KR0177922B1 - 연자성비정질합금박막 - Google Patents

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KR0177922B1
KR0177922B1 KR1019900013065A KR900013065A KR0177922B1 KR 0177922 B1 KR0177922 B1 KR 0177922B1 KR 1019900013065 A KR1019900013065 A KR 1019900013065A KR 900013065 A KR900013065 A KR 900013065A KR 0177922 B1 KR0177922 B1 KR 0177922B1
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히데아끼 가라몬
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Abstract

내용 없음.

Description

연자성비정질합금박막
제1도는 본원 발명의 연자성비정질합금박막에 관한 조성역역을 도시한 3원 조성도.
제2도는 헤테로아몰퍼스 연자성박막의 금속조직의 투과형 전자 현미경사진.
제3도는 헤테로아몰퍼스 2상구조를 설명하기 위한 모식도.
제4도는 (Co0.aFe0.2)×By(SiO)z계 박막에 있어서 비정질이 되는 조성영역을 도시한 3원 조성도.
제5도는 각 조성에 있어서의 전기저항율 Q을 도시한 3원조성도.
제6도는 각 조성비에 있어서의 보자력(保磁力)을 도시한 3원조성도.
제7도는 각 조성에 있어서의 포화자속밀도를 도시한 3원 조성도.
제8도는 Co0.aFe0.2 :B : SiO2= 76 : 18 : 6이 되는 조성의 연자성비정질합금박막에 있어서의 X선 회절 스펙트럼을 도시한 특성도.
제9도는 히스테리시스곡선을 도시한 특성도.
제10도는 주파수와 실효투자율의 관계를 도시한 특성도.
제11도는 본원 발명의 연자성비정질합금박막의 다른 예에 있어서의 Co와 Fe의 조성비에 대한 포화자속밀도 및 자왜(磁歪)의 관계를 도시한 특성도.
제12도는 Co0.aFe0.2 :B : SiO2= 76 : 18 : 6인 조성의 연자성비정질합금박막의 열처리온도에 대한 전기저항율 및 보자력의 변화를 도시한 특성도.
본원 발명은 자기헤드의 코어재 등으로서 사용되는 연자성(軟磁性)박막에 관한 것이며, 특히 고자속밀도 및 고전기저항을 가진 신규의 연자성비정질(非晶質)합금박막에 관한 것이다.
본원 발명은 연자성비정질합금박막의 조성으로서 천이(遷移) 금속과 반금속(半金屬)(반도체)원소(여기서는 B, C, Si) 및 원료에서 공급되는 산화물을 결합시킴으로써, 강자성(强磁性)아몰퍼스상(相)과 비자성(非磁性)아몰퍼스상의 2상(相)이 미세하게 분산된 구조를 가진 신규의 연자성비정질합금박막을 제공하고, 고주파특성이나 고항자력매체에의 대응이 요구되는 단파장기록용 자기헤드기술에 응용가능한 연자성비정질합금박막을 실현하고자 하는 것이다.
예를 들면 VTR(비디오테이프레코더) 등의 자기기록재생장치에 있어서는 화질 등을 향상시키기 위해 기록신호의 고밀도화나 고주파수화 등이 추진되고 있으며, 이에 대응해서 자성분말에 Fe, Co, Ni 등의 강자성금속의 분말을 사용한 이른바 메탈테이프나, 강자성금속재료를 증착 등의 수법에 의해 직접 베이스필름상에 피착된 이른바 증착테이프 등의 고항자력매체의 개발이 진전되고 있다.
그러나, 자기기록매체의 고항자력화가 진전됨에 따라서 기록재생에 사용하는 자기헤드의 헤드재료에 고포화자속밀도화가 요구되는 것은 용이하게 이해되는 바이며, 예를 들면 종래 헤드재료로서 많이 쓰이고 있는 페라이트재료는 포화자속밀도가 낮고, 6000가우스를 초과하는 연자성재료를 얻는 것은 곤란하며, 매체의 고항자력화에 충분히 대처하는 것은 어렵다.
이와 같은 상황에서, 자기헤드를 구성하는 자기코어를 페라이트나 세라믹스 등과 고포화자속밀도를 가진 연자성박막과의 복합구조로 하고, 연자성박막끼리를 맞대어 자기갭을 구성하도록 한 복합형자기헤드나, 각 자기코어나 코일 등을 박막기술에 의해 형성하고, 이들을 절연막을 통해서 다층구조로 한 박막자기헤드가 개발되어 있다.
이 경우, 연자성박막으로서는 예를 들면 고포화자속밀도를 가진 Fe-Al-Si계 합금자성박막(이른바 센더스트박막)이나 퍼멀로이박막 등이 알려져 있으나, 이들 금속연자성박막은 합금재료이므로 전기저항치 Q가 작고(100μΩ㎝이하), 고주파수대역, 특히 메가헬츠영역에서는 와전류(渦電流)손실에 의해 그 자기특성이 열화되는 결점이 있다. 이 고주파수대역에서의 자기특성의 열화는 고밀도기록 즉 단파장기록이라는 필연성에 비추어 매우 불리하다.
또한, 액체급냉법이나 기상(氣相)급냉법으로 작성되는 메탈메탈로이드계비정질합금자성박막(Fe-B, Fe-Si-B, Fe-Co-Si-B 등)도 개발되어 있으나, 이들은 균질구조라고도 할 수 있는 단상아몰퍼스구조로 되어 있으며, 전기저항치 Q가 결정질연자성재료인 센더스트박막보다 크다고 해도 고작 150μΩ㎝정도에 머물고, 포화자속 밀도도 11000가우스전후이다.
일반적으로, 종래 알려져 있는 연자성박막의 포화자속밀도를 상승시키기 위해서는 Fe, Co 등의 강자성금속의 양을 증가시키지 않으면 안되며, 이 결과 전기저항치 Q가 낮아진다. 이것은 합금자성재료로 이루어진 연자성박막에 있어서, 포화자속밀도와 전기저항은 상반되는 특성이라는 사실을 의미하고 있으며, 고포화자속밀도, 고전기저항의 양특성을 동시에 달성하는 것은 어려웠다.
이와 같은 상황에서, 본원 출원인에 의해 금속자성체와 절연체를 스패터법에 의해 혼합해서 성막하는 방법도 제안되어 있다.(예를 들면 일본국 특원소 59(1984)-7319호 기재의 FeCoBN계, 일본국 특원소 61(1986)-264698호 기재의 FeCoBC계 및 FeCoB2C3계 등).
이들 연자성박막은 앞의 합금자성박막이나 단상아몰퍼스에 비해 양호한 특성을 나타내지만 아직 개량의 여지가 있으며, 예를 들면 FeCoBN계 및 FeCoB2C3계 재료는 연자성의 점에서, 또한 FeCoBC계 재료는 전기저항의 점에서 더욱 개선이 요망된다.
그래서, 본원 발명은 이러한 종래의 실정을 감안하여 제안된 것으로, 고포화자속밀도, 고전기저항의 양특성을 모두 지니고 있으며, 고항자력자기기록매체나 고주파기록 등에 대응가능한 연자성비정질합금박막을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본원 발명의 연자성비정질합금박막은 상기 목적을 달성하기 위해 제안된 것으로, MxGy(LOv)z(단, M은 Fe와 Co의 최소한 1종을 나타내며, G는 B, Si, P의 최소한 1종을 나타내며, L은 Si, Al, Zn의 최소한 1종을 나타내고, 또한 x, y, z는 각각 각 원소의 비율을 원자 %로 표시하며, x+y+z=100, 15y28, 2z10이고, 또한 0.5v≤2임)인 조성을 가지며, 헤테로아몰퍼스 2상구조를 가진 것을 특징으로 한다.
상기 일반식중, M으로서는 강자성재료인 3d천이금속원소 즉 Fe, Co중의 1종 또는 2종이 적당하다.
한편, 반금속원소인 G로서는 B, Si, P중의 1종 또는 2종이상이 적당하다. 이들 반금속원소 G는 합금을 비정질화하기 쉽게 하는 외에, 천이금속원소 M와의 비정질을 연자성으로 한다. 또한, 본원 발명의 연자성비정질합금박막에 있어서, 이들 반금속원소 G가 차지하는 비율 y은 상기와 같이 15y28일 필요가 있으며, 이 범위외에서는 비정질상태가 실현되지 않는다.
또한, L로서는 Si, Al, Zn, Ti 중 1종 또는 2종이상이 적당하며, LOv는 L의 산화물이다. 이 산화물 LOv는 반금속원소 G와 같이 합금을 비정질화하기 용이하게 한다. 그러나, MG계 비정질연자성체에 소량의 산화물 LOv을 첨가함으로써, 전기저항을 현저하게 향상시키는 것이 가능하지만, 연자성으로 하는 작용은 없다. 따라서, 산화물 LOv이 차지하는 비율z은 2z10으로 하는 것이 바람직하다. z가 2원자%미만이면 전기저항을 충분히 크게 할 수 없으며, 반대로 10원자%를 초과하면 연자성특성이 열화된다.
이상의 조성범위를 도시하면, 제1도중 사선으로 둘러싸인 영역이 된다. 제1도에 도시한 영역내에서 조성을 결정함으로써, 양호한 자기특성을 가진 연자성비정질합금박막이 얻어진다.
본원 발명의 연자성비정질합금박막은 종래 널리 알려져 있는 단상아몰퍼스자성박막과는 다르며, 제3도와 같이 천이금속원소 M를 주체로 하는 강자성아몰퍼스상Ⅰ(M-G)과, 이것을 둘러싸고, 반금속 원소와 산화물로 이루어진 비자성아몰퍼스상Ⅱ(G-L-O)과의 2상혼재구조라고 추정된다. 이는 제2도에 도시한 투과형전자현미경에 의한 암시야상(暗視野像)에 의해서도 뒷받침되고 있다. 즉, 제2도의 전자현미경사진(배율:25×104배)를 관찰하면, 어두운 부분과 밝은 부분이 미세하게 혼재되어 있으며, 초미세의 헤테로아몰퍼스2상구조인 것이 이해된다. 또한, 이들 어두운 부분과 밝은 부분과는 모두 비정질상인 것이 전자선회절법에 의해 증명되었다.
본원 발명의 연자성비정질합금박막을 제작하는데는 MG계의 합금원반상에 산화물(LOv)의 각판(角板)을 늘어세운 타게트를 사용하며, 스패터링에 의해 제조한다. 여기서, 산소분위기중에서 스패터링을 행하여 산화물로 하는 것도 고려되지만, 이 경우에는 산소는 Fe 등과 우선적으로 결합해 버리고, 자기특성의 열화가 커질 뿐만이 아니라, 고전기저항을 달성하는 것도 어렵다. 스패터링시의 아르곤가스압은 2-100mTorr가 바람직하다. 그리고, 스패터링에 의해 형성되는 비정질막은 그 결정화온도이하의 온도로 열처리한다.
본원 발명의 연자성비정질합금박막은 제3도와 같이 천이금속원소M를 주체로 하는 강자성아몰퍼스상Ⅰ(M-G)과, 이것을 둘러싸고, 반금속원소G와 산화물LOv로 이루어진 비자성아몰퍼스상Ⅱ(G-L-O)과의 2상혼재구조라고 추정되며, 이로써 종래의 단성아몰퍼스자성박막으로는 실현할 수 없는 뛰어난 특성이 발휘된다.
즉, 저전기저항의 강자성아몰퍼스상Ⅰ은 고전기저항을 가진 비자성아몰퍼스상Ⅱ에 의해 분단되고, 막전체로서 보면 고전기저항으로 되어 있다.
한편, 강자성아몰퍼스상Ⅰ은 전기적으로 분단되고 있다고 해도 상호간의 거리는 매우 작고, 자기적으로 본 경우에는 상호 결합되어 있으며, 막전체의 자기특성, 특히 포화자속밀도는 단상아몰퍼스 자성박막이상의 수치를 표시한다. 또한, 일반적으로 센더스트박막등의 결정질연자성박막은 그 결정자기이방성 때문에 자기특성에 1축이방성을 가지며, 방향성을 갖는다. 이에 대해 본원 발명의 연자성비정질합금박막은 비정질인 것과, 또한 강자성아몰퍼스상Ⅰ이 미세하게 분산되어 있음으로써, 막면내에서 각도에 관계없이 자기적으로 등방성인 연자기특성을 나타낸다. 이 등방성연자기특성은 종래의 결정질자성박막이나 단상아몰퍼스자성박막으로는 이해하기 어려운 것이다.
본원 발명의 적합한 실시예를 도면을 참조하면서 설명한다.
본 실시예는 천이금속원소M를 Co0.aFe0.2로 하고, 반금속원소G를 B로 하여, L의 산화물을 Si02로서 (Co0.aFe0.2)×By(Si02)z계 비정질박막(단, x+y+z=100)이 이루어지는 일예이다.
먼저, CoFeB계 합금과 L의 산화물을 타게트로 하여, 이들 타게트를 동시에 RF마그네트론스패터법에 의해 스패터하여, 비정질박막을 작성하였다.
또한, 스패터용타게트에는 직경 3인치, 두께 2㎜의 원반형 (Co0.aFe0.2)B를 사용하며, 그 위에 Si02(5㎜각)를 4-80개 늘어세웠다. 기판으로서는 결정화유리(30㎜×3㎜×0.5㎜), 석영유리(10㎜×10㎜×1㎜) 또는 파이렉스유리(25㎜×40㎜×1㎜) 등이 사용가능하다.
또한, 스패터조건은 다음과 같다.
Figure kpo00002
스패터에 의해 작성된 막은 X선 회절에 의해 결정, 비정질을 판정하였다.
그리고, 상기와 같은 비정질막을 소요조건에 따라 열처리했다.
제4도는 각 조성으로 작성된 막을 상기와 같이 X선 회절에 의해 판정한 결과를 나타내는 도면이다. 제4도와 같이, SiO2의 함유량이 0-50원자%의 범위에서는 B의 함유량을 감소시켜도 스패터에 의해 작성된 막은 비정질화한다. 따라서, 반금속원소외에, 산화물도 비정질형성에 유효하다는 것을 알 수 있다. 이 비정질합금박막은 결정자기이방성이 없으므로, 연자성이 되기 쉽다.
또한, 제5도는 각 조성에 있어서의 전기저항율 Q을 도시한 도면이다. 제5도로부터 산화물의 함유량의 증가에 따라 전기저항율 Q이 현저하게 증대되는 경향에 있는 것을 알았다. 또한, 제1도에 도시한 영역내에서는 전기저항율 Q이 150-2000μΩ㎝정도이며, 종래의 금속연자성체에 비해 고전기저항이라고 할 수 있다.
제6도는 각 조성비에 있어서의 보자력을 도시한 도면이다. 제6도와 같이, 반금속원소가 함유되지 않은 경우(y=0)에는 산화물의 함유량이 비교적 많은 35원자%이상의 범위(초상자성(超常磁性)의 부근을 제외)이며, 보자력이 20 Oe이상이 된다. 한편, 반금속원소를 함유한 제1도에 도시한 영역내에 보자력이 1 Oe이하가 되는 영역이 존재함으로써, (Co0.aFe0.2)×By(Si02)z계 비정질박막에는 연자성이 실현된다.
제7도는 각 조성에 있어서의 포화자속밀도를 도시한 도면이다. 제7도로부터 포화자속밀도는 천이금속원소의 함유량에 대략 비례하는 것을 알 수 있다. 그리고, 제1도에 도시한 영역내에서는 포화자속밀도가 6000가우스이상의 높은 수치가 된다.
또한, 제8도 및 제9도는 Co0.aFe0.2 :B : SiO2= 76 : 18 : 6이 되는 조성의 비정질박막에 있어서의 X선 회절의 결과를 도시한 도면 및 히스테리시스곡선을 도시한 특성도이다. 제8도와 같이, 비정질에 특유한 하로형의 곡선이 그려져 있는 것으로부터 상기 조성으로 형성되는 막이 비정질인 것이 명백해진다. 또한 제9도에 도시한 바와 같이, 포화자속밀도는 11000가우스, 보자력은 0.2 Oe이며, 연자성이 뛰어나다.
제10도는 주파수(횡축)와 실효투자율(종축)의 관계도이다. 제10도에 도시한 바와 같이, 실효투자율은 대략 50MHz의 고주파수영역까지 뻗어 있으며, 그 수치는 800정도이다. 따라서, 고주파수영역에 있어서 높은 실효투자율을 가진 자성박막이 얻어진다.
여기서, 제9도에 도시한 바와 같이, CoFe:B:SiO2=74.5:19:6.5로서, Co와 Fe의 조성비를 변화시킨 경우에 대해 검토한다. 제11도는 Co와 Fe의 조성비(횡축)에 대한 포화자속밀도 및 자왜(磁歪)(모두 종축)의 관계도이다. 제11도로부터 천이원소중의 Fe의 함유량이 0-50원자%의 범위에서는 Fe의 함유량의 증가에 비례해서 포화자속밀도 및 자왜는 각각 증가하는 경향에 있다는 것을 알았다. 따라서, Co와 Fe의 혼합비를 변화시킴으로써, 자왜를 조절하는 것이 가능하다.
또한, 제12도는 Co0.8Fe0.2의 금속자성체를 사용하며, Co0.8Fe0.2:B:SiO2=76:18:6이 되는 조성의 비정질박막의 열처리에 대해, 열처리온도(℃)(횡축)에 대한 전기저항율 및 보자력(종축)의 관계도이다(단, 열처리시간은 1시간으로 한다). 제12도와 같이, 전기저항율은 열처리온도가 250℃이하인 경우에는 500μΩ㎝정도에서 일정해지지만, 250℃이상에서는 급격하게 저하되어 버린다. 한편, 보자력은 약 220℃에 있어서 최소가 된다. 따라서, 상기 조성에 관해서는 열처리온도는 약 220℃가 적당하다는 것을 알았다. 단, 열처리온도는 비정질막의 조성비에 따라 최적온도가 다르다.
이상과 같이, 본 실시예의 연자성비정질합금박막은 제1도와 같이 15y28, 2z10의 조성영역에 있어서 고전기저항, 고포화자속밀도를 가진 연자성체이며, 고주파수영역에 있어서 저손실이 되는 뛰어난 비정질합금박막을 얻을 수 있다.
또한, 본원 발명을 자기헤드 등에 응용할 때에는 내부식성, 경도 및 내마모성 등을 고려할 필요가 있으며, 이 때문에, 천이금속원소 M에 대해, Cr, Mn, Ti등의 3d천이금속이나 Mo, Ru, Pd, Hf, Ta, W 또는 Pt 등을 첨가해도 된다. 또한, 비정질형성원소는 상기에 한정되는 것은 아니고, 이외에도 C, Ge, As, Sb, Sn등의 반금속이나 Zr, Nb, Ta, Ti, Y, Hf, Pd등의 금속도 사용가능하다. 또한, 산화물로서는 Ti, Sn, Cr, W, Ta, Mo, V등의 산화물도 사용가능하다.
이상의 설명으로부터 명백한 바와 같이, 천이금속과 반금속원소 및 산화물로 이루어지며, 강자성아몰퍼스상과 비자성아몰퍼스상의 헤테로아몰퍼스2상구조를 가진 본원 발명의 연자성비정질합금박막에 있어서는 고전기저항과 고포화자속밀도라는 상반된 특성을 동시에 달성할 수 있다. 따라서, 와전류손실이 적으며 고주파수특성이 뛰어나고, 자왜의 제어가 가능한 단파장기록용헤드기술 등에 응용가능한 연자성비정질합금박막을 제공하는 것이 가능하다.
또한, 본원 발명의 연자성비정질합금박막은 센더스트박막이나 단상아몰퍼스자성박막 등에 비해 커다란 포화자속밀도가 달성되고, 보자력도 작으므로, 고항자력을 가진 메탈테이프 등에도 충분히 대응가능하다.
또한, 본원 발명의 연자성비정질합금박막은 결정구조를 갖지 않고 결정자기이방성 등에 의한 1축이방성을 갖지 않으므로, 등방성연자성재료라고 할 수 있으며, 자기헤드 등에 대한 가공을 고려했을 때에 방향을 생각할 필요가 없는 점에서도 매우 유용하다.

Claims (1)

  1. MxGy(LOv)z(단, M은 Fe와 Co의 최소한 1종을 나타내며, G는 B, Si, P의 최소한 1종을 나타내며, L은 Si, Al, Zn, Ti의 최소한 1종을 나타내며, 또한 x, y, z는 각각 각원소의 비율을 원자%로 표시하며, x+y+z=100, 15y28, 2z10이고, 또한 0.5v≤2임)인 조성을 가지며, 헤테로아몰퍼스2상구조를 가진 것을 특징으로 하는 연자성비정질합금박막.
KR1019900013065A 1989-09-20 1990-08-24 연자성비정질합금박막 KR0177922B1 (ko)

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