CN104299768A - 一种制备Sm-Co/Nd-Fe-B复合永磁材料的方法 - Google Patents

一种制备Sm-Co/Nd-Fe-B复合永磁材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种NdFeB/SmCo复合磁体及其制备方法，其使用铌、钽、锆、钼等熔点为1180℃以上的高熔点金属化合物或高熔点金属纳米颗粒包覆任意一种硬磁相，以阻止Sm-Co硬磁相与Nd-Fe-B硬磁相相互扩散。首先采用溶液搅拌或双合金混粉方法将高熔点金属化合物或高熔点金属纳米颗粒均匀包覆在硬磁相粉末外，然后采取粉末烧结或热压热变形等工艺制备高性能NdFeB/SmCo复合磁体。本发明有效消除Sm-Co硬磁相与Nd-Fe-B硬磁相之间的扩散现象，优化复合磁体微观结构，实现NdFeB/SmCo复合磁体较高的磁性能，提高复合磁体的应用范围。

Description

一种制备Sm-Co/Nd-Fe-B复合永磁材料的方法
技术领域
本发明涉及用Sm-Co硬磁相与Nd-Fe-B硬磁相复合磁体及其制备方法，属于磁性材料及其制备领域。
背景技术
虽然目前第三代稀土永磁体几乎达到了其理论的最大磁能积，但它并不能适用于所有的应用。因此非常希望能制备一种理想的永磁体（具有高磁化强度，高矫顽力和高居里温度）并且其成本较低。尽管在发现了NdFeB之后作了极大的努力致力于寻找新的永磁体，但没有一种单一的化合物或合金被发现拥有更高性能。交换耦合复合永磁材料的概念为未来永磁体材料的设计提供了一个很好的思路。Sm-Co基的磁体具有很好的温度稳定性，同时拥有高矫顽力，但其磁化强度和磁能积较低，而Nd-Fe基的磁体具有高的磁化强度和磁能积，但温度稳定性差。由于Nd-Fe基的磁体居里温度只有580K左右，使得它并不能在高温环境下得到很好的应用。在过去的二十年中，人们一直在寻找一种“混合磁体”，它可以同时具有不同类型磁体各自的优点。但是，目前研究进展缓慢，因为不同类型的单相磁体由于其成型的热力学和动力学条件大不相同从而具有着显著不同的加工工艺路线，且高温环境双相扩散现象明显，因此，用传统加工工艺很难获得这种复合磁体。如果能寻求到一种方法使得Sm-Co基磁体和Nd-Fe基磁体两种硬磁相很好的复合在一起，而不发生扩散现象，就可以拥有一种同时具备高的磁化强度和磁能积以及很好的温度稳定性的新型磁体，在各个领域都能得到更好的应用。
发明内容
本发明目的在于提供一种能够得到更高矫顽力与磁能积并且综合性能更好的硬磁相与硬磁相复合磁体及制备方法，其技术解决方案如下：
一种高性能NdFeB/SmCo复合磁体的制备方法，使用熔点为1180℃以上的高熔点金属化合物或高熔点金属纳米颗粒的有机溶液包覆任意一种硬磁相，阻止Sm-Co硬磁相与Nd-Fe-B硬磁相两相相互扩散，所述高熔点金属化合物或高熔点金属纳米颗粒的有机溶液的摩尔含量为1%~20%；
所述制备方法具体为：首先通过超声震荡分散、搅拌预处理工艺，对Sm-Co硬磁相或Nd-Fe-B硬磁相粉末进行分散预处理以消除其团聚现象；其次使用偶联剂改变Sm-Co硬磁相或Nd-Fe-B硬磁相粉末表面的极性；再次通过溶液搅拌将高熔点金属化合物或高熔点金属纳米颗粒均匀包覆在硬磁相粉末外；最后采取粉末冶金工艺或热压热变形工艺制备得到高性能NdFeB/SmCo复合磁体。
所述高熔点金属选自铌、钽、锆或钼中的至少一种。
所述高熔点金属化合物包括高熔点金属卤化物、高熔点金属氢化物、高熔点金属氧化物；所述高熔点金属纳米颗粒的有机溶液是将颗粒粒径为5~10nm的高熔点金属纳米颗粒经过物理或化学手段均匀分布在有机溶液中，其摩尔含量为1%~20%。
采用真空中频冶炼炉冶炼硬磁相铸锭，将铸锭在1000~1250℃下进行均匀化热处理1~3h，将经过均匀化热处理的铸锭进行粗破碎后置于氢爆炉中氢爆，球磨1~6h，得到粒度为1.5~10μm微米晶磁粉。
采用真空中频冶炼炉冶炼硬磁相铸锭，将铸锭在1000~1250℃下进行均匀化热处理1~3h，使用真空快淬炉将经过均匀化热处理的铸锭进行快淬处理，得到纳米晶快淬带，将上述快淬带进行500~600℃热处理1~2h，再用高能球磨机球磨3~6h，得到粒度为10~500nm、晶粒尺寸为50nm~2μm的纳米晶磁粉。
采用上述粉末冶金工艺的具体工艺步骤为：将经过包覆处理的NdFeB微米晶磁粉与SmCo微米晶磁粉的复合粉末在磁场中压制成型，对成型初坯进行等静压处理，压力为100~500MPa；将制备成的NdFeB/SmCo复合磁体初坯进行烧结，烧结温度为1000~1250℃，烧结时间为0.5~3h。
采用上述热压热变形工艺的具体工艺步骤为：将经过包覆处理的NdFeB纳米晶磁粉与SmCo纳米晶磁粉的复合粉末在热压炉中制备成热压复合磁体，热压条件为热压温度500~800℃，压力20~3000MPa，再将上述热压复合磁体在温度为700~1000℃，压力为10~100MPa条件下进行热变形处理，制备得到NdFeB/SmCo纳米晶复合磁体。
所述高熔点金属化合物或高熔点金属纳米颗粒的有机溶液的包覆层厚度为5~50nm。
将Nd-Fe-B硬磁相粉末与Sm-Co硬磁相粉末均匀混合，混合体中所述Sm-Co硬磁相的质量百分含量为5wt%-70wt%。
所述Sm-Co硬磁相的成分按各元素的质量百分比为：Sm 33.75%、Co：66.25%；所述Nd-Fe-B硬磁相的成分按各元素的质量百分比为：Nd 32.2 %、Fe 66.27%、B 1.03%、Al 0.5%。
本发明的有益效果为：使用铌、钽、锆、钼等高熔点金属（金属熔点为1180℃以上）的化合物包括高熔点金属卤化物、高熔点金属氢化物、高熔点金属氧化物，或高熔点金属纳米颗粒有机溶液包覆任意一种硬磁相，高熔点金属（金属熔点为1180℃以上）的化合物或熔点金属纳米颗粒阻止Sm-Co硬磁相与Nd-Fe-B硬磁相两相相互扩散，优化复合磁体微观结构，实现NdFeB/SmCo复合磁体高熔点下各向磁性能的良好状态，从而在各个领域都能得到更好的应用。
附图说明
图1为本发明高性能NdFeB/SmCo复合磁体的制备工艺流程图一。
图2为本发明高性能NdFeB/SmCo复合磁体的制备工艺流程图二。
具体实施方法：
实施例1
硬磁相Nd-Fe-B的成分按各元素的重量百分比为：
Nd:Fe:B:Al=32.2:66.27:1.03:0.5
硬磁相Sm-Co的成分按各元素的重量百分比为：
Sm:Co=33.75:66.25
用真空中频冶炼炉冶炼硬磁相Nd-Fe-B合金和硬磁相Sm-Co合金，将铸锭分别在1080℃和1100℃下进行均匀化真空热处理2h，再将粗破碎后的的料置于氢爆炉中氢爆，硬磁相Nd-Fe-B粒度球磨至3.5μm，另一硬磁相Sm-Co球磨至20 nm。
用真空超声化学法制备纳米硬磁相Sm-Co包覆微米硬磁相Nd-Fe-B粉末颗粒的复合粉体，包覆层厚度控制在20nm左右。
将得到的复合粉体在磁场中压制成型，再进行200MPa等静压处理，然后在1090℃下烧结1h，再将所得到的复合磁体进行真空磁场热处理：在750℃磁场环境下保温0.5h。
实施例2
硬磁相Nd-Fe-B的成分按各元素的重量百分比为：
Nd:Fe:B:Al=32.2:66.27:1.03:0.5
硬磁相Sm-Co的成分按各元素的重量百分比为：
Sm:Co=33.75:66.25
用真空中频冶炼炉冶炼硬磁相Nd-Fe-B合金和硬磁相Sm-Co合金，将铸锭分别在1080℃和1100℃下进行均匀化真空热处理2h，随后粗破碎，置于氢爆炉中氢爆，硬磁相Sm-Co粒度球磨至3.5μm，另一硬磁相Nd-Fe-B球磨至20nm。
将纳米硬磁相粉末与微米硬磁相粉末均匀混合，混合体中纳米硬磁相粉末的含量为50wt%，将得到的复合粉体在磁场中压制成型，再进行200MPa等静压处理，然后在650℃，压力为3GPa下进行热压，再将所得到的复合磁体进行真空磁场热处理：在750℃磁场环境下保温0.5h。
实施例3
将硬磁相Nd-Fe-B的成分按各元素的重量百分比为：
Nd:Fe:B:Al=32.2:66.27:1.03:0.5
硬磁相Sm-Co的成分按各元素的重量百分比为：
Sm:Co=33.75:66.25
用真空中频冶炼炉冶炼硬磁相Nd-Fe-B合金和硬磁相Sm-Co合金，将铸锭分别在1080℃和1100℃下进行均匀化真空热处理2h，用真空中频冶炼炉冶炼硬磁相Nd-Fe-B合金，将在1000~1250℃下进行均匀化热处理2h，使用真空快淬炉将Nd-Fe-B铸锭制备纳米晶快淬纳米、颗粒尺寸为2μm粉末。
将纳米硬磁相粉末与纳米硬磁相粉末均匀混合，混合体中纳米硬磁相粉末的含量为50wt%。将得到的复合粉体使用放电等离子烧结炉进行热压处理：热压温度为750℃，压力为500MPa，再将所得到的烧结磁体初坯进行热变形处理：热变形温度850℃，压力为50MPa变形处理。

Claims (10)

1.一种高性能NdFeB/SmCo复合磁体的制备方法，其特征在于：使用熔点为1180℃以上的高熔点金属化合物或高熔点金属纳米颗粒的有机溶液包覆任意一种硬磁相，以阻止Sm-Co硬磁相与Nd-Fe-B硬磁相两相相互扩散。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述高熔点金属选自铌、钽、锆或钼中的至少一种。
3.根据权利要求1至2中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：首先通过超声震荡分散、搅拌预处理工艺，对Sm-Co硬磁相或Nd-Fe-B硬磁相粉末进行分散预处理以消除其团聚现象；其次使用偶联剂改变Sm-Co硬磁相或Nd-Fe-B硬磁相粉末表面的极性；再次通过溶液搅拌将高熔点金属化合物或高熔点金属纳米颗粒均匀包覆在硬磁相粉末外；最后采取粉末冶金工艺或热压热变形工艺制备得到高性能NdFeB/SmCo复合磁体。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述粉末冶金工艺中所使用磁粉的制备工艺为，采用真空中频冶炼炉冶炼硬磁相铸锭，将铸锭在1000~1250℃下进行均匀化热处理1~3h，将经过均匀化热处理的铸锭进行粗破碎后置于氢爆炉中氢爆，球磨1~6h，得到粒度为1.5~10μm微米晶磁粉。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：采用上述粉末冶金工艺的具体工艺步骤为：将经过包覆处理的NdFeB微米晶磁粉与SmCo微米晶磁粉的复合粉末在磁场中压制成型，对成型初坯进行等静压处理，压力为100~500MPa；将制备成的NdFeB/SmCo复合磁体初坯进行烧结，烧结温度为1000~1250℃，烧结时间为0.5~3h。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述热压热变形工艺中所使用磁粉的制备工艺为，采用真空中频冶炼炉冶炼硬磁相铸锭，将铸锭在1000~1250℃下进行均匀化热处理1~3h，使用真空快淬炉将经过均匀化热处理的铸锭进行快淬处理，得到纳米晶快淬带，将上述快淬带进行500~600℃热处理1~2h，再用高能球磨机球磨3~6h，得到粒度为10~500nm、晶粒尺寸为50nm~2μm的纳米晶磁粉。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：采用上述热压热变形工艺的具体工艺步骤为：将经过包覆处理的NdFeB纳米晶磁粉与SmCo纳米晶磁粉的复合粉末在热压炉中制备成热压复合磁体，热压条件为热压温度500~800℃，压力20~3000MPa，再将上述热压复合磁体在温度为700~1000℃，压力为10~100MPa条件下进行热变形处理，制备得到NdFeB/SmCo纳米晶复合磁体。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述高熔点金属化合物或高熔点金属纳米颗粒的有机溶液的包覆层厚度为5~50nm。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：混合体中所述Sm-Co硬磁相的质量百分含量为5wt%-70wt%。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述Sm-Co硬磁相的成分按各元素的质量百分比为：Sm 33.75%、Co：66.25%；所述Nd-Fe-B硬磁相的成分按各元素的质量百分比为：Nd 32.2 %、Fe 66.27%、B 1.03%、Al 0.5%。
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