JP6175889B2 - 永久磁石およびその製造方法 - Google Patents
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Description
(1)本発明の永久磁石は、希土類元素(R)と鉄(Fe)とホウ素(B)の正方晶金属間化合物(R2Fe14B)の結晶粒である磁性結晶粒と、該磁性結晶粒の少なくとも一部の結晶面である特定結晶面を直接被覆する被覆層とからなる永久磁石であって、
前記特定結晶面は、前記磁性結晶粒の磁化容易軸(c軸)に垂直な面(c面)を含み、
前記被覆層は、銅(Cu)および/またはアルミニウム(Al)の結晶体からなることを特徴とする。
さらに本発明は、上述した永久磁石としてのみならず、その製造方法としても把握できる。すなわち、本発明は、磁性結晶粒からなる磁性層を形成する磁性層形成工程と、該磁性層の少なくとも一部の結晶面である特定結晶面を被覆する被覆層を形成する被覆層形成工程とを備え、上述した永久磁石が得られることを特徴とする永久磁石の製造方法としても把握できる。
特に断らない限り本明細書でいう「x〜y」は下限値xおよび上限値yを含む。本明細書に記載した種々の数値または数値範囲に含まれる任意の数値を新たな下限値または上限値として「a〜b」のような範囲を新設し得る。
本発明の永久磁石は、正方晶金属間化合物(R2Fe14B)の磁性結晶粒からなる場合が代表的である。ここで、希土類元素(R)には、Sc、Y、ランタノイドを含む。ランタノイドは、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、YbおよびLuなどがある。本発明に係るRは、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、TmおよびYbの少なくとも1種以上、特にコストや磁気特性の観点からPr、NdまたはSmの一種以上であると好ましい。
本発明に係る被覆層は、金属または金属化合物(金属間化合物を含む)の結晶体からなる。被覆層は、磁性結晶粒の特定結晶面における熱膨張(格子定数の変化)を抑制する熱膨張係数を有する限り、具体的な組成や結晶構造等は問わない。被覆層を構成する金属は純金属でも合金でもよい。また、金属化合物は酸化物、窒化物、ホウ化物、炭化物などでもよく、金属からなる結晶体を酸化、窒化、ホウ化、炭化してできたものでもよい。
本発明の永久磁石は、その製造方法を問わないが、上述したように例えば、磁性結晶粒からなる磁性層を形成する磁性層形成工程と、その磁性層の特定結晶面を被覆する被覆層を形成する被覆層形成工程とにより得ることができる。
磁性層形成工程は、磁性結晶粒の生成に必要な元素を含む磁性金属あるいは磁性合金等をターゲット原料としたスパッタリングなどにより行うことができる。なお、磁性層が形成される基材の材質や形態は基本的には問わない。もっとも、磁性層の結晶成長に適した基材を用いると、エピタキシャル成長により結晶方位が特定方向に揃った配向度の大きな磁性結晶粒を得ることができる。ちなみにエピタキシャル成長には、基材側(または下地層)の結晶と磁性層の結晶との格子定数がほぼ等しく、両者の熱膨張係数が近接しているほど好ましい。
被覆層形成工程も磁性層形成工程と同様に、上述したスパッタリング等により行うことができる。この際のターゲット原料には、前述した一種以上の金属や金属化合物を用いることができる。この際、前述した層厚比と同様に、磁性層の厚さは被覆層の厚さに対して0.1〜1.5さらには0.2〜0.8とすると好ましい。
本発明の永久磁石は、その用途を問わないが、例えば、高温域で使用される機器に用いられると好ましい。例えば、本発明の永久磁石は、電動機のロータまたはステータなどに用いることができる。
先ず、Nd2Fe14B結晶粒の磁化容易軸(c軸)に平行な方向(a面上)の格子定数(格子定数cという。)とc軸に垂直な方向(c面上)の格子定数(格子定数aという。)が温度に応じて変化する様子を図1Aに示した。また、Nd2Fe14B結晶粒の異方性磁界が温度に応じて変化する様子を図1Bに示した。なお、図1Aと図1B(両図を併せて単に「図1」という。)に示したグラフは、それぞれ、Journal of Applied Physics, 59, 873(1986)とSoviet Physics. Solid State, 27, 987(1985)から得た。
上述した被覆層による効果を確認するために、Nd2Fe14B結晶粒上のc面上に種々の金属または金属化合物からなる被覆層aを形成した試料を製造した。なお、被覆層aを形成した試料により効果が確認できれば、温度に対する格子定数の変化がより大きいa面上に被覆層cを形成する場合にも効果があるといい得る。具体的には、各試料を次のようにして製造した。
MgO単結晶基板(以下単に「基板」という。)を用意した。MgO単結晶基板は、(001)面が基板面になるように加工し、表面粗度を小さくするため研磨を行ったものであるTaは、Nd2Fe14B結晶(単位は原子%、以下同様)の配向面(c面)と格子整合性の高いb.c.c.材料である。この基板の(001)面上に、Taからなる下地層をスパッタリングにより形成した(下地層形成工程)。このTa下地層の厚さは約10nmとした。
650℃に加熱した基板に対して上述したスパッタリングを行い、厚さ100nmの磁性層を形成した。ターゲットには、Nd、Fe、Fe80B20(組成は原子%)を用い、3元同時スパッタによりNd2Fe14Bの化学量論組成であるFe−11.8%Nd−5.9%B(組成は原子%、以下同様)からなる磁性層を形成した。
磁性層を形成した基板を室温(23℃)まで冷却し、その室温域で、表1に示す種々の被覆材料をターゲットにして、磁性層上に種々の被覆層を形成した。なお、被覆材料にAlを用いた場合、その被覆層上に酸化防止のための保護層となるTa層を、上述したスパッタリングを室温域で行うことにより形成した(保護層形成工程)。この保護層の材質および厚さも表1に併せて示した。
(1)Nd2Fe14Bの化学量論組成よりもNdおよびBがリッチなFe−15%Nd−15%Bに組成を制御して、上述したスパッタリングにより、Ta下地層上に磁性層を形成した。この表面上にも酸化防止のための保護層となるCr層を形成した。こうして比較試料である試料C11を得た。
表1に示した各試料の断面をSTEMにより観察した。その代表例として、試料11(Ta被覆層:50nm)と試料15(Ta被覆層:150nm)に係る暗視野(DF:Dark Field)像を、それぞれ図3Aと図3Bに示した。これらから、磁性層(Nd2Fe14B結晶粒)の表面(c面)がTaにより直接被覆されていることがわかる。なお、被覆層はXRD解析によって結晶であることを確認している。
表1に示した各試料について、23℃(室温)〜200℃の間で、種々の温度における保磁力を超伝導量子干渉型磁束計(SQUID)および振動試料型磁力計(VSM)により測定した。その代表例として、試料23、試料C11および試料C23について、保磁力が昇温と共に変化する様子(保磁力の温度特性)を図4に示した。
(1)図4および表1から次のことがわかる。先ず、試料23と試料C11を比較すると、両者とも初期(室温)の保磁力はほぼ同様であるが、高温域における保磁力の劣化具合は両者間で明らかに相違している。つまり、被覆層が形成された試料23では、保磁力の劣化が十分に抑制されている。これは試料C11の温度係数が−0.44(%/℃)であるのに対して、試料23の温度係数が−0.30(%/℃)となっていることからも明らかである。
Claims (8)
- 希土類元素(R)と鉄(Fe)とホウ素(B)の正方晶金属間化合物(R2Fe14B)の結晶粒である磁性結晶粒と、
該磁性結晶粒の少なくとも一部の結晶面である特定結晶面を直接被覆する被覆層と、
からなる永久磁石であって、
前記特定結晶面は、前記磁性結晶粒の磁化容易軸(c軸)に垂直な面(c面)を含み、
前記被覆層は、銅(Cu)および/またはアルミニウム(Al)の結晶体からなることを特徴とする永久磁石。 - 前記磁性結晶粒は、全体を100原子%(以下単に%で表す。)としたときに、R:11〜12.5%、B:5〜7%、残部:Feからなる請求項1に記載の永久磁石。
- 前記磁性結晶粒の特定結晶面に垂直な方向厚さに対する前記被覆層の層厚の比率である層厚比が0.1〜2である請求項1または2に記載の永久磁石。
- 前記被覆層は、層厚が5nm以上である請求項1〜3のいずれかに記載の永久磁石。
- 前記磁性結晶粒は、特定結晶面に垂直な方向厚さが50〜10000nmである請求項1〜4のいずれかに記載の永久磁石。
- さらに、前記被覆層上に形成された保護層を有する請求項1〜5のいずれかに記載の永久磁石。
- 前記被覆層は、Ta層またはCr層である請求項6に記載の永久磁石。
- 磁性結晶粒からなる磁性層を形成する磁性層形成工程と、
該磁性層の少なくとも一部の結晶面である特定結晶面を被覆する被覆層を形成する被覆層形成工程とを備え、
請求項1〜7に記載の永久磁石が得られることを特徴とする永久磁石の製造方法。
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