JP3106484B2 - 希土類合金薄膜磁石の形成方法 - Google Patents

希土類合金薄膜磁石の形成方法

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Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] この発明は磁気記録媒体や高性能小型モータ等に用い
られる強磁性薄膜の形成方法に関する。
[従来の技術] 大きな保磁力と最大エネルギ積(BH)maxを有するNd
−Fe−B系磁石は機器の小型化に貢献するためその利用
が進められている。
しかし、この磁石は形成と加工性が困難なため薄肉化
や特殊形状での使用ができない。そのため液体急冷法、
スパッタリング法、スプレー法等により、任意の形状の
薄膜を形成する研究が行われている。たとえば、J.Vac.
Sci.Technol.A6(3)(1988)1668−1674や本発明者ら
による特開昭63−84005に示されている。
[発明が解決しようとする課題] ところが、前者では面内方向に異方性を持つ磁気特性
の好ましくない膜かあるいは膜厚方向に異方性を持つも
のが得られても、面内方向の成分がかなり残っている膜
しか得られておらず、高密度の磁気記録やアクチュエー
タに応用することができなかった。
また、後者の膜では、膜厚方向に異方性を持つもので
面内方向の成分が少なく特性はよいが、スパッタリング
のあとアニールを施さねばならず、製品の製造工程が複
雑であった。
そこで、本発明は高エネルギ積を有し、しかも膜厚方
向に強い異方性を有する膜をスパッタリングしただけで
形成する薄膜磁石の形成方法を提供することを目的とす
る。
[課題を解決するための手段] 上記課題を解決するため、希土類元素Reとほう素Bと
鉄Feを基本組成とする希土類合金薄膜磁石の形成方法に
おいて、X軸を膜形成速度(μm/min),Y軸を基板温度
(℃)としたとき(0.05,425),(1.0,605)を結ぶ直
線とY=700とX=0.05およびX=1.0で囲まれる範囲で
スパッタリングにより形成する。
また、前記希土類合金がNd11〜18原子%、B8〜15原子
%、残部がFeの組成であるかまたはこの組成のFeの一部
をCo2〜16原子%およびAl0.5〜5原子%で置換した組成
にしている。さらに、前記希土類合金がPr11〜18原子
%、B8〜15原子%、Cu1〜5原子%、残部がFeの組成で
あるかまたはこの組成のFeの一部をCo2〜16原子%およ
びAl0.5〜5原子%で置換した組成にしている。
[作用] 上記手段により、Nd−Fe−B系磁石の主な相である正
方晶Nd2Fe14B相またはPr2Fe14B相の磁化容易軸であるC
軸が膜厚方向に成長するため、膜厚方向の異方性が強
く、エネルギ積が大きな膜が得られる。
[実施例] 以下図面を参照しながら、実施例により本発明を具体
的に説明する。
第1図は本発明の垂直磁化膜を形成するための多極マ
グネトロンスパッタリング装置の断面図である。真空容
器1の中にターゲット2を設け、これと対向させて40mm
の間隔を置き基板3を基板取付台4に配置している。
基板はヒータ6によって加熱することができ、基板の
温度をヒータ電源13によってコントロールするようにし
てある。ターゲット2と基板3の間にはスパッタリング
初期に飛散する粒子が基板に付着するのを防ぐためシャ
ッタ5を配設しており、ターゲット2にはターゲット電
源7によって直流電圧または高周波電圧を印加できるよ
うにしてある。ターゲットの近傍にはフィラメント8と
アノード電極10を配置しフィラメント電源9によりフィ
ラメントを加熱し熱電子を発生させてアノード電極10へ
集めるようにしており、フィラメント電源9とアノード
電源11によりターゲット電流は任意に変えられるのでタ
ーゲット電圧とターゲット電流は独立に変えることが可
能である。
(1)Nd−Fe−B係合金薄膜磁石 ターゲット2は薄膜中のNdが15原子%、Bが15原子
%、Coが10原子%、Alが7原子%、残部がFeの原料を溶
解鋳造したものを用いた。このターゲットをスパッタリ
ング電極に取り付け、基板3を基板台4に設置した後、
真空容器内を排気系14により2×10-6Torr以下に排気す
る。ヒータ電源13を調整しながら基板を500℃に加熱し
ておき、フィラメント電源9を調整してフィラメント8
を加熱した後、アルゴンガス導入バルブ12を開いてアル
ゴンガスを導入し、圧力が8×10-3Torrになるように調
整した。アノード電源を調整してターゲット電流を0.5A
にした後、シャッタ5を閉じたままターゲット電源7に
より直流電圧300Vを印加して30分間予備スパッタリング
を行い、ターゲット表面の酸化物等を除去し、シャッタ
を開いて60分間スパッタリングを行い、約5μmの厚さ
の膜を形成した。この後、再び真空容器内を2×10-6To
rr以下に排気し、基板温度が室温になるまで冷却した。
第2図は本発明の直流磁化特性を示す一例である。膜厚
方向に測定した磁気特性であり、膜厚方向に異方性をも
ち、最大エネルギ積が10MGOeを超えた薄膜磁石が得られ
た。
さらに、基板温度と膜形成速度の作製条件を種々変え
て製膜した。その結果、成膜時の温度が低すぎると膜は
十分に結晶化せず保磁力が小さくなり、また700℃を超
えると常磁性相が成長して飽和磁化が減少したり、角型
比が低下することがわかった。
また、第1表に種々の合金組成で薄膜を作製し、磁気
特性を測定した結果を示す。この結果からα−Fe相やそ
の他の常磁性相が結晶化して保磁力の低下や飽和磁化の
低下がおこらないようにNd11〜18原子%、B8〜15原子%
の組成で成膜しなければならないことがわかった。
第3図に最大エネルギ積が10MGOeを超えた場合の基板
温度と膜形成速度の関係を示す。
この作製条件の範囲では磁気特性は保磁力5KOe以上、
最大エネルギ積10MGOe以上、膜厚方向の角型比0.9以上
であった。
(2)Pr−Fe−B系合金薄膜磁石 つぎに、ターゲット2を薄膜中のPrが15原子%、Bが
15原子%、Coが10原子%、Alが7原子%、残部がFeの原
料を溶解鋳造したものを用いて、前述と同じく基板温
度、膜形成速度の条件で作製した。磁気特性を測定した
ところ、膜厚方向に異方性をもち、最大エネルギ積が10
MGOeを超えた薄膜磁石が得られた。
さらに、第2表にこの系の合金組成を種々変えて薄膜
を作製し、磁気特性を測定した結果を示す。Pr11〜18原
子%、B8〜15原子%、Cu1〜5原子%の組成で成膜しな
ければ優れた特性は得られないことがわかった。
最大エネルギ積が10MGCeを超える場合の基板温度と膜
形成速度の関係は第3図と同じであり、この場合の磁気
特性も前述と同様に保磁力5KOe以上、膜厚方向の角型比
0.9以上であった。
〔発明の効果〕 以上説明したように本発明によれば、基板温度と膜形
成速度を最適の範囲に設定して行ったので、最大エネル
ギー積(BH)maxが10MGOe以上の垂直磁化膜が得られる
効果があり、このため磁気を利用した装置を高性能化、
小型化することができる効果がある。
【図面の簡単な説明】 第1図は本発明の垂直磁化膜を形成するために使用した
多極マグネトロンスパッタリング装置の断面図、第2図
は本発明の代表的な垂直磁化膜の直流磁化特性の一例を
示す図、第3図は本発明の基板温度と膜形成速度の関係
を示す図である。 図において2はターゲット、3は基板、5はシャッタで
ある。
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) H01F 41/18

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】希土類元素Reとほう素Bと鉄Feを基本組成
    とする希土類合金薄膜磁石の形成方法において、X軸を
    膜形成速度(μm/min),Y軸を基板温度(℃)としたと
    き(0.05,425),(1.0,605)を結ぶ直線とY=700とX
    =0.05およびX=1.0で囲まれる範囲でスパッタリング
    法により形成することを特徴とする希土類合金薄膜磁石
    の形成方法。
  2. 【請求項2】前記希土類合金がNd11〜18原子%、B8〜15
    原子%、残部がFeの組成またはこの組成のFeの一部をCo
    2〜16原子%およびAl0.5〜5原子%で置換した組成であ
    ることを特徴とする請求項1記載の希土類合金薄膜磁石
    の形成方法。
  3. 【請求項3】前記希土類合金がPr11〜18原子%、B8〜15
    原子%、Cul〜5原子%、残部がFeの組成かまたはこの
    組成のFeの一部をCo2〜16原子%およびAl0.5〜5原子%
    で置換した組成であることを特徴とする請求項1記載の
    希土類合金薄膜磁石の形成方法。
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