JP2694110B2 - 磁性薄膜及びその製造方法 - Google Patents
磁性薄膜及びその製造方法Info
- Publication number
- JP2694110B2 JP2694110B2 JP5224438A JP22443893A JP2694110B2 JP 2694110 B2 JP2694110 B2 JP 2694110B2 JP 5224438 A JP5224438 A JP 5224438A JP 22443893 A JP22443893 A JP 22443893A JP 2694110 B2 JP2694110 B2 JP 2694110B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- thin film
- magnetic
- phase
- magnetic field
- film
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F10/00—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure
- H01F10/08—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers
- H01F10/10—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition
- H01F10/12—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition being metals or alloys
- H01F10/13—Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals
- H01F10/132—Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals containing cobalt
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Magnetic Heads (AREA)
- Thin Magnetic Films (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は高周波域で優れた軟磁気
特性を有する電気比抵抗の大きな磁性薄膜およびその製
造方法に関するものである。
特性を有する電気比抵抗の大きな磁性薄膜およびその製
造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、電子機器の動作周波数を高める努
力が盛んに行われている。しかし、トランスやインダク
ターあるいは磁気ヘッドなどに用いられている既知の磁
性材料には高周波域で充分な特性を有するものはなく、
従ってこれら部品の高周波域での使用には制限が多かっ
た。一般に、１ＭＨｚ以上の高周波域になると磁性材料
自体を流れる渦電流により大きな損失が発生する。金属
系の磁性材料は電気抵抗が小さいために渦電流損が大き
く高周波域で使用することは困難であった。一方、フェ
ライトおよびガーネットなどの酸化物系磁性材料は材料
自体の電気抵抗が非常に高いため、渦電流による損失は
比較的発生しにくい。しかし、透磁率の大きなものが得
にくく、かつ飽和磁束密度が小さいために自然共鳴周波
数が低く、高周波域での使用には制限が多かった。
力が盛んに行われている。しかし、トランスやインダク
ターあるいは磁気ヘッドなどに用いられている既知の磁
性材料には高周波域で充分な特性を有するものはなく、
従ってこれら部品の高周波域での使用には制限が多かっ
た。一般に、１ＭＨｚ以上の高周波域になると磁性材料
自体を流れる渦電流により大きな損失が発生する。金属
系の磁性材料は電気抵抗が小さいために渦電流損が大き
く高周波域で使用することは困難であった。一方、フェ
ライトおよびガーネットなどの酸化物系磁性材料は材料
自体の電気抵抗が非常に高いため、渦電流による損失は
比較的発生しにくい。しかし、透磁率の大きなものが得
にくく、かつ飽和磁束密度が小さいために自然共鳴周波
数が低く、高周波域での使用には制限が多かった。
【０００３】飽和磁束密度が高く、かつ高周波特性の良
好な磁性材料に対する期待は大きく、これまでに金属系
磁性材料の電気抵抗を高くする方法が提案されている。
例えば，金属とセラミクスの同時スパッタリングにより
セラミクスが分散した非晶質合金膜を得る方法が特開昭
６０−１５２６５１号公報により提案され，さらに，J.
Appl.Phys.63(8),15 April 1988 にＦｅ−Ｂ4 Ｃ系分散
膜が、J.AppL.Phys.67(9),1 May 1990にＣｏ0.4 Ｆｅ
0.4 Ｂ0.2 −ＳｉＯ2 系分散膜が高い比抵抗と軟磁気特
性を両立するものとして示されている。また、厚い単層
膜では良好な軟磁気特性が得られないＣｏ0.95Ｆｅ0.05
−ＢＮ系分散膜を０．１μｍ以下の磁性層とすることで
軟磁気特性が得られ、この薄い膜を非磁性中間層を挟ん
で積層することにより厚い膜でも軟磁気特性が得られる
ことが特開平４- １４２７１０号公報に示されてい
る。。
好な磁性材料に対する期待は大きく、これまでに金属系
磁性材料の電気抵抗を高くする方法が提案されている。
例えば，金属とセラミクスの同時スパッタリングにより
セラミクスが分散した非晶質合金膜を得る方法が特開昭
６０−１５２６５１号公報により提案され，さらに，J.
Appl.Phys.63(8),15 April 1988 にＦｅ−Ｂ4 Ｃ系分散
膜が、J.AppL.Phys.67(9),1 May 1990にＣｏ0.4 Ｆｅ
0.4 Ｂ0.2 −ＳｉＯ2 系分散膜が高い比抵抗と軟磁気特
性を両立するものとして示されている。また、厚い単層
膜では良好な軟磁気特性が得られないＣｏ0.95Ｆｅ0.05
−ＢＮ系分散膜を０．１μｍ以下の磁性層とすることで
軟磁気特性が得られ、この薄い膜を非磁性中間層を挟ん
で積層することにより厚い膜でも軟磁気特性が得られる
ことが特開平４- １４２７１０号公報に示されてい
る。。
【０００４】一方，Ｎ2 ガスの反応性スパッタリングに
より電気抵抗の高い非晶質合金膜を得る方法が特開昭５
４−９４４２８号公報に開示されている．また，薄膜の
作成時にＮ2 やＯ2 ガスを添加すると，軟磁気特性の改
善に効果があることが多くの合金系で見いだされてお
り，例えばIEEE TRANS. ON MAG. MAG-20 1451 (1984)に
開示されている．さらに、磁歪の大きなＣｏ0.5 Ｆｅ
0.5 合金をＳｉＯ2 を挟んで積層することにより、大き
な圧縮応力が発生し、それに伴い200 Ｏｅ以上の大きな
一軸磁気異方性が得られることが電気学会マグネテイク
ス研究会資料MAG-93-100に示されている。
より電気抵抗の高い非晶質合金膜を得る方法が特開昭５
４−９４４２８号公報に開示されている．また，薄膜の
作成時にＮ2 やＯ2 ガスを添加すると，軟磁気特性の改
善に効果があることが多くの合金系で見いだされてお
り，例えばIEEE TRANS. ON MAG. MAG-20 1451 (1984)に
開示されている．さらに、磁歪の大きなＣｏ0.5 Ｆｅ
0.5 合金をＳｉＯ2 を挟んで積層することにより、大き
な圧縮応力が発生し、それに伴い200 Ｏｅ以上の大きな
一軸磁気異方性が得られることが電気学会マグネテイク
ス研究会資料MAG-93-100に示されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】磁性材料の高周波損失
は主に渦電流損失と共鳴損失に大別される。渦電流損失
は励磁により磁性体内部に電流が誘起されることが原因
であるため、磁性体の電気比抵抗を大きくしたり磁性体
を薄くして電流が流れにくくすることにより抑制でき
る。共鳴損失は磁性体の電子（スピン）の歳差運動が励
磁界と共鳴することが原因であり、その共鳴周波数は飽
和磁束密度と異方性磁界に比例する。また、現実の材料
では、異方性磁界は、その大きさ、方向ともにある範囲
に分布しており、これが低い値から幅広く分布している
と、低周波域から損失を発生する。この異方性の分布は
異方性分散と呼ばれており、磁歪材の場合には加工時に
残留した応力分布により増大することが知られている。
これらのことから、高周波域で使用する磁性材料を設計
するためには以下のことを考慮する必要がある。
は主に渦電流損失と共鳴損失に大別される。渦電流損失
は励磁により磁性体内部に電流が誘起されることが原因
であるため、磁性体の電気比抵抗を大きくしたり磁性体
を薄くして電流が流れにくくすることにより抑制でき
る。共鳴損失は磁性体の電子（スピン）の歳差運動が励
磁界と共鳴することが原因であり、その共鳴周波数は飽
和磁束密度と異方性磁界に比例する。また、現実の材料
では、異方性磁界は、その大きさ、方向ともにある範囲
に分布しており、これが低い値から幅広く分布している
と、低周波域から損失を発生する。この異方性の分布は
異方性分散と呼ばれており、磁歪材の場合には加工時に
残留した応力分布により増大することが知られている。
これらのことから、高周波域で使用する磁性材料を設計
するためには以下のことを考慮する必要がある。
【０００６】（１）飽和磁束密度が大きい （２）電気比抵抗が大きい （３）異方性磁界が大きい （４）異方性分散が小さい （５）磁歪が小さい しかし、これらの全てを満足した材料は未だ得られてい
ない。
ない。
【０００７】近年、磁性体の電気比抵抗を大きくする目
的で金属とセラミクスを同時にスパッタした非晶質分散
膜が盛んに検討されている。合金系としては、これまで
にＦｅ基、Ｆｅの多いＣｏＦｅ基、およびＣｏ基が報告
されている。このうちＦｅ基とＣｏＦｅ基の報告が非常
に多く、Ｃｏ基は１件しかない。Ｆｅ基やＣｏＦｅ基は
非晶質相になると１０-5以上の正の大きな飽和磁歪定数
をもつため、異方性分散などを考慮すると必ずしも適切
な材料であるとは言えなかった。一方、Ｃｏ基は数％の
Ｆｅを添加すると１０-6台以下のいわゆる零磁歪が得ら
れ、高周波用材料として好適なものとなる。しかしＣｏ
基の分散膜は、膜面に垂直な磁気異方性が発生しやす
く、軟磁性が得られにくいかった。薄い磁性層を非磁性
相とともに積層して垂直磁気異方性を抑制した磁性膜が
特開平４−１４２７１０号公報に示されているが、工程
が複雑であり、かつ実質的な飽和磁束密度が減少すると
いう問題を含んでいた。
的で金属とセラミクスを同時にスパッタした非晶質分散
膜が盛んに検討されている。合金系としては、これまで
にＦｅ基、Ｆｅの多いＣｏＦｅ基、およびＣｏ基が報告
されている。このうちＦｅ基とＣｏＦｅ基の報告が非常
に多く、Ｃｏ基は１件しかない。Ｆｅ基やＣｏＦｅ基は
非晶質相になると１０-5以上の正の大きな飽和磁歪定数
をもつため、異方性分散などを考慮すると必ずしも適切
な材料であるとは言えなかった。一方、Ｃｏ基は数％の
Ｆｅを添加すると１０-6台以下のいわゆる零磁歪が得ら
れ、高周波用材料として好適なものとなる。しかしＣｏ
基の分散膜は、膜面に垂直な磁気異方性が発生しやす
く、軟磁性が得られにくいかった。薄い磁性層を非磁性
相とともに積層して垂直磁気異方性を抑制した磁性膜が
特開平４−１４２７１０号公報に示されているが、工程
が複雑であり、かつ実質的な飽和磁束密度が減少すると
いう問題を含んでいた。
【０００８】また、ＺｒやＨｆ、あるいはＡｌ、Ｓｉ、
Ｂなどを含む合金ターゲットをＮやＯ中でスパッタした
膜が比較的大きな比抵抗と軟磁性を有するものとして特
開平４−４８７０７号公報や特開平５−４７５５２号公
報などに報告されている。しかし、これらも全てＦｅ基
であり、Ｃｏ基の報告はなかった。このように、磁歪の
小さなＣｏ基で電気比抵抗の大きな材料についての報告
はなかった。
Ｂなどを含む合金ターゲットをＮやＯ中でスパッタした
膜が比較的大きな比抵抗と軟磁性を有するものとして特
開平４−４８７０７号公報や特開平５−４７５５２号公
報などに報告されている。しかし、これらも全てＦｅ基
であり、Ｃｏ基の報告はなかった。このように、磁歪の
小さなＣｏ基で電気比抵抗の大きな材料についての報告
はなかった。
【０００９】ところで、電気比抵抗を大きくすることは
渦電流損失を抑制する上では有効ではあるが、共鳴周波
数を高くする効果はない。共鳴周波数を高くするために
は、異方性磁界を大きくしなければならない。従来、一
軸磁気異方性を付与する方法として、成膜や熱処理を磁
界中で行なうことが一般的に行なわれている。この時に
導入される異方性磁界の大きさは磁性体の種類によりお
おむね決まっている。例えば、Ｆｅを数％添加したＣｏ
基非晶質合金は異方性磁界を比較的制御しやすく、最大
２０ Ｏｅ程度の値を得ることができる。一方、Ｆｅ基
合金は一般に一軸磁気異方性がつきにくく、これよりも
小さな値であることが多い。異方性磁界が２０ Ｏｅの
時の共鳴周波数は飽和磁束密度が比較的大きいものでも
約１ＧＨｚとなり、一般的には数１００ＭＨｚ以上で共
鳴の影響が顕著に現れる。従って、数１００ＭＨｚある
いはそれ以上の高周波域で磁性体を使用するためにはさ
らに大きな異方性磁界が必要であった。一方、一軸磁気
異方性は磁界によって誘導されるもの以外に結晶組織に
起因するものや材料に印加された応力の逆磁歪効果によ
るものがあり、外部磁界により誘導された異方性よりも
大きな異方性磁界がえられることが知られている。前者
は結晶磁気異方性に起因したもので、温度などによる変
化が小さく非常に安定であるが、単結晶あるいは異方的
に規則化したパーマロイ合金など非常に限られたもので
あった。一方、後者は磁歪材料に一般的にみられるもの
で、異方性磁界は印加した応力に比例して増大する。例
えば、歪の大きなＣｏ0.5 Ｆｅ0.5 合金をＳｉＯ2 を挟
んで積層することにより、大きな圧縮応力が発生し、そ
れに伴い200 Ｏｅ以上の大きな一軸磁気異方性が得ら
れ、この膜が１ＧＨｚ以上のでも軟磁気特性得良好であ
ると電気学会マグネテイクス研究会資料MAG-93-100に報
告されている。しかし、このような残留応力による歪み
磁気異方性はその大きさや方向を制御しにくく、異方性
分散が大きくなりやすいという問題点があった。実際に
この文献に報告されている困難軸方向の直流磁気履歴曲
線から算出される異方性磁界はたかだか４０ Ｏｅ程度
であり、大きな異方性分散を有していた。以上のよう
に、数１００ＭＨｚ以上でも良好な軟磁気特性を示す薄
膜材料を得ることは、これまで非常に困難であった。
渦電流損失を抑制する上では有効ではあるが、共鳴周波
数を高くする効果はない。共鳴周波数を高くするために
は、異方性磁界を大きくしなければならない。従来、一
軸磁気異方性を付与する方法として、成膜や熱処理を磁
界中で行なうことが一般的に行なわれている。この時に
導入される異方性磁界の大きさは磁性体の種類によりお
おむね決まっている。例えば、Ｆｅを数％添加したＣｏ
基非晶質合金は異方性磁界を比較的制御しやすく、最大
２０ Ｏｅ程度の値を得ることができる。一方、Ｆｅ基
合金は一般に一軸磁気異方性がつきにくく、これよりも
小さな値であることが多い。異方性磁界が２０ Ｏｅの
時の共鳴周波数は飽和磁束密度が比較的大きいものでも
約１ＧＨｚとなり、一般的には数１００ＭＨｚ以上で共
鳴の影響が顕著に現れる。従って、数１００ＭＨｚある
いはそれ以上の高周波域で磁性体を使用するためにはさ
らに大きな異方性磁界が必要であった。一方、一軸磁気
異方性は磁界によって誘導されるもの以外に結晶組織に
起因するものや材料に印加された応力の逆磁歪効果によ
るものがあり、外部磁界により誘導された異方性よりも
大きな異方性磁界がえられることが知られている。前者
は結晶磁気異方性に起因したもので、温度などによる変
化が小さく非常に安定であるが、単結晶あるいは異方的
に規則化したパーマロイ合金など非常に限られたもので
あった。一方、後者は磁歪材料に一般的にみられるもの
で、異方性磁界は印加した応力に比例して増大する。例
えば、歪の大きなＣｏ0.5 Ｆｅ0.5 合金をＳｉＯ2 を挟
んで積層することにより、大きな圧縮応力が発生し、そ
れに伴い200 Ｏｅ以上の大きな一軸磁気異方性が得ら
れ、この膜が１ＧＨｚ以上のでも軟磁気特性得良好であ
ると電気学会マグネテイクス研究会資料MAG-93-100に報
告されている。しかし、このような残留応力による歪み
磁気異方性はその大きさや方向を制御しにくく、異方性
分散が大きくなりやすいという問題点があった。実際に
この文献に報告されている困難軸方向の直流磁気履歴曲
線から算出される異方性磁界はたかだか４０ Ｏｅ程度
であり、大きな異方性分散を有していた。以上のよう
に、数１００ＭＨｚ以上でも良好な軟磁気特性を示す薄
膜材料を得ることは、これまで非常に困難であった。
【００１０】本発明は上記の点に鑑みてなされたもの
で、高周波域で優れた軟磁気特性を有する電気比抵抗の
大きな磁性薄膜およびその製造方法を提供することを目
的とする。
で、高周波域で優れた軟磁気特性を有する電気比抵抗の
大きな磁性薄膜およびその製造方法を提供することを目
的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明者らは、
上記の事情を鑑みて鋭意努力した結果、２種類以上の結
晶相からなる組織を有するＣｏ基合金薄膜において、Ｐ
ｄを添加することにより、０．１μm 以上の厚い単層膜
でも良好な軟磁気特性が得られることを見いだして本発
明に到達した。本発明の磁性膜は、軟磁気特性とともに
高電気比抵抗、１０-6台以下の低磁歪を有している。さ
らにその一部は、３００ Ｏｅ以上と非常に大きな異方
性磁界を付与することができる。さらにまた、この異方
性磁界は回転磁界中熱処理などで容易に調整することが
でき、高周波用軟磁性材料として優れた特性を示す。
上記の事情を鑑みて鋭意努力した結果、２種類以上の結
晶相からなる組織を有するＣｏ基合金薄膜において、Ｐ
ｄを添加することにより、０．１μm 以上の厚い単層膜
でも良好な軟磁気特性が得られることを見いだして本発
明に到達した。本発明の磁性膜は、軟磁気特性とともに
高電気比抵抗、１０-6台以下の低磁歪を有している。さ
らにその一部は、３００ Ｏｅ以上と非常に大きな異方
性磁界を付与することができる。さらにまた、この異方
性磁界は回転磁界中熱処理などで容易に調整することが
でき、高周波用軟磁性材料として優れた特性を示す。
【００１２】
【実施例】以下、従来の複合分散膜などとの比較を加え
ながら、本発明の実施例を説明する。本発明の磁性薄膜
を透過電子顕微鏡などで詳細に観察すると、ネットワー
ク状の微細組織が見いだされ、２種類以上の結晶相から
なることがわかる。また、電子線回折あるいはＸ線分光
分析などを同時におこなうと、結晶粒がｆｃｃ構造を有
するＣｏ合金相であり、粒界がＯやＮ，Ｆを含む非晶質
あるいは結晶質の化合物（例えばＳｉＯ2 類縁化合物な
ど）であることが見いだされる。すなわち、本発明の磁
性薄膜は、結晶学的には数１０オングストロームの非常
に微細な合金結晶粒をセラミックを主成分とする粒界相
が覆ったものであり、この粒界のために通常の金属薄膜
に比べて２〜１０4 倍高い電気比抵抗を示す。軟磁気特
性は、このネットワーク組織の形態とＣｏ合金相の結晶
構造に極めて重要な影響をうける。以下この点について
特にくわしく述べる。
ながら、本発明の実施例を説明する。本発明の磁性薄膜
を透過電子顕微鏡などで詳細に観察すると、ネットワー
ク状の微細組織が見いだされ、２種類以上の結晶相から
なることがわかる。また、電子線回折あるいはＸ線分光
分析などを同時におこなうと、結晶粒がｆｃｃ構造を有
するＣｏ合金相であり、粒界がＯやＮ，Ｆを含む非晶質
あるいは結晶質の化合物（例えばＳｉＯ2 類縁化合物な
ど）であることが見いだされる。すなわち、本発明の磁
性薄膜は、結晶学的には数１０オングストロームの非常
に微細な合金結晶粒をセラミックを主成分とする粒界相
が覆ったものであり、この粒界のために通常の金属薄膜
に比べて２〜１０4 倍高い電気比抵抗を示す。軟磁気特
性は、このネットワーク組織の形態とＣｏ合金相の結晶
構造に極めて重要な影響をうける。以下この点について
特にくわしく述べる。
【００１３】Ｃｏ基合金の平衡状態図には、ｆｃｃ相は
高温に存在し、室温での安定相はｈｃｐであることが示
されている。実際、純Ｃｏでは、急冷速度の速いスパッ
タによってもｆｃｃとｈｃｐの混相となり、ｆｃｃの単
相は得られない。Ｃｏとセラミクスを同時スパッタした
分散膜でも、この事情はおおむね同様であり、軟磁気特
性が得られなかった。本発明者らは、Ｃｏに各種の元素
を添加した合金とセラミクスの同時スパッタ膜を作成
し、その結晶構造を検討した。その結果ＣｏにＰｄを添
加することにより、ｆｃｃ高温相が室温でも安定にな
り、軟磁気特性が得られることを見いだした。ＰｄがＣ
ｏのｆｃｃ構造を安定化し得ることは、Ｃｏ−Ｐｄ系平
衡状態図から理解することができる。ｆｃｃ高温相がｈ
ｃｐ低温相に相変態する温度は、純Ｃｏでは４０８℃で
あるが、Ｐｄの添加により低下し、Ｐｄが約１５％以上
になるとｆｃｃ相が室温でも安定となる。スパッタリン
グ法は急冷する効果があるため、この値よりも少量でｆ
ｃｃ相が室温で安定となる。
高温に存在し、室温での安定相はｈｃｐであることが示
されている。実際、純Ｃｏでは、急冷速度の速いスパッ
タによってもｆｃｃとｈｃｐの混相となり、ｆｃｃの単
相は得られない。Ｃｏとセラミクスを同時スパッタした
分散膜でも、この事情はおおむね同様であり、軟磁気特
性が得られなかった。本発明者らは、Ｃｏに各種の元素
を添加した合金とセラミクスの同時スパッタ膜を作成
し、その結晶構造を検討した。その結果ＣｏにＰｄを添
加することにより、ｆｃｃ高温相が室温でも安定にな
り、軟磁気特性が得られることを見いだした。ＰｄがＣ
ｏのｆｃｃ構造を安定化し得ることは、Ｃｏ−Ｐｄ系平
衡状態図から理解することができる。ｆｃｃ高温相がｈ
ｃｐ低温相に相変態する温度は、純Ｃｏでは４０８℃で
あるが、Ｐｄの添加により低下し、Ｐｄが約１５％以上
になるとｆｃｃ相が室温でも安定となる。スパッタリン
グ法は急冷する効果があるため、この値よりも少量でｆ
ｃｃ相が室温で安定となる。
【００１４】次にＣｏ合金相の結晶構造と軟磁気特性に
ついて述べる。Ｃｏ合金は添加する合金元素の種類や量
によりｆｃｃ相、ｈｃｐ相（およびこれらの混相）、非
晶質相として存在する。セラミクスと同時スパッタして
作成され、ネットワーク構造を有する薄膜では、Ｃｏ合
金相がｆｃｃ相となった場合に軟磁気特性が得られ、他
の場合では得られなかった。例えば、Ｃｏ−Ｂ系は軟磁
気特性に優れた非晶質合金として広く知られているが、
セラミクスと同時スパッタリングしたものでは、軟磁気
特性は得られなかった。
ついて述べる。Ｃｏ合金は添加する合金元素の種類や量
によりｆｃｃ相、ｈｃｐ相（およびこれらの混相）、非
晶質相として存在する。セラミクスと同時スパッタして
作成され、ネットワーク構造を有する薄膜では、Ｃｏ合
金相がｆｃｃ相となった場合に軟磁気特性が得られ、他
の場合では得られなかった。例えば、Ｃｏ−Ｂ系は軟磁
気特性に優れた非晶質合金として広く知られているが、
セラミクスと同時スパッタリングしたものでは、軟磁気
特性は得られなかった。
【００１５】このようにして本発明者らは、高い電気比
抵抗と軟磁気特性を両立したＣｏ基磁性薄膜を見いだし
本発明に到達した。すなわち本発明は、２種類以上の結
晶相からなる組織を有するＣｏ基合金薄膜において、Ｐ
ｄを５原子％以上含むことを特徴とする軟磁性薄膜材
料。
抵抗と軟磁気特性を両立したＣｏ基磁性薄膜を見いだし
本発明に到達した。すなわち本発明は、２種類以上の結
晶相からなる組織を有するＣｏ基合金薄膜において、Ｐ
ｄを５原子％以上含むことを特徴とする軟磁性薄膜材
料。
【００１６】をその主旨とするものであり、さらに 一般式 Ｃｏ100-x-y-z-w-v Ｐｄx Ｍy Ｌz Ｑw 但し ＭはＦｅ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｐｔ，Ｒｕから選択され
る１種または２種以上の元素であり、ＬはＢｅ，Ｂ，Ｍ
ｇ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｃａ，Ｎｂ，Ｃｒ，Ｔｉ，Ｙ，Ｚｒ，
Ｍｏ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ｃｓ，Ｂａ，Ｌａ，Ｈｆ，Ｔａ，Ｂ
ｉ，Ｐｂ，Ｗから選択される１種または２種以上の元素
であり、ＱはＮ，Ｏ，Ｆから選択される１種または２種
以上の元素であり、その原子比率が ５≦ ｘ ≦３０ ０≦ ｙ ≦２０ ５≦ ｚ ≦３０ ５≦ ｗ ≦３５ ２０≦ｘ＋ｙ＋ｚ＋ｗ≦６０ である軟磁気特性に優れた磁性薄膜。によって具体化さ
れるものである。
る１種または２種以上の元素であり、ＬはＢｅ，Ｂ，Ｍ
ｇ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｃａ，Ｎｂ，Ｃｒ，Ｔｉ，Ｙ，Ｚｒ，
Ｍｏ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ｃｓ，Ｂａ，Ｌａ，Ｈｆ，Ｔａ，Ｂ
ｉ，Ｐｂ，Ｗから選択される１種または２種以上の元素
であり、ＱはＮ，Ｏ，Ｆから選択される１種または２種
以上の元素であり、その原子比率が ５≦ ｘ ≦３０ ０≦ ｙ ≦２０ ５≦ ｚ ≦３０ ５≦ ｗ ≦３５ ２０≦ｘ＋ｙ＋ｚ＋ｗ≦６０ である軟磁気特性に優れた磁性薄膜。によって具体化さ
れるものである。
【００１７】本発明の磁性薄膜を透過電子顕微鏡で観察
するとネットワーク状の微細組織を見いだすことができ
る。これらはｆｃｃ構造のＣｏ合金相とＮやＯ、Ｆを含
む化合物相からなるが、この化合物相はＢｅ，Ｂ，Ｍ
ｇ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｃａ，Ｔｉ，Ｙ，Ｚｒ，Ｍｏ，Ｉｎ，
Ｓｎ，Ｃｓ，Ｂａ，Ｌａ，Ｈｆ，Ｔａ，Ｂｉ，Ｐｂ，Ｗ
などを多く含む。すなわち、本発明においてこれらの元
素はネットワーク構造を形成するために必須であり、そ
のために５原子％以上存在する必要がある。しかし３０
原子％を超えると軟磁気特性を劣下させるために適切で
はない。また、これらの化合物相はＮやＯを多く含み電
気比抵抗を増大させている。ＮやＯ，Ｆもネットワーク
構造を形成するために５原子％以上存在する必要があ
る。しかし３５原子％を超えると飽和磁束密度が小さく
なりすぎるために適切ではない。本発明においてＰｄは
Ｃｏ合金相をｆｃｃ相とするために、ひいては軟磁性を
得るために必須である。その量が５原子％未満の場合は
効果がなく、３０原子％を超えると飽和磁束密度が小さ
くなりすぎるために適切ではない。
するとネットワーク状の微細組織を見いだすことができ
る。これらはｆｃｃ構造のＣｏ合金相とＮやＯ、Ｆを含
む化合物相からなるが、この化合物相はＢｅ，Ｂ，Ｍ
ｇ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｃａ，Ｔｉ，Ｙ，Ｚｒ，Ｍｏ，Ｉｎ，
Ｓｎ，Ｃｓ，Ｂａ，Ｌａ，Ｈｆ，Ｔａ，Ｂｉ，Ｐｂ，Ｗ
などを多く含む。すなわち、本発明においてこれらの元
素はネットワーク構造を形成するために必須であり、そ
のために５原子％以上存在する必要がある。しかし３０
原子％を超えると軟磁気特性を劣下させるために適切で
はない。また、これらの化合物相はＮやＯを多く含み電
気比抵抗を増大させている。ＮやＯ，Ｆもネットワーク
構造を形成するために５原子％以上存在する必要があ
る。しかし３５原子％を超えると飽和磁束密度が小さく
なりすぎるために適切ではない。本発明においてＰｄは
Ｃｏ合金相をｆｃｃ相とするために、ひいては軟磁性を
得るために必須である。その量が５原子％未満の場合は
効果がなく、３０原子％を超えると飽和磁束密度が小さ
くなりすぎるために適切ではない。
【００１８】さらに本発明の磁性薄膜にＦｅ、Ｎｉ、Ｍ
ｎ、Ｐｔ，Ｒｕを添加することは、磁歪定数を調節し、
熱安定性や耐食性を向上させるために好ましいものであ
る。しかし、これらが２０原子％をこえるとＣｏ合金相
の結晶構造が変化するため適切ではない。
ｎ、Ｐｔ，Ｒｕを添加することは、磁歪定数を調節し、
熱安定性や耐食性を向上させるために好ましいものであ
る。しかし、これらが２０原子％をこえるとＣｏ合金相
の結晶構造が変化するため適切ではない。
【００１９】一方、本発明の磁性薄膜は高い電気比抵抗
を有していながら軟磁気特性に優れる点とともに、さら
に数１００ Ｏｅに及ぶ非常に大きな異方性磁界を付加
できる特徴もあり、従来にはなかった非常に高い周波数
での応用に供与され得る。本発明の薄膜は、従来のＣｏ
系非晶質合金では困難であった３０ Ｏｅ以上の大きな
異方性磁界を容易に付与することができる。また、従来
のＣｏＦｅとＳｉＯ2からなる多層膜のような歪み磁気
異方性ではなく、誘導磁気異方性により異方性磁界が付
与されているため、本発明の薄膜は成膜後に磁界中熱処
理を施して異方性磁界の大きさを制御することが容易に
できる。従って、使用する周波数範囲と必要な透磁率を
考慮しながら異方性磁界の大きさをコントロールするこ
とが可能である。また、膜の異方性は均一であり分散が
小さいために、磁芯損失の少ないものを提供することが
できる。
を有していながら軟磁気特性に優れる点とともに、さら
に数１００ Ｏｅに及ぶ非常に大きな異方性磁界を付加
できる特徴もあり、従来にはなかった非常に高い周波数
での応用に供与され得る。本発明の薄膜は、従来のＣｏ
系非晶質合金では困難であった３０ Ｏｅ以上の大きな
異方性磁界を容易に付与することができる。また、従来
のＣｏＦｅとＳｉＯ2からなる多層膜のような歪み磁気
異方性ではなく、誘導磁気異方性により異方性磁界が付
与されているため、本発明の薄膜は成膜後に磁界中熱処
理を施して異方性磁界の大きさを制御することが容易に
できる。従って、使用する周波数範囲と必要な透磁率を
考慮しながら異方性磁界の大きさをコントロールするこ
とが可能である。また、膜の異方性は均一であり分散が
小さいために、磁芯損失の少ないものを提供することが
できる。
【００２０】本発明の磁性薄膜は、Ｃｏ合金と窒化物あ
るいは酸化物を同時にスパッタすることにより作製でき
るが、Ｃｏ合金をＮやＯ，Ｆを含む雰囲気中でスパッタ
することによっても得られる。もちろんＣｏ合金と窒化
物あるいは酸化物をＮやＯ，Ｆを含む雰囲気中でスパッ
タしてもよい。また、さらに本発明者らは、本発明のＣ
ｏ基軟磁性薄膜を製造するにあたり、Ｈ2 を含む雰囲気
中で成膜することにより、より少ないＰｄ量で良好な軟
磁気特性と大きな異方性磁界を得られることを見いだし
た。このことは異方性磁界のコントロールに有効なだけ
ではなく、より大きな飽和磁束密度を得るためにも好適
である。
るいは酸化物を同時にスパッタすることにより作製でき
るが、Ｃｏ合金をＮやＯ，Ｆを含む雰囲気中でスパッタ
することによっても得られる。もちろんＣｏ合金と窒化
物あるいは酸化物をＮやＯ，Ｆを含む雰囲気中でスパッ
タしてもよい。また、さらに本発明者らは、本発明のＣ
ｏ基軟磁性薄膜を製造するにあたり、Ｈ2 を含む雰囲気
中で成膜することにより、より少ないＰｄ量で良好な軟
磁気特性と大きな異方性磁界を得られることを見いだし
た。このことは異方性磁界のコントロールに有効なだけ
ではなく、より大きな飽和磁束密度を得るためにも好適
である。
【００２１】以下、本発明を具体的実施例を用いてさら
に詳しく説明する。 ［実施例−１］Ｃｏ94Ｆｅ6 （原子％）円盤上に、扇状
のＳｉＯ2 板と正方形のＰｄ板を被覆率がそれぞれ３０
％、10％となるように設置した複合ターゲットを、高周
波スパッタリングすることによりＣｏＦｅＰｄ−ＳｉＯ
2 薄膜を作製した。成膜条件は以下の表−１のように設
定した。
に詳しく説明する。 ［実施例−１］Ｃｏ94Ｆｅ6 （原子％）円盤上に、扇状
のＳｉＯ2 板と正方形のＰｄ板を被覆率がそれぞれ３０
％、10％となるように設置した複合ターゲットを、高周
波スパッタリングすることによりＣｏＦｅＰｄ−ＳｉＯ
2 薄膜を作製した。成膜条件は以下の表−１のように設
定した。
【００２２】表−１ スパッタ圧力 １．０×１０-2 Torr 投入電力 ９０Ｗ 基板温度 ２０℃（水冷） 基板 コーニング＃７０５９ 厚さ０．
５ｍｍ 膜厚 ０．６μｍ スパッタガス流量 Ａｒ １０ＣＣＭ 印加磁界 １対の永久磁石 （１４０ Ｏ
ｅ） 得られた試料は理学電気社製Ｘ線回折装置ＲＡＤ−３Ａ
により組織を同定した。結果を図１に示す。２θが４４
゜付近にｆｃｃ−Ｃｏの（１１０）面に対応するブロー
ドな回折ピークが観察され、非常に微細な結晶粒径であ
ることがわかる。次に日立製作所社製透過電子顕微鏡Ｈ
-9000 ＮＡＲで薄膜の微細組織を観察した結果を図２に
示す。粒径が約５０オングストロームのクラスターと厚
さが約１０オングストロームの粒界からなるネットワー
ク状の組織が見られ、この薄膜が２相からなることが認
められた。さらに、電子線回折図形からこれらはｆｃｃ
-Ｃｏ相とＳｉＯ2 に似た化合物相であることが確認さ
れた。なお、Ｓｉが酸化物相として存在することは、ア
ルバックファイ社製Ｘ線分光分析装置ＥＳＣＡ- ５６０
０によっても確認された。
５ｍｍ 膜厚 ０．６μｍ スパッタガス流量 Ａｒ １０ＣＣＭ 印加磁界 １対の永久磁石 （１４０ Ｏ
ｅ） 得られた試料は理学電気社製Ｘ線回折装置ＲＡＤ−３Ａ
により組織を同定した。結果を図１に示す。２θが４４
゜付近にｆｃｃ−Ｃｏの（１１０）面に対応するブロー
ドな回折ピークが観察され、非常に微細な結晶粒径であ
ることがわかる。次に日立製作所社製透過電子顕微鏡Ｈ
-9000 ＮＡＲで薄膜の微細組織を観察した結果を図２に
示す。粒径が約５０オングストロームのクラスターと厚
さが約１０オングストロームの粒界からなるネットワー
ク状の組織が見られ、この薄膜が２相からなることが認
められた。さらに、電子線回折図形からこれらはｆｃｃ
-Ｃｏ相とＳｉＯ2 に似た化合物相であることが確認さ
れた。なお、Ｓｉが酸化物相として存在することは、ア
ルバックファイ社製Ｘ線分光分析装置ＥＳＣＡ- ５６０
０によっても確認された。
【００２３】次に、直流磁気特性を理研電子社製試料振
動型磁力計ＢＨＶ−３０ＳＳにより測定した。結果を図
３に示す。図中の２つのデーターは、成膜時の磁界の印
加方向に平行（ // ）、垂直（｜）に励磁して測定した
結果を表わしている。試料は、成膜時に印加した磁界方
向と平行な一軸磁気異方性を有しており、その異方性磁
界（Ｈｋ）は７２Ｏｅと非常に大きいものであった。ま
た、履歴曲線の直線性が良いことから異方性分散の小さ
なものであることがわかる。保磁力（Ｈｃ）も、容易軸
方向（Ｈｃｅ）が１. ２Ｏｅ、困難軸方向（Ｈｃｈ）が
１. ５Ｏｅと十分小さく良好な軟磁気特性を示してい
る。また、飽和磁束密度（Ｂｓ）も９. ８ｋＧと十分に
大きかった。この膜の電気比抵抗（ρ）を直流４端子法
により測定したところ、１３７μΩｃｍと通常の非晶質
合金と同等の大きな値を示した。次に、困難軸方向の透
磁率の周波数特性を横河ヒューレットパッカード社製ネ
ットワークアナライザー４１９５Ａにより、パラレルラ
イン法で測定した。同方法についての詳細な説明は、日
本応用磁気学会誌, Ｖｏｌ．１７，Ｎｏ．２，ｐ４９７
（１９９３）に開示されている。結果を図４に示し
た。図中の各点は実測値であり、実線は日本応用磁気学
会誌, Ｖｏｌ．１５，Ｎｏ．２，ｐ３２７（１９９１）
に開示されている方法でＢｓ、Ｈｋ、ρ、膜厚から求め
た理論値である。Ｈｋが大きいため、透磁率の実数部
μ’は小さいが、５００ＭＨｚまで劣下しない良好な周
波数特性を示した。これは本発明の薄膜が、飽和磁束密
度と異方性磁界が高いために共鳴周波数が非常に高いこ
と、電気比抵抗が高いため渦電流損失が小さいこと、異
方性に乱れが少なく均質であることから得られたもので
あり、理論値に近いものであった。
動型磁力計ＢＨＶ−３０ＳＳにより測定した。結果を図
３に示す。図中の２つのデーターは、成膜時の磁界の印
加方向に平行（ // ）、垂直（｜）に励磁して測定した
結果を表わしている。試料は、成膜時に印加した磁界方
向と平行な一軸磁気異方性を有しており、その異方性磁
界（Ｈｋ）は７２Ｏｅと非常に大きいものであった。ま
た、履歴曲線の直線性が良いことから異方性分散の小さ
なものであることがわかる。保磁力（Ｈｃ）も、容易軸
方向（Ｈｃｅ）が１. ２Ｏｅ、困難軸方向（Ｈｃｈ）が
１. ５Ｏｅと十分小さく良好な軟磁気特性を示してい
る。また、飽和磁束密度（Ｂｓ）も９. ８ｋＧと十分に
大きかった。この膜の電気比抵抗（ρ）を直流４端子法
により測定したところ、１３７μΩｃｍと通常の非晶質
合金と同等の大きな値を示した。次に、困難軸方向の透
磁率の周波数特性を横河ヒューレットパッカード社製ネ
ットワークアナライザー４１９５Ａにより、パラレルラ
イン法で測定した。同方法についての詳細な説明は、日
本応用磁気学会誌, Ｖｏｌ．１７，Ｎｏ．２，ｐ４９７
（１９９３）に開示されている。結果を図４に示し
た。図中の各点は実測値であり、実線は日本応用磁気学
会誌, Ｖｏｌ．１５，Ｎｏ．２，ｐ３２７（１９９１）
に開示されている方法でＢｓ、Ｈｋ、ρ、膜厚から求め
た理論値である。Ｈｋが大きいため、透磁率の実数部
μ’は小さいが、５００ＭＨｚまで劣下しない良好な周
波数特性を示した。これは本発明の薄膜が、飽和磁束密
度と異方性磁界が高いために共鳴周波数が非常に高いこ
と、電気比抵抗が高いため渦電流損失が小さいこと、異
方性に乱れが少なく均質であることから得られたもので
あり、理論値に近いものであった。
【００２４】次に、この膜の飽和磁歪定数を成瀬科学器
械社製光てこ型飽和磁歪測定装置ＭＳ−７により１００
Ｏｅの磁場下で測定した。なお、膜のヤング率を実測
することが非常に困難であったため、その値としてＣｏ
ＳｉＢ薄帯の9 ×１０3 kg／mm2 を採用し計算した。そ
の結果、飽和磁歪は−1.5 ×１０-6と十分小さなもので
あることが確認された。 ［比較例−１］Ｐｄを添加しないＣｏＦｅ−ＳｉＯ2 薄
膜を作製した。試料の作製方法および評価方法は実施例
−１と同じ条件で行なった。得られた薄膜は、図５に示
したようにｆｃｃ−Ｃｏ相とともにｈｃｐ相が観察され
た。次にこの薄膜のＶＳＭによる直流磁気履歴曲線を図
６に示す。試料は保磁力が６５ Ｏｅと非常に大きく、
軟磁気特性も一軸磁気異方性も示さなかった。なお、１
００ Ｏｅで磁化が飽和しないため飽和磁歪定数は測定
できなかった。 ［比較例−２］Ｃｏ80Ｂ20（原子％）円盤上に、扇状の
ＳｉＯ2 板を被覆率が３０％となるように設置した複合
ターゲットを用いて、Ｐｄを添加しないＣｏＢ−ＳｉＯ
2 薄膜を作製した。試料の作製方法および評価方法は実
施例−１と同じ条件で行なった。得られた薄膜は、図７
に示したようにハロー以外には特にピークは見られず非
晶質相であることがわかる。次にこの薄膜のＶＳＭによ
る直流磁気履歴曲線を図８に示す。試料は非常に磁化さ
れにくく、軟磁気特性も一軸磁気異方性も示さなかっ
た。なお、１００ Ｏｅで磁化が飽和しないため飽和磁
歪定数は測定できなかった。 ［実施例−２］実施例−１の成膜条件で、スパッタガス
をＨ2 を１０％含むＡｒに変えて膜を作成した。直流磁
気特性を図９に示す。Ｈ2 の添加により異方性磁界は増
大し、３００ Ｏｅを超える値を示した。次にこの磁性
薄膜を１ｋＯｅの磁界中で熱処理した時の異方性磁界の
大きさの変化を図１０に示す。熱処理は１×１０-5以下
の真空中で保持時間を１時間として行ない、試料台の回
転の有無によりそれぞれ回転磁界と静磁界を印加した。
異方性磁界の変化が回転磁界中と静磁界中で全く異なる
ことから、この磁性膜の一軸磁気異方性は誘導磁気異方
性であることが了解される。このように本発明の磁性薄
膜の異方性磁界は、回転磁界中熱処理により容易にコン
トロールできた。 ［実施例−３］Ｃｏ94Ｆｅ6 （原子％）円盤上に、扇状
のＢＮ板と正方形のＰｄ板を被覆率がそれぞれ５０％、
10％となるように設置した複合ターゲットを、高周波ス
パッタリングすることによりＣｏＦｅＰｄ−ＢＮ薄膜を
作製した。その他の成膜条件は実施例−１と同様にし
た。得られた試料は、Ｘ線回折により（１１０）面に配
向した非常に微細なｆｃｃ−Ｃｏ相を含むことが確認さ
れた。直流磁気特性を図１１に示す。試料は、成膜時に
印加した磁界方向が磁化容易軸が平行となる一軸磁気異
方性を有しており、その異方性磁界（Ｈｋ）は５８ Ｏ
ｅであった。保磁力（Ｈｃ）は、容易軸方向（Ｈｃｅ）
が０. ２４ Ｏｅ、困難軸方向（Ｈｃｈ）が０．５７
Ｏｅと非常に小さく良好な軟磁気特性を示した。電気比
抵抗（ρ）は１１７μΩｃｍと十分大きかった。 ［比較例−３］Ｃｏ94Ｆｅ6 （原子％）円盤上に、扇状
のＢＮ板を被覆率が５０％となるように設置した複合タ
ーゲットを、高周波スパッタリングすることによりＰｄ
を含まないＣｏＦｅ−ＢＮ薄膜を作製した。その他の成
膜条件は実施例−１と同様にした。得られた試料は、非
晶質相を含むことが確認された。直流磁気特性を図１２
に示す。試料は、垂直磁気異方性の発生を示すかぎ型の
履歴曲線を示し、軟磁気特性は得られなかった。 ［実施例−４］Ｃｏ94Ｆｅ6 （原子％）円盤上に、円板
状のＣａＦ2 板と正方形のＰｄ板を被覆率がそれぞれ１
４％、２６％となるように設置した複合ターゲットを、
高周波スパッタリングすることによりＣｏＦｅＰｄ−Ｃ
ａＦ2 薄膜を作製した。その他の成膜条件は実施例−１
と同様にした。得られた試料は、Ｘ線回折により（１１
０）面に配向した非常に微細なｆｃｃ−Ｃｏ相とＣａＦ
2 結晶相を含むことが確認された。直流磁気特性を図１
３に示す。試料は、成膜時に印加した磁界方向が磁化容
易軸が平行となる一軸磁気異方性を有しており、その異
方性磁界（Ｈｋ）は２６０ Ｏｅと非常に大きかった。
軟磁気特性は実施例−１、２のＣｏＦｅＰｄ−ＺｒＯ2
や実施例−３のＣｏＦｅＰｄ−ＢＮに比べると良くない
もののＰｄを添加していない比較例−４に比べると大き
く改善された。 ［比較例−4 ］Ｃｏ94Ｆｅ6 （原子％）円盤上に、円板
状のＣａＦ2 板を被覆率が14％となるように設置した複
合ターゲットを、高周波スパッタリングすることにより
Ｐｄを含まないＣｏＦｅ−ＣａＦ2 薄膜を作製した。そ
の他の成膜条件は実施例−１と同様にした。得られた試
料は、（１１０）面に配向した非常に微細なｆｃｃ−Ｃ
ｏ相とＣａＦ2 結晶相を含むことがＸ線回折により確認
された。直流磁気特性を図１４に示す。試料は、垂直磁
気異方性の発生を示すかぎ型の履歴曲線を示し、軟磁気
特性は得られなかった。 ［実施例−５］合金ターゲットの反応性スパッタリング
によっても本発明の薄膜材料が得られることを確認する
実験を行なった。Ｃｏ80Ｂ20（原子％）円盤上に、正方
形状のＰｄ板を被覆率が10％となるように設置した複合
ターゲットをＡｒ-1％Ｏ2 ガス中でスパッタリングする
ことにより、ＣｏＰｄＢＯ薄膜を作製した。その他の試
料の作製方法および評価方法は実施例−１と同じ条件で
行なった。得られた薄膜は、図１５に示したように非常
に結晶粒の微細なｆｃｃ−Ｃｏ相からなるものであっ
た。次にこの薄膜のＶＳＭによる直流磁気履歴曲線を図
１６に示す。試料は保磁力は大きいものの明確に一軸磁
気異方性を示しており、Ｏ2 の反応性スパッタリングに
よる方法でも本発明の薄膜材料が得られることが確認さ
れた。 ［比較例−５］合金ターゲットの反応性スパッタリング
法により薄膜を作製する場合でのＰｄの効果を明確にす
るために比較実験を行なった。実施例−５と同様な方法
で、Ｃｏ80Ｂ20（原子％）ターゲットのみをＡｒ-1％Ｏ
2 ガス中でスパッタリングすることにより、Ｐｄを添加
しないＣｏＢＯ薄膜を作製した。その他の試料の作製方
法および評価方法は実施例−１と同じ条件で行なった。
得られた薄膜は、図１７に示したようにｆｃｃ−Ｃｏ相
の他にｈｃｐ- Ｃｏ相が混在しているものであった。次
にこの薄膜のＶＳＭによる直流磁気履歴曲線を図１８に
示す。試料は垂直磁気異方性の発生を示すかぎ型の履歴
曲線を示し、軟磁気特性は得られなかった。このよう
に、Ｏ2 の反応性スパッタリングによる方法でもＰｄの
添加が垂直磁気異方性の発生を抑制し、一軸磁気異方性
を付与するうえで非常に有効であることが確認された。
械社製光てこ型飽和磁歪測定装置ＭＳ−７により１００
Ｏｅの磁場下で測定した。なお、膜のヤング率を実測
することが非常に困難であったため、その値としてＣｏ
ＳｉＢ薄帯の9 ×１０3 kg／mm2 を採用し計算した。そ
の結果、飽和磁歪は−1.5 ×１０-6と十分小さなもので
あることが確認された。 ［比較例−１］Ｐｄを添加しないＣｏＦｅ−ＳｉＯ2 薄
膜を作製した。試料の作製方法および評価方法は実施例
−１と同じ条件で行なった。得られた薄膜は、図５に示
したようにｆｃｃ−Ｃｏ相とともにｈｃｐ相が観察され
た。次にこの薄膜のＶＳＭによる直流磁気履歴曲線を図
６に示す。試料は保磁力が６５ Ｏｅと非常に大きく、
軟磁気特性も一軸磁気異方性も示さなかった。なお、１
００ Ｏｅで磁化が飽和しないため飽和磁歪定数は測定
できなかった。 ［比較例−２］Ｃｏ80Ｂ20（原子％）円盤上に、扇状の
ＳｉＯ2 板を被覆率が３０％となるように設置した複合
ターゲットを用いて、Ｐｄを添加しないＣｏＢ−ＳｉＯ
2 薄膜を作製した。試料の作製方法および評価方法は実
施例−１と同じ条件で行なった。得られた薄膜は、図７
に示したようにハロー以外には特にピークは見られず非
晶質相であることがわかる。次にこの薄膜のＶＳＭによ
る直流磁気履歴曲線を図８に示す。試料は非常に磁化さ
れにくく、軟磁気特性も一軸磁気異方性も示さなかっ
た。なお、１００ Ｏｅで磁化が飽和しないため飽和磁
歪定数は測定できなかった。 ［実施例−２］実施例−１の成膜条件で、スパッタガス
をＨ2 を１０％含むＡｒに変えて膜を作成した。直流磁
気特性を図９に示す。Ｈ2 の添加により異方性磁界は増
大し、３００ Ｏｅを超える値を示した。次にこの磁性
薄膜を１ｋＯｅの磁界中で熱処理した時の異方性磁界の
大きさの変化を図１０に示す。熱処理は１×１０-5以下
の真空中で保持時間を１時間として行ない、試料台の回
転の有無によりそれぞれ回転磁界と静磁界を印加した。
異方性磁界の変化が回転磁界中と静磁界中で全く異なる
ことから、この磁性膜の一軸磁気異方性は誘導磁気異方
性であることが了解される。このように本発明の磁性薄
膜の異方性磁界は、回転磁界中熱処理により容易にコン
トロールできた。 ［実施例−３］Ｃｏ94Ｆｅ6 （原子％）円盤上に、扇状
のＢＮ板と正方形のＰｄ板を被覆率がそれぞれ５０％、
10％となるように設置した複合ターゲットを、高周波ス
パッタリングすることによりＣｏＦｅＰｄ−ＢＮ薄膜を
作製した。その他の成膜条件は実施例−１と同様にし
た。得られた試料は、Ｘ線回折により（１１０）面に配
向した非常に微細なｆｃｃ−Ｃｏ相を含むことが確認さ
れた。直流磁気特性を図１１に示す。試料は、成膜時に
印加した磁界方向が磁化容易軸が平行となる一軸磁気異
方性を有しており、その異方性磁界（Ｈｋ）は５８ Ｏ
ｅであった。保磁力（Ｈｃ）は、容易軸方向（Ｈｃｅ）
が０. ２４ Ｏｅ、困難軸方向（Ｈｃｈ）が０．５７
Ｏｅと非常に小さく良好な軟磁気特性を示した。電気比
抵抗（ρ）は１１７μΩｃｍと十分大きかった。 ［比較例−３］Ｃｏ94Ｆｅ6 （原子％）円盤上に、扇状
のＢＮ板を被覆率が５０％となるように設置した複合タ
ーゲットを、高周波スパッタリングすることによりＰｄ
を含まないＣｏＦｅ−ＢＮ薄膜を作製した。その他の成
膜条件は実施例−１と同様にした。得られた試料は、非
晶質相を含むことが確認された。直流磁気特性を図１２
に示す。試料は、垂直磁気異方性の発生を示すかぎ型の
履歴曲線を示し、軟磁気特性は得られなかった。 ［実施例−４］Ｃｏ94Ｆｅ6 （原子％）円盤上に、円板
状のＣａＦ2 板と正方形のＰｄ板を被覆率がそれぞれ１
４％、２６％となるように設置した複合ターゲットを、
高周波スパッタリングすることによりＣｏＦｅＰｄ−Ｃ
ａＦ2 薄膜を作製した。その他の成膜条件は実施例−１
と同様にした。得られた試料は、Ｘ線回折により（１１
０）面に配向した非常に微細なｆｃｃ−Ｃｏ相とＣａＦ
2 結晶相を含むことが確認された。直流磁気特性を図１
３に示す。試料は、成膜時に印加した磁界方向が磁化容
易軸が平行となる一軸磁気異方性を有しており、その異
方性磁界（Ｈｋ）は２６０ Ｏｅと非常に大きかった。
軟磁気特性は実施例−１、２のＣｏＦｅＰｄ−ＺｒＯ2
や実施例−３のＣｏＦｅＰｄ−ＢＮに比べると良くない
もののＰｄを添加していない比較例−４に比べると大き
く改善された。 ［比較例−4 ］Ｃｏ94Ｆｅ6 （原子％）円盤上に、円板
状のＣａＦ2 板を被覆率が14％となるように設置した複
合ターゲットを、高周波スパッタリングすることにより
Ｐｄを含まないＣｏＦｅ−ＣａＦ2 薄膜を作製した。そ
の他の成膜条件は実施例−１と同様にした。得られた試
料は、（１１０）面に配向した非常に微細なｆｃｃ−Ｃ
ｏ相とＣａＦ2 結晶相を含むことがＸ線回折により確認
された。直流磁気特性を図１４に示す。試料は、垂直磁
気異方性の発生を示すかぎ型の履歴曲線を示し、軟磁気
特性は得られなかった。 ［実施例−５］合金ターゲットの反応性スパッタリング
によっても本発明の薄膜材料が得られることを確認する
実験を行なった。Ｃｏ80Ｂ20（原子％）円盤上に、正方
形状のＰｄ板を被覆率が10％となるように設置した複合
ターゲットをＡｒ-1％Ｏ2 ガス中でスパッタリングする
ことにより、ＣｏＰｄＢＯ薄膜を作製した。その他の試
料の作製方法および評価方法は実施例−１と同じ条件で
行なった。得られた薄膜は、図１５に示したように非常
に結晶粒の微細なｆｃｃ−Ｃｏ相からなるものであっ
た。次にこの薄膜のＶＳＭによる直流磁気履歴曲線を図
１６に示す。試料は保磁力は大きいものの明確に一軸磁
気異方性を示しており、Ｏ2 の反応性スパッタリングに
よる方法でも本発明の薄膜材料が得られることが確認さ
れた。 ［比較例−５］合金ターゲットの反応性スパッタリング
法により薄膜を作製する場合でのＰｄの効果を明確にす
るために比較実験を行なった。実施例−５と同様な方法
で、Ｃｏ80Ｂ20（原子％）ターゲットのみをＡｒ-1％Ｏ
2 ガス中でスパッタリングすることにより、Ｐｄを添加
しないＣｏＢＯ薄膜を作製した。その他の試料の作製方
法および評価方法は実施例−１と同じ条件で行なった。
得られた薄膜は、図１７に示したようにｆｃｃ−Ｃｏ相
の他にｈｃｐ- Ｃｏ相が混在しているものであった。次
にこの薄膜のＶＳＭによる直流磁気履歴曲線を図１８に
示す。試料は垂直磁気異方性の発生を示すかぎ型の履歴
曲線を示し、軟磁気特性は得られなかった。このよう
に、Ｏ2 の反応性スパッタリングによる方法でもＰｄの
添加が垂直磁気異方性の発生を抑制し、一軸磁気異方性
を付与するうえで非常に有効であることが確認された。
【００２５】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば良好
な一軸磁気異方性を有し、電気抵抗が大きく、飽和磁歪
定数が小さく、高周波特性の優れた軟磁性薄膜材料を提
供することができる。本発明の薄膜は、磁界中熱処理を
施すことにより、その異方性磁界が１００ Ｏｅ以上か
らほぼ等方的なものまで幅広く提供することができる。
さらに、飽和磁歪定数は１０-6台以下と小さいため、加
工歪などの影響を小さなものにすることができる。さら
に本発明の薄膜の異方性磁界の大きさは、従来広く行な
われていたような回転磁界中熱処理などにより制御でき
るが、スパッタ中にＨ2 ガスを添加する本発明の方法に
よってもコントロールすることができる。本発明の磁性
薄膜においては、高周波域で使用するにあたり必要なだ
けの異方性磁界を分散の少ない状態で得ることができ、
また特に多層膜とする必要もないことから、特別な工程
や装置を必要としないため、その工業的意義は大きい。
な一軸磁気異方性を有し、電気抵抗が大きく、飽和磁歪
定数が小さく、高周波特性の優れた軟磁性薄膜材料を提
供することができる。本発明の薄膜は、磁界中熱処理を
施すことにより、その異方性磁界が１００ Ｏｅ以上か
らほぼ等方的なものまで幅広く提供することができる。
さらに、飽和磁歪定数は１０-6台以下と小さいため、加
工歪などの影響を小さなものにすることができる。さら
に本発明の薄膜の異方性磁界の大きさは、従来広く行な
われていたような回転磁界中熱処理などにより制御でき
るが、スパッタ中にＨ2 ガスを添加する本発明の方法に
よってもコントロールすることができる。本発明の磁性
薄膜においては、高周波域で使用するにあたり必要なだ
けの異方性磁界を分散の少ない状態で得ることができ、
また特に多層膜とする必要もないことから、特別な工程
や装置を必要としないため、その工業的意義は大きい。
【図１】本発明の実施例の１つであるＣｏＦｅＰｄ−Ｓ
ｉＯ2 薄膜の結晶構造を示すＸ線回折図である。
ｉＯ2 薄膜の結晶構造を示すＸ線回折図である。
【図２】本発明の実施例の１つであるＣｏＦｅＰｄ−Ｓ
ｉＯ2 薄膜の微細組織を示す透過電子顕微鏡の明視野像
図である。
ｉＯ2 薄膜の微細組織を示す透過電子顕微鏡の明視野像
図である。
【図３】本発明の実施例の１つであるＣｏＦｅＰｄ−Ｓ
ｉＯ2 薄膜の直流磁気履歴曲線を示す図である。
ｉＯ2 薄膜の直流磁気履歴曲線を示す図である。
【図４】本発明の実施例の１つであるＣｏＦｅＰｄ−Ｓ
ｉＯ2 薄膜の透磁率の周波数特性を示す図である。
ｉＯ2 薄膜の透磁率の周波数特性を示す図である。
【図５】ＣｏＦｅ−ＳｉＯ2 薄膜の結晶構造を示すＸ線
回折図である。
回折図である。
【図６】ＣｏＦｅ−ＳｉＯ2 薄膜の直流磁気履歴曲線を
示す図である。
示す図である。
【図７】ＣｏＢ−ＳｉＯ2 薄膜の結晶構造を示すＸ線回
折図形である。
折図形である。
【図８】ＣｏＢ−ＳｉＯ2 薄膜の直流磁気履歴曲線を示
す図である。
す図である。
【図９】本発明の実施例の１つであるＣｏＦｅＰｄ−Ｓ
ｉＯ2 薄膜をＨ2 雰囲気中で成膜したものの直流磁気履
歴曲線を示す図である。
ｉＯ2 薄膜をＨ2 雰囲気中で成膜したものの直流磁気履
歴曲線を示す図である。
【図１０】本発明の実施例の１つであるＨ2 雰囲気中で
成膜したＣｏＦｅＰｄ−ＳｉＯ2薄膜を回転磁界および
静磁界を印加しながら熱処理した時の、異方性磁界と熱
処理温度の関係を示す図である。
成膜したＣｏＦｅＰｄ−ＳｉＯ2薄膜を回転磁界および
静磁界を印加しながら熱処理した時の、異方性磁界と熱
処理温度の関係を示す図である。
【図１１】本発明の実施例の１つであるＣｏＦｅＰｄ−
ＢＮ薄膜の直流磁気履歴曲線を示す図である。
ＢＮ薄膜の直流磁気履歴曲線を示す図である。
【図１２】ＣｏＦｅ−ＢＮ薄膜の直流磁気履歴曲線を示
す図である。
す図である。
【図１３】本発明の実施例の１つであるＣｏＦｅＰｄ−
ＣａＦ2 薄膜の直流磁気履歴曲線を示す図である。
ＣａＦ2 薄膜の直流磁気履歴曲線を示す図である。
【図１４】ＣｏＦｅ−ＣａＦ2 薄膜の直流磁気履歴曲線
を示す図である。
を示す図である。
【図１５】本発明の実施例の１つであるＣｏＰｄＢＯ薄
膜の結晶構造を示すＸ線回折図である。
膜の結晶構造を示すＸ線回折図である。
【図１６】本発明の実施例の１つであるＣｏＰｄＢＯ薄
膜の直流磁気履歴曲線を示す図である。
膜の直流磁気履歴曲線を示す図である。
【図１７】ＣｏＢＯ薄膜の結晶構造を示すＸ線回折図で
ある。
ある。
【図１８】ＣｏＢＯ薄膜の直流磁気履歴曲線を示す図で
ある。
ある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｆ 41/18 Ｈ０１Ｆ 41/18 (72)発明者 松本 文夫 宮城県仙台市青葉区南吉成６丁目６番地 の３ 株式会社アモルファス・電子デバ イス研究所内 (72)発明者 藤森 啓安 宮城県仙台市青葉区吉成２丁目20番３号 (72)発明者 増本 健 宮城県仙台市青葉区上杉３丁目８番22号 (56)参考文献 特開 平３−60105（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−223611（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−246914（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−6820（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−96950（ＪＰ，Ａ)
Claims (5)
- 【請求項１】 ２種類以上の結晶相からなる組織を有す
るＣｏ基合金薄膜で、Ｐｄを含む磁性薄膜において、 電気比抵抗が１００μΩｃｍ以上であることを特徴とす
る磁性薄膜。 - 【請求項２】 ２種類以上の結晶相からなる組織を有す
るＣｏ基合金薄膜で、Ｐｄを含む磁性薄膜において、 一般式 Ｃｏ100-x-y-z-w-v Ｐｄx Ｍy Ｌz Ｑw 但し ＭはＦｅ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｐｔ，Ｒｕから選択され
る１種または２種以上の元素であり、ＬはＢｅ，Ｂ，Ｍ
ｇ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｃａ，Ｎｂ，Ｃｒ，Ｔｉ，Ｙ，Ｚｒ，
Ｍｏ，Ｉｎ，Ｓｎ，Ｃｓ，Ｂａ，Ｌａ，Ｈｆ，Ｔａ，Ｂ
ｉ，Ｐｂ，Ｗから選択される１種または２種以上の元素
であり、ＱはＮ，Ｏ，Ｆから選択される１種または２種
以上の元素であり、その原子比率が ５≦ ｘ ≦３０ ０≦ ｙ ≦２０ ５≦ ｚ ≦２０ ５≦ ｗ ≦３５ ２０≦ｘ＋ｙ＋ｚ＋ｗ≦５０ であることを特徴とする磁性薄膜。 - 【請求項３】 透過電子顕微鏡によりネットワーク状の
微細組織が観察されることを特徴とする請求項２記載の
磁性薄膜。 - 【請求項４】 結晶相のうちの１つがｆｃｃ−Ｃｏ相で
あることを特徴とする請求項２記載の磁性薄膜。 - 【請求項５】 Ｐｄを含むＣｏ合金相と、酸化物相およ
び／または窒化物相および／またはフッ化物相とからな
る薄膜材料を製造するにあたり、Ｈ 2 を含む雰囲気中で
スパッタリングすることを特徴とする磁性薄膜の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5224438A JP2694110B2 (ja) | 1993-09-09 | 1993-09-09 | 磁性薄膜及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5224438A JP2694110B2 (ja) | 1993-09-09 | 1993-09-09 | 磁性薄膜及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0786038A JPH0786038A (ja) | 1995-03-31 |
| JP2694110B2 true JP2694110B2 (ja) | 1997-12-24 |
Family
ID=16813777
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5224438A Expired - Fee Related JP2694110B2 (ja) | 1993-09-09 | 1993-09-09 | 磁性薄膜及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2694110B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10858730B2 (en) | 2016-12-14 | 2020-12-08 | Korea University Research And Business Foundation | Multilayer thin films exhibiting perpendicular magnetic anisotropy |
| US10903416B2 (en) | 2016-12-14 | 2021-01-26 | Korea University Research And Business Foundation | Alloy thin films exhibiting perpendicular magnetic anisotropy |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002158486A (ja) * | 2000-11-17 | 2002-05-31 | Res Inst Electric Magnetic Alloys | 電磁波吸収膜 |
| JP2006012250A (ja) | 2004-06-23 | 2006-01-12 | Tdk Corp | 垂直磁気記録用磁気ヘッド |
| JP4630882B2 (ja) * | 2007-03-09 | 2011-02-09 | 財団法人電気磁気材料研究所 | 一軸磁気異方性膜 |
| WO2014065201A1 (ja) * | 2012-10-23 | 2014-05-01 | Jx日鉱日石金属株式会社 | Ｆｅ－Ｐｔ系焼結体スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
| JP6210401B2 (ja) * | 2013-03-12 | 2017-10-11 | 公益財団法人電磁材料研究所 | 高電気抵抗強磁性薄膜 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS618904A (ja) * | 1984-06-25 | 1986-01-16 | Nec Corp | 軟磁性多層膜 |
| JPS61246914A (ja) * | 1985-04-19 | 1986-11-04 | Hitachi Metals Ltd | 磁気記録媒体およびその製造方法 |
| JP2510679B2 (ja) * | 1987-10-05 | 1996-06-26 | 株式会社日立製作所 | 薄膜磁気ヘッド及び薄膜磁気ヘッドを搭載した磁気ディスク装置 |
| JP2635416B2 (ja) * | 1989-07-28 | 1997-07-30 | アルプス電気株式会社 | 軟磁性合金膜 |
-
1993
- 1993-09-09 JP JP5224438A patent/JP2694110B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10858730B2 (en) | 2016-12-14 | 2020-12-08 | Korea University Research And Business Foundation | Multilayer thin films exhibiting perpendicular magnetic anisotropy |
| US10903416B2 (en) | 2016-12-14 | 2021-01-26 | Korea University Research And Business Foundation | Alloy thin films exhibiting perpendicular magnetic anisotropy |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0786038A (ja) | 1995-03-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR930012182B1 (ko) | 초미세 결정입자를 갖는 자기합금과 그 제조방법 | |
| JP3688732B2 (ja) | 平面型磁気素子および非晶質磁性薄膜 | |
| JP2950912B2 (ja) | 軟磁性薄膜 | |
| JP2694110B2 (ja) | 磁性薄膜及びその製造方法 | |
| JPH08273930A (ja) | 薄膜磁気素子およびその製造方法 | |
| Hasegawa et al. | Structural and soft magnetic properties of nanocrystalline (Fe, Co, Ni)-Ta-C films with high thermal stability | |
| JP2721562B2 (ja) | 軟磁性合金膜 | |
| JP2554444B2 (ja) | 一軸磁気異方性薄膜 | |
| JP2710440B2 (ja) | 軟磁性合金膜 | |
| JP2554445B2 (ja) | 磁性薄膜及びその製造方法 | |
| JP2704157B2 (ja) | 磁性部品 | |
| KR0177922B1 (ko) | 연자성비정질합금박막 | |
| JP3956061B2 (ja) | 一軸磁気異方性膜 | |
| JP3810881B2 (ja) | 高周波軟磁性膜 | |
| JP3866266B2 (ja) | 非晶質磁性薄膜とそれを用いた平面型磁気素子 | |
| JP3058675B2 (ja) | 超微結晶磁性合金 | |
| Furukawa et al. | Soft Magnetic Properties of Nanocrystalline Fe-Ceramic Films | |
| JP2675178B2 (ja) | 軟磁性合金膜 | |
| JP3232592B2 (ja) | 磁気ヘッド | |
| JP3056401B2 (ja) | 軟磁性合金膜 | |
| JP2635421B2 (ja) | 軟磁性合金膜 | |
| Takahashi et al. | Soft magnetic properties of Ni-Fe-Nb alloy films with nearly 50 wt% Ni concentration | |
| JP3236277B2 (ja) | 軟磁性合金膜の製造方法 | |
| JP2774708B2 (ja) | 軟磁性薄膜およびそれを用いた薄膜磁気ヘッド | |
| JP4630882B2 (ja) | 一軸磁気異方性膜 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313113 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080905 Year of fee payment: 11 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |