JP2022031606A - Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の製造方法 - Google Patents

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【課題】重希土類元素の使用量を押さえながら、高い保磁力を有するＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の製造方法を提供する。【解決手段】Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末の表面に、蒸着めっき法により、Ｒ金属層を堆積させ、次にＭ金属層を堆積させ、最後にＨ－Ｌ金属層又はＨ－Ｈ金属層を堆積させてＲｘ＋Ｍｙ＋（Ｈ－Ｌ）ｚ／（Ｈ－Ｈ）ｚからなる三金属層を形成し、前記ＲはＴｂ／Ｄｙの少なくとも一つであり、前記ＭはＷ／Ｍｏ／Ｔｉ／Ｚｒ／Ｎｂの少なくとも一つであり、前記ＨはＰｒ／Ｎｄ／Ｌａ／Ｃｅの少なくとも一つであり、前記ＬはＣｕ／Ａｌ／Ｇａのいずれか一つである。【選択図】図１

Description

本発明は、希土類材料を用いた永久磁性体の製造技術分野に属し、特にＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の製造方法に関する。
Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系永久磁性体は、我が国において最も注目される希土類応用産業製品である。科学技術の発展及び技術の進歩に伴い、高性能Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系永久磁性材料に対する要求は日増しに高まっている。Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体における保磁力は重要な磁気特性であり、且つ組織構造は敏感なパラメータでもある。これらは主に磁性体の主相結晶粒子のＨＡの影響及び主相結晶粒子間の結晶粒界の影響を受ける。主相結晶粒子のＨＡが大きいほど、磁性体の最終的な保磁力は大きくなり、主相結晶粒子間の結晶粒界が広く、連続しているほど、磁性体の保磁力は高まる。
Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体の保磁力を高める方法としては、少量の重希土類元素（Ｄｙ、Ｔｂ等）を添加して、主相結晶粒子のＨＡを高めることで、磁性体の保磁力を増強しているが、この方法では高価な重希土類元素の使用量が多く、コストが高くなっていた。
重希土類元素Ｄｙ、Ｔｂの結晶粒界への拡散法又は重希土類補助合金の二合金法によれば、結晶粒子表層のエピタキシャル層に（Ｎｄ、Ｄｙ、Ｔｂ）２Ｆｅ１４Ｂ硬質磁化層を形成し、結晶粒子間の減磁カップリング作用を強化することで、磁性体の保磁力を顕著に向上させることができる。結晶粒界へのＰｒ／Ｎｄ－Ｃｕ／Ａｌ等の軽希土類合金の拡散又は軽希土類補助合金の二合金法は、軽希土類元素の低融点を利用し、その融点よりも高い温度で熱処理する方法である。これにより液状拡散が起こり、主相結晶粒子の周囲に薄層格子分布が形成され、主相結晶粒子の良好な分離および消磁カップリング効果を実現し、磁性体の保磁力を向上させることができる。しかしながら、従来の二合金技術では、結晶粒界による主相結晶粒子の完全な分離を実現することができず、保磁力の十分な増強を図ることはできなかった。
合金粉末の表面拡散法は、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末の表面に重希土類層又は軽希土類層をコーティングし、その後プレス成型し、焼結することで、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体の保磁力を向上させ方法である。中国特許公開ＣＮ１０４１２４０５２Ａ公報には、マグネトロンスパッタリング法を用いて、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末の表面に軽希土類合金を堆積させた後に、プレス成型し、焼結する方法が開示されている。これは、焼結工程において合金粉末の表面に軽希土類合金を液状拡散させ、結晶粒界相及び接続する結晶粒界相を広げ、メッシュ状の結晶粒界分布を形成することで、高性能なＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体を製造するものである。
また中国特許公開ＣＮ１０２２８０２４０Ａ公報には、マグネトロンスパッタリング法を用いて、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末の表面に、Ｄｙ希土類層を堆積させた後に、プレス成型し、焼結する方法が開示されている。これは、焼結工程において粉末表面に重希土類Ｄｙを拡散させ、主相結晶粒子の辺縁に硬質磁化層を形成し、結晶粒子間の消磁カップリング効果を強化することで、高性能なＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体を製造するものである。
また中国特許公開ＣＮ１０８７６６７５３Ａ公報には、抵抗加熱蒸着法を用いて、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末の表面にＤｙ／Ｔｂ粒子及びＰｒ／Ｎｄ粒子を順次または同時に堆積させた後に、プレス成型し、焼結する方法が開示されている。これは、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末表面の混合薄層を利用して、結晶粒界の希土類リッチ相の分布を改善することで、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体の保磁力を改善し、重希土類元素の利用率を向上させるものである。
上記合金粉末表面への拡散方法は、いずれもＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体の保磁力を高めることができるが、焼結拡散中、粉末の希土類元素は絶え間なく拡散・流動することから、異なる主相結晶粒子間で直接接触が発生し易くなり、異なる主相結晶粒子間で固相拡散が生じて結晶粒子が成長する一方、異なる主相結晶粒子間で理想的な状態での均一且つ連続したメッシュ状結晶粒界相を形成することができない。その結果、結晶粒界の消磁カップリング効果が減弱し、結果として磁性体の保磁力の上昇は僅かなものであった。
中国特許ＣＮ１０４１２４０５２Ａ公報 中国特許ＣＮ１０２２８０２４０Ａ公報 中国特許ＣＮ１０８７６６７５３Ａ公報
本発明は、合金粉末表面への拡散法に存在するＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体の保磁力増強効果が薄いと言う課題を解決する新たなＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の製造方法を提供することを目的とする。
本願発明は、上記した目的を達成するため、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の製造方法であって、
（ステップａ）Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金原料を溶錬し、ストリップキャスト法によってＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金薄片を作成し、これを水素処理炉内に置き、水素吸着処理及び高温脱水素化処理を行い、その後ジェットミルによってＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末を製造し、
（ステップｂ）Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末の表面に、蒸着めっき法により、Ｒ金属層を堆積させ、次にＭ金属層を堆積させ、最後にＨ－Ｌ金属層又はＨ－Ｈ金属層を堆積させてＲｘ＋Ｍｙ＋（Ｈ－Ｌ）ｚ／（Ｈ－Ｈ）ｚからなる三金属層を形成し、前記ＲはＴｂ／Ｄｙの少なくとも一つであり、前記ＭはＷ／Ｍｏ／Ｔｉ／Ｚｒ／Ｎｂの少なくとも一つであり、前記ＨはＰｒ／Ｎｄ／Ｌａ／Ｃｅの少なくとも一つであり、前記ＬはＣｕ／Ａｌ／Ｇａのいずれか一つであり、
（ステップｃ）前記三金属層を堆積した前記Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末を、所定の金型を用いて成形し、磁場配向圧縮、冷間等方圧プレス、真空焼結、時効処理を行う、ことを特徴とする。
また一実施形態において、前記Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末の粒子径は２～６μｍであり、より好ましくは３～５μｍである、ことを特徴とする。
また一実施形態において、前記三金属層において、前記Ｒ金属層の厚さｘは１～５０ｎｍ、前記Ｍ金属層の厚さｙは１～２０ｎｍ、前記Ｈ－Ｈ金属層又は前記Ｈ－Ｌ金属層の厚さｚは１～１００ｎｍであり、より好ましくは前記Ｒ金属層の厚さｘは５～３０ｎｍ、前記Ｍ金属層の厚さｙは５～１５ｎｍ、前記Ｈ－Ｈ金属層又は前記Ｈ－Ｌ金属層の厚さｚは１０～４０ｎｍである、ことを特徴とする。
また一実施形態において、前記Ｈ－Ｈ金属層又は前記Ｈ－Ｌ金属層の厚さｚ≧前記Ｍ金属層の厚さｙである、ことを特徴とする。
また一実施形態において、前記蒸着めっき法はマグネトロンスパッタリング法である、ことを特徴とする。
また一実施形態において、前記真空焼結における焼結温度は１０００℃～１１５０℃、焼結時間は２～１０時間であり、より好ましくは、前記焼結温度は１０５０℃～１１００℃、前記焼結時間は４～６時間である、ことを特徴とする。
本発明は、耐熱性Ｍ金属層のバリア効果を利用して、重希土類元素を主相結晶粒子の辺縁に拡散させるとともに、重希土類元素の結晶粒界内への拡散による高額原料の使用量を抑えることができる一方、焼結工程において、融点が高いＭ金属を流動・拡散工程に関与させず、結晶粒子の成長を阻害し且つ異なる主相結晶粒子間での直接的な接触を防止し、軽希土類元素の主相結晶粒子表面の液相拡散及びメッシュ状結晶粒界構造の形成を促進させ、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体の保磁力を大きく向上させることができる。即ち、本発明を用いて製造されたＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体は、重希土類元素の使用量を押さえながらも高い保磁力を発揮する。
Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末表面に堆積した三金属層を示す図。
以下、本願発明を実施形態と組み合わせて詳細に説明する。下記実施例は、本発明の解釈のみに用いるものであり、本願発明に係る構成を限定するものではない。当業者は、本発明の実質的精神に基づいてなした如何なる簡単な改良又は置換もいずれも本発明の保護範囲内に属することを理解すべきである。
以下の各実施例において、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金薄片は、全て同一の合金原料配合比で製造し、且つジェットミルでＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末とする前にＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金薄片に対して行う処理も同じである。具体的には以下の通りである。
溶錬する成分は、Ｎｄ：２４．５質量％、Ｐｒ：６．１５質量％、ＡＬ：０．２質量％、Ｃｏ：１．４８質量％、Ｃｕ：０．１５質量％、Ｇａ：０．２質量％、Ｂ：０．９４質量％、残りの成分はＦｅである。マスター合金のストリップキャスト薄片を水素粉砕した後、紛体材料に合金の総重量の１％の専用酸化防止剤及び０．２％の潤滑剤を添加し、十分に混合し、ジェットミルに入れて更に粉砕する。
各実施例では、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金薄片を異なる粒子径粉末へと粉砕し、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末の表面に、蒸着めっき法によって三種の金属による多層コーティング層（三金属層）を形成するものである。図１は、本願発明に係る三金属層を形成したＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末の断面概念図であり、図中の１はＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末粒子、２はＲ金属層、３はＭ金属層、４はＨ－Ｌ金属層又はＨ－Ｈ金属層をそれぞれ示している。
＜実施例１＞
平均粒子径２μｍのＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末を用い、比較例１－１、比較例１－２、実施例１の３つのＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体を作成した。
比較例１－１のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末の表面には如何なる処理も行わなかった。
比較例１－２のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末の表面に、マグネトロンスパッタリング設備を用い、Ｔｂ層、Ｐｒ層を連続でコーティングし、Ｔｂｘ＋Ｐｒｚからなる二三金属層を形成した。Ｔｂ層の平均厚さxを１ｎｍ、Ｐｒ層の平均厚さzを１０ｎｍとした。
実施例１のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末の表面に、マグネトロンスパッタリング設備を用い、Ｔｂ層、Ｗ層及びＰｒ層を連続でコーティングし、Ｔｂｘ＋Ｗｙ＋Ｐｒｚからなる三金属層を形成した。Ｔｂ層の平均厚さxを１ｎｍ、Ｗ層の平均厚さｙを１ｎｍ、Ｐｒ層の平均厚さzを１０ｎｍとした。
比較例１－１、１－２、実施例２に係るＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末を、所定の金型で成形し、それぞれ１．８Ｔの磁場で配向成形し、続いて１８０ＭＰａで冷間等方圧プレスして各素地を得た。
各素地を１０００℃で１０時間真空焼結し、続いて一次焼き戻しを８５０℃で６時間、二次焼き戻しを５００℃で５時間を行い、各Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体を製造した。
上記プロセスによって製造した各Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の磁気特性を測定した。その結果を表１に示す。
＜表１＞
Figure 2022031606000002
表１から、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末の成分・粒子径が同一であれば、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末の表面を三金属層でコーティングした実施例１のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の保磁力Ｈｃｊは２０．４ｋＯｅであり、２層コーティングした比較例１－２のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の保磁力Ｈｃｊよりも１．２ｋＯｅ向上し、如何なるコーティング処理も行っていない比較例１－１のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の保磁力Ｈｃｊよりも３．３ｋＯｅ向上した。この事から、本発明の製造方法によって製造したＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体は、より高い保磁力Ｈｃｊを有することが分かる。
＜実施例２＞
平均粒子径３μｍのＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末を用い、比較例２－１、比較例２－２、実施例２の３つのＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末を作成した。
比較例２－１のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末の表面には如何なる処理も行わなかった。
比較例２－２のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末の表面に、マグネトロンスパッタリング設備を用い、Ｄｙ層、ＰｒＮｄ層を連続でコーティングし、、Ｄｙｘ＋（ＰｒＮｄ）ｚからなる二金属層を形成した。Ｄｙ層の平均厚さxを５ｎｍ、ＰｒＮｄ層の平均厚さzを１５ｎｍとした。
実施例２のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末の表面に、マグネトロンスパッタリング設備を用い、Ｄｙ層、Ｍｏ層膜及びＰｒＮｄ層を連続でコーティングし、Ｄｙｘ＋Ｍｏｙ＋（ＰｒＮｄ）ｚからなる三金属層を形成した。Ｄｙ層の平均厚さxを５ｎｍ、Ｍｏ層の平均厚さｙを１０ｎｍ、ＰｒＮｄ層の平均厚さzを１５ｎｍとした。
比較例２－１、２－２、実施例２に係るＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末を、所定の金型で成形し、それぞれ１．８Ｔの磁場で配向成形し、続いて１８０ＭＰａで冷間等方圧プレスして各素地を得た。
各素地を１０５０℃で６時間真空焼結し、続いて一次焼き戻しを８５０℃で６時間、二次焼き戻しを５００℃で５時間を行い、実施例２、比較例２－１、２－２のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体を製造した。
上記プロセスによって製造した各Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の磁気特性を測定した。その結果を表２に示す。
＜表２＞
Figure 2022031606000003
表２から、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末の成分・粒子径が同一であれば、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末の表面を三金属層でコーティングした実施例２のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の保磁力Ｈｃｊは２２．５ｋＯｅであり、２層コーティングした比較例２－２のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の保磁力Ｈｃｊよりも２．７ｋＯｅ向上し、如何なるコーティング処理も行っていない比較例２－１のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の保磁力Ｈｃｊよりも５．７ｋＯｅ向上した。この事から、本発明の製造方法によって製造したＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体は、より高い保磁力Ｈｃｊを有することが分かる。
＜実施例３＞
平均粒子径４．１μｍのＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末を用い、比較例３－１、比較例３－２、実施例３の３つのＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末を作成した。
比較例３－１のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末の表面には如何なる処理も行わなかった。
比較例３－２のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末の表面に、マグネトロンスパッタリング設備を用い、Ｄｙ層、Ｎｄ層を連続でコーティングし、Ｄｙｘ＋Ｎｄｚからなる二金属層を形成した。Ｄｙ層の平均厚さxを１０ｎｍ、Ｎｄ層の平均厚さzを２０ｎｍとした。
実施例３のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末の表面に、マグネトロンスパッタリング設備を用い、Ｄｙ層、Ｍｏ層膜及びＮｄ層を連続でコーティングし、Ｄｙｘ＋Ｍｏｙ＋Ｎｄｚからなる三金属層を形成した。Ｄｙ層の平均厚さxを１０ｎｍ、Ｍｏ層の平均厚さｙを５ｎｍ、Ｎｄ層の平均厚さzを２０ｎｍとした。
比較例３－１、比較例３－２、実施例３に係るＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末を、所定の金型で成形し、それぞれ１．８Ｔの磁場で配向成形し、続いて１８０ＭＰａで冷間等方圧プレスして各素地を得た。
各素地を１０８０℃で４時間真空焼結し、続いて一次焼き戻しを８５０℃で６時間、二次焼き戻しを５００℃で５時間を行い、比較例３－１、比較例３－２、実施例３のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体を製造した。
上記プロセスによって製造した各Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の磁気特性を測定した。その結果を表３に示す。
＜表３＞
Figure 2022031606000004
表３から、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末の成分・粒子径が同一であれば、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末の表面を三金属層でコーティングした実施例３のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の保磁力Ｈｃｊは、２２．７ｋＯｅであり、２層コーティングした比較例３－２のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の保磁力Ｈｃｊよりも２．２ｋＯｅ向上し、如何なるコーティング処理も行っていない比較例３－１のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の保磁力Ｈｃｊよりも５．９ｋＯｅ向上した。この事から、本発明の製造方法によって製造したＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体は、より高い保磁力Ｈｃｊを有することが分かる。
＜実施例４＞
平均粒子径５μｍのＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末を用い、比較例４－１、比較例４－２、実施例４に係るＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末を作成した。
比較例４－１のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末の表面には如何なる処理も行わなかった。
比較例４－２のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末の表面に、マグネトロンスパッタリング設備を用い、Ｔｂ層、ＰｒＣｕ層を連続でコーティングし、Ｔｂｘ＋（ＰｒＣｕ）ｚからなる二金属層を形成した。Ｔｂ層の平均厚さxを３０ｎｍ、ＰｒＣｕ層の平均厚さzを４０ｎｍとした。
実施例４のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末の表面に、マグネトロンスパッタリング設備を用い、Ｔｂ層、Ｚｒ層膜及びＰｒＣｕ層を連続でコーティングし、Ｔｂｘ＋Ｚｒｙ＋（ＰｒＣｕ）ｚからなる三金属層を形成した。Ｔｂ層の平均厚さxを３０ｎｍ、Ｚｒ層の平均厚さｙを１５ｎｍ、ＰｒＣｕ層の平均厚さzを４０ｎｍとした。
比較例４－１、比較例４－２、実施例４に係るＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末を、所定の金型で成形し、それぞれ１．８Ｔの磁場で配向成形し、続いて１８０ＭＰａで冷間等方圧プレスして各素地を得た。
各素地を１１００℃で８時間真空焼結し、続いて一次焼き戻しを８５０℃で６時間、二次焼き戻しを５００℃で５時間を行い、比較例４－１、比較例４－２、実施例４のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体を製造した。
上記プロセスによって製造した各Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の磁気特性を測定した。その結果を表４に示す。
＜表４＞
Figure 2022031606000005
表４から、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末の成分・粒子径が同一であれば、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末の表面を三金属層でコーティングした実施例４のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の保磁力Ｈｃｊは、２５．３ｋＯｅであり、２層コーティングした比較例４－２のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の保磁力Ｈｃｊよりも３．４ｋＯｅ向上し、如何なるコーティング処理も行っていない比較例４－１のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の保磁力Ｈｃｊよりも９．５ｋＯｅ向上した。この事から、本発明の製造方法によって製造したＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体は、より高い保磁力Ｈｃｊを有することが分かる。
＜実施例５＞
平均粒子径５．３μｍのＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末を用い、比較例５－１、比較例５－２、実施例５に係るＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末を作成した。
比較例５－１のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末の表面には如何なる処理も行わなかった。
比較例５－２のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末の表面に、マグネトロンスパッタリング設備を用い、Ｔｂ層、ＮｄＡｌ層を連続でコーティングし、Ｔｂｘ＋（ＮｄＡｌ）ｚからなる二金属層を形成した。Ｔｂ層の平均厚さxを５０ｎｍ、ＮｄＡｌ層の平均厚さzを１００ｎｍとした。
実施例５のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末の表面に、マグネトロンスパッタリング設備を用い、Ｔｂ層、Ｔｉ層膜及びＮｄＡｌ層を連続でコーティングし、Ｔｂｘ＋Ｔｉｙ＋（ＮｄＡｌ）ｚからなる三金属層を形成した。Ｔｂ層の平均厚さxを５０ｎｍ、Ｔｉ層の平均厚さｙを２０ｎｍ、ＮｄＡｌ層の平均厚さzを１００ｎｍとした。
比較例５－１、比較例５－２、実施例５に係るＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末を、所定の金型で成形し、それぞれ１．８Ｔの磁場で配向成形し、続いて１８０ＭＰａで冷間等方圧プレスして各素地を得た。
各素地を１１５０℃で２時間真空焼結し、続いて一次焼き戻しを８５０℃で６時間、二次焼き戻しを５００℃で５時間を行い、比較例５－１、比較例５－２、実施例５のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体を製造した。
上記プロセスによって製造した各Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の磁気特性を測定した。その結果を表５に示す。
＜表５＞
Figure 2022031606000006
表５から、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末の成分・粒子径が同一であれば、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末の表面を三金属層でコーティングした実施例５のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の保磁力Ｈｃｊは、２７．９ｋＯｅであり、２層コーティングした比較例５－２のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の保磁力Ｈｃｊよりも３．６ｋＯｅ向上し、如何なるコーティング処理も行っていない比較例５－１のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の保磁力Ｈｃｊよりも１１．４ｋＯｅ向上した。この事から、本発明の製造方法によって製造したＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体は、より高い保磁力Ｈｃｊを有することが分かる。
＜実施例６＞
平均粒子径６μｍのＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末を用い、比較例６－１、比較例６－２、実施例６に係るＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末を作成した。
比較例６－１のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末の表面には如何なる処理も行わなかった。
比較例６－２のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末の表面に、マグネトロンスパッタリング設備を用い、Ｔｂ層、ＰｒＧａ層を連続でコーティングし、Ｔｂｘ＋（ＰｒＧａ）ｚからなる二金属層を形成した。Ｔｂ層の平均厚さxを１０ｎｍ、ＰｒＧａ層の平均厚さzを１ｎｍとした。
実施例６のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末の表面に、マグネトロンスパッタリング設備を用い、Ｔｂ層、Ｎｂ層膜及びＰｒＧａ層を連続でコーティングし、Ｔｂｘ＋Ｎｂｙ＋（ＰｒＧａ）ｚからなる三金属層を形成した。Ｔｂ層の平均厚さxを１０ｎｍ、Ｎｂ層の平均厚さｙを１ｎｍ、ＰｒＧａ層の平均厚さzを１ｎｍとした。
比較例６－１、比較例６－２、実施例６に係るＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末を、所定の金型で成形し、それぞれ１．８Ｔの磁場で配向成形し、続いて１８０ＭＰａで冷間等方圧プレスして各素地を得た。
各素地を１１００℃で５時間真空焼結し、続いて一次焼き戻しを８５０℃で６時間、二次焼き戻しを５００℃で５時間を行い、比較例６－１、比較例６－２、実施例６のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体を製造した。
上記プロセスによって製造した各Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の磁気特性を測定した。その結果を表６に示す。
＜表６＞
Figure 2022031606000007
表６から、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末の成分・粒子径が同一であれば、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末の表面を三金属層でコーティングした実施例６のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の保磁力Ｈｃｊは、２２．３ｋＯｅであり、２層コーティングした比較例６－２のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の保磁力Ｈｃｊよりも０．９ｋＯｅ向上し、如何なるコーティング処理も行っていない比較例６－１のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の保磁力Ｈｃｊよりも５．７ｋＯｅ向上した。この事から、本発明の製造方法によって製造されたＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体は、より高い保磁力Ｈｃｊを有することが分かる。
上記各実施例のとおり、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体粉末が同一成分・同一粒子径である場合、本願発明が開示する方法で得られたＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体は、保持力の増強効果が顕著であることがわかる。
１ Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末粒子
２ Ｒ金属層
３ Ｍ金属層
４ Ｈ－Ｌ金属層又はＨ－Ｈ金属層

Claims (6)

  1. Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の製造方法であって、
    （ステップａ）Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金原料を溶錬し、ストリップキャスト法によってＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金薄片を作成し、これを水素処理炉内に置き、水素吸着処理及び高温脱水素化処理を行い、その後ジェットミルによってＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末を製造し、
    （ステップｂ）Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末の表面に、蒸着めっき法により、Ｒ金属層を堆積させ、次にＭ金属層を堆積させ、最後にＨ－Ｌ金属層又はＨ－Ｈ金属層を堆積させてＲｘ＋Ｍｙ＋（Ｈ－Ｌ）ｚ／（Ｈ－Ｈ）ｚからなる三金属層を形成し、前記ＲはＴｂ／Ｄｙの少なくとも一つであり、前記ＭはＷ／Ｍｏ／Ｔｉ／Ｚｒ／Ｎｂの少なくとも一つであり、前記ＨはＰｒ／Ｎｄ／Ｌａ／Ｃｅの少なくとも一つであり、前記ＬはＣｕ／Ａｌ／Ｇａのいずれか一つであり、
    （ステップｃ）前記三金属層を堆積した前記Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末を、所定の金型を用いて成形し、磁場配向圧縮、冷間等方圧プレス、真空焼結、時効処理を行う、
    ことを特徴とするＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の製造方法
  2. 前記Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金粉末の粒子径は２～６μｍであり、より好ましくは３～５μｍである、
    ことを特徴とする請求項１に記載のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の製造方法。
  3. 前記三金属層における前記Ｒ金属層の厚さｘは１～５０ｎｍ、前記Ｍ金属層の厚さｙは１～２０ｎｍ、前記Ｈ－Ｈ金属層又は前記Ｈ－Ｌ金属層の厚さｚは１～１００ｎｍであり、より好ましくは前記Ｒ金属層の厚さｘは５～３０ｎｍ、前記Ｍ金属層の厚さｙは５～１５ｎｍ、前記Ｈ－Ｈ金属層又は前記Ｈ－Ｌ金属層の厚さｚは１０～４０ｎｍである、
    ことを特徴とする請求項１又は２に記載のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の製造方法。
  4. 前記Ｈ－Ｈ金属層又は前記Ｈ－Ｌ金属層の厚さｚ≧前記Ｍ金属層の厚さｙである、
    ことを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載のｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の製造方法。
  5. 前記蒸着めっき法はマグネトロンスパッタリング法である、
    ことを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１項に記載のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の製造方法。
  6. 前記真空焼結における焼結温度は１０００℃～１１５０℃、焼結時間は２～１０時間であり、より好ましくは、前記焼結温度は１０５０℃～１１００℃、前記焼結時間は４～６時間である、
    ことを特徴とする請求項１ないし５のいずれか１項に記載のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の製造方法。

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