CN1198292C - Sm(Co,Fe,Cu,Zr,C)组合物及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

对快速凝固的最好是熔体旋淬Sm(Co，Fe，Cu，Zr)合金系统添加碳，提供良好的各向同性磁性能。重要的是这些合金具有纳米复合物性质，并且包括SmCoC2相。与传统的粘结磁体所用Sm(Co，Fe，Cu，Zr)粉末相比，在更低温度和/或更短处理时间对这些材料进行热处理，可以实现良好的磁性能。

Description

Sm(Co，Fe，Cu，Zr，C)组合物及其制造方法
发明领域
本发明涉及磁性材料，特别是涉及包含钐、钴、铁、铜、锆和碳的具有优异磁性能的纳米磁性材料，并且适用于制造粘结磁体。
背景技术
Sm(Co，Fe，Cu，Zr，)Z烧结磁体由于其居里温度和自发磁化都高，所以在高温下呈现突出的热稳定性和高的磁能积。可参见K.J.Strnat，IEEE会议论文，Vol.78 No.6(1990)pp.923和A.E.Ray and S.Liu，材料工程和性能杂志，Vol.2(1992)pp.183。但是，烧结磁体非常硬且脆，这使得最终研磨成本极高，而且可能使生产率显著降低。接近最终形状的制造使得Sm(Co，Fe，Cu，Zr，)Z粘结磁体能够用于许多复杂的应用。在我们早期的工作中，我们致力于磁性能以及采用传统的铸造合金开发用于粘结磁体应用的Sm(Co，Fe，Cu，Zr，)Z粉末。可参见W.Gong，B.M.Ma andC.O.Bounds，应用物理学报Vol.81(1997)pp.5640；W.Gong，B.M.Ma andC.O.Bounds，应用物理学报Vol.83(1998)pp.6709；和W.Gong，B.M.Maand C.O.Bounds，应用物理学报Vol.83(1998)pp.6712。我们的研究范围涉及相转变、固溶和时效热处理、颗粒尺寸和分布、和成形压力对粘结磁体磁性能的影响。
碳是传统的铸造Sm(Co，Fe，Cu，Zr，)Z合金中通常存在的杂质。它形成碳化物并且对内禀矫顽力Hci和最大磁能积(BH)max有不利的影响。近年来，已经发现添加碳改变了通过铸造制备的许多Sm2Fe17基化合物的晶格参数，从而改变了其磁各向异性。可参见B.G.Shen，L.S.Kong，F.W.Fangand L.Cao，应用物理学报Vol.75(1994)pp.6253。另外，熔体旋淬技术已经应用于这种合金系统，并且呈现许多令人感兴趣的结果。可参见Z.Chen and G.C.Hadjipanayis，磁和磁性材料杂志Vol 171(1997)pp.261。令人感兴趣的是在传统的Sm(Co，Fe，Cu，Zr，)Z合金系统中掺入碳，并且对比其对采用不同合成方法制备的材料的结构和磁性能的影响。
本发明的目的在于提供一种具有纳米复合物性质的组合物。
本发明的另一目的在于获得一种各向同性磁性能。
本发明的目的在于获得一种最好包含SmCoC2主相的组合物。
本发明的另一目的在于提供一种组合物，只需要较短热处理时间和/或低的处理温度，即可充分开发优异的磁性能。
通过以下的说明和例子，可以更清楚地了解本发明的这些和其它目的。
发明概述
本发明的纳米复合磁性组合物包括钐(Sm)和钴(Co)、铜(Cu)和铁(Fe)、锆(Zr)和碳(C)。该组合物最好具有SmCoC2主相。这些组合物提供具有优异磁性能的粉末粘结型磁体。这些组合物最好采用传统的方法快速凝固，采用熔体旋淬更好，随后对该材料进行热处理形成磁性结晶相。
附图的简要说明
图1是旋淬薄带状的Sm(Co0.67-xFe0.25Cu0.06Zr0.02Cx)8.0的一系列X射线粉末衍射图形，其中x＝0-0.15。衍射峰值标为(·)的是TbCu7结构。
图2是在各种热处理之后的Sm(Co0.67-xFe0.25Cu0.06Zr0.02Cx)8.0薄带的一系列X射线粉末衍射图形，其中x＝0或0.05。衍射峰值标为(·)，(+)和(*)的分别是Th2Zn17、SmCoC2和ZrC结构。
图3是Sm(Co0.67-xFe0.25Cu0.06Zr0.02Cx)8.0样品的一系列DTA扫描，展示了SmCoC2相的吸热(·)和放热(+)峰值。
图4是Sm(Co0.67-xFe0.25Cu0.06Zr0.02Cx)8.0薄带在700-800℃温度范围进行5分钟热处理之后，作为碳含量x的函数的其矫顽力Hci变化曲线。
图5是Sm(Co0.62Fe0.25Cu0.06Zr0.02C0.05)8.0热处理薄带的一系列磁化曲线和磁性能。
发明的详细说明
本发明的组合物通式如下：
Sm(Co1-u-v-w-xFeuCuvZrwCx)z其中，x、u、v、w和(1-u-v-w)通常在表A所示范围内。
表A
            C             Fe          Cu          Zr           Co         z
            x             u           v           w            1-u-v-w-x
最宽范围    0.001-0.25    0.01-0.4    0.01-0.20   0.001-0.20   余量       6.0-9.0
优选范围    0.005-0.20    0.10-0.35   0.03-0.08   0.01-0.04    余量       6.5-8.5
最佳范围    0.01-0.12     0.2-0.3     0.05-0.07   0.02-0.03    余量       7.0-8.5
锆也可以与钛、铪、钽、钼和钒组合使用。另外，可以单独或组合使用这些元素置换锆。
本发明的磁性材料最好采用快速凝固和热处理方法来制造。采用已知技术例如熔体旋淬、喷射铸造、熔体挤出、雾化和急冷，通过使组合物从熔融状态快速冷却，实现快速凝固。这里优选采用熔体旋淬。快速凝固之后，对材料进行热处理。
热处理的处理温度和持续时间范围是在约400-1200℃进行1分钟-约24小时，以在约500-1150℃进行约1分钟-1小时为好，在约700-800℃进行约1分钟-10分钟最好。
对于采用本发明的组合物制备的粘结磁体，工作温度通常在约70-500℃，在约40-400℃更好，在约25-300℃最好。可以采用传统的粘结磁体制造方法通常包括的工序有，提供粉末形式的本发明的组合物，使粉末与粘结剂混合和固化。
以下的例子展示了本发明的各种方案，但并不是限制其范围。
实验
在此工作中，申请人报道了添加碳对Sm(Co0.67-xFe0.25Cu0.06Zr0.02Cx)8.0的磁性能和结构特性的影响，其中x＝0-0.15。重点在于采用传统铸造法和熔体旋淬法制备的材料性能的对比。
采用x-射线衍射(XRD)、差热分析(DTA)、和振动样品磁强计(VSM)，研究了添加碳对Sm(Co0.67-xFe0.25Cu0.06Zr0.02Cx)8.0的相转变和磁性能的影响，其中x的范围在0-0.15。在约700-1160℃的热处理之后，采用XRD进行检测，除了Th2Zn17结构之外，还有两种附加的化合物，即ZrC和SmCoC2。DTA扫描显示SmCoC2相的吸热和放热峰分别出现在约740和950℃。发现SmCoC2的含量随着碳的标称含量的增加而增加，并且对非晶前体的形成起到关键作用。旋淬态薄带在x＝0时高度晶化，在x＝0.10时几乎成为非晶态。对于x＝0.05的旋淬态薄带获得3.0kOe的内禀矫顽力Hci。最佳热处理之后，x＝0.01的薄带的Hci增加到8kOe。化学组成相同的铸造合金也进行固溶处理和析出磁硬化。对于x＝0的铸造合金，在最佳热处理之后，得到10.8kG的Br，24kOe的Hci，9.8kOe的Hc，和27MGOe的(BH)max。与熔体旋淬材料不同，发现传统的铸造合金的硬磁性能随着碳含量的增加而降低，并受不同的反磁化机理的制约。
采用传统的真空感应熔炼和电弧熔炼，制备Sm(Co0.67-xFe0.25Cu0.06Zr0.02Cx)8.0的母合金。通过使用石英管的熔体旋淬法，制造母合金的熔体旋淬薄带，石英管的喷孔直径约是0.7mm，盘转速超过45米/秒。然后把这些薄带密封在真空度是10-5乇的石英管内，在约700-800℃的温度范围内等温处理5分钟。母合金也在约1100-1200℃温度固溶处理12小时，在约800-900℃温度沉淀硬化8小时，然后以约1℃/分钟的速率缓慢冷却4小时达到约400℃。使用Perkin Elmer差热分析仪(DTA)确定样品的相转变温度。使用具有Co Kα辐射的西门子x-射线衍射仪，并结合高星形区域(Hi-Star Area)检测仪，确定薄带和母合金的晶构。使用振动样品磁强计(VSM)测量薄带和粉末状合金(200目)的磁性能。对于各向异性粉末，通过粉末与石蜡混合，在最大场强为30kOe的直流磁场中取向，然后熔融固化，制备圆柱状磁体。在所有测量之前，以100kOe的峰值磁场对磁体进行脉冲磁化。采用8.4克/cm3的理论比重ρ和退磁系数计算4πM、Br和(BH)max，其中M代表磁化强度，Br代表剩磁，(BH)max代表最大磁能积。
结果和讨论
图1展示的是作为碳含量函数的旋淬态Sm(Co0.67-xFe0.25Cu0.06Zr0.02Cx)8.0薄带的XRD图形，其中x的范围是0-0.15。x＝0时，薄带是完全结晶态。这些衍射峰可以表示出混合有少量α-Fe的六方TbCu7的特征峰。这种结果类似于当在临界盘转速以上制备时，熔体旋淬的Sm2(Co1-xMnx)17从Th2Zn17结构到TbCu7的结构变化。可参见H.Saito，M.Takahashi和T.Wakiyama，磁和磁性材料杂志，Vol.82(1989)pp.322。发现当碳含量从0增加到0.15时，TbCu7相的特征峰缓慢地降低成为完全非晶态。这提示当在临界水平以上时，碳含量抑制TbCu7和α-Fe的形成。
图2展示的是各种热处理之后的Sm(Co0.67-xFe0.25Cu0.06Zr0.02Cx)8.0旋淬态薄带的XRD图形。当在约700-800℃的温度处理5分钟时，观察到具有紊乱的TbCu7相和α-Fe的结晶相。当样品加热到约1160℃达16小时时，TbCu7相转变为菱形晶系的Th2Zn17。与在相同温度热处理的Sm(Co0.67Fe0.25Cu0.06Zr0.02)8.0、即x＝0的XRD特征峰相比，在具有Sm(Co0.62Fe0.25Cu0.06Zr0.02C0.05)8.0、即x＝0.05的标称组成的薄带中，还检测到两种附加的相，即SmCoC2和ZrC。
取决于稀土成分，RCoC2形成两种不同的结晶学结构，其中R是稀土元素。对于轻稀土元素形成单斜晶系，对于重稀土元素形成正交晶系。可参见W.Schafer，W.Kochelmann，G.Will，P.A.Kotsanidis，J.K.Yakinthos和J.Linhart，磁和磁性材料杂志，Vol.132(1994)pp.243；和O.I.Bodak，E.P.Marusin和V.A.Bruskov，苏联物理结晶学，25(1980)pp.355。如果原材料含有多于0.03wt％的碳，或者如果在粉末研磨过程中磁体被含碳保护液体沾污，则SmCo5磁体中也容易形成SmCoC2相。可参见M.F.De Campos和F.J.G.Landgraf，十四届国际稀土磁体和应用会议论文集，Vol.1(1996)pp.432。RCoC2是在约900℃的Sm-Co-C等温段唯一检测到的三元相。可参见H.H.Stadelmaier和N.C.Liu，冶金杂志(西德)，76(1985)pp.585。如图3所示，Sm(Co0.67-xFe0.25Cu0.06Zr0.02Cx)8.0合金的DTA扫描分别显示了在约950和740℃的加热时的吸热峰和冷却时的放热峰。随着x的增加，Sm(Co0.67-xFe0.25Cu0.06Zr0.02Cx)8.0合金中SmCoC2峰的差热温度ΔT也提高。具有更高碳含量的合金似乎更容易形成SmCoC2。更高量的SmCoC2与容易形成非晶态前体合金相关。
在约700、720、760和800℃对Sm(Co0.67-xFe0.25Cu0.06Zr0.02Cx)8.0薄带进行5分钟的热处理。图4展示的是在各种热处理温度下，Hci随碳含量x的变化。x＝0时，在各种热处理之后获得2.0-3.5kOe的Hci值。不添加碳时，Hci表现得对热处理温度不敏感，这是因为前体合金的结晶性质。x＝0.01时，Hci从旋淬态的2kOe提高到700℃的5.6kOe，在720℃峰值大约是8kOe，然后在760和800℃热处理时降低到7.0和6.5kOe。对于x高达0.05时可以观察到类似趋势。x＝0.05时，旋淬态薄带获得3.0kOe的Hci，在760℃热处理之后获得6.5kOe的Hci。同样，x＝0.10时，旋淬态获得的Hci接近于0kOe，确实良好地符合旋淬态材料的非晶性质。在800℃热处理之后获得6.5kOe的Hci。在高的碳含量时，即x＝0.15时，无论前体合金薄带的非晶性质如何，在研究的温度范围内只能获得有限的Hci。基于这些结果，建议期望的碳含量范围在x＝0.005-0.1，最佳热处理温度似乎在约720-760℃之间。这种最佳处理温度与在约740℃观察到的SmCoC2放热峰符合得相当好，正如图3所示的。对于要求控制以便开发针对所研究的组合物的硬磁特性的纳米复合物或要求的微结构，碳含量和热处理温度是两个重要的因素。
图5展示的是对旋淬态的以及在700和760℃热处理之后的Sm(Co0.62Fe0.25Cu0.06Zr0.02C0.05)8.0薄带进行各向同性测量的磁化强度曲线。对旋淬态薄带获得6.2kG的Br，3.0kOe的Hci，1.7kOe的Hc，和3.0MGOe的(BH)max。对在700℃热处理之后的薄带获得7.6kG的Br，3.8kOe的Hci，3.0kOe的Hc，和6.0MGOe的(BH)max。对在760℃热处理之后的薄带获得7.5kG的Br，6.9kOe的Hci，3.9kOe的Hc，和7.2MGOe的(BH)max，并具有高的Tc，这些材料对于粘结磁体应用是有吸引力的，并且值得进一步研究。
在组合地采用约1160℃的固溶处理和约850℃的析出磁硬化之前，不能获得永磁性能。看来Sm(Co0.67-xFe0.25Cu0.06Zr0.02Cx)8.0的硬磁性能遵循传统的机理：具有细微析出的片状物蜂窝状微结构作为反磁化的钉扎中心。表I列出的是完全处理的Sm(Co0.67-xFe0.25Cu0.06Zr0.02Cx)8.0的各向异性测量的Br、Hci、Hc和(BH)max。与熔体旋淬材料不同，Sm(Co0.67-xFe0.25Cu0.06Zr0.02Cx)8.0的Br、Hci、Hc和(BH)max随着碳含量的增加而急剧降低。可以推测具有高碳含量的合金可能形成不期望的相，阻碍蜂窝状结构的形成和作为反磁化钉扎中心所期望的析出相的形成。
表I展示了在固溶处理和析出磁硬化之后，粉末状母合金Sm(Co0.67-xFe0.25Cu0.06Zr0.02Cx)8.0的磁性能。
表I
    x(at％)     Br(kG)     Hci(kOe)     Hcb(kOe)     (BH)max(MGOe)
    0     10.8     24     9.8     27
    0.005     10.7     16     8.7     26
    0.05     10.2     3.2     3.0     9
    0.10     2.0     0.5     0.2     ～0
    0.15     2.0     0.5     0.1     ～0
结论
已经研究了添加碳对Sm(Co0.67-xFe0.25Cu0.06Zr0.02Cx)8.0的熔体旋淬薄带和铸造合金的相转变和磁性能的影响，其中x的范围在0-0.15。在低的碳浓度，旋淬态的Sm(Co0.67-xFe0.25Cu0.06Zr0.02Cx)8.0由具有少量α-Fe的TbCu7结构构成。在700-1160℃的热处理之后，通过XRD在熔体旋淬中除了检测到Th2Zn17结构之外，还检测到两个附加化合物，即ZrC和SmCoC2。发现SmCoC2的含量随着标称碳含量的增加而增加，并且在非晶前体合金的形成中起到关键作用。发现热处理后的薄带呈现各向同性磁性能。对最佳处理后的Sm(Co0.62Fe0.25Cu0.06Zr0.02C0.05)8.0获得7.5kG的Br，6.9kOe的Hci，3.9kOe的Hc，和7.2MGOe的(BH)max。与熔体旋淬材料不同，发现传统的铸造合金的硬磁性能随着碳含量的增加而降低。
以上为了展示的目的说明了本发明的特定实施例，对于本领域的技术人员来说，在不脱离由权利要求书所限定的本发明的条件下，显然本发明的细节可以做出大量的变化。

Claims (11)

1.一种纳米复合磁性材料，具有如下通式：
Sm(Co1-u-v-w-xFeuCuvZrwCx)z，
其中x在0.005-0.20，
    u在0.01-0.35，
    v在0.01-0.20，
    w在0.001-0.20，
    z在6.0-9.0，
    其中所述材料包含SmCoC2相。
2.根据权利要求1的纳米复合磁性材料，其中，x在0.005-0.20，u在0.10-0.35，v在0.03-0.08，w在0.01-0.04，z在6.5-8.5。
3.根据权利要求1的纳米复合磁性材料，其中，x在0.01-0.12，u在0.2-0.3，v在0.05-0.07，w在0.02-0.03，z在7.0-8.5。
4.根据权利要求1的纳米复合磁性材料，其中，该材料是粉末状的。
5.根据权利要求4的纳米复合磁性材料，其中，该粉末是通过快速凝固和热处理制备的。
6.根据权利要求5的纳米复合磁性材料，其中，该粉末是磁各向同性的。
7.一种纳米复合磁性材料的制造方法，包括：
a)提供一种熔融组合物，包括：
Sm(Co1-u-v-w-xFeuCuvZrwCx)z，
其中x在0.005-0.20，
    u在0.01-0.35，
    v在0.01-0.20，
    w在0.001-0.20，
    z在6.0-9.0；
b)快速凝固该熔融组合物，形成基本上是非晶态的产物；和
c)在400℃-1200℃对该产物进行1分钟-24小时的热处理，以形成包含SmCoC2相的纳米磁性复合材料。
8.根据权利要求7的方法，其中，热处理温度在500℃-1150℃，进行1分钟-1小时。
9.根据权利要求8的方法，其中，热处理温度在700℃-800℃，进行1分钟-10分钟。
10.一种粘结磁体，包括具有如下通式的纳米复合磁性材料：
Sm(Co1-u-v-w-xFeuCuvZrwCx)z，
其中x在0.005-0.20，
    u在0.01-0.35，
    v在0.01-0.20，
    w在0.001-0.20，
    z在6.0-9.0，
    其中所述材料包含SmCoC2相。
11.一种粘结磁体的制造方法，包括：
a)提供具有如下通式的粉末状纳米复合磁性材料：
Sm(Co1-u-v-w-xFeuCuvZrwCx)z，
其中x在0.005-0.20，
    u在0.01-0.35，
    v在0.01-0.20，
    w在0.001-0.20，
    z在6.0-9.0；
    其中所述材料包含SmCoC2相。
b)使粉末状纳米复合磁性材料与粘结剂混合；和
c)固化粘结剂形成粘结磁体。
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