KR100734062B1 - 영구자석박막 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

고융점금속층(2,4,6,8,10)과 희토류합금자성층(3,5,7,9,11,12)이 교호로 적층하고 4층 이상의 적층구조를 기판상에 형성한다. 고융점금속층(2,4,6,8,10)은 Ti, V, Cr, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta 및 W로 되는 군에서 선택되는 적어도 1종의 재료에서 형성되고 5㎚이상 50㎚이하의 두께를 구비한다. 희토류합금자성층(3,5,7,9,11,12)은 주된 구성상이 정방정 R2Fe14B(R은 Nd 및/또는 Pr)인, 50㎚이상 500㎚이하의 두께를 구비한다.
영구자석박막, 고융점금속층, 희토류합금자성층

Description

영구자석박막 및 그 제조방법{Thin permanent-magnet film and process for producing the same}
본 발명은 영구자석박막 및 그 제조방법에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 소형모터, 마이크로 액츄에이터, 자기저항소자로 바이어스자계인가소자, 자기기록매체등에 바람직하게 사용되는 영구자석박막에 관한 것이다.
각종 전기기기의 소형화가 진행중에 영구자석박막을 이용한 마이크로모터나 마이크로 액츄에이터 등의 개발이 진행되고 있다. 이러한 각종 바이어스의 사이즈나 성능은 영구자석박막의 자기특성에 좌우된다. 이 때문에 영구자석박막의 재료로, 최대 자기에너지층이 높은 Nd-Fe-B계 자석재료나 Sm-Co계 자석재료가 주목되어, 연구개발이 활발하게 진행되고 있다. 그중에도, Nd-Fe-B계 자석재료의 주상을 구성하는 정방정 Nd2Fe14B 화합물은 그 포화자화가 SmCo5나 Sm2Co 17의 포화자화보다도 높아서 고성능 영구자석자석박막의 재료로 주목되고 있다.
그러나, 바로크형 영구자석의 경우 최대 에너지층이 400kJ/㎥을 초과하는 Nd-Fe-B계 자석이 제작되고, 상품화되는 것에 반하여 정방정 Nd2Fe14B 화합물을 주체로 하는 영구자석박막은 자화 및 보자력의 양립을 향상시키는 것이 곤란하기 때문에 현재 실용화에 미치지 못하는 상황에 있다.
영구자석박막의 경우에 자화 및 보자력의 양방을 향상시키는 것이 곤란한 원인의 하나는, 박막퇴적기술에 의해 형성한 Nd-Fe-B계 자석의 자기이방성이 분말야금적 수법등의 방법에 따라 제작된 바로크형 영구자석에 비교해 낮은 점에 있다.
분말야금법에 의한 경우는 자석분말의 성형체를 제작하는 경우 자계중에서 자석분말의 배향을 실현하기도 하고, 또한 변형을 이용하는 것에 의해서 비교적 용이하게 강한 자기적인 이방성을 재료에 부여하는 것이 가능하다.
박막퇴적기술에 의한 경우, 결정성장의 이방성을 이용한 수직자화막의 제작예를, 예를 들면, F. J. Cadieu, et al, IEEE Trans. Magn. 22(1986)p. 752등에 개시되어 있다. 그러나, 그 기술적 완성도는 분말야금법에서 사용하고 있는 이방성화 기술의 수준에 미치지 않는다고 생각된다.
또한, K. D. Ayelsworth et al., Journal of Magnetism and Magnetic Materials 82(1989)p.48에 개시된 바와 같이 정방정 R2Fe14B 화합물을 주상으로 하는 박막에는 자주 희토류 금속산화물등의 의도하지 않는 불순물상의 혼입이나 생성이 발생한다. 그것도 영구자석박막의 특성개선을 막는 요인이 된다.
이로 인해 영구자석박막의 특성 개선을 의도한 여러 가지가 시도되고 있다. 예를들면, 특개평 7-6919호 공보는 희토류합금 자성박막상에 보호박막을 배치한 영구자석박막을 개시하고 있다. 또한 특개평 9-219313호 공보는 희토류합금 자성박막의 상하에 보호박막을 배치한 영구자석박막을 개시하고 있다.
이들의 보호막은 희토류합금 자성박막과 대기 또는 기판과의 사이에서 반응을 방지하고, 그것에 의해서 희토류합금 자성박막의 자기특성이 노화하지 않도록 하는 성능을 발휘하고 있다.
그렇지만 상기 종래기술에서는, 희토류합금 자성막과 기판 또는 대기가 직접 접촉하는 것에 의해 생기는 반응을 제어하고 그 반응에 기인하는 자성막의 변질을 방지하는 것을 목적으로 하기 때문에 희토류합금자성막의 금속조직이 충분히 분말로 제어된다. 이 때문에, 보자력은 정방정 R2Fe14B 화합물이 본래 가진 결정자기이방성 에너지로부터 기대치보다도 낮고 또한 충분한 잔류자속밀도도 얻지 못한다.
영구자석박막을 실용화하는 것에는 이 에너지층을 현 상태보다도 향상시킬 필요가 있다. 이 때문에 퇴적한 희토류합금 자성층의 금속조직을 제어하고, 이 자기이방성을 새로 향상시킬 필요가 있다.
본 발명은, 이러한 사항을 감한한 것으로서, 그 목적은 금속조직을 제어하는 것에 의해 높은 보자력과 높은 잔류자속밀도를 함께 가진 고성능 영구자석박막을 제공하는 것이다. 또한 본 발명의 다른 목적은 이에 의한 영구자석박막을 이용한 회전기 및 자기기록매체를 제공하는 것이다.
본 발명에 의한 영구자석박막은 고융점금속층과 희토류합금자성층이 교호로 퇴적한 4층 이상의 퇴층구조를 구비한 영구자석박막으로서, 상기 고융점금속층은 Ti, V, Cr, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta 및 W로 되는 군에서 선택되는 적어도 1종의 재료로 형성되고, 5㎚이상 50㎚이하의 두께를 구비한 상기 희토류합금 자석층은 주된 구성상이 정방정 R2Fe14B(R은 Nd 및/또는 Pr)이고, 50㎚이상 500㎚이하의 두께를 구비하는 것을 특징으로 한다.
바람직한 실시형태에서는, 상기 희토류합금자성층이 자기이방성을 구비하고 있다.
상기 희토류합금 자성층의 면내방향의 잔류자속밀도(Br1)에 대하여 상기 면내방향으로 수직한 방향의 잔류자속밀도(Br2)의 비(Br2/Br1)가 2이상으로 되는 것이 바람직하다.
상기 퇴층구조에 포함된 상기 희토류합금 자성층의 수는 3이상인 것이 바람직하다.
상기 퇴층구조에 포함된 상기 희토류합금자성층의 합한 두께(tm)에 대하여 고융점금속층의 합한 두께(tn)의 비율(tn/tm)이 0.01≤tn/tm ≤0.3을 만족하는 것이 바람직하다.
이 바람직한 실시예에서는 상기 퇴층구조를 지지하는 기판과 상기 퇴층구조 사이에 완충층이 형성된다.
바람직한 실시예에서는 상기 완충층이 Ti, V, Cr, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta 및 W로 되는 군에서 선택되는 적어도 1종의 재료로 형성된다.
바람직한 실시예에서는 상기 퇴층구조의 최상층에 보호층이 형성된다.
상기 보호층은 Ti, V, Cr, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta 및 W로 되는 군에서 선택되는 적어도 1종의 재료로 형성되는 것이 바람직하다.
본 발명에 의한 영구자석박막의 제조방법은, 300℃이상의 융점을 구비한 재료에서 형성된 기판을 준비하는 공정과, Ti, V, Cr, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta 및 W로 되는 군에서 선택되는 적어도 1종의 재료로 형성되고, 5㎚이상 50㎚이하의 두께를 구비한 고융점금속층과 주된 구성상이 정방정 R2Fe14B(R은 Nd 및/또는 Pr)이고, 50㎚이상 500㎚이하의 두께를 구비하는 희토류 합금자성층이 교호로 적층된 4층 이상의 퇴층구조를 상기 기판상에 형성하는 공정을 포함한다.
이 바람직한 실시예에서는 상기 퇴층구조를 상기 기판상에 형성하는 공정에 있어서, 상기 기판의 온도를 300℃이상 800℃ 이하의 범위로 조정하면서 상기 희토류합금자성층을 형성한다.
상기 퇴층구조를 상기 기판상에 형성하는 공정에 있어서, 상기 기판의 온도를 300℃ 미만으로 조정하면서 상기 희토류합금자성층을 형성하고, 상기 퇴층구조를 상기 기판상에 형성한 후, 상기 퇴층구조를 400℃ 이상 800℃ 이하의 온도로 가열하도록 하는 것이 바람직하다.
바람직한 실시형태에서는 상기 퇴층구조의 형성중 또는 형성후에 상기 퇴층구조에 대하여 자계를 인가하는 공정을 포함한다.
본 발명에 의한 회전기는 상기 어느 하나의 영구자석박막을 구비하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 자기기록매체는 상기 어느 하나의 영구자석박막을 구비하는 것을 특징으로 한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 있어서 영구자석박막을 도시하는 단면도이다.
도 2는 종래의 영구자석박막을 도시하는 단면도이다.
도 3은 도 1의 시료 No.1의 비교예의 자화곡선을 도시한 그래프이다. 횡축이 외부자계의 큰 것을 도시하고, 종축이 자화강도를 도시하고 있다.
도 4는 표 1의 시료 No.3의 실시예의 자화곡선을 도시한 그래프이다. 횡축이 외부자계의 큰 것을 도시하고, 종축이 자화강도를 도시하고 있다.
본 발명은 주된 구성상이 정방정 R2Fe14B 화합물(R은 Nd 및/또는 Pr)인 R-Fe-B계 합금층과, 고융점금속으로 되는 층을 교호로 중첩한 각종 퇴층막에 대하여 영구자석특성을 검토하였다. 이 결과, R-Fe-B계 합금층의 금속조직은 R-Fe-B계 합금층의 상하에 배치된 고융점금속층의 종류나, R-Fe-B계 합금층 자신의 두께에 의해 강하게 영향 받는 것을 견출하여 본 발명을 생각하게 되었다.
본 발명에 의한 영구자석박막은 고융점금속층과 희토류합금자성층이 교호로 적층된 4층 이상의 퇴층구조를 구비한 영구자석박막이다. 고융점금속층은, Ti, V, Cr, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta 및 W로 되는 군에서 선택되는 적어도 1종의 재료로 형성되고, 5㎚이상 50㎚이하의 두께를 구비한다. 또한, 희토류합금자성층은 주된 구성상이 정방정 R2Fe14B이고 50㎚이상 500㎚이하의 두께를 구비한다. 여기에서 R은 Nd, Pr 또는 Nd와 Pr의 양방을 포함한다. Fe의 일부는 Co나 Ni등의 천이금속원소와 치환되는 것도 바람직하다.
본 발명자는 상기에 의한 퇴층구조를 채용하는 것에 의해서 박막이면서도 강한 수직자기이방성과 높은 보자력의 양방성을 달성한 영구자석을 제작가능한 것을 견출한다.
이하, 도 1을 참조하면서 본 발명의 영구자석박막에 대하여 이 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다. 도 1은 본 실시예에 있어서 영구자석박막의 단면구성을 도시하고 있다.
도 1에 도시된 영구자석박막은 고융점금속층(2,4,6,8,10)과 희토류합금자성층 (3,5,7,9,11)이 교호로 적층된 10층의 퇴층구조를 구비하고 이 퇴층구조가 기판(1)상에 설치된다.
고융점금속층(2,4,6,8,10)은 Ti, V, Cr, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta 및 W로 되는 군에서 선택되는 적어도 1종의 재료로 형성되어 있고, 5㎚이상 50㎚이하의 두께를 구비한다.
희토류합금자성층(3,5,7,9,11)의 주된 구성상은 정방정 R2Fe14B(R은 Nd 및/또는 Pr)이고, 이 두께는 50㎚이상 500㎚이하로 조정된다. 본 영구자석에 대해서는 이 하드자성상인 정방정 R2Fe14B 화합물이 자기적성질을 주로 가진다. 역시 높은 보자력을 구비한 영구자석박막이 필요한 경우, 각 희토류합금자성층의 특히, 바람직한 두께는 50㎚이상 200㎚이하이다. 또한 퇴층구조중의 희토류합금자성층의 수는 3이상인 바람직하다.
상기 퇴층구조중에 있어서 상하로 중첩된 2개의 희토류합금자성층[예를들면, 자성층(3)과 자성층(5)]의 사이에는 반드시 얇은 고융점합금층[예를들면, 고융점합금층(4)]이 설치되어 있다. 본 실시예에서는 최상층에 위치한 희토류합금 자성층(3)과 기판(1)과의 사이에도 고융점금속층(2)이 존재하지만 이 고융점금속층(2)는 생략해도 좋다. 또한, 도 1의 예에서는 최상층에 위치한 희토류합금자성층(11)상에는 고융점금속층이 형성되지 않지만, 이 희토류합금자성층 (11)상에 다른 고융점금속층을 설계해도 좋다.
희토류합금자성층의 자기이방성을 향상시킨다고 말하는 관점으로는 고융점금속층의 재료가 아닌 Ti, V, Cr, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta 및 W로 되는 군에서 선택되는 적어도 1종의 재료에서 형성될 필요가 있다. 희토류합금자성층중의 R2Fe14B 화합물은 퇴적시 또는 열처리시에 상기의 재료가 형성된 고융점금속층과 접촉하고 이 자화용이축을 기판면에 대하여 수직한 방향에 배상시키는 경향이 있다. 말하자면 상기의 고융점금속층은 희토류합금자성층의 자기이방성을 높여 면에 수직한 잔류자속 밀도(Br)을 향상시키는 성능을 가진다.
더욱이, 이 고융점금속층(4,6,8,10)은 영구자석박막중의 희토류합금을 박막의 두꺼운 방향으로 분산하는 것에 의해 정방정 R2Fe14B 화합물의 결정성장을 억제하도록 작용한다. 이 결과 희토류합금자성층(3,5,7,9,11)의 각각에 있어서는, 미세한 금속조직이 형성되고 보자력이 향상하게 된다. 도 2는 단일의 희토류합금층 (12)을 기판(1)상에 형성한 종래의 영구자석박막의 단면구성을 도시하고 있다. 도 1 및 도 2에서 알 수 있는 바와 같이, 본 실시예의 희토류합금 자성층(3,5,7,9,11)의 합한 두께는 도 2의 희토류합금자성층(12)의 두께와 약간 동일하지만, 도 1에 있어서 희토류합금자성층(3,5,7,9,11)의 각각은 고융점금속층(4,6,8,10)의 존재에 따라 분산된다. 이 결과 희토류합금자성층(3,5,7,9,11)에 있어서, 정방정 R2Fe14B 화합물의 결정성장이 억제되고, 이 결정조직이 충분하게 미세화된다. 이것은, 보자력의 증대에 크게 기여하게 된다.
더욱이, 고융점금속층(2,4,6,8,10)의 각각의 두께가 5㎚를 하회하면, 상술한 결정배향 효과가 충분하게 발현하지 않은 것을 알았다. 한편, 고융점금속층 (2,4,6,8,10)의 각각의 두께가 50㎚을 초과하면 비자성의 고융점금속원자가 희토류합금자성층중에 많이 녹아 자성층의 결정자기이방성 에너지를 감소시킬 우려가 있는 것도 알 수 있다.
또한, 상기의 희토류합금자성층에 의해 좁은 고융점금속층(4,6,8,10)이 두껍게 되어 통과하면 상하 2층의 희토류합금자성층 사이의 자기적 결합이 약하게 되어 바람직하지 않다. 이 자기적 합금의 문제는 고융점금속층이 퇴층구조의 최하층에 위치해 있는 경우나 최상층에 위치해 있는 경우에는 특히 문제가 되지 않는다. 이러한 위치에 있는 고융점금속층은 오히려 보존층으로 하는 기능이 중요하게 되기 때문에, 50㎚를 초과한 두께를 구비해도 좋다.
더욱이, 희토류합금자성층의 두께에 대하여 고융점금속층의 두께의 비율이 크게 되어 통과하면, Ti, V, Cr, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta 및 W가 강한 자성이 아니기 때문에 퇴층막 전체의 자화가 저하하므로 바람직하지 않다. 이 때문에 하나의 영구 자석박막을 구성하는 희토류합금자성층(3,5,7,9,11)의 합한 두께(tm)에 대하여 고융점금속층(2,4,6,8,10)의 합한 두께(tn)의 비율(tm/tn)은 0.01≤tm /tn≤0.3을 만족하는 것이 바람직하다.
R-Fe-B계 합금의 삼원상태도에는 대부분의 열평형상 및 준안정상의 존재로 알려져 있지만, 본 발명의 영구자석박막에서는 R-Fe-B 합금층이 주로 정방정 R2Fe14B 화합물로 구성된다. 정방정 R2Fe14B 화합물은 R-Fe-B계 합금 3원계로 알려진 화합물중 결정자기이방성 에너지가 가장 높아 높은 보자력을 실현한다. 이 때문에 희토류합금자성층에 차지한 R2Fe14B 화합물의 비율은 가능한 큰 것이 바람직하다.
또한, 보자력은 R2Fe14B 화합물의 금속조직이나 결정입자경에도 존재하는 것으로 알려져 있다. 보자력을 향상시키는데는 결정을 미세화하는 것에 의해 자벽의 이동을 방지하는 것이 바람직하다. 본 발명에 의한 영구자석박막에서는 전술에 의해 희토류합금자성층이 고융점금속층에 의해 박막의 두꺼운 방향으로 분산되기 때문에 정방정 R2Fe14B의 결정성장이 각 자성층의 두께에 따라 제한된다. 따라서 희토류합금자성층을 조정하는 것에 의해 R2Fe14B 화합물의 결정입경을 최상화하고 보자력을 증가시키는 것이 가능하다.
전술한 바와 같이, 희토류합금자성층이 두껍게 통과하면 정방정 R2Fe14B 결정입이 조대화하기 때문에 보자력이 저하하고 또한, 결정성장의 배향성도 활발하기 때문에 산화도 저하된다. 따라서 각 희토류합금자성층의 두께는 500㎚ 이하인 것이 바람직하다. 한편 각 희토류합금자성층의 두께가 얇게 통과하면 적층구조전체를 점유한 비자성층의 존재비율이 높게 되는 경향이 있기 때문에 적층구조 전체의 평균자화 레벨이 저하하므로 바람직하지 않다. 각 희토류합금자성층의 두께는 50㎚ 이상인 것이 바람직하다.
이하, 본 발명에 의한 영구자석박막의 제조방법의 실시형태를 설명한다.
우선, 300℃ 이상의 융점을 구비한 재료에서 형성된 기판을 준비한다. 기판은 적층구조 형성중 또는 그후에 300℃ 이상의 열처리를 받는다. 이 때문에 기판의 재료는 300℃ 이상의 융점을 가지고, 상기의 열처리에 견딜 필요가 있다. 더욱이 기판은 박막형성중이나 가열처리중에 분위기 가스나 퇴적한 재료와 반응하기 어려워 화학적으로 안정한 재료에서 형성되는 것이 바람직하다. 이러한 기판으로서 Si웨이퍼, Mo판, 스테인레스, 각종 강판, 사파이어판, 석영판, 유리판, Al2O3-TiC 복합 세라믹스판등을 적용하여 사용하는 것이 가능하다.
더욱이 기판 자신의 재료가 희토류합금자성층과 반응하기 쉬운 경우에도 이러한 반응을 억제하는 완충층에서 기판 상면을 피복하면 문제가 없다. 이러한 완충층으로 Ti, V, Cr, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta 및 W로 되는 군에서 선택되는 적어도 1종의 재료에서 형성된 고융점금속층을 사용해도 좋고, 그외 안정한 막을 이용해도 좋다. 완충층의 두께는 50㎚ 이상으로 제한되지 않는다.
본 발명에서는 스패터법등의 박막퇴적기술을 이용하여 고융점금속층과 희토류합금자성층을 교호로 적층시킨 구조를 기판상에 형성한다. 적층구조를 기판상에 형성하는 공정에 있어서, 기판의 온도를 300℃ 이상 800℃ 이하의 범위로 조정하는 방법과, 적층구조를 기판상에 형성하는 공정에서는 기판의 온도를 300℃ 미만으로 조정하고 적층구조를 기판상에 형성한 후에 400℃ 이상 800℃ 이하의 열처리를 행하는 방법의 어느 것을 채용해도 좋다.
적층구조형성시에 있어서 기판가열방법은 임의이고, 예를들면 시스히타나 적외선 램프히타에 의해서 직접 또는 간접적으로 기판을 가열해도 좋다. 또한 적층구조 형성후에 행한 가열처리는 영구자석박막을 산화하지 않게 진공중 또는 불활성가스 분위기중에서 실행하는 것이 바람직하다. 이 가열처리의 시간은 열처리온도에 의해서도 다르지만 예를들면, 열처리온도가 600℃일 때, 0.2∼2시간 정도의 가열처리를 행하는 것이 바람직하다.
희토류합금자성층을 구성하는 희토류금속 또는 희토류금속을 함유한 합금은 용이하게 산화하기 때문에 퇴적공정은 퇴적장치내의 분위기를 고진공 또는 불활성가스로 하는 것이 바람직하다. 바람직한 박막퇴적방법으로는 스패터법외 진공증착법이나 레이져 어프레이션법등이 열거된다. 이러한 방법에 따라 퇴적된 층의 화학적, 물리적, 금속조직적 특성은 퇴적공정시 여러 가지 조건에 좌우된다. R-Fe-B계 합금은 비결정화하기 쉽기 때문에 퇴적시 기판온도를 전술의 범위로 제어하거나 또는 퇴적후 가열처리에 의해서 결정화할 필요가 있다.
본 발명의 영구자석박막을 회전기등에 응용하는 경우 기판재료는 화학적으로 안정되므로 그 위에 요크재로서 적당한 재료 예를들면, 규소강판이나 퍼말로이판등을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 영구자석박막을 자기기록매체에 응용하는 경우 영구자석박막상에 다이아몬드상 카본등으로 되는 보호막을 설치하는 것이 바람직하다. 이 기록매체를 수직자기기록용매체로 사용하는 경우 영구자석박막과 기판과의 사이에 Ni-P나 퍼멀로이막등의 보강층을 설치하는 것이 바람직하다.
[실시예]
이하, 본 발명의 실시예를 설명한다.
(실시예 1)
본 실시예에서 우선, 550℃로 가열한 Al2O3-TiC 세라믹기판의 상에 DC 다이오드 마그네트론 스패터(spatter)장치로 Ta, Mb, Zr, Ti층의 어느 하나의 재료로 되는 고융점금속층과 Nd-Fe-B 합금층(희토류합금자성층)이 교호로 적층한 복수의 시료를 제작한다. 본 실시예에서는 전체 시료에 대해서 Nd-Fe-B 합금층의 합한 두께를 1000㎚(200㎚×5)로 한다. 각 시료에 있어서 적층구조 및 자기특성을, 다음 표 1에 도시한다.
[표 1]
시료 No. 적층구조 막면내 막면내수직방향
Br1 (T) HCJ (kA/m) Br2 (T) HcJ (kA/m)
1 비교예 기판/Nd-Fe-B(1000㎚) 0.20 263 0.61 509
2 실시예 기판/ [Ti(20㎚)/Nd-Fe-B(200㎚)]×5 0.25 422 0.89 844
3 실시예 기판/ [Ta(20㎚)/Nd-Fe-B(200㎚)]×5 0.11 422 0.88 ＞1194
4 실시예 기판/ [Zr(20㎚)/Nd-Fe-B(200㎚)]×5 0.13 382 0.83 700
5 실시예 기판/ [Nb(20㎚)/Nd-Fe-B(200㎚)]×5 0.08 287 0.81 828
6 실시예 기판/ [Ta(5㎚)/Nd-Fe-B(200㎚)]×5 0.15 247 0.86 939
7 실시예 기판/ [Ta(10㎚)/Nd-Fe-B(200㎚)]×5 0.16 247 0.81 ＞1194
8 실시예 기판/ [Ta(50㎚)/Nd-Fe-B(200㎚)]×5 0.26 517 0.89 812
9 비교예 기판/ [Ta(3㎚)/Nd-Fe-B(200㎚)]×5 0.16 247 0.73 732
10 비교예 기판/ [Ta(100㎚)/Nd-Fe-B(200㎚)]×5 0.24 509 0.76 708
11 비교예 기판/ [Ta(50㎚)/Nd-Fe-B(1000㎚) 0.24 342 0.72 700
12 비교예 기판/ [Ta(50㎚)/Nd-Fe-B(1000㎚)/Ta(50㎚) 0.26 446 0.75 708
13 비교예 기판/Nd-Fe-B(1000㎚)/Ta(50㎚) 0.21 271 0.62 867

여기에서, 시료 No.2∼8은 본 발명의 실시예이고, 시료 No.1 및 시료 No.9∼13은 비교예이다.
Ta, Mb, Zr, Ti층의 형성은 각각 순금속 타켓(target)을 이용하여 투입전력 3∼6W/㎠, Ar 압력 0.5Pa, 퇴적속도 0.1∼0.8㎚/s의 조건에서 행한다. Nd-Fe-B 합금층의 형성은 타겟으로 원자비에서 Nd14Fe71B15의 조성을 함유한 주조합금을 사용하고 투입전력 10W/㎠, Ar 압력 0.5Pa, 퇴적속도 3㎚/s의 조건에서 행한다
시료는 스패터장치의 챔버내에서 냉각한 후 취출하고, 시료 진동형 자력계에서 막면내방향과 막면에 수직한 방향의 자화곡선을 측정한다. 이 데이터를 기초로 Nd-Fe-B 합금층만이 일양으로 자화된 것으로 가정하여 특성 값을 계산하고, 그것에 의해 얻은 잔류속도밀도(Br)와 보자력(Hcj)은 표 1에 도시하고 있다.
또한 표 1에 있어서 「적층구조」의 란에 기재된 「기판/[Ti(20㎚)/Nd-Fe-B(200㎚)]×5」의 표기는 「두께 20㎚의 Ti층과 두께 200㎚의 Nd-Fe-B 합금층을 교호로 적층한 구조가 기판상으로 형성되고, 이 적층구조중에 포함된 Ti층 및 Nd-Fe-B 합금층의 층수가 어느 것도 5이다」라고 하는 것을 도시하고 있다.
표 1에서 알 수 있는 바와 같이, 실시예의 보자력(Hcj)은 어느 것도 단층 Nd-Fe-B 합금층만을 형성한 비교예(시료 No.1)의 보자력(HCJ)에 비하여 크다. 또한, 실시예에서는 막면내 방향의 잔류자속밀도(Br1)보다도 막내에 수직한 방향의 잔류자속밀도(Br2)가 높아 이른바 수직자기 이방성이 도시된다. 특히, 시료 No.3∼7의 경우 막면내 방향의 잔류자속밀도(Br1)에 대하여 막내에 수직한 방향의 잔류자속밀도(Br2)의 비율(Br2/Br1)은 5이상의 높은 값으로 된다.
시료 No.1의 비교예의 자화곡선을 도 3에 도시하고, 시료 No.3의 실시예의 자화곡선을 도 4에 도시한다. 이러한 자화곡선을 비교하면 분명한 바와 같이, 실시에에 있어서 수직방향의 잔류자속밀도(Br2)는 단층의 Nd-Fe-B 합금층에 있어서 수직방향의 잔류자속밀도(Br2)에 비하여 현저히 높게 됨으로서 수직자기이방성이 향상하게 되는 것을 알 수 있다.
(실시예2)
본 실시예에서는 550℃로 가열한 Al2O3-TiC 세라믹 기판의 상에, DC 다이오드마그네트론 스패터장치로 20㎚의 Ta층과 200㎚의 Pr-Fe-B 합금층을 교호로 각각 5층 퇴적한 시료와 Pr-Fe-B 합금층만을 1000㎚의 두께로 형성한 시료를 제작한다. 각 시료에 대하여 퇴적구조 및 자기특성을 하기의 표2에 도시한다.
[표 2]
시료No. 적층구조 막면내 막면내수직방향
Br1 (T) HcJ (kA/m) Br2 (T) HcJ (kA/m)
14 비교예 기판/Pr-Fe-B(1000㎚) 0.21 231 0.65 485
15 실시예 기판/ [Ta(20㎚)/Pr-Fe-B(200㎚)]×5 0.16 478 0.83 ＞1194

여기에서 시료 No.15는 본 발명의 실시예인 시료 No.14의 비교예이다.
Ta층의 형성은 순금속의 데이터를 이용하여 투입전력 6W/㎠, Ar 압력 0.5pa, 퇴적속도 0.8㎚/s의 조건으로 행한다. Pr-Fe-B 합금층의 형성은 타겟으로 원자비에서 Pr14Fe72B14의 조성을 가진 주조합금을 이용하고 투입전력 10W/㎠, Ar 압력 0.5Pa, 퇴적속도 3㎚/s의 조건으로 행한다.
시료는, 스패터장치의 챔버내에서 냉각한 후 취출하고, 시료진동형 자력계에서 막면내 방향과 막면에 수직한 방향의 자화곡선을 측정한다. 이 데이터를 기초로 Pr-Fe-B 합금층만이 일양으로 자화된 것으로 가정하여 특성 값을 계산하고, 이것에 의해 얻은 잔류자속밀도와 자속력을 표 2에 도시하고 있다.
표 2에서 알 수 있는 바와 같이, 실시예의 보자력(HCJ)은 단층의 Pr-Fe-B 합금층만을 형성한 비교예(시료 No.14)의 보자력(HCJ)에 비해서 크다. 또한, 실시예에서는 면내방향의 잔류자속밀도(Br1)보다도 면에 수직한 방향의 잔류자속밀도(Br2)가 극히 높아 수직자기 이방성이 도시된다.
(실시예 3)
본 실시예에서는 수냉한 Al2O3-TiC 세라믹 기판상에, DC 다이오드 스패터링법에 의해서, 20㎚의 Ta층과 200㎚의 Nd-Fe-B 합금층을 교호로 각각 5층 퇴적한 시료와, Nd-Fe-B 합금층만 1000㎚ 성막한 시료를 제작한다. 각 시료에 대하여 퇴층구조 및 열처리조건을 하기의 표 3에 도시한다.
[표 3]
시료No. 적층구조 열처리조건
16 비교예 기판/Nd-Fe-B(1000㎚) 600℃, 1시간
17 실시예 기판/[Ta(20㎚)/Nb-Fe-B(200㎚)]×5 600℃, 1시간

여기에서 시료 No.17은 본 발명의 실시예인 시료 No.16의 비교예이다.
Ta층의 형성은 순금속의 데이터를 이용하여 투입전력 6W/㎠, Ar 압력 0.5pa, 퇴적속도 0.8㎚/s의 조건으로 행한다. Nd-Fe-B 합금층의 형성은 타겟으로 원자비 에서 Nd14Fe71B15의 조성을 가진 주조합금을 이용하고 투입전력 10W/㎠, Ar 압력 0.5Pa, 퇴적속도 3㎚/s의 조건으로 행한다.
시료에 대하여 진공중에서 600℃m, 1시간의 열처리를 행한다. 그후, 시료진동형 자력계를 이용하여 이 시료의 막면내 방향과 막면으로 수직방향의 자화곡선을 측정했다. 이 데이터를 기초로 Nd-Fe-B 합금층만이 한 모양으로 자화되는 것으로 가정하여 특성 값을 계산하고 이것에 의해 얻은 잔류자속밀도와 자속력을 표 4에 도시한다.
[표 4]
시료 No. 막면내 막면내수직방향
Br1 (T) HcJ (kA/m) Br2 (T) HcJ (kA/m)
16 비교예 0.20 167 0.76 342
17 실시예 0.12 358 0.96 1019

표 4에서 알 수 있는 바와 같이, 실시예의 보자력(HCJ)은 단층의 Nd-Fe-B 합금층만을 형성한 비교예(시료 No.16)의 보자력(HCJ)에 비교해서 각 단계보다 크다. 또한, 실시예에서는 면내방향의 잔류자속밀도(Br1)보다도 면에 수직한 방향의 잔류자속밀도(Br2)가 극히 높은 수직자기 이방성이 도시된다.
이상 설명한 바와 같이 본 발명의 영구자석박막은 높은 보자력과 수직자기이방성을 발휘하는 것이 가능하다.
이에 의한 본 발명의 영구자석박막을 회전기에 넣어 지정한 각 조건으로 동작시키는 경우 양호한 특성이 얻어진다. 또한, 이 토크를 측정한 종래의 막에 비하여 상승하였다. 한편, 본 발명에 의한 영구자석박막을 자기기록매체에 사용하여 높은 출력, 높은 S/N 비가 얻어진다.
본 발명에 의하면 정방정 R2Fe14B 화합물의 결정배향성이 상승하고, 막면에 수직한 방향으로 높은 잔류자속밀도를 가진 이방성자화를 실현하는 것이 가능하다. 또한, 본 발명에 의하면 정방정 R2Fe14B 화합물의 금속조직이 미세화하기 때문에, 자화력의 향상을 달성하는 것이 가능하다.

Claims (15)

  1. 고융점금속층과 희토류합금자성층이 교호로 적층된 4층 이상의 적층구조를 구비한 영구자석박막에 있어서,
    상기 고융점금속층은, Ti, V, Cr, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta 및 W로 되는 군에서 선택되는 적어도 1종의 재료로 형성되어, 5㎚이상 50㎚이하의 두께를 구비하고,
    상기 희토류합금자성층은 주된 구성상이 정방정 R2Fe14B(R은 Nd 및 Pr 중의 적어도 어느 하나)인 50㎚이상 500㎚이하의 두께를 구비하는 것을 특징으로 하는 영구자석박막.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 희토류합금자성층이 자기이방성을 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 영구자석박막.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 희토류합금자성층의 면내 방향의 잔류자속밀도(Br1)에 대하여 상기 면내방향에 수직한 방향의 잔류자속밀도(Br2)의 비(Br2/Br1)가 2이상인 것을 특징으로 하는 영구자석박막.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 퇴층구조에 포함된 상기 희토류합금자성층의 수가 3이상인 것을 특징으로 하는 영구자석박막.
  5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 퇴층구조에 포함된 상기 희토류합금자성층의 합한 두께(tm)에 대하여 상기 고융점합금층의 합한 두께(tn)의 비율(tn/tm)이 0.01≤tn/tm≤0.3을 만족하는 것을 특징으로 하는 영구자석박막.
  6. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 퇴층구조를 지지하는 기판과 상기 퇴층구조와의 사이에 완충층이 형성되는 것을 특징으로 하는 영구자석박막.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 완충층은 Ti, V, Cr, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta 및 W로 되는 군에서 선택되는 적어도 한 종류의 재료로 형성되는 것을 특징으로 하는 영구자석박막.
  8. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 퇴층구조의 최상층에 보호층이 형성되는 것을 특징으로 하는 영구자석박막.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 보호층은 Ti, V, Cr, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta 및 W로 되는 군에서 선택되는 적어도 한 종류의 재료로 형성되는 것을 특징으로 하는 영구자석박막.
  10. 300℃이상의 융점을 구비한 재료에서 형성된 기판을 준비하는 공정과,
    Ti, V, Cr, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta 및 W로 되는 군에서 선택되는 적어도 1종의 재료로 형성되고, 5㎚이상 50㎚이하의 두께를 함유한 고융점금속층과, 주된 구성상이 정방정 R2Fe14B(R은 Nd 및 Pr 중의 적어도 어느 하나)이고, 50㎚이상 500㎚이하의 두께를 함유한 희토류합금자성층이 교호로 적층된 4층 이상의 적층구조를 상기 기판상에 형성하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 영구자석박막의 제조방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 적층구조를 상기 기판상에 형성하는 공정에서는, 상기 기판의 온도를 300℃이상 800℃ 이하의 범위로 조정하면서 상기 희토류합금자성층을 형성하는 것을 특징으로 하는 영구자석박막의 제조방법.
  12. 제10항에 있어서,
    상기 적층구조를 상기 기판상에 형성하는 공정에서는, 상기 기판의 온도를 300℃ 미만으로 조정하면서 상기 희토류합금자성층을 형성하고,
    상기 적층구조를 상기 기판상에 형성한 후, 상기 적층구조를 400℃ 이상 800℃ 이하의 온도에서 가열하는 것을 특징으로 하는 영구자석박막의 제조방법.
  13. 제10항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 적층구조의 형성중 또는 형성후에, 상기 적층구조에 대하여 자계를 인가하는 공정을 포함하고 있는 것을 특징으로 하는 영구자석박막의 제조방법.
  14. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 상기 영구자석박막을 구비하는 회전기.
  15. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 상기 영구자석박막을 구비하는 자기기록매체.
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