CN106158203A - 一种高矫顽力高稳定性钕铁硼磁体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高矫顽力高稳定性钕铁硼磁体的制备方法，包括：按照NdFeB合金成分配料，获得母合金锭子并快淬制成薄带；将快淬薄带制成纳米晶合金粉末；按照合金名义成分Sm2Fe17称量配料获得合金铸锭，高能球磨制成纳米晶合金粉末；将Sm2Fe17纳米晶合金粉末在高纯N2气或NH3气中氮化处理得到Sm2Fe17Nx纳米晶合金粉末；将NdFeB与Sm2Fe17Nx纳米晶合金粉末按比例混合，获得均匀混合的复合粉末；将复合粉末经磁场取向并压制成型坯件；将型坯件进行放电等离子烧结制得NdFeB/Sm2Fe17Nx磁体。本发明降低了稀土使用量，成本较低，通过本发明能够制备获得耐高温的钕铁硼磁体，以满足市场需求。

Description

一种高矫顽力高稳定性钕铁硼磁体的制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料制备技术领域，尤其涉及一种高矫顽力高稳定性钕铁硼磁体的制备方法。
背景技术
高性能永磁材料已广泛应用于军工设备、电声器件、电动机、发电机、计算机硬盘驱动器、音圈电机、核磁共振成像仪、微波通讯技术、控制器、仪表及其他需用永久磁场的装置和设备中。Nd-Fe-B永磁体具有高磁能积、高性价比等其他类型永磁材料无法比拟的优势，是目前应用最广泛的稀土永磁材料。
Sagawa和Fujimura等人在19世纪80年代首次利用烧结法制备出钕铁硼永磁体。烧结钕铁硼磁体主要由主相Nd2Fe14B和富钕晶界相组成。其主要的技术指标包括剩磁B r，最大磁能积(BH)max，矫顽力H cj，居里温度T c。研究者们通过合理设计合金成分和不断改进制备工艺，使磁体的剩磁和磁能积都接近于其理论值。然而矫顽力的提升却一直比较缓慢，相对于其理论值仍然有很大的差距，使磁体的温度稳定性较差，难以满足目前我国对高性能、耐高温磁体不断增长的需求，同时也极大地限制了磁体在精密仪器仪表、航空航天等领域的应用。因此，提高钕铁硼磁体的矫顽力，进而提升其温度稳定性对于进一步扩大其应用范围具有重要意义。
传统的合金化方法，如添加重稀土元素Dy、Tb等，通过形成高各向异性场的Dy2Fe14B或Tb2Fe14B化合物取代Nd2Fe14B可以提高磁体的矫顽力，改善其温度稳定性，但重稀土的添加会增加磁体的成本，同时Dy、Tb与Fe元素的反铁磁耦合作用会使磁体的剩磁和磁能积下降。晶界扩散技术可以在低重稀土添加量的条件下实现矫顽力的提升，而且还能保持较高的剩磁，但这种技术由于扩散距离很小，只适用于小尺寸磁体，同时工艺过程复杂，很难实现工业化生产。
1990年，Coey等利用气固相反应成功开发了间隙原子金属间化合物R2Fe17Nx，其中Sm2Fe17Nx化合物具有优异的内禀磁性能，它的饱和磁化强度略低于NdFeB，但居里温度470℃和各向异性场14T都比NdFeB的值高得多。如果将SmFeN和NdFeB复合在一起，借助SmFeN高内禀特性和NdFeB高磁能积通过合适的制备工艺复合可获得优异磁性能，从而进一步拓宽钕铁硼永磁体的应用空间。目前，将SmFeN和NdFeB复合在一起的方法主要是粘结法，但该方法由于大量使用有机溶剂易导致NdFeB表面氧化，同时因SmFeB颗粒和NdFeB颗粒外表面包覆粘结密度较低，导致磁性能不高；最关键问题是因界面粘结剂的存在，SmFeB颗粒和NdFeB颗粒之间间距较大，颗粒之间无法实现磁耦合，致使粘结磁体性能偏低。
随着我国节能减排和碳排放政策的提出与推进，电动汽车、风力发电等节能环保领域的高速发展对高性能、耐高温磁体的需求不断增长，被人们称为“磁王”的稀土永磁NdFeB已经获得了前所未有的磁性能，但其矫顽力相对较低，居里温度为583K，作为永磁体功能材料而使用的上限温度较低，磁体稳定性差，极大地限制了它的推广应用。传统的合金化方法和晶界改性等手段虽然能够提高钕铁硼磁体的温度稳定性，但仍存在不足。
发明内容
本发明的目的在于克服和弥补现有技术的不足，将NdFeB和SmFeN磁粉经高能球磨、混粉、磁场取向预压成型及放电等离子烧结工艺，提供一种高矫顽力高稳定性钕铁硼磁体的制备方法，制备获得高矫顽力高稳定性钕铁硼磁体。
为此，本发明采用以下技术方案：一种高矫顽力高稳定性钕铁硼磁体的制备方法，包括如下步骤：
1）将工业纯金属原料按照NdFeB合金成分以原子百分含量称量配料，将称得的目标成分原料混合并进行真空熔炼，将合金反复熔炼3~5次获得成分均匀的母合金锭子，然后在快淬炉中制成薄带；
2）将步骤1）制得的NdFeB快淬薄带进行高能球磨制成纳米晶合金粉末；
3）按照合金名义成分Sm2Fe17称量各元素原料配料并进行真空熔炼后获得合金铸锭，然后在1050~1150℃均匀化退火后快淬制成非晶薄带，将Sm2Fe17非晶薄带在650~800℃热处理后高能球磨制成纳米晶合金粉末；
4）将Sm2Fe17纳米晶合金粉末在高纯N2气或NH3气中氮化处理得到Sm2Fe17Nx纳米晶合金粉末；
5）将NdFeB与Sm2Fe17Nx纳米晶合金粉末按比例混合，获得均匀混合的复合粉末；
6）将复合粉末经磁场取向并压制成型坯件；
7）将型坯件进行放电等离子烧结制得NdFeB/Sm2Fe17Nx磁体。
在采用上述技术方案的同时，本发明还可以采用或者组合采用一下进一步的技术方案：
所述的NdFeB合金成分的原子百分比为(Nd1-xREx)aFe100-a-b-cMbBc，Nd为钕元素，RE为稀土元素Ho、Ce、Sc、Y中的一种或几种，M为Ni、Sn、Si、W、V元素中的一种或几种，B为硼元素；x、a、b、c满足一下关系：0≤x≤0.5，10≤a≤16，1≤b≤4，5≤c≤7.5。
所述的高矫顽力高稳定性钕铁硼磁体的组成元素的原料纯度是99.5％～99.9％。
所述的快淬炉腔体气压为0.05MPa，喷射压力差为0.05~0.10MPa，辊轮的线速度为10~50m/s。
所述的氮化温度为450~550℃。
所述的Sm2Fe17Nx纳米晶合金粉末占总粉末重量的10%~90%。
所述的取向磁场为1.5~3T。
所述的放电等离子烧结的具体工艺参数为：烧结温度400~550℃，压力30~500MPa，升温速率30~100℃/min，烧结保温时间1~5min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：1）Sm2Fe17Nx系稀土永磁材料稀土含量低，内禀磁性能优异，具有高的居里温度和各向异性场，本发明选择Sm2Fe17Nx作为复合体系，在提高复合磁体温度稳定性的同时可以进一步降低原料成本；2）本发明采用新型放电等离子烧结工艺，能够实现极快的升温速度、较低烧结温度和极短保温时间等条件下的烧结；从而有效地解决了Sm2Fe17Nx化合物高温分解问题；3）本发明将磁场取向成型和放电等离子烧结复合制备磁先采用磁场取向压制成型，然后采用放电等离子烧结制得磁体，在纳米磁体颗粒界面表面瞬时形成强电流，由于颗粒表面融化而使SmFeB颗粒和NdFeB颗粒致密化，形成强磁耦合作用，增强磁体磁特性，本发明能有效控制复合磁性晶粒间的界面反应，并能抑制纳米晶粒的长大，极大提高磁体的致密度，同时磁体取向完整，这些都是磁体获得高的综合磁性能的有利保障；因此，通过本发明可以制备出高矫顽力高稳定性钕铁硼磁体；4）本发明在制备过程中采用快淬法制成非晶薄带，主要是为了形成纳米晶磁体颗粒，非晶薄带通过高能球磨才能制备出纳米颗粒，并为放电等离子烧结实现纳米尺寸上相互耦合做基础，与气流磨粉等传统磨球不一样，本发明采用的高能球磨是通过高速钢球相互碰撞，实现纳米粉的制备，而传统磨球只能制备出微米级的颗粒，无法实现纳米耦合作用。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例 1：
1）将纯金属原料按照Nd9Y2Fe83V1B5合金成分以原子百分含量称量配料，将称得的目标成分原料混合并进行真空熔炼，将合金反复熔炼5次获得成分均匀的母合金锭子，然后在快淬炉中制成薄带，铜辊线速度为25m/s，腔体气压为0.05MPa，喷射压力差为0.07MPa；
2）将步骤1）制得的NdFeB快淬薄带进行高能球磨制成纳米晶合金粉末；
3）按照合金名义成分Sm2Fe17称量各元素原料配料并进行真空熔炼后获得合金铸锭，然后在1050℃均匀化退火后采用旋转铜辊以25m/s的速度快淬制成非晶薄带，将Sm2Fe17非晶薄带在650℃热处理后高能球磨制成纳米晶合金粉末；
4）将Sm2Fe17纳米晶合金粉末在高纯N2气中氮化处理得到Sm2Fe17Nx纳米晶合金粉末；
5）将NdFeB与Sm2Fe17Nx纳米晶合金粉末按质量比9:1混合，获得均匀混合的复合粉末；
6）将复合粉末在1.8T的磁场中取向并压制成型坯件；
7）将型坯件进行放电等离子烧结，烧结温度为550℃，压力为300MPa，升温速率为40℃/min，烧结时间为3min，制得Nd9Y2Fe83V1B5/Sm2Fe17Nx磁体。
采用本发明制备的Nd9Y2Fe83V1B5/Sm2Fe17Nx磁体经磁性能测量，矫顽力为1282kA/m，磁体最高工作温度达160℃。
实施例 2：
1）将工业纯金属原料按照Nd7Ce3Fe84Sn1B5合金成分以原子百分含量称量配料，将称得的目标成分原料混合进行真空熔炼，将合金反复熔炼5次获得成分均匀的母合金锭子，然后在快淬炉中制成薄带，铜辊线速度为30m/s，腔体气压为0.05MPa，喷射压力差为0.10MPa；
2）将步骤1）制得的NdFeB快淬薄带进行高能球磨制成纳米晶合金粉末；
3）按照合金名义成分Sm2Fe17称量各元素原料配料并进行真空熔炼后获得合金铸锭，然后在1050℃均匀化退火后采用旋转铜辊以30m/s的速度快淬制成非晶薄带，将Sm2Fe17非晶薄带在680℃热处理后高能球磨制成纳米晶合金粉末；
4）将Sm2Fe17纳米晶合金粉末在高纯N2气中氮化处理得到Sm2Fe17Nx纳米晶合金粉末；
5）将NdFeB与Sm2Fe17Nx纳米晶合金粉末按质量比9:1混合，获得均匀混合的复合粉末；
6）将复合粉末在1.8T的磁场中取向并压制成型坯件；
7）将型坯件进行放电等离子烧结，烧结温度为550℃，压力为300MPa，升温速率为40℃/min，烧结时间为3min，制得Nd7Ce3Fe84Sn1B5/Sm2Fe17Nx磁体。
采用本发明制备的Nd7Ce3Fe84Sn1B5/Sm2Fe17Nx磁体经磁性能测量，矫顽力为1102kA/m，与Nd7Pr3Fe84Co1B5磁体的896kA/m相比，矫顽力提高约23%。磁体最高工作温度达140℃。
实施例 3：
1）将工业纯金属原料按照Nd9Sc3Fe81W1.5B5.5合金成分以原子百分含量称量配料，将称得的目标成分原料混合进行真空熔炼，将合金反复熔炼5次获得成分均匀的母合金锭子，然后在快淬炉中制成薄带，铜辊线速度为25m/s，腔体气压为0.05MPa，喷射压力差为0.08MPa；
2）将步骤1）制得的NdFeB快淬薄带进行高能球磨制成纳米晶合金粉末；
3）按照合金名义成分Sm2Fe17称量各元素原料配料并进行真空熔炼后获得合金铸锭，然后在1100℃均匀化退火后采用旋转铜辊以25m/s的速度快淬制成非晶薄带，将Sm2Fe17非晶薄带在700℃热处理后高能球磨制成纳米晶合金粉末；
4）将Sm2Fe17纳米晶合金粉末在高纯N2气中氮化处理得到Sm2Fe17Nx纳米晶合金粉末；
5）将NdFeB与Sm2Fe17Nx纳米晶合金粉末按质量比8:2混合，获得均匀混合的复合粉末；
6）将复合粉末在2T的磁场中取向并压制成型坯件；
7）将型坯件进行放电等离子烧结，烧结温度为500℃，压力为400MPa，升温速率为50℃/min，烧结时间为3min，制得Nd9Sc3Fe81W1.5B5.5/Sm2Fe17Nx磁体。
采用本发明制备的Nd9Sc3Fe81W1.5B5.5/Sm2Fe17Nx磁体经磁性能测量，矫顽力为1460kA/m，磁体最高工作温度达175℃。
实施例 4：
1）将工业纯金属原料按照Nd8Ho3Ce1Fe81.5Sn1B5.5合金成分以原子百分含量称量配料，将称得的目标成分原料混合进行真空熔炼，将合金反复熔炼5次获得成分均匀的母合金锭子，然后在快淬炉中制成薄带，铜辊线速度为30m/s，腔体气压为0.05MPa，喷射压力差为0.07MPa；
2）将步骤1）制得的NdFeB快淬薄带进行高能球磨制成纳米晶合金粉末；
3）按照合金名义成分Sm2Fe17称量各元素原料配料并进行真空熔炼后获得合金铸锭，然后在1100℃均匀化退火后采用旋转铜辊以30m/s的速度快淬制成非晶薄带，将Sm2Fe17非晶薄带在720℃热处理后高能球磨制成纳米晶合金粉末；
4）将Sm2Fe17纳米晶合金粉末在高纯N2气中氮化处理得到Sm2Fe17Nx纳米晶合金粉末；
5）将NdFeB与Sm2Fe17Nx纳米晶合金粉末按质量比8:2混合，获得均匀混合的复合粉末；
6）将复合粉末在2.0T的磁场中取向并压制成型坯件；
7）将型坯件进行放电等离子烧结，烧结温度为520℃，压力为350MPa，升温速率为50℃/min，烧结时间为3min，制得Nd8Ho3Ce1Fe81.5Sn1B5.5/Sm2Fe17Nx磁体。
采用本发明制备的Nd8Ho3Ce1Fe81.5Sn1B5.5/Sm2Fe17Nx磁体经磁性能测量，矫顽力为1523kA/m，磁体最高工作温度达180℃。
实施例 5：
1）将工业纯金属原料按照Nd11Sc2Fe80Si1V1B5合金成分以原子百分含量称量配料，将称得的目标成分原料混合进行真空熔炼，将合金反复熔炼5次获得成分均匀的母合金锭子，然后在快淬炉中制成薄带，铜辊线速度为30m/s，腔体气压为0.05MPa，喷射压力差为0.10MPa；
2）将步骤1）制得的NdFeB快淬薄带进行高能球磨制成纳米晶合金粉末；
3）按照合金名义成分Sm2Fe17称量各元素原料配料并进行真空熔炼后获得合金铸锭，然后在1150℃均匀化退火后采用旋转铜辊以25m/s的速度快淬制成非晶薄带，将Sm2Fe17非晶薄带在700℃热处理后高能球磨制成纳米晶合金粉末；
4）将Sm2Fe17纳米晶合金粉末在NH3气中氮化处理得到Sm2Fe17Nx纳米晶合金粉末；
5）将NdFeB与Sm2Fe17Nx纳米晶合金粉末按质量比8:2混合，获得均匀混合的复合粉末；
6）将复合粉末在2.0T的磁场中取向并压制成型坯件；
7）将型坯件进行放电等离子烧结，烧结温度为520℃，压力为400MPa，升温速率为30℃/min，烧结时间为3min，制得Nd11Sc2Fe80Si1V1B5/Sm2Fe17Nx永磁体。
采用本发明制备的Nd11Sc2Fe80Si1V1B5/Sm2Fe17Nx永磁体经磁性能测量，矫顽力为1282kA/m，磁体最高工作温度达160℃。
实施例 6：
1）将工业纯金属原料按照Nd11Y2Fe80W1V1B5合金成分以原子百分含量称量配料，将称得的目标成分原料混合进行真空熔炼，将合金反复熔炼5次获得成分均匀的母合金锭子，然后在快淬炉中制成薄带，铜辊线速度为30m/s，腔体气压为0.05MPa，喷射压力差为0.08MPa；
2）将步骤1）制得的NdFeB快淬薄带进行高能球磨制成纳米晶合金粉末；
3）按照合金名义成分Sm2Fe17称量各元素原料配料并进行真空熔炼后获得合金铸锭，然后在1120℃均匀化退火后采用旋转铜辊以25m/s的速度快淬制成非晶薄带，将Sm2Fe17非晶薄带在680℃热处理后高能球磨制成纳米晶合金粉末；
4）将Sm2Fe17纳米晶合金粉末在NH3气中氮化处理得到Sm2Fe17Nx纳米晶合金粉末；
5）将NdFeB与Sm2Fe17Nx纳米晶合金粉末按质量比8:2混合，获得均匀混合的复合粉末；
6）将复合粉末在2.0T的磁场中取向并压制成型坯件；
7）将型坯件进行放电等离子烧结，烧结温度为520℃，压力为400MPa，升温速率为30℃/min，烧结时间为3min，制得Nd11y2Fe80W1V1B5/Sm2Fe17Nx永磁体。
采用本发明制备的Nd11Y2Fe80W1V1B5/Sm2Fe17Nx永磁体经磁性能测量，矫顽力为1376kA/m，磁体最高工作温度达170℃。
实施例 7：
1）将工业纯金属原料按照Nd11Y2Fe80W1B5合金成分以原子百分含量称量配料，将称得的目标成分原料混合进行真空熔炼，将合金反复熔炼3次获得成分均匀的母合金锭子，然后在快淬炉中制成薄带，铜辊线速度为30m/s，腔体气压为0.05MPa，喷射压力差为0.09MPa；
2）将步骤1）制得的NdFeB快淬薄带进行高能球磨制成纳米晶合金粉末；
3）按照合金名义成分Sm2Fe17称量各元素原料配料并进行真空熔炼后获得合金铸锭，然后在1020℃均匀化退火后采用旋转铜辊以25m/s的速度快淬制成非晶薄带，将Sm2Fe17非晶薄带在760℃热处理后高能球磨制成纳米晶合金粉末；
4）将Sm2Fe17纳米晶合金粉末在NH3气中氮化处理得到Sm2Fe17Nx纳米晶合金粉末；
5）将NdFeB与Sm2Fe17Nx纳米晶合金粉末按质量比8:2混合，获得均匀混合的复合粉末；
6）将复合粉末在2.0T的磁场中取向并压制成型坯件；
7）将型坯件进行放电等离子烧结，烧结温度为530℃，压力为400MPa，升温速率为30℃/min，烧结时间为3min，制得Nd11y2Fe80W1B5/Sm2Fe17Nx永磁体。
采用本发明制备的Nd11Y2Fe80W1B5/Sm2Fe17Nx永磁体经磁性能测量，矫顽力为1376kA/m，磁体最高工作温度达170℃。

Claims (8)

1.一种高矫顽力高稳定性钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）将工业纯金属原料按照NdFeB合金成分以原子百分含量称量配料，将称得的目标成分原料混合并进行真空熔炼，将合金反复熔炼3~5次获得成分均匀的母合金锭子，然后在快淬炉中制成薄带；
2）将步骤1）制得的NdFeB快淬薄带进行高能球磨制成纳米晶合金粉末；
3）按照合金名义成分Sm2Fe17称量各元素原料配料并进行真空熔炼后获得合金铸锭，然后在1050~1150℃均匀化退火后快淬制成非晶薄带，将Sm2Fe17非晶薄带在650~800℃热处理后高能球磨制成纳米晶合金粉末；
4）将Sm2Fe17纳米晶合金粉末在高纯N2气或NH3气中氮化处理得到Sm2Fe17Nx纳米晶合金粉末；
5）将NdFeB与Sm2Fe17Nx纳米晶合金粉末按比例混合，获得均匀混合的复合粉末；
6）将复合粉末在磁场中取向并压制成型坯件；
7）将型坯件进行放电等离子烧结制得磁体。
2.如权利要求1所述的一种高矫顽力高稳定性钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述的NdFeB合金成分的原子百分比为(Nd1-xREx)aFe100-a-b-cMbBc，Nd为钕元素，RE为稀土元素Ho、Ce、Sc、Y中的一种或几种，M为Ni、Sn、Si、W、V元素中的一种或几种，B为硼元素；x、a、b、c满足以下关系：0≤x≤0.5，10≤a≤16，1≤b≤4，5≤c≤7.5。
3.如权利要求1所述的一种高矫顽力高稳定性钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述的高矫顽力高稳定性钕铁硼磁体的组成元素的原料纯度是99.5％～99.9％。
4.如权利要求1所述的一种高矫顽力高稳定性钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述的快淬炉腔体气压为0.05MPa，喷射压力差为0.05~0.10MPa，辊轮的线速度为10~50m/s。
5.如权利要求1所述的一种高矫顽力高稳定性钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述的氮化温度为450~550℃。
6.如权利要求1所述的一种高矫顽力高稳定性钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述的SmFeN纳米晶合金粉末占总粉末重量的10%~90%。
7.如权利要求1所述的一种高矫顽力高稳定性钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述的取向磁场为1.5~3T。
8.如权利要求1所述的一种高矫顽力高稳定性钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述的放电等离子烧结的具体工艺参数为：烧结温度400~550℃，压力30~500MPa，升温速率30~100℃/min，烧结保温时间1~5min。
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