JP2893265B2 - 希土類永久磁石合金及びその製造方法 - Google Patents
希土類永久磁石合金及びその製造方法Info
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- JP2893265B2 JP2893265B2 JP63302302A JP30230288A JP2893265B2 JP 2893265 B2 JP2893265 B2 JP 2893265B2 JP 63302302 A JP63302302 A JP 63302302A JP 30230288 A JP30230288 A JP 30230288A JP 2893265 B2 JP2893265 B2 JP 2893265B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はR2T14B系希土類磁石合金及びその製造方法に
関し、特に磁気硬化の改善に関するものである。
関し、特に磁気硬化の改善に関するものである。
［従来の技術］ 永久磁石は、エレクトロニクスの技術の進歩に伴な
い、その用途は多種多用に渡っており、工業的に重要な
材料の一つである。特に最近は電気部品の高集積化、小
型化の傾向にありこれらの要求にＲ−Ｔ−Ｂ系磁石は合
致している。
い、その用途は多種多用に渡っており、工業的に重要な
材料の一つである。特に最近は電気部品の高集積化、小
型化の傾向にありこれらの要求にＲ−Ｔ−Ｂ系磁石は合
致している。
通常Nd−Fe−Ｂ系磁石はSm−Co磁石と同様に所定の組
成のインゴットを作製し、粗粉砕後、ボールミル、ジェ
ットミル等で微粉砕し粉末化して原料とする。この粉末
を磁場中内で一定の向きに配向させてプレスし、圧粉体
を作製する。この圧粉体を不活性雰囲気中あるいは真空
中にて焼結し磁石を作製する。
成のインゴットを作製し、粗粉砕後、ボールミル、ジェ
ットミル等で微粉砕し粉末化して原料とする。この粉末
を磁場中内で一定の向きに配向させてプレスし、圧粉体
を作製する。この圧粉体を不活性雰囲気中あるいは真空
中にて焼結し磁石を作製する。
この時の組織は、主相のNd2Fe14B磁性相の他粒子の結
晶粒界にNd−Fe固溶体相（Ndリッチ相）とＢリッチ相の
２つの相が存在している。Nd−Fe固溶体相はNd95Fe5の
合金相であり、Ｂリッチ相はNd Fe4B4の組成である。
晶粒界にNd−Fe固溶体相（Ndリッチ相）とＢリッチ相の
２つの相が存在している。Nd−Fe固溶体相はNd95Fe5の
合金相であり、Ｂリッチ相はNd Fe4B4の組成である。
Nd2Fe14B相とNd−Fe固溶体相とＢリッチ相の３相は焼
結中に600℃付近という低い温度で３元共晶点をもつた
め焼結中に液相が生じNd2Fe14B相は粒成長を起こさずに
高密度な焼結体を形成することができる。
結中に600℃付近という低い温度で３元共晶点をもつた
め焼結中に液相が生じNd2Fe14B相は粒成長を起こさずに
高密度な焼結体を形成することができる。
Nd−Fe−Ｂ磁石の保磁力発生機構は焼結後の熱処理に
より結晶粒界を滑らかにし反転磁化の芽を形成しにくく
し保磁力を高めるニュークリエーションタイプと言われ
ている。
より結晶粒界を滑らかにし反転磁化の芽を形成しにくく
し保磁力を高めるニュークリエーションタイプと言われ
ている。
又Nd−Fe−Ｂ系磁石の主相であるNd2Fe14B相を組成通
り作製した磁石はIHcが1KOe以下と、あまり大きな保磁
力を示さず10KOe以上の優れた保磁力を示す磁石の組成
は例えばNd15Fe77B8とNd2Fe14B相に比べてNd,B量が多く
なった組成になっている。
り作製した磁石はIHcが1KOe以下と、あまり大きな保磁
力を示さず10KOe以上の優れた保磁力を示す磁石の組成
は例えばNd15Fe77B8とNd2Fe14B相に比べてNd,B量が多く
なった組成になっている。
［発明が解決しようとする課題］ 従来、Nd2Fe14B磁性相付近の組成を焼結しても、Nd量
が少ない為充分緻密な焼結体が得られにくく保磁力も小
さい。逆にNdが多い組成では、焼結が可能で保磁力は得
られる。しかしNd−Fe固溶体相が比較的多量に出現し、
そのNd−Fe固溶体相は非常に酸化し易いので通常の使用
状態でも腐食が進行する。そのため、焼結体表面にめっ
き、あるいは樹脂等でコーティングしないと実用に供せ
ない大きな欠点があった。
が少ない為充分緻密な焼結体が得られにくく保磁力も小
さい。逆にNdが多い組成では、焼結が可能で保磁力は得
られる。しかしNd−Fe固溶体相が比較的多量に出現し、
そのNd−Fe固溶体相は非常に酸化し易いので通常の使用
状態でも腐食が進行する。そのため、焼結体表面にめっ
き、あるいは樹脂等でコーティングしないと実用に供せ
ない大きな欠点があった。
そこで本発明の技術課題はこれらの欠点を除去するた
め。従来の組成よりもNd量の少ない磁性相付近の組成に
て同等程度以上の磁気特性を有する新規な実用永久磁石
体を得ることをさらに詳細には磁性相内に微細な析出物
を析出させ、これによって磁壁をピンニングして高保磁
力を得るようにした希土類磁石合金及びその製造方法を
提供することにある。
め。従来の組成よりもNd量の少ない磁性相付近の組成に
て同等程度以上の磁気特性を有する新規な実用永久磁石
体を得ることをさらに詳細には磁性相内に微細な析出物
を析出させ、これによって磁壁をピンニングして高保磁
力を得るようにした希土類磁石合金及びその製造方法を
提供することにある。
［課題を解決するための手段］ 本発明によれば、原子百分率でＲとしてNdが12.0〜1
2.4at％、Ｂが6.0〜6.1at％、及び残部Ｔとして81〜82a
t％のCo及びFeからなり、R2T14B磁性相がＲ−Ｔ固溶体
相及びＢリッチ相中に分散されている永久磁石合金にお
いて、前記ＴはCoが20〜80at％及び残部Feからなり、前
記R2T14B磁性相内に磁壁をピンニングさせる微細な磁気
硬化性析出物を有し、これにより磁気硬化されているこ
とを特徴とする希土類永久磁石合金が得られる。
2.4at％、Ｂが6.0〜6.1at％、及び残部Ｔとして81〜82a
t％のCo及びFeからなり、R2T14B磁性相がＲ−Ｔ固溶体
相及びＢリッチ相中に分散されている永久磁石合金にお
いて、前記ＴはCoが20〜80at％及び残部Feからなり、前
記R2T14B磁性相内に磁壁をピンニングさせる微細な磁気
硬化性析出物を有し、これにより磁気硬化されているこ
とを特徴とする希土類永久磁石合金が得られる。
また、本発明によれば、原子百分率でＲとしてNdが1
2.0〜12.4at％、Ｂが6.0〜6.1at％、及び残部Ｔとして8
1〜82at％のCo及びFeからなるとともに前記ＴはCoが20
〜80at％及び残部Feからなり、R2T14B磁性相がＲ−Ｔ固
溶体相及びＢリッチ相中に分散されている永久磁石合金
を粉末冶金法により焼結体として製造した後、該焼結体
を溶体化により均質化して急冷した後、600〜1000℃の
温度範囲で熱処理を施すことにより、前記R2T14B磁性相
内に磁壁のピンニング作用を有する微細な磁気硬化性析
出物を析出させることを特徴とする希土類永久磁石合金
の製造方法が得られる。
2.0〜12.4at％、Ｂが6.0〜6.1at％、及び残部Ｔとして8
1〜82at％のCo及びFeからなるとともに前記ＴはCoが20
〜80at％及び残部Feからなり、R2T14B磁性相がＲ−Ｔ固
溶体相及びＢリッチ相中に分散されている永久磁石合金
を粉末冶金法により焼結体として製造した後、該焼結体
を溶体化により均質化して急冷した後、600〜1000℃の
温度範囲で熱処理を施すことにより、前記R2T14B磁性相
内に磁壁のピンニング作用を有する微細な磁気硬化性析
出物を析出させることを特徴とする希土類永久磁石合金
の製造方法が得られる。
さらに、本発明によれば、原子百分率でＲとしてNdが
12.0〜12.4at％、Ｂが6.0〜6.1at％、及び残部Ｔとして
81〜82at％のCo及びFeからなるとともに前記ＴはCoが20
〜80at％及び残部Feからなる永久磁石合金を液体急冷法
により液体急冷合金として製造した後、該液体急冷合金
を真空中あるいは不活性雰囲気中で600〜1000℃の温度
範囲で熱処理を施すことにより、R2T14B磁性相内に磁壁
のピンニング作用を有する微細な磁気硬化性析出物を析
出させることを特徴とする希土類永久磁石合金の製造方
法が得られる。
12.0〜12.4at％、Ｂが6.0〜6.1at％、及び残部Ｔとして
81〜82at％のCo及びFeからなるとともに前記ＴはCoが20
〜80at％及び残部Feからなる永久磁石合金を液体急冷法
により液体急冷合金として製造した後、該液体急冷合金
を真空中あるいは不活性雰囲気中で600〜1000℃の温度
範囲で熱処理を施すことにより、R2T14B磁性相内に磁壁
のピンニング作用を有する微細な磁気硬化性析出物を析
出させることを特徴とする希土類永久磁石合金の製造方
法が得られる。
本発明は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系磁石としては、従来確認でき
なかった機構によって高い磁気特性を揃えた永久磁石と
なることを見い出した。すなわち、磁性相内に微細に分
散析出した析出物によって磁壁をピンニングして、永久
磁石合金として優れた磁気特性を有することを特徴とし
たものである。
なかった機構によって高い磁気特性を揃えた永久磁石と
なることを見い出した。すなわち、磁性相内に微細に分
散析出した析出物によって磁壁をピンニングして、永久
磁石合金として優れた磁気特性を有することを特徴とし
たものである。
本発明で発見された析出物の組成範囲は原子百分率で
30〜90％Ｒ、０〜10％Ｂ（ただしB0％は除く）、残部Co
及びFeから成り、析出物のＲ値はNd−Fe固溶体相（Nd95
Fe5）よりは少なく、非磁性相の析出物であることが本
発明者等の測定により判明し、従来、見い出せなかった
新しい析出物であることが判った。ここで、本発明にお
いて、Nd成分を12.0〜12.4at％と限定したのは、12.4at
％を越えると飽和磁束密度Brの低下が著しくまた、12.0
at％に満たない場合には、保磁力の低下が著しいからで
ある。また、Co及びFe成分を81〜82at％と限定したの
は、82at％を越えると飽和磁束密度Brの低下が著しくま
た、81.0at％に満たない場合には、保磁力の低下が著し
いからである。さらに、Ｂ成分を6.0〜6.1at％と限定し
たのは、6.1at％を越えると飽和磁束密度Brの低下が著
しくまた、6.0at％に満たない場合には、保磁力の低下
が著しいからである。尚、Co及びFeの内で、Coは20〜80
at％の範囲であれば良い。
30〜90％Ｒ、０〜10％Ｂ（ただしB0％は除く）、残部Co
及びFeから成り、析出物のＲ値はNd−Fe固溶体相（Nd95
Fe5）よりは少なく、非磁性相の析出物であることが本
発明者等の測定により判明し、従来、見い出せなかった
新しい析出物であることが判った。ここで、本発明にお
いて、Nd成分を12.0〜12.4at％と限定したのは、12.4at
％を越えると飽和磁束密度Brの低下が著しくまた、12.0
at％に満たない場合には、保磁力の低下が著しいからで
ある。また、Co及びFe成分を81〜82at％と限定したの
は、82at％を越えると飽和磁束密度Brの低下が著しくま
た、81.0at％に満たない場合には、保磁力の低下が著し
いからである。さらに、Ｂ成分を6.0〜6.1at％と限定し
たのは、6.1at％を越えると飽和磁束密度Brの低下が著
しくまた、6.0at％に満たない場合には、保磁力の低下
が著しいからである。尚、Co及びFeの内で、Coは20〜80
at％の範囲であれば良い。
析出物の大きさは、測定より１μｍ以下の球状の形を
しており磁性相粒子内に均一に分散析出している。この
析出現象は不連続的な析出であり特に結晶粒内の格子欠
陥あるいは不純物の様な特別な場所に優先的に核生成し
たものと考えられる。
しており磁性相粒子内に均一に分散析出している。この
析出現象は不連続的な析出であり特に結晶粒内の格子欠
陥あるいは不純物の様な特別な場所に優先的に核生成し
たものと考えられる。
Ｒ−Ｔ−Ｂ系磁石は従来磁性相付近の組成のものを焼
結してもＲ量が少ない為高温で焼結しないと高密度な焼
結体は得られずその結果保磁力も焼結体の結晶粒径の粗
大化により1KOe以下と小さく実用永久磁石としては使用
不可能であった。しかし本発明によって得られた永久磁
石は保磁力機構がピンニングタイプである為、高温焼結
してもその後の熱処理での磁性相内の析出物の析出によ
り高保磁力が得られる利点がある。又Ｒ量が少ないこと
により高Br化が可能となり高い磁気特性が得られる。同
時にＲ−Ｔ固溶体相（Ｒリッチ相）が体積率で５％以下
まで減少する事が可能となりＲ量が少ないことにより、
耐食性に優れた永久磁石が得られる。従来のＲ−Ｔ−Ｂ
系の代表であるNd−Fe−Ｂ系磁石ではNdが少ない場合緻
密な焼結体が得られにくく、必然的にNdが多い組成で焼
結を行っている。この時Nd−Fe固溶体相が比較的多量に
出現しそのNd−Fe固溶体相は非常に酸化し易いので、通
常の使用状態でも腐食が進行し実用永久磁石としては使
用不可能であった。Feの一部をCoで置換した場合、従来
の永久磁石では、Co量の増加とともに保磁力、残留磁束
密度とも減少し実用に供しなかったが、本発明によって
得られた永久磁石では、Co量が増加すれば析出物の強い
ピンニング作用により従来ほどの保磁力の低下は見られ
ない。
結してもＲ量が少ない為高温で焼結しないと高密度な焼
結体は得られずその結果保磁力も焼結体の結晶粒径の粗
大化により1KOe以下と小さく実用永久磁石としては使用
不可能であった。しかし本発明によって得られた永久磁
石は保磁力機構がピンニングタイプである為、高温焼結
してもその後の熱処理での磁性相内の析出物の析出によ
り高保磁力が得られる利点がある。又Ｒ量が少ないこと
により高Br化が可能となり高い磁気特性が得られる。同
時にＲ−Ｔ固溶体相（Ｒリッチ相）が体積率で５％以下
まで減少する事が可能となりＲ量が少ないことにより、
耐食性に優れた永久磁石が得られる。従来のＲ−Ｔ−Ｂ
系の代表であるNd−Fe−Ｂ系磁石ではNdが少ない場合緻
密な焼結体が得られにくく、必然的にNdが多い組成で焼
結を行っている。この時Nd−Fe固溶体相が比較的多量に
出現しそのNd−Fe固溶体相は非常に酸化し易いので、通
常の使用状態でも腐食が進行し実用永久磁石としては使
用不可能であった。Feの一部をCoで置換した場合、従来
の永久磁石では、Co量の増加とともに保磁力、残留磁束
密度とも減少し実用に供しなかったが、本発明によって
得られた永久磁石では、Co量が増加すれば析出物の強い
ピンニング作用により従来ほどの保磁力の低下は見られ
ない。
又、Co置換によりキューリー点（Tc）が高くなる為、
Brの温度係数が小さくなり、不可逆温度変化及び可逆温
度変化を改良した温度特性の優れた磁石の提供が可能と
なった。
Brの温度係数が小さくなり、不可逆温度変化及び可逆温
度変化を改良した温度特性の優れた磁石の提供が可能と
なった。
本発明の製造工程として、従来の粉末冶金法によって
得られた焼結体は焼結後、組織を均質化する為溶体化処
理を行い急冷する。溶体化温度は焼結温度以下で析出物
の析出が起こらない温度範囲で行うのが望ましい。
得られた焼結体は焼結後、組織を均質化する為溶体化処
理を行い急冷する。溶体化温度は焼結温度以下で析出物
の析出が起こらない温度範囲で行うのが望ましい。
溶体化処理した焼結体あるいは液体急冷法によって得
られた液体急冷合金薄片を600〜1000℃の温度範囲で熱
処理を施すことにより磁性相内にこの析出物が均一に析
出する。この時、600℃以下では析出物が小さ過ぎ、成
長に長時間の熱処理が必要となり実用的ではない。又10
00℃以上では析出物が1.0μｍ以上に成長し、磁壁のピ
ンニング作用を弱めるので600〜1000℃の範囲が望まし
い。熱処理時間は５分〜20時間の範囲が望ましく５分以
下では析出物の析出が見られず20時間以上では熱処理時
間が長過ぎて実用的ではない。
られた液体急冷合金薄片を600〜1000℃の温度範囲で熱
処理を施すことにより磁性相内にこの析出物が均一に析
出する。この時、600℃以下では析出物が小さ過ぎ、成
長に長時間の熱処理が必要となり実用的ではない。又10
00℃以上では析出物が1.0μｍ以上に成長し、磁壁のピ
ンニング作用を弱めるので600〜1000℃の範囲が望まし
い。熱処理時間は５分〜20時間の範囲が望ましく５分以
下では析出物の析出が見られず20時間以上では熱処理時
間が長過ぎて実用的ではない。
［実施例］ 以下本発明の実施例について説明する。
［実施例−１］ 出発原料として、純度95％以上のNd,Fe,Co,Bを原料と
して用いアルゴン雰囲気中で高周波溶解炉にて溶解し、
その後水冷鋳型に鋳造し、Nd量で27wt％、B:1.0wt％、C
o＋Fe:balのインゴットであり、ただしFe:Coは原子分率
で8:2,5:5,2:8の３種類を用意した。
して用いアルゴン雰囲気中で高周波溶解炉にて溶解し、
その後水冷鋳型に鋳造し、Nd量で27wt％、B:1.0wt％、C
o＋Fe:balのインゴットであり、ただしFe:Coは原子分率
で8:2,5:5,2:8の３種類を用意した。
これらのインゴットをロール・ミルによる機械的粉砕
を行い24メッシュアンダーまでに粗粉砕した。次にボー
ルミルにて不活性雰囲気中で微粉砕を行い、平均粒径で
3.0（μｍ）の微粉末を得た。この合金粉末を20KOeの磁
界中で磁場配向し、1.0ton/cm2の成形圧力で成形を行っ
た。その後この成形体を1080℃〜1100℃の温度で２時間
の条件で焼結し急冷を行った。その後1030℃〜1070℃の
温度で溶体化処理を２時間行い急冷した。さらに600〜1
000℃で２〜20時間熱処理を行い炉冷した。
を行い24メッシュアンダーまでに粗粉砕した。次にボー
ルミルにて不活性雰囲気中で微粉砕を行い、平均粒径で
3.0（μｍ）の微粉末を得た。この合金粉末を20KOeの磁
界中で磁場配向し、1.0ton/cm2の成形圧力で成形を行っ
た。その後この成形体を1080℃〜1100℃の温度で２時間
の条件で焼結し急冷を行った。その後1030℃〜1070℃の
温度で溶体化処理を２時間行い急冷した。さらに600〜1
000℃で２〜20時間熱処理を行い炉冷した。
第１図は焼結、溶体化処理後得られた焼結体を700℃
で熱処理した時のCo量と磁気特性との関係を示す図であ
る。
で熱処理した時のCo量と磁気特性との関係を示す図であ
る。
従来、Feの一部をCoで置換した場合Co量の増加ととも
に保磁力、残留磁束密度とも減少し、実用永久磁石とし
ては使用不可能であった。しかし本発明によって得られ
た永久磁石では、第１図の特にNd量が少なくとも析出物
によるピンニング作用により保磁力（IHc）の低下はそ
れ程見られない。
に保磁力、残留磁束密度とも減少し、実用永久磁石とし
ては使用不可能であった。しかし本発明によって得られ
た永久磁石では、第１図の特にNd量が少なくとも析出物
によるピンニング作用により保磁力（IHc）の低下はそ
れ程見られない。
［実施例−２］ 実施例−１で得られた焼結体（ｘ＝0.5）の破断面の
走査型電子顕微鏡（SEM）写真を第２図に示した。マト
リックスである磁性相の粒界あるいは粒内に白く丸い析
出物が見られる。析出物の大きさは0.2〜0.5（μｍ）の
範囲であり、全体に分散している。
走査型電子顕微鏡（SEM）写真を第２図に示した。マト
リックスである磁性相の粒界あるいは粒内に白く丸い析
出物が見られる。析出物の大きさは0.2〜0.5（μｍ）の
範囲であり、全体に分散している。
これらの析出物は熱処理温度の上昇とともに粗大化し
1000℃では約1.0（μｍ）まで成長し磁気特性の方も減
少するこれは析出物の粗大化によりピンニング作用が弱
まる為である。
1000℃では約1.0（μｍ）まで成長し磁気特性の方も減
少するこれは析出物の粗大化によりピンニング作用が弱
まる為である。
次にこの析出物の組成分析をAEsを用いて行った。そ
の結果を第１表に示す。
の結果を第１表に示す。
Nd,B量ともほぼ一定でありFe,Coは配合比に比べればC
o量は少ないことがわかる。
o量は少ないことがわかる。
［実施例−３］ 出発原料として、純度95％以上のNd,Fe,Co,Bを原料と
して用い、アルゴン雰囲気中で高周波溶解炉にて溶解し
その後水冷鋳型に鋳造しNd量で26.7wt％、B:1.0wt％、C
o＋Fe:balのインゴットを得た。ただしFe:Coは原子分率
で8:2、5:5、2:8の３種類を用意した。これらのインゴ
ットを混合し、Fe:Coの原子分率が8:2〜2:8までの７組
成について単ロール法にて液体超急冷法により、厚さ20
〜30μｍ、幅数mmの薄片状試料を作製した。この試料
は、Ｘ線回折の結果、非晶質と結晶質が混在しているこ
とが確認された。この試料を700〜1000℃の各温度で熱
処理し、保磁力とCo量との関係を第３図に示した。
して用い、アルゴン雰囲気中で高周波溶解炉にて溶解し
その後水冷鋳型に鋳造しNd量で26.7wt％、B:1.0wt％、C
o＋Fe:balのインゴットを得た。ただしFe:Coは原子分率
で8:2、5:5、2:8の３種類を用意した。これらのインゴ
ットを混合し、Fe:Coの原子分率が8:2〜2:8までの７組
成について単ロール法にて液体超急冷法により、厚さ20
〜30μｍ、幅数mmの薄片状試料を作製した。この試料
は、Ｘ線回折の結果、非晶質と結晶質が混在しているこ
とが確認された。この試料を700〜1000℃の各温度で熱
処理し、保磁力とCo量との関係を第３図に示した。
700℃ x＝0.5の条件下で熱処理した時、最も高い保磁
力8KOeを示すことがわかった。
力8KOeを示すことがわかった。
又、得られた薄片の破断面のSEM観察を行うと第２図
に示したのと同様の白く丸い析出物がマトリックス中に
分散しているのが見られ、これらの析出物がピンニング
の作用を施し、磁気特性改善に大きく寄与している。
に示したのと同様の白く丸い析出物がマトリックス中に
分散しているのが見られ、これらの析出物がピンニング
の作用を施し、磁気特性改善に大きく寄与している。
［実施例−４］ 実施例−１で得られた結晶体を40℃×70％RH中１年間
放置試験を行った結果、表面に何ら変化は見られず、優
れた耐食性を示した。従来の磁石では上記環境下で試験
を行うと、数時間のうちにNd−Fe固溶体相より酸化が始
まり実用磁石としては使用不可能であった。この事は、
本発明の磁石はNd−Fe固溶体相の量が少なく又分散し孤
立している為耐酸化性に優れているものと思われる。
放置試験を行った結果、表面に何ら変化は見られず、優
れた耐食性を示した。従来の磁石では上記環境下で試験
を行うと、数時間のうちにNd−Fe固溶体相より酸化が始
まり実用磁石としては使用不可能であった。この事は、
本発明の磁石はNd−Fe固溶体相の量が少なく又分散し孤
立している為耐酸化性に優れているものと思われる。
次に本発明で得られた焼結体を10×10×8mmに加工し
た後Cu下地防錆メッキ後電解Niメッキを行った。
た後Cu下地防錆メッキ後電解Niメッキを行った。
従来の磁石合金では、メッキ処理中電解質水溶液中
で、Nd−Fe固溶体相がどんどん腐食してしまい、内部に
浸透してゆき十分にメッキされずメッキののりも悪く素
地への密着性も悪かった。一方、析出物が形成された方
の磁石合金は、メッキ面での局部的な欠陥がなく、上記
のメッキ法で簡単にメッキがなされ、のりも良く素地へ
の密着性も良好であった。
で、Nd−Fe固溶体相がどんどん腐食してしまい、内部に
浸透してゆき十分にメッキされずメッキののりも悪く素
地への密着性も悪かった。一方、析出物が形成された方
の磁石合金は、メッキ面での局部的な欠陥がなく、上記
のメッキ法で簡単にメッキがなされ、のりも良く素地へ
の密着性も良好であった。
密着力試験として試片に外力（摩擦、折り曲げ、衝撃
等）を加えた時の影響を定性的に確かめた。
等）を加えた時の影響を定性的に確かめた。
その結果を第２表に示した。
よって、メッキ本来のもつ耐食性を本系磁石に付与す
ることが十分可能となった。
ることが十分可能となった。
これらメッキ試験片を60℃×90％恒温恒湿の条件下で
300時間耐食性試験を行った時の結果を第３表に示す。
300時間耐食性試験を行った時の結果を第３表に示す。
本発明による試験片は、いずれも比較例の試験片に比
べ赤さびあるいは剥離、ふくれ等が生ずることなく優れ
た耐食性を示すことがわかる。
べ赤さびあるいは剥離、ふくれ等が生ずることなく優れ
た耐食性を示すことがわかる。
［実施例−５］ 実施例−１で得られた焼結体（ｘ＝５）をφ10×７
（パーミアンス係数Ｐ＝２）の大きさに加工して不可逆
温度変化の測定を行った。加熱温度時間は80℃,120℃×
０〜1000時間の条件下で行いフラックスメータによりφ
openを測定した。
（パーミアンス係数Ｐ＝２）の大きさに加工して不可逆
温度変化の測定を行った。加熱温度時間は80℃,120℃×
０〜1000時間の条件下で行いフラックスメータによりφ
openを測定した。
第４図に80℃,120℃の時の不可逆温度変化を示した。
従来品に比べ不可逆温度変化の改善がなされた。これは
保磁力の低下が析出物のピンニング作用により軽減され
たためと考えられる。又Co置換によりTcが上昇し、Brの
温度係数も改善されたことより、温度特性の良い磁石が
得られたことがわかる。
従来品に比べ不可逆温度変化の改善がなされた。これは
保磁力の低下が析出物のピンニング作用により軽減され
たためと考えられる。又Co置換によりTcが上昇し、Brの
温度係数も改善されたことより、温度特性の良い磁石が
得られたことがわかる。
以上、Nd−Fe−Co−Ｂ系磁石合金についてのみ述べて
きたがイットリウムを含めた希土類元素Ｒ−Fe−Co−Ｂ
系又Coを含まないＲ−Fe−Ｂ系についても同様の効果が
期待できることは容易に推察できるところである。
きたがイットリウムを含めた希土類元素Ｒ−Fe−Co−Ｂ
系又Coを含まないＲ−Fe−Ｂ系についても同様の効果が
期待できることは容易に推察できるところである。
［発明の効果］ 以上述べたごとく本発明によれば、磁性相内に微細な
析出物を析出させ、これにより磁壁をピンニングするこ
とにより、今まで得られなかった高保磁力を有する希土
類磁石合金及び製造方法の提供が可能となった。
析出物を析出させ、これにより磁壁をピンニングするこ
とにより、今まで得られなかった高保磁力を有する希土
類磁石合金及び製造方法の提供が可能となった。
同時に、Ｒ量が少なくても磁気特性が得られる為、耐
食性の良い希土類永久磁石も可能となり、又Feの一部を
Coで置換した場合でも磁気特性の低減がない為、温度特
性の改良した実用永久磁石合金及びその製造方法の提供
も可能となった。
食性の良い希土類永久磁石も可能となり、又Feの一部を
Coで置換した場合でも磁気特性の低減がない為、温度特
性の改良した実用永久磁石合金及びその製造方法の提供
も可能となった。
第１図は焼結体でのCo量と磁気特性との関係を示す特性
図、第２図は27.0wt％Nd−34.9wt％Fe−37.1wt％Co−1.
0wt％Ｂ合金の焼結体の金属組織を示す破断面の電子顕
微鏡写真、第３図は液体急冷薄帯での熱処理を変化させ
た時のCo量と保磁力（IHc）との関係を示す特性図、第
４図は焼結体の不可逆温度変化と保持時間との関係を示
す特性図である。
図、第２図は27.0wt％Nd−34.9wt％Fe−37.1wt％Co−1.
0wt％Ｂ合金の焼結体の金属組織を示す破断面の電子顕
微鏡写真、第３図は液体急冷薄帯での熱処理を変化させ
た時のCo量と保磁力（IHc）との関係を示す特性図、第
４図は焼結体の不可逆温度変化と保持時間との関係を示
す特性図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C22C 38/00 - 38/60 C22C 33/02 H01F 1/04
Claims (3)
- 【請求項１】原子百分率でＲとしてNdが12.0〜12.4at
％、Ｂが6.0〜6.1at％、及び残部Ｔとして81〜82at％の
Co及びFeからなり、R2T14B磁性相がＲ−Ｔ固溶体相及び
Ｂリッチ相中に分散されている永久磁石合金において、
前記ＴはCoが20〜80at％及び残部Feからなり、前記R2T
14B磁性相内に磁壁をピンニングさせる微細な磁気硬化
性析出物を有し、これにより磁気硬化されていることを
特徴とする希土類永久磁石合金。 - 【請求項２】原子百分率でＲとしてNdが12.0〜12.4at
％、Ｂが6.0〜6.1at％、及び残部Ｔとして81〜82at％の
Co及びFeからなるとともに前記ＴはCoが20〜80at％及び
残部Feからなり、R2T14B磁性相がＲ−Ｔ固溶体相及びＢ
リッチ相中に分散されている永久磁石合金を粉末冶金法
により焼結体として製造した後、該焼結体を溶体化によ
り均質化して急冷した後、600〜1000℃の温度範囲で熱
処理を施すことにより、前記R2T14B磁性相内に磁壁のピ
ンニング作用を有する微細な磁気硬化性析出物を析出さ
せることを特徴とする希土類永久磁石合金の製造方法。 - 【請求項３】原子百分率でＲとしてNdが12.0〜12.4at
％、Ｂが6.0〜6.1at％、及び残部Ｔとして81〜82at％の
Co及びFeからなるとともに前記ＴはCoが20〜80at％及び
残部Feからなる永久磁石合金を液体急冷法により液体急
冷合金として製造した後、該液体急冷合金を真空中ある
いは不活性雰囲気中で600〜1000℃の温度範囲で熱処理
を施すことにより、R2T14B磁性相内に磁壁のピンニング
作用を有する微細な磁気硬化性析出物を析出させること
を特徴とする希土類永久磁石合金の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63302302A JP2893265B2 (ja) | 1988-12-01 | 1988-12-01 | 希土類永久磁石合金及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63302302A JP2893265B2 (ja) | 1988-12-01 | 1988-12-01 | 希土類永久磁石合金及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02149650A JPH02149650A (ja) | 1990-06-08 |
| JP2893265B2 true JP2893265B2 (ja) | 1999-05-17 |
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ID=17907338
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63302302A Expired - Fee Related JP2893265B2 (ja) | 1988-12-01 | 1988-12-01 | 希土類永久磁石合金及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2893265B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2043111A1 (en) | 2007-09-10 | 2009-04-01 | Nissan Motor Co., Ltd. | Rare earth permanent magnetic alloy and producing method thereof |
| JP2015135935A (ja) * | 2013-03-28 | 2015-07-27 | Tdk株式会社 | 希土類磁石 |
| US9502165B2 (en) | 2013-09-13 | 2016-11-22 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Permanent magnet, motor, and generator |
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|---|---|---|---|---|
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| JP7143605B2 (ja) * | 2017-03-30 | 2022-09-29 | Tdk株式会社 | Ｒ－ｔ－ｂ系焼結磁石 |
| US10748685B2 (en) | 2017-03-30 | 2020-08-18 | Tdk Corporation | R-T-B based sintered magnet |
| CN112582121B (zh) * | 2019-09-27 | 2022-12-02 | 河北泛磁聚智电子元件制造有限公司 | 超高性能烧结钐钴磁体的制备方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61113736A (ja) * | 1984-11-09 | 1986-05-31 | Agency Of Ind Science & Technol | 希土類−遷移金属系化合物の焼結磁石の製造方法 |
| JPS61133317A (ja) * | 1984-12-03 | 1986-06-20 | Kawasaki Steel Corp | 永久磁石の製造方法 |
-
1988
- 1988-12-01 JP JP63302302A patent/JP2893265B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|---|---|---|
| EP2043111A1 (en) | 2007-09-10 | 2009-04-01 | Nissan Motor Co., Ltd. | Rare earth permanent magnetic alloy and producing method thereof |
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| US9548149B2 (en) | 2013-03-28 | 2017-01-17 | Tdk Corporation | Rare earth based magnet |
| US9502165B2 (en) | 2013-09-13 | 2016-11-22 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Permanent magnet, motor, and generator |
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|---|---|
| JPH02149650A (ja) | 1990-06-08 |
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