JP3632869B2 - 交換スプリング磁石 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、小型モータ、磁気センサ、アクチュエータ等に応用される、硬磁性層と軟磁性層とを積層させた多層構造の交換スプリング磁石に関する。
【0002】
【従来の技術】
エレクトロニクス機器の小型・軽量化に対応して、永久磁石材料の高性能化が進められている。現在、最高の磁石特性を有するR−TM−B系磁石の磁気特性を上回る可能性のある材料の一例として、交換スプリング磁石が挙げられる。交換スプリング磁石の保磁力は、硬磁性相の磁化が軟磁性相の磁化を固定して、軟磁性相の磁化反転を妨げることによって発現する。十分な保磁力を得るためには、軟磁性相と硬磁性相が強く交換結合していることと、それぞれの相の大きさ(粒径)がナノレベルサイズであることが必要である。この交換スプリング磁石の製造方法は、超急冷法によってアモルファス薄帯を製造し、熱処理によって軟磁性相と硬磁性相が混合した多結晶を得る方法が主流である。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
今後需要の増大が予想されるエレクトロニクス機器の磁石にはより小型、軽量化および高性能化が求められるため、現在のNd−Fe−B系磁石より更に大きな磁化が要求されるようになり、その対策のための開発あるいは新しい磁石の探索が進められている。本発明は、大きな磁化を持つことで大きな最大エネルギ−積を有する優れた希土類系交換スプリング磁石を提供するものである。
【0004】
【課題を解決するための手段】
硬磁性相と軟磁性相の二相からなる超微細結晶組織で構成される永久磁石は Coehoorn 等(J.dePhys. vol.49,p669(1988))や Kneller 等(IEEE Trans. Mag. vol.27,p3588(1991))によって提案され、交換スプリング磁石と呼ばれている。これは、一般に磁化の大きい軟磁性相と保磁力の大きい硬磁性相とを組み合わせ、これらを交換相互作用により磁気的に結合させることで高いエネルギ−積を得ようというものである。
一般に永久磁石材において、硬磁性相と交換結合する軟磁性相があると、逆磁界下で軟磁性相から先に磁化反転が始まり、保磁力低下の主要因となる。しかし、軟磁性相のサイズを磁壁幅以下に抑えると、逆磁界下における不均一磁化反転が抑制される。その結果、保磁力は主に硬磁性相の磁気異方性に支配され低下は抑えられる。一方、軟磁性相からより高い磁束密度Bを得るためには、軟磁性相の体積比を上げる必要があり、このためには一つの硬磁性相のサイズをできる限り小さくすればよい。硬磁性相のサイズはやはり磁壁幅以下であればよいが、あまり狭いと保磁力を維持するのが困難になるため磁壁幅程度に抑えるのが好ましい。磁壁幅はπ(A/K)1/2(A:交換スティッフネス定数、K:磁気異方性エネルギ−)で見積もられるので、軟磁性相をFe、硬磁性相をNd2Fe14Bとすると、それぞれ60nmおよび数nm程度となる。 R.Skomski andJ.M.D.Coey (Phys.Rev.B48(1993)p15812)によると交換スプリング磁石において、最大エネルギ−積(BH)maxが最も大きくなるときの硬磁性相の体積比fhは近似的に(1)式で与えられ、このとき最大エネルギ−積は(2)式となる。
【0005】
【数式1】
【0006】
一般に、Sm−CoやNd−Fe−B磁石の磁気異方性エネルギ−Khは107J/m3程度であるのに対し、Fe等の軟磁性体のμ0Ms2/4は106J/m3程度であるので、硬磁性相の体積比fhは10%程度あればよいことになる。従って、(BH)maxは主に軟磁性相の特性に支配され定量的にはμ0Ms2/4に僅かな補正が加わる形となる。(2)式においてNd2Fe14Bを硬磁性相、Feを軟磁性相とした場合には、fh=10%で、(BH)max=0.8MJ/m3(100MGOe)が期待される。
以上のような特性を得るには、硬磁性相と軟磁性相が接触界面で充分な磁気的結合を有し、それぞれの相厚が上述した磁壁幅程度に制御されている必要がある。本発明の対象となる積層膜はこのような制御が最も容易に実現され得る構造であると考えられる。
【0007】
R−TM−NM−ADーXからなる硬磁性層は耐食性が悪く、十分に酸化を抑制しないと希土類を含む金属間化合物が生成しにくくなったり、軟磁性相との交換結合が不十分となって保磁力が劣化する可能性が高い。
本発明者等は、薄膜技術を応用することによって構造を制御しやすくし、保磁力を向上させ、薄膜化による酸化抑制のための保護膜を形成することによって保磁力の低下を防ぐことに想到した。
したがって、本発明の交換スプリング磁石は、硬磁性層と軟磁性層とが交換結合した複合構造からなり、厚さ1nm〜700nmの硬磁性層と厚さ1nm〜700nmの軟磁性層とが交互に積層された積層膜であり、前記硬磁性層がRaTMbNMcADdXe(RはYを含む希土類元素のうちの少なくとも1種であり、TMはFe,Co,Niのうちの少なくとも1種であり、NMはSi,Ti,V,Cr,Mo,Wのうちの少なくとも1種であり、ADはAl,Zn,Cu,Ga,Ge,Zr,Nb,Sn,Sb,Hf,Taのうちの少なくとも1種であり、Xは硼素、炭素または窒素であり、5≦a≦18at%、65≦b≦85at%、0≦c≦20at%、0≦d≦8at%、0≦e≦15at%)なる組成を有し、前記積層膜の表面にM層(Cr,Ti,W,Cu,V,Ta,FeMn,NiMn,NiO,FeO,CoO,Co−Pt,Fe−Ptのうちの1種または2種以上からなる層)からなる保護膜を有することを特徴とする。M層を有することにより前記軟磁性層と前記硬磁性層の酸化を抑制することができる。
前記硬磁性層がCaCu5型、TbCu7型、Gd2Co7型、Ce2Ni7型、ThMn12型、Th2Zn17型あるいはTh2Ni17型構造を主構造とするのが好ましい。
前記軟磁性層の磁化の大きさが室温において1.3T以上であるのが好ましい。
また本発明の交換スプリング磁石は、例えば、基板上に、室温の基板温度で、軟磁性層と硬磁性層とをそれぞれ少なくとも1層成膜した後、773K(500℃)〜1073K(800℃)の温度で熱処理することにより得ることができる。
【0008】
前記硬磁性層のRとしては、特にNd、SmまたはPrを含むことが望ましく、Nd、SmまたはPrの一部をDyで置換してもよい。R−TM−NM−AD−Xからなる硬磁性層は、CaCu5型、TbCu7型、Gd2Co7型、Ce2Ni7型、ThMn12型、Th2Zn17型あるいはTh2Ni17型結晶構造を主構造とするとともに、膜厚は1〜700nmとし、5〜100nmとするのがより望ましい。前記硬磁性層では、Rが5at%未満では十分な保磁力が発現せず、18at%超ではTM成分が減少して(BH)maxとBrが減少する。NMの添加は希土類金属間化合物の結晶安定性に効果的であり、特にThMn12型結晶の形成には不可欠となる。但し、20at%超を添加するとBrの著しい低下を招く。ADは形成された希土類金属間化合物の結晶粒の微細化、均一化に効果があり保磁力の確保に効果的である。XはBrの増大に効果的であり、15at%超では(BH)maxとBrが低下する。
【0009】
R−TM−NM−AD−Xからなる硬磁性層の磁化は室温で通常1.3T以上であるため、交換スプリング磁石の優位性を得るためには、軟磁性層の磁化の大きさは室温で1.3T以上とし、更にバルクのR−Fe−B系磁石の特性を上回るには、1.5T以上とするのが望ましい。室温における磁化の大きさが1.3T以上の軟磁性材料としては、Fe:2T,Fe−Co:2.3T,Fe−N:2.4T等がある。軟磁性層の膜厚は、その磁壁の幅から考えて、1〜700nmとし、5nm〜500nmとすることが望ましい。硬磁性層と軟磁性層を交換結合させるために、軟磁性層と硬磁性層を交互に積層した多層膜を形成するが、積層順は軟磁性層、硬磁性層、軟磁性層、・・・軟磁性層と積層しても、硬磁性層、軟磁性層、硬磁性層、・・・硬磁性層と積層しても、軟磁性層、硬磁性層、軟磁性層、・・・硬磁性層と積層しても、硬磁性層、軟磁性層、硬磁性層、・・・軟磁性層と積層してもいづれでもよい。
【0010】
軟磁性層と硬磁性層を交互に積層した多層膜の最外面にM層(Cr,Ti,W,Cu,V,Ta,FeMn,NiMn,NiO,FeO,CoO,Co−Pt,Fe−Ptのうちの1種または2種以上からなる層)を形成し、軟磁性層と硬磁性層の酸化を抑制する。M層は、積層膜の表面全面に形成してもよいし、多層膜を挟むように、または片方に形成してもよい。M層は、基板と、多層膜との間、および軟磁性層と硬磁性層との積層膜上のいづれか一方に形成することによっても酸化抑制の効果は得られるが、表面全面あるいは多層膜を挟むように形成することにより軟磁性層と硬磁性層の酸化を十分抑制することができ、その結果、硬磁性層と軟磁性層の交換結合が強くなり、磁気特性の優れた多層膜を得ることができる。また、基板上にM層を成膜し、その上に軟磁性層と硬磁性層の多層膜を積層することによって、軟磁性層または硬磁性層の酸化抑制および基板との反応を防ぐという効果が得られる。M層の厚さは、これと隣接する硬磁性層あるいは軟磁性層との相互拡散により界面で合金あるいは化合物を形成しても充分にその機能を損なうことのないように5nm〜100nm、望ましくは5〜20nmとする。
【0011】
NiO,FeO,CoOは反強磁性絶縁体であるため、これをM層として用いれば、酸化抑制の効果に加え、磁化反転を抑えることで保磁力向上の効果を得ることができる。FeMn,NiMnも反強磁性体であるためこれをM層として用いれば、保磁力向上の効果を得ることができるが、他のM層構成物質に比し酸化防止効果が少ないので、基板と硬磁性層または軟磁性層との間に形成することが望ましい。また、Co−Pt,FeーPtは強い結晶磁気異方性を有する強磁性金属であるため、これをM層として用いれば酸化防止効果と保磁力増大の効果に加えて磁化の増大も期待できる。
【0012】
硬磁性層の成膜時の酸化を抑制するため、硬磁性層は室温の基板温度で成膜することが好ましいが、その場合R−TM−NM−AD−Xからなる硬磁性層は結晶化せずにアモルファスとなっており保磁力が発現しない。この場合、希土類金属間化合物の多結晶を得るために熱処理が必要である。熱処理温度は773K(500℃)未満にすると化合物が結晶化しないので保磁力が発現せず、1073K(800℃)超にすると保磁力が急激に減少する。したがって、熱処理温度は773K(500℃)から1073K(800℃)が適当であるが、熱処理中の拡散による積層構造の乱れが少なく、かつ十分生成する、773K(550℃)から923K(650℃)が望ましい。
【0013】
【発明の実施の態様】
(実施例1)
二極マグネトロンスパッタ装置の真空槽内を8×10−4Pa以下に排気し、Arガスを導入して8×10−1Paとし、まずTaをターゲットとして以下の成膜条件でM層としてTa膜を作製した。ガラス基板温度25℃、高周波投入電力200Wとして成膜前に基板とターゲット間に取り付けられたシャッターを閉じて5分間予備スパッタによってターゲット上の酸化物を除去した。次にシャッターをあけて、成膜速度1.3μm/hでTaを10nm成膜した。次に、SmCo5が硬磁性層となるよう成膜した。成膜条件は、高周波投入電力200Wで、SmCo4.5ターゲットの表面酸化物除去のため20分間予備スパッタを行った。次に、SmCo5を成膜速度2.0μm/hで10nm成膜した。引き続いて真空を破らずに、Feターゲットに高周波電圧を印加してSmCo5と同条件でFe膜を10nm成膜した。成膜速度は0.3μm/hである。これを交互に繰り返して、SmCo5とFeの多層膜(積層数10)を作製し、最後にV膜を20nm作製した。得られたTa膜およびV膜で保護されたSmCo5/Fe多層膜を600C×0.5h、3×10−3Paで熱処理した。
得られた磁気特性はBr=0.95T,iHc=159kA/m,(BH)max=135kJ/m3であった。また、得られた硬磁性薄膜にiHcに相当する減磁界を印加してリコイル特性を調べたところ磁化の75%が復元するいわゆるスプリングバックが認められたことから、この磁性膜が交換スプリング磁石になっていることが確認された。
【0014】
(実施例2)
ガラス基板上にTiを20nm成膜し、次に実施例1と同様の方法でSm−Co−Fe−Cu−Zr/Fe−Co多層膜(積層数10)を成膜した。最後に再度Tiを20nm成膜した。硬磁性層はSm(Cobal.Fe0.2Cu0.05Zr0.02)7、軟磁性層は70wt%Fe−30wt%Co組成である。得られた多層膜を600C×0.5h、3×10−3Paで熱処理した。得られた磁気特性はBr=1.0T,iHc=120kA/m,(BH)max=155kJ/m3であった。
【0015】
(実施例3)
ガラス基板上に実施例1と同様の方法でTiを20nm成膜した。次に成膜雰囲気を窒素5%/Ar95%とに変更し実施例1と同様の方法でSm2Fe17N3を10nm成膜した。次いで同雰囲気でFeを10nm成膜した。本プロセスを繰り返しSm2Fe17N3/Fe多層膜(積層数10)を作製した。最後に雰囲気をArに切り替えて、Tiを20nm成膜した。本多層膜を500℃×3h、3×10−3Paで熱処理した。得られた磁気特性はBr=1.6T,iHc=530kA/m,(BH)max=250.7kJ/m3であった。
【0016】
(実施例4)
実施例3と同様の方法でSm(Fe0.85Co0.1Mn0.05)17N3/Fe−Co多層膜を成膜した。多層膜の保護膜はCu20nmとした。得られた磁気特性はBr=1.4T,iHc=620.5kA/m,(BH)max=230.6kJ/m3であった。
【0017】
(実施例5)
実施例1と同様の方法で表1に示すM層,硬磁性層,軟磁性層を有する多層膜を成膜した。表1には得られた磁気特性も示す。試料No.1,2及び4は硬磁性層としてThMn12型金属間化合物を用いたもの、No.3はSm2Co7を用いたものである。
【0018】
【表1】
【0019】
(実施例6)
実施例1と同様の方法で表2に示すM層,硬磁性層,軟磁性層を有する多層膜を成膜した。表2には得られた磁気特性も示した。
【0020】
【表2】
【0021】
【発明の効果】
本発明により、磁化が大きく、大きな最大エネルギー積を有する優れた交換スプリング磁石が得られる。
Claims (3)
- 硬磁性層と軟磁性層とが交換結合した複合構造からなり、厚さ1nm〜700nmの硬磁性層と厚さ1nm〜700nmの軟磁性層とが交互に積層された積層膜であり、前記硬磁性層がRaTMbNMcADdXe(RはYを含む希土類元素のうちの少なくとも1種であり、TMはFe,Co,Niのうちの少なくとも1種であり、NMはSi,Ti,V,Cr,Mo,Wのうちの少なくとも1種であり、ADはAl,Zn,Cu,Ga,Ge,Zr,Nb,Sn,Sb,Hf,Taのうちの少なくとも1種であり、Xは硼素、炭素または窒素であり、5≦a≦18at%、65≦b≦85at%、0≦c≦20at%、0≦d≦8at%、0≦e≦15at%)なる組成を有し、前記積層膜の表面にM層(Cr,Ti,W,Cu,V,Ta,FeMn,NiMn,NiO,FeO,CoO,Co−Pt,Fe−Ptのうちの1種または2種以上からなる層)からなる保護膜を有することを特徴とする交換スプリング磁石。
- 前記硬磁性層がCaCu5型、TbCu7型、Gd2Co7型、Ce2Ni7型、ThMn12型、Th2Zn17型あるいはTh2Ni17型構造を主構造とする請求項1に記載の交換スプリング磁石。
- 前記軟磁性層の磁化の大きさが室温において1.3T以上である請求項1または2に記載の交換スプリング磁石。
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