CN106783130A - 制备低重稀土高矫顽力钕铁硼磁体的方法 - Google Patents

制备低重稀土高矫顽力钕铁硼磁体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备低重稀土高矫顽力钕铁硼磁体的方法，包括：制取钕铁硼粗粉，采用物理气相沉积方法将微量重稀土粒子或者高熔质粒子沉积在钕铁硼粗粉上；进行细化制粉、取向成型、烧结制备钕铁硼磁体。本发明可使钕铁硼磁体矫顽力显著提高，大幅降低重稀土元素使用量。

Description

制备低重稀土高矫顽力钕铁硼磁体的方法
技术领域
本发明涉及一种稀土永磁材料制备技术，具体说，涉及一种制备低重稀土高矫顽力钕铁硼磁体的方法。
背景技术
钕铁硼永磁材料是我国稀土行业最为关注的稀土应用产业，随着科学技术的发展和技术的进步对高性能钕铁硼永磁材料的需求日益广泛。众所周知，为了提高钕铁硼的矫顽力和高温使用性，通常采用的方法是加入少量重稀土元素(如Dy、Tb等)或优化工艺细化磁体晶粒。
目前使用的降低重稀土使用量的方法主要包括双合金工艺和晶间扩散重稀土元素工艺。双合金工艺是分别熔炼主合金和包含重稀土元素的辅合金，破碎制粉，将主合金磁粉和辅合金粉按配比混合，取向压制，烧结，该工艺中重稀土元素使用量仍较高。晶间扩散重稀土元素工艺是通过涂抹、喷洒、浸渍和镀膜等方式在钕铁硼表面形成重稀土元素覆盖层，经高温晶间扩散将重稀土元素扩散至磁体内部以达到提高磁体矫顽力，少量使用重稀土的目的。但是该工艺仅限于制作较薄的磁件(厚度一般不超过5mm)，在制备大块磁体时矫顽力提升不明显。
目前通常采用的细化磁体晶粒的方法主要是在磁体成分中加入微量的W、Mo、V、Ti、Ta、Zr、Nb、Co、Cr、Ga等元素抑制磁体晶粒的长大，但此类元素在磁体中会发生偏析等不均匀分布，对晶粒长大的抑制效果有限，加入量过高则会对磁体性能产生严重的影响。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种制备低重稀土高矫顽力钕铁硼磁体的方法，可使钕铁硼磁体矫顽力显著提高，大幅降低重稀土元素使用量。
技术方案如下：
一种制备低重稀土高矫顽力钕铁硼磁体的方法，包括：
制取钕铁硼粗粉，采用物理气相沉积方法将微量重稀土粒子或者高熔质粒子沉积在钕铁硼粗粉上；
进行细化制粉、取向成型、烧结制备钕铁硼磁体。
进一步：配料、熔炼、速凝铸片、粗破碎，得到钕铁硼粗粉；物理气相沉积中，采用惰性气氛，温度为300～500℃，沉积速率为0.01～50μm/min。
进一步：粗破碎为机械粉碎或氢碎。
进一步：钕铁硼粗粉为10μm～2mm。
进一步：惰性气氛采用氩气、氦气或真空。
进一步：物理气相沉积采用磁控溅射沉积、离子镀沉积或蒸发源沉积。
进一步，沉积重稀土粒子时，包括：
配料、熔炼、速凝铸片、粗破碎，制取钕铁硼粗粉；钕铁硼粗粉的粒度为10μm～2mm，粗破碎为机械破碎或氢碎；
选择所需重稀土靶材，将钕铁硼粗粉和重稀土靶材分别置于物理气相沉积装置内；抽真空至真空度高于2.0×10-2Pa，充入氩气至0.2～1.0Pa；调节参数，使钕铁硼粗粉均匀分散，同时加热至300～500℃；
开启物理气相沉积装置，将靶材粒子沉积在分散的钕铁硼粗粉上，粒子沉积速率为0.01～50μm/min；
停止物理气相沉积，待钕铁硼粗粉温度降至室温后取出；
将所得的钕铁硼粗粉进行细化制粉、取向压制成型、真空烧结、回火处理，获得最终钕铁硼磁体。
进一步：重稀土靶材选用Dy或者Tb中至少一种元素的纯金属、合金或氧化物。
进一步，沉积高熔质粒子时，包括：
配料、熔炼、速凝铸片、粗破碎，制取钕铁硼粗粉；钕铁硼粗粉的粒度为10μm～2mm，粗破碎采用机械破碎或氢碎；
选择所需高熔质靶材，将钕铁硼粗粉和高熔质靶材分别置于物理气相沉积装置内；
抽真空至真空度高于2.0×10-2Pa，充入氩气至0.2～1.0Pa；调节参数，使钕铁硼粗粉均匀分散，同时加至度300～500℃；
开启物理气相沉积装置，将靶材粒子沉积在分散的钕铁硼粗粉上；粒子沉积速率为0.01～50μm/min；
停止物理气相沉积，待钕铁硼粗粉温度降至室温后取出；
将所得的钕铁硼粗粉进行细化制粉、取向压制成型、真空烧结、回火处理，获得最终钕铁硼磁体。
进一步：高熔质靶材采用W、Mo、V、Ti、Ta、Zr、Nb、Co、Cr或者Ga中至少一种元素的纯金属、合金或氧化物。
与现有技术相比，本发明技术效果包括：
1、采用本发明所述方法制备钕铁硼磁体，可使钕铁硼磁体矫顽力显著提高，大幅降低重稀土元素使用量，降低钕铁硼磁体制造成本，同时可降低磁体中氧含量。
2、经济效益显著。钕铁硼磁体生产企业都在力争用降低Dy/Tb等重稀土元素的使用量，在降低Dy/Tb用量的同时提高性能，使钕铁硼磁体的生产成本降下来。目前，在高性能钕铁硼磁体中，平均重量高于2％，特别是矫顽力大于30Koe的产品，Dy/Tb高达4％以上，按目前Dy/Tb价计算价格高达80元/Kg，影响成本达40-80元/Kg，每公斤钕铁硼Dy/Tb等重稀土元素的使用量一般在20g以上，成本影响大约在每公斤40元，按3万吨钕铁硼毛坯计算，成本影响达12-24亿元。
具体实施方式
下面参考示例实施方式对本发明技术方案作详细说明。然而，示例实施方式能够以多种形式实施，且不应被理解为限于在此阐述的实施方式；相反，提供这些实施方式使得本发明更全面和完整，并将示例实施方式的构思全面地传达给本领域的技术人员。
制备低重稀土高矫顽力钕铁硼磁体的方法，可使重稀土粒子、高熔质粒子在磁体中均匀分散在晶界处，提高磁体矫顽力，细化磁体晶粒，减少重稀土使用量，剩磁和磁能积优异。具体步骤如下：
步骤1：制取钕铁硼粗粉，采用物理气相沉积方法将微量重稀土粒子或者高熔质粒子沉积在钕铁硼粗粉上；
配料、熔炼、速凝铸片、粗破碎，得到钕铁硼粗粉；物理气相沉积中，采用惰性气氛(氩气、氦气或真空)，温度为300～500℃，沉积速率为0.01～50μm/min。
步骤2：进行细化制粉、取向成型、烧结制备钕铁硼磁体。
方案1：沉积重稀土粒子
步骤11：配料、熔炼、速凝铸片、粗破碎，制取钕铁硼粗粉；
钕铁硼粗粉的粒度为10μm～2mm，粗破碎为机械破碎或氢碎。
步骤12：选择所需重稀土靶材，将钕铁硼粗粉和重稀土靶材分别置于物理气相沉积装置内；
重稀土靶材选用：Dy、Tb纯金属，或Dy-Tb合金，或Dy、Tb的氧化物。物理气相沉积方式采用：磁控溅射沉积，离子镀沉积或者蒸发源沉积。
步骤13：抽真空至真空度高于2.0×10-2Pa，充入氩气至0.2～1.0Pa；
步骤14：调节参数，使钕铁硼粗粉均匀分散，同时加热至300～500℃；
步骤15：开启物理气相沉积装置，将靶材粒子沉积在分散的钕铁硼粗粉上；粒子沉积速率为0.01～50μm/min；
步骤16：停止物理气相沉积，待钕铁硼粗粉温度降至室温后取出；
步骤17：将所得的钕铁硼粗粉进行细化制粉、取向压制成型、真空烧结、回火处理，获得最终钕铁硼磁体。
方案2：沉积高熔质粒子
步骤21：配料、熔炼、速凝铸片、粗破碎，制取钕铁硼粗粉；
钕铁硼粗粉的粒度为10μm～2mm，粗破碎采用机械破碎或氢碎。
步骤22：选择所需高熔质靶材，将钕铁硼粗粉和高熔质靶材分别置于物理气相沉积装置内；
高熔质靶材采用：W、Mo、V、Ti、Ta、Zr、Nb、Co、Cr、Ga等元素的至少一种纯金属、合金或氧化物。物理气相沉积采用：磁控溅射沉积、离子镀沉积或者蒸发源沉积。
步骤23：抽真空至真空度高于2.0×10-2Pa，充入氩气至0.2～1.0Pa；
步骤24：调节参数，使钕铁硼粗粉均匀分散，同时加至度300～500℃；
步骤25：开启物理气相沉积装置，将靶材粒子沉积在分散的钕铁硼粗粉上；
粒子沉积速率为0.01～50μm/min。
步骤26：停止物理气相沉积，待钕铁硼粗粉温度降至室温后取出；
步骤27：将所得的钕铁硼粗粉进行细化制粉、取向压制成型、真空烧结、回火处理，获得最终钕铁硼磁体。
实施例1：
一种低重稀土高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)配料、熔炼、速凝铸片、盘磨粗破碎；
(2)将所得钕铁硼粗粉进行物理气相沉积：
选择Dy金属靶材，抽真空至2.0×10-2Pa，充入氩气至0.2Pa，采用磁控溅射，调整溅射功率，使Dy粒子沉积速率为0.01μm/min；
(3)将所得的钕铁硼粗粉球磨制粉、取向成型、烧结、热处理，获得最终磁体。
采用磁性能测量仪测试本实施例制备的磁体磁能积和矫顽力，与传统方法制备的磁体进行对比，结果如表1所示。
表1
实施例2：
一种低重稀土高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)配料、熔炼、速凝铸片、氢碎；
(2)将所得钕铁硼氢碎粗粉进行物理气相沉积：
选择Tb金属靶材，抽真空至5.0×10-3Pa，充入氦气至0.5Pa
将钕铁硼粗粉加热到300℃，采用离子镀，调整氩气发射源电流，使Tb粒子沉积速率为50μm/min；
(3)将所得的钕铁硼粗粉气流磨、取向成型、烧结、热处理，获得最终磁体。
采用磁性能测量仪测试本实施例制备的磁体磁能积和矫顽力，与传统方法制备的磁体进行对比，结果如表2所示。
表2
实施例3：
一种低重稀土高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)配料、熔炼、速凝铸片、氢碎；
(2)将所得钕铁硼氢碎粗粉进行物理气相沉积：
选择CoZr金属靶材，抽真空至9.0×10-4Pa，将钕铁硼粗粉加热到500℃，采用蒸发沉积，调整蒸发舟加热源功率，使CoZr原子气化蒸发，沉积速率为3μm/min；
(3)将所得的钕铁硼粗粉气流磨、取向成型、烧结、热处理，获得最终磁体。
采用磁性能测量仪测试本实施例制备的磁体磁能积和矫顽力，与传统方法制备的磁体进行对比，结果如表3所示。
表3
实施例4：
一种低重稀土高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)配料、熔炼、速凝铸片、氢碎；
(2)将所得钕铁硼氢碎粗粉进行物理气相沉积：
选择Dy2O3靶材，Mo靶材，抽真空至3.0×10-2Pa，充入氩气至0.3Pa，将钕铁硼粗粉加热到420℃，采用磁控溅射，同时对两种靶材进行溅射，调整溅射功率，使粒子沉积速率为0.2μm/min；
(3)将所得的钕铁硼粗粉气流磨、取向成型、烧结、热处理，获得最终磁体。
采用磁性能测量仪测试本实施例制备的磁体磁能积和矫顽力，与传统方法制备的磁体进行对比，结果如表4所示。
表4
本发明所用的术语是说明和示例性、而非限制性的术语。由于本发明能够以多种形式具体实施而不脱离发明的精神或实质，所以应当理解，上述实施例不限于任何前述的细节，而应在随附权利要求所限定的精神和范围内广泛地解释，因此落入权利要求或其等效范围内的全部变化和改型都应为随附权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种制备低重稀土高矫顽力钕铁硼磁体的方法，包括：
制取钕铁硼粗粉，采用物理气相沉积方法将微量重稀土粒子或者高熔质粒子沉积在钕铁硼粗粉上；
进行细化制粉、取向成型、烧结制备钕铁硼磁体。
2.如权利要求1所述制备低重稀土高矫顽力钕铁硼磁体的方法，其特征在于：配料、熔炼、速凝铸片、粗破碎，得到钕铁硼粗粉；物理气相沉积中，采用惰性气氛，温度为300～500℃，沉积速率为0.01～50μm/min。
3.如权利要求2所述制备低重稀土高矫顽力钕铁硼磁体的方法，其特征在于：粗破碎为机械粉碎或氢碎。
4.如权利要求2所述制备低重稀土高矫顽力钕铁硼磁体的方法，其特征在于：钕铁硼粗粉为10μm～2mm。
5.如权利要求2所述制备低重稀土高矫顽力钕铁硼磁体的方法，其特征在于：惰性气氛采用氩气、氦气或真空。
6.如权利要求1所述制备低重稀土高矫顽力钕铁硼磁体的方法，其特征在于：物理气相沉积采用磁控溅射沉积、离子镀沉积或蒸发源沉积。
7.如权利要求1～6任一项所述制备低重稀土高矫顽力钕铁硼磁体的方法，其特征在于，沉积重稀土粒子时，包括：
配料、熔炼、速凝铸片、粗破碎，制取钕铁硼粗粉；钕铁硼粗粉的粒度为10μm～2mm，粗破碎为机械破碎或氢碎；
选择所需重稀土靶材，将钕铁硼粗粉和重稀土靶材分别置于物理气相沉积装置内；抽真空至真空度高于2.0×10-2Pa，充入氩气至0.2～1.0Pa；调节参数，使钕铁硼粗粉均匀分散，同时加热至300～500℃；
开启物理气相沉积装置，将靶材粒子沉积在分散的钕铁硼粗粉上，粒子沉积速率为0.01～50μm/min；
停止物理气相沉积，待钕铁硼粗粉温度降至室温后取出；
将所得的钕铁硼粗粉进行细化制粉、取向压制成型、真空烧结、回火处理，获得最终钕铁硼磁体。
8.如权利要求7所述制备低重稀土高矫顽力钕铁硼磁体的方法，其特征在于：重稀土靶材选用Dy或者Tb中至少一种元素的纯金属、合金或氧化物。
9.如权利要求1～6任一项所述制备低重稀土高矫顽力钕铁硼磁体的方法，其特征在于，沉积高熔质粒子时，包括：
配料、熔炼、速凝铸片、粗破碎，制取钕铁硼粗粉；钕铁硼粗粉的粒度为10μm～2mm，粗破碎采用机械破碎或氢碎；
选择所需高熔质靶材，将钕铁硼粗粉和高熔质靶材分别置于物理气相沉积装置内；
抽真空至真空度高于2.0×10-2Pa，充入氩气至0.2～1.0Pa；调节参数，使钕铁硼粗粉均匀分散，同时加至度300～500℃；
开启物理气相沉积装置，将靶材粒子沉积在分散的钕铁硼粗粉上；粒子沉积速率为0.01～50μm/min；
停止物理气相沉积，待钕铁硼粗粉温度降至室温后取出；
将所得的钕铁硼粗粉进行细化制粉、取向压制成型、真空烧结、回火处理，获得最终钕铁硼磁体。
10.如权利要求9所述制备低重稀土高矫顽力钕铁硼磁体的方法，其特征在于：高熔质靶材采用W、Mo、V、Ti、Ta、Zr、Nb、Co、Cr或者Ga中至少一种元素的纯金属、合金或氧化物。
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