CN1363101A - 永久磁铁薄膜及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

在基板上形成高熔点金属层2、4、6、8和10以及稀土合金磁性层3、5、7、9、11和12交互层叠的4层以上的层叠结构。高熔点金属层2、4、6、8、10由选自Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta和W中的至少一种材料形成,具有5nm以上、50nm以下的厚度。稀土合金磁性层3、5、7、9、11和12的主构成相是正方晶R2Fe14B(R是Nd和/或Pr),具有50nm以上、500nm以下的厚度。

Description

永久磁铁薄膜及其制造方法
技术领域
本发明涉及永久磁铁薄膜及其制造方法。特别涉及适合在小型电动机、微传动装置、向磁阻元件外加偏移磁场的元件、磁记录媒体等使用的永久磁铁薄膜。
背景技术
随着各种电气机械的小型化的进展，正在推进使用永久磁铁薄膜的微电机或微传动装置等的开发。永久磁铁薄膜的磁性左右这类装置的大小或性能。因此，作为永久磁铁薄膜的材料，最大磁能积高的Nd-Fe-B系磁铁材料或Sm-Co系磁铁材料受到关注，其研究开发正盛行。其中，构成Nd-Fe-B系磁铁材料的主相的正方晶Nd2Fe14B化合物，因其饱和磁化比SmCo5或Sm2Co17的饱和磁化高，作为高性能永久磁铁薄膜的材料，正受到关注。
但是，在块状永久磁铁的情况下，制作最大磁能积超过400kJ/m3的Nd-Fe-B系磁铁，并达到商品化，与此相反，以正方晶Nd2Fe14B化合物作为主体的永久磁铁薄膜，使磁化和矫顽磁力两者提高是困难的，因此，目前还处于未达到实用化的状况。
在永久磁铁薄膜的情况下，使磁化和矫顽磁力两者提高是困难的一个原因在于，采用薄膜堆积技术形成的Nd-Fe-B系磁铁的磁各向异性比采用粉末冶金法制成的整体状永久磁铁低。
在采用粉末冶金法的情况下，在制作磁铁粉末的成形体时，在磁场中进行磁铁粉末的取向或利用滑移变形，能够比较容易地对材料赋予强的磁各向异性。
在采用薄膜堆积技术的情况下，例如在F.J.Cadieu，etal，IEEE Trans.Magn.22(1986)p.752等中公开了，利用晶体成长的各向异性的垂直磁化膜的制作例。但认为该技术的完成程度还没有达到在粉末冶金法中使用的各向异性化技术的水平。
另外，如在K.D.Ayelsworth et al.，Journal of Magnetism and MagneticMaterials 82(1989)p.48中所公开，在以正方晶R2Fe14B化合物作为主相的薄膜中，常常发生混入或生成不希望的稀土金属氧化物等杂质相。这种情况也成为阻碍永久磁铁薄膜的特性改善的因素。
为此，进行了企图改善永久磁铁薄膜的特性的各种尝试。例如在特开平7-6916号公报中公开了，在稀土合金磁性薄膜上配置保护膜的永久磁铁薄膜。另外，在特开平9-219313号公报中公开了，在稀土合金磁性薄膜的上下配置保护膜的永久磁铁薄膜。
这些保护膜防止稀土合金磁性薄膜和大气或者基板之间的反应，由此发挥稀土合金磁性薄膜的磁特性不发生劣化的机能。
但是，前述的现有技术，抑制稀土合金磁性薄膜和基板或者大气直接接触而产生的反应，以防止由这样的反应引起的磁性膜的变质为目的，因而不能充分地控制稀土合金磁性薄膜的金属组织。因此，矫顽磁力比来自正方晶R2Fe14B化合物本来具有的晶体磁各向异性能的、所期待的值低，另外，也得不到足够的残留磁通密度。
为了使永久磁铁薄膜实用化，必须使其磁能积比现状提高。为此，必须控制堆积的稀土合金磁性层的金属组织，进一步提高其磁各向异性。
本发明就是鉴于这样的事实完成的，其目的在于，通过控制金属组织，提供同时具有高矫顽磁力和高残留磁通密度的高性能永久磁铁薄膜。另外，本发明的另一目的在于，提供使用这样的永久磁铁薄膜的旋转机和磁记录媒体。
发明内容
本发明的永久磁铁薄膜是具备高熔点金属层和稀土合金磁性层交互层叠的4层以上的层叠结构的永久磁铁薄膜，其特征在于，前述高熔点金属层由选自Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta和W中的至少一种材料形成，具有5nm以上、50nm以下的厚度，前述稀土合金磁性层的主构成相是正方晶R2Fe14B(R是Nd和/或Pr)，具有50nm以上、500nm以下的厚度。
在优选实施方式中，前述稀土合金磁性层具有磁各向异性。
垂直于前述稀土合金磁性层的面内方向的残留磁通密度(Br2)相对前述稀土合金磁性层的面内方向的残留磁通密度(Br1)的比(Br2/Br1)优选是2以上。
在前述层叠结构中包含的前述稀土合金磁性层的层数优选是3以上。
高熔点金属层的合计厚度(tn)相对在前述层叠结构中包含的前述稀土合金磁性层的合计厚度(tm)的比率(tn/tm)，优选满足0.01≤(tn/tm)≤0.3。
在一种优选实施方式中，在支持前述层叠结构的基板和前述层叠结构之间形成有缓冲层。
在优选实施方式中，前述缓冲层由选自Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta和W中的至少一种材料形成。
在优选实施方式中，在前述层叠结构的最上层形成有保护层。
前述保护层也可以是由选自Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta和W中的至少一种材料形成。
本发明的永久磁铁薄膜的制造方法，包括以下的工序：准备由具有300℃以上熔点的材料形成的基板的工序，以及在前述基板上形成高熔点金属层和稀土合金磁性层交互层叠的4层以上的层叠结构的工序，前述高熔点金属层由选自Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta和W中的至少一种材料形成，具有5nm以上、50nm以下的厚度，前述稀土合金磁性层的主构成相是正方晶R2Fe14B(R是Nd和/或Pr)，具有50nm以上、500nm以下的厚度。
在一种优选实施方式中，在前述基板上形成前述层叠结构的工序中，一边将前述基板的温度调整至300℃以上、800℃以下的范围，一边形成前述稀土合金磁性层。
在前述基板上形成前述层叠结构的工序中，一边将前述基板的温度调整至不到300℃，一边形成前述稀土合金磁性层，在前述基板上形成前述层叠结构后，可以将前述层叠结构加热至400℃以上、800℃以下的温度。
在优选实施方式中，包括在前述层叠结构的形成中或者形成后，对前述层叠结构外加磁场的工序。
本发明的旋转机的特征是，具备前述的任一种永久磁铁薄膜。
本发明的磁记录媒体的特征是，具备前述的任一种永久磁铁薄膜。
附图说明
图1是表示本发明的实施方式中的永久磁铁薄膜的断面图。
图2是表示现有永久磁铁薄膜的断面图。
图3是表示表1中的试样No.1的比较例的磁化曲线图。横轴表示外部磁场的大小，纵轴表示磁场强度。
图4是表示表1中的试样No.3的实施例的磁化曲线图。横轴表示外部磁场的大小，纵轴表示磁场强度。
具体实施方式
本发明人针对主构成相是正方晶R2Fe14B化合物(R是Nd和/或Pr)的R-Fe-B系合金层和由高熔点金属构成的层交互重叠的种种层叠膜，进行了永久磁铁特性的研究。其结果发现，在R-Fe-B系合金层的上下配置的高熔点金属层的种类或R-Fe-B系合金层自身的厚度强烈地影响R-Fe-B系合金层的金属组织，从而想到了本发明。
本发明的永久磁铁薄膜是具备高熔点金属层和稀土合金磁性层交互层叠的4层以上的层叠结构的永久磁铁薄膜。高熔点金属层由选自Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta和W中的至少一种材料形成，具有5nm以上、50nm以下的厚度。另外，稀土合金磁性层的主构成相是正方晶R2Fe14B，具有50nm以上、500nm以下的厚度。在此，R是包括Nd、Pr或者Nd和Pr两者。Fe的一部分可以由Co或Ni等过渡金属元素取代。
本发明人发现，由于采用这样的层叠结构，虽然是薄膜，但能够制作既具有强的垂直磁各向异性、又具有高矫顽磁力的永久磁铁。
以下，一边参照图1，一边对本发明的永久磁铁薄膜的优选实施方式进行详细的说明。图1表示在本实施方式中的永久磁铁薄膜的断面构成。
图1所示的永久磁铁薄膜具备高熔点金属层2、4、6、8、10和稀土合金磁性层3、5、7、9、11交互层叠的10层的层叠结构，该层叠结构设置在基板1上。
高熔点金属层2、4、6、8、和10由选自Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta和W中的至少一种材料形成，具有5nm以上、50nm以下的厚度。
稀土合金磁性层3、5、7、9和11的主构成相是正方晶R2Fe14B(R是Nd和/或Pr)，其厚度调整成50nm以上、500nm以下。在该永久磁铁中，作为硬磁性相的正方晶R2Fe14B化合物主要担负磁性。在需要具有高矫顽磁力的永久磁铁薄膜的情况下，各稀土合金磁性层的特别优选厚度是50nm以上、500nm以下。另外，层叠结构中的稀土合金磁性层的层数优选是3以上。
在前述的层叠结构中，在上下重叠的两层稀土合金磁性层(例如磁性层3和磁性层5)之间，必须设置薄的高熔点金属层(例如高熔点金属层4)。在本实施方式中，在位于最下层的稀土合金磁性层3和基板1之间也存在高熔点金属层2，但也可以省略该高熔点金属层2。另外，在图1的例子中，在位于最上层的稀土合金磁性层11上不形成高熔点金属层，但在该稀土合金磁性层11上也可以设置其他的高熔点金属层。
从提高稀土合金磁性层的磁各向异性的观点考虑，高熔点金属层的材料不是任意的，必须由选自Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta和W中的至少一种材料形成。稀土合金磁性层中的R2Fe14B化合物，在堆积时或者在热处理时，如果接触由前述材料形成的高熔点金属层，就存在使其易磁化轴沿垂直于基板面的方向取向的倾向。换言之，前述的高熔点金属层具有提高稀土合金磁性层的磁各向异性、提高垂直于面的残留磁通密度Br的机能。
进而，这些高熔点金属层4、6、8和10将永久磁铁薄膜中的稀土合金沿薄膜方向割断，由此起到抑制正方晶R2Fe14B化合物的晶体成长的作用。其结果，在稀土合金磁性层3、5、7、9、和11的各层中形成细金属组织，提高矫顽磁力。图2表示在基板1上形成单一的稀土合金层12的现有永久磁铁薄膜的断面构成图。从图1和图2可知，本实施方式的稀土合金磁性层3、5、7、9和11的合计厚度与图2的稀土合金磁性层12的厚度大致相同，图1中的稀土合金磁性层3、5、7、9和11的各层，由于高熔点金属层4、6、8和10的存在而被割断。其结果，在稀土合金磁性层3、5、7、9、和11中，抑制正方晶R2Fe14B化合物的晶体成长，其结晶组织得到充分地细化。这就大大地有助于矫顽磁力的增大。
再者，已经知道，如果高熔点金属层2、4、6、8和10的各层厚度低于5nm，就不能充分获得前述的结晶取向效果。另一方面，如果高熔点金属层2、4、6、8和10的各层厚度超过50nm，非磁性的高熔点金属原子就大量地溶入稀土合金磁性层中，存在使磁性层的结晶体磁各向异性能减少的危险。
另外，由上下的稀土合金磁性层夹持的高熔点金属层4、6、8和10如果变得过厚，上下两层的稀土合金磁性层间的磁结合会变弱，因而是不佳的。该磁结合的问题，在高熔点金属层位于层叠结构的最下层时或位于最上层时，特别不成为问题。处于这样的位置的高熔点金属层，不如说作为保护层的机能更重要，因而也可以具有超过50nm的厚度。
如果高熔点金属层的厚度相对稀土合金磁性层的厚度的比率变得过大，Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta和W就不是强磁性，因而层叠膜整体的磁化降低，是不令人满意的。因此，构成一个永久磁铁薄膜的高熔点金属层2、4、6、8和10的合计厚度(tn)相对稀土合金磁性层3、5、7、9和11的合计厚度(tm)的比率(tn/tm)优选满足0.01≤(tn/tm)≤0.3。
在R-Fe-B系合金的三元状态图中，已知存在许多热平衡相和亚稳定相，但在本发明的永久磁铁薄膜中，R-Fe-B合金层主要以正方晶R2Fe14B化合物构成。正方晶R2Fe14B化合物在R-Fe-B系合金三元系中已知的化合物中，结晶体磁各向异性能最大，因此实现高矫顽磁力。为此，希望R2Fe14B化合物在稀土合金磁性层中占有的比例尽可能大。
另外，已经知道，矫顽磁力也依存于R2Fe14B化合物的金属组织或晶粒直径。为了提高矫顽磁力，希望通过使结晶细化，来阻碍磁畴壁的移动。本发明的永久磁铁薄膜，如前面所述，稀土合金磁性层被高熔点金属层沿膜厚方向割断，因而正方晶R2Fe14B的晶体成长受到各磁性层的厚度限制。因此，通过调整稀土合金磁性层，使R2Fe14B化合物的晶粒直径最佳化，就能够使矫顽磁力增加。
如前面所述，如果稀土合金磁性层过厚，正方晶R2Fe14B晶粒会粗大化，因而矫顽磁力降低，另外，晶体成长的取向性也混乱，因而磁化也降低。因此，各稀土合金磁性层的厚度优选是500nm以下。另一方面，如果各稀土合金磁性层的厚度过薄，就有在层叠结构全体中占有的非磁性层的存在比率变高的倾向，因而层叠结构整体的平均磁化水平降低，因此是不佳的。各稀土合金磁性层的厚度优选是50nm以上。
以下，说明本发明的永久磁铁薄膜制造方法的实施方式。
首先，准备由具有300℃以上熔点的材料形成的基板。基板在层叠结构的形成中或者在形成后，经受300℃以上的热处理。因此，基板的材料具有300℃以上的熔点，必须耐前述的热处理。进而，基板优选由在薄膜形成中或在加热处理中和氛围气体或堆积的材料不容易发生反应、化学方面稳定的材料形成。作为这样的基板，适合使用Si片、Mo板、不锈钢、各种钢板、蓝宝石板、石英板、玻璃板、Al2O3-TiC复合陶瓷板等。
即使在基板本身的材料容易和稀土合金磁性层发生反应的情况下，在基板上面覆盖抑制这种反应的缓冲层也没有问题。作为这样的缓冲层，可以使用由选自Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta和W中的至少一种材料形成的高熔点金属层，也可以使用其他的稳定膜。缓冲层的厚度不限制在50nm以下。
本发明使用溅射法等薄膜堆积技术，在基板上形成交互层叠高熔点金属层和稀土合金磁性层的结构。在基板上形成层叠结构的工序中，可以采用将基板的温度调整成300℃以上、800℃以下范围的方法，以及在基板上形成层叠结构的工序中，将基板的温度调整成不到300℃，在基板上形成层叠结构后，进行400℃以上、800℃以下的热处理的方法的任一种。
在层叠结构形成时的基板加热方法是任意的，例如可以利用套管加热器或红外线灯加热器直接或者间接加热基板。另外，在层叠结构形成后进行的加热处理，希望在真空中或者惰性气体气氛中进行，以便永久磁铁薄膜不发生氧化。该加热处理的时间随热处理温度不同而异，例如，在热处理温度是600℃时，优选进行0.2～2小时左右的加热处理。
构成稀土合金磁性层的稀土金属或者包含稀土金属的合金容易氧化，因此堆积工序希望堆积装置内的气氛达到高真空或者是惰性气体。作为优选的薄膜堆积方法，除了溅射法以外，可举出真空蒸镀法或激光融化法等。采用这些方法堆积成的层的化学、物理方面的金属组织的特性受堆积工序的诸条件左右。R-Fe-B系合金容易发生非晶态化，因此将堆积时的基板温度控制在前述的范围，或者必须利用堆积后的加热处理进行结晶化。
在本发明的永久磁铁薄膜应用于旋转机等时，基板材料是化学稳定的，而且作为轭铁材料的适当材料，例如使用硅钢板或坡莫合金板等。
在本发明的永久磁铁薄膜应用于磁记录媒体时，希望在永久磁铁薄膜上设置由金刚石状石墨等构成的保护膜。在以该记录媒体作为垂直磁记录媒体使用时，希望在永久磁铁薄膜和基板之间设置Ni-P或坡莫合金膜等的内衬层。[实施例]
以下，说明本发明的实施例。(实施例1)
在本实施例中，首先，使用DC二极管磁控管溅射装置，制作在加热至550℃的Al2O3-TiC陶瓷基板上，交互层叠由Ta、Mb、Zr、Ti层的任一种层构成的高熔点金属层和Nd-Fe-B合金层(稀土合金磁性层)的数个试样。在本实施例中，关于所有试样，规定Nd-Fe-B合金层的合计厚度为1000nm(200nm×5)。各试样中的层叠结构和磁性能示于下面的表1中。
[表1]
  试样No. 层叠结构     膜面内 垂直膜面方向
  Br1(T) HcJ(kA/m) Br2(T) HcJ(kA/m)
1 比较例 基板/Nd-Fe-B(1000nm)  0.20  263  0.61  509
2 实施例 基板/〔Ti(20nm)/Nd-Fe-B(200nm)〕×5 0.25 422 0.89 844
3 实施例 基板/〔Ta(20nm)/Nd-Fe-B(200nm)〕×5 0.11 422 0.88 ＞1194
4 实施例 基板/〔Zr(20nm)/Nd-Fe-B(200nm)〕×5 0.13 382 0.83 700
5 实施例 基板/〔Nb(20nm)/Nd-Fe-B(200nm)〕×5 0.08 287 0.81 828
6 实施例 基板/〔Ta(5nm)/Nd-Fe-B(200nm)〕×5 0.15 247 0.86 939
7 实施例 基板/〔Ta(10nm)/Nd-Fe-B(200nm)〕×5 0.16 247 0.81 ＞1194
8 实施例 基板/〔Ta(50nm)/Nd-Fe-B(200nm)〕×5 0.26 517 0.89 812
9 比较例 基板/〔Ta(3nm)/Nd-Fe-B(200nm)〕×5 0.16 247 0.73 732
10 比较例 基板/〔Ta(100nm)/Nd-Fe-B(200nm)〕×5 0.24 509 0.76 708
11 比较例 基板/Ta(50nm)/Nd-Fe-B(1000nm) 0.24 342 0.72 700
12 比较例 基板/Ta(50nm)/Nd-Fe-B(1000nm)/Ta(50nm) 0.26 446 0.75 708
 13 比较例 基板/Nd-Fe-B(1000nm)/Ta(50nm)  0.21  271  0.62  867
这里，试样No.2～8是本发明的实施例，试样No.1和试样No.9～13是比较例。
Ta、Mb、Zr、Ti层的形成，分别使用纯金属靶(target)，以接通电力3～6W/cm2、Ar压力0.5Pa、堆积速度0.1～0.8nm/s的条件进行。Nd-Fe-B合金层的形成，使用在靶中按原子比具有Nd14Fe71B15的组成的铸造合金，以接通电力10W/cm2、Ar压力0.5Pa、堆积速度3nm/s的条件进行。
试样在溅射装置的室内冷却后取出，用试样振动型磁力计测定膜面内方向和垂直膜面方向的磁化曲线。以该数据为基础，假定仅Nd-Fe-B合金层同样地被磁化，计算特性值，按照该特性值得到的残留磁通密度Br和矫顽磁力HcJ示于表1。
再者，在表1中的“层叠结构”栏中记载的“基板/〔Ti(20nm)/Nd-Fe-B(200nm)〕×5”的标记，表示“在基板上形成交互层叠厚度20nm的Ti层和厚度200nm的Nd-Fe-B合金层的结构，在其层叠结构中包含的Ti层和Nd-Fe-B合金层的层数都是5”。
从表1可知，实施例的矫顽磁力HcJ都比只形成单层的Nd-Fe-B合金层的比较例(试样No.1)的矫顽磁力HcJ大。另外，在实施例中，垂直于膜面方向的残留磁通密度Br2比膜面内方向的残留磁通密度Br1高，显示所谓的垂直磁各向异性。尤其，试样No.3～7的情况下，垂直于膜面方向的残留磁通密度Br2相对膜面内方向的残留磁通密度Br1的比率(Br2/Br1)成为5以上的高值。
在图3中示出试样No.1的比较例的磁化曲线，在图4中示出试样No.3的实施例的磁化曲线。比较这些磁化曲线就可知道，实施例中的垂直方向的残留磁通密度Br2比在单层的Nd-Fe-B合金层中的垂直方向的残留磁通密度Br2显著的高，垂直磁各向异性提高。
(实施例2)
在本实施例中，使用DC二极管磁控管溅射装置，制作在加热至550℃的Al2O3-TiC陶瓷基板上，分别交互层叠20nm的Ta层和200nm的Pr-Fe-B合金层的5层层叠的试样，以及仅使Pr-Fe-B合金层形成1000nm厚的试样。关于各试样，层叠结构和磁性能示于下述的表2中。
[表2]
试样No. 层叠结构 膜面内 垂直膜面方向
Br1(T) HcJ(kA/m) Br2(T) HcJ(kA/m)
14 比较例 基板/Pr-Fe-B(1000nm) 0.21  231  0.65  485
15 实施例 基板/〔Ta(20nm)/Pr-Fe-B(200nm)〕×5 0.16 478 0.83 ＞1194
这里，试样No.15是本发明的实施例，试样No.14是比较例。
Ta层的形成，使用纯金属靶，以接通电力6W/cm2、Ar压力0.5Pa、堆积速度0.8nm/s的条件进行。Pr-Fe-B合金层的形成，使用在靶中按原子比具有Pr14Fe72B14的组成的铸造合金，以接通电力10W/cm2、Ar压力0.5Pa、堆积速度3nm/s的条件进行。
试样在溅射装置的室内冷却后取出，用试样振动型磁力计测定膜面内方向和垂直膜面方向的磁化曲线。以该数据为基础，假定仅Pr-Fe-B合金层同样地被磁化，计算特性值，按照该特性值得到的残留磁通密度和矫顽磁力示于表2。
从表2可知，实施例的矫顽磁力HcJ比只形成单层的Pr-Fe-B合金层的比较例(试样No.14)的矫顽磁力HcJ大。另外，在实施例中，垂直于面方向的残留磁通密度Br2比面内方向的残留磁通密度Br1显著的高，显示垂直磁各向异性。
(实施例3)
在本实施例中，采用DC二极管溅射法，制作在水冷的Al2O3-TiC陶瓷基板上，分别交互层叠20nm的Ta层和200nm的Nd-Fe-B合金层的5层试样，以及仅1000nm Nd-Fe-B合金层成膜的试样。关于各试样，层叠结构和热处理条件示于下述的表3。[表3]
试样No. 层叠结构 热处理条件
16 比较例 基板/Nd-Fe-B(1000nm) 600℃、1小时
17 实施例 基板/〔Ta(20nm)/Nd-Fe-B(200nm)〕×5 600℃、1小时
这里，试样No.17是本发明的实施例，试样No.16是比较例。
Ta层的形成，使用纯金属靶，以接通电力6W/cm2、Ar压力0.5Pa、堆积速度0.8nm/s的条件进行。Nd-Fe-B合金层的形成，使用在靶中按原子比具有Nd14Fe71B15的组成的铸造合金，以接通电力10W/cm2、Ar压力0.5Pa、堆积速度3nm/s的条件进行。
将试样在真空中、在600℃进行1小时热处理。然后，使用试样振动型磁力计，测定该试样的膜面内方向和垂直膜面方向的磁化曲线。以该数据为基础，假定仅Nd-Fe-B合金层同样地被磁化，计算特性值，按照该特性值得到的残留磁通密度和矫顽磁力示于表4。[表4]
    试样No.     膜面内    垂直膜面方向
  Br1(T)   HcJ(kA/m)   Br2(T)   HcJ(kA/m)
  16   比较例   0.20    167   0.76    342
  17   实施例   0.12    358   0.96   1019
从表4可知，实施例的矫顽磁力HcJ比只形成单层的Nd-Fe-B合金层的比较例(试样No.16)的矫顽磁力HcJ大许多。另外，在实施例中，垂直于面方向的残留磁通密度Br2比面内方向的残留磁通密度Br1显著的高，显示垂直磁各向异性。
如以上所说明，本发明的永久磁铁薄膜能够发挥高矫顽磁力和垂直磁各向异性。
将这样的本发明的永久磁铁薄膜组装到旋转机中，以额定条件进行动作时，获得良好的特性。另外，当测定转矩时，比以往的膜上升。另一方面，将本发明的永久磁铁薄膜用于磁记录媒体时，得到高输出、高S/N比。
产业上的应用可能性
按照本发明，可提高正方晶R2Fe14B化合物的结晶取向性，能够得到在垂直膜面方向具有高残留磁通密度的各向异性磁铁。另外，按照本发明，由于使正方晶R2Fe14B化合物的金属组织细化，可实现矫顽磁力的提高。

Claims (15)

1.一种永久磁铁薄膜，它是具备高熔点金属层和稀土合金磁性层交互层叠的4层以上的层叠结构的永久磁铁薄膜，所述高熔点金属层由选自Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta和W中的至少一种材料形成，具有5nm以上、50nm以下的厚度，所述稀土合金磁性层的主构成相是正方晶R2Fe14B(R是Nd和/或Pr)，具有50nm以上、500nm以下的厚度。
2.如权利要求1所述的永久磁铁薄膜，其中，所述稀土合金磁性层具有磁各向异性。
3.如权利要求2所述的永久磁铁薄膜，其中，垂直于所述稀土合金磁性层的面内方向的残留磁通密度(Br2)相对所述面内方向的残留磁通密度(Br1)的比(Br2/Br1)是2以上。
4.如权利要求1～3中的任一项所述的永久磁铁薄膜，其中，在所述层叠结构中包含的所述稀土合金磁性层的层数是3以上。
5.如权利要求1～4中的任一项所述的永久磁铁薄膜，其中，所述高熔点金属层的合计厚度(tn)相对所述层叠结构中包含的所述稀土合金磁性层的合计厚度(tm)的比率(tn/tm)满足0.01≤(tn/tm)≤0.3。
6.如权利要求1～5中的任一项所述的永久磁铁薄膜，其中，在支持所述层叠结构的基板和所述层叠结构之间形成有缓冲层。
7.如权利要求6所述的永久磁铁薄膜，其中，所述缓冲层由选自Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta和W中的至少一种材料形成。
8.如权利要求1～5中的任一项所述的永久磁铁薄膜，其中，在所述层叠结构的最上层形成有保护层。
9.如权利要求8所述的永久磁铁薄膜，其中，所述保护层由选自Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta和W中的至少一种材料形成。
10.一种永久磁铁薄膜的制造方法，该方法包括：准备由具有300℃以上熔点的材料形成的基板的工序；以及在所述基板上形成高熔点金属层和稀土合金磁性层交互层叠的4层以上的层叠结构的工序，所述高熔点金属层由选自Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta和W中的至少一种材料形成，具有5nm以上、50nm以下的厚度，所述稀土合金磁性层的主构成相是正方晶R2Fe14B(R是Nd和/或Pr)，具有50nm以上、500nm以下的厚度。
11.如权利要求10所述的永久磁铁薄膜的制造方法，其中，在所述基板上形成所述层叠结构的工序中，一边将所述基板的温度调整至300℃以上、800℃以下的范围，一边形成所述稀土合金磁性层。
12.如权利要求10所述的永久磁铁薄膜的制造方法，其中，在所述基板上形成所述层叠结构的工序中，一边将所述基板的温度调整至不到300℃，一边形成所述稀土合金磁性层，在所述基板上形成所述层叠结构后，将所述层叠结构加热至400℃以上、800℃以下的温度。
13.如权利要求8～10中的任一项所述的永久磁铁薄膜的制造方法，其中，包括在所述层叠结构的形成中或者形成后，对所述层叠结构外加磁场的工序。
14.一种旋转机，该旋转机具有权利要求1～9中的任一项所述的永久磁铁薄膜。
15.一种磁记录媒体，该磁记录媒体具有权利要求1～9中的任一项所述的永久磁铁薄膜。
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