JP2006173210A - ナノコンポジット磁石及びその製造方法 - Google Patents

ナノコンポジット磁石及びその製造方法 Download PDF

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Abstract

【課題】 高い保磁力、高い最大エネルギー積、良好な角形性等のすぐれた磁石特性を有し、使用環境を広く選べ、薄膜磁石として好適に利用することができるナノコンポジット磁石を提供する。
【解決手段】 この出願の発明によるナノコンポジット磁石の製造方法は、Ｓｍ（Ｃｏ，Ｃｕ）5の組成を有する硬磁性相と、ＦｅないしＦｅ1-yＣｏy［ｙは原子比で０＜ｙ＜０
．４］よりなる軟磁性相とで実質的に構成されるナノコンポジット磁石の製造にあたって、基板上に、ＳｍＣｏx［ｘは原子比で４．５＜ｘ＜６．５］の組成を有する層とＦｅ層
ないしを、Ｃｕ層を介して、スパッタ法により、交互に繰り返し積層して多層膜を形成した後、熱処理を施すことを特徴とする。
【選択図】図４

Description

この出願の発明は、ナノコンポジット磁石及びその製造方法に関するものである。さらに詳しくは、この出願の発明は、高い保磁力、高いエネルギー積、良好な角形性等のすぐれた磁石特性を有し、使用環境を広く選べ、薄膜磁石として好適に利用することができるナノコンポジット磁石及びその製造方法に関するものである。
Ｓｍ−Ｃｏ系バルク磁石はキュリー点が約４５０℃とＮｄ2Ｆｅ14Ｂ系磁石の約３００
℃に比べて高いことから、航空機などの高温用磁石材料として注目されており、現在精力的な研究が行われている。バルク用磁石としては一般にＳｍ2（Ｃｏ，Ｆｅ，Ｃｕ，Ｚｒ
）17の組成に近い焼結磁石が使われているが、近年各種デバイスの小型化が進み、micro-electromechanical system (MEMS) やmagnetic micro actuator system (MAGMAS) などのアクチュエーターなどに用いる数μｍ程度の膜厚の高い磁石特性を有する薄膜磁石の開発が望まれている。そのため容易に高い保磁力と高い最大エネルギー積（ＢＨ）maxの得ら
れる希土類合金系や耐熱性・耐食性に優れたＦｅ−Ｐｔ系薄膜磁石の開発研究が盛んに行われている。現在開発の進められている薄膜磁石は、基本的に硬質磁性相のみで構成される磁石で、プロセス中の副産物として晶出する相が存在するものの第２相を積極的に磁石特性の向上に用いた薄膜磁石ではない。
硬質磁性相のみから構成される単相磁石よりも高いエネルギー積が期待される磁石として、非特許文献１において提案された、硬磁性相と軟磁性相を交換結合させたナノコンポジット磁石がある。その提案以降も、異方性の大きいＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系やＳｍ−Ｃｏ系の硬磁性材料と、高飽和磁化を示すＦｅ、Ｃｏ又はＦｅ−Ｃｏといった軟磁性材料とのナノコンポジット磁石について多くの研究がなされている。
E. F. Kneller and R. Hawig, IEEE Tran. Magn. 27, 3588 (1991) W. Liu, Z, Zhang, J. Liu, L. Chen, L. He X. Sum, D. J.Sellmayer, Adv. Mater., 14 1832 (2002) R. Andreescu and M. J. O'Sea, J. Appl. Phys,. 91 8183 (2002) E. E. Fullerton, J. S. Jiang, M. Grimsditch, C. H. Sowers, S. D. Bader, Phys, Rev. B 58, 12193 (1998)
硬磁性相と軟磁性相を交換結合させたナノコンポジット磁石において、現在得られている最大エネルギー積の最高値は、α−Ｆｅ／Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ系のα−Ｆｅ／（Ｎｄ，Ｄｙ
）（Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｂ，Ｂ）5.5のナノコンポジット薄膜磁石で約２０ＭＧＯｅ（非特許
文献２）、Ｓｍ−Ｃｏ／Ｃｏ系又はＳｍ−Ｃｏ／Ｆｅ系ナノコンポジット薄膜磁石で約２０ＭＧＯｅ（非特許文献３、４）であり、単相焼結磁石の最適値よりも低い値しか得られていないのが現状である。近年の各種デバイスの小型化に対応するためには、数μｍ程度の膜厚のよりすぐれた磁石特性を有する薄膜磁石の実現が望まれている。
そこで、この出願の発明は、このような従来技術の実情に鑑みてなされたもので、高い保磁力、高い最大エネルギー積、良好な角形性等のすぐれた磁石特性を有し、使用環境を広く選べ、薄膜磁石として好適に利用することができるナノコンポジット磁石及びその製造方法を提供することを課題とする。
この出願の発明は、上記課題を解決するため、第１には、Ｓｍ（Ｃｏ，Ｃｕ）5の組成
を有する硬磁性相と、Ｆｅよりなる軟磁性相とで実質的に構成されるナノコンポジット磁石であって、硬磁性相である層と、軟磁性相である層とが交互に繰り返し積層された多層膜構造を有し、硬磁性相である層が、ＳｍＣｏ5相にＣｕが固溶した状態となっているこ
とを特徴とするナノコンポジット磁石を提供する。
また、第２には、Ｓｍ（Ｃｏ，Ｃｕ）5の組成を有する硬磁性相と、Ｆｅ1-yＣｏy［ｙ
は原子比で０＜ｙ＜０．４］よりなる軟磁性相とで実質的に構成されるナノコンポジット磁石であって、硬磁性相である層と、軟磁性相である層とが交互に繰り返し積層された多層膜構造を有し、硬磁性相である層が、ＳｍＣｏ5相にＣｕが固溶した状態となっている
ことを特徴とするナノコンポジット磁石を提供する。
また、第３には、Ｓｍ（Ｃｏ，Ｃｕ）5の組成を有する硬磁性相と、Ｆｅよりなる軟磁
性相とで実質的に構成されるナノコンポジット磁石の製造方法であって、基板上に、ＳｍＣｏx［ｘは原子比で４．５＜ｘ＜６．５］の組成を有する層とＦｅ層を、Ｃｕ層を介し
て、スパッタ法により、交互に繰り返し積層して多層膜を形成した後、熱処理を施すことを特徴とするナノコンポジット磁石の製造方法を提供する。
さらに、第４には、Ｓｍ（Ｃｏ，Ｃｕ）5の組成を有する硬磁性相と、Ｆｅ1-yＣｏy［
ｙは原子比で０＜ｙ＜０．４］よりなる軟磁性相とで実質的に構成されるナノコンポジット磁石の製造方法であって、基板上に、ＳｍＣｏx［ｘは原子比で４．５＜ｘ＜６．５］
の組成を有する層とＦｅＣｏ層を、Ｃｕ層を介して、スパッタ法により、交互に繰り返し積層して多層膜を形成した後、熱処理を施すことを特徴とするナノコンポジット磁石の製造方法を提供する。
この出願の第１及び第２の発明によれば、Ｓｍ（Ｃｏ，Ｃｕ）5の組成を有する硬磁性
相である層と、ＦｅないしＦｅＣｏよりなる軟磁性相である層とを、交互に繰り返し積層した多層膜構造を有し、ＳｍＣｏ5相の中にＣｕが固溶した状態となっており、Ｆｅ相な
いしＦｅＣｏ相とＳｍＣｏ5相の相互拡散が抑えられているため、硬磁性相と軟磁性相と
の間に十分な交換結合が得られ、ＣｕがＳｍＣｏ5相の保磁力を高めるように作用し、Ｃ
ｕが固溶されたＳｍＣｏ5相の磁化容易軸は面内方向に優先配向するため、面内の磁化曲
線で良好な角形性を保持することが可能となり、その結果、従来のＳｍ−Ｃｏ／Ｆｅ系ナノコンポジット磁石に比べ、高い最大エネルギー積を得ることが可能となる。
この出願の第３及び第４の発明によれば、Ｓｍ（Ｃｏ，Ｃｕ）5の組成を有する硬磁性
相と、ＦｅないしＦｅＣｏよりなる軟磁性相とで実質的に構成されるナノコンポジット磁石を製造するに当たり、ＳｍＣｏx層とＦｅ層ないしＦｅＣｏ層を、Ｃｕ層を介して交互
に積層したことにより、ＳｍＣｏ5の結晶化のための熱処理時にＳｍＣｏ5層とＦｅ層ないしＦｅＣｏ層の相互拡散が抑えられ、硬磁性相と軟磁性相との間に十分な交換結合が得られるようになり、かつ、ＣｕはＳｍＣｏ5相の保磁力を高める効果を持つため、ＳｍＣｏ5中に固溶させることにより、熱処理後において高い保磁力が得られるようになる。また、熱処理後のＣｕが固溶されたＳｍＣｏ5相の磁化容易軸は面内方向に優先配向するため、
面内の磁化曲線で良好な角形性を保持することが可能となり、その結果、従来のＳｍ−Ｃｏ／Ｆｅ系ナノコンポジット磁石に比べ、高い最大エネルギー積を得ることが可能となる。さらに、熱処理前にＣｕ層を挿入したことによりＳｍＣｏ5層とＦｅ層ないしＦｅＣｏ
層の相互拡散を抑えたので、数十ｎｍから数μｍという範囲の所望の厚さの高特性ナノコンポジット磁石が実現される。その上、スパッタ法による多層膜作製はすでに確立された技術であり、Ｃｕ層の挿入は非常に容易に行うことができ、そのために装置の改造を必要としない。
さらに、micro-electromechanical system (MEMS) の進展にはアクチュエーターのさらなる小型化が必要であったが、この出願の上記発明によれば、薄膜磁石の磁石特性が上記のように高性能化できるため、MEMSの進展に寄与できるのみならず、バイオマシンなどのマイクロマシンの実現も期待できる。そして、この出願の発明は、磁石特性だけでなく、耐熱性や耐食性にすぐれた薄膜磁石を提供することができる。
この出願の発明は上記のとおりの特徴をもつものであるが、以下にその実施の形態について説明する。
この出願の発明による第１のナノコンポジット磁石は、Ｓｍ（Ｃｏ，Ｃｕ）5の組成を
有する硬磁性相と、Ｆｅよりなる軟磁性相とで実質的に構成され、硬磁性相である層と、軟磁性相である層とが交互に繰り返し積層された多層膜構造を有し、硬磁性相である層が、ＳｍＣｏ5相にＣｕが固溶した状態となっていることを特徴とする。
また、この出願の発明による第２のナノコンポジット磁石は、Ｓｍ（Ｃｏ，Ｃｕ）5の
組成を有する硬磁性相と、Ｆｅ1-yＣｏy［ｙは原子比で０＜ｙ＜０．４］よりなる軟磁性相とで実質的に構成され、硬磁性相である層と、軟磁性相である層とが交互に繰り返し積層された多層膜構造を有し、硬磁性相である層が、ＳｍＣｏ5相にＣｕが固溶した状態と
なっていることを特徴とする
従来のＳｍＣｏ5／ＦｅあるいはＳｍＣｏ5／Ｃｏナノコンポジット薄膜磁石の最大エネルギー積が約２０ＭＧＯｅ程度と低い値にとどまっている理由は、ＳｍＣｏ5相とＦｅ相
あるいはＣｏ層を積層したものを成膜後熱処理することにより、ＳｍＣｏ5相とＦｅ相又
はＣｏ相の相互拡散が起こり、界面構造が乱れて十分な交換結合が得られなくなるなど、ナノコンポジット構造の乱れに原因があるのではないかと予測される。
そこで、この出願の発明者らは、鋭意検討を重ねた結果、ＳｍＣｏ5相である層とＦｅ
相ないしＦｅＣｏ相である層のナノコンポジット組織をより微細化するとともに、両層を積層する際に、両層をＣｕ層を介して交互に積層することにより、ＳｍＣｏ5相とＦｅ相
ないしＦｅＣｏ相の相互拡散を抑制して界面構造を最適化（急峻な界面構造の形成）させて、高い保磁力、高い最大エネルギー積、良好な角形性等のすぐれた磁石特性を有し、使用環境を広く選べ、薄膜磁石として好適に利用することができるナノコンポジット磁石を実現した。この出願の発明のナノコンポジット磁石によれば、３０ＭＧＯｅを超える最大エネルギー積が得られることを確認した。
この出願の発明による第１及び第２のナノコンポジット磁石の積層構造において、Ｓｍ（Ｃｏ，Ｃｕ）5層（硬磁性相）の１層の膜厚は５〜１５ｎｍ程度であることが好ましい
。Ｓｍ（Ｃｏ，Ｃｕ）5層の１層の膜厚が上記範囲であると、硬磁性相と軟磁性相が交換
結合し、高い保磁力及び高い残留磁化が得られ、高い最大エネルギー積の実現に寄与できるようになる。Ｓｍ（Ｃｏ，Ｃｕ）5層の１層の膜厚が薄すぎると、相対的に軟磁性層の
体積分率が増えるので保磁力が減少し、最大エネルギー積が減少し、厚すぎると、相対的に軟磁性層が減少するため、残留磁化の増加が得られず、最大エネルギー積の増分が少なくなる。Ｆｅ層ないしＦｅＣｏ層（軟磁性相）の１層の膜厚は３〜１０ｎｍ程度であることが好ましい。Ｆｅ層ないしＦｅＣｏ層の１層の膜厚が上記範囲であると、同様に、硬磁性相と軟磁性相が交換結合し、高い残留磁化が得られ、高い最大エネルギー積の実現に寄与できるようになる。Ｆｅ層ないしＦｅＣｏ層の１層の膜厚が薄すぎると、残留磁化の増加が得られないため、最大エネルギー積の増分が少なくなり、厚すぎると、磁化反転が容易に起こるため、保磁力が大きく減少し、最大エネルギー積が減少する。また、Ｓｍ（Ｃｏ，Ｃｕ）5層とＦｅ層ないしＦｅＣｏ層との積層膜全体の膜厚は、特に限定されないが
、薄膜磁石として利用する場合は、通常、数μｍ程度である。
また、この出願の発明のナノコンポジット磁石において、高い保磁力と高い残留磁化が得られることは、薄膜の形状に起因したものではないので、Ｓｍ（Ｃｏ，Ｃｕ）5層とＦ
ｅ層ないしＦｅＣｏ層の組の積層数は、多数組積層することにより厚膜化も可能であるが、薄膜磁石として使用する場合には、その多層膜全体の膜厚に対応させてその積層数を設定する。
また、Ｓｍ（Ｃｏ，Ｃｕ）5層において、ＣｕのＣｏに対する組成比は原子比で０．１
〜０．４程度であることが好ましい。このようなＣｕの組成比は、ＳｍＣｏ5の有する高
い保磁力及び高い残留磁化を発現させ、高い最大エネルギー積の達成に寄与する。
また、軟磁性相としてＦｅの代わりにＦｅＣｏを用いた場合は、ＦｅＣｏは飽和磁化がＦｅより高いため、Ｆｅを用いた場合に比べ最大エネルギー積が約２０％増加する。この場合、Ｆｅ1-yＣｏyとした場合、ｙは原子比で０＜ｙ＜０．４であることが高い飽和磁化を通して最大エネルギー積をより一層増加させるために好ましい。
この出願の発明のナノコンポジット磁石においては、磁気特性のさらなる向上を目的として、Ｃｒ等の金属材料からなる下地層や保護層等の層を設けてもよい。
次に、この出願の発明のナノコンポジット磁石の製造方法について述べる。
この出願の発明のナノコンポジット磁石の製造方法は、基板上に、ＳｍＣｏx［ｘは原
子比で４．５＜ｘ＜６．５］の組成を有する層とＦｅ層ないしＦｅＣｏ層を、Ｃｕ層を介して、スパッタ法により、交互に繰り返し積層して多層膜を形成した後、熱処理を施すことを特徴とする。
各層の成膜は、Ａｒなどの不活性ガスをフローさせた雰囲気中でのスパッタ法を用いる。
基板としては、各種ガラス基板、プラスチック基板、半導体基板（たとえば熱酸化膜付きシリコン基板）等を用いることができる。
熱処理前のＳｍＣｏx層（硬磁性相）において、熱処理後のＳｍ（Ｃｏ，Ｃｕ）層が高
い保磁力及び高い残留磁化を得るために、ｘは原子比で４．５＜ｘ＜６．５であることが必要である。ｘが上記範囲から外れると硬磁性相における保磁力及び残留磁化の値が不十分となり、高い最大エネルギー積を得ることができない。熱処理前で成膜直後のＳｍＣｏx層はアモルファス相であり、熱処理により、Ｃｕ層からＣｕが拡散して結晶化されたＳ
ｍ（Ｃｏ，Ｃｕ）5相となる。
ナノコンポジット磁石は、硬磁性相と軟磁性相との交換結合を利用した磁石である。従って、ナノコンポジット磁石において高い最大エネルギー得るためには、軟磁性相は大きな残留磁化があることが必要である。また、軟磁性相はＣｕとの固溶度がないことが必要である。このため、軟磁性相の層をＦｅ層ないしＦｅＣｏ層とした。
熱処理前における硬磁性相の層と軟磁性相の層との間にはＣｕ層を設ける。このＣｕ層は、熱処理によりＳｍＣｏ5相とＦｅ相ないしＦｅＣｏ層の相互拡散を抑制し、界面構造
を最適化させ、ＳｍＣｏ5相に高い保磁力及び高い残留磁化を発現させる役割をする。
熱処理前において、ＳｍＣｏx層の１層の膜厚は５〜１５ｎｍであることが好ましい。
Ｓｍ（Ｃｏ，Ｃｕ）5層の１層の膜厚が上記範囲であると、硬磁性相と軟磁性相が交換結
合し、高い保磁力及び高い残留磁化が得られ、高い最大エネルギー積の実現に寄与できるようになる。ＳｍＣｏx層の１層の膜厚が薄すぎると、相対的に軟磁性層の体積分率が増
えるので保磁力が減少し、最大エネルギー積が減少し、厚すぎると、相対的に軟磁性層が減少するため、残留磁化の増加が得られず、最大エネルギー積の増分が少なくなる。Ｆｅ層ないしＦｅＣｏ層の１層の膜厚は３〜１０ｎｍであることが好ましい。Ｆｅ層ないしＦｅＣｏ層の１層の膜厚が上記範囲であると、同様に、硬磁性相と軟磁性相が交換結合し、高い残留磁化が得られ、高い最大エネルギー積の実現に寄与できるようになる。Ｆｅ層ないしＦｅＣｏ層の１層の膜厚が薄すぎると、残留磁化の増加が得られないため、最大エネルギー積の増分が少なくなり、厚すぎると、磁化反転が容易に起こるため、保磁力が大きく減少し、最大エネルギー積が減少する。また、Ｃｕ層の１層の膜厚は０．３〜１ｎｍであることが好ましい。Ｃｕ層の１層の膜厚を上記範囲としたのは、上記のように、ＳｍＣｏ5相とＦｅ相ないしＦｅＣｏ層の相互拡散を抑制し、界面構造を最適化させ、ＳｍＣｏ5相の高い保磁力及び高い残留磁化を発現させるためである。Ｃｕ層の１層の膜厚が上記範囲より薄すぎても、厚すぎても、所期の効果を得ることができなくなる。
また、熱処理前において、ＳｍＣｏ5層、Ｃｕ層、Ｆｅ層ないしＦｅＣｏ層からなる多
層膜全体の膜厚は、特に限定されないが、薄膜磁石として利用する場合は、通常、数μｍ程度である。また、ＳｍＣｏx層とＦｅ層ないしＦｅＣｏ層の組の積層数は、多数組積層
することにより厚膜化も可能であるが、薄膜磁石として使用する場合には、その多層膜全体の膜厚に対応させてその積層数を設定する。
この出願の発明のナノコンポジット磁石の製造方法では、上記の積層膜を成膜した後、熱処理を施す。熱処理温度は、４５０〜５２５℃程度が好ましく、特に低温側での処理において従来タイプのナノコンポジット磁石に比べ顕著な磁石特性の向上がみられる。これは、Ｃｕ層の挿入によりＳｍＣｏ5の結晶化温度が低下したためと推測される。熱処理温
度が、上記範囲より低すぎると、Ｃｕ層からのＣｕの拡散及びＳｍ（Ｃｏ，Ｃｕ）5の結
晶化が不十分となって、所望の磁石特性のナノコンポジット磁石が得られなくなり、上記範囲より高すぎると、ＳｍＣｏ5相とＦｅ相ないしＦｅＣｏ層との相互拡散の抑えができ
にくくなり、所望の磁石特性のナノコンポジット磁石が得られなくなる。また、熱処理時間は、２５〜６０分程度が好ましい。熱処理時間が短すぎると、Ｃｕ層からのＣｕの拡散及びＳｍ（Ｃｏ，Ｃｕ）5の結晶化が不十分となって、所望の磁石特性のナノコンポジッ
ト磁石が得られなくなり、熱処理時間が長すぎると、ＳｍＣｏ5相とＦｅ相ないしＦｅＣ
ｏ層との相互拡散の抑えができにくくなり、所望の磁石特性のナノコンポジット磁石が得られなくなる。
この出願の発明のナノコンポジット磁石の製造方法においては、磁気特性のさらなる向上を目的として、Ｃｒ等の金属材料からなる下地層や保護層等の層を成膜するための工程をさらに設けてもよい。
以上のようにして、上記のようなすぐれた磁石特性を有するナノコンポジット磁石を得ることができる。
以下、添付した図面に沿って実施例を示し、この出願の発明の実施の形態についてさらに詳しく説明する。もちろん、この出願の発明は上記実施形態及び以下の例に限定されるものではなく、細部については様々な態様が可能であることは言うまでもない。
［実施例１〜３］
＜多層（積層）膜の形成＞
下記のスパッタ条件で熱酸化膜付シリコン基板上に、下地層としてＣｒ層を厚さ５０ｎｍ成膜した上に、その上に、硬磁性相としてＳｍＣｏ6層を厚さ９ｎｍ成膜し、Ｃｕ層を
厚さ０．３ｎｍ成膜し、軟磁性相としてＦｅ層を５ｎｍ、Ｃｕ層を厚さ０．３ｎｍ、・・・のように、ＳｍＣｏ6層、Ｆｅ層を、Ｃｕ層を介して、６組積層し、さらにその上にＳ
ｍＣｏ6層を厚さ９ｎｍ成膜し、最後にその上に、保護層としてＣｒ層を１００ｎｍ成膜
し、多層膜を作製した。
スパッタ装置：６元スパッタ装置
真空圧（排気）：２×１０-8Ｐａ
雰囲気：Ａｒガス、０．１Ｐａ
＜熱処理＞
次に、上記で作製した多層膜を３つ用意し、Ｈｅ雰囲気中で石英管封入し、それぞれ４５０℃で３０分、５００℃で３０分、５２５℃で３０分加熱して、実施例１〜３のナノコンポジット薄膜磁石を得た。
［実施例４〜６］
実施例１〜３において、Ｃｕ膜の厚みをそれぞれ０．５ｎｍとしたこと以外は同様にして実施例４〜６のナノコンポジット薄膜磁石を得た。
［実施例７〜９］
実施例１〜３において、Ｃｕ膜の厚みをそれぞれ０．７５ｎｍとしたこと以外は同様にして実施例７〜９のナノコンポジット薄膜磁石を得た。
図１に、実施例４のナノコンポジット薄膜磁石と、Ｃｕを含まない成膜直後（ａｓ−ｄｅｐｏ）の多層膜及び加熱処理した多層膜のＸ線回折パターンを示す。Ｃｕを含まない成膜直後の多層膜では、六方晶のＳｍＣｏ5に起因する回折線が観測されないことから成膜
直後ではＳｍＣｏ5がアモルファスになっていることがわかる。Ｃｕを含まない加熱処理
した多層膜のＸ線回折パターンにおいても六方晶のＳｍＣｏ5に起因する回折線は観測さ
れないが、実施例４のナノコンポジット薄膜磁石では、六方晶のＳｍＣｏ5に起因する回
折線が観測され、（１１０）配向となっている。また、図２に、実施例５のナノコンポジット薄膜磁石とＣｕを含まない多層膜のＸ線回折パターンを示す。これらから、Ｃｕ層をＳｍＣｏ6層とＦｅ層の間に挿入することによって、ＳｍＣｏ5の結晶化温度が低下していることがわかる。
実施例１から９のナノコンポジット薄膜磁石の断面ＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）像を観察したところ、熱処理後も多層膜構造を維持していることが確認された。図３に、実施例５のナノコンポジット薄膜磁石の断面ＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）像を示す。さらに、図４に、実施例５のナノコンポジット薄膜磁石の元素マッピング像を示す。明るい部分がその元素がｒｉｃｈな所、暗い部分がｐｏｏｒな所を意味する。この図から、ＣｕがＳｍＣｏ5相に拡散し、Ｃｕが軟磁性層と硬磁性相との急峻な界面の実現に寄与している様子が
わかる。
図５に、実施例１、４、７のナノコンポジット薄膜磁石とＣｕを含まない多層膜の磁化曲線を示す。磁化曲線はＳＱＵＩＤ装置により得た。図５より、Ｃｕ濃度（Ｃｕ膜厚）の増加とともに保磁力が大きく増加するが、あるＣｕ濃度を超えると保磁力が減少している。初磁化曲線より、実施例１から９のナノコンポジット薄膜磁石がピニングタイプの磁石であることがわかる。これは、ＳｍＣｏ5にＣｕが固溶して起こるとされているintrinsic
pinning による効果と考えられる。つまりＣｕ相の存在は、ＳｍＣＯ5／Ｆｅの相互拡散を抑制する効果のみならず、ＳｍＣＯ5の保磁力を高める効果も奏していることがわかる
。
図６に、実施例４のナノコンポジット薄膜磁石の面内及び面に垂直方向の磁化曲線を示す。この図より、実施例のナノコンポジット薄膜磁石は、面内に磁化容易軸があること、及び、異方性磁石であることがわかる。このために、面内方向にすぐれた角形性が得られている。これが高い最大エネルギー積の得られる原因である。
表１に、実施例１から９のナノコンポジット薄膜磁石の保磁力、残留磁化及び最大エネルギー積を示す。最大エネルギー積は、非特許文献３、４で報告されている約２０ＭＧＯｅの値に比べて３０ＭＧＯｅを超える大きな値となっている。また、保磁力及び残留磁化についても高い値を維持している。
実施例４のナノコンポジット薄膜磁石と、成膜直後（ａｓ−ｄｅｐｏ）及びＣｕを含まない加熱処理した多層膜のＸ線回折パターンを示す図である。 実施例５のナノコンポジット薄膜磁石とＣｕを含まない多層膜のＸ線回折パターンを示す図である。 実施例５のナノコンポジット薄膜磁石の断面ＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）像を示す図である。 実施例５のナノコンポジット薄膜磁石の元素マッピング像を示す図である。 実施例１、４、７のナノコンポジット薄膜磁石とＣｕを含まない多層膜の磁化曲線を示す図である。 実施例４のナノコンポジット薄膜磁石の面内及び面に垂直方向の磁化曲線を示す図である。

Claims (4)

  1. Ｓｍ（Ｃｏ，Ｃｕ）5の組成を有する硬磁性相と、Ｆｅよりなる軟磁性相とで実質的に
    構成されるナノコンポジット磁石であって、
    硬磁性相である層と、軟磁性相である層とが交互に繰り返し積層された多層膜構造を有し、
    硬磁性相である層が、ＳｍＣｏ5相にＣｕが固溶した状態となっていることを特徴とす
    るナノコンポジット磁石。
  2. Ｓｍ（Ｃｏ，Ｃｕ）5の組成を有する硬磁性相と、Ｆｅ1-yＣｏy［ｙは原子比で０＜ｙ
    ＜０．４］よりなる軟磁性相とで実質的に構成されるナノコンポジット磁石であって、
    硬磁性相である層と、軟磁性相である層とが交互に繰り返し積層された多層膜構造を有し、
    硬磁性相である層が、ＳｍＣｏ5相にＣｕが固溶した状態となっていることを特徴とす
    るナノコンポジット磁石。
  3. Ｓｍ（Ｃｏ，Ｃｕ）5の組成を有する硬磁性相と、Ｆｅよりなる軟磁性相とで実質的に
    構成されるナノコンポジット磁石の製造方法であって、
    基板上に、ＳｍＣｏx［ｘは原子比で４．５＜ｘ＜６．５］の組成を有する層とＦｅ層
    を、Ｃｕ層を介して、スパッタ法により、交互に繰り返し積層して多層膜を形成した後、熱処理を施すことを特徴とするナノコンポジット磁石の製造方法。
  4. Ｓｍ（Ｃｏ，Ｃｕ）5の組成を有する硬磁性相と、Ｆｅ1-yＣｏy［ｙは原子比で０＜ｙ
    ＜０．４］よりなる軟磁性相とで実質的に構成されるナノコンポジット磁石の製造方法であって、
    基板上に、ＳｍＣｏx［ｘは原子比で４．５＜ｘ＜６．５］の組成を有する層とＦｅＣ
    ｏ層を、Ｃｕ層を介して、スパッタ法により、交互に繰り返し積層して多層膜を形成した後、熱処理を施すことを特徴とするナノコンポジット磁石の製造方法。
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