CN113782331A - 一种高性能双硬磁相纳米复合磁体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高性能双硬磁相纳米复合磁体的制备方法，属于磁性材料技术领域。该制备方法包括：分别制备Ce基纳米晶磁粉和MnBi基纳米晶磁粉，然后将其按一定的质量比例混合均匀后进行高能球磨，通过氩气高速气流将软磁α‑Fe粉进行加速，并喷射到球磨罐体里的混合磁粉中，使α‑Fe粉能够充分包覆Ce基磁粉和MnBi基磁粉的表面，获得混合粉体；随后通过磁场取向低温辅助成型技术制备压坯，并采用磁场辅助激光快烧技术对压坯进行烧结处理，实现了双硬磁相和软磁相之间的有效复合，提升了耦合强度，制得高性能双硬磁相纳米复合磁体。有利于该磁体在更多器件中的应用，以满足市场需求。

Description

一种高性能双硬磁相纳米复合磁体的制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，尤其涉及一种高性能双硬磁相纳米复合磁体的制备方法。
背景技术
近年来，随着世界稀土资源的日益减少、价格快速增长，及时开发一类新型高磁性低稀土永磁体，是磁性产品发展的要求，更是我国稀土产业可持续发展的重大课题。MnBi永磁体具有价格低廉、不易腐蚀、力学性能好等优点，特别是它在一定温度范围内矫顽力呈正的温度系数，可以弥补稀土永磁体的不足之处。将(Ce,Nd)-Fe-B合金与MnBi合金在纳米尺度进行复合，通过纳米晶之间的两相交换耦合作用，该纳米复合磁体可以兼具MnBi合金的高磁晶各向异性和(Ce,Nd)-Fe-B永磁材料的高饱和磁化强度，同时可以弥补(Ce,Nd)永磁体温度稳定性差的不足之处，以期获得低矫顽力温度系数甚至正矫顽力温度系数的复合永磁体。
双相纳米晶结构永磁体中的硬磁相为合金提供高的矫顽力，软磁相为合金提供高的剩磁，两相之间的交换耦合作用直接体现在了合金的磁性能。目前，国内外研究较多的是NdFeB/α-Fe、SmCo/(α-Fe,Fe-Co)等复合磁体上。而在双硬磁相复合磁体中，对其研究的较少。因此，本专利创造性的采用Ce基纳米晶合金和MnBi基纳米晶合金作为双硬磁相，同时通过氩气高速气流将软磁α-Fe粉进行加速并喷射到球磨罐体里的混合磁粉中，使α-Fe粉能够充分包覆Ce基磁粉和MnBi基磁粉的表面，获得混合粉体；另外，本专利采用磁场辅助激光快烧技术，利用磁场提升了磁体晶粒取向的一致性，实现了双硬磁相和软磁相的有效复合和耦合增强，最终获得了高性能双硬磁相纳米复合磁体。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明目的在于提供一种高性能双硬磁相纳米复合磁体的制备方法。
本发明的高性能双硬磁相纳米复合磁体的制备方法，包括如下步骤：
（1）采用熔体快淬法制备Ce基合金薄带，铜辊转速为18~48 m/s；随后通过行星式球磨将合金薄带破碎至粒度为1~10 μm的磁粉，球磨时间为1~3 h；然后将磁粉在400~700℃下晶化时效热处理，热处理时间为5~30 min，制得Ce基纳米晶磁粉；
（2）采用真空感应熔炼制备MnBi基铸锭，随后将MnBi基铸锭在200~400 ℃下时效热处理，时效热处理时间为5~10 h；采用高能球磨工艺将MnBi基铸锭破碎至粒度为2~8μm的MnBi基纳米晶磁粉，高能球磨的时间为4~10 h；
（3）将步骤（1）获得的Ce基纳米晶磁粉和步骤（2）获得的MnBi基纳米晶磁粉按一定的质量比例混合均匀后进行高能球磨，球磨时间为10~40 min；整个球磨运行过程中，通过氩气高速气流将粒径为15~50 nm的软磁α-Fe粉加速到20~40 m/s后，喷射到球磨罐体里的混合磁粉中，使α-Fe粉能够充分包覆Ce基磁粉和MnBi基磁粉的表面，获得混合粉体；
（4）将步骤（3）获得的混合粉体进行磁场取向低温辅助成型技术制备压坯，磁场强度为1~3 T，温度为100~150 ℃，压力为50~150 MPa；
（5）采用磁场辅助激光快烧技术对压坯进行烧结处理，实现双硬磁相纳米复合磁体内部晶界润滑，磁场强度为4~8 T，激光功率为600~1200 W，光斑直接为3~5 mm，升温速率为40~80 ℃/s，烧结温度为400~800 ℃，保温时间为1~3 min。
进一步的，步骤（1）中所述的Ce基合金为按原子百分比的(CexNd1-x)aFe100-a-b- cRbBc，x，a，b和c满足以下关系：0.5≤x≤1，4≤a≤12，1≤b≤4，8≤c≤15，R为Co、Hf、Ti、Cr、Ni，Si、Ga、Mn、Al中的一种或几种。
进一步的，步骤（2）中所述的MnBi基合金为按原子百分比的MnaBibR100-a-b，a和b 满足以下关系：20≤a≤35，60≤b≤80，R为V、Mo、Si、Ga、Ni、Zr，Ti中的一种或几种。
进一步的，步骤（3）中所述的Ce基纳米晶磁粉和MnBi基纳米晶磁粉的质量比例为1~10:1。
与现有的技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：本发明通过氩气高速气流将软磁α-Fe粉进行加速并喷射到球磨罐体里的混合磁粉中，使α-Fe粉能够充分包覆Ce基磁粉和MnBi基磁粉的表面；同时通过磁场辅助激光快烧技术有效抑制了Ce-Nd-Fe-B相和Mn-Bi相元素的互扩散、相分离；利用磁场提升了磁体晶粒取向的一致性，磁体中Ce-Nd-Fe-B相提供较高的矫顽力，MnBi相提供较高的正矫顽力温度系数，巧妙地利用了软磁α-Fe粉的包覆，实现了双硬磁相和软磁相的有效复合和耦合增强，最终获得了高性能双硬磁相纳米复合磁体。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明做进一步的详细说明，但本发明并不仅仅局限于以下实施例。
实施例1
（1）采用熔体快淬法制备(Ce0.9Nd0.1)4Fe81R1B14 (R=Co0.5Ti0.5)合金薄带，铜辊转速为18 m/s；随后通过行星式球磨将合金薄带破碎至粒度为10 μm的磁粉，球磨时间为1 h；然后将磁粉在480 ℃下晶化时效热处理，热处理时间为5 min，制得Ce基纳米晶磁粉；
（2）采用真空感应熔炼制备Mn20Bi75R5 (R=V0.5Zr0.5)铸锭，随后将铸锭在200 ℃下时效热处理，时效热处理时间为5 h；采用高能球磨工艺将铸锭破碎至粒度为2 μm的MnBi基纳米晶磁粉，高能球磨的时间为10 h；
（3）将步骤（1）获得的Ce基纳米晶磁粉和步骤（2）获得的MnBi基纳米晶磁粉按质量比例为1:1的比例混合均匀后进行高能球磨，球磨时间为10 min；整个球磨运行过程中，通过氩气高速气流将粒径为50 nm的软磁α-Fe粉加速到20 m/s后，喷射到球磨罐体里的混合磁粉中，使α-Fe粉能够充分包覆Ce基磁粉和MnBi基磁粉的表面，获得混合粉体；
（4）将步骤（3）获得的混合粉体进行磁场取向低温辅助成型技术制备压坯，磁场强度为1 T，温度为100 ℃，压力为60 MPa；
（5）采用磁场辅助激光快烧技术对压坯进行烧结处理，实现双硬磁相纳米复合磁体内部晶界润滑，磁场强度为4 T，激光功率为600 W，光斑直接为5 mm，升温速率为80 ℃/s，烧结温度为500 ℃，保温时间为3 min，获得具有高磁性能的双硬磁相纳米复合磁体。
采用本发明制备的高性能双硬磁相纳米复合磁体经磁性能测量，矫顽力为21.7kOe，磁能积为26.8 MGOe，密度为7.83 g/cm3。
实施例2
（1）采用熔体快淬法制备 (Ce0.7Nd0.3)8Fe79R2B11 (R=Ti0.7Ga0.3)合金薄带，铜辊转速为30 m/s；随后通过行星式球磨将合金薄带破碎至粒度为6 μm的磁粉，球磨时间为2 h；然后将磁粉在550 ℃下晶化时效热处理，热处理时间为15 min，制得Ce基纳米晶磁粉；
（2）采用真空感应熔炼制备Mn27Bi69R4 (R=Mo0.7Ti0.3)铸锭，随后将铸锭在300 ℃下时效热处理，时效热处理时间为8 h；采用高能球磨工艺将铸锭破碎至粒度为5 μm的MnBi基纳米晶磁粉，高能球磨的时间为8 h；
（3）将步骤（1）获得的Ce基纳米晶磁粉和步骤（2）获得的MnBi基纳米晶磁粉按质量比例为4:1的比例混合均匀后进行高能球磨，球磨时间为25 min；整个球磨运行过程中，通过氩气高速气流将粒径为40 nm的软磁α-Fe粉加速到30 m/s后，喷射到球磨罐体里的混合磁粉中，使α-Fe粉能够充分包覆Ce基磁粉和MnBi基磁粉的表面，获得混合粉体；
（4）将步骤（3）获得的混合粉体进行磁场取向低温辅助成型技术制备压坯，磁场强度为2 T，温度为125 ℃，压力为90 MPa；
（5）采用磁场辅助激光快烧技术对压坯进行烧结处理，实现双硬磁相纳米复合磁体内部晶界润滑，磁场强度为6 T，激光功率为900 W，光斑直接为4 mm，升温速率为60 ℃/s，烧结温度为650 ℃，保温时间为2 min，获得具有高磁性能的双硬磁相纳米复合磁体。
采用本发明制备的高性能双硬磁相纳米复合磁体经磁性能测量，矫顽力为23.5kOe，磁能积为27.9 MGOe，密度为7.87 g/cm3。
实施例3
（1）采用熔体快淬法制备 (Ce0.5Nd0.5)12Fe76R4B8 (R=Cr0.3Mn0.3Al0.3Ni0.1)合金薄带，铜辊转速为45 m/s；随后通过行星式球磨将合金薄带破碎至粒度为3 μm的磁粉，球磨时间为3 h；然后将磁粉在680 ℃下晶化时效热处理，热处理时间为25 min，制得Ce基纳米晶磁粉；
（2）采用真空感应熔炼制备Mn34Bi63R3 (R=Si0.4Ga0.4Zr0.2)铸锭，随后将铸锭在400℃下时效热处理，时效热处理时间为10 h；采用高能球磨工艺将铸锭破碎至粒度为8 μm的MnBi基纳米晶磁粉，高能球磨的时间为5 h；
（3）将步骤（1）获得的Ce基纳米晶磁粉和步骤（2）获得的MnBi基纳米晶磁粉按质量比例为8:1的比例混合均匀后进行高能球磨，球磨时间为40 min；整个球磨运行过程中，通过氩气高速气流将粒径为20 nm的软磁α-Fe粉加速到40 m/s后，喷射到球磨罐体里的混合磁粉中，使α-Fe粉能够充分包覆Ce基磁粉和MnBi基磁粉的表面，获得混合粉体；
（4）将步骤（3）获得的混合粉体进行磁场取向低温辅助成型技术制备压坯，磁场强度为3 T，温度为150 ℃，压力为135 MPa；
（5）采用磁场辅助激光快烧技术对压坯进行烧结处理，实现双硬磁相纳米复合磁体内部晶界润滑，磁场强度为8 T，激光功率为1200 W，光斑直接为3 mm，升温速率为40 ℃/s，烧结温度为800 ℃，保温时间为1 min，获得具有高磁性能的双硬磁相纳米复合磁体。
采用本发明制备的高性能双硬磁相纳米复合磁体经磁性能测量，矫顽力为24.9kOe，磁能积为28.3 MGOe，密度为7.89 g/cm3。

Claims (4)

1.一种高性能双硬磁相纳米复合磁体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）采用熔体快淬法制备Ce基合金薄带，铜辊转速为18~48 m/s；随后通过行星式球磨将合金薄带破碎至粒度为1~10 μm的磁粉，球磨时间为1~3 h；然后将磁粉在400~700 ℃下晶化时效热处理，热处理时间为5~30 min，制得Ce基纳米晶磁粉；
（2）采用真空感应熔炼制备MnBi基铸锭，随后将MnBi基铸锭在200~400 ℃下时效热处理，时效热处理时间为5~10 h；采用高能球磨工艺将MnBi基铸锭破碎至粒度为2~8μm的MnBi基纳米晶磁粉，高能球磨的时间为4~10 h；
（3）将步骤（1）获得的Ce基纳米晶磁粉和步骤（2）获得的MnBi基纳米晶磁粉按一定的质量比例混合均匀后进行高能球磨，球磨时间为10~40 min；整个球磨运行过程中，通过氩气高速气流将粒径为15~50 nm的软磁α-Fe粉加速到20~40 m/s后，喷射到球磨罐体里的混合磁粉中，使α-Fe粉能够充分包覆Ce基磁粉和MnBi基磁粉的表面，获得混合粉体；
（4）将步骤（3）获得的混合粉体进行磁场取向低温辅助成型技术制备压坯，磁场强度为1~3 T，温度为100~150 ℃，压力为50~150 MPa；
（5）采用磁场辅助激光快烧技术对压坯进行烧结处理，实现双硬磁相纳米复合磁体内部晶界润滑，磁场强度为4~8 T，激光功率为600~1200 W，光斑直接为3~5 mm，升温速率为40~80 ℃/s，烧结温度为400~800 ℃，保温时间为1~3 min。
2.根据权利要求1 所述的一种高性能双硬磁相纳米复合磁体的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的Ce基合金为按原子百分比的(CexNd1-x)aFe100-a-b-cRbBc，x，a，b和c满足以下关系：0.5≤x≤1，4≤a≤12，1≤b≤4，8≤c≤15，R为Co、Hf、Ti、Cr、Ni，Si、Ga、Mn、Al中的一种或几种。
3.根据权利要求1 所述的一种高性能双硬磁相纳米复合磁体的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的MnBi基合金为按原子百分比的MnaBibR100-a-b，a和b 满足以下关系：20≤a≤35，60≤b≤80，R为V、Mo、Si、Ga、Ni、Zr，Ti中的一种或几种。
4.根据权利要求1 所述的一种高性能双硬磁相纳米复合磁体的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的Ce基纳米晶磁粉和MnBi基纳米晶磁粉的质量比例为1~10:1。
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