JP3300555B2 - 希土類磁石の製造方法 - Google Patents
希土類磁石の製造方法Info
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- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F2999/00—Aspects linked to processes or compositions used in powder metallurgy
Description
Nd系焼結磁石の製造方法に関する。
に、フェライト等に比べて非常に高価であるにも関わら
ず近年高い需要を示している。その中でも特にNd系磁
石はSm系磁石に比べて磁気特性が高く、価格も安いこ
とから希土類磁石の主流となりつつある。
され、以下のような工程を経る。すなわち、所定の組成
となるよう溶解して磁石合金を作成し、その磁石合金を
粉砕して1〜20μmの微粉末を得る。得られた微粉末
の結晶方位を一方向に揃えて異方性を付与するために磁
場中にて成形を行ない、得られた成形体に焼結及び熱処
理を施すことによってNd系焼結磁石が製造される。
その組成をNd系磁石の主相である2−14−1金属間化
合物相の組成に近づけて行けばよいが、近づけて行けば
行くほどNd系磁石の磁気特性として重要な保磁力が減
少し、また酸化に対する許容度が無くなるために酸化を
抑制する手段、例えば全ての工程を非酸化性雰囲気中で
行なう等の方法を講ずる必要があり製造コストが嵩むな
どの欠点がある。
限引き出すことにより出来るだけ高い磁気特性を得よう
とする際には、微粉末を磁場中にて一方向に結晶方位を
どれくらい完全に揃えることができるか、すなわち配向
度をいかに高くできるかが重要となる。しかしながら、
一般的に行なわれている金型を用いた成形方法ではその
配向度は約90%程度しかなく、より高性能な希土類系
焼結磁石を製造するうえで解決すべき課題となってい
た。
類系焼結磁石を製造する際に、成形時の配向度が完全で
ないためにその磁石の持つ組成物に応じた磁気特性を得
られないという弊害があった。本発明では、希土類系焼
結磁石の製造に関わる問題点に鑑み、高い配向度を実現
する希土類系焼結磁石の製造方法を提供しようとするも
のである。
題を解決するために、溶解工程を経て製造された希土類
系焼結磁石用合金の金属組織が後工程である磁場中成形
に影響を及ぼすのではないかと考え、溶解工程及び溶解
後の金属組織に着目して鋭意検討を行なった結果、溶解
後の磁石合金中の結晶粒子の平均粒径で50μm以上で
ある様な磁石合金を用いて、磁場中成形を行なって製造
した希土類系焼結磁石はその配向度が向上することを見
出し、その結果高い磁気特性を有する希土類系焼結磁石
を製造することが可能となり本発明を完成させた。
Rx(Fe1-aCoa)yBzTb(式中RはYを含む希土
類元素のうちの少なくとも一種、TはAl、Si、T
i、V、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、Zr、
Nb、Mo、Sn、Hf、Ta、Wのうちから選択され
る1種または2種以上の添加元素を表し、百分率でxは
11〜16%、yは70〜85%、zは4〜9%、bは
0〜4%であり、比aは0≦a≦0.2 である)から
なる希土類磁石の製造方法において、溶解後の磁石合金
を900〜1200℃で熱処理を施し、磁石合金の結晶
粒径を平均粒径で50μm以上にして粉砕することから
なる。
適用される希土類永久磁石合金の組成式は Rx(Fe1-aC
oa)yBzTbで表され、ここにRはYを含むLa、Ce、P
r、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、E
r、Tm、Yb及びLuから選択される1種または2種
以上の希土類元素であり、TはAl、Si、Ti、V、
Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、M
o、Sn、Hf、Ta、Wのうちから選択される。
%、zは4〜9%、bは0〜4%であり、又、比aは0
≦a≦0.2である。この組成においてRの量xが11
%未満ではα−Feの析出があり保磁力が著しく減少す
るために好ましくなく、16%を越えると残留磁化が低
くなるために好ましくない。
により保磁力が著しく減少するので好ましくなく、9%
を越えると非磁性相である NdFe4B4相の量が増え残留磁
化が減少するために好ましくない。
eをCoで置換することによって残留磁化を上昇させる
ことができるがaの量が 0.2を越えると保磁力が著しく
減少するために好ましくない。又、yが70%未満では残
留磁化が低くなり、85%を越えると保磁力が減少するの
で好ましくない。
いられるが、bが4%を越えると保磁力を上昇させる効
果が弱まり、残留磁化の減少が著しいので好ましくな
い。
焼結磁石は通常溶解、粗粉砕、微粉砕、成形、焼結、時
効の各工程を経て製造されるが、溶解後の磁石合金中の
結晶粒子の形状が平均粒径で50μm以上、好ましくは
100μm以上である様な磁石合金を用いて、粗粉砕、
微粉砕を行なった後、磁場中成形を行なって製造した希
土類系焼結磁石はその配向度が向上し、結果として高い
磁気特性を有する希土類系焼結磁石の製造が可能となる
ことを見出した。なお、平均粒径が50μm未満では磁
場中成形時に微粉末の配向が充分になされないため結果
として磁気特性が向上しないため好ましくないという問
題がある。
量する。真空中あるいは不活性雰囲気中にて高周波溶解
炉にて溶解を行ない、その後鋳造して所定の組成を持つ
合金を作製する。次に、磁石合金の結晶粒子を平均粒径
で50μm以上となるように900℃〜1,200℃の
温度で0.1〜 100時間熱処理を施す。ここで、磁
石合金を熱処理する時間が0.1時間よりも短いと磁石
合金中の結晶粒子の平均粒径を50μmまで成長させる
ことが困難であるので好ましくなく、100時間を越え
ても生産性が悪く好ましくない。従って900〜 1,
200℃で0.1〜 100時間熱処理を施せばよい
が、より好ましくは1,050℃〜1,150℃の温度
範囲で2〜20時間である。
μm以上である磁石合金をジョウクラッシャー、ブラウ
ンミル等で粗粉砕を行なった後、ジェットミルで微粉砕
を行なう。次に、得られた平均粒径1〜20μmの微粉
末を約15kOeの磁場中にて0.2〜2Ton/cm
2 の圧力にて成形し、密度が3〜5g/ccの成形体を
得る。以上のようにして得られた成形体は、1,000
℃〜1,150℃の真空中或は大気圧以下の不活性ガス
中にて0.1〜10時間焼結を行ない、冷却した後40
0℃〜1,000℃で0.1〜10時間時効処理を行な
いNd系磁石とする。以上のようにして希土類系焼結磁
石を製造することにより、磁場中成形時の微粉末の配向
度が向上し、結果として希土類系焼結磁石の磁気特性を
向上させることが出来た。
磁気特性を向上させる手段としてその組成を強磁性体で
ある2−14−1金属間化合物の組成に近づけることに
主眼が置かれていたのに対して、その組成が持つ磁気特
性を100%引き出そうとすることに注目して、磁石合
金中平均結晶粒子径が磁気特性に及ぼす影響を明らかに
したことにある。希土類系焼結磁石を製造するために磁
石合金は平均粒径で約5μm程度にまで小さく粉砕され
る。この微粉末が単結晶であった場合には、その後磁場
中成形でも微粉末を磁場中にて結晶方位と磁場印加方向
とを平行に揃えることが出来ると考えられるが、微粉粒
子内部に合金での結晶粒界が存在するような微粉末が存
在した場合、すなわち多結晶であった場合はその微粉末
は磁場中で最も安定な方向を向いて整列するがその方向
は磁場の方向と結晶方位が平行には揃わないため配向度
を下げる要因となっていると考えられる。このような粒
子の存在する確率は、磁石合金中の平均結晶粒径の大き
さに依存すると考えられ微粉末の粒径よりも充分に大き
い50μm以上の平均結晶粒径を持つ磁石合金の場合に
は多結晶の微粉末の割合が少なくなり、結果として配向
度が上昇したものと考えられる。
げて説明するが、本発明はこれらに限定されるものでは
ない。 実施例1 組成式 Nd12.7Dy2.2Fe74.6Co4B6Al0.5となる磁石合金
を、純度99.9wt%以上の原料各金属を誘導加熱高周波
溶解炉にてAr雰囲気中で溶解し、鋳造して磁石合金を
作製した。次に、この合金を 1,080℃の温度で20時間熱
処理を施したのち冷却する。このようにして作製した合
金の平均結晶粒径は95μmであった。当該合金をAr雰
囲気中でジョウクラッシャー、ブラウンミルを用いて粗
粉砕し、その後窒素ガスを用いたジェットミルで平均粒
径5μmの微粉末を得た。この微粉末を方位を揃えるた
めに約15kOeの磁場中で磁場に対して垂直な方向に約
0.9Ton/cm2の圧力にて加圧成形して成形体を得た。この
成形体を真空中にて 1,060℃で90分焼結を行ないその後
冷却して焼結体を得た。このようにして得られた焼結体
を、引続き不活性ガス雰囲気中で 600℃で 120分時効処
理を施し実施例1とした。
とし平均結晶粒径 150μmの磁石合金を得、これを用い
た以外は実施例1と同様に処理して得られた試料を実施
例2とした。また、実施例1において熱処理を 850℃で
60時間とし平均結晶粒径35μmの磁石合金を得、これを
用いた以外は実施例1と同様にして得られた試料を比較
例1とした。
−1金属間化合物単結晶の及ぼす効果と、希土類系焼結
磁石中に含まれる磁性層の割合を算出して密度で補正を
行なった結果とを用いて算出した上記組成の計算上の磁
化を100%として実施例、比較例の配向度を算出し
た。次いで各試料について残留磁束密度(Br)、保磁
力(He)及び最大エネルギー積(BHmax)を求め
たところ表1の結果を得た。
れば、配向度が向上し残留磁束密度を上昇させることが
でき結果としてエネルギー積を上昇させることができ
た。
用いずとも配向度が向上し、残留磁化の高い希土類焼結
磁石を提供することができ、産業上その効果は極めて高
い。
Claims (1)
- 【請求項1】 組成式 Rx(Fe1-aCoa)yBzT
b(式中RはYを含む希土類元素のうちの少なくとも一
種、TはAl、Si、Ti、V、Cr、Mn、Ni、C
u、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、Sn、Hf、T
a、Wのうちから選択される1種または2種以上の添加
元素を表し、百分率でxは11〜16%、yは70〜8
5%、zは4〜9%、bは0〜4%であり、比aは0≦
a≦0.2である)からなる希土類磁石の製造方法にお
いて、溶解後の磁石合金を900〜1200℃で熱処理
を施し、磁石合金の結晶粒径を平均粒径で50μm以上
にして粉砕することを特徴とする希土類磁石の製造方
法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP28957294A JP3300555B2 (ja) | 1994-11-24 | 1994-11-24 | 希土類磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP28957294A JP3300555B2 (ja) | 1994-11-24 | 1994-11-24 | 希土類磁石の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH08148316A JPH08148316A (ja) | 1996-06-07 |
JP3300555B2 true JP3300555B2 (ja) | 2002-07-08 |
Family
ID=17744972
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP28957294A Expired - Lifetime JP3300555B2 (ja) | 1994-11-24 | 1994-11-24 | 希土類磁石の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3300555B2 (ja) |
-
1994
- 1994-11-24 JP JP28957294A patent/JP3300555B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH08148316A (ja) | 1996-06-07 |
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