CN105448513A - 一种多相复合永磁体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种多相复合永磁体的制备方法，涉及永磁材料的制备技术。具体步骤如下：1)分别制备NdFeB合金粉末和SmCo合金粉末；2)将纳米Co粉加入NdFeB合金粉末中球磨混合至均匀，获得NdFeB/Co复合粉末；3)将纳米PrH3粉加入SmCo合金粉末中球磨混合至均匀，获得SmCo/PrH3复合粉末；4)将NdFeB/Co复合粉末和SmCo/PrH3复合粉末按比例进行混合，然后装入模具中进行放电等离子烧结制得多相复合磁体；5)将多相复合磁体进行热变形，获得具有磁织构的多相复合永磁体。本发明利用界面反应有效控制界面组织结构和相组成，获得多硬磁相复合的优化组织结构；制备过程简单、易于操作，适合于大规模批量化生产。
Description
技术领域
本发明属于永磁材料制备技术领域，尤其是涉及一种多相复合永磁体的制备方法。
背景技术
烧结NdFeB永磁体具有高磁性能和高性价比，应用领域广泛。烧结NdFeB永磁体的最大磁能积发展迅速，目前已达到其理论值的93％，但是较低的矫顽力和温度稳定性严重限制了其应用。随着电动汽车、混合动力汽车等领域的发展，对永磁体的耐高温性能提出了更高的要求。
针对烧结钕铁硼永磁体矫顽力低和温度稳定性差的缺点，国内外研究者开展了广泛而深入的研究。目前主要通过添加Dy、Tb等重稀土元素，提高Nd2Fe14B的各向异性场，实现磁矩的温度补偿，改善其温度稳定性。添加Dy、Tb等重稀土元素的方法主要有合金化法和晶界扩散法。合金化法是通过熔炼的方式引入Dy和Tb，来提高钕铁硼磁体的矫顽力，但是其剩磁和磁能积下降明显。晶界扩散法主要是通过混粉的方式在晶界中引入Dy和Tb元素，再通过Dy和Tb元素向主相的扩散，提高磁体的矫顽力；或者在磁体表面涂覆包含Dy和Tb元素的重稀土元素层，通过热处理使重稀土元素扩散到磁体内部，来提高磁体的矫顽力。虽然该方法能够有效提高磁体的温度稳定性，且对磁体的剩磁和磁能积影响较小，但是其提高的程度依然不能满足实际应用的需求。因此，开发一种新型的高温永磁体是十分必要的。
发明内容
针对现有技术中存在不足，本发明提供了一种多相复合永磁体的制备方法，通过结合基于界面反应的界面磁性调控技术、放电等离子烧结与热变形工艺，开创性地利用界面反应有效控制界面组织结构和相组成，获得多硬磁相复合的优化组织结构，实现高性能耐高温多相复合永磁体的制备。
本发明是通过以下技术手段实现上述技术目的的。
一种多相复合永磁体的制备方法，采用基于界面反应的界面磁性调控技术结合放电等离子烧结和热变形工艺制备多相复合永磁体；其步骤为：
S1：分别制备NdFeB合金粉末和SmCo合金粉末；
S2：将纳米Co粉加入NdFeB合金粉末中球磨混合至均匀，获得NdFeB/Co复合粉末；
S3：将纳米PrH3粉加入SmCo合金粉末中球磨混合至均匀，获得SmCo/PrH3复合粉末；
S4：将步骤S2中所述NdFeB/Co复合粉末和步骤S3中所述SmCo/PrH3复合粉末按比例进行混合，得到混合粉末；然后将混合粉末装入模具中进行放电等离子烧结制得多相复合磁体；
S5：将步骤S4中所述多相复合磁体进行热变形，获得具有磁织构的多相复合永磁体。
优选的，步骤S1中所述NdFeB合金粉末制备过程如下：按照NdFeB合金成分配制原料，并进行真空熔炼，快淬制成NdFeB合金快淬带；将NdFeB合金快淬带进行粗破碎，制成NdFeB合金粉末。
优选的，所述的NdFeB合金成分的原子百分比为NdaRbFe100-a-b-c-dBcMd，其中12.5≤a+b≤13.5，0.1≤b≤4，5≤c≤6，0.1≤d≤4，R为Pr、Dy、Tb、Gd、Ho元素中的一种或几种，M为Co、Ni、Al、Ga、Cu、Sn、Mg、Zn、Si、Nb、Zr、Hf、Ti、W、V元素中一种或几种。
优选的，步骤S1中所述SmCo合金粉末制备过程如下：按照SmCo合金成分配制原料，并进行真空熔炼，快淬制成SmCo合金快淬带；将SmCo合金快淬带进行粗破碎，制成SmCo合金粉末。
优选的，所述的SmCo合金为SmCo5合金。
优选的，步骤S2中所述纳米Co粉的平均粒径为10-100nm；纳米Co粉的添加量为NdFeB/Co混合粉末总重量的1％-10％。
优选的，步骤S3中所述纳米PrH3粉的平均粒径为10-100nm。
优选的，步骤S4中所述的NdFeB/Co与SmCo/PrH3两种复合粉末混合的质量比例为1:9-9:1；纳米PrH3粉与纳米Co粉在混合粉末中的质量比为1:2.1。
优选的，步骤S4中所述的放电等离子烧结工艺参数为：烧结温度650-1000℃，压力30-500Mpa，升温速率30-100℃/min，保温时间3-10min。
优选的，步骤S5中所述的热变形工艺参数为：温度650-1000℃，压力50-300MPa。
本发明的有益效果：
(1)本发明所述的多相复合永磁体的制备方法，通过界面成分设计和界面反应实现复合磁体的界面调控，结合放电等离子烧结与热变形工艺制备现有工艺难以获得的界面磁性调控、晶粒细小均匀和取向良好的多相复合永磁体，实现多硬磁相结构的良好复合，保证磁体磁性能和温度稳定性的提高，从而满足实际应用的需求；此工艺过程简单，适合于大规模批量化生产。
(2)本发明基于界面反应的界面磁性调控技术能够利用界面均匀分布的纳米Co与PrH3将NdFeB与SmCo隔绝开，避免NdFeB与SmCo发生界面反应，形成弱磁性相，而且界面的纳米Co与PrH3能够发生化学反应，形成PrCo5硬磁相，从而有效调控界面组织结构和相组成，获得NdFeB、PrCo5和SmCo5多硬磁相复合的优化组织结构，有效提高磁体磁性能和耐高温性能。
(3)本发明采用的分次混合方法能够使纳米Co粉和PrH3粉先分别均匀分布于NdFeB与SmCo颗粒表面，再次混合时能够保证纳米Co粉和PrH3粉均匀充分接触，有利于界面PrCo5硬磁相的形成，从而起到界面磁性调控的作用。
(4)本发明通过放电等离子烧结-热变形复合工艺制备复合永磁体，能够有效抑制纳米晶粒长大，诱导磁织构，进一步提高磁体磁性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
(1)按照Nd8.5Pr4FebalCo3B5Al0.5Cu0.5合金成分配制原料，并进行真空熔炼，快淬制成Nd8.5Pr4FebalCo3B5Al0.5Cu0.5合金快淬带；
(2)按照SmCo5合金成分配制原料，并进行真空熔炼，快淬制成SmCo5合金快淬带；
(3)将Nd8.5Pr4FebalCo3B5Al0.5Cu0.5合金快淬带与SmCo5合金快淬带分别进行粗破碎，制成相应的Nd8.5Pr4FebalCo3B5Al0.5Cu0.5合金粉末和SmCo5合金粉末；
(4)将占混合粉末总重量1％的10nm的Co粉加入Nd8.5Pr4FebalCo3B5Al0.5Cu0.5合金粉末中进行球磨混合，使纳米Co粉均匀分布于Nd8.5Pr4FebalCo3B5Al0.5Cu0.5合金粉末表面，获得均匀混合的Nd8.5Pr4FebalCo3B5Al0.5Cu0.5/Co复合粉末；
(5)将占混合粉末总重量4.3％的100nm的PrH3粉与SmCo5合金粉末中进行球磨混合，使纳米PrH3粉均匀分布于SmCo5合金粉末表面，获得均匀混合的SmCo5/PrH3复合粉末；
(6)将Nd8.5Pr4FebalCo3B5Al0.5Cu0.5/Co复合粉末和SmCo5/PrH3复合粉末按质量比9:1进行混合，得到混合粉末；然后将混合粉末装入模具中进行放电等离子烧结，烧结温度为1000℃，压力30MPa，升温速率为100℃/min，保温时间3min，制得多相复合磁体；
(7)将复合磁体在650℃，300MPa下进行热变形，获得具有磁织构的多相复合永磁体。
采用本发明制备的多相复合永磁体与Nd8.5Pr4FebalCo3B5Al0.5Cu0.5磁体相比，矫顽力提高约6％。
实施例2
(1)按照Nd13.4Tb0.1FebalB6Ga0.1Nb0.1合金成分配制原料，并进行真空熔炼，快淬制成Nd13.4Tb0.1FebalB6Ga0.1Nb0.1合金快淬带；
(2)按照SmCo5合金成分配制原料，并进行真空熔炼，快淬制成SmCo5合金快淬带；
(3)将Nd13.4Tb0.1FebalB6Ga0.1Nb0.1合金快淬带与SmCo5合金快淬带分别进行粗破碎，制成相应的Nd13.4Tb0.1FebalB6Ga0.1Nb0.1合金粉末和SmCo5合金粉末；
(4)将占混合粉末总重量10％的100nm的Co粉加入Nd13.4Tb0.1FebalB6Ga0.1Nb0.1合金粉末中进行球磨混合，使纳米Co粉均匀分布于Nd13.4Tb0.1FebalB6Ga0.1Nb0.1合金粉末表面，获得均匀混合的Nd13.4Tb0.1FebalB6Ga0.1Nb0.1/Co复合粉末；
(5)将占混合粉末总重量0.53％的10nm的PrH3粉与SmCo5合金粉末中进行球磨混合，使纳米PrH3粉均匀分布于SmCo5合金粉末表面，获得均匀混合的SmCo5/PrH3复合粉末；
(6)将Nd13.4Tb0.1FebalB6Ga0.1Nb0.1/Co复合粉末和SmCo5/PrH3复合粉末按质量比1:9进行混合，得到混合粉末；然后将混合粉末装入模具中进行放电等离子烧结，烧结温度为800℃，压力200MPa，升温速率为50℃/min，保温时间6min，制得多相复合磁体；
(7)将复合磁体在1000℃，50MPa下进行热变形，获得具有磁织构的多相复合永磁体。
采用本发明制备的多相复合永磁体与SmCo5磁体相比，磁能积提高约8％。
实施例3
(1)按照Nd12Dy1FebalB5.8Cu0.5Zr0.3合金成分配制原料，并进行真空熔炼，快淬制成Nd12Dy1FebalB5.8Cu0.5Zr0.3合金快淬带；
(2)按照SmCo5合金成分配制原料，并进行真空熔炼，快淬制成SmCo5合金快淬带；
(3)将Nd12Dy1FebalB5.8Cu0.5Zr0.3合金快淬带与SmCo5合金快淬带分别进行粗破碎，制成相应的Nd12Dy1FebalB5.8Cu0.5Zr0.3合金粉末和SmCo5合金粉末；
(4)将占混合粉末总重量5％的60nm的Co粉加入Nd12Dy1FebalB5.8Cu0.5Zr0.3合金粉末中进行球磨混合，使纳米Co粉均匀分布于Nd12Dy1FebalB5.8Cu0.5Zr0.3合金粉末表面，获得均匀混合的Nd12Dy1FebalB5.8Cu0.5Zr0.3/Co复合粉末；
(5)将占混合粉末总重量2.4％的30nm的PrH3粉与SmCo5合金粉末中进行球磨混合，使纳米PrH3粉均匀分布于SmCo5合金粉末表面，获得均匀混合的SmCo5/PrH3复合粉末；
(6)将Nd12Dy1FebalB5.8Cu0.5Zr0.3/Co复合粉末和SmCo5/PrH3复合粉末按质量比1:1进行混合，得到混合粉末；然后将混合粉末装入模具中进行放电等离子烧结，烧结温度为650℃，压力500MPa，升温速率为30℃/min，保温时间10min，制得多相复合磁体；
(7)将复合磁体在800℃，100MPa下进行热变形，获得具有磁织构的多相复合永磁体。
采用本发明制备的多相复合永磁体与Nd12Dy1FebalB5.8Cu0.5Zr0.3磁体相比，矫顽力提高约9％。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种多相复合永磁体的制备方法，其特征在于，采用基于界面反应的界面磁性调控技术结合放电等离子烧结和热变形工艺制备多相复合永磁体；其步骤为：
S1：分别制备NdFeB合金粉末和SmCo合金粉末；
S2：将纳米Co粉加入NdFeB合金粉末中球磨混合至均匀，获得NdFeB/Co复合粉末；
S3：将纳米PrH3粉加入SmCo合金粉末中球磨混合至均匀，获得SmCo/PrH3复合粉末；
S4：将步骤S2中所述NdFeB/Co复合粉末和步骤S3中所述SmCo/PrH3复合粉末按比例进行混合，得到混合粉末，然后将混合粉末装入模具中进行放电等离子烧结制得多相复合磁体；
S5：将步骤S4中所述多相复合磁体进行热变形，获得具有磁织构的多相复合永磁体。
2.根据权利要求1所述的一种多相复合永磁体的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述NdFeB合金粉末制备过程如下：按照NdFeB合金成分配制原料，并进行真空熔炼，快淬制成NdFeB合金快淬带；将NdFeB合金快淬带进行粗破碎，制成NdFeB合金粉末。
3.根据权利要求2所述的一种多相复合永磁体的制备方法，其特征在于，所述的NdFeB合金成分的原子百分比为NdaRbFe100-a-b-c-dBcMd，其中12.5≤a+b≤13.5，0.1≤b≤4，5≤c≤6，0.1≤d≤4，R为Pr、Dy、Tb、Gd、Ho元素中的一种或几种，M为Co、Ni、Al、Ga、Cu、Sn、Mg、Zn、Si、Nb、Zr、Hf、Ti、W、V元素中一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种多相复合永磁体的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述SmCo合金粉末制备过程如下：按照SmCo合金成分配制原料，并进行真空熔炼，快淬制成SmCo合金快淬带；将SmCo合金快淬带进行粗破碎，制成SmCo合金粉末。
5.根据权利要求4所述的一种多相复合永磁体的制备方法，其特征在于，所述的SmCo合金为SmCo5合金。
6.根据权利要求1所述的一种多相复合永磁体的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述纳米Co粉的平均粒径为10-100nm；纳米Co粉的添加量为NdFeB/Co混合粉末总重量的1％-10％。
7.根据权利要求1所述的一种多相复合永磁体的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述纳米PrH3粉的平均粒径为10-100nm。
8.根据权利要求1所述的一种多相复合永磁体的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述的NdFeB/Co与SmCo/PrH3两种复合粉末混合的质量比例为1:9-9:1；纳米PrH3粉与纳米Co粉在所述混合粉末中的质量比为1:2.1。
9.根据权利要求1所述的一种多相复合永磁体的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述的放电等离子烧结工艺参数为：烧结温度650-1000℃，压力30-500Mpa，升温速率30-100℃/min，保温时间3-10min。
10.根据权利要求1所述的一种多相复合永磁体的制备方法，其特征在于，步骤S5中所述的热变形工艺参数为：温度650-1000℃，压力50-300MPa。
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