CN111916284B - 一种高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括：在取向压型前，采用气相沉积方法，在钕铁硼粉末上依次沉积R金属层，M金属层，H‑L或者H‑H金属层，形成Rx+My+(H‑L)z/(H‑H)z混合金属膜层，其中R为Tb/Dy中的至少一种，M为W/Mo/Ti/Zr/Nb中的至少一种，H为Pr/Nd/La/Ce中的至少一种,L为Cu/Al/Ga中的一种，取向压型后，真空烧结时效处理，最终获得高矫顽力烧结钕铁硼磁体。本发明利用烧结时效过程中，耐高温M金属膜层的隔绝作用，一方面促进R金属的扩散，硬化钕铁硼磁体晶粒边缘，另一方面使得H‑H/H‑L金属通过液态扩散在晶粒周围呈均匀薄层网格状分布，实现主相晶粒的良好隔离，增强去磁耦合作用，从而大幅提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力。

Description

一种高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法
技术领域
本发明涉及稀土材料制备技术领域，具体是涉及一种高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法。
背景技术
钕铁硼永磁材料是我国稀土行业最为关注的稀土应用产业，随着科学技术的发展和技术的进步对高性能钕铁硼永磁材料的需求日益广泛。烧结钕铁硼的矫顽力是一个十分重要的磁参量，且是组织结构敏感参量，其主要受磁体的主相晶粒的HA影响和主相晶粒间的晶界影响，主相晶粒的HA越大磁体的最终矫顽力越大，主相晶粒间的晶界越宽越连续，磁体的矫顽力越高。
传统的提高钕铁硼的矫顽力使用的方法是加入少量重稀土元素(如Dy、Tb等)提高主相晶粒的HA进而提高磁体的矫顽力，但此种方法的重稀土使用量较大、成本较高。
通过重稀土元素Dy/Tb的晶界扩散或者重稀土辅助合金的双合金方法，可以在晶粒表层外延层形成(Nd ,Dy ,Tb) 2Fe14B硬磁化层，强化了晶粒之间的去磁性耦合作用，可以显著提高磁体矫顽力。通过晶界扩散Pr/Nd－Cu/Al等轻稀土合金或者轻稀土辅助合金的双合金方法利用轻稀土合金熔点低，在高于其熔点的某一温度热处理，发生液态扩散，在主相晶粒周围呈薄层网格状分布，可以实现主相晶粒的良好隔离和去磁耦合作用，从而提高磁体矫顽力。然而传统的稀土晶界扩散技术存在着扩散深度浅，不能对较厚产品进行扩散的缺点。传统的双合金技术，由于不能完全实现晶界相完全的分割主相晶粒，进而导致钕铁硼磁体矫顽力增加幅度不大。
磁粉表面扩散法，通过镀膜等方式在钕铁硼磁粉表面镀重稀土膜或者轻稀土膜层，之后再对其进行压型，烧结可以很好的提高钕铁硼磁体的矫顽力。例如专利文件CN104124052A 公布了使用磁控溅射的方法在钕铁硼磁体粉末上沉积轻稀土合金后，之后再进行压型，烧结，利用烧结过程中磁粉表面的轻稀土合金的液态扩散，扩宽晶界相和连接晶界相并形成网状晶界分布，制备高性能钕铁硼烧结磁体。专利文件CN102280240A 公布了使用磁控溅射的方法在钕铁硼磁粉表面沉积Dy稀土层后，再进行压型，烧结，利用烧结过程中磁粉表面的重稀土Dy扩散，在主相晶粒边缘生产硬磁化层，强化晶粒之间的去磁化耦合，制备高性能钕铁硼烧结磁体。专利文件CN108766753A 公布了使用热阻蒸发沉积的方法在钕铁硼磁粉表面依次沉积或者同步沉积Dy/Tb粒子，Pr/Nd粒子后，再进行压型，烧结，利用烧结磁粉表面的混合薄层，改善晶界富稀土相分布，提高钕铁硼磁体的矫顽力，提高重稀土利用率。上述磁粉表面扩散方法均能提高钕铁硼磁体的矫顽力，但由于烧结扩散中磁粉中的稀土元素不断的扩散流动，不同主相晶粒之间极易发生直接接触，一方面导致不同晶粒之间发生固相扩散导致晶粒长大，另一方面不同主相晶粒之间不能形成理想状态下的均匀，连续的网状晶界相，使得晶界的去磁耦合作用减弱导致钕铁硼磁体矫顽力提高幅度不高。
发明内容
本发明的目的在于解决传统磁粉表面扩散法，矫顽力提升幅度不高的缺点，而提供一种高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法。
本发明提供的技术方案，其特殊之处在于，包括如下步骤：
a、按照生产所需成分设计配制钕铁硼合金原料，将配制好的钕铁硼合金原料经熔炼、速凝甩片，制备钕铁硼合金薄片，将钕铁硼合金薄片在氢处理炉内，进行吸氢处理和高温脱氢处理，之后经气流磨制成钕铁硼合金粉末；
b、采用气相沉积的方法在钕铁硼合金粉末上形成多层膜层，先沉积R金属之后再沉积M金属层，最后再沉积H-L或者H-H金属层，形成Rx+My+(H-L)z/(H-H)z混合金属膜层，其中R为Tb/Dy中的至少一种，M为W/Mo/Ti/Zr/Nb中的至少一种，H为Pr/Nd/La/Ce中的至少一种,L为Cu/Al/Ga中的一种；
c、将沉积有Rx+My+(H-L)z/(H-H)z混合金属层的钕铁硼合金粉末在磁场取向压制成型、冷等静压、真空烧结时效，获得高矫顽力烧结钕铁硼磁体。
上述制备方法中，步骤a中所述的钕铁硼合金粉末，其平均粒径范围为2-6μm，作为优选的实施方式中，钕铁硼合金粉末的粒径范围为3-5μm。
上述制备方法中，步骤b中所述的Rx+My+(H-L)z/(H-H)z混合金属膜层中，R金属层的厚度x的范围为1-50nm，M金属层的厚度y的范围为1-20nm，H-H/H-L金属层的厚度z的范围为1-100nm。
上述制备方法中，作为优选的实施方式，步骤b中所述的Rx+My+(H-L)z/(H-H)z混合金属膜层中，R金属层厚度x的范围为5-30nm，M金属层的厚度y的范围为5-15nm，H-L/H-H金属层z的范围为10-40nm，其中作为更优选的实施方式，z≥y。
上述制备方法中，工艺步骤b中所述的气相沉积方法为磁控溅射方法。
上述制备方法中，工艺步骤c中所述的真空烧结时效过程中烧结温度为1000℃-1150℃，烧结时间为2-10h，作为优选的实施方式，烧结温度为1050℃-1100℃，烧结时间为4-6h。
本申请与现有技术相比，其有益之处在于：
利用耐高温M膜层的阻隔作用，一方面使得重稀土元素扩散到主相晶粒硬化主相晶粒边缘，并同时阻挡重稀土元素扩散到晶界中造成浪费，另一方面高熔点的M金属在烧结过程中不参与流动扩散过程，阻止了晶粒长大并完全阻隔了不同主相晶粒之间的直接的接触，促进轻稀土元素在主相晶粒表面液相扩散并形成网状晶界结构，进一步的提高了钕铁硼磁体的矫顽力，因此使用本专利所获得钕铁硼磁体矫顽力更高。
附图说明
图1为本申请钕铁硼合金粉末表面沉积多层金属层后的示意图。
标记说明：1、钕铁硼合金粉末颗粒，2、R金属层，3、M金属层，4、H-L/H-H金属层。
具体实施方式
下述实施例是对本发明技术内容的具体阐释，但本发明的实质内容并不限于下述实施例所述，本领域的普通技术人员可以且应当知晓任何基于本发明实质精神的简单变化或者替换均应属于本发明所要求的保护范围。
以下实施例中，对于钕铁硼合金薄片均按照同一合金原料配比制成，并且在经气流磨制成钕铁硼合金粉末前对钕铁硼合金薄片同一处理，具体的为，熔炼制备成分为质量分数为Nd:24.5%，Pr:6.15%，AL:0.2%，Co:1.48%，Cu:0.15%，Ga:0.2%，B:0.94%剩余成分为Fe的钕铁硼速凝薄片，将母合金速凝薄片氢爆破碎后，在粉料中添加占合金总重量为1%的专用防氧化剂和0.2%的润滑剂，充分混合后置于气流磨中进一步破碎。通过以下实施例中破碎制成不同粒度的粉末，将钕铁硼合金按照本发明的气相沉积形成多层镀层进行具体对比。
实施例1
在本实施例采用平均粒度为2μm的钕铁硼合金粉末，将前述钕铁硼合金粉末，分成A、B、C共三份。
A粉末不做任何处理。
使用磁控溅射设备对B粉末先后镀Tb膜层和Pr膜层，在其表面形成Tbx+Prz混合膜层，也就是不对B粉末进行形成M金属层的处理，其中Tb膜层平均厚度x为1nm，Pr膜层厚度z控制在10nm。
使用磁控溅射设备对C粉末先后镀Tb膜层,W膜层和Pr膜层，在其表面形成Tbx+Wy+Prz混合膜层，其中Tb膜层平均厚度为x为1nm，W膜层的平均厚度y为1nm，Pr膜层厚度控制在10nm。
将经过处理后A、B、C三种钕铁硼合金粉末分别在1.8T的磁场中取向成型，再经180Mpa冷等静压压制成胚料。
将压胚在1000℃真空烧结10h,再经850℃一级回火6h和500℃二级回火处理5h,分别制成A、B、C三种烧结钕铁硼磁体。
将上述制备的三种磁体进行切割后分别测试其性能并记录在表1中，对比其性能差异。
表1
磁体品名 Br（KGs) Hcj（KOe) Hk/Hcj
A磁体 14 17.1 0.98
B磁体 13.9 19.2 0.98
C磁体 13.9 20.4 0.98
由表1可见，在钕铁硼合金粉末成分相同的条件下，使用实施例1中经过3层膜层包覆的C钕铁硼粉末制备的烧结钕铁硼磁体矫顽力（Hcj）为20.4Koe，比经过2层膜层包覆的B钕铁硼粉末所制备的烧结磁体矫顽力（Hcj）高1.2Koe，比不经任何镀膜处理的A钕铁硼粉末所制备的磁体矫顽力（Hcj）高3.3Koe，由此可见使用本申请所述的制备方式可以获得较高矫顽力（Hcj）的烧结钕铁硼磁体。
实施例2
在本实施例采用平均粒度为3μm的钕铁硼合金粉末，将前述钕铁硼合金粉末，分成A、B、C共三份。
A粉末不做任何处理。
使用磁控溅射设备对B粉末先后镀Dy膜层和PrNd膜层，在其表面形成Dyx+(PrNd)z混合膜层，其中Dy膜层平均厚度x为5nm，PrNd膜层厚度z控制在15nm。
使用磁控溅射设备对C粉末先后镀Dy膜层,Mo膜层和PrNd膜层，在其表面形成Dyx+Moy+(PrNd)z混合膜层，其中Dy膜层平均厚度为x为5nm，Mo膜层的平均厚度y为10nm，PrNd膜层厚度控制在15nm。
将经过处理后的述A、B、C三种钕铁硼合金粉末分别在1.8T的磁场中取向成型，再经180Mpa冷等静压压制成胚料。
将压胚在1050℃真空烧结6h,再经850℃一级回火6h和500℃二级回火处理5h,分别制成A、B、C三种烧结钕铁硼磁体。
将上述制备的三种磁体进行切割后分别测试其性能并记录在表2中，对比其性能差异。
表2
磁体品名 Br（KGs) Hcj（KOe) Hk/Hcj
A磁体 14 16.8 0.98
B磁体 13.9 19.8 0.98
C磁体 13.9 22.5 0.98
由表2可见，钕铁硼合金粉末成分相同的条件下，使用实施例2中经过3层膜层包覆的C钕铁硼粉末制备的烧结钕铁硼磁体矫顽力（Hcj）为22.5Koe，比经过2层镀膜包覆的B钕铁硼粉末所制备的烧结钕铁硼磁体矫顽力（Hcj）高2.7Koe，比不经任何镀膜处理的A钕铁硼粉末所制备的磁体矫顽力（Hcj）高5.7Koe，由此可见使用本申请所述的制备方式可以获得较高矫顽力（Hcj）的磁体。
实施例3
在本实施例采用平均粒度为4.1μm的钕铁硼合金粉末，将前述钕铁硼合金粉末，分成A、B、C共三份。
A粉末不做任何处理。
使用磁控溅射设备对B粉末先后镀Dy膜层和Nd膜层，在其表面形成Dyx+Ndz混合膜层，其中Dy膜层平均厚度x为10nm，Nd膜层厚度z控制在20nm。
使用磁控溅射设备对C粉末先后镀Dy膜层,Mo膜层和Nd膜层，在其表面形成Dyx+Moy+Ndz混合膜层，其中Dy膜层平均厚度为x为10nm，Mo膜层的平均厚度y为5nm，Nd膜层厚度控制在20nm。
将处理后的述A、B、C三种钕铁硼合金粉末分别在1.8T的磁场中取向成型，再经180Mpa冷等静压压制成胚料。
将压胚在1080℃真空烧结4h,再经850℃一级回火6h和500℃二级回火处理5h,分别制成A、B、C三种烧结钕铁硼磁体。
将上述制备的三种磁体进行切割后分别测试其性能并记录在表3中，对比其性能差异。
表3
磁体品名 Br（KGs) Hcj（KOe) Hk/Hcj
A磁体 14.05 16.8 0.98
B磁体 13.89 20.5 0.98
C磁体 13.85 22.7 0.98
由表3可见，钕铁硼合金粉末成分相同的条件下，使用实施例3中经过3层膜层包覆的C钕铁硼粉末制备的烧结钕铁硼磁体矫顽力（Hcj）为22.7Koe，比经过2层镀膜包覆的B钕铁硼粉末所制备的烧结钕铁硼磁体矫顽力（Hcj）高2.2Koe，比不经任何镀膜处理的A钕铁硼粉末所制备的烧结钕铁硼磁体矫顽力（Hcj）高5.9Koe，由此可见使用本申请所述的制备方式可以获得较高矫顽力（Hcj）的烧结钕铁硼磁体。
实施例4
在本实施例采用平均粒度为5μm的钕铁硼合金粉末，将前述钕铁硼合金粉末，分成A、B、C共三份。
A粉末不做任何处理。
使用磁控溅射设备对B粉末先后镀Tb膜层和PrCu膜层，在其表面形成Tbx+（PrCu）z混合膜层，其中Tb膜层平均厚度x为30nm，PrCu膜层厚度z控制在40nm。
使用磁控溅射设备对C粉末先后镀Tb膜层,Zr膜层和PrCu膜层，在其表面形成Tbx+Zry+(PrCu)z混合膜层，其中Tb膜层平均厚度为x为30nm，Zr膜层的平均厚度y为15nm，PrCu膜层厚度控制在40nm。
将处理后的A、B、C三种钕铁硼合金粉末分别在1.8T的磁场中取向成型，再经180Mpa冷等静压压制成胚料。
将压胚在1100℃真空烧结8h,再经850℃一级回火6h和500℃二级回火处理5h,分别制成A、B、C三种烧结钕铁硼磁体。
将上述制备的三种磁体进行切割后分别测试其性能并记录在表4中，对比其性能差异。
表4
磁体品名 Br（KGs) Hcj（KOe) Hk/Hcj
A磁体 14.05 16.8 0.98
B磁体 13.9 22.9 0.98
C磁体 13.85 26.3 0.98
由表4可见，钕铁硼合金粉末成分相同的条件下，使用实施例4中经过3层膜层包覆的C钕铁硼粉末制备的烧结钕铁硼磁体矫顽力（Hcj）为25.3Koe，比经过2层镀膜包覆的B钕铁硼粉末所制备的烧结钕铁硼磁体矫顽力（Hcj）高3.4Koe，比不经任何镀膜处理的A钕铁硼粉末所制备的烧结钕铁硼磁体矫顽力（Hcj）高9.5Koe，由此可见使用本申请所述的制备方式可以获得较高矫顽力（Hcj）的烧结钕铁硼磁体。
实施例5
在本实施例采用平均粒度为5.3μm的钕铁硼合金粉末，将前述钕铁硼合金粉末，分成A、B、C共三份。
A粉末不做任何处理。
使用磁控溅射设备对B粉末先后镀Tb膜层和NdAl膜层，在其表面形成Tbx+(NdAl)z混合膜层，其中Tb膜层平均厚度x为50nm，NdAl膜层厚度z控制在100nm。
使用磁控溅射设备对C粉末先后镀Tb膜层，Ti膜层和NdAl膜层，在其表面形成Tbx+Tiy+(NdAl)z混合膜层，其中Tb膜层平均厚度为x为50nm，Ti膜层的平均厚度y为20nm，NdAl膜层厚度控制在100nm。
将处理后的述A、B、C三种钕铁硼合金粉末分别在1.8T的磁场中取向成型，再经180Mpa冷等静压压制成胚料。
将压胚在1150℃真空烧结2h,再经850℃一级回火6h和500℃二级回火处理5h,分别制成A、B、C三种烧结钕铁硼磁体。
将上述制备的三种磁体进行切割后分别测试其性能并记录在表5中，对比其性能差异。
表5
磁体品名 Br（KGs) Hcj（KOe) Hk/Hcj
A磁体 14.02 16.5 0.98
B磁体 13.8 24.3 0.98
C磁体 13.74 27.9 0.98
由表5可见，钕铁硼合金粉末成分相同的条件下，使用实施例5中经过3层膜层包覆的C钕铁硼粉末制备的烧结钕铁硼磁体矫顽力（Hcj）为27.9Koe，比经过2层镀膜包覆的B钕铁硼粉末所制备的烧结钕铁硼磁体矫顽力（Hcj）高3.6Koe，比不经任何镀膜处理的A钕铁硼粉末所制备的烧结钕铁硼磁体矫顽力（Hcj）高11.4Koe，由此可见使用本申请所述的制备方式可以获得较高矫顽力（Hcj）的烧结钕铁硼磁体。
实施例6
在本实施例采用平均粒度为6μm的钕铁硼合金粉末，将前述钕铁硼合金粉末，分成A、B、C共三份。
A粉末不做任何处理。
使用磁控溅射设备对B粉末先后镀Tb膜层和PrGa膜层，在其表面形成Tbx+(PrGa)z混合膜层，其中Tb膜层平均厚度x为10nm，PrGa膜层厚度z控制在1nm。
使用磁控溅射设备对C粉末先后镀Tb膜层,Nb膜层和PrGa膜层，在其表面形成Tbx+Nby+(PrGa)z混合膜层，其中Tb膜层平均厚度为x为10nm，Nb膜层的平均厚度y为1nm，PrGa膜层厚度控制在1nm。
将处理后的述A、B、C三种钕铁硼合金粉末分别在1.8T的磁场中取向成型，再经180Mpa冷等静压压制成胚料。
将压胚在1100℃真空烧结5h,再经850℃一级回火6h和500℃二级回火处理5h,分别制成A、B、C三种烧结钕铁硼磁体。
将上述制备的三种磁体进行切割后分别测试其性能并记录在表6中，对比其性能差异。
表6
磁体品名 Br（KGs) Hcj（KOe) Hk/Hcj
A磁体 14.01 16.6 0.98
B磁体 13.92 21.4 0.98
C磁体 13.9 22.3 0.98
由表6可见，钕铁硼合金粉末成分相同的条件下，使用实施例6中经过3层膜层包覆的C钕铁硼粉末制备的烧结钕铁硼磁体矫顽力（Hcj）为22.3Koe，比经过2层镀膜包覆的B钕铁硼粉末所制备的烧结钕铁硼磁体矫顽力（Hcj）高0.9Koe，比不经任何镀膜处理的A钕铁硼粉末所制备的烧结钕铁硼磁体矫顽力（Hcj）高5.7Koe，由此可见使用本专利所述的方式可以获得较高矫顽力（Hcj）的磁体。
以上描述仅是示例性和解释性的，并不限制本发明。以上实施例表明，在钕铁硼粉末相同成分的情况下，本专利所公布的通过在钕铁硼依次镀不同的金属膜层后再进行压制成型，烧结时效所制备的烧结钕铁硼磁体具有更高的矫顽力。

Claims (6)

1.一种高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
a、将配制好的钕铁硼合金原料经熔炼、速凝甩片，制备钕铁硼合金薄片，将钕铁硼合金薄片在氢处理炉内，进行吸氢处理和高温脱氢处理，之后经气流磨制成钕铁硼合金粉末；
b、采用气相沉积在钕铁硼合金粉末上形成多层膜层，先沉积R金属层，之后再沉积M金属层，最后再沉积H-L或者H-H金属层，形成Rx+My+(H-L)z/(H-H)z混合金属膜层，其中R为Tb/Dy中的至少一种，M为W/Mo/Ti/Zr/Nb中的至少一种，H为Pr/Nd/La/Ce中的至少一种,L为Cu/Al/Ga中的一种, 所述气相沉积为磁控溅射；
c、将沉积有Rx+My+(H-L)z/(H-H)z混合金属膜层的钕铁硼粉末在磁场取向压制成型、冷等静压、真空烧结时效，获得高矫顽力烧结钕铁硼磁体。
2.如权利要求1所述的一种高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：步骤a中所述钕铁硼合金粉末的平均粒径范围为2-6μm。
3.如权利要求1所述的一种高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：步骤b中所述Rx+My+(H-L)z/(H-H)z混合金属膜层中，R金属层的厚度X的范围为1-50nm，M金属层的厚度y的范围为1-20nm，H-H或H-L金属层的厚度z的范围为1-100nm。
4.如权利要求1所述的一种高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：
R金属层厚度x的范围为5-30nm，M金属层的厚度y的范围为5-15nm，H-L/H-H金属层z的范围为10-40nm。
5.如权利要求3或4所述的一种高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：H-H或H-L金属层的厚度z大于或等于M金属层的厚度y。
6.如权利要求1所述的一种高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：步骤c中真空烧结时效过程中烧结温度为1000℃-1150℃，烧结时间为2-10h。
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