JP3529551B2 - 希土類焼結磁石の製造方法 - Google Patents
希土類焼結磁石の製造方法Info
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- H01F1/0571—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、希土類焼結磁石、
特にはＮｄ系焼結永久磁石の製造方法に関する。 【０００２】 【従来の技術】希土類焼結磁石はその高い磁気特性のた
めに、フェライト等に比べて非常に高価であるにも関わ
らず近年高い需要を示している。その中でも特にＮｄ系
磁石はＳｍ系磁石に比べて磁気特性が高く、価格も安い
ことから希土類磁石の主流となりつつある。Ｎｄ 系焼
結磁石は粉末冶金法を用いて製造され、以下のような工
程を経る。即ち、所定の組成となるよう溶解して合金を
作製し、その合金を粉砕して１〜２０μｍの微粉末を得
る。得られた微粉の結晶方位を一方向に揃えて異方性を
付与するために磁場中にて成形を行ない、得られた成形
体に焼結及び熱処理を施すことによってＮｄ系焼結磁石
が製造される。Ｎｄ系磁石の磁気特性を向上させるため
には、その組成をＮｄ系磁石の主相である２−１４−１
金属間化合物相の組成に近づけて行けばよいが、近づけ
て行けば行くほどＮｄ系磁石の磁気特性として重要な保
磁力が減少し、また酸化に対する許容度が無くなるため
に酸化を抑制する手段、例えば全ての工程を非酸化性雰
囲気中で行なう等の方法を講じる必要があり製造コスト
が嵩むなどの欠点がある。他方、その合金の持つ磁気特
性を最大限引き出すことにより出来るだけ高い磁気特性
を得ようとする際には、微粉末を磁場中にて一方向に結
晶方位をどれくらい完全に揃えることが出来るか、即ち
配向度を如何に高く出来るかが重要となる。しかしなが
ら、一般的に行なわれている金型を用いた成形方法では
その配向度は約９０％程度しかなく、より高性能なＮｄ
系磁石を製造するうえで解決すべき課題となっていた。 【０００３】 【発明が解決しようとする課題】磁場中成形によりＮｄ
系磁石を製造する際に、成形時の配向度が完全でないた
めにその磁石の持つ組成に応じた磁気特性が得られない
という弊害があった。本発明では、このようなＮｄ系焼
結磁石の製造に関する問題点を解決し、高い配向度を実
現するＮｄ系焼結磁石の製造方法を提供しようとするも
のである。 【０００４】 【課題を解決するための手段】本発明者等は、かかる課
題を解決するために、溶解工程を経て製造されたＮｄ系
磁石用合金の金属組織と粉砕方法が後工程である磁場中
成形工程に影響を及ぼすのではないかと考え、金属組織
と粉砕方法に着目して鋭意検討を行なった結果、溶解後
の合金中の結晶粒子の形状が平均粒径で５０μｍ以上１
０ｍｍ以下である合金を水素化粉砕したものを用いて、
磁場中成形を行なって製造したＮｄ系永久磁石はその配
向度が向上することを見出し、その結果高い磁気特性を
有するＮｄ系永久磁石を製造することが可能となり本発
明を完成させた。本発明の要旨は、組成式Ｒx（Ｆｅ1−
aＣｏa）yＢzＴb（ここにＲはＮｄを主体とし、Ｎｄの
一部をＹを含む希土類元素の内の９種以下で置換するこ
とを含む希土類元素、Ｔは遷移金属の内の１種以上１０
種以下、ｘ、ｙ、ｚ、ｂは原子％で、１１≦ｘ≦１６、
７０≦ｙ≦８５、４≦ｚ≦９、０≦ｂ≦４、ａは原子比
で、０≦ａ≦０．２である）から成る希土類磁石の製造
方法において、通常溶解し、鋳造して９００〜１２００
℃で加熱し、合金の結晶粒子が５０μｍ以上１０ｍｍ以
下である合金とし、その後水素化粉砕した後、さらに平
均粒径１μｍ以上２０μｍ以下まで微粉砕を行い、磁場
中成形、１０００〜１１５０℃で焼結し、時効処理する
ことを特徴とする希土類焼結磁石の製造方法にある。 【０００５】 【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明が適用される希土類永久磁石合金の組成式はＲx
（Ｆｅ1−aＣｏa）yＢzＴbで表され、ここにＲは希土類
元素で、Ｎｄを主体とし、Ｎｄの一部をＹを含むＬａ、
Ｃｅ、Ｐｒ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈ
ｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ及びＬｕから選択される９種以下
で置換することを含む希土類元素であり、Ｔは遷移元素
で、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、
Ｚｎ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｓｎ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ
の内から選択される１種以上１０種以下であり、原子％
ｘは１１≦ｘ≦１６、ｙは７０≦ｙ≦８５、ｚは４≦ｚ
≦９、ｂは０≦ｂ≦４、原子比ａは０≦ａ≦０．２であ
る。この組成においてＲの量ｘが１１以下ではα−Ｆｅ
の析出があり保磁力が著しく減少するために好ましくな
く、１６以上では残留磁化が低くなるために好ましくな
い。Ｂの量ｚは４以下ではＲ2Ｆｅ17相の析出により保
磁力が著しく減少するので好ましくなく、９以上では非
磁性相であるＲＦｅ4Ｂ4相の量が増え残留磁化が減少す
るために好ましくない。添加元素Ｔは保磁力を上昇させ
るために用いられるが、ｂが４以上では保磁力を上昇さ
せる効果が弱まり、残留磁化の減少が著しいので好まし
くない。ａはＦｅとＣｏの比を表すものであり、Ｆｅを
Ｃｏで置換することによって残留磁化を上昇させること
ができるが、ａの量が０．２以上では保磁力が著しく減
少するために好ましくない。 【０００６】次に本発明の製造方法を述べる。Ｎｄ系焼
結磁石は通常溶解、粗粉砕、微粉砕、成形、焼結、時効
の各工程を経て製造されるが、溶解後の合金中の結晶粒
子の形状が平均粒径で５０μｍ以上１０ｍｍ以下である
合金を水素化粉砕して粗粉とし、微粉砕を行なった後磁
場中成形を行なえばよい。先ず、上記組成となるように
原料金属を秤量する。真空中或は不活性雰囲気中にて高
周波溶解炉にて溶解を行ない、その後鋳造して所定の組
成を持つ合金を作製する。次に、合金の結晶粒子を平均
粒径で５０μｍ以上１０ｍｍ以下となるように、９００
℃〜１２００℃の温度で０．１〜１００時間熱処理を施
す。このようにして作製した平均結晶粒径５０μｍ以上
１０ｍｍ以下である合金を水素化粉砕し粗粉とした後、
ジェットミルで微粉砕を行なう。次に、得られた平均粒
径１〜２０μｍの微粉末を約１５ｋＯｅの磁場中にて１
９．６１〜１９６．１ＭＰａ（０．２〜２Ｔｏｎ／ｃｍ
2）の圧力にて成形し、密度が３〜５ｇ／ｃｃの成形体
を得る。以上のようにして得られた成形体は、１０００
℃〜１１５０℃の真空中或は大気圧以下の不活性ガス中
にて０．１〜１０時間焼結を行ない、冷却した後、４０
０℃〜１０００℃で０．１〜１０時間時効処理を行ない
Ｎｄ系焼結磁石とする。 【０００７】ここで、合金の熱処理温度が９００℃未満
では合金中の結晶粒子の平均粒径を５０μｍまで成長さ
せるために非常に長い時間を要するために好ましくな
く、１２００℃を超えると高温のために合金が融解して
しまう恐れがあるために好ましくない。また、合金を熱
処理する時間が０．１時間未満では合金中の結晶粒子の
平均粒径を５０μｍまで成長させることが困難であるの
で好ましくなく、１００時間を越えても生産性が悪く好
ましくない。上記範囲で条件を選び熱処理を施せばよい
が、より好ましくは１０５０℃〜１１５０℃の温度範囲
で２〜２０時間である。結晶粒子の平均粒径が５０μｍ
未満では結晶成長が不十分で、次工程の水素化粉砕工程
で起こる結晶粒界からの粉砕率が減少してしまう。また
１０ｍｍ以下としたのは、この程度の粒径にしても水素
化粉砕効果は変わらないが、結晶成長に非常な長時間を
要し、生産性が悪いためである。水素化粉砕による粗粉
砕は、水素ガス圧力が０．００１ＭＰａから５ＭＰａの
範囲で行なわれる。水素ガス圧力が０．００１ＭＰａ未
満では水素吸蔵速度が著しく遅く生産性が非常に悪いた
め好ましくない。また、水素ガス圧力が５ＭＰａを超え
ても水素吸蔵速度は殆ど速くならず、合金表面付近が水
素濃度過剰となってアモルファス化してしまい、逆に磁
気特性を悪化させてしまうため好ましくない。上記のよ
うにしてＮｄ系焼結磁石を製造することにより、磁場中
成形時の微粉末の配向度が向上し、結果としてＮｄ系焼
結磁石の磁気特性を向上させることができる。 【０００８】本発明の作用は、従来技術が磁気特性を向
上させる手段としてその組成を強磁性体である２−１４
−１金属間化合物の組成に近づけることに主眼が置かれ
ていたのに対して、その組成が持つ磁気特性を１００％
引き出そうとすることに注目して、合金中の平均結晶粒
子径が磁気特性に及ぼす影響を明らかにしたことにあ
る。通常Ｎｄ系焼結磁石を製造する際に、磁石合金は平
均粒径で約５μｍ程度にまで小さく粉砕される。この微
粉末が単結晶であった場合には、その後の磁場中形成で
も微粉末を磁場中にて結晶方位と磁場印加方向が平行に
揃うことができると考えられるが、微粉粒子内部に結晶
粒界が存在するような微粉末が存在した場合、即ち多結
晶であった場合は、その微粉末は磁場中で最も安定な方
向を向いて整列するが、その方向は磁場の方向と結晶方
向が平行には揃わないため配向度を下げる要因となって
いると考えられる。このような理由により合金中の平均
結晶粒径は粉砕して得られた微粉末よりも大きい方が好
ましい。さらに水素化粉砕による粉砕を行なった場合、
合金が結晶粒界で優先的に粉砕されるという特徴があ
る。これは合金中の結晶粒子を大きくするために熱処理
を施した結晶粒界に格子欠陥、希土類元素、不純物等が
濃縮され、水素が合金の結晶粒界に沿って拡散すること
に起因していると考えられる。これらの現象により、大
きく成長した結晶粒子を内包する合金を用い、水素によ
る粉砕工程を経た微粉末には粒界を内包する粒子が全く
ないか又は非常に少なくなっているものと考えられ、結
果として配向度が上昇したものと考えられる。 【０００９】 【実施例】以下、本発明の実施形態を実施例を挙げて具
体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるもので
はない。 ［実施例１］ 組成式Ｎｄ12．7Ｄｙ2．2Ｆｅ74．6Ｃｏ4Ｂ6Ａｌ0．5と
なる合金を、純度９９．９重量％以上の原料各金属を誘
導加熱高周波溶解炉にてＡｒ雰囲気中で溶解し、鋳造し
て合金を作製した。次に、合金の結晶粒子が平均粒径で
５０μｍ以上１０ｍｍ以下となるように１０８０℃の温
度で２０時間熱処理を施したのち冷却する。このように
して作製した合金の平均結晶粒径は９５μｍであった。
当該合金を純度９９．９９容量％の水素０．０７ＭＰａ
の雰囲気中で水素化粉砕により粗粉砕し、その後窒素ガ
スを用いたジェットミルで平均粒径５μｍの微粉末を得
た。この微粉末を方位を揃えるために約１５ｋＯｅの磁
場中で、磁場に対して垂直な方向に約８８．２６ＭＰａ
（０．９Ｔｏｎ／ｃｍ2）の圧力にて加圧成形して成形
体を得た。この成形体を真空中にて１０６０℃で９０分
焼結を行ないその後冷却して焼結体を得た。このように
して得られた焼結体を、引き続き不活性ガス雰囲気中で
６００℃で１２０分間時効処理を施しＮｄ系焼結永久磁
石とし、磁気特性を測定して表１に示した。 【００１０】［実施例２］ １１２０℃で４０時間熱処理を施して得られた実施例１
と同一組成の平均結晶粒径１５０μｍの合金を、純度９
９．９９容量％の水素０．２５ＭＰａの雰囲気中で水素
化粉砕により粗粉砕した以外は上記実施例１と同様に処
理してＮｄ系焼結永久磁石を得た。磁気特性を測定して
表１に併記した。 【００１１】［比較例１］ 実施例１の合金を、純度９９．９９容量％の水素０．０
００７ＭＰａの雰囲気中で水素化粉砕により粗粉砕した
以外は実施例１と同様に処理してＮｄ系焼結永久磁石を
得た。磁気特性を測定して表１に併記した。 【００１２】［比較例２］ 実施例２の合金を、純度９９．９９容量％の水素５．２
ＭＰａの雰囲気中で水素化粉砕により粗粉砕した以外は
実施例２と同様に処理してＮｄ系焼結永久磁石を得た。
磁気特性を測定して表１に併記した。 【００１３】（配向度の計算） 配向度の計算は、実施例、比較例で得られた磁気特性の
結果より次式を用いて算出した。 Ｆ＝（Ｂｒ×（ρt／ρr）2／3／Ｉｓ）× １００ ここに、Ｆ：配向度（％）、Ｂｒ：試料の残留磁化（ｋ
Ｇ）、ρt：真密度（ｇ／ｃｃ）、ρr：試料の密度（ｇ
／ｃｃ）、Ｉｓ：試料の飽和磁束密度（ｋＧ）である。
その結果は表１に示すとおりである。表１から明らかな
ように、本発明の方法によれば、配向度が向上し残留磁
化を上昇させることができ、結果としてエネルギー積を
上昇させることができた。 【００１４】 【表１】 【００１５】 【発明の効果】本発明の製造方法により、配向度の高い
高性能の希土類焼結磁石を提供することができ、産業上
その利用価値は極めて高い。
特にはＮｄ系焼結永久磁石の製造方法に関する。 【０００２】 【従来の技術】希土類焼結磁石はその高い磁気特性のた
めに、フェライト等に比べて非常に高価であるにも関わ
らず近年高い需要を示している。その中でも特にＮｄ系
磁石はＳｍ系磁石に比べて磁気特性が高く、価格も安い
ことから希土類磁石の主流となりつつある。Ｎｄ 系焼
結磁石は粉末冶金法を用いて製造され、以下のような工
程を経る。即ち、所定の組成となるよう溶解して合金を
作製し、その合金を粉砕して１〜２０μｍの微粉末を得
る。得られた微粉の結晶方位を一方向に揃えて異方性を
付与するために磁場中にて成形を行ない、得られた成形
体に焼結及び熱処理を施すことによってＮｄ系焼結磁石
が製造される。Ｎｄ系磁石の磁気特性を向上させるため
には、その組成をＮｄ系磁石の主相である２−１４−１
金属間化合物相の組成に近づけて行けばよいが、近づけ
て行けば行くほどＮｄ系磁石の磁気特性として重要な保
磁力が減少し、また酸化に対する許容度が無くなるため
に酸化を抑制する手段、例えば全ての工程を非酸化性雰
囲気中で行なう等の方法を講じる必要があり製造コスト
が嵩むなどの欠点がある。他方、その合金の持つ磁気特
性を最大限引き出すことにより出来るだけ高い磁気特性
を得ようとする際には、微粉末を磁場中にて一方向に結
晶方位をどれくらい完全に揃えることが出来るか、即ち
配向度を如何に高く出来るかが重要となる。しかしなが
ら、一般的に行なわれている金型を用いた成形方法では
その配向度は約９０％程度しかなく、より高性能なＮｄ
系磁石を製造するうえで解決すべき課題となっていた。 【０００３】 【発明が解決しようとする課題】磁場中成形によりＮｄ
系磁石を製造する際に、成形時の配向度が完全でないた
めにその磁石の持つ組成に応じた磁気特性が得られない
という弊害があった。本発明では、このようなＮｄ系焼
結磁石の製造に関する問題点を解決し、高い配向度を実
現するＮｄ系焼結磁石の製造方法を提供しようとするも
のである。 【０００４】 【課題を解決するための手段】本発明者等は、かかる課
題を解決するために、溶解工程を経て製造されたＮｄ系
磁石用合金の金属組織と粉砕方法が後工程である磁場中
成形工程に影響を及ぼすのではないかと考え、金属組織
と粉砕方法に着目して鋭意検討を行なった結果、溶解後
の合金中の結晶粒子の形状が平均粒径で５０μｍ以上１
０ｍｍ以下である合金を水素化粉砕したものを用いて、
磁場中成形を行なって製造したＮｄ系永久磁石はその配
向度が向上することを見出し、その結果高い磁気特性を
有するＮｄ系永久磁石を製造することが可能となり本発
明を完成させた。本発明の要旨は、組成式Ｒx（Ｆｅ1−
aＣｏa）yＢzＴb（ここにＲはＮｄを主体とし、Ｎｄの
一部をＹを含む希土類元素の内の９種以下で置換するこ
とを含む希土類元素、Ｔは遷移金属の内の１種以上１０
種以下、ｘ、ｙ、ｚ、ｂは原子％で、１１≦ｘ≦１６、
７０≦ｙ≦８５、４≦ｚ≦９、０≦ｂ≦４、ａは原子比
で、０≦ａ≦０．２である）から成る希土類磁石の製造
方法において、通常溶解し、鋳造して９００〜１２００
℃で加熱し、合金の結晶粒子が５０μｍ以上１０ｍｍ以
下である合金とし、その後水素化粉砕した後、さらに平
均粒径１μｍ以上２０μｍ以下まで微粉砕を行い、磁場
中成形、１０００〜１１５０℃で焼結し、時効処理する
ことを特徴とする希土類焼結磁石の製造方法にある。 【０００５】 【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明が適用される希土類永久磁石合金の組成式はＲx
（Ｆｅ1−aＣｏa）yＢzＴbで表され、ここにＲは希土類
元素で、Ｎｄを主体とし、Ｎｄの一部をＹを含むＬａ、
Ｃｅ、Ｐｒ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈ
ｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ及びＬｕから選択される９種以下
で置換することを含む希土類元素であり、Ｔは遷移元素
で、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、
Ｚｎ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｓｎ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ
の内から選択される１種以上１０種以下であり、原子％
ｘは１１≦ｘ≦１６、ｙは７０≦ｙ≦８５、ｚは４≦ｚ
≦９、ｂは０≦ｂ≦４、原子比ａは０≦ａ≦０．２であ
る。この組成においてＲの量ｘが１１以下ではα−Ｆｅ
の析出があり保磁力が著しく減少するために好ましくな
く、１６以上では残留磁化が低くなるために好ましくな
い。Ｂの量ｚは４以下ではＲ2Ｆｅ17相の析出により保
磁力が著しく減少するので好ましくなく、９以上では非
磁性相であるＲＦｅ4Ｂ4相の量が増え残留磁化が減少す
るために好ましくない。添加元素Ｔは保磁力を上昇させ
るために用いられるが、ｂが４以上では保磁力を上昇さ
せる効果が弱まり、残留磁化の減少が著しいので好まし
くない。ａはＦｅとＣｏの比を表すものであり、Ｆｅを
Ｃｏで置換することによって残留磁化を上昇させること
ができるが、ａの量が０．２以上では保磁力が著しく減
少するために好ましくない。 【０００６】次に本発明の製造方法を述べる。Ｎｄ系焼
結磁石は通常溶解、粗粉砕、微粉砕、成形、焼結、時効
の各工程を経て製造されるが、溶解後の合金中の結晶粒
子の形状が平均粒径で５０μｍ以上１０ｍｍ以下である
合金を水素化粉砕して粗粉とし、微粉砕を行なった後磁
場中成形を行なえばよい。先ず、上記組成となるように
原料金属を秤量する。真空中或は不活性雰囲気中にて高
周波溶解炉にて溶解を行ない、その後鋳造して所定の組
成を持つ合金を作製する。次に、合金の結晶粒子を平均
粒径で５０μｍ以上１０ｍｍ以下となるように、９００
℃〜１２００℃の温度で０．１〜１００時間熱処理を施
す。このようにして作製した平均結晶粒径５０μｍ以上
１０ｍｍ以下である合金を水素化粉砕し粗粉とした後、
ジェットミルで微粉砕を行なう。次に、得られた平均粒
径１〜２０μｍの微粉末を約１５ｋＯｅの磁場中にて１
９．６１〜１９６．１ＭＰａ（０．２〜２Ｔｏｎ／ｃｍ
2）の圧力にて成形し、密度が３〜５ｇ／ｃｃの成形体
を得る。以上のようにして得られた成形体は、１０００
℃〜１１５０℃の真空中或は大気圧以下の不活性ガス中
にて０．１〜１０時間焼結を行ない、冷却した後、４０
０℃〜１０００℃で０．１〜１０時間時効処理を行ない
Ｎｄ系焼結磁石とする。 【０００７】ここで、合金の熱処理温度が９００℃未満
では合金中の結晶粒子の平均粒径を５０μｍまで成長さ
せるために非常に長い時間を要するために好ましくな
く、１２００℃を超えると高温のために合金が融解して
しまう恐れがあるために好ましくない。また、合金を熱
処理する時間が０．１時間未満では合金中の結晶粒子の
平均粒径を５０μｍまで成長させることが困難であるの
で好ましくなく、１００時間を越えても生産性が悪く好
ましくない。上記範囲で条件を選び熱処理を施せばよい
が、より好ましくは１０５０℃〜１１５０℃の温度範囲
で２〜２０時間である。結晶粒子の平均粒径が５０μｍ
未満では結晶成長が不十分で、次工程の水素化粉砕工程
で起こる結晶粒界からの粉砕率が減少してしまう。また
１０ｍｍ以下としたのは、この程度の粒径にしても水素
化粉砕効果は変わらないが、結晶成長に非常な長時間を
要し、生産性が悪いためである。水素化粉砕による粗粉
砕は、水素ガス圧力が０．００１ＭＰａから５ＭＰａの
範囲で行なわれる。水素ガス圧力が０．００１ＭＰａ未
満では水素吸蔵速度が著しく遅く生産性が非常に悪いた
め好ましくない。また、水素ガス圧力が５ＭＰａを超え
ても水素吸蔵速度は殆ど速くならず、合金表面付近が水
素濃度過剰となってアモルファス化してしまい、逆に磁
気特性を悪化させてしまうため好ましくない。上記のよ
うにしてＮｄ系焼結磁石を製造することにより、磁場中
成形時の微粉末の配向度が向上し、結果としてＮｄ系焼
結磁石の磁気特性を向上させることができる。 【０００８】本発明の作用は、従来技術が磁気特性を向
上させる手段としてその組成を強磁性体である２−１４
−１金属間化合物の組成に近づけることに主眼が置かれ
ていたのに対して、その組成が持つ磁気特性を１００％
引き出そうとすることに注目して、合金中の平均結晶粒
子径が磁気特性に及ぼす影響を明らかにしたことにあ
る。通常Ｎｄ系焼結磁石を製造する際に、磁石合金は平
均粒径で約５μｍ程度にまで小さく粉砕される。この微
粉末が単結晶であった場合には、その後の磁場中形成で
も微粉末を磁場中にて結晶方位と磁場印加方向が平行に
揃うことができると考えられるが、微粉粒子内部に結晶
粒界が存在するような微粉末が存在した場合、即ち多結
晶であった場合は、その微粉末は磁場中で最も安定な方
向を向いて整列するが、その方向は磁場の方向と結晶方
向が平行には揃わないため配向度を下げる要因となって
いると考えられる。このような理由により合金中の平均
結晶粒径は粉砕して得られた微粉末よりも大きい方が好
ましい。さらに水素化粉砕による粉砕を行なった場合、
合金が結晶粒界で優先的に粉砕されるという特徴があ
る。これは合金中の結晶粒子を大きくするために熱処理
を施した結晶粒界に格子欠陥、希土類元素、不純物等が
濃縮され、水素が合金の結晶粒界に沿って拡散すること
に起因していると考えられる。これらの現象により、大
きく成長した結晶粒子を内包する合金を用い、水素によ
る粉砕工程を経た微粉末には粒界を内包する粒子が全く
ないか又は非常に少なくなっているものと考えられ、結
果として配向度が上昇したものと考えられる。 【０００９】 【実施例】以下、本発明の実施形態を実施例を挙げて具
体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるもので
はない。 ［実施例１］ 組成式Ｎｄ12．7Ｄｙ2．2Ｆｅ74．6Ｃｏ4Ｂ6Ａｌ0．5と
なる合金を、純度９９．９重量％以上の原料各金属を誘
導加熱高周波溶解炉にてＡｒ雰囲気中で溶解し、鋳造し
て合金を作製した。次に、合金の結晶粒子が平均粒径で
５０μｍ以上１０ｍｍ以下となるように１０８０℃の温
度で２０時間熱処理を施したのち冷却する。このように
して作製した合金の平均結晶粒径は９５μｍであった。
当該合金を純度９９．９９容量％の水素０．０７ＭＰａ
の雰囲気中で水素化粉砕により粗粉砕し、その後窒素ガ
スを用いたジェットミルで平均粒径５μｍの微粉末を得
た。この微粉末を方位を揃えるために約１５ｋＯｅの磁
場中で、磁場に対して垂直な方向に約８８．２６ＭＰａ
（０．９Ｔｏｎ／ｃｍ2）の圧力にて加圧成形して成形
体を得た。この成形体を真空中にて１０６０℃で９０分
焼結を行ないその後冷却して焼結体を得た。このように
して得られた焼結体を、引き続き不活性ガス雰囲気中で
６００℃で１２０分間時効処理を施しＮｄ系焼結永久磁
石とし、磁気特性を測定して表１に示した。 【００１０】［実施例２］ １１２０℃で４０時間熱処理を施して得られた実施例１
と同一組成の平均結晶粒径１５０μｍの合金を、純度９
９．９９容量％の水素０．２５ＭＰａの雰囲気中で水素
化粉砕により粗粉砕した以外は上記実施例１と同様に処
理してＮｄ系焼結永久磁石を得た。磁気特性を測定して
表１に併記した。 【００１１】［比較例１］ 実施例１の合金を、純度９９．９９容量％の水素０．０
００７ＭＰａの雰囲気中で水素化粉砕により粗粉砕した
以外は実施例１と同様に処理してＮｄ系焼結永久磁石を
得た。磁気特性を測定して表１に併記した。 【００１２】［比較例２］ 実施例２の合金を、純度９９．９９容量％の水素５．２
ＭＰａの雰囲気中で水素化粉砕により粗粉砕した以外は
実施例２と同様に処理してＮｄ系焼結永久磁石を得た。
磁気特性を測定して表１に併記した。 【００１３】（配向度の計算） 配向度の計算は、実施例、比較例で得られた磁気特性の
結果より次式を用いて算出した。 Ｆ＝（Ｂｒ×（ρt／ρr）2／3／Ｉｓ）× １００ ここに、Ｆ：配向度（％）、Ｂｒ：試料の残留磁化（ｋ
Ｇ）、ρt：真密度（ｇ／ｃｃ）、ρr：試料の密度（ｇ
／ｃｃ）、Ｉｓ：試料の飽和磁束密度（ｋＧ）である。
その結果は表１に示すとおりである。表１から明らかな
ように、本発明の方法によれば、配向度が向上し残留磁
化を上昇させることができ、結果としてエネルギー積を
上昇させることができた。 【００１４】 【表１】 【００１５】 【発明の効果】本発明の製造方法により、配向度の高い
高性能の希土類焼結磁石を提供することができ、産業上
その利用価値は極めて高い。
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 【請求項１】 組成式Ｒx（Ｆｅ1-aＣｏa）yＢzＴb（こ
こにＲはＮｄを主体とし、Ｎｄの一部をＹを含む希土類
元素の内の９種以下で置換することを含む希土類元素、
Ｔは遷移金属の内の１種以上１０種以下、ｘ、ｙ、ｚ、
ｂは原子％で、１１≦ｘ≦１６、７０≦ｙ≦８５、４≦
ｚ≦９、０≦ｂ≦４、ａは原子比で、０≦ａ≦０．２で
ある）から成る希土類磁石の製造方法において、通常溶
解し、鋳造して９００〜１２００℃で加熱し、合金の結
晶粒子が５０μｍ以上１０ｍｍ以下である合金とし、そ
の後水素化粉砕した後、さらに平均粒径１μｍ以上２０
μｍ以下まで微粉砕を行い、磁場中成形、１０００〜１
１５０℃で焼結し、時効処理することを特徴とする希土
類焼結磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13486096A JP3529551B2 (ja) | 1996-05-29 | 1996-05-29 | 希土類焼結磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13486096A JP3529551B2 (ja) | 1996-05-29 | 1996-05-29 | 希土類焼結磁石の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09320825A JPH09320825A (ja) | 1997-12-12 |
| JP3529551B2 true JP3529551B2 (ja) | 2004-05-24 |
Family
ID=15138172
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13486096A Expired - Fee Related JP3529551B2 (ja) | 1996-05-29 | 1996-05-29 | 希土類焼結磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3529551B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6156030B2 (ja) * | 2013-09-30 | 2017-07-05 | Tdk株式会社 | 弓形磁石片およびモータ |
-
1996
- 1996-05-29 JP JP13486096A patent/JP3529551B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH09320825A (ja) | 1997-12-12 |
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