,之后将结晶分离出来,用醋酸酐洗涤2-3次后抽干,然后置于盛有氢氧化钠固体的真空干燥器中干燥得到镍前驱体待用;将NaCl、SnCl2·2H2O、KCl按重量比为10:8:12-15配料,然后放入研钵中混合研磨15-20min得到一号混合物;将聚氧乙烯五醚NP5、聚氧乙烯九醚NP9加入一号混合物,研磨10-15min,得到二号混合物,聚氧乙烯五醚、聚氧乙烯九醚的加入量为每5g一号混合物各加入1mL;在二号混合物中载加入KBH4、聚氧乙烯五醚、聚氧乙烯九醚继续混研20-25min得到三号混合物,聚氧乙烯五醚、聚氧乙烯九醚的加入量为每5g一号混合物各加入1mL,KBH4的加入量为一号混合物的20-22%;将三号混合物和镍前驱体混合10-20min后,置于658-680℃焙烧1-2h,然后随炉冷却得到纳米SnO2-Ni复合粉体;纳米SnO2-Ni复合粉体粒径为90-100nm;纳米SnO2-Ni复合粉体中SnO2和Ni的重量比为1:0.1-0.4。
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