JPH11288812A - 高保磁力R−Fe−B系薄膜磁石及びその製造方法 - Google Patents

高保磁力R−Fe−B系薄膜磁石及びその製造方法

Info

Publication number
JPH11288812A
JPH11288812A JP10107100A JP10710098A JPH11288812A JP H11288812 A JPH11288812 A JP H11288812A JP 10107100 A JP10107100 A JP 10107100A JP 10710098 A JP10710098 A JP 10710098A JP H11288812 A JPH11288812 A JP H11288812A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
thin film
substrate
coercive force
film
thin
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP10107100A
Other languages
English (en)
Inventor
Takashi Okuda
高士 奥田
Akio Nakanishi
昭男 中西
Fumiaki Kikui
文秋 菊井
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hitachi Metals Ltd
Original Assignee
Sumitomo Special Metals Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumitomo Special Metals Co Ltd filed Critical Sumitomo Special Metals Co Ltd
Priority to JP10107100A priority Critical patent/JPH11288812A/ja
Publication of JPH11288812A publication Critical patent/JPH11288812A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F10/00Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure
    • H01F10/08Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers
    • H01F10/10Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition
    • H01F10/12Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition being metals or alloys
    • H01F10/126Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition being metals or alloys containing rare earth metals
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/02Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
    • H01F41/0253Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets
    • H01F41/026Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets protecting methods against environmental influences, e.g. oxygen, by surface treatment

Abstract

(57)【要約】 【課題】 スパッタリングによる成膜方法において、保
磁力を著しく向上させることが可能な高保磁力R−Fe
−B系薄膜磁石並びにその製造方法の提供。 【解決手段】 基板を加熱せずにスパッタリングを行
い、基板上にR−Fe−B系合金薄膜を形成させた後に
所要の結晶化熱処理するか、あるいはR−Fe−B系合
金薄膜上にさらに保護膜を成膜形成後に所要の結晶化熱
処理することにより、薄膜を酸化させることがないた
め、15kOe以上、好ましい条件では25kOe以上
の保磁力を有するR−Fe−B系薄膜磁石が得られる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、マイクロモー
タ、マイクロアクチュエータ、マイクロ磁気センサなど
に用いられる薄膜磁石、特に、高保磁力を有するR−F
e−B系薄膜磁石に係り、スパッタリングにより基板上
にR−Fe−B系(Rは希土類元素の少なくとも1種)
合金膜を成膜する際に、基板を加熱することなく成膜
し、さらに保護膜を設けることにより、高保磁力を得た
高保磁力R−Fe−B系薄膜磁石とその製造方法に関す
る。
【0002】
【従来の技術】近年、電子機器の小型・高性能化に伴
い、モータやアクチュエータなどに使用される磁石の薄
型化が要求されている。
【0003】現在、それら用途にはR−Fe−B系永久
磁石が多用されている。R−Fe−B系磁石は、その優
れた磁気特性から、薄型化には最適な材料ではあるが、
焼結磁石、ボンド磁石共に数百μm程度の厚みが限界で
ある。
【0004】そこで、最近、R−Fe−B系磁石の薄膜
化の研究がなされおり、例えば、Cadieuらは、1
987年に、RFスパッタ法により、保磁力が8〜14
kOeの薄膜を得たことを報告している(Vac.Sc
i.Technol.,A6,1688(198
8))。
【0005】また、山崎らは、1990年に、DCマグ
ネトロンスパッタ法により、保磁力が3〜7kOeの薄
膜を得たことを報告している。さらに、1991年に
は、山下らが、DCマグネトロンスパッタリング法によ
り、Nd13■17Fe65.5■7710■17.5組成で、最高値
で、保磁力7kOe、残留磁化9.6kGの薄膜を得て
いる(日本応用磁気学会誌 15,241−244(1
991))。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記の方法
は、いずれも基板を加熱するため、基板が変質したり変
形するなどの問題、また、基板の温度管理や配線など装
置の構造が複雑になるという問題、さらに熱処理におけ
る基板の均熱性が悪いという問題などがある。
【0007】また、得られた薄膜の保磁力がいまだ実用
的ではない。現在分かっているものの中での最高が14
kOeである。R−Fe−B系薄膜磁石を実用化する際
は、磁石動作点が極度に低いため、耐熱性などを考慮す
ると、保磁力は14kOeでは足りず、より高いことが
望ましい。
【0008】この発明は、実用化可能な高保磁力を有し
たR−Fe−B系薄膜磁石の提供を目的とし、スパッタ
リングによる成膜方法において、保磁力を著しく向上さ
せることが可能な高保磁力R−Fe−B系薄膜磁石並び
にその製造方法の提供を目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】発明者らは、上記の目的
を達成するためスパッタリング方法、特に成膜するR−
Fe−B系合金薄膜を酸化させない方法について鋭意研
究の結果、基板を加熱せずにスパッタリングを行い、基
板上にR−Fe−B系合金薄膜を形成させた後に、所要
の結晶化熱処理、すなわちスパッタリング後のアモルフ
ァス薄膜から、単磁区粒子を析出させることができる最
適な熱処理条件で熱処理することにより、基板の変質や
変形がなく、かつ高い保磁力を有する薄膜磁石が得られ
ることを知見した。
【0010】さらに、発明者らは、R−Fe−B系薄膜
成膜後の熱処理時の酸化を防止するために、R−Fe−
B系合金薄膜上にさらに保護膜を成膜形成することによ
り、保磁力の低下防止が可能であることを知見し、この
発明を完成した。
【0011】すなわち、この発明は、基板上に、基板を
加熱することなくスパッタリングにて成膜されかつ成膜
後に熱処理されたR−Fe−B系(Rは希土類元素の少
なくとも1種)合金膜を有する、あるいはさらに該合金
膜上に保護膜を有することを特徴とする高保磁力R−F
e−B系薄膜磁石である。
【0012】また、この発明は、基板を加熱することな
くスパッタリングを行い、基板上にR−Fe−B系(R
は希土類元素の少なくとも1種)合金を成膜した後、あ
るいはさらに合金膜上に保護膜を成膜した後、熱処理す
ることを特徴とする高保磁力R−Fe−B系薄膜磁石の
製造方法である。
【0013】
【発明の実施の形態】この発明において、スパッタリン
グには、通常用いられるDCマグネトロンスパッタリン
グ装置、RFスパッタリング装置等、公知のいずれの装
置も使用できる。但し、この発明においては、基板の加
熱を必要としないため、基板加熱装置などは必要としな
い。
【0014】この発明において、スパッタリング用ター
ゲット材としては、後述する実施例に示す如く、予めR
とFeとBを溶解し合金化したもの、あるいは個々の金
属を配置したもの、例えば、Fe板上にNd及びBのチ
ップを配置したものなどを用いることができる。
【0015】R、Fe、Bとからなる個々の金属を配置
してターゲットとする場合、得ようとする薄膜磁石の原
子比に相当するように、ターゲットにおける個々の金属
が占める面積を決定すればよい。例えば、Nd30Fe54
16なる組成であれば、ターゲット全体の面積に対し
て、Ndが30%、Feが54%、Bが16%の面積を
占めるように各金属を配置する。
【0016】また、ターゲットの組成並びに薄膜磁石の
組成としては、公知のR−Fe−B系合金組成のいずれ
をも採用できる。高保磁力を目的とするには、Rを20
at%〜30at%、Bを10at%〜16at%を含
有するもの好ましく、Rが20at%未満及びBが10
at%未満では保磁力が向上せず、Rが30at%、B
が16at%を超えると残留磁化が低下するため好まし
くない。
【0017】この発明において、R−Fe−B系合金薄
膜を成膜する基板としては、磁石の用途に適した公知の
いずれの基板も採用できる。特に該合金の酸化防止を目
的に基板の一部あるいは全部にMoを用いることによ
り、基板からの酸素の放出が防止でき、薄膜の酸化を抑
制して、保磁力の低下を防ぐことができる。
【0018】具体的な基板としては、Mo板、Mo基合
金板、各種ガラスや金属表面にMoあるいはMo基合金
を成膜した基板などを挙げることができる。また、基板
の厚みは1mm以下であることが望ましい。
【0019】この発明の特徴の一つとして、R−Fe−
B系合金薄膜の酸化防止を目的にスパッタリングにより
基板上に成膜したR−Fe−B系合金薄膜上に、実施例
に示すごとく、Ti膜等の保護膜を形成する。
【0020】すなわち、スパッタリング後のR−Fe−
B系合金薄膜はアモルファス状態であるため、熱処理に
よって結晶化するが、その結晶化熱処理の際に、熱処理
雰囲気中の酸素と薄膜中のR成分などが反応し、薄膜が
酸化する恐れがある。そのため、保護膜を設けることに
より、薄膜の酸化を防止し、保磁力の低下防止を図るこ
とができる。
【0021】保護膜として、例えば実施例に示すTi膜
は、スパッタリング法や蒸着法などの気相成膜法により
形成することができ、厚みは、数10Å〜数100Å、
好ましくは100〜1000Åである。
【0022】この発明の製造方法は、酸化抑制のため、
スパッタリング中に基板を加熱しないことが特徴であ
る。先に延べたように、これまで提案されている薄膜磁
石は、全て基板を加熱しながらスパッタリングを行なっ
ている。これは、薄膜の成膜と結晶化を同時行なうもの
であって、薄膜磁石を得るには簡便な方法ではあるが、
基板が変質したり変形するなどの問題があり、また、基
板の温度管理や配線など、装置の構造が複雑になるとい
う問題もある。さらに、熱処理における基板の均熱性が
悪いという問題もある。
【0023】そこで、この発明においては、スパッタリ
ングの際は基板を加熱せず、薄膜の成膜が終了した後、
改めて熱処理を行ない、薄膜を結晶化させる。すなわ
ち、スパッタリング後の薄膜はアモルファス状態である
ため、結晶化の熱処理を施す必要があり、アモルファス
相からR2Fe14B強磁性相を単磁区粒子として析出さ
せることにより、R−Fe−B系磁石の特徴である高磁
気特性を発現させることができる。
【0024】従って、この発明においては、熱処理条件
は組成等に応じた公知の再結晶化のための熱処理条件が
採用可能であるが、実施例に示すごとく、酸化抑制のた
め、真空中雰囲気で、温度600℃〜650℃、時間3
0分〜60分で行なうことが好ましい。
【0025】熱処理雰囲気は、不活性ガス中でも特に問
題はないが、酸素を極力少なくするために、一旦真空状
態にした後、Ar置換する手法をとることが望ましい。
また、熱処理温度は、600℃未満では結晶化が十分で
なく、また650℃を超えると粒成長を起こし保磁力が
低下するためこのましくない。熱処理時間は、処理する
炉の種類や形態、被熱処理物の量などによって左右され
るが、通常30分〜60分程度であればほとんど結晶化
することができる。
【0026】上述したこの発明による製造方法、材料な
どを用いることにより、従来では得ることができなかっ
た、高保磁力を有するR−Fe−B系薄膜磁石を得るこ
とが可能となる。具体的には、15kOe以上、好まし
い条件では25kOe以上の保磁力を有するR−Fe−
B系薄膜磁石が得られる。
【0027】
【実施例】実施例1 被成膜基板にMo板を用いて、Fe板上にNd及びBの
チップを配置したものをターゲットとし、到達真空度2
×10-6Torr、Arガス圧5×10-3Torr、高
周波電力350Wの条件で、基板への加熱を行わずにR
Fスパッタリングを行い、厚み約1μm、組成がNd30
Fe5416(at%)からなる薄膜磁石を得た。
【0028】次に、該薄膜磁石上に、300Å厚みのT
i薄膜をスパッタリングにて成膜した後、真空中で65
0℃、30分間の熱処理を施した。
【0029】得られた薄膜磁石のX線回折結果を図1に
示す。強磁性相のNd2Fe14B相の回折ピークが顕著
に現れ、R−Fe−B系薄膜磁石が形成されていること
が分かる。Nd2Fe14B相以外の相も認められたが、
物質の同定はできなかった。
【0030】また、図2に磁気特性の測定結果を図2に
示す。図2はBHカーブであり、縦軸は残留磁化を、横
軸は保磁力を示している。測定試料は、パルス法で面内
方向に65kOe印加して着磁し、振動試料型磁力計を
用いて測定した。
【0031】図2に示す如く、最大磁場を16kOeま
で印加して測定したが、磁化は0にならなかった。すな
わち、この発明による薄膜磁石は、16kOe以上の高
保磁力を有しており、これは、バルク(焼結磁石、ボン
ド磁石等)のR−Fe−B系磁石と同等であって、薄膜
磁石としてはこれまで得られなかった値である。
【0032】一方、この発明によるR−Fe−B系薄膜
磁石は、飽和磁化は3500G、残留磁化は3100G
であり、バルクの特性(14000G)には及ばなかっ
たが、スパッタリング条件などの変更によって、前記の
未確認相の体積比を低減することにより、向上が見込め
る。
【0033】実施例2 被成膜基板に、石英ガラス上にMoを蒸着したものを用
いて、予め溶製した、組成がNd30Fe5416(at
%)からなる合金をターゲット材とし、実施例1と同じ
条件でRFスパッタリングを行った。得られた薄膜磁石
の厚みは約3μmであった。
【0034】次いで、該薄膜磁石上に500Å厚みのT
i膜をスパッタリングにて成膜した後、真空中600℃
で60分間熱処理した。得られた薄膜磁石を実施例1と
同様に着磁した後、振動試料型磁力計を用いて測定した
結果、保磁力は25kOeであった。
【0035】実施例3 被成膜基板に基板にMo板を用いて、予め溶製した、組
成がNd20Fe7019(at%)からなる合金をターゲ
ット材とし、実施例1と同じ条件でRFスパッタリング
を行った。得られた薄膜磁石の厚みは約1μmであっ
た。
【0036】次いで、該薄膜磁石上に200Å厚みのT
i薄膜を蒸着法にて形成した後、真空中650℃で30
分間熱処理した。得られた薄膜磁石を実施例1と同様に
着磁した後、振動試料型磁力計を用いて測定した結果、
保磁力は20kOeであった。
【0037】以上の実施例に示すように、この発明によ
る薄膜磁石は、これまで得ることができなかった高い保
磁力を有しており、特に、薄膜磁石の組成においてRの
含有量が20at%〜30at%、Bの含有量が10a
t%〜16at%であり、基板にMo板あるいは表面に
Moを有する基板を用い、薄膜磁石表面にTi薄膜を有
する場合に、15kOe以上の優れた保磁力を得ること
が可能となる。
【0038】
【発明の効果】この発明によれば、基板を加熱せずにス
パッタリングを行うことにより、薄膜磁石を酸化させた
り、基板が変質・変形したり、装置の構造が複雑になる
ことなく、高保磁力を有する薄膜磁石が得られ、さら
に、基板上に成膜した薄膜上にさらにTi保護膜を形成
することにより、薄膜成膜後の熱処理時の酸化を防止
し、保磁力の低下を防ぐことができる。
【0039】また、一部または全部がMoからなる基板
を用いることにより、基板からの酸素の放出を防止し
て、薄膜の酸化を抑制し、保磁力の低下を防ぐことがで
きる。さらに、最適な熱処理条件によって、スパッタリ
ング後のアモルファス薄膜から、R2Fe14B単磁区粒
子を効率よく析出させることができ、磁気特性に優れた
R−Fe−B系薄膜磁石を得ることができる。
【0040】以上のように、この発明による高保磁力R
−Fe−B系薄膜磁石は、マイクロモータ、マイクロア
クチュエータ、マイクロ磁気センサなど、極く薄型の永
久磁石が要求される用途に最適かつ不可欠である。
【図面の簡単な説明】
【図1】 この発明による薄膜磁石のX線回折結果を示
すチャート図である。
【図2】 この発明による磁気特性を示すグラフであ
る。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 基板上に、基板を加熱することなくスパ
    ッタリングにて成膜されかつ成膜後に熱処理されたR−
    Fe−B系(Rは希土類元素の少なくとも1種)合金膜
    を有する高保磁力R−Fe−B系薄膜磁石。
  2. 【請求項2】 請求項1において、R−Fe−B系合金
    膜表面に保護膜を有する高保磁力R−Fe−B系薄膜磁
    石。
  3. 【請求項3】 基板を加熱することなくスパッタリング
    を行い、基板上にR−Fe−B系(Rは希土類元素の少
    なくとも1種)合金を成膜した後、熱処理する高保磁力
    R−Fe−B系薄膜磁石の製造方法。
  4. 【請求項4】 請求項3において、R−Fe−B系合金
    を成膜した後、さらに保護膜を成膜した後、熱処理する
    高保磁力R−Fe−B系薄膜磁石の製造方法。
JP10107100A 1998-04-01 1998-04-01 高保磁力R−Fe−B系薄膜磁石及びその製造方法 Pending JPH11288812A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP10107100A JPH11288812A (ja) 1998-04-01 1998-04-01 高保磁力R−Fe−B系薄膜磁石及びその製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP10107100A JPH11288812A (ja) 1998-04-01 1998-04-01 高保磁力R−Fe−B系薄膜磁石及びその製造方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH11288812A true JPH11288812A (ja) 1999-10-19

Family

ID=14450468

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP10107100A Pending JPH11288812A (ja) 1998-04-01 1998-04-01 高保磁力R−Fe−B系薄膜磁石及びその製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH11288812A (ja)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2157588A1 (en) 2008-08-22 2010-02-24 MINEBEA Co., Ltd. Method of manufacturing rotor magnet for micro rotary electric machine
US7790300B2 (en) 2004-03-23 2010-09-07 Japan Science And Technology Agency R-Fe-B based thin film magnet and method for preparation thereof
US8269391B2 (en) 2009-06-09 2012-09-18 Minebea Co., Ltd. Micro rotor and rotary electric machine incorporating same
WO2014115375A1 (ja) * 2013-01-28 2014-07-31 Jx日鉱日石金属株式会社 希土類磁石用スパッタリングターゲット及びその製造方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7790300B2 (en) 2004-03-23 2010-09-07 Japan Science And Technology Agency R-Fe-B based thin film magnet and method for preparation thereof
EP2157588A1 (en) 2008-08-22 2010-02-24 MINEBEA Co., Ltd. Method of manufacturing rotor magnet for micro rotary electric machine
US8069552B2 (en) 2008-08-22 2011-12-06 Minebea Co., Ltd. Method of manufacturing rotor magnet for micro rotary electric machine
US8269391B2 (en) 2009-06-09 2012-09-18 Minebea Co., Ltd. Micro rotor and rotary electric machine incorporating same
WO2014115375A1 (ja) * 2013-01-28 2014-07-31 Jx日鉱日石金属株式会社 希土類磁石用スパッタリングターゲット及びその製造方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4698581B2 (ja) R−Fe−B系薄膜磁石及びその製造方法
JPS6274048A (ja) 永久磁石材料及びその製造方法
WO2007119271A1 (ja) 薄膜希土類磁石及びその製造方法
JPH0742553B2 (ja) 永久磁石材料及びその製造方法
Schnitzke et al. Sm‐Fe‐Ti magnets with room‐temperature coercivities above 50 kOe
JP4337209B2 (ja) 永久磁石薄膜およびその製造方法
JP3598171B2 (ja) 交換スプリング磁石およびその製造方法
JP4803398B2 (ja) 積層型永久磁石
US6666930B2 (en) FePt magnet and manufacturing method thereof
JPS62188745A (ja) 永久磁石材料及びその製造方法
JPH1088294A (ja) 硬磁性材料
JPH11288812A (ja) 高保磁力R−Fe−B系薄膜磁石及びその製造方法
US4854979A (en) Method for the manufacture of an anisotropic magnet material on the basis of Fe, B and a rare-earth metal
JP3305790B2 (ja) 薄膜永久磁石の製造方法
US20170117074A1 (en) Mn-X-BASED MAGNETIC MATERIAL
JP2001217124A (ja) R‐Fe‐B系垂直磁気異方性薄膜磁石及びその製造方法
JP4483166B2 (ja) 永久磁石薄膜
JP3106484B2 (ja) 希土類合金薄膜磁石の形成方法
JP3167808B2 (ja) 軟磁性薄膜
JPH09219313A (ja) R−tm−b系硬磁性薄膜およびその製造方法
JP3969125B2 (ja) Fe−Pt系磁石およびその製造方法
Kim et al. Magnetic properties of NdFeB thin film obtained by diffusion annealing
JPH04219912A (ja) 希土類薄膜磁石の形成方法
JP2003303708A (ja) 希土類薄膜磁石
JPH0571165B2 (ja)