JP3090401B2 - 希土類焼結磁石の製造方法 - Google Patents
希土類焼結磁石の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は希土類永久磁石、特には
Ｎｄ系焼結磁石の製造方法に関する。
Ｎｄ系焼結磁石の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】希土類焼結磁石はその高い磁気特性の為
に、フェライト等に比べて非常に高価であるにも関わら
ず近年高い需要を示している。その中でも特にＮｄ系磁
石はＳｍ系磁石に比べて磁気特性が高く、価格も安いこ
とから希土類磁石の主流となりつつある。
に、フェライト等に比べて非常に高価であるにも関わら
ず近年高い需要を示している。その中でも特にＮｄ系磁
石はＳｍ系磁石に比べて磁気特性が高く、価格も安いこ
とから希土類磁石の主流となりつつある。
【０００３】Ｎｄ系焼結磁石は粉末冶金法を用いて製造
され、以下のような工程を経る。すなわち、所定の組成
となるよう溶解して合金を作成し、その合金を粉砕して
１〜20μｍの微粉末を得、微粉を磁場中にて成形し、焼
結及び熱処理を施すことによって磁石となる。
され、以下のような工程を経る。すなわち、所定の組成
となるよう溶解して合金を作成し、その合金を粉砕して
１〜20μｍの微粉末を得、微粉を磁場中にて成形し、焼
結及び熱処理を施すことによって磁石となる。
【０００４】工程中、磁場中にて成形を行なうのは、微
粉粒子を磁化容易方向に整列させることによって異方性
を付与するためである。Ｎｄ系磁石の磁気特性を向上さ
せるためには残留磁化を上昇させることが必要不可欠で
あるが、残留磁化を上昇させるにはその組成をＮｄ系磁
石の主相である２−14−１金属間化合物相の組成に近づ
けて行けばよいが、近づけて行けば行くほどＮｄ系磁石
の磁気特性として重要な保磁力が減少し、また酸化に対
する許容度が無くなるために酸化を抑制する手段、例え
ば全ての工程を非酸化性雰囲気中で行なう等の方法を用
いずには製造が困難となる。そのために多大な設備が必
要となり生産性、コストの点で非常なデメリットである
ために、このような方法を用いずとも高特性のＮｄ磁石
を製造する方法が望まれていた。
粉粒子を磁化容易方向に整列させることによって異方性
を付与するためである。Ｎｄ系磁石の磁気特性を向上さ
せるためには残留磁化を上昇させることが必要不可欠で
あるが、残留磁化を上昇させるにはその組成をＮｄ系磁
石の主相である２−14−１金属間化合物相の組成に近づ
けて行けばよいが、近づけて行けば行くほどＮｄ系磁石
の磁気特性として重要な保磁力が減少し、また酸化に対
する許容度が無くなるために酸化を抑制する手段、例え
ば全ての工程を非酸化性雰囲気中で行なう等の方法を用
いずには製造が困難となる。そのために多大な設備が必
要となり生産性、コストの点で非常なデメリットである
ために、このような方法を用いずとも高特性のＮｄ磁石
を製造する方法が望まれていた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】Ｎｄ系焼結の残留磁化
を上昇させるために、その組成を変更することは上記し
たように１つの方法であるが、本発明者らはＮｄ系磁石
の製造工程を詳細に見直した結果、磁場中にて微粉粒子
を磁化容易方向に整列させて成形を行なう工程におい
て、その整列度合いを改善することによっても残留磁化
を上昇せしめることが可能であることが判明した。そこ
で本発明では上記Ｎｄ系焼結磁石の製造に関わる問題点
に鑑み、新規な製造方法を確立することにより、実用上
充分な保磁力を有し高い残留磁化を有する高性能Ｎｄ系
磁石を提供しようとするものである。
を上昇させるために、その組成を変更することは上記し
たように１つの方法であるが、本発明者らはＮｄ系磁石
の製造工程を詳細に見直した結果、磁場中にて微粉粒子
を磁化容易方向に整列させて成形を行なう工程におい
て、その整列度合いを改善することによっても残留磁化
を上昇せしめることが可能であることが判明した。そこ
で本発明では上記Ｎｄ系焼結磁石の製造に関わる問題点
に鑑み、新規な製造方法を確立することにより、実用上
充分な保磁力を有し高い残留磁化を有する高性能Ｎｄ系
磁石を提供しようとするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、かかる課
題を解決するために、Ｎｄ系磁石の製造条件、特に粉
砕、成形条件を鋭意検討した結果、粉砕後の微粉粒子の
形状が、磁場中にて微粉粒子を磁化容易方向に整列させ
て成形を行なう磁場中成形工程において、その整列度合
い、配向度に大きな影響を与え、その形状が球状の場合
に最も配向度が向上し残留磁化が上昇することを見いだ
し本発明を完成させた。
題を解決するために、Ｎｄ系磁石の製造条件、特に粉
砕、成形条件を鋭意検討した結果、粉砕後の微粉粒子の
形状が、磁場中にて微粉粒子を磁化容易方向に整列させ
て成形を行なう磁場中成形工程において、その整列度合
い、配向度に大きな影響を与え、その形状が球状の場合
に最も配向度が向上し残留磁化が上昇することを見いだ
し本発明を完成させた。
【０００７】本発明の要旨は、式 Rx(Fe1-aCoa)yBzT
b（式中ＲはＹを含む希土類元素のうちの少なくとも一
種、Ｔは遷移金属を表し、重量百分率でｘは11〜16％、
ｙは70〜85％、ｚは４〜９％、ｂは０〜４％であり、ａ
は０≦ａ≦0.2 である）からなる希土類焼結磁石の製造
方法において、磁場中成形工程に用いられる微粉が、50
0〜4000rpmで回転し、該磁石合金の微粉粒子の突起部を
選択的に磨砕して該微粉粒子の形状を球状にするような
凹凸のある円盤上に該微粉粒子を投入して得られる球状
の微粉であることを特徴とする希土類焼結磁石の製造方
法にある。
b（式中ＲはＹを含む希土類元素のうちの少なくとも一
種、Ｔは遷移金属を表し、重量百分率でｘは11〜16％、
ｙは70〜85％、ｚは４〜９％、ｂは０〜４％であり、ａ
は０≦ａ≦0.2 である）からなる希土類焼結磁石の製造
方法において、磁場中成形工程に用いられる微粉が、50
0〜4000rpmで回転し、該磁石合金の微粉粒子の突起部を
選択的に磨砕して該微粉粒子の形状を球状にするような
凹凸のある円盤上に該微粉粒子を投入して得られる球状
の微粉であることを特徴とする希土類焼結磁石の製造方
法にある。
【０００８】以下、本発明を詳細に説明する。本発明が
適用される希土類永久磁石合金の組成式は Rx(Fe1-aC
oa)yBzTbで表され、ここにＲはＹを含むＬａ、Ｃｅ、Ｐ
ｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅ
ｒ、Ｔｍ、Ｙｂ及びＬｕから選択される１種または２種
以上の希土類元素であり、ＴはＡｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、
Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍ
ｏ、Ｓｎ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗのうちから選択される。
適用される希土類永久磁石合金の組成式は Rx(Fe1-aC
oa)yBzTbで表され、ここにＲはＹを含むＬａ、Ｃｅ、Ｐ
ｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅ
ｒ、Ｔｍ、Ｙｂ及びＬｕから選択される１種または２種
以上の希土類元素であり、ＴはＡｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、
Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍ
ｏ、Ｓｎ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗのうちから選択される。
【０００９】重量百分率でｘは11〜16％、ｙは70〜85
％、ｚは４〜９％、ｂは０〜４％であり、ａは０≦ａ≦
0.2 である。この組成においてＲの量ｘが11％未満では
α−Ｆｅの析出があり保磁力が著しく減少するために好
ましくなく、16％を越えると残留磁化が低くなるために
好ましくない。
％、ｚは４〜９％、ｂは０〜４％であり、ａは０≦ａ≦
0.2 である。この組成においてＲの量ｘが11％未満では
α−Ｆｅの析出があり保磁力が著しく減少するために好
ましくなく、16％を越えると残留磁化が低くなるために
好ましくない。
【００１０】Ｂの量ｚは４％未満では Nd2Fe17相の析出
により保磁力が著しく減少するので好ましくなく、９％
を越えると非磁性相である NdFe4B4相の量が増え残留磁
化が減少するために好ましくない。
により保磁力が著しく減少するので好ましくなく、９％
を越えると非磁性相である NdFe4B4相の量が増え残留磁
化が減少するために好ましくない。
【００１１】ａはＦｅとＣｏの比を表すものであり、Ｆ
ｅをＣｏで置換することによって残留磁化を上昇させる
ことができるがａの量が 0.2を越えると保磁力が著しく
減少するために好ましくない。又、ｙが70％未満では残
留磁化が低くなり、85％を越えると保磁力が減少するの
で好ましくない。
ｅをＣｏで置換することによって残留磁化を上昇させる
ことができるがａの量が 0.2を越えると保磁力が著しく
減少するために好ましくない。又、ｙが70％未満では残
留磁化が低くなり、85％を越えると保磁力が減少するの
で好ましくない。
【００１２】添加元素Ｔは保磁力を上昇させるために用
いられるが、ｂが４％を越えると保磁力を上昇させる効
果が弱まり、残留磁化の減少が著しいので好ましくな
い。
いられるが、ｂが４％を越えると保磁力を上昇させる効
果が弱まり、残留磁化の減少が著しいので好ましくな
い。
【００１３】次に本発明の製造方法を述べる。Ｎｄ系磁
石は通常溶解、粉砕、成形、焼結、時効の工程を経て製
造されるが、磁場中成形工程における微粉末の整列度合
い、配向度を上昇させてＮｄ系磁石の残留磁化を上昇さ
せるためには、微粉末が印加された磁場によって容易に
磁場と同一方向に整列できるよう粒子の形状はできるか
ぎり球状である必要があり、アスペクト比が１：0.7 〜
１：１が好ましい。そのため、微粉砕工程を経て製造さ
れた微粉粒子の形状を球状となるように加工する工程が
粉砕工程と成形工程の間に必要となる。
石は通常溶解、粉砕、成形、焼結、時効の工程を経て製
造されるが、磁場中成形工程における微粉末の整列度合
い、配向度を上昇させてＮｄ系磁石の残留磁化を上昇さ
せるためには、微粉末が印加された磁場によって容易に
磁場と同一方向に整列できるよう粒子の形状はできるか
ぎり球状である必要があり、アスペクト比が１：0.7 〜
１：１が好ましい。そのため、微粉砕工程を経て製造さ
れた微粉粒子の形状を球状となるように加工する工程が
粉砕工程と成形工程の間に必要となる。
【００１４】この工程を簡単に説明すると、高速で回転
する凹凸のある円盤上に微粉を投入すると、微粉粒子は
円盤上に滞留している間に円盤上の凹凸によって粒子の
突起部が選択的に磨砕を受け、粒子の形状が投入時には
角が立っていたものが回収時には角がとれて球状になっ
ているというものである。円盤の回転速度は、回転数が
500 rpm未満では粒子突起部の選択的な磨砕がおこなわ
れず、4000rpmを超すと円盤の回転によって生ずる気流
のために粒子が浮上してしまうので500〜4000rpm、好ま
しくは1000〜3000 rpm必要で、又処理時間は、１分未満
では充分球状とならず、また１時間を超えると粉末の平
均粒径が小さくなって大気中の安定性に欠けるので１分
〜１時間、好ましくは５〜３０分必要である。このよう
な機構は微粉末の分級機として一般的に実用化されてい
るもので、分級機としての効果よりも球状化の効果を優
先した場合に上記のような結果が得られる。
する凹凸のある円盤上に微粉を投入すると、微粉粒子は
円盤上に滞留している間に円盤上の凹凸によって粒子の
突起部が選択的に磨砕を受け、粒子の形状が投入時には
角が立っていたものが回収時には角がとれて球状になっ
ているというものである。円盤の回転速度は、回転数が
500 rpm未満では粒子突起部の選択的な磨砕がおこなわ
れず、4000rpmを超すと円盤の回転によって生ずる気流
のために粒子が浮上してしまうので500〜4000rpm、好ま
しくは1000〜3000 rpm必要で、又処理時間は、１分未満
では充分球状とならず、また１時間を超えると粉末の平
均粒径が小さくなって大気中の安定性に欠けるので１分
〜１時間、好ましくは５〜３０分必要である。このよう
な機構は微粉末の分級機として一般的に実用化されてい
るもので、分級機としての効果よりも球状化の効果を優
先した場合に上記のような結果が得られる。
【００１５】先ず、上記組成となるように原料金属を真
空中或は不活性雰囲気中にて高周波溶解炉にて融解鋳造
する。次に、作製した合金をジョウクラッシャー、ブラ
ウンミル等で粗粉砕を行なった後、ジェットミル等で微
粉砕を行なう。次に、微粉粒子を球状にするために500
〜4000rpmで回転し、該微粉粒子の突起部を選択的に磨
砕して該微粉粒子の形状を球状にするような凹凸のある
円盤上に微粉を投入して、平均粒径１〜20μｍ微粉を得
る。このようにして得られた球状の微粉末を約15ｋＯｅ
の磁場中にて0.2〜２Ton／ｃｍ2の圧力にて成形し、密
度が３〜５ｇ／ｃｃの成形体を得る。
空中或は不活性雰囲気中にて高周波溶解炉にて融解鋳造
する。次に、作製した合金をジョウクラッシャー、ブラ
ウンミル等で粗粉砕を行なった後、ジェットミル等で微
粉砕を行なう。次に、微粉粒子を球状にするために500
〜4000rpmで回転し、該微粉粒子の突起部を選択的に磨
砕して該微粉粒子の形状を球状にするような凹凸のある
円盤上に微粉を投入して、平均粒径１〜20μｍ微粉を得
る。このようにして得られた球状の微粉末を約15ｋＯｅ
の磁場中にて0.2〜２Ton／ｃｍ2の圧力にて成形し、密
度が３〜５ｇ／ｃｃの成形体を得る。
【００１６】以上のようにして得られた成形体は、 1,0
00℃〜 1,150℃の真空中或は大気圧以下の不活性ガス中
にて 0.1〜10時間焼結を行ない、冷却した後 400℃〜
1,000℃で 0.1〜10時間時効処理を行ないＮｄ系磁石と
する。
00℃〜 1,150℃の真空中或は大気圧以下の不活性ガス中
にて 0.1〜10時間焼結を行ない、冷却した後 400℃〜
1,000℃で 0.1〜10時間時効処理を行ないＮｄ系磁石と
する。
【００１７】このようにして製造された磁石は、微粉粒
子の形状を球状にする工程を経ない通常の工程によって
製造された磁石に較べて高い残留磁化と高い保磁力を有
しており、本発明の工程を採用した場合、磁石のエネル
ギー積を向上させる上で、またＮｄ系磁石の熱的安定性
の向上にも非常に有効であった。
子の形状を球状にする工程を経ない通常の工程によって
製造された磁石に較べて高い残留磁化と高い保磁力を有
しており、本発明の工程を採用した場合、磁石のエネル
ギー積を向上させる上で、またＮｄ系磁石の熱的安定性
の向上にも非常に有効であった。
【００１８】
【作用】本発明と従来の技術との大きな違いは、従来技
術が磁気特性を向上させる手段としてその組成を強磁性
体である２−14−１金属間化合物の組成に近づけること
に主眼が置かれていたのに対して、本発明ではその組成
が持つ磁気特性を 100％引き出すことに主眼を置き、微
粉粒子の形状が磁気特性に及ぼす影響を明らかにしたこ
とにある。
術が磁気特性を向上させる手段としてその組成を強磁性
体である２−14−１金属間化合物の組成に近づけること
に主眼が置かれていたのに対して、本発明ではその組成
が持つ磁気特性を 100％引き出すことに主眼を置き、微
粉粒子の形状が磁気特性に及ぼす影響を明らかにしたこ
とにある。
【００１９】微粉粒子が球状であることによる効果は磁
場中成形工程で現われ、微粉粒子が磁場と平行方向に整
列する際に粒子の回転がスムーズに行なわれ、圧縮成形
時には金型と微粉粒子、或は微粉粒子間の摩擦による抵
抗が少なくなり結果として配向度が向上するものと考え
られる。また、保磁力が本発明により向上したのは、微
粉粒子の形状が焼結後も継承される結果、保持力を決定
する逆磁区の芽となるニュークリエーションサイトが減
少したためであろうと考えられる。
場中成形工程で現われ、微粉粒子が磁場と平行方向に整
列する際に粒子の回転がスムーズに行なわれ、圧縮成形
時には金型と微粉粒子、或は微粉粒子間の摩擦による抵
抗が少なくなり結果として配向度が向上するものと考え
られる。また、保磁力が本発明により向上したのは、微
粉粒子の形状が焼結後も継承される結果、保持力を決定
する逆磁区の芽となるニュークリエーションサイトが減
少したためであろうと考えられる。
【００２０】
【実施例】以下、本発明の具体的実施態様を実施例を挙
げて説明するが、本発明はこれらに限定されるものでは
ない。 実施例１〜３、比較例１〜３ 組成式 Nd13.4Dy0.6Fe74.5Co5B6Al0.5となる合金を、純
度99.9ｗｔ％以上の原料各金属を誘導加熱高周波溶解炉
にてＡｒ雰囲気中で溶解し、鋳造してインゴットを作製
した。この合金をＡｒ雰囲気中でジョウクラッシャー、
ブラウンミルを用いて粗粉砕し、その後窒素ガスを用い
たジェットミルで平均粒径５μｍの微粉末を得た。その
後、円盤の高速回転による分級機構をもつ分級機を用い
て2500rpm で20分間処理して微粉末を球状とした。この
微粉末を方位を揃えるために約15ｋＯｅの磁場中で磁場
に対して垂直な方向に約0.9Ton/cm2の圧力にて加圧成形
して成形体を得た。
げて説明するが、本発明はこれらに限定されるものでは
ない。 実施例１〜３、比較例１〜３ 組成式 Nd13.4Dy0.6Fe74.5Co5B6Al0.5となる合金を、純
度99.9ｗｔ％以上の原料各金属を誘導加熱高周波溶解炉
にてＡｒ雰囲気中で溶解し、鋳造してインゴットを作製
した。この合金をＡｒ雰囲気中でジョウクラッシャー、
ブラウンミルを用いて粗粉砕し、その後窒素ガスを用い
たジェットミルで平均粒径５μｍの微粉末を得た。その
後、円盤の高速回転による分級機構をもつ分級機を用い
て2500rpm で20分間処理して微粉末を球状とした。この
微粉末を方位を揃えるために約15ｋＯｅの磁場中で磁場
に対して垂直な方向に約0.9Ton/cm2の圧力にて加圧成形
して成形体を得た。
【００２１】この成形体を真空中にて 1,060℃で90分焼
結を行ないその後冷却して焼結体を得た。このようにし
て得られた焼結体を、引き続き不活性ガス雰囲気中で 6
00℃で 120分時効処理を施し実施例１とした。又、微粉
末を球状にする工程を行なわない以外は実施例１のよう
にして得られた同一組成の成形体に、上記と同一の焼結
および熱処理を施した試料を比較例１とした。
結を行ないその後冷却して焼結体を得た。このようにし
て得られた焼結体を、引き続き不活性ガス雰囲気中で 6
00℃で 120分時効処理を施し実施例１とした。又、微粉
末を球状にする工程を行なわない以外は実施例１のよう
にして得られた同一組成の成形体に、上記と同一の焼結
および熱処理を施した試料を比較例１とした。
【００２２】又、組成式 Nd12.4Pr1.2Dy1.4Fe71Co7B6Al
0.5Ga0.5となる合金、組成式Nd12.4Tb2.2Fe73.4Co3B6Al
1Mo2となる合金についても実施例１と同様処理を行ない
各々実施例２、３とし、又比較例１と同様処理を行い各
々比較例２、３とした。各試料について残留磁束密度
（Ｂｒ）、保磁力（Ｈｅ）及び最大エネルギー積 (BHma
x)を求めたところその結果は表１に示すとうりである。
0.5Ga0.5となる合金、組成式Nd12.4Tb2.2Fe73.4Co3B6Al
1Mo2となる合金についても実施例１と同様処理を行ない
各々実施例２、３とし、又比較例１と同様処理を行い各
々比較例２、３とした。各試料について残留磁束密度
（Ｂｒ）、保磁力（Ｈｅ）及び最大エネルギー積 (BHma
x)を求めたところその結果は表１に示すとうりである。
【００２３】
【表１】
【００２４】表１から明らかなように本発明の方法によ
れば、保磁力、残留磁束密度を上昇させることができ結
果としてエネルギー積を上昇させることができた。
れば、保磁力、残留磁束密度を上昇させることができ結
果としてエネルギー積を上昇させることができた。
【００２５】
【発明の効果】本発明の製造方法により残留磁化、保磁
力を高めた高性能の希土類焼結磁石を提供することがで
き、産業上その効果は極めて高い。
力を高めた高性能の希土類焼結磁石を提供することがで
き、産業上その効果は極めて高い。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｈ０１Ｆ 41/02 Ｈ０１Ｆ 1/06 Ａ (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01F 1/053 B22F 3/02 C22C 33/02 H01F 1/06 H01F 1/08 H01F 41/02
Claims (1)
- 【請求項１】 式 Rx(Fe1-aCoa)yBzTb（式中ＲはＹを含
む希土類元素のうちの少なくとも一種、Ｔは遷移金属を
表し、重量百分率でｘは11〜16％、ｙは70〜85％、ｚは
４〜９％、ｂは０〜４％であり、ａは０≦ａ≦0.2 であ
る）からなる希土類焼結磁石の製造方法において、磁場
中成形工程に用いられる微粉が、500〜4000rpmで回転
し、該磁石合金の微粉粒子の突起部を選択的に磨砕して
該微粉粒子の形状を球状にするような凹凸がある円盤上
に該微粉粒子を投入して得られる球状の微粉であること
を特徴とする希土類焼結磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06289562A JP3090401B2 (ja) | 1994-11-24 | 1994-11-24 | 希土類焼結磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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