JPH09219313A - Ｒ−ｔｍ−ｂ系硬磁性薄膜およびその製造方法 - Google Patents
Ｒ−ｔｍ−ｂ系硬磁性薄膜およびその製造方法Info
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- JPH09219313A JPH09219313A JP9995796A JP9995796A JPH09219313A JP H09219313 A JPH09219313 A JP H09219313A JP 9995796 A JP9995796 A JP 9995796A JP 9995796 A JP9995796 A JP 9995796A JP H09219313 A JPH09219313 A JP H09219313A
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F10/00—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure
- H01F10/08—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers
- H01F10/10—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition
- H01F10/12—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition being metals or alloys
- H01F10/126—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition being metals or alloys containing rare earth metals
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F10/00—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure
- H01F10/26—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by the substrate or intermediate layers
- H01F10/265—Magnetic multilayers non exchange-coupled
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- Power Engineering (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明は、スパッタリング法によって比較的
低温（７７３Ｋ（５００℃）以下）の基板温度で成膜を
行った後、熱処理を施してＲ2ＴＭ14Ｂを結晶化させる
方法において、Ｒ2ＴＭ14Ｂの磁化容易軸の方向が等方
的であるにもかかわらず角型性に優れ、かつ高保磁力を
有するＲ−ＴＭ−Ｂ系硬磁性薄膜およびＲ−ＴＭ−Ｂ系
硬磁性薄膜を安定して効率よく製造するための方法を提
供する。 【解決手段】 本発明は、１０〜２０ａｔ％のＲ（Ｒは
ＮｄまたはＰｒの少なくとも１種、あるいはその一部を
Ｄｙで置換したもの）、５〜２０ａｔ％のＢ、残部ＴＭ
（ＴＭはＦｅまたはＦｅの一部をＣｏで置換したもの）
からなるＲ−ＴＭ−Ｂ系硬磁性薄膜において、Ｒ2ＴＭ1
4Ｂの磁化容易軸の方向が等方的であるＲ−ＴＭ−Ｂ系
硬磁性薄膜である。
低温（７７３Ｋ（５００℃）以下）の基板温度で成膜を
行った後、熱処理を施してＲ2ＴＭ14Ｂを結晶化させる
方法において、Ｒ2ＴＭ14Ｂの磁化容易軸の方向が等方
的であるにもかかわらず角型性に優れ、かつ高保磁力を
有するＲ−ＴＭ−Ｂ系硬磁性薄膜およびＲ−ＴＭ−Ｂ系
硬磁性薄膜を安定して効率よく製造するための方法を提
供する。 【解決手段】 本発明は、１０〜２０ａｔ％のＲ（Ｒは
ＮｄまたはＰｒの少なくとも１種、あるいはその一部を
Ｄｙで置換したもの）、５〜２０ａｔ％のＢ、残部ＴＭ
（ＴＭはＦｅまたはＦｅの一部をＣｏで置換したもの）
からなるＲ−ＴＭ−Ｂ系硬磁性薄膜において、Ｒ2ＴＭ1
4Ｂの磁化容易軸の方向が等方的であるＲ−ＴＭ−Ｂ系
硬磁性薄膜である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、小型モータ、磁気
センサ、アクチュエータ等に用いられるＲ−ＴＭ−Ｂ系
硬磁性薄膜とその製造方法に関する。
センサ、アクチュエータ等に用いられるＲ−ＴＭ−Ｂ系
硬磁性薄膜とその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】現在、バルクとして最高の特性を有する
Ｒ−ＴＭ−Ｂ系磁石は、エレクトロニクス機器の小型・
軽量化に対応して更なる高性能化が進められている。し
かしこのＲ−ＴＭ−Ｂ系磁石は薄肉状に成形しにくいこ
とと、強度上の問題から薄肉に加工することが困難であ
ることから、スパッタリング法等を利用した薄膜化の研
究が進められている。
Ｒ−ＴＭ−Ｂ系磁石は、エレクトロニクス機器の小型・
軽量化に対応して更なる高性能化が進められている。し
かしこのＲ−ＴＭ−Ｂ系磁石は薄肉状に成形しにくいこ
とと、強度上の問題から薄肉に加工することが困難であ
ることから、スパッタリング法等を利用した薄膜化の研
究が進められている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】Ｒ−ＴＭ−Ｂ系硬磁性
薄膜をスパッタリング法により成膜する場合、以下の方
法によって保磁力を発現させることが提案されている。
特開平４−９９０１０号、特開平４−２１９９１２号に
は、基板を６７３Ｋ（４００℃）以上に加熱して成膜中
に直接Ｒ2ＴＭ14Ｂを結晶化させながらＲ−ＴＭ−Ｂ系
硬磁性薄膜を成膜すると膜厚方向にＲ2ＴＭ14Ｂの磁化
容易軸が配向した硬磁性薄膜を得ることができることが
開示されるが、等方性を有するＲ−ＴＭ−Ｂ系硬磁性薄
膜について何等開示がない。また、基板を６７３Ｋ（４
００℃）以上の高温に加熱すると、真空度が低下するう
えにＲが酸化しやすくなるため充分な保磁力を有する硬
磁性薄膜を安定して製造することが難しくなる。また基
板を加熱できる面積が限られるため、一度に成膜できる
基板枚数が少なくなるといった問題がある。特開平７−
６９１６号には、低温でアモルファス合金薄膜を成膜し
た後、熱処理を施してＲ2ＴＭ14Ｂを結晶化させること
により、膜厚方向に異方性を有する希土類合金薄膜が得
られること記載されているが、等方性を有するＲ−ＴＭ
−Ｂ系合金薄膜については何等開示がない。本発明は、
スパッタリング法によって比較的低温（６７３Ｋ（４０
０℃）以下）の基板温度で成膜を行った後、熱処理を施
してＲ2ＴＭ14Ｂを結晶化させる方法において、Ｒ2ＴＭ
14Ｂの磁化容易軸の方向が等方的であるにも関わらず角
型性が優れ、かつ高保磁力を有するＲ−ＴＭ−Ｂ系硬磁
性薄膜およびＲ−ＴＭ−Ｂ系硬磁性薄膜を安定して効率
よく製造するための方法を提供する。
薄膜をスパッタリング法により成膜する場合、以下の方
法によって保磁力を発現させることが提案されている。
特開平４−９９０１０号、特開平４−２１９９１２号に
は、基板を６７３Ｋ（４００℃）以上に加熱して成膜中
に直接Ｒ2ＴＭ14Ｂを結晶化させながらＲ−ＴＭ−Ｂ系
硬磁性薄膜を成膜すると膜厚方向にＲ2ＴＭ14Ｂの磁化
容易軸が配向した硬磁性薄膜を得ることができることが
開示されるが、等方性を有するＲ−ＴＭ−Ｂ系硬磁性薄
膜について何等開示がない。また、基板を６７３Ｋ（４
００℃）以上の高温に加熱すると、真空度が低下するう
えにＲが酸化しやすくなるため充分な保磁力を有する硬
磁性薄膜を安定して製造することが難しくなる。また基
板を加熱できる面積が限られるため、一度に成膜できる
基板枚数が少なくなるといった問題がある。特開平７−
６９１６号には、低温でアモルファス合金薄膜を成膜し
た後、熱処理を施してＲ2ＴＭ14Ｂを結晶化させること
により、膜厚方向に異方性を有する希土類合金薄膜が得
られること記載されているが、等方性を有するＲ−ＴＭ
−Ｂ系合金薄膜については何等開示がない。本発明は、
スパッタリング法によって比較的低温（６７３Ｋ（４０
０℃）以下）の基板温度で成膜を行った後、熱処理を施
してＲ2ＴＭ14Ｂを結晶化させる方法において、Ｒ2ＴＭ
14Ｂの磁化容易軸の方向が等方的であるにも関わらず角
型性が優れ、かつ高保磁力を有するＲ−ＴＭ−Ｂ系硬磁
性薄膜およびＲ−ＴＭ−Ｂ系硬磁性薄膜を安定して効率
よく製造するための方法を提供する。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、７７３Ｋ
（５００℃）以下の比較的低温の基板上にＭ（ＭはＣ
ｒ、Ｔｉ、Ｗ、Ｃｕ、Ｔａ、ＦｅＭｎ、ＮｉＭｎ、Ｎｉ
Ｏ、ＦｅＯ、ＣｏＯ、Ｃｏ−Ｐｔ、Ｆｅ−Ｐｔのうち少
なくとも一種）を成膜し、１０〜２０ａｔ％のＲ（Ｒは
ＮｄまたはＰｒの少なくとも１種、或いは更にその一部
をＤｙで置換したもの）、５〜２０ａｔ％のＢ、残部Ｔ
Ｍ（ＴＭはＦｅまたはＦｅの一部をＣｏで置換したも
の）及び不可避的な不純物からなるＲ−ＴＭ−Ｂ系硬磁
性薄膜を成膜し、更にＭを成膜した後、得られたＭ／Ｒ
−ＴＭ−Ｂ／Ｍ積層膜に７７３Ｋ（５００℃）から１０
７３Ｋ（８００℃）の温度範囲で熱処理を施してＲ2Ｔ
Ｍ14Ｂを結晶化させることによって、Ｒ−ＴＭ−Ｂ膜を
酸化させることなくＲ2ＴＭ14Ｂを結晶化させることに
より安定して高保磁力を得ることができることを見出し
た。本発明は、１０〜２０ａｔ％のＲ（ＲはＮｄまたは
Ｐｒの少なくとも１種、或いは更にその一部をＤｙで置
換したもの）、５〜２０ａｔ％のＢ、残部ＴＭ（ＴＭは
ＦｅまたはＦｅの一部をＣｏで置換したもの）及び不可
避的な不純物からなるＲ−ＴＭ−Ｂ系硬磁性薄膜におい
て、Ｒ2ＴＭ14Ｂの磁化容易軸の方向が等方的であるＲ
−ＴＭ−Ｂ系硬磁性薄膜である。また、本発明は、基板
上に形成された１０〜２０ａｔ％のＲ（ＲはＮｄまたは
Ｐｒの少なくとも１種、或いは更にその一部をＤｙで置
換したもの）、５〜２０ａｔ％のＢ、残部ＴＭ（ＴＭは
ＦｅまたはＦｅの一部をＣｏで置換したもの）及び不可
避的な不純物からなり、Ｒ2ＴＭ14Ｂの磁化容易軸の方
向が等方的であるＲ−ＴＭ−Ｂ系硬磁性薄膜において、
基板上にＭ（ＭはＣｒ、Ｔｉ、Ｗ、Ｃｕ、Ｔａのうち少
なくとも一種）からなる保護膜、前記Ｒ−ＴＭ−Ｂ系硬
磁性薄膜、Ｍからなる保護膜の順に積層しているＲ−Ｔ
Ｍ−Ｂ系硬磁性薄膜である。
（５００℃）以下の比較的低温の基板上にＭ（ＭはＣ
ｒ、Ｔｉ、Ｗ、Ｃｕ、Ｔａ、ＦｅＭｎ、ＮｉＭｎ、Ｎｉ
Ｏ、ＦｅＯ、ＣｏＯ、Ｃｏ−Ｐｔ、Ｆｅ−Ｐｔのうち少
なくとも一種）を成膜し、１０〜２０ａｔ％のＲ（Ｒは
ＮｄまたはＰｒの少なくとも１種、或いは更にその一部
をＤｙで置換したもの）、５〜２０ａｔ％のＢ、残部Ｔ
Ｍ（ＴＭはＦｅまたはＦｅの一部をＣｏで置換したも
の）及び不可避的な不純物からなるＲ−ＴＭ−Ｂ系硬磁
性薄膜を成膜し、更にＭを成膜した後、得られたＭ／Ｒ
−ＴＭ−Ｂ／Ｍ積層膜に７７３Ｋ（５００℃）から１０
７３Ｋ（８００℃）の温度範囲で熱処理を施してＲ2Ｔ
Ｍ14Ｂを結晶化させることによって、Ｒ−ＴＭ−Ｂ膜を
酸化させることなくＲ2ＴＭ14Ｂを結晶化させることに
より安定して高保磁力を得ることができることを見出し
た。本発明は、１０〜２０ａｔ％のＲ（ＲはＮｄまたは
Ｐｒの少なくとも１種、或いは更にその一部をＤｙで置
換したもの）、５〜２０ａｔ％のＢ、残部ＴＭ（ＴＭは
ＦｅまたはＦｅの一部をＣｏで置換したもの）及び不可
避的な不純物からなるＲ−ＴＭ−Ｂ系硬磁性薄膜におい
て、Ｒ2ＴＭ14Ｂの磁化容易軸の方向が等方的であるＲ
−ＴＭ−Ｂ系硬磁性薄膜である。また、本発明は、基板
上に形成された１０〜２０ａｔ％のＲ（ＲはＮｄまたは
Ｐｒの少なくとも１種、或いは更にその一部をＤｙで置
換したもの）、５〜２０ａｔ％のＢ、残部ＴＭ（ＴＭは
ＦｅまたはＦｅの一部をＣｏで置換したもの）及び不可
避的な不純物からなり、Ｒ2ＴＭ14Ｂの磁化容易軸の方
向が等方的であるＲ−ＴＭ−Ｂ系硬磁性薄膜において、
基板上にＭ（ＭはＣｒ、Ｔｉ、Ｗ、Ｃｕ、Ｔａのうち少
なくとも一種）からなる保護膜、前記Ｒ−ＴＭ−Ｂ系硬
磁性薄膜、Ｍからなる保護膜の順に積層しているＲ−Ｔ
Ｍ−Ｂ系硬磁性薄膜である。
【０００５】本発明において、Ｒ−ＴＭ−Ｂ系硬磁性薄
膜と基板の間にＭを成膜するのは熱処理時におけるＲ−
ＴＭ−Ｂ膜と基板の反応を防ぐためであり、Ｒ−ＴＭ−
Ｂ系硬磁性薄膜の上にＭを成膜するのはＲ−ＴＭ−Ｂ系
硬磁性薄膜と外気（酸素）の接触による酸化を防ぐため
である。ＭはＣｒ，Ｔｉ，Ｗ，Ｃｕ，Ｔａから選ばれる
金属であってもよいし、合金であってもよい。合金とし
ては例えば、Ｃｕ−Ｔｉ，Ｃｒ−Ｔａ等として用いられ
る。また、ＭとしてＦｅＭｎ、ＮｉＭｎ、ＮｉＯ、Ｆｅ
Ｏ、ＣｏＯ、Ｃｏ−Ｐｔ、Ｆｅ−Ｐｔを用いてもよい。
ＮｉＯ、ＦｅＯ、ＣｏＯは反強磁性体であるため、これ
をＭ層とし用いるれば、酸化抑制の効果に加え、磁化反
転を抑えることで保磁力向上の効果を得ることができ
る。ＦｅＭｎ、ＮｉＭｎも反強磁性体であるためこれを
Ｍ層として用いれば、保磁力向上の効果を得ることがで
きるが、他のＭ層構成物質に比し酸化防止効果が少ない
ので、基板とＲ−ＴＭ−Ｂ系硬磁性薄膜との間、または
Ｒ−ＴＭ−Ｂ系硬磁性薄膜層間に形成することが望まし
い。Ｃｏ−Ｐｔ、Ｆｅ−Ｐｔは、強い磁気異方性を有す
る強磁性金属であるため、これをＭ層として用いれば酸
化防止効果と保磁力増大の効果に加えて磁化の増大も期
待できる。
膜と基板の間にＭを成膜するのは熱処理時におけるＲ−
ＴＭ−Ｂ膜と基板の反応を防ぐためであり、Ｒ−ＴＭ−
Ｂ系硬磁性薄膜の上にＭを成膜するのはＲ−ＴＭ−Ｂ系
硬磁性薄膜と外気（酸素）の接触による酸化を防ぐため
である。ＭはＣｒ，Ｔｉ，Ｗ，Ｃｕ，Ｔａから選ばれる
金属であってもよいし、合金であってもよい。合金とし
ては例えば、Ｃｕ−Ｔｉ，Ｃｒ−Ｔａ等として用いられ
る。また、ＭとしてＦｅＭｎ、ＮｉＭｎ、ＮｉＯ、Ｆｅ
Ｏ、ＣｏＯ、Ｃｏ−Ｐｔ、Ｆｅ−Ｐｔを用いてもよい。
ＮｉＯ、ＦｅＯ、ＣｏＯは反強磁性体であるため、これ
をＭ層とし用いるれば、酸化抑制の効果に加え、磁化反
転を抑えることで保磁力向上の効果を得ることができ
る。ＦｅＭｎ、ＮｉＭｎも反強磁性体であるためこれを
Ｍ層として用いれば、保磁力向上の効果を得ることがで
きるが、他のＭ層構成物質に比し酸化防止効果が少ない
ので、基板とＲ−ＴＭ−Ｂ系硬磁性薄膜との間、または
Ｒ−ＴＭ−Ｂ系硬磁性薄膜層間に形成することが望まし
い。Ｃｏ−Ｐｔ、Ｆｅ−Ｐｔは、強い磁気異方性を有す
る強磁性金属であるため、これをＭ層として用いれば酸
化防止効果と保磁力増大の効果に加えて磁化の増大も期
待できる。
【０００６】Ｒ2ＴＭ14Ｂ膜は７７３Ｋ（５００℃）以
下で成膜することができるが、６７３Ｋ（４００℃）以
下とすることにより、安定して成膜することができる。
また、熱処理温度範囲を７７３Ｋ（５００℃）から１０
７３Ｋ（８００℃）にするのは、熱処理温度を７７３Ｋ
（５００℃）未満にするとＲ2ＴＭ14Ｂが結晶化しにく
くなるため保磁力が充分に発現せず、１０７３Ｋ（８０
０℃）を超えるとＲ2ＴＭ14Ｂの結晶粒の粗大化によっ
て保磁力が減少するからである。またＲ2ＴＭ14Ｂの結
晶粒の粗大化による保磁力の低下を防ぐため、Ｒ−ＴＭ
−Ｂ系硬磁性薄膜一層の厚さは２μｍ以下とするのが望
ましい。本発明にかかる製造方法によって作成されたＲ
−ＴＭ−Ｂ系硬磁性薄膜は、ｘ線回折するとＲ2ＴＭ14
Ｂの磁化容易軸の方向が等方的であるプロファイルが得
られる。また、等方性としては減磁曲線の角型性が優れ
ているという特徴を有する。
下で成膜することができるが、６７３Ｋ（４００℃）以
下とすることにより、安定して成膜することができる。
また、熱処理温度範囲を７７３Ｋ（５００℃）から１０
７３Ｋ（８００℃）にするのは、熱処理温度を７７３Ｋ
（５００℃）未満にするとＲ2ＴＭ14Ｂが結晶化しにく
くなるため保磁力が充分に発現せず、１０７３Ｋ（８０
０℃）を超えるとＲ2ＴＭ14Ｂの結晶粒の粗大化によっ
て保磁力が減少するからである。またＲ2ＴＭ14Ｂの結
晶粒の粗大化による保磁力の低下を防ぐため、Ｒ−ＴＭ
−Ｂ系硬磁性薄膜一層の厚さは２μｍ以下とするのが望
ましい。本発明にかかる製造方法によって作成されたＲ
−ＴＭ−Ｂ系硬磁性薄膜は、ｘ線回折するとＲ2ＴＭ14
Ｂの磁化容易軸の方向が等方的であるプロファイルが得
られる。また、等方性としては減磁曲線の角型性が優れ
ているという特徴を有する。
【０００７】以下にＲ−ＴＭ−Ｂ系硬磁性薄膜の組成に
関する規定理由を示す。Ｒが１０ａｔ％未満ではα−Ｆ
ｅが混在するため保磁力が低下し、２０ａｔ％を超える
とＦｅ成分が減少して（ＢＨ）ｍａｘとＢｒが減少する
ので、１０〜２０ａｔ％とした。Ｂは５ａｔ％未満では
保磁力が低下し、２０ａｔ％を超えると（ＢＨ）ｍａｘ
とＢｒが低下するので、５〜２０ａｔ％とした。また、
Ｒ−ＴＭ−Ｂ系膜にＣｒ、Ｎｂ、Ａｌ、Ｇａ、Ｚｎ、Ｃ
ｕの少なくとも１種の元素を添加すると、更に高い保磁
力と角型性に優れたＲ−ＴＭ−Ｂ系硬磁性薄膜が得られ
るが、４ａｔ％を超えて添加すると（ＢＨ）ｍａｘとＢ
ｒが低下するので、４ａｔ％以下とすることが好まし
い。
関する規定理由を示す。Ｒが１０ａｔ％未満ではα−Ｆ
ｅが混在するため保磁力が低下し、２０ａｔ％を超える
とＦｅ成分が減少して（ＢＨ）ｍａｘとＢｒが減少する
ので、１０〜２０ａｔ％とした。Ｂは５ａｔ％未満では
保磁力が低下し、２０ａｔ％を超えると（ＢＨ）ｍａｘ
とＢｒが低下するので、５〜２０ａｔ％とした。また、
Ｒ−ＴＭ−Ｂ系膜にＣｒ、Ｎｂ、Ａｌ、Ｇａ、Ｚｎ、Ｃ
ｕの少なくとも１種の元素を添加すると、更に高い保磁
力と角型性に優れたＲ−ＴＭ−Ｂ系硬磁性薄膜が得られ
るが、４ａｔ％を超えて添加すると（ＢＨ）ｍａｘとＢ
ｒが低下するので、４ａｔ％以下とすることが好まし
い。
【０００８】上記の硬磁性薄膜は、磁化容易軸の方向が
等方的であるにもかかわらず減磁曲線の角型性が優れ、
かつ高保磁力を有する。また等方性であるためあらゆる
方向に着磁が可能で、さまざまな用途への応用が可能で
ある。更に、比較的低温（７７３Ｋ（５００℃）以下）
の基板温度で成膜できるため、高価なスパッタ装置を必
要とせず、効率よく、安定した磁気特性を有する硬磁性
薄膜を製造することができる。
等方的であるにもかかわらず減磁曲線の角型性が優れ、
かつ高保磁力を有する。また等方性であるためあらゆる
方向に着磁が可能で、さまざまな用途への応用が可能で
ある。更に、比較的低温（７７３Ｋ（５００℃）以下）
の基板温度で成膜できるため、高価なスパッタ装置を必
要とせず、効率よく、安定した磁気特性を有する硬磁性
薄膜を製造することができる。
【０００９】
（実施例１）ガラス基板上にＴｉを０．１μｍ成膜した
後、次の方法によりＲ−ＴＭ−Ｂ系硬磁性薄膜を成膜し
た。二極マグネトロンスパッタ装置の真空槽内を８×１
０-4Ｐａ以下に排気し、Ａｒガスを導入して８×１０-1
Ｐａとし、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金ターゲットに高周波電圧
を印加し、室温のガラス基板上に成膜した。投入電力は
２００Ｗとし、基板とターゲットの間に取り付けたシャ
ッターを閉じた状態で１５〜２０分間予備スパッタリン
グを行ってターゲット表面上の酸化物等を除去した後、
シャッターを開けて０．１〜３．０μｍの膜厚範囲で試
料をそれぞれ成膜した。成膜速度は２．０μｍ／ｈｏｕ
ｒであり、得られた膜組成はＮｄ13〜15ＦｅbalＢ7〜11
（ａｔ％）であった。Ｒ−ＴＭ−Ｂ系硬磁性薄膜成膜
後、Ｔｉを０．１μｍ成膜して図１のようなＴｉ／Ｎｄ
−Ｆｅ−Ｂ／Ｔｉ積層膜とした。Ｔｉの成膜条件は、成
膜速度を１．３μｍ／ｈｏｕｒとした以外はＮｄ−Ｆｅ
−Ｂ系薄膜と同一である。積層膜形成後、９７３Ｋ（７
００℃）の温度で３０分間、３×１０-3Ｐａ以下の真空
中で熱処理した。
後、次の方法によりＲ−ＴＭ−Ｂ系硬磁性薄膜を成膜し
た。二極マグネトロンスパッタ装置の真空槽内を８×１
０-4Ｐａ以下に排気し、Ａｒガスを導入して８×１０-1
Ｐａとし、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金ターゲットに高周波電圧
を印加し、室温のガラス基板上に成膜した。投入電力は
２００Ｗとし、基板とターゲットの間に取り付けたシャ
ッターを閉じた状態で１５〜２０分間予備スパッタリン
グを行ってターゲット表面上の酸化物等を除去した後、
シャッターを開けて０．１〜３．０μｍの膜厚範囲で試
料をそれぞれ成膜した。成膜速度は２．０μｍ／ｈｏｕ
ｒであり、得られた膜組成はＮｄ13〜15ＦｅbalＢ7〜11
（ａｔ％）であった。Ｒ−ＴＭ−Ｂ系硬磁性薄膜成膜
後、Ｔｉを０．１μｍ成膜して図１のようなＴｉ／Ｎｄ
−Ｆｅ−Ｂ／Ｔｉ積層膜とした。Ｔｉの成膜条件は、成
膜速度を１．３μｍ／ｈｏｕｒとした以外はＮｄ−Ｆｅ
−Ｂ系薄膜と同一である。積層膜形成後、９７３Ｋ（７
００℃）の温度で３０分間、３×１０-3Ｐａ以下の真空
中で熱処理した。
【００１０】（比較例１）二極マグネトロンスパッタ装
置の真空槽内を８×１０-4Ｐａ以下に排気し、Ａｒガス
を導入して８×１０-1Ｐａとし、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金タ
ーゲットに高周波電圧を印加し、室温のガラス基板上に
成膜した。投入電力は２００Ｗとし、基板とターゲット
の間に取り付けたシャッターを閉じた状態で１５〜２０
分間予備スパッタリングを行ってターゲット表面上の酸
化物等を除去した後、シャッターを開けて０．１〜３．
０μｍの膜厚範囲で試料をそれぞれ成膜した。成膜速度
は２．０μｍ／ｈｏｕｒであった。成膜後は９７３Ｋ
（７００℃）の温度で３０分間、３×１０-3Ｐａ以下の
真空中で熱処理した。得られた膜組成はＮｄ13〜15Ｆｅ
balＢ7〜11（ａｔ％）であった。図２に、比較例１と実
施例１の保磁力のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ膜厚依存性を示す。図
２より、比較例１では充分な保磁力が発現せず、実施例
１では、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ膜厚が約２．０μｍ以下、特に
１μｍ以下のとき大きな保磁力を発現することがわか
る。ＴｉによってＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系薄膜をコーティング
するとＮｄ−Ｆｅ−Ｂ膜の酸化を抑制し、高特性を有す
る薄膜を得ることができる。
置の真空槽内を８×１０-4Ｐａ以下に排気し、Ａｒガス
を導入して８×１０-1Ｐａとし、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金タ
ーゲットに高周波電圧を印加し、室温のガラス基板上に
成膜した。投入電力は２００Ｗとし、基板とターゲット
の間に取り付けたシャッターを閉じた状態で１５〜２０
分間予備スパッタリングを行ってターゲット表面上の酸
化物等を除去した後、シャッターを開けて０．１〜３．
０μｍの膜厚範囲で試料をそれぞれ成膜した。成膜速度
は２．０μｍ／ｈｏｕｒであった。成膜後は９７３Ｋ
（７００℃）の温度で３０分間、３×１０-3Ｐａ以下の
真空中で熱処理した。得られた膜組成はＮｄ13〜15Ｆｅ
balＢ7〜11（ａｔ％）であった。図２に、比較例１と実
施例１の保磁力のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ膜厚依存性を示す。図
２より、比較例１では充分な保磁力が発現せず、実施例
１では、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ膜厚が約２．０μｍ以下、特に
１μｍ以下のとき大きな保磁力を発現することがわか
る。ＴｉによってＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系薄膜をコーティング
するとＮｄ−Ｆｅ−Ｂ膜の酸化を抑制し、高特性を有す
る薄膜を得ることができる。
【００１１】（実施例２）ガラス基板上にＴｉを０．１
μｍ成膜し、引き続いて実施例１と同条件でスパッタリ
ングを行い、膜厚０．５μｍの実施例１と同一の膜組成
を有するＲ−ＴＭ−Ｂ系硬磁性薄膜を成膜し、さらにＴ
ｉを０．１μｍ成膜して図１のようなＴｉ／Ｎｄ−Ｆｅ
−Ｂ／Ｔｉ積層膜を形成した。Ｔｉの成膜速度は１．３
μｍ／ｈｏｕｒで、その他の成膜条件はＮｄ−Ｆｅ−Ｂ
系薄膜と同一である。成膜後は６７３〜１０７３Ｋ（４
００〜８００℃）の温度範囲で３０分間、３×１０-3Ｐ
ａ以下の真空中で試料をそれぞれ熱処理した。
μｍ成膜し、引き続いて実施例１と同条件でスパッタリ
ングを行い、膜厚０．５μｍの実施例１と同一の膜組成
を有するＲ−ＴＭ−Ｂ系硬磁性薄膜を成膜し、さらにＴ
ｉを０．１μｍ成膜して図１のようなＴｉ／Ｎｄ−Ｆｅ
−Ｂ／Ｔｉ積層膜を形成した。Ｔｉの成膜速度は１．３
μｍ／ｈｏｕｒで、その他の成膜条件はＮｄ−Ｆｅ−Ｂ
系薄膜と同一である。成膜後は６７３〜１０７３Ｋ（４
００〜８００℃）の温度範囲で３０分間、３×１０-3Ｐ
ａ以下の真空中で試料をそれぞれ熱処理した。
【００１２】（比較例２）比較例１と同条件でスパッタ
リングを行い、０．５μｍの膜厚の試料を成膜した。成
膜後は６７３〜１０７３Ｋ（４００〜８００℃）の温度
範囲で３０分間、３×１０-3Ｐａ以下の真空中で試料を
それぞれ熱処理した。得られた膜組成は比較例１と同様
であった。図３に、比較例２と実施例２の保磁力の熱処
理温度依存性を示す。比較例２では充分な保磁力が発現
せず、実施例２では熱処理温度は８２３Ｋ（５５０℃）
から１０２３Ｋ（７５０℃）で大きな保磁力が発現す
る。８２３Ｋ（５５０℃）から１０２３Ｋ（７５０℃）
の温度範囲で、実施例１と同様にＴｉコーティングによ
って高特性を有する薄膜を得ることができ、熱処理温度
範囲が広いので安定して高保磁力の硬磁性薄膜を得るこ
とができる。Ｔｉコーティングした試料のうち、Ｎｄ−
Ｆｅ−Ｂ系膜の部分の膜厚が０．５μｍで熱処理を９７
３Ｋ（７００℃）で３０分行った試料の減磁曲線を図４
に示す。ｘ線回折結果からＮｄ2Ｆｅ14Ｂの磁化容易軸
の方向は等方的であるが、減磁曲線の角型性が優れてい
るという特徴を有する。
リングを行い、０．５μｍの膜厚の試料を成膜した。成
膜後は６７３〜１０７３Ｋ（４００〜８００℃）の温度
範囲で３０分間、３×１０-3Ｐａ以下の真空中で試料を
それぞれ熱処理した。得られた膜組成は比較例１と同様
であった。図３に、比較例２と実施例２の保磁力の熱処
理温度依存性を示す。比較例２では充分な保磁力が発現
せず、実施例２では熱処理温度は８２３Ｋ（５５０℃）
から１０２３Ｋ（７５０℃）で大きな保磁力が発現す
る。８２３Ｋ（５５０℃）から１０２３Ｋ（７５０℃）
の温度範囲で、実施例１と同様にＴｉコーティングによ
って高特性を有する薄膜を得ることができ、熱処理温度
範囲が広いので安定して高保磁力の硬磁性薄膜を得るこ
とができる。Ｔｉコーティングした試料のうち、Ｎｄ−
Ｆｅ−Ｂ系膜の部分の膜厚が０．５μｍで熱処理を９７
３Ｋ（７００℃）で３０分行った試料の減磁曲線を図４
に示す。ｘ線回折結果からＮｄ2Ｆｅ14Ｂの磁化容易軸
の方向は等方的であるが、減磁曲線の角型性が優れてい
るという特徴を有する。
【００１３】（実施例３）ガラス基板上にＴｉを０．１
μｍ成膜し、引き続いて実施例２と同様のＮｄ−Ｆｅ−
Ｂ系薄膜を０．５μｍの膜厚になるように成膜し、更に
Ｔｉを０．１μｍ成膜した後、引き続いて実施例２と同
様のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系薄膜を０．５μｍの膜厚になるよ
うに成膜することを繰り返し、ＴｉとＮｄ−Ｆｅ−Ｂ膜
を交互に、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ膜が合計１０層になるまで積
層した（最後にＴｉを成膜）。Ｔｉの成膜速度は１．３
μｍ／ｈｏｕｒで、その他の成膜条件はＮｄ−Ｆｅ−Ｂ
系薄膜と同一である。この積層膜を実施例２と同条件で
熱処理した。得られた磁気特性を図５に示す。Ｎｄ−Ｆ
ｅ−Ｂ１層の実施例２と比較して、ほぼ同等の保磁力が
得られた。
μｍ成膜し、引き続いて実施例２と同様のＮｄ−Ｆｅ−
Ｂ系薄膜を０．５μｍの膜厚になるように成膜し、更に
Ｔｉを０．１μｍ成膜した後、引き続いて実施例２と同
様のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系薄膜を０．５μｍの膜厚になるよ
うに成膜することを繰り返し、ＴｉとＮｄ−Ｆｅ−Ｂ膜
を交互に、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ膜が合計１０層になるまで積
層した（最後にＴｉを成膜）。Ｔｉの成膜速度は１．３
μｍ／ｈｏｕｒで、その他の成膜条件はＮｄ−Ｆｅ−Ｂ
系薄膜と同一である。この積層膜を実施例２と同条件で
熱処理した。得られた磁気特性を図５に示す。Ｎｄ−Ｆ
ｅ−Ｂ１層の実施例２と比較して、ほぼ同等の保磁力が
得られた。
【００１４】（比較例３）ガラス基板上に比較例２と同
様のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系薄膜を０．５μｍの膜厚になるよ
うに成膜し、更にＴｉを０．１μｍ成膜し、（実施例
２）と比較してガラス基板とＮｄ−Ｆｅ−Ｂ膜の間のＴ
ｉ層がない膜を作製した。Ｔｉの成膜速度は１．３μｍ
／ｈｏｕｒで、その他の成膜条件はＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系薄
膜と同一である。更に得られた薄膜を比較例２と同条件
で熱処理した。
様のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系薄膜を０．５μｍの膜厚になるよ
うに成膜し、更にＴｉを０．１μｍ成膜し、（実施例
２）と比較してガラス基板とＮｄ−Ｆｅ−Ｂ膜の間のＴ
ｉ層がない膜を作製した。Ｔｉの成膜速度は１．３μｍ
／ｈｏｕｒで、その他の成膜条件はＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系薄
膜と同一である。更に得られた薄膜を比較例２と同条件
で熱処理した。
【００１５】（比較例４）ガラス基板上にＴｉを０．１
μｍ成膜し、引き続いて比較例２と同様のＮｄ−Ｆｅ−
Ｂ系薄膜を０．５μｍの膜厚になるように成膜し、実施
例２と比較してＮｄ−Ｆｅ−Ｂ膜上のＴｉ層がない膜を
作製した。Ｔｉの成膜速度は１．３μｍ／ｈｏｕｒで、
その他の成膜条件はＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系薄膜と同一であ
る。更に得られた薄膜を比較例２と同条件で熱処理し
た。実施例２、比較例２、比較例３、比較例４で得られ
た膜の磁気特性を図６に示す。Ｒ−ＴＭ−Ｂ系硬磁性薄
膜の上下にＴｉ層を有する実施例２は、比較例２、比較
例３、比較例４より保磁力に優れることがわかる。
μｍ成膜し、引き続いて比較例２と同様のＮｄ−Ｆｅ−
Ｂ系薄膜を０．５μｍの膜厚になるように成膜し、実施
例２と比較してＮｄ−Ｆｅ−Ｂ膜上のＴｉ層がない膜を
作製した。Ｔｉの成膜速度は１．３μｍ／ｈｏｕｒで、
その他の成膜条件はＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系薄膜と同一であ
る。更に得られた薄膜を比較例２と同条件で熱処理し
た。実施例２、比較例２、比較例３、比較例４で得られ
た膜の磁気特性を図６に示す。Ｒ−ＴＭ−Ｂ系硬磁性薄
膜の上下にＴｉ層を有する実施例２は、比較例２、比較
例３、比較例４より保磁力に優れることがわかる。
【００１６】（実施例４）ガラス基板上に表１に示す基
板上Ｍ層を０．１μｍ形成した後、引き続いて表１に示
す硬磁性層を次の方法により成膜した。二極マグネトロ
ンスパッタ装置の真空槽内を８×１０-4Ｐａ以下に排気
し、Ａｒガスを導入して８×１０-1Ｐａとし、Ｎｄ−Ｆ
ｅ−Ｂ合金ターゲットに高周波電圧を印加し、室温のガ
ラス基板上に成膜した。投入電力は２００Ｗとし、基板
とターゲットの間に取り付けたシャッターを閉じた状態
で１５〜２０分間予備スパッタリングを行ってターゲッ
ト表面上の酸化物等を除去した後、シャッターを開けて
Ｒ−ＴＭ−Ｂ層の膜厚が０．５μｍとなるよう成膜し
た。成膜速度は２．０μｍ／ｈｏｕｒであり、得られた
膜組成を表１に示す。Ｒ−ＴＭ−Ｂ系層成膜後、表１に
示すＭ層を０．１μｍ成膜してＭとＲ−ＴＭ−Ｂ層が１
０層になるまで積層した（最後にＭ層を成膜）。Ｍ層の
成膜条件は、成膜速度を０．５〜３．０μｍ／ｈｏｕｒ
とした以外はＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系薄膜と同一である。積層
膜形成後、９２３Ｋ（６５０℃）の温度で３０分間、３
×１０-3Ｐａ以下の真空中で熱処理した。得られたＲ−
ＴＭ−Ｂ系硬磁性薄膜の磁気特性を表１に示す。
板上Ｍ層を０．１μｍ形成した後、引き続いて表１に示
す硬磁性層を次の方法により成膜した。二極マグネトロ
ンスパッタ装置の真空槽内を８×１０-4Ｐａ以下に排気
し、Ａｒガスを導入して８×１０-1Ｐａとし、Ｎｄ−Ｆ
ｅ−Ｂ合金ターゲットに高周波電圧を印加し、室温のガ
ラス基板上に成膜した。投入電力は２００Ｗとし、基板
とターゲットの間に取り付けたシャッターを閉じた状態
で１５〜２０分間予備スパッタリングを行ってターゲッ
ト表面上の酸化物等を除去した後、シャッターを開けて
Ｒ−ＴＭ−Ｂ層の膜厚が０．５μｍとなるよう成膜し
た。成膜速度は２．０μｍ／ｈｏｕｒであり、得られた
膜組成を表１に示す。Ｒ−ＴＭ−Ｂ系層成膜後、表１に
示すＭ層を０．１μｍ成膜してＭとＲ−ＴＭ−Ｂ層が１
０層になるまで積層した（最後にＭ層を成膜）。Ｍ層の
成膜条件は、成膜速度を０．５〜３．０μｍ／ｈｏｕｒ
とした以外はＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系薄膜と同一である。積層
膜形成後、９２３Ｋ（６５０℃）の温度で３０分間、３
×１０-3Ｐａ以下の真空中で熱処理した。得られたＲ−
ＴＭ−Ｂ系硬磁性薄膜の磁気特性を表１に示す。
【００１７】
【表１】
【発明の効果】本発明は、スパッタリング法によって比
較的低温（７７３Ｋ（５００℃）以下）の基板温度で成
膜を行った後、熱処理を施してＲ2ＴＭ14Ｂを結晶化さ
せる方法において、Ｒ2ＴＭ14Ｂの磁化容易軸の方向が
等方的であるにも関わらず角型性が優れ、かつ高保磁力
を有するＲ−ＴＭ−Ｂ系硬磁性薄膜が得られた。
較的低温（７７３Ｋ（５００℃）以下）の基板温度で成
膜を行った後、熱処理を施してＲ2ＴＭ14Ｂを結晶化さ
せる方法において、Ｒ2ＴＭ14Ｂの磁化容易軸の方向が
等方的であるにも関わらず角型性が優れ、かつ高保磁力
を有するＲ−ＴＭ−Ｂ系硬磁性薄膜が得られた。
【図１】本発明Ｒ−ＴＭ−Ｂ系硬磁性薄膜の模式図であ
る。
る。
【図２】Ｒ−ＴＭ−Ｂ系硬磁性薄膜の保磁力の膜厚依存
性を示す図である。
性を示す図である。
【図３】Ｒ−ＴＭ−Ｂ系硬磁性薄膜の保磁力の熱処理温
度依存性を示す図である。
度依存性を示す図である。
【図４】本発明Ｒ−ＴＭ−Ｂ系硬磁性薄膜の減磁曲線で
ある。
ある。
【図５】Ｒ−ＴＭ−Ｂ系硬磁性薄膜の保磁力の熱処理温
度依存性を示す図である。
度依存性を示す図である。
【図６】Ｒ−ＴＭ−Ｂ系硬磁性薄膜の保磁力の熱処理温
度依存性を示す図である。
度依存性を示す図である。
Claims (3)
- 【請求項１】 １０〜２０ａｔ％のＲ（ＲはＮｄまたは
Ｐｒの少なくとも１種、或いは更にその一部をＤｙで置
換したもの）、５〜２０ａｔ％のＢ、残部ＴＭ（ＴＭは
ＦｅまたはＦｅの一部をＣｏで置換したもの）及び不可
避的な不純物からなるＲ−ＴＭ−Ｂ系硬磁性薄膜におい
て、Ｒ2ＴＭ14Ｂの磁化容易軸の方向が等方的であるこ
とを特徴とするＲ−ＴＭ−Ｂ系硬磁性薄膜。 - 【請求項２】 Ｍ（ＭはＣｒ、Ｔｉ、Ｗ、Ｃｕ、Ｔａ、
ＦｅＭｎ、ＮｉＭｎ、ＮｉＯ、ＦｅＯ、ＣｏＯ、Ｃｏ−
Ｐｔ、Ｆｅ−Ｐｔのうち少なくとも一種）からなる保護
膜上に、１０〜２０ａｔ％のＲ（ＲはＮｄまたはＰｒの
少なくとも１種、或いは更にその一部をＤｙで置換した
もの）、５〜２０ａｔ％のＢ、残部ＴＭ（ＴＭはＦｅま
たはＦｅの一部をＣｏで置換したもの）及び不可避的な
不純物からなり、Ｒ2ＴＭ14Ｂの磁化容易軸の方向が等
方的であるＲ−ＴＭ −Ｂ系硬磁性薄膜が積層され、さ
らにＲ−ＴＭ −Ｂ系硬磁性薄膜上にＭからなる保護膜
が積層していることを特徴とするＲ−ＴＭ−Ｂ系硬磁性
薄膜。 - 【請求項３】 基板上に、７７３Ｋ（５００℃）以下の
基板温度でスパッタリング法によってＲ−ＴＭ−Ｂ系硬
磁性薄膜を成膜した後、７７３Ｋ（５００℃）〜１０７
３Ｋ（８００℃）の温度でＲ−ＴＭ−Ｂ系硬磁性薄膜を
熱処理することを特徴とするＲ−ＴＭ−Ｂ系硬磁性薄膜
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9995796A JPH09219313A (ja) | 1995-12-08 | 1996-04-22 | Ｒ−ｔｍ−ｂ系硬磁性薄膜およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32023895 | 1995-12-08 | ||
| JP7-320238 | 1995-12-08 | ||
| JP9995796A JPH09219313A (ja) | 1995-12-08 | 1996-04-22 | Ｒ−ｔｍ−ｂ系硬磁性薄膜およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09219313A true JPH09219313A (ja) | 1997-08-19 |
Family
ID=26441049
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9995796A Pending JPH09219313A (ja) | 1995-12-08 | 1996-04-22 | Ｒ−ｔｍ−ｂ系硬磁性薄膜およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09219313A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1187148A1 (en) * | 2000-02-22 | 2002-03-13 | Sumitomo Special Metals Company Limited | tHIN PERMANENT-MAGNET FILM AND PROCESS FOR PRODUCING THE SAME |
| WO2006109615A1 (ja) * | 2005-04-05 | 2006-10-19 | Namiki Seimitsu Houseki Kabushiki Kaisha | 積層型永久磁石 |
| WO2014115375A1 (ja) * | 2013-01-28 | 2014-07-31 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 希土類磁石用スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
-
1996
- 1996-04-22 JP JP9995796A patent/JPH09219313A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1187148A1 (en) * | 2000-02-22 | 2002-03-13 | Sumitomo Special Metals Company Limited | tHIN PERMANENT-MAGNET FILM AND PROCESS FOR PRODUCING THE SAME |
| US6805980B2 (en) | 2000-02-22 | 2004-10-19 | Neomax Co., Ltd. | Thin permanent-magnet film and process for producing the same |
| EP1187148A4 (en) * | 2000-02-22 | 2006-03-15 | Neomax Co Ltd | THIN PERMANENT MAGNET FILM AND ITS PRODUCTION |
| WO2006109615A1 (ja) * | 2005-04-05 | 2006-10-19 | Namiki Seimitsu Houseki Kabushiki Kaisha | 積層型永久磁石 |
| JP4803398B2 (ja) * | 2005-04-05 | 2011-10-26 | 並木精密宝石株式会社 | 積層型永久磁石 |
| WO2014115375A1 (ja) * | 2013-01-28 | 2014-07-31 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 希土類磁石用スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A711 | Notification of change in applicant |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A712 Effective date: 20040525 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20040809 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20040817 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20041208 |