JP2584687B2 - 軟磁性薄膜の製造方法 - Google Patents

軟磁性薄膜の製造方法

Info

Publication number
JP2584687B2
JP2584687B2 JP2195020A JP19502090A JP2584687B2 JP 2584687 B2 JP2584687 B2 JP 2584687B2 JP 2195020 A JP2195020 A JP 2195020A JP 19502090 A JP19502090 A JP 19502090A JP 2584687 B2 JP2584687 B2 JP 2584687B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
thin film
soft magnetic
film
heat treatment
amorphous alloy
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP2195020A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH0482208A (ja
Inventor
寛次 中西
治 清水
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fujifilm Holdings Corp
Original Assignee
Fuji Photo Film Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fuji Photo Film Co Ltd filed Critical Fuji Photo Film Co Ltd
Priority to JP2195020A priority Critical patent/JP2584687B2/ja
Publication of JPH0482208A publication Critical patent/JPH0482208A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP2584687B2 publication Critical patent/JP2584687B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
    • H01F1/055Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
    • H01F1/059Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and Va elements, e.g. Sm2Fe17N2

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Soft Magnetic Materials (AREA)
  • Thin Magnetic Films (AREA)
  • Magnetic Heads (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は,高飽和磁束密度と高周波透磁率を持ち,高
密度記録再生用磁気ヘッドのコア材料等に好適な軟磁性
薄膜の製造方法に関する。
〔発明の背景〕
例えばオーディオテープレコーダやVTR(ビデオテー
プレコーダ)等の磁気記録再生装置においては,記録信
号の高密度化や高品質化等が進められており,この高記
録密度化に対応して,磁気記録として磁性粉にFe,Co,Ni
等の金属あるいは合金からなる粉末を用いた,いわゆる
メタルテープや,強磁性金属材料を真空薄膜形成技術に
よりベースフィルム上に直接被着した,いわゆる蒸着テ
ープ等が開発され,各分野で実用化されている。
〔従来の技術及び発明が解決しようとする課題〕
ところで,このような所定の保磁力を有する磁気記録
媒体の特性を発揮せしめるためには,磁気ヘッドのコア
材料の特性として,高い飽和磁束密度を有するととも
に,同一の磁気ヘッドで再生を行なおうとする場合,或
いは,高周波域において記録再生を行う場合等において
は,高透磁率を併せて有することが要求される。
従来は,センダスト合金(Fe−Si−Al,Bs10KG)や,
Co系アモルファス合金などが用いられていたが,センダ
スト合金は,膜の内部応力が大きく,また結晶粒が成長
し易く厚膜化が難しい。また,飽和磁束密度Bsが10KG程
度で,今以上の高密度記録には飽和磁束密度Bsが不充分
である。また,Co系アモルファス合金は特性も良く高飽
和磁束密度Bsのものも作製できるが,450℃程度で結晶化
してしまうため,ヘッド形成する際に高温でガラス接合
できず,充分な接合強度が得られないという難点があっ
た。
その他の軟磁性材料としては窒化鉄があり,一般に,
窒素含有雰囲気中で鉄をターゲットとしてイオンビーム
蒸着あるいはスパッタリング等により薄膜状に形成され
る。しかしながら,この軟磁性薄膜は,ガラスボンディ
ング等の加熱によって保磁力が大幅に上昇してしまい特
性の安定性が不充分であるという問題があった。
特開昭63−299219号公報には,このような問題点を改
良せんとした次の軟磁性薄膜が記載されている。
「Fex Ny Az(ただし,x,y,zは各々組成比を原子%とし
て表し,AはSi,Al,Ta,B,Mg,Ca,Sr,Ba,Cr,Mn,Zr,Nb,Ti,M
o,V,W,Hf,Ga,Ge,希土類元素の少なくとも1種を表
す。)なる組成式で示され,その組成範囲が 0.5≦y≦5.0 0.5≦z≦7.5 x+y+z=100 であることを特徴とする軟磁性薄膜。」 前記軟磁性薄膜は,前記Aで表わされた元素と鉄との
合金を調製し,該合金をターゲットとして窒素を含む雰
囲気中でのスパッタリングにより形成される。アルカリ
土類金属等と固溶しない金属については,そのチップを
作成し該チップを鉄ターゲット上に置いてスパッタリン
グを行なう。
しかし,特開昭63−299219号公報に記載の方法で製造
された軟磁性薄膜もまた加熱によって保磁力が上昇する
のを避けられない。
さらに一軸異方性を有していないため高周波域におけ
る透磁率を高くすることができないという欠点がある。
また,製膜条件にもよるが,一般的に結晶質材料は,
膜を付着する過程でセルフシャドウイング効果によって
柱状晶になり易く,粒界部にボイドが形成されるために
磁気的に不連続になり軟磁気特性が劣化してしまう傾向
がある。このセルフシャドウイング効果は,磁気ヘッド
を作製する際の様に下地に段差がある場合や厚膜化する
場合に特に顕著となり,充分な特性が得られないという
難点があった。
本発明は,上記従来技術の問題点を改良した軟磁性薄
膜の製造方法の提供を目的とする。
〔課題を解決するための手段〕
本発明によれば次の軟磁性薄膜の製造方法により上記
目的を達成することができる。
Fea Bb Nc(但し,a,b,cは各々原子%を示し,BはZr,Hf,T
i,Nb,Ta,V,Mo,Wの少なくとも1種以上を表わす。)なる
組成式で示され,その組成範囲は 0<b≦20 0<c≦22 の範囲(但し,b≦7.5且つc≦5を除く)である非晶質
合金膜を形成し,Nを放出させずに前記非晶質合金膜を熱
処理して結晶化させる軟磁性薄膜の製造方法。前記組成
範囲を点E,F,G,H,I,Jにより第1図に示す。
Nを放出させずに前記非晶質合金膜を熱処理するの
で,Nの放出による軟磁気特性への影響なしに軟磁性薄膜
を得ることができる。
以下,本発明の着想について概説する。
前記特定組成の非晶質合金膜は,段差のある下地に形
成された場合のステップカバレッジは良好であるが,良
好な軟磁性特性を示さなかった。ところが,前記非晶質
合金膜を熱処理して結晶化させることにより,良好な軟
磁性を有する薄膜が得られるということ,そして,前記
熱処理を磁界中において行なうと一軸異方性を有する軟
磁性薄膜が得られるということを本願発明者は見い出し
た。
さらに,前記非晶質合金膜中のN(窒素)は膜の非晶
質化のため必要であるが,前記熱処理によって放出され
(N2として放出されると思われる),得られる軟磁性薄
膜の特性に影響を与えるということがわかった。即ち,
組成が同一の非晶質合金膜を熱処理する場合でも,Nを放
出させたときとNを放出させないときとでは,得られる
軟磁性薄膜の特性に差異が生じるのである。本願発明者
は,前記熱処理においてNを放出させないことにより,N
の放出による軟磁気特性への影響なしに軟磁性薄膜を製
造することができるということを見い出して本発明を完
成するに至った。
なお,得られた軟磁性薄膜中のNを放出させずに軟磁
性薄膜の熱処理を行なった場合も,軟磁気特性は変化し
ない。従って,例えば磁気ヘッド製造のように,所望の
軟磁気特性を設定した軟磁性薄膜として形成された後に
熱処理を行なう必要がある場合でも,Nを放出させずに熱
処理を行うことにより軟磁性薄膜の特性は変化しない。
即ち,Nを放出させずに熱処理を行うことにより,最適な
軟磁気特性を熱処理後においても維持することができ
る。
〔好適な実施態様〕
本発明の軟磁性薄膜の製造方法において,前記非晶質
合金膜の熱処理を膜中のNの放出なく行なうためには,
例えば,前記非晶質合金膜を基板(Nの透過困難ないし
不透過基板)に形成し,Nの透過が困難な膜ないしNの不
透過膜で,前記非晶質合金膜の表面を被覆して熱処理を
行なえば良く,あるいはNの放出が起こらない程度の高
圧N2雰囲気にして熱処理を行なえばよい。
Nの透過が困難ないし不透過な基板又は被覆膜の材料
としては,例えばSiO2,Al2O3,Si3N4等がある。Nを透過
しない基板に形成された前記非晶質合金膜の表面を被覆
する膜がSiO2膜である場合,少なくとも0.04μm以上の
厚さがあればNの放出を防止することができる。
好ましくは,前記非晶質合金膜の組成範囲は 69≦a≦93 2≦b≦15 5.5≦c≦22 の範囲である。この組成範囲を点Q,K,L,U,Mにより第1
図に示す。
より好ましくは,前記非晶質合金膜の組成範囲は,前
記三者の三成分組成座標系(Fe,B,N)において P(91,2,7) Q(92.5,2,5.5) R(87,7.5,5.5) S(73,12,15) T(69,12,19) U(69,9,22) V(76,5,19) の7点を結ぶ線分で囲まれた範囲である。この組成範囲
を点P,Q,R,S,T,U,Vにより第1図に示す。
さらに好ましくは,前記熱処理を磁界中で行ない,一
軸異方性を有する軟磁性薄膜を得る。
前記結晶の粒径は,好ましくは300Å以下である。
本発明における非晶質合金膜は,Fe及びNと,特定の
添加元素B,即ち,Zr,Hf,Ti,Nb,Ta,V,Mo,Wの少なくとも1
種以上の元素とから成り,これらFeとNと特定の添加元
素B(2種以上も含む)の三者は,前記特定の組成範囲
内にある。
前記組成範囲が,0<b≦20かつ,0<c≦22の範囲(但
し,b≦7.5かつc≦5を除く)である場合,好ましくは,
b≧0.5かつc≧0.5とする。b<0.5又はc<0.5の場合
にはその存在による効果が熱処理によって明瞭でないこ
とがあるからである。
前記添加元素Bが20原子%を越えるか,又は,Nが22原
子%を越える場合には,熱処理によって良好な軟磁性が
得られない。
前記組成範囲が,69≦a≦93かつ2≦b≦15かつ5.5≦
c≦22の場合は,熱処理によって,より良好な軟磁性を
示す。
より好ましくは,前記非晶質合金膜の組成は,前記三
者の三成分組成座標系(Fe,B,N)において前記特定の点
P,Q,R,S,T,U,Vの7点を結ぶ線分で囲まれた範囲であ
る。この組成範囲では,熱処理によって保磁力の小さい
軟磁性薄膜を得ることができるので,得られた軟磁性薄
膜は特に磁気ヘッドのコア材料等に好適である。最も好
ましい範囲は,保磁力が1.5Oe以下(さらには1Oe以下)
を示す軟磁性薄膜を得ることができる組成範囲である。
前記添加元素BがZrである場合,非晶質合金膜の好ま
しい組成範囲は, Fed(Zre N1-e100-d 77≦d≦88 0.3≦e≦0.38 で示される範囲である。この組成範囲を点W,X,Y,Zによ
り第1図に示す。これらの点W,X,Y,Zの座標は,ほぼ次
のとおりである。
W(88,3.6,8.4) X(88,4.56,7.44) Y(77,8.74,14.26) Z(77,6.9,16.1) 即ち,この範囲では,Feを77〜88原子%含み,かつ,
非晶質合金膜中のZrの含有率b(原子%)とNの含有率
c(原子%)の比c/bがおよそ1.63〜2.33となってい
る。この組成範囲の非晶質合金膜を用いれば,本発明の
製造方法により良好な軟磁性を示す薄膜(例えば,保磁
力Hc<5Oe)を得ることができる。
前記添加元素は,一種又は二種以上にすることができ
る。例えばZrのみ添加することができるが,その他の添
加元素でZrの一部(例えば添加されるZrのうちの30原子
%)を置き換えることができる。
また,FeはCo,Ni又はRuの一種以上で置き換えることが
できる。例えば非晶質合金膜を構成するFeのうちの30原
子%程度まで置き換えることができる。
本発明における前記特定組成の非晶質合金膜は,例え
ばRFスパッタ法等の気相析着法により得ることができ
る。この非晶質合金膜を,その結晶化温度以上で熱処理
し前記非晶質合金膜の一部ないし全部を結晶化させて製
造することができる。好ましくは,350〜650℃で熱処理
する。より好ましくは,前記熱処理を磁界中において行
ない,一軸磁気異方性を誘導し前記非晶質薄膜の一部な
いし全部を結晶化させて製造することができる。前記磁
界は,好ましくは,前記非晶質薄膜の反磁界よりも充分
大きな磁界とする。
本発明は製造方法により軟磁性薄膜を基板上に形成す
る場合は,形成される基板の種類により製造後の軟磁性
薄膜の諸特性に差が生じる場合があるので,適宜基板を
選択して製造することが好ましい。
〔実施例及び参考例〕
非磁性フェライト基板の上に反応を防止する目的でSi
O2を約100Åの厚さで製膜した基板のSiO2膜上に,Fe90Zr
10(at%)ターゲットを用いてN26mol%を含むArガス0.
15Paのガス圧のもとターゲット電力1000WでFe−Zr−N
非晶質薄膜を約5μmの厚さで形成した。さらに該非晶
質薄膜上に第2のSiO2層(N放出を防止する膜)を400
Åの厚さで製膜した。これを1.1KOeの磁界中で550℃で
熱処理し累積熱処理時間1,2,4,7時間の各段階で透磁率
(第3図に示す)及び異方性磁界(第2図に示す)を測
定した。
比較の為第2のSiO2層を製膜しない以外は同様に製膜
しFe−Zr−N非晶質薄膜を同様に熱処理して透磁率(第
3図に示す)及び異方性磁界(第2図に示す)を測定し
た。第2図及び第3図のグラフから明らかなように前記
非晶質薄膜表面にSiO2コーティングを施したサンプルは
HK,μともに安定で熱処理時間の影響がほとんどないこ
とがわかる。
次にSiO2をコーティングしたサンプルについて最初に
印加した磁界方向と直交する方向に磁界を印加(1.1 KO
e)して550℃で1時間の熱処理を施したところHkは逆方
向に0.7[Oe]となりμは1MHzで8500という高い値が得
られた。
さらにこのサンプルに対して磁界印加方向を最初の方
向にもどして550℃で熱処理を施したところ少なくとも
9時間以下の熱処理時間の内にもとの磁気特性(Hk〜6
[Oe],μ1M HZ=2300)にもどった。この意味する所
は,SiO2をコーティングしたサンプル(N放出を防止し
たサンプル)は,熱処理中の磁界印加方向を調整するこ
とにより任意の熱処理時間で任意の磁気特性(Hk,μ)
が得られ,その範囲もHk:0〜6.5[Oe],μ1M HZ:2300
〜8500と広範囲であることに対応している。第4図にこ
れらのようにHkを調整してできた各サンプルのHkとμの
関係を示す。点線は理想状態でのHkとμの関係であり,
これらのサンプルはほぼ理想状態に近い高透磁率が熱処
理に対して可逆的に得られていることがわかる。
〔発明の効果〕
本発明の軟磁性薄膜の製造方法は,前記非晶質合金膜
中のNを放出させずに前記非晶質合金膜を熱処理して結
晶化させるので,Nの放出による軟磁気特性への影響なし
に軟磁性薄膜を製造することができる。
本発明の製造方法により製造された軟磁性薄膜は,セ
ンダスト合金やアモルファス軟磁性合金よりもはるかに
高い飽和磁束密度を有し,かつ,低保磁力,高透磁率の
優れた軟磁気特性を得ることができる。
また,電気抵抗率もセンダスト並に高く,磁界中熱処
理によって一軸異方性を持たせることができ,その大き
さも組成や熱処理時間及び熱処理中の磁界印加方向によ
って0〜6[Oe]程度まで可逆的に制御することができ
るので,目的に応じた高周波透磁率を製造プロセスにな
んら制約を加えることなしに得ることができる。さらに
650℃までの熱処理によっても特性が劣化しないことか
ら,ガラスボンディングなどに対する耐熱性にも優れて
おり,あわせて高い硬度と耐食性を持つことから,耐摩
耗性も高く,信頼性の高い材料となっている。
本発明の軟磁性薄膜の製造方法は,非晶質合金膜とし
て形成し熱処理によって後から微結晶化させるので,例
えば磁気ヘッドを製造する際の様に下地に段差がある場
合でも,膜形成にあたってステップカバレッジが良好で
かつ鏡面が得られ易く多層膜化などの手段に依らなくて
も結晶粒の粗大化を防ぐことができるので,厚膜化する
ことが可能である。
従って,本発明により製造された軟磁性薄膜を例えば
磁気ヘッドのコア材料として用いることによって,高保
磁力の磁気記録媒体に対応することができ,高品質化,
高帯域化,高記録密度化を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は,本発明における非晶質合金膜の組成範囲を示
す図である。 第2図は直流磁界(1.1 kOe)中における550℃での熱処
理時間と異方性磁界との関係を示す図であり,第3図は
前記熱処理時間と比透磁率との関係を示す図である。 第4図は,異方性磁界と比透磁率との関係を示す図であ
る。

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】Fea Bb Nc(但し,a,b,cは各々原子%を示
    し,BはZr,Hf,Ti,Nb,Ta,V,Mo,Wの少なくとも1種以上を
    表わす。)なる組成式で示され,その組成範囲は 0<b≦20 0<c≦22 の範囲(但し,b≦7.5且つc≦5を除く)である非晶質
    合金膜を形成し,Nを放出させずに前記非晶質合金膜を熱
    処理して結晶化させることを特徴とする軟磁性薄膜の製
    造方法。
JP2195020A 1990-07-25 1990-07-25 軟磁性薄膜の製造方法 Expired - Fee Related JP2584687B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2195020A JP2584687B2 (ja) 1990-07-25 1990-07-25 軟磁性薄膜の製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2195020A JP2584687B2 (ja) 1990-07-25 1990-07-25 軟磁性薄膜の製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH0482208A JPH0482208A (ja) 1992-03-16
JP2584687B2 true JP2584687B2 (ja) 1997-02-26

Family

ID=16334201

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2195020A Expired - Fee Related JP2584687B2 (ja) 1990-07-25 1990-07-25 軟磁性薄膜の製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2584687B2 (ja)

Also Published As

Publication number Publication date
JPH0482208A (ja) 1992-03-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5117321A (en) Soft magnetic thin film, method for preparing same and magnetic head
US4918555A (en) Magnetic head containing an Fe-base soft magnetic alloy layer
US5772797A (en) Soft magnetic thin film, method for preparing same and magnetic head
JPS63119209A (ja) 軟磁性薄膜
JPH0744108B2 (ja) 軟磁性薄膜
JPH07116563B2 (ja) Fe基軟磁性合金
JPH0484403A (ja) 軟磁性薄膜
JP2584687B2 (ja) 軟磁性薄膜の製造方法
JP2657710B2 (ja) 軟磁性薄膜の製造方法
JPH03263306A (ja) 磁性体膜および磁気ヘッド
JP2866911B2 (ja) 磁気ヘッド
JP2508479B2 (ja) 軟磁性フエライト薄膜
JPH03106003A (ja) 軟磁性非晶質合金薄膜
JPH0827908B2 (ja) 磁気ヘッド
JP2698813B2 (ja) 軟磁性薄膜
JP2508462B2 (ja) 軟磁性薄膜
JP2784105B2 (ja) 軟磁性薄膜
JP2698864B2 (ja) 軟磁性薄膜の製造方法
JPH0744123B2 (ja) 軟磁性薄膜の製造方法
JPH0489606A (ja) 軟磁性薄膜の製造方法
JP2808547B2 (ja) 複合磁気ヘッド
JPH07249519A (ja) 軟磁性合金膜と磁気ヘッドおよび軟磁性合金膜の熱膨張係数の調整方法
JP2551008B2 (ja) 軟磁性薄膜
JP2979557B2 (ja) 軟磁性膜
JP2741512B2 (ja) 軟磁性薄膜の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees
S111 Request for change of ownership or part of ownership

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111

R370 Written measure of declining of transfer procedure

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R370