CN105026607B - 稀土磁铁用溅射靶及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种稀土磁铁靶，其为以钕、铁、硼作为必要成分的稀土磁铁靶，其特征在于，平均晶粒直径为10～200μm。本发明的课题在于提供一种烧结体靶及其制造方法，该烧结体靶能够形成量产性、再现性优良且具有良好磁特性的稀土磁铁薄膜、特别是钕磁铁薄膜。

Description

稀土磁铁用溅射靶及其制造方法
技术领域
本发明涉及适合通过溅射法或脉冲激光沉积法制造稀土磁铁膜的溅射靶及其制造方法。
背景技术
近年来，随着电子设备的轻薄短小化，正在推进具有优良磁特性的稀土磁铁的小型化、高性能化。其中，由于钕磁铁在现有的磁铁中具有最高的磁能积，因此被期望应用在MEMS(微电子机械系统)、能量采集(环境发电)等能源领域；医疗设备领域等中。
已知这种稀土磁铁薄膜使用溅射法(专利文献1、非专利文献1)或脉冲激光沉积法(专利文献2、非专利文献2)等PVD(物理气相沉积)法进行制作，并且正在进行与之相关的各种研究开发。然而，由这些方法制作的稀土磁铁薄膜尚未得到与块状磁铁同等的磁特性，在现阶段尚未达到产品化。
对于钕磁铁的矫顽力的机理已进行了大量研究，例如，据称为了确保矫顽力，通过使非磁性的富Nd相均匀地包围细化的Nd2Fe14B的主相的周围，而使主相彼此磁隔离；或者减少主相与富Nd相的界面上的晶格无序或由杂质形成的反磁畴是重要的(专利文献3、非专利文献3)。
从这样的观点出发，在制作稀土磁铁薄膜时使用的靶材优选为高纯度并且具有微细且均匀的晶粒。对于纯度而言，据称尤其是作为气体成分的氧会对磁特性造成巨大影响(专利文献4、非专利文献4)。另外，薄膜的组成偏差大时会对磁特性造成影响，因而靶材中孔隙(空隙)和偏析少、构成元素的组成比在靶材厚度方向上均匀是重要的。
作为靶材的制作方法，包括熔炼法和烧结法。熔炼法可以得到高纯度、高密度的靶材，但难以控制粒径和组成，因而通常利用在控制粒径和组成方面优良的烧结法进行制作。另一方面，与熔炼法相比，烧结法的制造工序多，存在容易混入对稀土磁铁薄膜的磁特性造成巨大影响的氧这样的制造工序上的问题，要求有效地阻挡氧的混入。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2012-207274号公报
专利文献2：日本特开2009-091613号公报
专利文献3：国际公开第2005/091315号单行本
专利文献4：日本特开2009-231391号公报
非专利文献
非专利文献1：N.M.Dempsey,A.Walther,F.May,D.Givord,K.KhlopkovO.Gutfeisch：Appl.Phys.Lett.90(2007)092509-1-092509-3
非专利文献2：H.Fukunaga,T.Kamikawatoko,M.Nakano,T.Yamashita：J.Appl.Phys.109(2011)07A758-1-07A758-3
非专利文献3：宝野和博、大久保忠胜、H.Sepehri-Amin：日本金属学会志第76卷第1期2012年1月第2页
非专利文献4：宇根康弘、佐川真人：日本金属学会志第76卷第1期2012年1月第12页
发明内容
发明所要解决的问题
本发明的课题在于提供一种烧结体靶及其制造方法，该烧结体靶能够得到量产性、再现性优良且具有良好磁特性的稀土磁铁薄膜，特别是钕磁铁(Nd-Fe-B基磁铁)薄膜。
用于解决问题的手段
为了解决上述课题，本发明人进行了深入研究，结果发现：通过严格控制靶的晶粒直径、相对密度、组成变动、杂质浓度，能够提高稀土磁铁薄膜的磁特性。
基于这样的发现，本发明提供：
1)一种稀土磁铁靶，其为以钕、铁、硼作为必要成分的稀土磁铁靶，其特征在于，平均晶粒直径为10～200μm。
2)如上述1)所述的稀土磁铁靶，其特征在于，相对密度为97％以上。
3)如上述1)或2)所述的稀土磁铁靶，其特征在于，在靶的厚度方向上钕的组成变动以变异系数计为10％以内。
4)如上述1)～3)中任一项所述的稀土磁铁靶，其特征在于，氧含量为1000重量ppm以下。
5)一种稀土磁铁靶的制造方法，其特征在于，将以钕、铁、硼作为主要成分的原料在真空中进行熔炼、铸造，从而制成合金锭，接着将该合金锭通过使用惰性气体的气雾化法进行微粉碎，然后将该微粉通过热压或热等静压进行烧结。
6)如上述5)所述的稀土磁铁靶的制造方法，其特征在于，烧结压力为10MPa以上且25MPa以下，烧结温度为700℃以上且950℃以下。
7)如上述5)或6)所述的稀土磁铁靶的制造方法，其特征在于，通过使用水冷铜制坩埚的冷坩锅熔炼法对原料进行熔炼。
发明效果
本发明通过严格控制稀土磁铁靶的晶粒直径、相对密度、组成变动、杂质浓度等，具有能够通过溅射法或脉冲激光沉积法稳定地进行成膜、能够改善稀土磁铁薄膜的磁特性且提高生产率这样的优良效果。
附图说明
图1为表示烧结压力和烧结温度与烧结特性的关系的图。
图2为表示实施例1中的雾化粉的粒度分布的图。
图3为表示实施例1的烧结体靶的外观照片的图。
图4为表示实施例1的烧结体靶的厚度方向的组成分布的图。
具体实施方式
本发明的稀土磁铁靶以钕(Nd)、铁(Fe)和硼(B)作为必要成分，根据需要可以添加Dy、Pr、Tb、Ho、Sm等稀土元素；Co、Cu、Cr、Ni等过渡金属元素；Al等典型金属元素等作为稀土磁铁的成分组成而公知的元素。
并且，本发明的靶的特征在于由平均晶粒直径为10～200μm的微细且均匀的晶粒构成。通常，矫顽力与晶粒直径的平方的对数成反比例，因此晶粒的细化是有效的，将其平均晶粒直径调节为200μm以下。另一方面，晶粒通过气雾化工序形成，随着气雾化粉的表面积增加有可能使氧含量增加，因此将其平均晶粒直径调节为10μm以上。
另外，本发明的稀土磁铁靶的特征在于相对密度为97％以上。更优选为99％以上。通过减少靶的孔隙(空隙)等并提高密度，能够通过溅射或脉冲激光沉积稳定地进行成膜，并且可以抑制所形成的薄膜的组成变动。
另外，本发明的靶的特征在于，其厚度方向上的钕的组成变动小，优选以变异系数计在10％以内。在此，变异系数如下计算：沿着靶的厚度方向测定任意多个部位的成分组成，根据所得到的钕组成的平均值及标准偏差，利用变异系数＝标准偏差/算术平均值×100(％)进行计算。通过使如此计算的变异系数在10％以内，也可以减少稀土磁铁薄膜中的组成变动，并且可以防止磁特性的劣化。
此外，本发明的靶的特征在于，其为杂质含量少的高纯度靶，尤其是作为气体成分的氧含量为1000重量ppm以下。
已知在气体成分中，氧会对磁特性造成巨大影响，因此通过尽量减少氧，能够得到稳定且良好的磁特性。
本发明的稀土磁铁靶例如可以如下进行制作。
首先，准备纯度3N5(99.95％)以上、优选4N(99.99％)、进一步优选4N5(99.995％)以上的钕(Nd)和铁(Fe)、以及3N(99.9％)以上的硼(B)或硼铁作为必要原料。
接着，将这些原料在约2×10-4托以下的高真空中中进行熔炼、铸造，从而制成合金锭。之后，将该合金锭进行再熔炼后，利用惰性气体进行气雾化而制成微粉。接着，将这样得到的微粉通过热压或热等静压进行烧结，由此可以制造烧结体。然后，对该烧结体进行表面抛光等机械加工，从而可以制作薄膜形成用稀土磁铁靶。
在上述熔炼、铸造时，优选利用使用铜制水冷坩埚的冷坩锅熔炼法。与使用通常的镁坩埚、氧化铝坩埚的真空感应加热法相比，该熔炼法可以抑制来自坩埚的杂质污染，因而可以制作纯度高的锭。
另外，在制作微粉时，如上所述，可以使用在惰性气氛中从喷嘴高速喷射惰性气体从而进行骤冷凝固的气雾化法。气氛中有残留氧时，骤冷凝固中在微粉的表面上容易形成自然氧化膜，因而重要的是在将原料插入雾化装置后立即进行抽真空，然后导入惰性气体。
此处，作为上述惰性气体，可以使用氮气、氩气、氦气或它们的混合气体。通过使气雾化装置中的高速喷射气体的压力在0.5～2MPa的范围内变化，可以将平均晶粒直径控制在10～200μm。需要说明的是，此处的平均晶粒直径是指对应于所测定的粒度分布的累积50％的直径。
接着，将所得到的微粉通过热压或热等静压进行烧结。为了防止氧的混入，在惰性气氛或约5×10-4托以下的高真空中进行烧结。关于烧结条件，压力为15MPa时，在温度600℃下残留未烧结部分，而在温度650℃以上可以完全烧结。另一方面，提高烧结温度、烧结压力时，在模具上发生局部的烧粘(焼き付き)，在温度950℃下不产生烧粘的压力为25MPa。如图1所示，能够进行不产生这样的烧粘的烧结且使相对密度为97％以上的烧结条件的范围为温度：700℃以上且950℃以下、压力：10MPa以上且25MPa以下。
通过对按照以上方式制作的烧结体进行磨削、抛光等机械加工，可以加工成适合于用途的靶形状。并且，使用如此制作的靶通过溅射法或脉冲激光沉积法等可以制作包含稀土磁铁的薄膜。
实施例
以下，基于实施例和比较例进行说明。需要说明的是，本实施例仅仅为一例，本发明不受该例的任何制限。即，本发明仅受权利要求书的限定，包括本发明中含有的实施例以外的各种变形。
(实施例1)
准备纯度3N5的钕、纯度4N的铁、纯度2N的硼铁作为原料。需要说明的是，任一种原料均使用块状原料。称量这些原料以达到Nd15-Fe75-B10的组成，然后投入水冷铜制坩埚的冷坩锅熔炼炉中，在1×10-4托的真空下在1320℃进行60分钟以上的熔炼，从而制成约6kg的合金锭。
接着，对该锭的上部、下部及外周部进行磨削，然后切割成块，并将其投入气雾化装置。将该装置排气至1×10-2托，然后导入惰性气体，升温至1420℃，然后保持约10分钟。之后，对滴落的熔融液以约1.5MPa喷射惰性气体，由此得到了如图2所示的平均粒径约60μm的微粉。
接着，将该微粉填充到压制用模具中，使其处于真空气氛下，然后加压至15MPa，在温度900℃、2小时的条件下进行烧结。之后，将其冷却至常温，然后对外周部及上下表面进行磨削、抛光，从而制作出如图3所示的φ76mm×厚度4mm的圆盘状靶。使用SEM观察该靶，结果其平均晶粒直径为约70μm。另外，通过阿基米德法考察该靶材的相对密度，结果为99％。
接着，使用EPMA在距表面1.54mm的范围内以4μm的间隔测定所制作的靶的厚度方向的Nd、Fe、B的组成变动。其结果示于图4中。在此，EPMA测定中，将圆盘状的靶材沿厚度方向进行切割，通过对其截面照射电子束，并沿其深度方向进行扫描，考察厚度方向上各成分元素的组成变动。结果可知，实施例1的靶材是Nd组成的变异系数为8.0％、Fe组成的变异系数为7.8％、B组成的变异系数为8.5％、各成分元素的变异系数小、各成分组成的均匀性优良的靶材。另外，利用LECO法测定靶的气体成分浓度，结果可以减少气体成分至氧为920ppm、碳为750ppm、氮为10ppm、氢为50ppm。
之后，对该靶安装背衬板，通过在Ar压力为1×10-2托下的溅射法，在形成有热氧化膜的Si基板上连续形成Ta缓冲层、NdFeB层(40nm)、Ta覆盖层。需要说明的是，Ta层另外使用钽靶进行成膜而得到。对该稀土磁铁薄膜进行B-H曲线测定，结果得到矫顽力为1.1T这样良好的磁特性。
(比较例1)
与实施例1不同，通过熔炼法制作靶。准备纯度3N5的钕、纯度4N的铁、纯度2N的硼铁作为原料，并称量以达到Nd15-Fe75-B10的组成，然后投入水冷铜制坩埚的冷坩埚熔炼炉中，在1×10-4托的真空下在1320℃进行60分钟以上的熔炼，从而制作出约6kg的合金锭。需要说明的是，为了防止锭内产生微裂纹，冷却方法采用炉冷。接着，对该锭的上部、下部及外周部进行磨削，然后对外周部及上下表面进行磨削、抛光，从而制作出的圆盘状靶。与实施例1同样地使用SEM观察该靶，结果其平均晶粒直径为约210μm。另外，通过阿基米德法考察该靶材的相对密度，结果为100％。
此外，与实施例1同样地使用EPMA在靶的厚度方向上1.54mm的范围内以4μm的间隔测定所制作的靶的厚度方向的Nd、Fe、B的组成变动。结果，比较例1的靶材的Nd的变异系数为30％、Fe的变异系数为32％、B的变异系数为35％，与通过烧结法制作的靶材相比，组成显著变动。另外，利用LECO法测定靶的气体成分浓度，结果含有如下气体成分：氧为340ppm、碳为120ppm、氮为10ppm、氢为40ppm。
接着，对该靶安装背衬板，并与实施例1同样地在形成有热氧化膜的Si基板上连续形成Ta缓冲层、NdFeB层(40nm)、Ta覆盖层，从而制成稀土磁铁薄膜。进行B-H曲线测定，结果矫顽力为0.7T，未得到良好的磁特性。
产业实用性
本发明的烧结体靶可以利用溅射法或脉冲激光沉积法形成具有良好磁特性的高品质稀土磁铁薄膜，因而在MEMS(微电子机械系统)、能量采集(环境发电)等能源领域以及医疗设备领域等中有用。

Claims (4)

1.一种稀土磁铁靶，其为以钕、铁、硼作为必要成分的稀土磁铁靶，其特征在于，平均晶粒直径为10～70μm，
沿着靶的厚度方向测定任意多个部位的成分组成，根据所得到的钕组成的平均值及标准偏差，利用下式计算的钕的组成变动以变异系数计为10％以内：
变异系数＝标准偏差/算术平均值×100(％)，
所述稀土磁铁靶的氧含量为1000重量ppm以下。
2.如权利要求1所述的稀土磁铁靶，其特征在于，相对密度为97％以上。
3.一种稀土磁铁靶的制造方法，其特征在于，将纯度3N5以上的钕、纯度3N5以上的铁、纯度3N以上的硼原料在真空中进行熔炼、铸造，从而制成合金锭，接着将该合金锭通过使用惰性气体的气雾化法进行微粉碎而制成平均粒径10～70μm，然后将该微粉在惰性气氛或5×10-4托以下的高真空中、在温度：700℃以上且950℃以下、压力：10MPa以上且25MPa以下的范围内通过热压或热等静压进行烧结。
4.如权利要求3所述的稀土磁铁靶的制造方法，其特征在于，通过使用水冷铜制坩埚的冷坩锅熔炼法对原料进行熔炼。
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