CN112652433A - 一种各向异性复合磁体及其制备方法 - Google Patents

一种各向异性复合磁体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种各向异性复合磁体及其制备方法，属于磁性材料技术领域。该制备方法包括：按照MnBi合金成分称重配料并通过真空感应熔炼获得合金铸锭，并通过高能球磨机在高纯氩气气氛中制得MnBi基微米级磁粉；采用真空感应熔炼和熔体快淬技术制备SmFe基快淬带，并通过高能球磨机在高纯氮气气氛中将快淬带破碎制得SmFe基纳米级磁粉，随后将磁粉在高纯氮气中进行氮化处理，获得SmFeN纳米晶磁粉；按比例将MnBi基微米级磁粉和SmFeN纳米晶磁粉混合均匀后，采用磁场温压成型技术制备压坯，并通过强磁场辅助氮气保护烧结技术对压坯进行二次氮化烧结处理，最终获得各向异性MnBi/SmFeN复合磁体。本发明工艺过程简单，易操作，有利于各向异性MnBi/SmFeN复合磁体在更多永磁器件中的应用，以满足市场需求。

Description

一种各向异性复合磁体及其制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，尤其涉及一种各向异性复合磁体及其制备方法。
背景技术
Mn-Bi永磁合金居里温度可达360 ℃，而且具有正的矫顽力温度系数特性，其内禀矫顽力在280 ℃仍高达25.8 kOe，将尤其适用于高温环境下使用，因此受到人们广泛的研究和关注。但是由于MnBi合金在719 K发生包晶反应时Mn原子很容易从MnBi液相偏析，很难得到纯的单相MnBi，直接影响了其饱和磁化强度。同时，SmFeN系永磁材料自问世以来以其优异的磁性能和良好的温度稳定性受到人们的重视，作为唯一可以在性能上超越NdFeB的永磁体，成为国内外稀土永磁材料的研究热点之一。
为此，本发明创造性的将MnBi基微米级磁粉和SmFeN纳米晶磁粉进行混合，通过不同粒度磁粉的组合和磁场温压成型技术制备压坯，提升了磁体的致密度及晶粒取向的一致性，并配以强磁场辅助氮气保护烧结技术对压坯进行二次氮化烧结处理；同时，在复合磁粉中加入Sm2(Fe1-aTma)17合金，相当于在MnBi合金中有规律地多元复合添加Sm2(Fe1-aTma)17合金组成元素，促使MnBi合金磁性能得到有效提升。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明目的在于提供一种各向异性复合磁体及其制备方法。
本发明的各向异性复合磁体及其制备方法，包括如下步骤：
（1）MnBi基磁粉制备：按照原子百分比MnxBi100-x进行称重配料并通过真空感应熔炼获得合金铸锭，其中35≤x≤65，然后通过高能球磨机在高纯氩气气氛中将铸锭破碎至50~150 μm制得MnBi基微米级磁粉，球磨时间为0.5~1.5 h；
（2）SmFeN基磁粉制备：采用真空感应熔炼和熔体快淬技术制备SmFe基快淬带，辊速为10~30 m/s；然后通过高能球磨机在高纯氮气气氛中将快淬带破碎至50~500 nm制得SmFe基纳米级磁粉，球磨时间为1~5 h；随后将磁粉在高纯氮气中进行氮化处理，获得SmFeN纳米晶磁粉，氮化温度为300~600℃，氮化时间为4~8 h；
（3）按比例将MnBi基微米级磁粉和SmFeN纳米晶磁粉混合均匀后，采用磁场温压成型技术制备压坯，压制温度为100~300 ℃，压力为200~400 MPa，磁场强度为2~4 T；
（4）采用强磁场辅助氮气保护烧结技术对压坯进行二次氮化烧结处理，磁场强度为5~15 T，烧结温度为400~600 ℃，烧结时间为0.5~5 h，最终获得各向异性MnBi/SmFeN复合磁体。
步骤（2）中所述的SmFe基磁粉的化学式为Sm2(Fe1-aTma)17，式中0.02≤a≤0.1，其余TM，TM为Ga、Ti、Co、Mn，Nb，Cr中的一种或几种。
步骤（3）中所述的SmFeN纳米晶磁粉占总重量比例为1~10 wt.%。
与现有的技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：本发明创造性的将MnBi基微米级磁粉和SmFeN纳米晶磁粉进行混合，通过不同粒度磁粉的组合和磁场温压成型技术制备压坯，一定程度上使SmFeN纳米晶磁粉可以有效地包覆在MnBi基微米级磁粉的表面，提升了磁体的致密度及晶粒取向的一致性；同时，本发明通过强磁场辅助氮气保护烧结技术对压坯进行二次氮化烧结处理，并在复合磁粉中加入Sm2(Fe1-aTma)17合金，相当于在MnBi合金中有规律地多元复合添加Sm2(Fe1-aTma)17合金组成元素，促使MnBi合金磁性能得到有效提升，最终获得了高性能的各向异性复合磁体。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明做进一步的详细说明，但本发明并不仅仅局限于以下实施例。
实施例1
（1）MnBi基磁粉制备：按照原子百分比Mn40Bi60进行称重配料并通过真空感应熔炼获得合金铸锭，然后通过高能球磨机在高纯氩气气氛中将铸锭破碎至50 μm制得Mn40Bi60基微米级磁粉，球磨时间为1.5 h；
（2）SmFeN基磁粉制备：采用真空感应熔炼和熔体快淬技术制备Sm2(Fe0.9Ga0.05Co0.05)17快淬带，辊速为30 m/s；然后通过高能球磨机在高纯氮气气氛中将快淬带破碎至50 nm制得SmFe基纳米级磁粉，球磨时间为5 h；随后将磁粉在高纯氮气中进行氮化处理，获得SmFeN纳米晶磁粉，氮化温度为600℃，氮化时间为5 h；
（3）按比例将MnBi基微米级磁粉和SmFeN纳米晶磁粉混合均匀后，其中SmFeN纳米晶磁粉占总重量比例为9 wt.%，采用磁场温压成型技术制备压坯，压制温度为300 ℃，压力为400 MPa，磁场强度为4 T；
（4）采用强磁场辅助氮气保护烧结技术对压坯进行二次氮化烧结处理，磁场强度为15 T，烧结温度为600 ℃，烧结时间为5 h，最终获得各向异性MnBi/SmFeN复合磁体。
采用本发明制备的各向异性复合磁体经磁性能和密度测试，矫顽力为17.88 kOe，密度为7.89 g/cm3。
实施例2
（1）MnBi基磁粉制备：按照原子百分比Mn50Bi50进行称重配料并通过真空感应熔炼获得合金铸锭，然后通过高能球磨机在高纯氩气气氛中将铸锭破碎至100 μm制得Mn50Bi50基微米级磁粉，球磨时间为1.0 h；
（2）SmFeN基磁粉制备：采用真空感应熔炼和熔体快淬技术制备Sm2(Fe0.92Ti0.04Nb0.04)17快淬带，辊速为20 m/s；然后通过高能球磨机在高纯氮气气氛中将快淬带破碎至200 nm制得SmFe基纳米级磁粉，球磨时间为3 h；随后将磁粉在高纯氮气中进行氮化处理，获得SmFeN纳米晶磁粉，氮化温度为500℃，氮化时间为6 h；
（3）按比例将MnBi基微米级磁粉和SmFeN纳米晶磁粉混合均匀后，其中SmFeN纳米晶磁粉占总重量比例为6 wt.%，采用磁场温压成型技术制备压坯，压制温度为200 ℃，压力为300 MPa，磁场强度为3 T；
（4）采用强磁场辅助氮气保护烧结技术对压坯进行二次氮化烧结处理，磁场强度为10 T，烧结温度为500 ℃，烧结时间为3 h，最终获得各向异性MnBi/SmFeN复合磁体。
采用本发明制备的各向异性复合磁体经磁性能和密度测试，矫顽力为16.79 kOe，密度为7.81 g/cm3。
实施例3
（1）MnBi基磁粉制备：按照原子百分比Mn60Bi40进行称重配料并通过真空感应熔炼获得合金铸锭，然后通过高能球磨机在高纯氩气气氛中将铸锭破碎至150 μm制得Mn60Bi40基微米级磁粉，球磨时间为0.5 h；
（2）SmFeN基磁粉制备：采用真空感应熔炼和熔体快淬技术制备Sm2(Fe0.94Cr0.06)17快淬带，辊速为10 m/s；然后通过高能球磨机在高纯氮气气氛中将快淬带破碎至400 nm制得SmFe基纳米级磁粉，球磨时间为1 h；随后将磁粉在高纯氮气中进行氮化处理，获得SmFeN纳米晶磁粉，氮化温度为300℃，氮化时间为8 h；
（3）按比例将MnBi基微米级磁粉和SmFeN纳米晶磁粉混合均匀后，其中SmFeN纳米晶磁粉占总重量比例为3 wt.%，采用磁场温压成型技术制备压坯，压制温度为100 ℃，压力为200 MPa，磁场强度为2 T；
（4）采用强磁场辅助氮气保护烧结技术对压坯进行二次氮化烧结处理，磁场强度为5 T，烧结温度为400 ℃，烧结时间为1 h，最终获得各向异性MnBi/SmFeN复合磁体。
采用本发明制备的各向异性复合磁体经磁性能和密度测试，矫顽力为15.95 kOe，密度为7.78 g/cm3。

Claims (3)

1.一种各向异性复合磁体及其制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）MnBi基磁粉制备：按照原子百分比MnxBi100-x进行称重配料并通过真空感应熔炼获得合金铸锭，其中35≤x≤65，然后通过高能球磨机在高纯氩气气氛中将铸锭破碎至50~150μm制得MnBi基微米级磁粉，球磨时间为0.5~1.5 h；
（2）SmFeN基磁粉制备：采用真空感应熔炼和熔体快淬技术制备SmFe基快淬带，辊速为10~30 m/s；然后通过高能球磨机在高纯氮气气氛中将快淬带破碎至50~500 nm制得SmFe基纳米级磁粉，球磨时间为1~5 h；随后将磁粉在高纯氮气中进行氮化处理，获得SmFeN纳米晶磁粉，氮化温度为300~600℃，氮化时间为4~8 h；
（3）按比例将MnBi基微米级磁粉和SmFeN纳米晶磁粉混合均匀后，采用磁场温压成型技术制备压坯，压制温度为100~300 ℃，压力为200~400 MPa，磁场强度为2~4 T；
（4）采用强磁场辅助氮气保护烧结技术对压坯进行二次氮化烧结处理，磁场强度为5~15 T，烧结温度为400~600 ℃，烧结时间为0.5~5 h，最终获得各向异性MnBi/SmFeN复合磁体。
2.根据权利要求1 所述的一种各向异性复合磁体及其制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的SmFe基磁粉的化学式为Sm2(Fe1-aTma)17，式中0.02≤a≤0.1，其余TM，TM为Ga、Ti、Co、Mn，Nb，Cr中的一种或几种。
3.根据权利要求1 所述的一种各向异性复合磁体及其制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的SmFeN纳米晶磁粉占总重量比例为1~10 wt.%。
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