JP2508479B2 - 軟磁性フエライト薄膜 - Google Patents

軟磁性フエライト薄膜

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、例えば磁気ヘッド材料や垂直磁気記録媒体
の下地用磁性膜としての用途が期待される軟磁性フェラ
イト薄膜に関するものであり、特にその軟磁気持性の改
善に関するものである。
〔発明の概要〕
本発明は、スパッタリングや真空蒸着等の手法により
作製されるMnZn系フェライト薄膜において、その膜組成
を所定の範囲に設定することにより、 軟磁気持性の改善,特に保磁力10(Oe)以下を達成しよ
うとするものである。
〔従来の技術〕
従来、軟磁性を示す薄膜材料としては、Ni−Fe(いわ
ゆるパーマロイ),Fe−Al−Si(いわゆるセンダスト)
等、金属薄膜に関して多数研究されている。これに対し
て、酸化物強磁性体であるフェライトに関しては、いわ
ゆるバルク材料の研究がほとんどであり、薄膜材料の研
究は磁気記録材料としてのバリウムフェライト等、硬質
磁性フェライト(ハードフェライト)があるのみであ
る。
一方、軟磁性薄膜としてのフェライト薄膜の有用性が
見直されており、例えば本願出願人は先に特願昭61−15
8987号明細書において酸化物磁性薄膜を介して単結晶フ
ェライトと多結晶フェライトとを結合した磁気ヘッド
を、特願昭61−232507号明細書において作動ギャップを
構成する強磁性薄膜を磁性合金薄膜と酸化物磁性薄膜の
多層膜構造とした磁気ヘッドをそれぞれ提案した。これ
ら磁気ヘッドにおいて、酸化物磁性薄膜の軟磁気特性の
向上がヘッド特性の向上につながることは容易に理解さ
れるところである。
しかしながら、先にも述べたように、軟磁性フェライ
ト(いわゆるソフトフェライト)についての薄膜化の検
討はほとんどなされていないのが現状であり、代表的な
軟磁性体であるMnZnフェライトの薄膜化に関しては、わ
ずかに松田等〔第9回日本応用磁気学会学術講演概要素
(1985)97〕によって研究されているのみである。こ
の研究において、MnZnフェライト薄膜はBaフェライト垂
直磁化膜の下地用磁性膜としての適用が試みられている
が、その保磁力は39(Oe)と大きく、軟磁性材料とは言
い難い。
〔発明が解決しようとする問題点〕
このようにバルク材料としては良好な軟磁気特性を示
すフェライトも、その薄膜化に関しての検討は不充分
で、磁気ヘッド材料あるいは垂直磁気記録媒体の下地用
磁性膜等としての用途を考えた場合、特に低保磁力化が
要望される。
そこで本発明は、かかる従来の実情に鑑みて提案され
たものであって、軟磁気特性に優れた軟磁性フェライト
薄膜を提供することを目的とし、特に保磁力の小さな軟
磁性フェライト薄膜を提供することを目的とする。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明者等は、前述の目的を達成せんものとMnZnフェ
ライトの薄膜化に関する検討を重ねた結果、低保磁力化
するための膜組成の最適値を見出し本発明を完成するに
至ったものであって、真空成膜により形成され、膜組成
を次式 (MnO)x(ZnO)y(Fe2O3)1-x-y (但し式中x,yはそれぞれモル比を表す。) で表したときに、その組成範囲が 0.20≦x≦0.30 0.50≦1−x−y≦0.54 であることを特徴とするものである。
すなわち、本発明の軟磁性フェライト薄膜の膜組成
は、第1図中斜線領域で示されるもので、この組成範囲
とすることにより保磁力10(Oe)以下が達成される。
また、さらに組成範囲を0.20≦x≦0.26とすれば、保
磁力0.5(Oe)以下と極めて低保磁力化が達成される。
ここで、特に膜組成が重要で、膜組成を見たときに上
述の組成範囲を外れると急激に保磁力が増加し、軟磁気
特性が損なわれる。
上記軟磁性フェライト薄膜はスパッタリングや真空蒸
着等の薄膜形成技術(真空成膜)により作成され、スピ
ネル構造を有する多結晶膜である。
〔実施例〕
以下、本発明を具体的な実験結果に基づいて説明す
る。
本実施例におけるMnZnフェライト薄膜の作製は、スパ
ッタ法による成膜とその熱処理よりなる。
膜形成は高周波スパッタ方式で行い、ターゲットとし
ては直径3インチ,厚さ3mmのMnO・ZnO・Fe2O3焼結体を
用いた。
スパッタ時の雰囲気ガスとしては、Ar,Ar+H2,Ar+O2
を用い、スパッタガス圧は6×10-3Torr〜5×10-1Torr
とした。ターゲットと基板間の距離は30〜80mmとした。
高周波電力は50W〜400Wである。基板温度は室温から250
℃とし、基板には鏡面加工を施したフォトセラム及びチ
タン酸バリウム基板を使用した。
熱処理には、電気炉及び赤外線加熱炉を用いた。熱処
理時の雰囲気は、大気中,窒素中,真空(≦10-5Torr)
中とし、処理温度は550℃〜900℃、処理時間は1〜8時
間とした。
高周波スパッタの最適条件を検討するために、先ず、
スパッタガスをAr,スパッタガス圧を0.05Torr,基板間距
離を40mm,高周波電力を300W,基板温度を室温,基板をフ
ォラセラムとしてフェライト薄膜を成膜した。なお、こ
こではターゲットに次式 (MnO)0.25(ZnO)0.25(Fe2O3)0.5 (ただし、数値は組成をモル比で表すものである。)で
示される組成を有する焼結体を使用した。
その結果、MnZnフェライト薄膜の成膜レートは、およ
そ180Å/minであり、スパッタ時間を任意に選ぶことに
よって所定の膜厚を有するMnZnフェライト薄膜が得られ
た。
次に、スパッタガス圧の影響を調べるために、前述の
条件に従い、スパッタガス圧のみを変えて得られる薄膜
を調べた。その結果、スパッタガス圧が0.3Torr以上で
は均一な成膜ができず、6×10-3Torr以下では膜の応力
のために剥離が生じた。また、得られるMnZnフェライト
薄膜の保磁力のスパッタガス圧依存性を調べたところ、
第2図に示すように、保磁力は5×10-2Torr付近で極小
値を示した。
同様に、高周波電力のみを変え、これによる保磁力の
相違を調べた。結果を第3図に示す。やはり高周波電力
にも最適値があり、300W付近で保磁力は最小であった。
また、高周波電力が100W以下では、得られたMnZnフェラ
イト薄膜は非磁性膜であった。
スパッタの際の基板温度も保磁力に影響を与え、第4
図に示すように、基板温度が上昇するとともに保磁力も
大きくなり、基板温度は低い方が良いことがわかった。
スパッタガスの成分としては、水素含有アルゴンガス
(水素含有量2%及び5%)はアルゴンガスと同等の保
磁力特性を示したが、酸素含有アルゴンガス(酸素含有
量10%)では膜中にα−Fe2O3が生成し、保磁力が大き
くなる傾向にあることが判明した。
また、スパッタに際しての基板間距離が長くなると、
保磁力は小さくなるが、同時に磁化も小さくなることが
わかった。
一方、熱処理に関してもその最適条件を検討したが、
雰囲気ガスを大気とした場合には、膜中にα−Fe2O3
生成されるので不適当である。
熱処理温度については、処理温度が高くなるにしたが
ってX線回析ピークの幅が狭くなることから、温度を高
くするにつれ結晶が成長するものと考えられる。
磁化は、熱処理温度が高くなると大きくなる傾向を示
し、例えば窒素中,1時間の熱処理で熱処理温度と磁化
〔磁場は200(Oe)〕の関係を調べたところ、第5図に
示すような結果が得られた。第5図からも明らかなよう
に、熱処理温度を高くするに従い磁化は急激に増加す
る。また、このとき保磁力は、例えばフォトセラム基板
を使用し熱処理温度600℃とした場合、熱処理前に2(O
e)であったものが熱処理後には0.5(Oe)と低保磁力と
なることがわかった。同様に、チタン酸バリウム基板の
場合には、熱処理温度600℃とすると熱処理前に7(O
e)であったものが熱処理後には3(Oe)に、熱処理温
度800℃とすると熱処理後には4(Oe)にそれぞれ保磁
力が下がった。
熱処理時間は、例えば熱処理温度を600℃とした場
合、第6図に示すように1時間以上で保磁力,磁化共に
大きくなる。
さらに、上述のスパッタ条件で得られるMnZnフェライ
ト薄膜の透磁率についても調べたところ、アルゴンガス
圧3×10-2Torr,高周波電力300W,基板温度を室温とし、
基板としてチタン酸バリウムを使用し、さらに熱処理は
窒素雰囲気中,900℃,1時間とした場合に、5MHzにおいて
約40であった。このとき、5k(Oe)における磁化はおよ
そ350emu/cc、保磁力は5(Oe)であり、抵抗率は約80
Ωcmであった。
以上の検討結果に基づいて、高周波スパッタの条件を
アルゴンガス圧5×10-2Torr,高周波電力300W,基板温度
を室温とし、熱処理条件を窒素雰囲気中,処理温度650
℃,処理時間1時間として、膜の組成依存性についてさ
らに検討を加えた。
すなわち、次式 (MnO)x(ZnO)y(Fe2O3)1-x-y (但し式中x,yはそれぞれモル比を表し、ここではx+
y=0.5である。) において、x=0.15,x=0.25,x=0.35であるターゲット
を準備し、それぞれ前述の条件で成膜した。これらター
ゲットの組成は、第1図中○印で示すa点(x=0.1
5),b点(x=0.25),c点(x=0.35)に対応してお
り、得られるMnZnフェライト薄膜の膜組成は、第1図中
●印で示すA点,B点,C点にそれぞれ対応している。
これらのMnZnフェライト薄膜の保磁力を第7図に示
す。これより、x=0.25で保磁力が極小〔約2(Oe)〕
となることがわかる。これに対して、x=0.15及びx=
0.35としたときには、保磁力は20(Oe)以上と大きな値
を示した。すなわち、膜組成のずれを含めても、0.2≦
x≦0.3であれば保磁力5(Oe)以下が達成される。
また、いわゆるバルク材で異方性K1が零となる組成
〔(MnO)0.26(ZnO)0.22(Fe2O3)0.52〕を有するターゲッ
トを用いた場合、得られた膜の保磁力は7(Oe)であっ
た。これはx=y=0.25の場合に比べて大きいが、10
(Oe)以下は達成されている。なお、この場合のターゲ
ット組成は第1図中d点であり、膜組成は第1図中D点
である。
以上のことより、膜組成はターゲット組成に比べて約
0.2%程度Fe2O3が増加する方向にあり、ターゲット組成
x=y=0.25の膜が磁気異方性K1=0の組成となって極
めて小さな保磁力を示すものと考えられる。したがっ
て、膜組成が磁気異方性K1=0の線(第1図中一点鎖線
で示す。)の近傍の領域となる0.50≦1−x−y≦0.54
なる組成領域で低保磁力が達成される。
次に、ターゲット組成をx=y=0.25として得られた
MnZnフェライト薄膜について、X線回折により結晶構造
を調べた。結果を第8図に示す。
この第8図より、得られた膜の結晶構造はスピネル構
造であることがわかった。
上述のように、膜組成や成膜条件,熱処理条件等を所
定の範囲に設定することにより、スピネル構造を有する
MnZnフェライト薄膜を得ることができた。得られる膜は
強磁性を示し、その保磁力は10(Oe)以下である。さら
には、保磁力0.5(Oe)以下というように、極めて低保
磁力を有する軟磁性フェライト薄膜の成膜が可能となっ
た。
前記軟磁性フェライト薄膜は、単結晶フェライトと多
結晶フェライトとを接合してなる接合フェライト磁気ヘ
ッドの接合界面に中間膜として形成したり、また軟磁性
金属薄膜と軟磁性酸化物薄膜の積層膜を用いた磁気ヘッ
ドにおいて軟磁性酸化物薄膜として使用することによ
り、これら磁気ヘッドのより一層の特性向上が期待され
る。
〔発明の効果〕
以上の説明からも明らかなように、本発明においては
MnZnフェライト薄膜の膜組成を所定の範囲内に設定して
いるので、低保磁力化及び磁化の増加が図られ、強磁性
を有し且つ良好な軟磁気特性を有する軟磁性フェライト
薄膜を提供することが可能である。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の組成範囲を示す3元組成図、第2図は
保磁力のスパッタ圧力依存性を示す特性図、第3図は保
磁力の高周波電力依存性を示す特性図、第4図は保磁力
の基板温度依存性を示す特性図、第5図は磁化の熱処理
温度依存性を示す特性図、第6図は保磁力及び磁化の熱
処理時間依存性を示す特性図、第7図は保磁力の組成依
存性を示す特性図、第8図は得られる軟磁性フェライト
薄膜のX線回折パターンを示すスペクトル図である。

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】真空成膜により形成され、 膜組成を次式 (MnO)x(ZnO)y(Fe2O3)1-x-y (但し式中x,yはそれぞれモル比を表す。) で表したときに、その組成範囲が 0.20≦x≦0.30 0.50≦1−x−y≦0.54 であることを特徴とする軟磁性フェライト薄膜。
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