CN107424705B - 一种永磁合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种永磁合金及其制备方法，永磁合金由合金I、II、III以及无机复合材料IV组合，所述合金I、II、III以及无机复合材料IV的质量比为1:1‑1.5:0.2‑0.6:0.01，制备方法步骤包括配料、压制成型、烧结、热处理，本发明永磁合金具有热稳定性好，并具有良好的磁性能，永磁合金的制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于永磁材料技术领域，具体涉及一种永磁合金及其制备方法。
背景技术
永磁合金是一种重要的，现代工业和科学技术不可缺少的功能材料。人们利用磁能与磁能、磁能与电能的相互作用，将磁能转换成电能或机械能；利用磁场对物质的作用，改变物质的微观结构，促进节能和环保作用等。在所有这些装置或器件中永磁合金都担当着重要的功能作用。
CN201610964128.9公开了一种改善边界结构制备高性能钕铁硼磁体的方法，该方法在钕铁硼粉取向压型之前，采用磁控溅射或真空蒸镀的方法在钕铁硼粉末颗粒的表面沉积一层厚度为10-100nm的RM或MM低熔点合金，R为La,Ce,Pr,Nd,Gd,Tb,Dy,Ho，M为Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Ga,Al,Sn,Ag，取向压型后，只进行液相烧结而无固相烧结，以避免产生烧结颈，最后进行回火热处理，使2:14:1主相晶粒被低熔点相均匀包覆，实现充分的隔绝，且获得晶粒尺寸接近颗粒尺寸的细晶组织，最终得到高性能烧结钕铁硼磁体。但是，该生产方法生产周期长，综合性能并不高。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种永磁合金及其制备方法，该永磁合金具有热稳定性好，并具有良好的磁性能，永磁合金的制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。
本发明采用的技术方案是：
一种永磁合金，其原料由合金I、II、III以及无机复合材料IV组合，所述合金I、II、III以及无机复合材料IV的质量比为1:1-1.5:0.2-0.6:0.01；
所述合金I其原料成分及重量百分含量为：Cr0.7～1.3％，Ta 3～7％，Ge 0.1～0.7％，Ti 0.3～0.6％，Sn0.5～0.9％，B3～6％，Nd21～25％，余量为Fe；所述B以硼铁中间合金的形式加入，硼铁中间合金中B的质量百分含量为20-25％；
所述合金II其原料成分及重量百分含量为：Ce15～20％，Bi 0.02％～0.06％，P0.06％～0.12％，Pt0.06％～0.10％，Be 0.02％～0.07％，B2～6％，余量为Fe；所述B以硼铁中间合金的形式加入，硼铁中间合金中B的质量百分含量为20-25％；
所述合金III，其原料成分及重量百分含量为：La 5～8％，P0.04％～0.08％，B0.2～0.6％，Al 5～8％，Si7～11％，余量为Fe；所述B以硼铁中间合金的形式加入，硼铁中间合金中B的质量百分含量为20-25％；
所述无机复合材料IV其成分及重量百分含量为：SrO 2～6％，BaO 2-7％，K2O0.1-0.5％，Mn2O30.5-1.2％，Pb3O40.3-0.7％，Sb2O50.3-0.8％，PbO20.1-0.4％，余量为Fe2O3。
所述合金I的制备方法步骤包括：
A、按合金成分重量百分含量为Cr0.7～1.3％，Ta 3～7％，Ge 0.1～0.7％，Ti 0.3～0.6％，Sn0.5～0.9％，B3～6％，Nd21～25％，余量为Fe进行配料；所述B以硼铁中间合金的形式加入，硼铁中间合金中B的质量百分含量为20-25％。
B、将原料加热至1570-1590℃熔炼，然后浇注得到母合金铸锭；所述熔炼在电弧炉铜坩埚内熔炼，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀；
C、将母合金铸锭在感应炉中加热至1500～1560℃熔化，得到母合金液体；
D、将母合金液体在真空速凝甩带炉中通过真空速凝甩带的方法制备合金铸带；所述制备的合金带厚度17～20微米，宽度8～13mm；
E、将合金铸带放入盛有干冰的密闭容器中放置8min以上，优选放置30-50min；所述干冰质量为合金铸带的5-10％；所述干冰为圆柱状，直径为4mm，长度为5-12mm；然后将合金铸带取出放入氢碎炉进行氢碎制得合金粗粉，所述氢碎炉反应室真空度为0.06～0.1Pa，氢碎炉内气压为0.8～1.3atm，炉内温度为260～310℃，氢碎时间为70～80min；
F、将合金粗粉放入气流磨中研磨，制成粒度为2～5μm的合金细粉，即为用于永磁材料的合金I；所述气流磨制粉压力为6～7atm。
所述合金II的制备方法步骤包括：
A、按合金成分重量百分含量为Ce15～20％，Bi 0.02％～0.06％，B3～6％，P0.06％～0.12％，Pt0.06％～0.10％，Be 0.02％～0.07％，余量为Fe进行配料；所述B以硼铁中间合金的形式加入，硼铁中间合金中B的质量百分含量为20-25％。
B、将原料加热至1570-1590℃熔炼，然后浇注得到母合金铸锭；所述熔炼在电弧炉铜坩埚内熔炼，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀；
C、将母合金铸锭在感应炉中加热至1500～1560℃熔化，得到母合金液体；
D、将母合金液体在真空速凝甩带炉中通过真空速凝甩带的方法制备合金铸带；所述制备的合金带厚度15～17微米，宽度8～13mm；
E、将合金铸带放入盛有干冰的密闭容器中放置8min以上，优选放置30-50min；所述干冰质量为合金铸带的5-10％；所述干冰为圆柱状，直径为4mm，长度为5-12mm；然后将合金铸带取出放入氢碎炉进行氢碎制得合金粗粉，所述氢碎炉反应室真空度为0.06～0.1Pa，氢碎炉内气压为0.8～1.3atm，炉内温度为260～310℃，氢碎时间为70～80min；
F、将合金粗粉放入气流磨中研磨，制成粒度为1～8μm的合金细粉，即为用于永磁材料的合金II；所述气流磨制粉压力为6～7atm。
所述合金III的制备方法步骤包括：
A、按合金成分重量百分含量为La 5～8％，P0.04％～0.08％，B0.2～0.6％，Al 5～8％，Si7～11％，余量为Fe进行配料；所述B以硼铁中间合金的形式加入，硼铁中间合金中B的质量百分含量为20-25％；
B、将原料加热至1470-1490℃熔炼，然后浇注得到母合金铸锭；所述熔炼在电弧炉铜坩埚内熔炼，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀；
C、将母合金铸锭在感应炉中加热至1400-1460℃熔化，得到母合金液体；
D、将母合金液体在真空速凝甩带炉中通过真空速凝甩带的方法制备合金铸带；所述制备的合金带厚度3～5毫米，宽度为5～12mm；
E、配制熔盐：按CaCl2、KCl、NaF、CsF的摩尔比为0.1∶1∶1∶0.05-0.09称取各组元，混合后得到熔盐介质，加入占熔盐介质质量的11％-14％的粉状单晶硅，研磨混匀；
F、将熔盐放入盐浴炉中，加热至690-760℃，恒温20-30min，然后以硅钢片做阴极浸入熔盐液中，将合金铸带作为阳极浸入熔盐液中通直流电对合金铸带进行电镀渗硅；所述通直流电为脉冲给电方式，平均电流密度为55-65mA/cm2；所述合金铸带在熔盐中以0.10-0.13m/min的行进速度进行匀速运动，并保持合金铸带在熔盐中的停留时间为20-25min；所述硅钢片中硅的质量百分含量优选为4-6％；
G、将渗硅后的合金铸带放入球磨罐中进行机械球磨至合金粉末粒径达到7-11μm，即制得用于永磁材料的合金III。
所述无机复合材料IV的制备方法步骤包括：
A、按无机复合材料IV成分重量百分含量SrO 2～6％，BaO 2-7％，K2O 0.1-0.5％，Mn2O30.5-1.2％，Pb3O40.3-0.7％，Sb2O50.3-0.8％，PbO20.1-0.4％，余量为Fe2O3进行配料；
B、将配好的原料在砂磨机中进行混合和破碎后烘干，然后过筛；所述过筛的筛网为180-220目；所述烘干温度为110-120℃，烘干时间1-3h；
C、将过筛后的原料放入烧结炉内进行烧结，烧结温度为1100-1250℃，保温时间为1-3h；
D、在研磨机中将烧结产物研磨至粒径10-13微米，即制得用于永磁材料的无机复合材料IV。
一种永磁合金的制备方法，步骤包括：
A、按永磁合金原料合金材料I、II、III以及无机复合材料IV的质量比1:1-1.5:0.2-0.6:0.01配料，加入到三维混合机中混合均匀，制得混合粉料；
B、将混合粉料在磁场压机中取向，压制成型；所述压制成型采用双向压方式成型，压力为150KN，保压10-20S；
C、将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结，先升温至500-750℃，保温1-3h，然后升温至1150-1180℃烧结1-3h，冷却至室温；
D、将烧结后的成型毛坯进行二次回火处理后进行时效处理，制得制得永磁合金；所述二次回火处理的温度分别为890-910℃和540-570℃，保温时间分别为1-2h；所述时效处理的温度为210-250℃，保温时间为10-30h。
本发明永磁合金中轻稀土形成的主主相Nd2Fe14B和次主相Ce2Fe14B、La2Fe14B明显的相界面，强化了去磁耦合作用，使磁体既有高的矫顽力又避免了剩磁大幅下降，从而获得较高的综合磁性能。
Sn和Ge可以减少富Nd相与主相的湿润角，抑制主相的长大，使主相界面缺陷密度减少，反磁化畴在界面形核困难。因此提高了材料的剩磁。
Bi及P元素可弥散地分布在主相晶粒的周围，能够有效改善晶界相的组织结构，对磁体进行晶界改性，强化晶界相。
无机复合材料在永磁合金中形成的金属氧化物复合体均匀的分布在晶界起到钉扎作用，矫顽力得到了提高。而且其本身为永磁铁氧体，同样可以起到增强产品磁性能的作用。
本发明永磁合金的制备方法中，在烧结过程中，添加少量高熔点合金元素如第三过渡系Ta、Pt，可使磁体组织中析出新相，消除了主相晶粒之间直接接触的现象，有效抑制主相晶粒的长大，利于获得较细小均匀的晶粒组织,同时可改善主相磁体的热稳定性。
第一过渡系的Ti、Cr改善内禀矫顽力的原因是形成的晶粒间副相,抑制了晶粒交汇处颗粒的长大,细化了主相晶粒，因此就抑制了它们周围杂散场的增强,进而提高了内禀矫顽力。
制备中不用重稀土元素，使用稀有元素少，其它原料成本较低；另外制备过种中合金经过快速冷却，保证了合金成分、组织和性能的均匀性，保证了合金的质量。该合金制备工艺简便，过程简单，生产的合金具有良好的性能，非常便于工业化生产。本发明制备的永磁材料适用于电器行业。
具体实施方式
实施例1
一种永磁合金，其原料由合金I、II、III以及无机复合材料IV组合，所述合金材料I、II、III以及无机复合材料IV的质量比为1:1:0.2:0.01；
所述合金I其原料成分及重量百分含量为：Cr0.7％，Ta3％，Ge 0.1％，Ti0.3％，Sn0.5％，B3％，Nd21％，余量为Fe；所述B以硼铁中间合金的形式加入，硼铁中间合金中B的质量百分含量为24％；
所述合金II其原料成分及重量百分含量为：Ce15％，Bi0.02％％，P0.06％，Pt0.06％，Be 0.02％，B2％，余量为Fe；所述B以硼铁中间合金的形式加入，硼铁中间合金中B的质量百分含量为24％；
所述合金III其原料成分及重量百分含量为：La 5％，P0.04％，B0.2％，Al5％，Si7％，余量为Fe；所述B以硼铁中间合金的形式加入，硼铁中间合金中B的质量百分含量为22％；
所述无机复合材料IV其原料成分及重量百分含量为：SrO 2％，BaO 2％，K2O0.1％，Mn2O3 0.5％，Pb3O4 0.3％，Sb2O50.3％，PbO2 0.1％，余量为Fe2O3。
所述合金I的制备方法步骤包括：
A、按合金原料成分重量百分含量为Cr0.7％，Ta3％，Ge0.1％，Ti0.3％，Sn0.5％，B3％，Nd21％，余量为Fe进行配料，Cr、Ta、Ge、Ti、Sn、Nd、Fe为纯物质(含量大于99.9％)；B以硼铁中间合金的形式加入，硼铁中间合金中B的质量百分含量为24％。
B、将原料加热至1570℃熔炼，然后浇注得到母合金铸锭；所述熔炼在电弧炉铜坩埚内熔炼，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀；
C、将母合金铸锭在感应炉中加热至1540℃熔化，得到母合金液体；
D、将母合金液体在真空速凝甩带炉中通过真空速凝甩带的方法制备合金铸带；所述真空速凝甩带炉中重熔管式坩埚底部设有通孔，重熔管式坩埚上部经阀门连接氮气，氮气的压力为1.6个大气压；重熔管式坩埚的底部置于成型炉转轮轮缘之上3mm处，当母合金熔化后，打开重熔管式坩埚上部的阀门，熔融母合金在氮气压力下从坩埚底部的通孔中喷向旋转的成型炉转轮轮缘，形成连续的合金带(合金带厚度17～20微米，宽度8～13mm)；重熔管式坩埚内径为13mm，高度为260mm，重熔管式坩埚底部的通孔孔径为1.5mm，转轮旋转线速度为25m/s；
E、将合金铸带放入盛有干冰的密闭容器中放置30min；所述干冰质量为合金铸带的6％；所述干冰为圆柱状，直径为4mm，长度为5-12mm；然后将合金铸带取出放入氢碎炉进行氢碎制得合金粗粉，所述氢碎炉反应室真空度为0.08Pa，氢碎炉内气压为1atm，炉内温度为300℃，氢碎时间为75min；
F、将合金粗粉放入气流磨中研磨，制成粒度为2～5μm的合金细粉，即为用于永磁材料的合金I；所述气流磨制粉压力为7atm。
所述合金II的制备方法步骤包括：
A、按合金原料成分重量百分含量为Ce15％，Bi0.02％，B3％，P0.06％，Pt0.06％，Be 0.02％，余量为Fe进行配料；Ce、Bi、P、Pt、Be、Fe为纯物质(含量大于99.9％)，所述B以硼铁中间合金的形式加入，硼铁中间合金中B的质量百分含量为24％。
B、将原料加热至1580℃熔炼，然后浇注得到母合金铸锭；所述熔炼在电弧炉铜坩埚内熔炼，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀；
C、将母合金铸锭在感应炉中加热至1550℃熔化，得到母合金液体；
D、将母合金液体在真空速凝甩带炉中通过真空速凝甩带的方法制备合金铸带；所述真空速凝甩带炉中重熔管式坩埚底部设有通孔，重熔管式坩埚上部经阀门连接氮气，氮气的压力为1.6个大气压；重熔管式坩埚的底部置于成型炉转轮轮缘之上3mm处，当母合金熔化后，打开重熔管式坩埚上部的阀门，熔融母合金在氮气压力下从坩埚底部的通孔中喷向旋转的成型炉转轮轮缘，形成连续的合金带(合金带厚度15～17微米，宽度8～13mm)；重熔管式坩埚内径为13mm，高度为260mm，重熔管式坩埚底部的通孔孔径为1.5mm，转轮旋转线速度为28m/s；
E、将合金铸带放入盛有干冰的密闭容器中放置45min；所述干冰质量为合金铸带的8％；所述干冰为圆柱状，直径为4mm，长度为5-12mm；然后将合金铸带取出放入氢碎炉进行氢碎制得合金粗粉，所述氢碎炉反应室真空度为为0.06Pa，氢碎炉内气压为1atm，炉内温度为300℃，氢碎时间为75min；
F、将合金粗粉放入气流磨中研磨，制成粒度为1～8μm的合金细粉，即为用于永磁材料的合金II；所述气流磨制粉压力为7atm。
所述合金III的制备方法步骤包括：
A、按合金原料成分重量百分含量为La5％，P0.04％，B0.2％，Al5％，Si7％，余量为Fe进行配料；La、P、Al、Si、Fe为纯物质(含量大于99.9％)，所述B以硼铁中间合金的形式加入，硼铁中间合金中B的质量百分含量为22％；
B、将原料加热至1480℃熔炼，然后浇注得到母合金铸锭；所述熔炼在电弧炉铜坩埚内熔炼，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀；
C、将母合金铸锭在感应炉中加热至1430℃熔化，得到母合金液体；
D、将母合金液体在真空速凝甩带炉中通过真空速凝甩带的方法制备合金铸带；所述真空速凝甩带炉中重熔管式坩埚底部设有通孔，重熔管式坩埚上部经阀门连接氮气，氮气的压力为1.6个大气压；重熔管式坩埚的底部置于成型炉转轮轮缘之上3mm处，当母合金熔化后，打开重熔管式坩埚上部的阀门，熔融母合金在氮气压力下从坩埚底部的通孔中喷向旋转的成型炉转轮轮缘，形成连续的合金带(合金带厚度3～5毫米，宽度为5～12mm)；重熔管式坩埚内径为13mm，高度为260mm，重熔管式坩埚底部的通孔孔径为1.5mm，转轮旋转线速度为24m/s；
E、配制熔盐：按CaCl2、KCl、NaF、CsF的摩尔比为0.1∶1∶1∶0.06称取各组元，混合后得到熔盐介质，加入占熔盐介质质量的12％的粉状单晶硅，研磨混匀(CaCl2、NaCl、NaF、CsF和粉状单晶硅的纯度均为99.99％，配制前先将各材料在200℃烘干8h)；
F、将熔盐放入盐浴炉中，加热至730℃，恒温30min，然后以含4.5％Si的硅钢片做阴极浸入熔盐液中，将合金铸带作为阳极浸入熔盐液中通直流电对合金铸带进行电镀渗硅；所述通直流电为脉冲给电方式，平均电流密度为60mA/cm2；所述合金铸带在熔盐中以0.12m/min的行进速度进行匀速运动，并保持合金铸带每点在熔盐中的停留时间为25min；
G、将渗硅后的合金铸带放入球磨罐中进行机械球磨至合金粉末粒径达到7-11μm，即制得用于永磁材料的合金III。
所述无机复合材料IV的制备方法步骤包括：
A、按无机复合材料原料成分重量百分含量SrO 2％，BaO 2％，K2O 0.1％，Mn2O30.5％，Pb3O40.3％，Sb2O50.3％，PbO20.1％，余量为Fe2O3进行配料；各原料组分纯度均大于99.9％；
B、将配好的原料在砂磨机中进行混合和破碎后烘干，然后过筛；所述过筛的筛网为200目；所述烘干温度为120℃，烘干时间1.5h；
C、将过筛后的原料放入烧结炉内进行烧结，烧结温度为1150℃，保温时间为1.5h；
D、在研磨机中将烧结产物研磨至粒径10-13微米，即制得用于永磁材料的无机复合材料IV。
一种永磁合金的制备方法，步骤包括：
A、按永磁合金原料合金材料I、II、III以及无机复合材料IV的质量比1:1:0.2:0.01配料，加入到三维混合机中混合均匀，制得混合粉料；
B、将混合粉料在磁场压机中取向，用双向压方式成型(压力为150KN，保压15秒)；
C、将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结，先升温至700℃，保温3h，然后升温至1160℃烧结3h，冷却至室温；
D、将烧结后的成型毛坯进行二次回火处理后进行时效处理，制得制得永磁合金；所述二次回火处理的温度分别为900℃,550℃，保温时间分别为1h、1.5h；所述时效处理的温度为240℃，保温时间为12h。
实施例2
一种永磁合金，其原料由合金I、II、III以及无机复合材料IV组合，所述合金材料I、II、III以及无机复合材料IV的质量比为1:1.5:0.6:0.01；
所述合金I其原料成分及重量百分含量为：Cr 1.3％，Ta 7％，Ge 0.7％，Ti0.6％，Sn 0.9％，B 6％，Nd 25％，余量为Fe；所述B以硼铁中间合金的形式加入，硼铁中间合金中B的质量百分含量为24％；
所述合金II其原料成分及重量百分含量为：Ce 20％，Bi 0 0.06％，P 0.12％，Pt0.10％，Be 0.07％，B 6％，余量为Fe；所述B以硼铁中间合金的形式加入，硼铁中间合金中B的质量百分含量为24％；
所述合金III其原料成分及重量百分含量为：La 8％，P 0.08％，B 0.6％，Al 8％，Si 11％，余量为Fe；所述B以硼铁中间合金的形式加入，硼铁中间合金中B的质量百分含量为22％；
所述无机复合材料IV其原料成分及重量百分含量为：SrO 6％，BaO 7％，K2O0.5％，Mn2O3 1.2％，Pb3O4 0.7％，Sb2O50.8％，PbO2 0.4％，余量为Fe2O3。
所述合金I的制备方法步骤包括：
A、按合金原料成分重量百分含量为Cr 1.3％，Ta 7％，Ge 0.7％，Ti 0.6％，Sn0.9％，B 6％，Nd 25％，余量为Fe进行配料，Cr、Ta、Ge、Ti、Sn、Nd、Fe为纯物质(含量大于99.9％)；B以硼铁中间合金的形式加入，硼铁中间合金中B的质量百分含量为24％。
B、将原料加热至1590℃熔炼，然后浇注得到母合金铸锭；所述熔炼在电弧炉铜坩埚内熔炼，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀；
C、将母合金铸锭在感应炉中加热至1550℃熔化，得到母合金液体；
D、将母合金液体在真空速凝甩带炉中通过真空速凝甩带的方法制备合金铸带；所述真空速凝甩带炉中重熔管式坩埚底部设有通孔，重熔管式坩埚上部经阀门连接氮气，氮气的压力为1.6个大气压；重熔管式坩埚的底部置于成型炉转轮轮缘之上3mm处，当母合金熔化后，打开重熔管式坩埚上部的阀门，熔融母合金在氮气压力下从坩埚底部的通孔中喷向旋转的成型炉转轮轮缘，形成连续的合金带(合金带厚度17～20微米，宽度8～13mm)；重熔管式坩埚内径为13mm，高度为260mm，重熔管式坩埚底部的通孔孔径为1.5mm，转轮旋转线速度为25m/s；
E、将合金铸带放入盛有干冰的密闭容器中放置50min；所述干冰质量为合金铸带的10％；所述干冰为圆柱状，直径为4mm，长度为5-12mm；然后将合金铸带取出放入氢碎炉进行氢碎制得合金粗粉，所述氢碎炉反应室真空度为0.07Pa，氢碎炉内气压为1.2atm，炉内温度为290℃，氢碎时间为75min；
F、将合金粗粉放入气流磨中研磨，制成粒度为2～5μm的合金细粉，即为用于永磁材料的合金I；所述气流磨制粉压力为6atm。
所述合金II的制备方法步骤包括：
A、按合金原料成分重量百分含量为Ce 20％，Bi 0 0.06％，B 6％，P 0.12％，Pt0.10％，Be 0.07％，余量为Fe进行配料；Ce、Bi、P、Pt、Be、Fe为纯物质(含量大于99.9％)，所述B以硼铁中间合金的形式加入，硼铁中间合金中B的质量百分含量为24％。
B、将原料加热至1580℃熔炼，然后浇注得到母合金铸锭；所述熔炼在电弧炉铜坩埚内熔炼，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀；
C、将母合金铸锭在感应炉中加热至1520℃熔化，得到母合金液体；
D、将母合金液体在真空速凝甩带炉中通过真空速凝甩带的方法制备合金铸带；所述真空速凝甩带炉中重熔管式坩埚底部设有通孔，重熔管式坩埚上部经阀门连接氮气，氮气的压力为1.6个大气压；重熔管式坩埚的底部置于成型炉转轮轮缘之上3mm处，当母合金熔化后，打开重熔管式坩埚上部的阀门，熔融母合金在氮气压力下从坩埚底部的通孔中喷向旋转的成型炉转轮轮缘，形成连续的合金带(合金带厚度15～17微米，宽度8～13mm)；重熔管式坩埚内径为13mm，高度为260mm，重熔管式坩埚底部的通孔孔径为1.5mm，转轮旋转线速度为28m/s；
E、将合金铸带放入盛有干冰的密闭容器中放置12min；所述干冰质量为合金铸带的8％；所述干冰为圆柱状，直径为4mm，长度为5-12mm；然后将合金铸带取出放入氢碎炉进行氢碎制得合金粗粉，所述氢碎炉反应室真空度为为0.07Pa，氢碎炉内气压为1.2atm，炉内温度为290℃，氢碎时间为75min；
F、将合金粗粉放入气流磨中研磨，制成粒度为1～8μm的合金细粉，即为用于永磁材料的合金II；所述气流磨制粉压力为6atm。
所述合金III的制备方法步骤包括：
A、按合金原料成分重量百分含量为La 8％，P 0.08％，B 0.6％，Al 8％，Si 11％，余量为Fe进行配料；La、P、Al、Si、Fe为纯物质(含量大于99.9％)，所述B以硼铁中间合金的形式加入，硼铁中间合金中B的质量百分含量为22％；
B、将原料加热至1470℃熔炼，然后浇注得到母合金铸锭；所述熔炼在电弧炉铜坩埚内熔炼，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀；
C、将母合金铸锭在感应炉中加热至1440℃熔化，得到母合金液体；
D、将母合金液体在真空速凝甩带炉中通过真空速凝甩带的方法制备合金铸带；所述真空速凝甩带炉中重熔管式坩埚底部设有通孔，重熔管式坩埚上部经阀门连接氮气，氮气的压力为1.6个大气压；重熔管式坩埚的底部置于成型炉转轮轮缘之上3mm处，当母合金熔化后，打开重熔管式坩埚上部的阀门，熔融母合金在氮气压力下从坩埚底部的通孔中喷向旋转的成型炉转轮轮缘，形成连续的合金带(合金带厚度3～5毫米，宽度为5～12mm)；重熔管式坩埚内径为13mm，高度为260mm，重熔管式坩埚底部的通孔孔径为1.5mm，转轮旋转线速度为26m/s；
E、配制熔盐：按CaCl2、KCl、NaF、CsF的摩尔比为0.1：1：1：0.08称取各组元，混合后得到熔盐介质，加入占熔盐介质质量的13％的粉状单晶硅，研磨混匀(CaCl2、NaCl、NaF、CsF和粉状单晶硅的纯度均为99.99％，配制前先将各材料在200℃烘干8h)；
F、将熔盐放入盐浴炉中，加热至700℃，恒温30min，然后以含4.5％Si的硅钢片做阴极浸入熔盐液中，将合金铸带作为阳极浸入熔盐液中通直流电对合金铸带进行电镀渗硅；所述通直流电为脉冲给电方式，平均电流密度为58mA/cm2；所述合金铸带在熔盐中以0.12m/min的行进速度进行匀速运动，并保持合金铸带每点在熔盐中的停留时间为20min；
G、将渗硅后的合金铸带放入球磨罐中进行机械球磨至合金粉末粒径达到7-11μm，即制得用于永磁材料的合金III。
所述无机复合材料IV的制备方法步骤包括：
A、按无机复合材料原料成分重量百分含量SrO 6％，BaO 7％，K2O 0.5％，Mn2O31.2％，Pb3O4 0.7％，Sb2O50.8％，PbO2 0.4％，余量为Fe2O3进行配料；各原料组分纯度均大于99.9％；
B、将配好的原料在砂磨机中进行混合和破碎后烘干，然后过筛；所述过筛的筛网为200目；所述烘干温度为110℃，烘干时间1.5h；
C、将过筛后的原料放入烧结炉内进行烧结，烧结温度为1250℃，保温时间为1.5h；
D、在研磨机中将烧结产物研磨至粒径10-13微米，即制得用于永磁材料的无机复合材料IV。
一种永磁合金的制备方法，步骤包括：
A、按永磁合金原料合金材料I、II、III以及无机复合材料IV的质量比1:1.5:0.6:0.01配料，加入到三维混合机中混合均匀，制得混合粉料；
B、将混合粉料在磁场压机中取向，用双向压方式成型(压力为150KN，保压20秒)；
C、将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结，先升温至550℃，保温4h，然后升温至1180℃烧结3h，冷却至室温；
D、将烧结后的成型毛坯进行二次回火处理后进行时效处理，制得制得永磁合金；所述二次回火处理的温度分别为910℃,560℃，保温时间分别为1.0h、1.5h；所述时效处理的温度为220℃，保温时间为15h。
实施例3
一种永磁合金，其原料由合金I、II、III以及无机复合材料IV组合，所述合金材料I、II、III以及无机复合材料IV的质量比为1:1.3:0.4:0.01；
所述合金I其原料成分及重量百分含量为：Cr0.9％，Ta 5％，Ge 0.5％，Ti 0.4％，Sn0.7％，B5％，Nd23％，余量为Fe；所述B以硼铁中间合金的形式加入，硼铁中间合金中B的质量百分含量为24％；
所述合金II其原料成分及重量百分含量为：Ce18％，Bi 0.04％，B4％，P0.09％，Pt0.08％，Be 0.05％，余量为Fe；所述B以硼铁中间合金的形式加入，硼铁中间合金中B的质量百分含量为24％；
所述合金III其原料成分及重量百分含量为：La 5％，P0.06％，B0.4％，Al 6％，Si9％，余量为Fe；所述B以硼铁中间合金的形式加入，硼铁中间合金中B的质量百分含量为22％；
所述无机复合材料IV其原料成分及重量百分含量为：SrO 4％，BaO 5％，K2O0.3％，Mn2O3 0.9％，Pb3O4 0.5％，Sb2O50.5％，PbO2 0.2％，余量为Fe2O3。
所述合金I的制备方法步骤包括：
A、按合金成分重量百分含量为Cr0.9％，Ta 5％，Ge 0.5％，Ti 0.4％，Sn0.7％，B5％，Nd23％，余量为Fe进行配料，Cr、Ta、Ge、Ti、Sn、Nd、Fe为纯物质(含量大于99.9％)；B以硼铁中间合金的形式加入，硼铁中间合金中B的质量百分含量为24％。
B、将原料加热至1590℃熔炼，然后浇注得到母合金铸锭；所述熔炼在电弧炉铜坩埚内熔炼，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀；
C、将母合金铸锭在感应炉中加热至1550℃熔化，得到母合金液体；
D、将母合金液体在真空速凝甩带炉中通过真空速凝甩带的方法制备合金铸带；所述真空速凝甩带炉中重熔管式坩埚底部设有通孔，重熔管式坩埚上部经阀门连接氮气，氮气的压力为1.6个大气压；重熔管式坩埚的底部置于成型炉转轮轮缘之上3mm处，当母合金熔化后，打开重熔管式坩埚上部的阀门，熔融母合金在氮气压力下从坩埚底部的通孔中喷向旋转的成型炉转轮轮缘，形成连续的合金带(合金带厚度17～20微米，宽度8～13mm)；重熔管式坩埚内径为13mm，高度为260mm，重熔管式坩埚底部的通孔孔径为1.5mm，转轮旋转线速度为25m/s；
E、将合金铸带放入盛有干冰的密闭容器中放置40min；所述干冰质量为合金铸带的7％；所述干冰为圆柱状，直径为4mm，长度为5-12mm；然后将合金铸带取出放入氢碎炉进行氢碎制得合金粗粉，所述氢碎炉反应室真空度为0.07Pa，氢碎炉内气压为1.2atm，炉内温度为300℃，氢碎时间为75min；
F、将合金粗粉放入气流磨中研磨，制成粒度为2～5μm的合金细粉，即为用于永磁材料的合金I；所述气流磨制粉压力为6atm。
所述合金II的制备方法步骤包括：
A、按合金原料成分重量百分含量为Ce18％，Bi 0.04％，B4％，P0.09％，Pt0.08％，Be 0.05％，余量为Fe进行配料；Ce、Bi、P、Pt、Be、Fe为纯物质(含量大于99.9％)，所述B以硼铁中间合金的形式加入，硼铁中间合金中B的质量百分含量为24％。
B、将原料加热至1580℃熔炼，然后浇注得到母合金铸锭；所述熔炼在电弧炉铜坩埚内熔炼，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀；
C、将母合金铸锭在感应炉中加热至1530℃熔化，得到母合金液体；
D、将母合金液体在真空速凝甩带炉中通过真空速凝甩带的方法制备合金铸带；所述真空速凝甩带炉中重熔管式坩埚底部设有通孔，重熔管式坩埚上部经阀门连接氮气，氮气的压力为1.6个大气压；重熔管式坩埚的底部置于成型炉转轮轮缘之上3mm处，当母合金熔化后，打开重熔管式坩埚上部的阀门，熔融母合金在氮气压力下从坩埚底部的通孔中喷向旋转的成型炉转轮轮缘，形成连续的合金带(合金带厚度15～17微米，宽度8～13mm)；重熔管式坩埚内径为13mm，高度为260mm，重熔管式坩埚底部的通孔孔径为1.5mm，转轮旋转线速度为28m/s；
E、将合金铸带放入盛有干冰的密闭容器中放置30min；所述干冰质量为合金铸带的8％；所述干冰为圆柱状，直径为4mm，长度为5-12mm；然后将合金铸带取出放入氢碎炉进行氢碎制得合金粗粉，所述氢碎炉反应室真空度为为0.07Pa，氢碎炉内气压为1.2atm，炉内温度为2900℃，氢碎时间为75min；
F、将合金粗粉放入气流磨中研磨，制成粒度为1～8μm的合金细粉，即为用于永磁材料的合金II；所述气流磨制粉压力为6atm。
所述合金III的制备方法步骤包括：
A、按合金原料成分重量百分含量为La 5％，P0.06％，B0.4％，Al 6％，Si9％，余量为Fe进行配料；La、P、Al、Si、Fe为纯物质(含量大于99.9％)，所述B以硼铁中间合金的形式加入，硼铁中间合金中B的质量百分含量为22％；
B、将原料加热至1480℃熔炼，然后浇注得到母合金铸锭；所述熔炼在电弧炉铜坩埚内熔炼，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀；
C、将母合金铸锭在感应炉中加热至1420℃熔化，得到母合金液体；
D、将母合金液体在真空速凝甩带炉中通过真空速凝甩带的方法制备合金铸带；所述真空速凝甩带炉中重熔管式坩埚底部设有通孔，重熔管式坩埚上部经阀门连接氮气，氮气的压力为1.6个大气压；重熔管式坩埚的底部置于成型炉转轮轮缘之上3mm处，当母合金熔化后，打开重熔管式坩埚上部的阀门，熔融母合金在氮气压力下从坩埚底部的通孔中喷向旋转的成型炉转轮轮缘，形成连续的合金带(合金带厚度3～5毫米，宽度为5～12mm)；重熔管式坩埚内径为13mm，高度为260mm，重熔管式坩埚底部的通孔孔径为1.5mm，转轮旋转线速度为m/s；
E、配制熔盐：按CaCl2、KCl、NaF、CsF的摩尔比为0.1：1：1：0.06称取各组元，混合后得到熔盐介质，加入占熔盐介质质量的13％的粉状单晶硅，研磨混匀(CaCl2、NaCl、NaF、CsF和粉状单晶硅的纯度均为99.99％，配制前先将各材料在200℃烘干8h)；
F、将熔盐放入盐浴炉中，加热至750℃，恒温30min，然后以含4.5％Si的硅钢片做阴极浸入熔盐液中，将合金铸带作为阳极浸入熔盐液中通直流电对合金铸带进行电镀渗硅；所述通直流电为脉冲给电方式，平均电流密度为65mA/cm2；所述合金铸带在熔盐中以0.11m/min的行进速度进行匀速运动，并保持合金铸带每点在熔盐中的停留时间为20min；
G、将渗硅后的合金铸带放入球磨罐中进行机械球磨至合金粉末粒径达到7-11μm，即制得用于永磁材料的合金III。
所述无机复合材料IV的制备方法步骤包括：
A、按无机复合材料原料成分重量百分含量SrO 4％，BaO 5％，K2O 0.3％，Mn2O30.9％，Pb3O4 0.5％，Sb2O50.5％，PbO2 0.2％，余量为Fe2O3进行配料；各原料组分纯度均大于99.9％；
B、将配好的原料在砂磨机中进行混合和破碎后烘干，然后过筛；所述过筛的筛网为200目；所述烘干温度为110℃，烘干时间1.5h；
C、将过筛后的原料放入烧结炉内进行烧结，烧结温度为1250℃，保温时间为1.5h；
D、在研磨机中将烧结产物研磨至粒径10-13微米，即制得用于永磁材料的无机复合材料IV。
一种永磁合金的制备方法，步骤包括：
A、按永磁合金原料合金材料I、II、III以及无机复合材料IV的质量比1:1.3:0.4:0.01配料，加入到三维混合机中混合均匀，制得混合粉料；
B、将混合粉料在磁场压机中取向，用双向压方式成型(压力为150KN，保压15秒)；
C、将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结，先升温至550℃，保温4h，然后升温至1180℃烧结3h，冷却至室温；
D、将烧结后的成型毛坯进行二次回火处理后进行时效处理，制得制得永磁合金；所述二次回火处理的温度分别为910℃,560℃，保温时间分别为1h、1.5h；所述时效处理的温度为220℃，保温时间为24h。
实施例1-3制备的永磁合金性能如表1所示：
表1实施实施例1-3制备的永磁合金力学性能
| 实施例 | 1 | 2 | 3 |
| 矫顽力(kOe) | 24 | 27 | 26 |
Claims (11)
1.一种永磁合金，其原料由合金I、II、III以及无机复合材料IV组合，所述合金I、II、III以及无机复合材料IV的质量比为1:1-1.5:0.2-0.6:0.01；
所述合金I其原料成分及重量百分含量为：Cr0.7～1.3％，Ta 3～7％，Ge 0.1～0.7％，Ti 0.3～0.6％，Sn0.5～0.9％，B3～6％，Nd21～25％，余量为Fe；
所述合金II其原料成分及重量百分含量为：Ce15～20％，Bi 0.02％～0.06％，P0.06％～0.12％，Pt0.06％～0.10％，Be 0.02％～0.07％，B2～6％，余量为Fe；
所述合金III，其原料成分及重量百分含量为：La 5～8％，P0.04％～0.08％，B0.2～0.6％，Al 5～8％，Si7～11％，余量为Fe；
所述无机复合材料IV其成分及重量百分含量为：SrO 2～6％，BaO 2-7％，K2O 0.1-0.5％，Mn2O30.5-1.2％，Pb3O40.3-0.7％，Sb2O50.3-0.8％，PbO20.1-0.4％，余量为Fe2O3。
2.如权利要求1所述的永磁合金，其特征在于：所述合金I、II、III中B以硼铁中间合金的形式加入，硼铁中间合金中B的质量百分含量为20-25％。
3.如权利要求1所述的永磁合金，其特征在于：
所述合金I的制备方法步骤包括：
A、按合金成分重量百分含量为Cr0.7～1.3％，Ta 3～7％，Ge 0.1～0.7％，Ti 0.3～0.6％，Sn0.5～0.9％，B3～6％，Nd21～25％，余量为Fe进行配料；所述B以硼铁中间合金的形式加入，硼铁中间合金中B的质量百分含量为20-25％；
B、将原料加热至1570-1590℃熔炼，然后浇注得到母合金铸锭；所述熔炼在电弧炉铜坩埚内熔炼，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀；
C、将母合金铸锭在感应炉中加热至1500～1560℃熔化，得到母合金液体；
D、将母合金液体在真空速凝甩带炉中通过真空速凝甩带的方法制备合金铸带；所述制备的合金带厚度17～20微米，宽度8～13mm；
E、将合金铸带放入盛有干冰的密闭容器中放置8min以上；所述干冰质量为合金铸带的5-10％；所述干冰为圆柱状，直径为4mm，长度为5-12mm；然后将合金铸带取出放入氢碎炉进行氢碎制得合金粗粉，所述氢碎炉反应室真空度为0.06～0.1Pa，氢碎炉内气压为0.8～1.3atm，炉内温度为260～310℃，氢碎时间为70～80min；
F、将合金粗粉放入气流磨中研磨，制成粒度为2～5μm的合金细粉，即为用于永磁材料的合金I；所述气流磨制粉压力为6～7atm。
4.如权利要求3所述的永磁合金，其特征在于：所述步骤E中将合金铸带放入盛有干冰的密闭容器中放置30-50min。
5.如权利要求1所述的永磁合金，其特征在于：
所述合金II的制备方法步骤包括：
A、按合金成分重量百分含量为Ce15～20％，Bi 0.02％～0.06％，B3～6％，P0.06％～0.12％，Pt0.06％～0.10％，Be 0.02％～0.07％，余量为Fe进行配料；所述B以硼铁中间合金的形式加入，硼铁中间合金中B的质量百分含量为20-25％；
B、将原料加热至1570-1590℃熔炼，然后浇注得到母合金铸锭；所述熔炼在电弧炉铜坩埚内熔炼，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀；
C、将母合金铸锭在感应炉中加热至1500～1560℃熔化，得到母合金液体；
D、将母合金液体在真空速凝甩带炉中通过真空速凝甩带的方法制备合金铸带；所述制备的合金带厚度15～17微米，宽度8～13mm；
E、将合金铸带放入盛有干冰的密闭容器中放置8min以上；所述干冰质量为合金铸带的5-10％；所述干冰为圆柱状，直径为4mm，长度为5-12mm；然后将合金铸带取出放入氢碎炉进行氢碎制得合金粗粉，所述氢碎炉反应室真空度为0.06～0.1Pa，氢碎炉内气压为0.8～1.3atm，炉内温度为260～310℃，氢碎时间为70～80min；
F、将合金粗粉放入气流磨中研磨，制成粒度为1～8μm的合金细粉，即为用于永磁材料的合金II；所述气流磨制粉压力为6～7atm。
6.如权利要求5所述的永磁合金，其特征在于：所述步骤E中将合金铸带放入盛有干冰的密闭容器中放置30-50min。
7.如权利要求1所述的永磁合金，其特征在于：
所述合金III的制备方法步骤包括：
A、按合金成分重量百分含量为La 5～8％，P0.04％～0.08％，B0.2～0.6％，Al 5～8％，Si7～11％，余量为Fe进行配料；所述B以硼铁中间合金的形式加入，硼铁中间合金中B的质量百分含量为20-25％；
B、将原料加热至1470-1490℃熔炼，然后浇注得到母合金铸锭；所述熔炼在电弧炉铜坩埚内熔炼，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀；
C、将母合金铸锭在感应炉中加热至1400-1460℃熔化，得到母合金液体；
D、将母合金液体在真空速凝甩带炉中通过真空速凝甩带的方法制备合金铸带；所述制备的合金带厚度3～5毫米，宽度为5～12mm；
E、配制熔盐：按CaCl2、KCl、NaF、CsF的摩尔比为0.1∶1∶1：0.05-0.09称取各组元，混合后得到熔盐介质，加入占熔盐介质质量的11％-14％的粉状单晶硅，研磨混匀；
F、将熔盐放入盐浴炉中，加热至690-760℃，恒温20-30min，然后以硅钢片做阴极浸入熔盐液中，将合金铸带作为阳极浸入熔盐液中通直流电对合金铸带进行电镀渗硅；所述通直流电为脉冲给电方式，平均电流密度为55-65mA/cm2；所述合金铸带在熔盐中以0.10-0.13m/min的行进速度进行匀速运动，并保持合金铸带在熔盐中的停留时间为20-25min；
G、将渗硅后的合金铸带放入球磨罐中进行机械球磨至合金粉末粒径达到7-11μm，即制得用于永磁材料的合金III。
8.如权利要求7所述的永磁合金，其特征在于：所述步骤F中硅钢片中硅的质量百分含量为4-6％。
9.如权利要求1所述的永磁合金，其特征在于：
所述无机复合材料IV的制备方法步骤包括：
A、按无机复合材料IV成分重量百分含量SrO 2～6％，BaO 2-7％，K2O 0.1-0.5％，Mn2O30.5-1.2％，Pb3O40.3-0.7％，Sb2O50.3-0.8％，PbO20.1-0.4％，余量为Fe2O3进行配料；
B、将配好的原料在砂磨机中进行混合和破碎后烘干，然后过筛；所述过筛的筛网为180-220目；所述烘干温度为110-120℃，烘干时间1-3h；
C、将过筛后的原料放入烧结炉内进行烧结，烧结温度为1100-1250℃，保温时间为1-3h；
D、在研磨机中将烧结产物研磨至粒径10-13微米，即制得用于永磁材料的无机复合材料IV。
10.如权利要求1-9任一项 所述的永磁合金的制备方法，步骤包括：
A、按永磁合金原料合金材料I、II、III以及无机复合材料IV的质量比1:1-1.5:0.2-0.6:0.01配料，加入到三维混合机中混合均匀，制得混合粉料；
B、将混合粉料在磁场压机中取向，压制成型；
C、将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结，先升温至500-750℃，保温1-3h，然后升温至1150-1180℃烧结1-3h，冷却至室温；
D、将烧结后的成型毛坯进行二次回火处理后进行时效处理，制得制得永磁合金；所述二次回火处理的温度分别为890-910℃和540-570℃，保温时间分别为1-2h；所述时效处理的温度为210-250℃，保温时间为10-30h。
11.如权利要求10所述的永磁合金的制备方法，其特征在于：所述压制成型采用双向压方式成型，压力为150KN，保压10-20S。
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