JPH09266113A - 硬磁性薄膜ならびに交換スプリング磁石およびその製造方法 - Google Patents
硬磁性薄膜ならびに交換スプリング磁石およびその製造方法Info
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- JPH09266113A JPH09266113A JP8075734A JP7573496A JPH09266113A JP H09266113 A JPH09266113 A JP H09266113A JP 8075734 A JP8075734 A JP 8075734A JP 7573496 A JP7573496 A JP 7573496A JP H09266113 A JPH09266113 A JP H09266113A
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- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y25/00—Nanomagnetism, e.g. magnetoimpedance, anisotropic magnetoresistance, giant magnetoresistance or tunneling magnetoresistance
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- H—ELECTRICITY
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- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/0302—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity characterised by unspecified or heterogeneous hardness or specially adapted for magnetic hardness transitions
- H01F1/0306—Metals or alloys, e.g. LAVES phase alloys of the MgCu2-type
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F10/00—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure
- H01F10/32—Spin-exchange-coupled multilayers, e.g. nanostructured superlattices
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 大きな磁化を持つことで大きな最大エネルギ
−積を有する優れた硬磁性薄膜ならびに希土類系交換ス
プリング磁石およびその製造方法を提供するものであ
る。 【解決手段】 硬磁性層と軟磁性層とが交換結合した複
合構造からなり、厚さ１ｎｍ〜７００ｎｍの硬磁性層と
厚さ１ｎｍ〜７００ｎｍの軟磁性層とが交互に積層され
た積層膜である硬磁性薄膜。
−積を有する優れた硬磁性薄膜ならびに希土類系交換ス
プリング磁石およびその製造方法を提供するものであ
る。 【解決手段】 硬磁性層と軟磁性層とが交換結合した複
合構造からなり、厚さ１ｎｍ〜７００ｎｍの硬磁性層と
厚さ１ｎｍ〜７００ｎｍの軟磁性層とが交互に積層され
た積層膜である硬磁性薄膜。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、小型モータ、磁気
センサ、アクチュエータ等に応用されるＲ−ＴＭ−Ｂ系
硬磁性層と軟磁性層を積層させた多層構造の薄膜磁石な
らびにＲ−ＴＭ−Ｂ系交換スプリング磁石およびその製
造方法に関する。
センサ、アクチュエータ等に応用されるＲ−ＴＭ−Ｂ系
硬磁性層と軟磁性層を積層させた多層構造の薄膜磁石な
らびにＲ−ＴＭ−Ｂ系交換スプリング磁石およびその製
造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】エレクトロニクス機器の小型・軽量化に
対応して、永久磁石材料の高性能化が進められている。
現在、最高の磁石特性を有するＲ−ＴＭ−Ｂ系磁石の磁
気特性を上回る可能性のある材料の一例として、交換ス
プリング磁石が挙げられる。交換スプリング磁石の保磁
力は、硬磁性相の磁化が軟磁性相の磁化を固定して、軟
磁性相の磁化反転を妨げることによって発現する。十分
な保磁力を得るためには、軟磁性相と硬磁性相が強く交
換結合していることと、それぞれの相の大きさ（粒径）
がナノレベルサイズであることが必要である。この交換
スプリング磁石の製造方法は、超急冷法によってアモル
ファス薄帯を製造し、熱処理によって軟磁性相と硬磁性
相が混合した多結晶を得る方法が主流である。
対応して、永久磁石材料の高性能化が進められている。
現在、最高の磁石特性を有するＲ−ＴＭ−Ｂ系磁石の磁
気特性を上回る可能性のある材料の一例として、交換ス
プリング磁石が挙げられる。交換スプリング磁石の保磁
力は、硬磁性相の磁化が軟磁性相の磁化を固定して、軟
磁性相の磁化反転を妨げることによって発現する。十分
な保磁力を得るためには、軟磁性相と硬磁性相が強く交
換結合していることと、それぞれの相の大きさ（粒径）
がナノレベルサイズであることが必要である。この交換
スプリング磁石の製造方法は、超急冷法によってアモル
ファス薄帯を製造し、熱処理によって軟磁性相と硬磁性
相が混合した多結晶を得る方法が主流である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】今後需要の増大が予想
されるエレクトロニクス機器の磁石にはより小型、軽量
化および高性能化が求められるため、現在のＮｄ−Ｆｅ
−Ｂ系磁石より更に大きな磁化が要求されるようにな
り、その対策のための開発あるいは新しい磁石の探索が
進められている。本発明は、大きな磁化を持つことで大
きな最大エネルギ−積を有する優れた硬磁性薄膜ならび
に希土類系交換スプリング磁石およびその製造方法を提
供するものである。
されるエレクトロニクス機器の磁石にはより小型、軽量
化および高性能化が求められるため、現在のＮｄ−Ｆｅ
−Ｂ系磁石より更に大きな磁化が要求されるようにな
り、その対策のための開発あるいは新しい磁石の探索が
進められている。本発明は、大きな磁化を持つことで大
きな最大エネルギ−積を有する優れた硬磁性薄膜ならび
に希土類系交換スプリング磁石およびその製造方法を提
供するものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】硬磁性相と軟磁性相の二
相からなる超微細結晶組織で構成される永久磁石は Coe
hoorn 等（J.dePhys. vol.49,p669(1988))や Kneller
等（IEEE Trans. Mag.vol.27,p3588(1991))によって提
案され、交換スプリング磁石と呼ばれている。これは、
一般に磁化の大きい軟磁性相と保磁力の大きい硬磁性相
とを組み合わせ、これらを交換相互作用により磁気的に
結合させることで高いエネルギ−積を得ようというもの
である。一般に永久磁石材において、硬磁性相と交換結
合する軟磁性相があると、逆磁界下で軟磁性相から先に
磁化反転が始まり、保磁力低下の主要因となる。しか
し、軟磁性相のサイズを磁壁幅以下に抑えると、逆磁界
下における不均一磁化反転が抑制される。その結果、保
磁力は主に硬磁性相の磁気異方性に支配され低下は抑え
られる。一方、軟磁性相からより高い磁束密度Ｂを得る
ためには、軟磁性相の体積比を上げる必要があり、この
ためには一つの硬磁性相のサイズをできる限り小さくす
ればよい。硬磁性相のサイズはやはり磁壁幅以下であれ
ばよいが、あまり狭いと保磁力を維持するのが困難にな
るため磁壁幅程度に抑えるのが好ましい。磁壁幅はπ
（Ａ／Ｋ）1/2（Ａ：交換スティッフネス定数、Ｋ：磁
気異方性エネルギ−）で見積もられるので、軟磁性相を
Ｆｅ、硬磁性相をＮｄ2Ｆｅ14Ｂとすると、それぞれ６
０ｎｍおよび数ｎｍ程度となる。 R.Skomski andJ.M.
D.Coey (Phys.Rev.B48(1993)p15812)によると交換スプ
リング磁石において、最大エネルギ−積（ＢＨ）maxが
最も大きくなるときの硬磁性相の体積比ｆhは近似的に
（１）式で与えられ、このとき最大エネルギ−積は
（２）式となる。
相からなる超微細結晶組織で構成される永久磁石は Coe
hoorn 等（J.dePhys. vol.49,p669(1988))や Kneller
等（IEEE Trans. Mag.vol.27,p3588(1991))によって提
案され、交換スプリング磁石と呼ばれている。これは、
一般に磁化の大きい軟磁性相と保磁力の大きい硬磁性相
とを組み合わせ、これらを交換相互作用により磁気的に
結合させることで高いエネルギ−積を得ようというもの
である。一般に永久磁石材において、硬磁性相と交換結
合する軟磁性相があると、逆磁界下で軟磁性相から先に
磁化反転が始まり、保磁力低下の主要因となる。しか
し、軟磁性相のサイズを磁壁幅以下に抑えると、逆磁界
下における不均一磁化反転が抑制される。その結果、保
磁力は主に硬磁性相の磁気異方性に支配され低下は抑え
られる。一方、軟磁性相からより高い磁束密度Ｂを得る
ためには、軟磁性相の体積比を上げる必要があり、この
ためには一つの硬磁性相のサイズをできる限り小さくす
ればよい。硬磁性相のサイズはやはり磁壁幅以下であれ
ばよいが、あまり狭いと保磁力を維持するのが困難にな
るため磁壁幅程度に抑えるのが好ましい。磁壁幅はπ
（Ａ／Ｋ）1/2（Ａ：交換スティッフネス定数、Ｋ：磁
気異方性エネルギ−）で見積もられるので、軟磁性相を
Ｆｅ、硬磁性相をＮｄ2Ｆｅ14Ｂとすると、それぞれ６
０ｎｍおよび数ｎｍ程度となる。 R.Skomski andJ.M.
D.Coey (Phys.Rev.B48(1993)p15812)によると交換スプ
リング磁石において、最大エネルギ−積（ＢＨ）maxが
最も大きくなるときの硬磁性相の体積比ｆhは近似的に
（１）式で与えられ、このとき最大エネルギ−積は
（２）式となる。
【０００５】
【数式１】
【０００６】一般に、Ｓｍ−ＣｏやＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石
の磁気異方性エネルギ−Ｋhは１０7Ｊ／ｍ3程度である
のに対し、Ｆｅ等の軟磁性体のμ0Ｍs2／４は１０6Ｊ／
ｍ3程度であるので、硬磁性相の体積比ｆhは１０％程度
あればよいことになる。従って、（ＢＨ）maxは主に軟
磁性相の特性に支配され定量的にはμ0Ｍs2／４に僅か
な補正が加わる形となる。（２）式においてＮｄ2Ｆｅ1
4Ｂを硬磁性相、Ｆｅを軟磁性相とした場合には、ｆh＝
１０％で、（ＢＨ）max＝０．８ＭＪ／ｍ3（１００ＭＧ
Ｏｅ）が期待される。以上のような特性を得るには、硬
磁性相と軟磁性相が接触界面で充分な磁気的結合を有
し、それぞれの相厚が上述した磁壁幅程度に制御されて
いる必要がある。本発明の対象となる積層膜はこのよう
な制御が最も容易に実現され得る構造であると考えられ
る。
の磁気異方性エネルギ−Ｋhは１０7Ｊ／ｍ3程度である
のに対し、Ｆｅ等の軟磁性体のμ0Ｍs2／４は１０6Ｊ／
ｍ3程度であるので、硬磁性相の体積比ｆhは１０％程度
あればよいことになる。従って、（ＢＨ）maxは主に軟
磁性相の特性に支配され定量的にはμ0Ｍs2／４に僅か
な補正が加わる形となる。（２）式においてＮｄ2Ｆｅ1
4Ｂを硬磁性相、Ｆｅを軟磁性相とした場合には、ｆh＝
１０％で、（ＢＨ）max＝０．８ＭＪ／ｍ3（１００ＭＧ
Ｏｅ）が期待される。以上のような特性を得るには、硬
磁性相と軟磁性相が接触界面で充分な磁気的結合を有
し、それぞれの相厚が上述した磁壁幅程度に制御されて
いる必要がある。本発明の対象となる積層膜はこのよう
な制御が最も容易に実現され得る構造であると考えられ
る。
【０００７】Ｒ−ＴＭ−ＮＭ−ＡＤーＸからなる硬磁性
層は耐食性が悪く、十分に酸化を抑制しないと希土類を
含む金属間化合物が生成しにくくなったり、軟磁性相と
の交換結合が不十分となって保磁力が劣化する可能性が
高い。本発明者等は、薄膜技術を応用することによって
構造を制御しやすくし、保磁力を向上させ、薄膜化によ
る酸化抑制のための保護膜を形成することによって保磁
力の低下を防ぐことに想到した。したがって、本発明
は、硬磁性層と軟磁性層とが交換結合した複合構造から
なり、厚さ１ｎｍ〜７００ｎｍの硬磁性層と厚さ１ｎｍ
〜７００ｎｍの軟磁性層とが交互に積層された積層膜で
ある硬磁性薄膜である。本発明において、硬磁性層は、
ＲaＴＭbＮＭcＡＤdＸe（ＲはＹを含む希土類元素のう
ち少なくとも一種，ＴＭはＦｅ，Ｃｏ，Ｎｉのうち少な
くとも一種、ＮＭはＳｉ、Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ、
のうち少なくとも一種、ＡＤはＡｌ、Ｚｎ，Ｃｕ，Ｇ
ａ，Ｇｅ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｓｎ，Ｓｂ，Ｈｆ，Ｔａのうち
少なくとも一種、Ｘは硼素、炭素または窒素のうちすく
なくとも一種で、５≦ａ≦１８ａｔ％、６５≦ｂ≦８５
ａｔ％、０≦ｃ≦２０ａｔ％、０≦ｄ≦８ａｔ％、０≦
ｅ≦１５ａｔ％）なる組成を有する。硬磁性層は、Ｃａ
Ｃｕ5型、ＴｂＣｕ7型、Ｇｄ2Ｃｏ7型あるいはＣｅ2Ｎ
ｉ7型、ＴｈＭｎ12型、Ｔｈ2Ｚｎ17型あるいはＴｈ2Ｎ
ｉ17型結晶構造の何れか一つあるいはこれらの複合体を
主構造とすることができる。軟磁性層としては、磁化の
大きさが室温において１．３Ｔ以上である軟磁性材料を
用いることが好ましい。また、本発明は、厚さ１ｎｍ〜
７００ｎｍの軟磁性層および厚さ１ｎｍ〜７００ｎｍの
硬磁性層を積層した希土類系交換スプリング磁石であ
る。本発明において、軟磁性層と硬磁性層とを交換結合
させるために、軟磁性層と硬磁性層を交互に積層して多
層膜とすることが望ましい。また、軟磁性層および硬磁
性層を積層した多層膜の表面にＭ層（Ｃｒ，Ｔｉ，Ｗ，
Ｃｕ，Ｖ，Ｔａ，ＦｅＭｎ，ＮｉＭｎ，ＮｉＯ，Ｆｅ
Ｏ，ＣｏＯ，Ｃｏ−Ｐｔ，Ｆｅ−Ｐｔのうち１種または
２種以上からなる層）を形成し、軟磁性層と硬磁性層の
酸化を抑制することが望ましい。
層は耐食性が悪く、十分に酸化を抑制しないと希土類を
含む金属間化合物が生成しにくくなったり、軟磁性相と
の交換結合が不十分となって保磁力が劣化する可能性が
高い。本発明者等は、薄膜技術を応用することによって
構造を制御しやすくし、保磁力を向上させ、薄膜化によ
る酸化抑制のための保護膜を形成することによって保磁
力の低下を防ぐことに想到した。したがって、本発明
は、硬磁性層と軟磁性層とが交換結合した複合構造から
なり、厚さ１ｎｍ〜７００ｎｍの硬磁性層と厚さ１ｎｍ
〜７００ｎｍの軟磁性層とが交互に積層された積層膜で
ある硬磁性薄膜である。本発明において、硬磁性層は、
ＲaＴＭbＮＭcＡＤdＸe（ＲはＹを含む希土類元素のう
ち少なくとも一種，ＴＭはＦｅ，Ｃｏ，Ｎｉのうち少な
くとも一種、ＮＭはＳｉ、Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ、
のうち少なくとも一種、ＡＤはＡｌ、Ｚｎ，Ｃｕ，Ｇ
ａ，Ｇｅ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｓｎ，Ｓｂ，Ｈｆ，Ｔａのうち
少なくとも一種、Ｘは硼素、炭素または窒素のうちすく
なくとも一種で、５≦ａ≦１８ａｔ％、６５≦ｂ≦８５
ａｔ％、０≦ｃ≦２０ａｔ％、０≦ｄ≦８ａｔ％、０≦
ｅ≦１５ａｔ％）なる組成を有する。硬磁性層は、Ｃａ
Ｃｕ5型、ＴｂＣｕ7型、Ｇｄ2Ｃｏ7型あるいはＣｅ2Ｎ
ｉ7型、ＴｈＭｎ12型、Ｔｈ2Ｚｎ17型あるいはＴｈ2Ｎ
ｉ17型結晶構造の何れか一つあるいはこれらの複合体を
主構造とすることができる。軟磁性層としては、磁化の
大きさが室温において１．３Ｔ以上である軟磁性材料を
用いることが好ましい。また、本発明は、厚さ１ｎｍ〜
７００ｎｍの軟磁性層および厚さ１ｎｍ〜７００ｎｍの
硬磁性層を積層した希土類系交換スプリング磁石であ
る。本発明において、軟磁性層と硬磁性層とを交換結合
させるために、軟磁性層と硬磁性層を交互に積層して多
層膜とすることが望ましい。また、軟磁性層および硬磁
性層を積層した多層膜の表面にＭ層（Ｃｒ，Ｔｉ，Ｗ，
Ｃｕ，Ｖ，Ｔａ，ＦｅＭｎ，ＮｉＭｎ，ＮｉＯ，Ｆｅ
Ｏ，ＣｏＯ，Ｃｏ−Ｐｔ，Ｆｅ−Ｐｔのうち１種または
２種以上からなる層）を形成し、軟磁性層と硬磁性層の
酸化を抑制することが望ましい。
【０００８】本発明において、硬磁性層は、ＲaＴＭbＮ
ＭcＡＤdＸe（ＲはＹを含む希土類元素のうち少なくと
も一種，ＴＭはＦｅ，Ｃｏ，Ｎｉのうち少なくとも一
種、ＮＭはＳｉ、Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ、のうち少
なくとも一種、ＡＤはＡｌ、Ｚｎ，Ｃｕ，Ｇａ，Ｇｅ，
Ｚｒ，Ｎｂ，Ｓｎ，Ｓｂ，Ｈｆ，Ｔａのうち少なくとも
一種、Ｘは、硼素、炭素または窒素のうちすくなくとも
一種で、５≦ａ≦１８ａｔ％、６５≦ｂ≦８５ａｔ％、
０≦ｃ≦２０ａｔ％、０≦ｄ≦８ａｔ％、０≦ｅ≦１５
ａｔ％）なる組成を有する硬磁性薄膜であることが望ま
しい。Ｒとしては、特にＮｄ、ＳｍまたはＰｒの少なく
とも１種を含むことが望ましく、Ｎｄ、ＳｍまたはＰｒ
の一部をＤｙで置換してもよい。Ｒ−ＴＭ−ＮＭ−ＡＤ
−Ｘからなる硬磁性層は、ＣａＣｕ5型、ＴｂＣｕ7型、
Ｇｄ2Ｃｏ7型あるいはＣｅ2Ｎｉ7型、ＴｈＭｎ12型、Ｔ
ｈ2Ｚｎ17型あるいはＴｈ2Ｎｉ17型結晶構造の何れか一
つあるいはこれらの複合体を含み、膜厚は１〜７００ｎ
ｍとし、５〜１００ｎｍがより望ましい。硬磁性層で
は、Ｒが５ａｔ％以下では十分な保磁力が発現せず、１
８ａｔ％以上ではＴＭ成分が減少して（ＢＨ）ｍａｘと
Ｂｒが減少する。ＮＭの添加は希土類金属間化合物の結
晶安定性に効果的であり、特にＴｈＭｎ12型結晶の形成
には不可欠となる。但し、２０ａｔ％以上添加するとＢ
ｒの著しい低下を招く。ＡＤは形成された希土類金属間
化合物の結晶粒の微細化、均一化に効果があり保持力の
確保に効果的である。ＸはＢｒの増大に効果的であり、
１５ａｔ％以上では（ＢＨ）ｍａｘとＢｒが低下する。
ＭcＡＤdＸe（ＲはＹを含む希土類元素のうち少なくと
も一種，ＴＭはＦｅ，Ｃｏ，Ｎｉのうち少なくとも一
種、ＮＭはＳｉ、Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ、のうち少
なくとも一種、ＡＤはＡｌ、Ｚｎ，Ｃｕ，Ｇａ，Ｇｅ，
Ｚｒ，Ｎｂ，Ｓｎ，Ｓｂ，Ｈｆ，Ｔａのうち少なくとも
一種、Ｘは、硼素、炭素または窒素のうちすくなくとも
一種で、５≦ａ≦１８ａｔ％、６５≦ｂ≦８５ａｔ％、
０≦ｃ≦２０ａｔ％、０≦ｄ≦８ａｔ％、０≦ｅ≦１５
ａｔ％）なる組成を有する硬磁性薄膜であることが望ま
しい。Ｒとしては、特にＮｄ、ＳｍまたはＰｒの少なく
とも１種を含むことが望ましく、Ｎｄ、ＳｍまたはＰｒ
の一部をＤｙで置換してもよい。Ｒ−ＴＭ−ＮＭ−ＡＤ
−Ｘからなる硬磁性層は、ＣａＣｕ5型、ＴｂＣｕ7型、
Ｇｄ2Ｃｏ7型あるいはＣｅ2Ｎｉ7型、ＴｈＭｎ12型、Ｔ
ｈ2Ｚｎ17型あるいはＴｈ2Ｎｉ17型結晶構造の何れか一
つあるいはこれらの複合体を含み、膜厚は１〜７００ｎ
ｍとし、５〜１００ｎｍがより望ましい。硬磁性層で
は、Ｒが５ａｔ％以下では十分な保磁力が発現せず、１
８ａｔ％以上ではＴＭ成分が減少して（ＢＨ）ｍａｘと
Ｂｒが減少する。ＮＭの添加は希土類金属間化合物の結
晶安定性に効果的であり、特にＴｈＭｎ12型結晶の形成
には不可欠となる。但し、２０ａｔ％以上添加するとＢ
ｒの著しい低下を招く。ＡＤは形成された希土類金属間
化合物の結晶粒の微細化、均一化に効果があり保持力の
確保に効果的である。ＸはＢｒの増大に効果的であり、
１５ａｔ％以上では（ＢＨ）ｍａｘとＢｒが低下する。
【０００９】Ｒ−ＴＭ−ＮＭ−ＡＤ−Ｘからなる硬磁性
層の磁化は室温で通常１．３Ｔ以上であるため、交換ス
プリング磁石の優位性を得るためには、軟磁性層の磁化
の大きさは室温で１．３Ｔ以上とし、更にバルクのＲ−
Ｆｅ−Ｂ系磁石の特性を上回るには、１．５Ｔ以上とす
るのが望ましい。室温における磁化の大きさが１．３Ｔ
以上の軟磁性材料としては、Ｆｅ：２Ｔ，Ｆｅ−Ｃｏ：
２．３Ｔ，Ｆｅ−Ｎ：２．４Ｔ等がある。軟磁性層は、
その磁壁の幅から考えて、１〜７００ｎｍとし、５ｎｍ
〜５００ｎｍとすることが望ましい。硬磁性層と軟磁性
層を交換結合させるために、軟磁性層と硬磁性層を交互
に積層した多層膜を形成するが、積層順は軟磁性層、硬
磁性層、軟磁性層、・・・軟磁性層と積層しても、硬磁
性層、軟磁性層、硬磁性層、・・・硬磁性層と積層して
も、軟磁性層、硬磁性層、軟磁性層、・・・硬磁性層と
積層しても、硬磁性層、軟磁性層、硬磁性層、・・・軟
磁性層と積層してもいづれでもよい。
層の磁化は室温で通常１．３Ｔ以上であるため、交換ス
プリング磁石の優位性を得るためには、軟磁性層の磁化
の大きさは室温で１．３Ｔ以上とし、更にバルクのＲ−
Ｆｅ−Ｂ系磁石の特性を上回るには、１．５Ｔ以上とす
るのが望ましい。室温における磁化の大きさが１．３Ｔ
以上の軟磁性材料としては、Ｆｅ：２Ｔ，Ｆｅ−Ｃｏ：
２．３Ｔ，Ｆｅ−Ｎ：２．４Ｔ等がある。軟磁性層は、
その磁壁の幅から考えて、１〜７００ｎｍとし、５ｎｍ
〜５００ｎｍとすることが望ましい。硬磁性層と軟磁性
層を交換結合させるために、軟磁性層と硬磁性層を交互
に積層した多層膜を形成するが、積層順は軟磁性層、硬
磁性層、軟磁性層、・・・軟磁性層と積層しても、硬磁
性層、軟磁性層、硬磁性層、・・・硬磁性層と積層して
も、軟磁性層、硬磁性層、軟磁性層、・・・硬磁性層と
積層しても、硬磁性層、軟磁性層、硬磁性層、・・・軟
磁性層と積層してもいづれでもよい。
【００１０】軟磁性層と硬磁性層を交互に積層した多層
膜の最外面にＭ層（Ｃｒ，Ｔｉ，Ｗ，Ｃｕ，Ｖ，Ｔａ，
ＦｅＭｎ，ＮｉＭｎ，ＮｉＯ，ＦｅＯ，ＣｏＯ，Ｃｏ−
Ｐｔ，Ｆｅ−Ｐｔのうち１種または２種以上からなる
層）を形成し、軟磁性層と硬磁性層の酸化を抑制する。
Ｍ層は、積層膜の表面全面に形成してもよいし、多層膜
を挟むように、または片方に形成してもよい。Ｍ層は、
基板と、多層膜との間、および軟磁性層と硬磁性層との
積層膜上のいづれか一方に形成することによっても酸化
抑制の効果は得られるが、表面全面あるいは多層膜を挟
むように形成することにより軟磁性層と硬磁性層の酸化
を十分抑制することができ、その結果、硬磁性層と軟磁
性層の交換結合が強くなり、磁気特性の優れた多層膜を
得ることができる。また、基板上にＭ層を成膜し、その
上に軟磁性層と硬磁性層の多層膜を積層することによっ
て、軟磁性層または硬磁性層の酸化抑制および基板との
反応を防ぐという効果が得られる。Ｍ層の厚さは、これ
と隣接する硬磁性層あるいは軟磁性層との相互拡散によ
り界面で合金あるいは化合物を形成しても充分にその機
能を損なうことのないように５ｎｍ〜１００ｎｍ、望ま
しくは５〜２０ｎｍとする。
膜の最外面にＭ層（Ｃｒ，Ｔｉ，Ｗ，Ｃｕ，Ｖ，Ｔａ，
ＦｅＭｎ，ＮｉＭｎ，ＮｉＯ，ＦｅＯ，ＣｏＯ，Ｃｏ−
Ｐｔ，Ｆｅ−Ｐｔのうち１種または２種以上からなる
層）を形成し、軟磁性層と硬磁性層の酸化を抑制する。
Ｍ層は、積層膜の表面全面に形成してもよいし、多層膜
を挟むように、または片方に形成してもよい。Ｍ層は、
基板と、多層膜との間、および軟磁性層と硬磁性層との
積層膜上のいづれか一方に形成することによっても酸化
抑制の効果は得られるが、表面全面あるいは多層膜を挟
むように形成することにより軟磁性層と硬磁性層の酸化
を十分抑制することができ、その結果、硬磁性層と軟磁
性層の交換結合が強くなり、磁気特性の優れた多層膜を
得ることができる。また、基板上にＭ層を成膜し、その
上に軟磁性層と硬磁性層の多層膜を積層することによっ
て、軟磁性層または硬磁性層の酸化抑制および基板との
反応を防ぐという効果が得られる。Ｍ層の厚さは、これ
と隣接する硬磁性層あるいは軟磁性層との相互拡散によ
り界面で合金あるいは化合物を形成しても充分にその機
能を損なうことのないように５ｎｍ〜１００ｎｍ、望ま
しくは５〜２０ｎｍとする。
【００１１】ＮｉＯ，ＦｅＯ，ＣｏＯは反強磁性絶縁体
であるため、これをＭ層として用いれば、酸化抑制の効
果に加え、磁化反転を抑えることで保磁力向上の効果を
得ることができる。ＦｅＭｎ，ＮｉＭｎも反強磁性体で
あるためこれをＭ層として用いれば、保磁力向上の効果
を得ることができるが、他のＭ層構成物質に比し酸化防
止効果が少ないので、基板と硬磁性層または軟磁性層と
の間に形成することが望ましい。また、Ｃｏ−Ｐｔ，Ｆ
ｅーＰｔは強い結晶磁気異方性を有する強磁性金属であ
るため、これをＭ層として用いれば酸化防止効果と保磁
力増大の効果に加えて磁化の増大も期待できる。
であるため、これをＭ層として用いれば、酸化抑制の効
果に加え、磁化反転を抑えることで保磁力向上の効果を
得ることができる。ＦｅＭｎ，ＮｉＭｎも反強磁性体で
あるためこれをＭ層として用いれば、保磁力向上の効果
を得ることができるが、他のＭ層構成物質に比し酸化防
止効果が少ないので、基板と硬磁性層または軟磁性層と
の間に形成することが望ましい。また、Ｃｏ−Ｐｔ，Ｆ
ｅーＰｔは強い結晶磁気異方性を有する強磁性金属であ
るため、これをＭ層として用いれば酸化防止効果と保磁
力増大の効果に加えて磁化の増大も期待できる。
【００１２】硬磁性層の成膜時の酸化を抑制するため、
硬磁性層は７７３Ｋ（５００℃）以下の基板温度で成膜
することが好ましいが、その場合Ｒ−ＴＭ−ＮＭ−ＡＤ
−Ｘからなる硬磁性層は結晶化せずにアモルファスとな
っており保磁力が発現しない。この場合、希土類金属間
化合物の多結晶を得るために熱処理が必要である。熱処
理温度は７７３Ｋ（５００℃）以下にすると化合物が結
晶化しないので保磁力が発現せず、１０７３Ｋ（８００
℃）以上にすると保磁力が急激に減少する。したがっ
て、熱処理温度は７７３Ｋ（５００℃）から１０７３Ｋ
（８００℃）が適当であるが、熱処理中の拡散による積
層構造の乱れが少なく、かつが十分生成する、７７３Ｋ
（５５０℃）から９２３Ｋ（６５０℃）が望ましい。
硬磁性層は７７３Ｋ（５００℃）以下の基板温度で成膜
することが好ましいが、その場合Ｒ−ＴＭ−ＮＭ−ＡＤ
−Ｘからなる硬磁性層は結晶化せずにアモルファスとな
っており保磁力が発現しない。この場合、希土類金属間
化合物の多結晶を得るために熱処理が必要である。熱処
理温度は７７３Ｋ（５００℃）以下にすると化合物が結
晶化しないので保磁力が発現せず、１０７３Ｋ（８００
℃）以上にすると保磁力が急激に減少する。したがっ
て、熱処理温度は７７３Ｋ（５００℃）から１０７３Ｋ
（８００℃）が適当であるが、熱処理中の拡散による積
層構造の乱れが少なく、かつが十分生成する、７７３Ｋ
（５５０℃）から９２３Ｋ（６５０℃）が望ましい。
【００１３】
（実施例１）二極マグネトロンスパッタ装置の真空槽内
を８×１０-4Ｐａ以下に排気し、Ａｒガスを導入して８
×１０-1Ｐａとし、まずＴａをターゲットとして以下の
成膜条件でＭ層としてＴａ膜を作製した。ガラス基板温
度２５℃、高周波投入電力２００Ｗとして成膜前に基板
とターゲット間に取り付けられたシャッターを閉じて５
分間予備スパッタによってターゲット上の酸化物を除去
した。次にシャッターをあけて、成膜速度１．３μｍ／
ｈでＴａを１０ｎｍ成膜した。次に、ＳｍＣｏ５が硬磁
性層となるよう成膜した。成膜条件は、高周波投入電力
２００Ｗで、ＳｍＣｏ４．５ターゲットの表面酸化物除
去のため２０分間予備スパッタを行った。次に、ＳｍＣ
ｏ５を成膜速度２．０μｍ／ｈで１０ｎｍ成膜した。引
き続いて真空を破らずに、Ｆｅターゲットに高周波電圧
を印加してＳｍＣｏ５と同条件でＦｅ膜を１０ｎｍ成膜
した。成膜速度は０．３μｍ／ｈである。これを交互に
繰り返して、ＳｍＣｏ５とＦｅの多層膜（積層数１０）
を作製し、最後にＶ膜を２０ｎｍ作製した。得られたＴ
ａ膜およびＶ膜で保護されたＳｍＣｏ５／Ｆｅ多層膜を
６００Ｃ×０．５ｈ、３×１０-3Ｐａで熱処理した。得
られた磁気特性はＢｒ＝０．９５Ｔ，ｉＨｃ＝１５９ｋ
Ａ／ｍ，（ＢＨ）ｍａｘ＝１３５ｋＪ／ｍ3であった。
また、得られた硬磁性薄膜にｉＨｃに相当する減磁界を
印加してリコイル特性を調べたところ磁化の７５％が復
元するいわゆるスプリングバックが認められたことか
ら、この磁性膜が交換スプリング磁石になっていること
が確認された。
を８×１０-4Ｐａ以下に排気し、Ａｒガスを導入して８
×１０-1Ｐａとし、まずＴａをターゲットとして以下の
成膜条件でＭ層としてＴａ膜を作製した。ガラス基板温
度２５℃、高周波投入電力２００Ｗとして成膜前に基板
とターゲット間に取り付けられたシャッターを閉じて５
分間予備スパッタによってターゲット上の酸化物を除去
した。次にシャッターをあけて、成膜速度１．３μｍ／
ｈでＴａを１０ｎｍ成膜した。次に、ＳｍＣｏ５が硬磁
性層となるよう成膜した。成膜条件は、高周波投入電力
２００Ｗで、ＳｍＣｏ４．５ターゲットの表面酸化物除
去のため２０分間予備スパッタを行った。次に、ＳｍＣ
ｏ５を成膜速度２．０μｍ／ｈで１０ｎｍ成膜した。引
き続いて真空を破らずに、Ｆｅターゲットに高周波電圧
を印加してＳｍＣｏ５と同条件でＦｅ膜を１０ｎｍ成膜
した。成膜速度は０．３μｍ／ｈである。これを交互に
繰り返して、ＳｍＣｏ５とＦｅの多層膜（積層数１０）
を作製し、最後にＶ膜を２０ｎｍ作製した。得られたＴ
ａ膜およびＶ膜で保護されたＳｍＣｏ５／Ｆｅ多層膜を
６００Ｃ×０．５ｈ、３×１０-3Ｐａで熱処理した。得
られた磁気特性はＢｒ＝０．９５Ｔ，ｉＨｃ＝１５９ｋ
Ａ／ｍ，（ＢＨ）ｍａｘ＝１３５ｋＪ／ｍ3であった。
また、得られた硬磁性薄膜にｉＨｃに相当する減磁界を
印加してリコイル特性を調べたところ磁化の７５％が復
元するいわゆるスプリングバックが認められたことか
ら、この磁性膜が交換スプリング磁石になっていること
が確認された。
【００１４】（実施例２）ガラス基板上にＴｉを２０ｎ
ｍ成膜し、次に実施例１と同様の方法でＳｍ−Ｃｏ−Ｆ
ｅ−Ｃｕ−Ｚｒ／Ｆｅ−Ｃｏ多層膜（積層数１０）を成
膜した。最後に再度Ｔｉを２０ｎｍ成膜した。硬磁性層
はＳｍ（Ｃｏbal.Ｆｅ0.2Ｃｕ0.05Ｚｒ0.02）７、軟磁
性層は７０ｗｔ％Ｆｅ−３０ｗｔ％Ｃｏ組成である。得
られた多層膜を６００Ｃ×０．５ｈ、３×１０-3Ｐａで
熱処理した。得られた磁気特性はＢｒ＝１．０Ｔ，ｉＨ
ｃ＝１２０ｋＡ／ｍ，（ＢＨ）ｍａｘ＝１５５ｋＪ／ｍ
3であった。
ｍ成膜し、次に実施例１と同様の方法でＳｍ−Ｃｏ−Ｆ
ｅ−Ｃｕ−Ｚｒ／Ｆｅ−Ｃｏ多層膜（積層数１０）を成
膜した。最後に再度Ｔｉを２０ｎｍ成膜した。硬磁性層
はＳｍ（Ｃｏbal.Ｆｅ0.2Ｃｕ0.05Ｚｒ0.02）７、軟磁
性層は７０ｗｔ％Ｆｅ−３０ｗｔ％Ｃｏ組成である。得
られた多層膜を６００Ｃ×０．５ｈ、３×１０-3Ｐａで
熱処理した。得られた磁気特性はＢｒ＝１．０Ｔ，ｉＨ
ｃ＝１２０ｋＡ／ｍ，（ＢＨ）ｍａｘ＝１５５ｋＪ／ｍ
3であった。
【００１５】（実施例３）ガラス基板上に実施例１と同
様の方法でＴｉを２０ｎｍ成膜した。次に成膜雰囲気を
窒素５％／Ａｒ９５％とに変更し実施例１と同様の方法
でＳｍ２Ｆｅ１７Ｎ３を１０ｎｍ成膜した。次いで同雰
囲気でＦｅを１０ｎｍ成膜した。本プロセスを繰り返し
Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎ３／Ｆｅ多層膜（積層数１０）を作製
した。最後に雰囲気をＡｒに切り替えて、Ｔｉを２０ｎ
ｍ成膜した。本多層膜を５００℃×３ｈ、３×１０-3Ｐ
ａで熱処理した。得られた磁気特性はＢｒ＝１．６Ｔ，
ｉＨｃ＝５３０ｋＡ／ｍ，（ＢＨ）ｍａｘ＝２５０．７
ｋＪ／ｍ3であった。
様の方法でＴｉを２０ｎｍ成膜した。次に成膜雰囲気を
窒素５％／Ａｒ９５％とに変更し実施例１と同様の方法
でＳｍ２Ｆｅ１７Ｎ３を１０ｎｍ成膜した。次いで同雰
囲気でＦｅを１０ｎｍ成膜した。本プロセスを繰り返し
Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎ３／Ｆｅ多層膜（積層数１０）を作製
した。最後に雰囲気をＡｒに切り替えて、Ｔｉを２０ｎ
ｍ成膜した。本多層膜を５００℃×３ｈ、３×１０-3Ｐ
ａで熱処理した。得られた磁気特性はＢｒ＝１．６Ｔ，
ｉＨｃ＝５３０ｋＡ／ｍ，（ＢＨ）ｍａｘ＝２５０．７
ｋＪ／ｍ3であった。
【００１６】（実施例４）実施例３と同様の方法でＳｍ
（Ｆｅ０．８５Ｃｏ０．１Ｍｎ０．０５）１７Ｎ３／Ｆ
ｅ−Ｃｏ多層膜を成膜した。多層膜の保護膜はＣｕ２０
ｎｍとした。得られた磁気特性はＢｒ＝１．４Ｔ，ｉＨ
ｃ＝６２０．５ｋＡ／ｍ，（ＢＨ）ｍａｘ＝２３０．６
ｋＪ／ｍ3であった。
（Ｆｅ０．８５Ｃｏ０．１Ｍｎ０．０５）１７Ｎ３／Ｆ
ｅ−Ｃｏ多層膜を成膜した。多層膜の保護膜はＣｕ２０
ｎｍとした。得られた磁気特性はＢｒ＝１．４Ｔ，ｉＨ
ｃ＝６２０．５ｋＡ／ｍ，（ＢＨ）ｍａｘ＝２３０．６
ｋＪ／ｍ3であった。
【００１７】（実施例５）実施例１と同様の方法で表１
に示すＭ層，硬磁性層，軟磁性層を有する多層膜を成膜
した。表１には得られた磁気特性も示す。試料Ｎｏ．
１，２及び４は硬磁性層としてＴｈＭｎ12型金属間化合
物を用いたもの、Ｎｏ．３はＳｍ2Ｃｏ7を用いたもので
ある。
に示すＭ層，硬磁性層，軟磁性層を有する多層膜を成膜
した。表１には得られた磁気特性も示す。試料Ｎｏ．
１，２及び４は硬磁性層としてＴｈＭｎ12型金属間化合
物を用いたもの、Ｎｏ．３はＳｍ2Ｃｏ7を用いたもので
ある。
【００１８】
【表１】
【００１９】（実施例６）実施例１と同様の方法で表２
に示すＭ層，硬磁性層，軟磁性層を有する多層膜を成膜
した。表２には得られた磁気特性も示した。
に示すＭ層，硬磁性層，軟磁性層を有する多層膜を成膜
した。表２には得られた磁気特性も示した。
【００２０】
【表２】
【００２１】
【発明の効果】本発明により、磁化が大きく、大きな最
大エネルギー積を有する優れた硬磁性薄膜および交換ス
プリング磁石が得られる。
大エネルギー積を有する優れた硬磁性薄膜および交換ス
プリング磁石が得られる。
Claims (8)
- 【請求項１】 硬磁性層と軟磁性層とが交換結合した複
合構造からなり、厚さ１ｎｍ〜７００ｎｍの硬磁性層と
厚さ１ｎｍ〜７００ｎｍの軟磁性層とが交互に積層され
た積層膜であることを特徴とする硬磁性薄膜。 - 【請求項２】 硬磁性層がＲaＴＭbＮＭcＡＤdＸe（Ｒ
はＹを含む希土類元素のうち少なくとも一種，ＴＭはＦ
ｅ，Ｃｏ，Ｎｉのうち少なくとも一種、ＮＭはＳｉ、Ｔ
ｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ、のうち少なくとも一種、ＡＤ
はＡｌ、Ｚｎ，Ｃｕ，Ｇａ，Ｇｅ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｓｎ，
Ｓｂ，Ｈｆ，Ｔａのうち少なくとも一種、Ｘは硼素、炭
素または窒素のうちすくなくとも一種で、５≦ａ≦１８
ａｔ％、６５≦ｂ≦８５ａｔ％、０≦ｃ≦２０ａｔ％、
０≦ｄ≦８ａｔ％、０≦ｅ≦１５ａｔ％）なる組成を有
する請求項１に記載の硬磁性薄膜。 - 【請求項３】 硬磁性層がＲaＴＭbＮＭcＡＤdＸeの組
成を有し、ＣａＣｕ5型、ＴｂＣｕ7型、Ｇｄ2Ｃｏ7型あ
るいはＣｅ2Ｎｉ7型、ＴｈＭｎ12型、Ｔｈ2Ｚｎ17型あ
るいはＴｈ2Ｎｉ17型結晶構造の何れか一つあるいはこ
れらの複合体を主構造とする請求項１または２記載の硬
磁性薄膜。 - 【請求項４】 軟磁性層の磁化の大きさが室温において
１．３Ｔ以上である請求項１ないし３のいづれかに記載
の硬磁性薄膜。 - 【請求項５】 積層膜の表面に、Ｍ層からなる保護膜を
有する請求項１ないし４のいづれかに記載の硬磁性薄
膜。 - 【請求項６】 厚さ１ｎｍ〜７００ｎｍの硬磁性層と厚
さ１ｎｍ〜７００ｎｍの軟磁性層とが交互に積層された
積層膜からなることを特徴とする交換スプリング磁石。 - 【請求項７】 積層膜の表面に、Ｍ層からなる保護膜を
有する請求項６に記載の硬磁性薄膜。 - 【請求項８】 基板上に、７７３Ｋ（５００℃）以下の
基板温度で、軟磁性層と、硬磁性層を少なくとも１層以
上成膜した後、７７３Ｋ（５００℃）〜１０７３Ｋ（８
００℃）の温度で熱処理することを特徴とする交換スプ
リング磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07573496A JP3632869B2 (ja) | 1996-03-29 | 1996-03-29 | 交換スプリング磁石 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07573496A JP3632869B2 (ja) | 1996-03-29 | 1996-03-29 | 交換スプリング磁石 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09266113A true JPH09266113A (ja) | 1997-10-07 |
| JP3632869B2 JP3632869B2 (ja) | 2005-03-23 |
Family
ID=13584809
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP07573496A Expired - Lifetime JP3632869B2 (ja) | 1996-03-29 | 1996-03-29 | 交換スプリング磁石 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3632869B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6852246B2 (en) | 1999-06-11 | 2005-02-08 | Seiko Epson Corporation | Magnetic powder and isotropic bonded magnet |
| US6855265B2 (en) | 2000-01-07 | 2005-02-15 | Seiko Epson Corporation | Magnetic powder and isotropic bonded magnet |
| WO2006064937A1 (ja) * | 2004-12-13 | 2006-06-22 | National Institute For Materials Science | ナノコンポジット磁石及びその製造方法 |
| WO2022045260A1 (ja) * | 2020-08-27 | 2022-03-03 | Tdk株式会社 | 磁石、並びにそれを用いた小型デバイス、マイクロアクチュエータ及びセンサー |
-
1996
- 1996-03-29 JP JP07573496A patent/JP3632869B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6852246B2 (en) | 1999-06-11 | 2005-02-08 | Seiko Epson Corporation | Magnetic powder and isotropic bonded magnet |
| US6855265B2 (en) | 2000-01-07 | 2005-02-15 | Seiko Epson Corporation | Magnetic powder and isotropic bonded magnet |
| WO2006064937A1 (ja) * | 2004-12-13 | 2006-06-22 | National Institute For Materials Science | ナノコンポジット磁石及びその製造方法 |
| JP2006173210A (ja) * | 2004-12-13 | 2006-06-29 | National Institute For Materials Science | ナノコンポジット磁石及びその製造方法 |
| JP4654409B2 (ja) * | 2004-12-13 | 2011-03-23 | 独立行政法人物質・材料研究機構 | ナノコンポジット磁石の製造方法 |
| WO2022045260A1 (ja) * | 2020-08-27 | 2022-03-03 | Tdk株式会社 | 磁石、並びにそれを用いた小型デバイス、マイクロアクチュエータ及びセンサー |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3632869B2 (ja) | 2005-03-23 |
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