JP2017128793A - 重希土類元素を含まない焼結Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁性体の製造方法 - Google Patents

重希土類元素を含まない焼結Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁性体の製造方法 Download PDF

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Abstract

【課題】重希土類元素を含まない焼結Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁性体の製造方法を提供すること。【解決手段】流動層式対向型ジェットミルを用いて、水素処理後の重希土類元素を含まない急冷凝固薄片をＤ５０＝２．０〜３．０μｍまで粉砕し、一定含有量の潤滑剤を加えた後混合し、その後一定の磁場配向の条件下でプレス成型し、最後に一定温度下で熱処理を行い、磁気特性の高い磁性体を得る。用いた磁粉は一定含有量のＰｒ−Ｎｄ、Ｂ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｃｏ及び残りはＦｅの正常な磁性粉体である。【選択図】図１

Description

本発明はＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁性体の技術分野に係り、具体的には重希土類元素を含まない焼結Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁性体の製造方法に関する。
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁性体は、現在、最も優れた性能を有する永久磁石であり、記憶装置、電子デバイス、風力発電、電機等の分野に広範に応用されている。しかしながら、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁性材料は高い温度係数を有し、高温下では磁気特性の低下が顕著であるため、磁気特性が低い磁性体はハイブリッドカー、電機等の分野の要求を満たすことが難しい。
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁性体の高温下での磁気特性を向上させるため、現在常用されている方法は、主にキュリー温度を高め、磁気異方性を向上させ、保磁力等を向上させている。キュリー温度と磁気異方性は、材料の内在特性に属し、材料の成分により決定されるが、伝統的な保磁力向上の方法では往々にして、磁気エネルギー積（ＢＨ）ｍの損失を代価とする。現在、保磁力を向上させる最も有力な方法は、重希土類元素Ｄｙ、Ｔｂ等を添加して、主相Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ中のＮｄ元素を置換する方法である。Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂの磁気異方性定数はＨＡ＝５６００ＫＡ／ｍ、Ｄｙ２Ｆｅ１４Ｂの磁気異方性定数はＨＡ＝１２０００ＫＡ／ｍ、Ｔｂ２Ｆｅ１４Ｂの磁気異方性定数はＨＡ＝１７６００ＫＡ／ｍであり、重希土類元素による置換は、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁性体磁性体の保磁力を顕著に向上させることが分かる。しかしながら重希土類元素の埋蔵量には限りがあり、しかも価格は非常に高く、磁性体原料のコストを増加させるだけでなく、資源の浪費にもつながる。そこで、重金属元素の使用量を可能な限り減らすため、粒界拡散方法を用いて磁性体に重希土類元素を浸透させているが、拡散深度が有限であるため、この種の方法は薄片磁性体のみに適用されているのが現状である。例えば中国特許ＺＬ２０１１１０２４２８４７．７では、ジスプロシウム含有量が低い高性能焼結Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂの製造方法に言及しており、当該方法によれば、スパッタ堆積の方法で金属ジスプロシウムを粉体顆粒表面にスパッタしている。この種の方法は、Ｄｙ元素の分布及び含有量を制御することが難しいとともに、操作方法がかなり複雑で、コストが高くなる。
また上記した従来技術では、結晶粒子サイズの減少により、粒界Ｎｄリッチ相の分布が改善され、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁性体の保磁力が向上し、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁性体全体の磁気特性を向上させることができるものの、結晶粒子の細分化後、粉砕、成型、熱処理等の工程の難易度が上がり、磁性体は往々にして、容易に酸化、窒化し、成型しにくくなり、結晶粒が異常成長し、磁性体の性能を向上させるのに不利であった。
中国特許ＺＬ２０１１１０２４２８４７．７
本発明の目的は、上記の従来技術の問題を解消した重希土類元素を含まない焼結Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁性体の製造方法を提供することであり、主に、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁性体の動作温度が低いという従来技術の問題を解決する。
本発明は、重希土類元素を含まない焼結Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁性体の製造方法であって、
（ａ）重量パーセントで、Ｐｒ−Ｎｄを３１％〜３４％、Ｂを０．８％〜１．２％、Ａｌを０．４％〜０．８％、Ｃｏを０．６％〜１．２％、Ｃｕを０．２％〜０．５％、Ｇａを０．１％〜０．４％、残りはＦｅ、をＮｄ−Ｆｅ−Ｂ合金に配合し、ストリップキャスト法により厚さが０．１〜０．６ｍｍの薄片に調製する工程と、
（ｂ）得られた薄片を水素デクレピテーション処理し、水素吸蔵圧力が０．１５〜０．３Ｍｐａ、水素吸蔵時間が３．５時間、５５０℃で脱水素化を行って合金粉末を得る工程と、
（ｃ）水素処理後の合金粉末中に０．０５〜０．５重量％の潤滑剤を添加し、その後流動層式対向型ジェットミルにより紛体メディアン径Ｄ５０＝２．０〜３．０μｍまで粉砕する工程と、
（ｄ）ジェットミルで調製した粉体中に０．０３〜０．２重量％の潤滑剤を添加し、３Ｄ混合器で１〜２時間混合し、配向磁場が２．０〜２．５Ｔの条件下でプレス成型する工程と、
（ｅ）プレス成型した半製品を真空焼結炉中で焼結し、焼結温度は８８０℃〜１０３０℃、焼結時間は６〜１５時間であり、冷却後７８０℃〜８６０℃で第１段アニーリング処理を行い、保温時間は３時間であり、最後に４８０〜５５０℃で第２段アニーリング処理を行い、保温時間は２〜８時間であり、保温過程において真空度は５×１０−２Ｐａ以下である焼結及び冷却工程を含む、
ことを特徴とする。
更に、（ｃ）工程における流動層式対向型ジェットミルの粉砕気体が窒素又はアルゴンである、ことを特徴とする。
更に、前記各工程において、酸素含有量を制御し、磁性体中のＣ、Ｏ、Ｎ含有量が１．２Ｃ＋０．６Ｏ＋Ｎ≦２８００ｐｐｍを満たす、ことを特徴とする。
本発明の重希土類元素を含まない焼結Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁性体の製造方法の原理は、流動層式対向型ジェットミルを用いて、水素処理後の重希土類元素を含まない急冷凝固薄片を紛体メディアン径Ｄ５０＝２．０〜３．０μｍまで粉砕し、一定含有量の潤滑剤を加えた後混合し、その後一定の磁場配向の条件下でプレス成型し、最後に一定温度下で熱処理を行い、磁気特性の高い磁性体を得るものである。
本発明に記載の重希土類元素を含まない焼結Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁性体の製造方法によれば、従来技術に比べ、突出した実質的な特徴と顕著な進歩を有しており、磁性体製造過程において、如何なる重希土類元素も添加せず、結晶粒子を細分化し、磁性体のミクロ構造を最適化する方法により、磁性体の磁気特性を向上させることができ、また原料の成分配合、粉体粒度、熱処理工程、磁性体中のＣ、Ｏ、Ｎ含有量等の条件を制御することで、高い磁気特性のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁性体を製造でき、製造コストを有効に低下させ、重希土類元素の消費量を押さえ、貴重な資源を節約することができる。
実施例１で調製したＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁性体のＳＥＭ写真である。 比較例１で調製したＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁性体のＳＥＭ写真である。 実施例１で調製したＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁性体の磁気特性曲線である。 比較例１で調製したＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁性体の磁気特性曲線である。
本願発明の更なる理解と実施のため、以下、実施例をもとに本発明を詳細に説明する。ここに挙げる実施例は本願発明の解釈だけに用いるものであり、本発明の保護範囲を制限するものではない。
実施例１：重量パーセントでＰｒ−Ｎｄを３２．５％、Ｂを０．９％、Ａｌを０．４％、Ｃｏを０．９％、Ｃｕを０．２％、Ｇａを０．２％、残りはＦｅを、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金に配合し、ストリップキャスト法により厚さが０．１〜０．６ｍｍの薄片に調製した。得られた薄片を、水素吸蔵圧力０．２Ｍｐａ、水素吸蔵時間３．５時間で水素デクレピテーション処理し、その後、５５０℃で脱水素化を行い、合金粉末を得た。水素処理後の合金粉末中に０．１重量％の通常の潤滑剤を加え、その後流動層式対向型ジェットミルにより紛体メディアン径Ｄ５０＝２．８μｍまで粉砕した。流動層式対向型ジェットミルの粉砕気体は窒素を用いた。ジェットミルで粉砕した細粉中に０．０３重量％の通常の潤滑剤を加え、３Ｄ混合器で２時間混合した。続いて磁場配向の条件下でプレス成型した。配向磁場は２．０Ｔであった。プレス成型した半製品を真空焼結炉中で焼結した。焼結温度は９２０℃、焼結時間は６時間である。冷却後８５０℃で第１段アニーリング処理を行った。保温時間は３時間である。最後に５２５℃で第２段アニーリング処理を行った。保温時間は２時間である。保温過程において真空度は５×１０−２Ｐａ以下であった。各工程において酸素含有量を制御し、磁性体中のＣ、Ｏ、Ｎ含有量が１．２Ｃ＋０．６Ｏ＋Ｎ≦１７０２ｐｐｍを満たすようにし、重希土類元素を含まない焼結Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁性体を得た。磁性体のＳＥＭ写真は図１を、磁気特性曲線は図３を参照されたい。
上記の工程で調製された磁性体は、成分中に重希土類元素を含まず、結晶粒子のサイズは大部分が２．１μｍ〜４．３μｍの間であった。磁性体の室温での固有保磁力は１６８０ＫＡ／ｍ、残留磁気Ｂｒは１．３１３Ｔに達し、最大磁気エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘは３３４．６ＫＪ／ｍ３であった。
実施例２：重量パーセントでＰｒ−Ｎｄを３１％、Ｂを０．９％、Ａｌを０．５％、Ｃｏを０．９％、Ｃｕを０．２％、Ｇａを０．１％、残りはＦｅを、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金に配合し、ストリップキャスト法により厚さが０．１〜０．６ｍｍの薄片に調製した。得られた薄片を水素吸蔵圧力０．２Ｍｐａ、水素吸蔵時間３．５時間で水素デクレピテーション処理し、その後、５５０℃で脱水素化を行い、合金粉末を得た。水素処理後の合金粉末中に０．５重量％の通常の潤滑剤を加え、流動層式対向型ジェットミルにより紛体メディアン径Ｄ５０＝２．３μｍまで粉砕した。ジェットミルの粉砕気体はアルゴンガスを用いた。ジェットミルで粉砕した細粉中に０．０５重量％の通常の潤滑剤を加え、３Ｄ混合器で２時間混合した。続いて磁場配向の条件下でプレス成型した。配向磁場は２．０Ｔであった。プレス成型した半製品を真空焼結炉中で焼結した。焼結温度は９００℃、焼結時間は１０時間である。冷却後８５０℃で第１段アニーリング処理を行った。保温時間は３時間である。最後に５２５℃で第２段アニーリング処理を行った。保温時間は２時間である。保温過程において真空度は５×１０−２Ｐａ以下であった。各工程において酸素含有量を制御し、磁性体中のＣ、Ｏ、Ｎ含有量が１．２Ｃ＋０．６Ｏ＋Ｎ＝２８００ｐｐｍを満たすようにし、重希土類元素を含まない焼結Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁性体を得た。 上記工程で製造された磁性体は、成分中に重希土類元素を含まず、結晶粒子のサイズは大部分が２．０μｍ〜４．２μｍの間であった。磁性体の室温での固有保磁力Ｈｃｊは１６８０ＫＡ／ｍ、残留磁気Ｂｒは１．３０６Ｔに達し、最大磁気エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘは３３０．８ＫＪ／ｍ３であった。
実施例３：重量パーセントでＰｒ−Ｎｄを３４％、Ｂを０．８％、Ａｌを０．４％、Ｃｏを０．６％、Ｃｕを０．５％、Ｇａを０．４％、残りはＦｅを、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金に配合し、ストリップキャスト法により厚さが０．１〜０．６ｍｍの薄片に調製した。得られた薄片を水素吸蔵圧力０．１５Ｍｐａ、水素吸蔵時間３．５時間で水素デクレピテーション処理し、その後、５５０℃で脱水素化を行い、合金粉末を得た。水素処理後の合金粉末中に０．０５重量％の通常の潤滑剤を加え、流動層式対向型ジェットミルにより紛体メディアン径Ｄ５０＝２．０μｍまで粉砕した。ジェットミルの粉砕気体は窒素を用いた。ジェットミルで粉砕した細粉中に０．２重量％の通常の潤滑剤を加え、３Ｄ混合器で２時間混合した。続いて磁場配向の条件下でプレス成型した。配向磁場は２．０Ｔであった。プレス成型した半製品を真空焼結炉中で焼結した。焼結温度は８８０℃、焼結時間は１５時間である。冷却後７８０℃で第１段アニーリング処理を行った。保温時間は３時間である。最後に４８０℃で第２段アニーリング処理を行った。保温時間は８時間である。保温過程において真空度は５×１０−２Ｐａ以下であった。各工程において酸素含有量を制御し、磁性体中のＣ、Ｏ、Ｎ含有量が１．２Ｃ＋０．６Ｏ＋Ｎ＝２２００ｐｐｍを満たすようにし、重希土類元素を含まない焼結Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁性体を得た。製造された磁性体の結晶粒子のサイズは大部分が１．８μｍ〜３．９μｍの間であり、磁性体の残留磁気Ｂｒは１．２９６Ｔ、固有保磁力Ｈｃｊは１７２４ＫＡ／ｍ、最大磁気エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘは３１６．１ＫＪ／ｍ３であった。
実施例４：重量パーセントでＰｒ−Ｎｄを３１％、Ｂを１．２％、Ａｌを０．８％、Ｃｏを１．２％、Ｃｕを０．２％、Ｇａを０．１％、残りはＦｅを、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金に配合し、ストリップキャスト法により厚さが０．１〜０．６ｍｍの薄片に調製した。得られた薄片を水素吸蔵圧力０．３Ｍｐａ、水素吸蔵時間３．５時間で水素デクレピテーション処理し、その後、５５０℃で脱水素化を行い、合金粉末を得た。水素処理後の合金粉末中に０．１重量％の通常の潤滑剤を加え、流動層式対向型ジェットミルにより紛体メディアン径Ｄ５０＝３．０μｍまで粉砕した。ジェットミルの粉砕気体は窒素を用いた。ジェットミルで粉砕した細粉中に０．１重量％の通常の潤滑剤を加え、３Ｄ混合器で１時間混合した。続いて磁場配向の条件下でプレス成型した。配向磁場は２．５Ｔであった。プレス成型した半製品を真空焼結炉中で焼結した。焼結温度は１０３０℃、焼結時間は６時間である。冷却後８６０℃で第１段アニーリング処理を行った。保温時間は３時間である。最後に５５０℃で第２段アニーリング処理を行った。保温時間は３時間である。保温過程において真空度は５×１０−２Ｐａ以下であった。各工程において酸素含有量を制御し、磁性体中のＣ、Ｏ、Ｎ含有量が１．２Ｃ＋０．６Ｏ＋Ｎ＝１６８１ｐｐｍを満たすようにし、製造された磁性体の結晶粒子のサイズは大部分が２．８μｍ〜５．３μｍの間であり、磁性体の残留磁気Ｂｒは１．３０８Ｔ、固有保磁力Ｈｃｊは１５０３ＫＡ／ｍ、最大磁気エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘは３３４．２ＫＪ／ｍ３であった。
比較例１：重量パーセントでＰｒ−Ｎｄを３０．３％、Ｄｙを２．０％、Ｂを０．９％、Ａｌを０．６％、Ｃｏを１．０％、Ｃｕを０．２５％、Ｇａを０．１５％、残りはＦｅを、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金に配合し、ストリップキャスト法により厚さが０．１〜０．６ｍｍの薄片に調製した。得られた薄片を水素吸蔵圧力０．２０Ｍｐａ、水素吸蔵時間３．５時間で水素デクレピテーション処理し、その後、５５０℃で脱水素化を行い、合金粉末を得た。水素処理後の合金粉末中に０．１重量％の通常の潤滑剤を加え、流動層式対向型ジェットミルにより紛体メディアン径Ｄ５０＝５．０μｍまで粉砕した。ジェットミルの粉砕気体はアルゴンガスを用いた。ジェットミルで粉砕した細粉中に０．０９重量％の通常の潤滑剤を加え、３Ｄ混合器で２時間混合した。続いて磁場配向の条件下で成型した。配向磁場は２．０Ｔであった。成型後の半製品を真空焼結炉中で焼結した。焼結温度は１０１０℃、焼結時間は６時間である。冷却後８５０℃で第１段アニーリング処理を行った。保温時間は３時間である。最後に５２５℃で第２段アニーリング処理を行った。保温時間は８時間である。重希土類ジスプロシウムを２重量％含む焼結Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁性体を得た。磁性体中のＣ、Ｏ、Ｎ含有量が１．２Ｃ＋０．６Ｏ＋Ｎ＝１２９５ｐｐｍを満たすようにし、得られた磁性体のＳＥＭ写真は図２を、磁気特性曲線は図４を参照されたい。製造された磁性体の結晶粒子のサイズは、大部分が４．０〜１２．０µｍの間であった。磁性体の室温下での固有保磁力Ｈｃｊは１７９２ＫＡ／ｍ、残留磁気Ｂｒは１．３０１Ｔ、磁気エネルギー積は３２１．９ＫＪ／ｍ３であった。
比較例２：重量パーセントでＰｒ−Ｎｄを２８．１％、Ｄｙを４．０％、Ｂを０．９０％、Ａｌを０．６％、Ｃｏを１．０％、Ｃｕを０．２５％、Ｇａを０．１５％、残りはＦｅを、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金に配合し、ストリップキャスト法により厚さが０．１〜０．６ｍｍの薄片に調製した。得られた合金薄片を水素吸蔵圧力０．２０Ｍｐａ、水素吸蔵時間３．５時間で水素デクレピテーション処理し、その後、５５０℃で脱水素化を行い、合金粉末を得た。水素処理後の合金粉末中に０．１重量％の通常の潤滑剤を加え、流動層式対向型ジェットミルにより紛体メディアン径Ｄ５０＝５．０μｍまで粉砕した。ジェットミルの粉砕気体は窒素を用いた。ジェットミルで粉砕した細粉中に０．０９重量％の通常の潤滑剤を加え、３Ｄ混合器で２時間混合した。続いて磁場配向の条件下で成型した。配向磁場は２．０Ｔであった。成型後の半製品を真空焼結炉中で焼結した。焼結温度は１０１０℃、焼結時間は６時間で行った。冷却後８５０℃で第１段アニーリング処理を行った。保温時間は３時間であった。最後に５２５℃で第２段アニーリング処理を行った。保温時間は８時間であった。Ｄｙの質量パーセントが４％である焼結Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁性体を得た。磁性体中のＣ、Ｏ、Ｎ含有量は１．２Ｃ＋０．６Ｏ＋Ｎ＝１５５５ｐｐｍを満たし、製造された磁性体の結晶粒子のサイズは、大部分が４．０〜１２．０µｍの間であった。磁性体の残留磁気Ｂｒは１．３１０Ｔ、固有保磁力Ｈｃｊは１８９４ＫＡ／ｍ、最大磁気エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘは３２５．９ＫＪ／ｍ３であった。
表１は、６つのケースで製造された磁性体の詳細な特性を示している。表１及び図から、実施例１、２、３、４の方法により製造された重希土類元素を含まない細粉磁性体は、結晶粒子が比較例１及び比較例２の通常のサイズの磁粉で製造された磁性体に比べ明らかに細分化されており、且つ粒子の大きさの分布がより均一化されていることが分かる。実施例１及び実施例２の磁性体は、如何なる重希土類元素も添加していないが、残留磁気Ｂｒが類似しているという状況で、実施例１及び実施例２の固有保磁力Ｈｃｊは、重希土類含有量が２重量％である比較例１の磁性体よりわずか１１２ＫＡ/ｍ低いだけであり、４重量％の重希土類を含む比較例２の磁性体より２１４ＫＡ/ｍ低いだけであった。実施例３及び実施例４の各元素の範囲及び工程条件は、いずれも本願で限定する範囲内にあり、磁粉の大きさ（メディアン径）は、それぞれ２．０μｍ及び３．０μｍであり、製造された磁性体はいずれも高い磁気特性を有している。このように、本発明は紛体メディアン径Ｄ５０＝２．０〜３．０μｍのジェットミル細粉を使用し、通常の潤滑剤の用量及び各工程における酸素含有量を制御し、１．２Ｃ＋０．６Ｏ＋Ｎ≦２８００ｐｐｍにするとともに、適当な熱処理工程を用い、重希土類元素を添加しない状況で、高保磁力のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁性体を製造でき、重希土類資源の損失を有効に減少させることができる。
以上で述べたものは、本発明の比較的良好な実施例を示しただけであり、本発明に対し如何なる形式上の制限を加えるものでもなく、実質的に本発明技術に基づいて本実施例を修正したものは、すべて本発明の保護範囲内に入る。

Claims (3)

  1. 重希土類元素を含まない焼結Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁性体の製造方法であって、
    （ａ）重量パーセントで、Ｐｒ−Ｎｄを３１％〜３４％、Ｂを０．８％〜１．２％、Ａｌを０．４％〜０．８％、Ｃｏを０．６％〜１．２％、Ｃｕを０．２％〜０．５％、Ｇａを０．１％〜０．４％、残りはＦｅ、をＮｄ−Ｆｅ−Ｂ合金に配合し、ストリップキャスト法により厚さが０．１〜０．６ｍｍの薄片に調製する工程と、
    （ｂ）得られた薄片を水素デクレピテーション処理し、水素吸蔵圧力が０．１５〜０．３Ｍｐａ、水素吸蔵時間が３．５時間、５５０℃で脱水素化を行って合金粉末を得る工程と、
    （ｃ）水素処理後の合金粉末中に０．０５〜０．５重量％の潤滑剤を添加し、その後流動層式対向型ジェットミルにより紛体メディアン径Ｄ５０＝２．０〜３．０μｍまで粉砕する工程と、
    （ｄ）ジェットミルで調製した粉体中に０．０３〜０．２重量％の潤滑剤を添加し、３Ｄ混合器で１〜２時間混合し、配向磁場が２．０〜２．５Ｔの条件下でプレス成型する工程と、
    （ｅ）プレス成型した半製品を真空焼結炉中で焼結し、焼結温度は８８０℃〜１０３０℃、焼結時間は６〜１５時間であり、冷却後７８０℃〜８６０℃で第１段アニーリング処理を行い、保温時間は３時間であり、最後に４８０〜５５０℃で第２段アニーリング処理を行い、保温時間は２〜８時間であり、保温過程において真空度は５×１０−２Ｐａ以下である焼結及び冷却工程を含む、
    ことを特徴とする重希土類元素を含まない焼結Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁性体の製造方法。
  2. 前記（ｃ）工程における流動層式対向型ジェットミルの粉砕気体が窒素又はアルゴンである、
    ことを特徴とする請求項１に記載の重希土類元素を含まない焼結Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁性体の製造方法。
  3. 前記（ａ）〜（ｅ）の各工程において、酸素含有量を制御し、磁性体中のＣ、Ｏ、Ｎ含有量が１．２Ｃ＋０．６Ｏ＋Ｎ≦２８００ｐｐｍを満たす、
    ことを特徴とする請求項１に記載の重希土類元素を含まない焼結Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁性体の製造方法。
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