JPH0560241B2 - - Google Patents

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JPH0560241B2
JPH0560241B2 JP60106676A JP10667685A JPH0560241B2 JP H0560241 B2 JPH0560241 B2 JP H0560241B2 JP 60106676 A JP60106676 A JP 60106676A JP 10667685 A JP10667685 A JP 10667685A JP H0560241 B2 JPH0560241 B2 JP H0560241B2
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JP
Japan
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permanent magnet
atomic
less
coercive force
sintered
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JP60106676A
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JPS61264157A (ja
Inventor
Hitoshi Yamamoto
Masato Sagawa
Setsuo Fujimura
Yutaka Matsura
Satoru Hirozawa
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Proterial Ltd
Original Assignee
Sumitomo Special Metals Co Ltd
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Description

【発明の詳細な説明】
利用産業分野 この発明は、焼結永久磁石表面の研削加工等に
伴なう磁石特性の劣化を防止したFe−B−R系
永久磁石に係り、特に、体積が2.5cm3以下あるい
は厚みが5.0mm以下の小物あるいは薄物用永久磁
石材料に関する。 背景技術 現在の代表的な永久磁石材料は、アルニコ、ハ
ードフエライトおよび希土類コバルト磁石であ
る。この希土類コバルト磁石は、磁気特性が格段
にすぐれているため、多種用途に利用されている
が、主成分のSm,Coは共に資源的に不足し、か
つ高価であり、今後長期間にわたつて、安定して
多量に供給されることは困難である。 そのため、磁気特性がすぐれ、かつ安価で、さ
らに資源的に豊富で今後の安定供給が可能な組成
元素からなる永久磁石材料が切望されてきた。 本出願人は先に、高価なSmやCoを含有しない
新しい高性能永久磁石としてFe−B−R系(R
はYを含む希土類元素のうち少なくとも1種)永
久磁石を提案した(特開昭59−46008号、特開昭
59−64733号、特開昭59−89401号、特開昭59−
132104号)。この永久磁石は、RとしてNdやPr
を中心とする資源的に豊富な軽希土類を用い、
Feを主成分として25MGOe以上の極めて高いエ
ネルギー積を示す、すぐれた永久磁石である。 最近、磁気回路の高性能化、小形化に伴ない、
Fe−B−R系永久磁石材料が益々注目され、さ
らに、体積が2.5cm3以下あるいは厚みが5.0mm以下
の小物あるいは薄物用Fe−B−R系永久磁石材
料が要望されてきた。 かかる用途の永久磁石材料を製造するには、成
形焼結した小物あるいは極薄物の焼結磁石体は、
その表面の凹凸や歪みを除去するため、あるいは
表面酸化層を除去するため、さらには磁気回路に
組込むために、磁石体の全面あるいは所要表面を
切削加工する必要があり、加工には外周刃切断
機、内周刃切断機、表面研削機、センタレスグラ
インダー、ラツピングマシン等が使用される。 しかしながら、上記装置にてFe−B−R系永
久磁石材料を研削加工すると、例えば、厚み20mm
より1mm〜10mm製品厚みに加工すると、第2図の
曲線bに示す如く、各磁気特性が劣化する問題が
あつた。 この発明は、希土類・ボロン・鉄を主成分とす
る新規な永久磁石材料において、特に小物あるい
は極薄物用の焼結磁石体の切削加工に伴なう磁気
特性の劣化を防止した永久磁石材料を目的として
いる。 発明の構成と効果 発明者らは、Fe−B−R系永久磁石材料の保
磁力について種々検討した結果、前記磁石体の保
磁力の大小は、結晶粒内よりも粒界構造の差異に
基因しており、研摩された焼結磁石表面を、
Kerr効果を用いた光学顕微鏡で、磁区の反転機
構を詳細に調べると、磁石体表面の磁化反転が磁
石体内部の保磁力の1/2以下の非常に低い磁界で
起り、焼結磁石体の加工された表面第1層の結晶
群の保磁力が低い理由は、高保磁力を出現するた
めに必要な最適の粒界構造が存在しないためであ
ることを知見した。ここで最適の粒界構造とは、
Ndを主成分とする相が主相表面を覆い、原子尺
度でみても平坦な界面を有するものである。 発明者が始めて発見した高保磁力を出現させる
粒界構造を、加工された焼結磁石体表面の結晶群
上に、最適の厚みでかつ特殊な立方晶系の構造を
有する粒界相として設けることは、通常の方法で
は容易ではないが、厚み1μm以下のNdを主成分
とする薄膜層を形成することにより、Fe−B−
R系永久磁石材料の保磁力並びに減磁曲線の角型
性を改善向上させ得ることを知見し、この発明を
完成したものである。 すなわち、この発明は、 R(RはNd,Pr,Dy,Ho,Tbのうち少なく
とも1種あるいはさらに、La,Ce,Sm,Gd,
Er,Eu,Tm,Yb,Lu,Yのうち少なくとも1
種からなる)10原子%〜30原子%、B2原子%〜
28原子%、 Fe65原子%〜80原子%を主成分とし、 主相が正方晶相からなる体積が2.5cm3以下あるい
は厚みが5.0mm以下の焼結磁石体の被研削加工面
に、Nd薄膜層またはNdを主成分とし残部がNd
を除きYを含む希土類元素のうち少なくとも1種
からなる薄膜層を有することを特徴とする永久磁
石材料である。 詳述すると、焼結磁石体の被研削加工面に、
NdまたはNdを主成分とする薄膜層を形成後、
650℃〜450℃の時効処理を施して該最適の粒界構
造を有する薄膜層を安定被着し、該加工表面第1
層の結晶群に保磁力を付与し、研削加工による磁
気特性の劣化を防止したことを特徴とする永久磁
石である。 また、この発明の永久磁石材料は、平均結晶粒
径が1〜80μmの範囲にある正方晶系の結晶構造
を有する化合物を主相とし、体積比で1%〜50%
の非磁性相(酸化物相を除く)を含むことを特徴
とする。 したがつて、この発明の永久磁石材料は、Rと
してNdあるいはさらにPrを中心とする資源的に
豊富な軽希土類を主に用い、Fe,B,R、を主
成分とすることにより、25MGOe以上の極めて
高いエネルギー積並びに、高残留磁束密度、高保
磁力を有し、かつ研削加工による磁気特性の劣化
を防止したFe−B−R系永久磁石材料を安価に
得ることができる。 この発明において、焼結磁石体の被研削加工表
面に、Ndを主成分とする薄膜層を被着させるに
は、真空蒸着、スパツタリング等の薄膜形成方法
が適宜選定利用できる。また、薄膜層の厚みは、
1μmを越えると該薄膜層の剥離あるいは機械的強
度の低下を招来して好ましくないため1μm以下の
厚みとし、最も好ましくは0.5μm以下の層厚みで
ある。 永久磁石の成分限定理由 この発明の永久磁石に用いる希土類元素Rは、
組成の10原子%〜30原子%を占めるが、Nd,
Pr,Dy,Ho,Tbのうち少なくとも1種、ある
いはさらに、La,Ce,Sm,Gd,Er,Eu,Tm,
Yb,Lu,Yのうち少なくとも1種を含むものが
好ましい。 また、通常Rのうち1種をもつて足りるが、実
用上は2種以上の混合物(ミツシユメタル、ジジ
ム等)を入手上の便宜等の理由により用いること
ができる。 なお、このRは純希土類元素でなくてもよく、
工業上入手可能な範囲で製造上不可避な不純物を
含有するものでも差支えない。 Rは、新規な上記系永久磁石材料における、必
須元素であつて、10原子%未満では、結晶構造が
α−鉄と同一構造の立方晶組織となるため、高磁
気特性、特に高保磁力が得られず、30原子%を越
えると、Rリツチな非磁性相が多くなり、残留磁
束密度(Br)が低下して、すぐれた特性の永久
磁石が得られない。よつて、希土類元素は、10原
子%〜30原子%の範囲とする。 Bは、この発明による永久磁石材料における、
必須元素であつて、2原子%未満では、菱面体構
造が主相となり、高い保磁力(iHc)は得られ
ず、28原子%を越えると、Bリツチな非磁性相が
多くなり、残留磁束密度(Br)が低下するため、
すぐれた永久磁石が得られない。よつて、Bは、
2原子%〜28原子%の範囲とする。 Feは、新規な上記系永久磁石において、必須
元素であり、65原子%未満では残留磁束密度
(Br)が低下し、80原子%を越えると、高い保磁
力が得られないので、Feは65原子%〜80原子%
の含有とする。 また、この発明による永久磁石材料において、
Feの一部をCoで置換することは、得られる磁石
の磁気特性を損うことなく、温度特性を改善する
ことができるが、Co置換量がFeの20%を越える
と、逆に磁気特性が劣化するため、好ましくな
い。Coの置換量がFeとCoの合計量で5原子%〜
15原子%の場合は、(Br)は置換しない場合に比
較して増加するため、高磁束密度を得るためには
好ましい。 また、この発明による永久磁石は、R,B,
Feの他、工業的生産上不可避不純物の存在を許
容できるが、Bの一部を4.0原子%以下のC、3.5
原子%以下のP、2.5原子%のS、3.5原子%以下
のCuのうち少なくとも1種、合計量で4.0原子%
以下で置換することにより、永久磁石の製造性改
善、低価格化が可能である。 また、下記添加元素のうち少なくとも1種は、
R−B−Fe系永久磁石に対してその保磁力、減
磁曲線の角型性を改善あるいは製造性の改善、低
価格化に効果があるため添加することができる。
しかし、保磁力改善のための添加に伴ない残留磁
束密度(Br)の低下を招来するので、従来のハ
ードフエライト磁石の残留磁束密度と同等以上と
なる範囲での添加が望ましい。 9.5原子%以下のAl、4.5原子%以下のTi、 9.5原子%以下のV、8.5原子%以下のCr、 8.0原子%以下のMn、5.0原子%以下のBi、 9.5原子%以下のNb、9.5原子%以下のTa、 9.5原子%以下のMo、9.5原子%以下のW、 2.5原子%以下のSb、7原子%以下のGe、 3.5原子%以下のSn、5.5原子%以下のZr、 9.0原子%以下のNi、9.0原子%以下のSi、 1.1原子%以下のZn、5.5原子%以下のHf、 のうち少なくとも1種を添加含有、但し、2種以
上含有する場合は、その最大含有量は当該添加元
素のうち最大値を有するものの原子%以下の含有
させることにより、永久磁石の高保磁力化が可能
になる。 結晶相は主相が正方晶であることが、微細で均
一な合金粉末より、すぐれた磁気特性を有する焼
結永久磁石を作製するのに不可欠である。 また、この発明の永久磁石は、磁場中プレス成
型することにより磁気的異方性磁石が得られ、ま
た、無磁界中でプレス成型することにより、磁気
的等方性磁石を得ることができる。 この発明による永久磁石は、 保磁力iHc≧1KOe、残留磁束密度Br>4KG、を
示し、最大エネルギー積(BH)maxは、最も好
ましい組成範囲では、(BH)max≧10MGOeを
示し、最大値は25MGOe以上に達する。 また、この発明永久磁石用合金粉末のRの主成
分がその50%以上をNd及びPrを主とする軽希土
類金属が占める場合で、R12原子%〜20原子%、
B4原子%〜24原子%、Fe74原子%〜80原子%、
を主成分とするとき、(BH)max35MGOe以上
のすぐれた磁気特性を示し、特に軽希土類金属が
Ndの場合には、その最大値が42MGOe以上に達
する。 実施例 実施例 1 出発原料として、純度99.9%の電解鉄、フエロ
ボロン合金、純度99.7%以上のNdを使用し、こ
れらを配合後高周波溶解し、その後水冷銅鋳型に
鋳造し、15.5Nd7.5B77Feなる組成の鋳塊を得た。 その後このインゴツトを、スタンプミルにより
粗粉砕し、次にボールミルにより微粉砕し、平均
粒度3.0μmの微粉末を得た。 この微粉末を金型に挿入し、20KOeの磁界中
で配向し、磁界に平行方向に、1.5t/cm2の圧力で
成形した。 得られた成形体を、1100℃、1時間、Ar雰囲
気中、の条件で焼結し、長さ20mm×幅10mm×厚み
10mm寸法の焼結体を得た。 そして焼結体より、長さ2.75mm×幅0.7mm×厚
み0.7mm寸法の試験片に切出したのち、真空度2
×10-4Torrの石英管内に、Nd金属と共に挿入
し、1000℃、5時間加熱して、試料全面に、100
Å〜2000ÅのNd薄膜層を被着させた。 さらにAr中での800℃、1時間と630℃、1.5時
間の2段時効処理を施してこの発明による永久磁
石を作製した。 また、上記の試験片をNd薄膜層を被着するこ
となく直ちに時効処理した比較試験片を作製し
た。 得られた各永久磁石材料の減磁曲線を第1図に
示し、また、Br,iHc及び(BH)maxの値を、
振動試料型磁力計(VSM)を用いて測定して第
1表にその結果を示す。曲線aはNd薄膜層を有
する本発明永久磁石で、曲線bは比較例永久磁石
の場合である。
【表】 実施例 2 出発原料として、純度99.9%の電解鉄、フエロ
ボロン合金、純度99.7%以上のNdを使用し、こ
れらを配合後高周波溶解し、その後水冷銅鋳型に
鋳造し、15.5Nd7.5B77Feなる組成の鋳塊を得た。 その後このインゴツトを、スタンプミルにより
粗粉砕し、次にボールミルにより微粉砕し、平均
粒度3.0μmの微粉末を得た。 この微粉末を金型に挿入し、20KOeの磁界中
で配向し、磁界に平行方向に、1.5t/cm2の圧力で
成形した。 得られた成形体を、1100℃、1時間、Ar雰囲
気中、の条件で焼結し、長さ20mm×幅10mm×厚み
10mm寸法の焼結体を得た。 そして焼結体より、長さ20mm×幅5mm×厚み10
mm寸法の試験片に切出して厚みを暫時減少させた
種々の試験片を得たのち、真空度2×10-4Torr
の石英管内に、Nd金属と共に挿入し、1000℃、
5時間加熱して、試料全面に、100Å〜2000Åの
Nd薄膜層を被着させた。 さらにAr中での800℃、1時間と630℃、1.5時
間の2段時効処理を施してこの発明による永久磁
石を作製した。 また、上記の種々の厚みの試験片をNd薄膜層
を設けることなく直ちに時効処理した比較試験片
を作製した。 得られた各永久磁石材料のBr,iHc及び
(BH)maxの値を、振動試料型磁力計(VSM)
を用いて測定して第2図にその結果を示す。曲線
aはNd薄膜層を有する本発明永久磁石で、曲線
bは比較例永久磁石の場合である。 第1図、第1表及び第2図の結果から明らかな
ように、Ndを主成分とする薄膜層が、研削加工
面の磁気特性劣化防止に極めて有効であり、特
に、製品厚みが薄いものほど、その効果が著しい
ことが分る。
【図面の簡単な説明】
第1図は永久磁石材料の減磁曲線を示す図であ
る。第2図は永久磁石材料試験片厚みとBr,iHc
及び(BH)maxとの関係を示すグラフである。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 R(RはNd,Pr,Dy,Ho,Tbのうち少な
    くとも1種あるいはさらに、La,Ce,Sm,Gd,
    Er,Eu,Tm,Yb,lu,Yのうち少なくとも1
    種からなる)10原子%〜30原子%、B2原子%〜
    28原子%、 Fe65原子%〜80原子%を主成分とし、 主相が正方晶相からなる体積が2.5cm3以下あるい
    は厚みが5.0mm以下の焼結磁石体の被研削加工面
    に、Nd薄膜層またはNdを主成分とし残部がNd
    を除きYを含む希土類元素のうち少なくとも1種
    からなる薄膜層を有することを特徴とする永久磁
    石材料。
JP60106676A 1985-05-17 1985-05-17 永久磁石材料 Granted JPS61264157A (ja)

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