JP3057448B2 - 希土類永久磁石 - Google Patents
希土類永久磁石Info
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- Power Engineering (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は各種電気電子機器材料として有用な磁気特性
に優れた希土類永久磁石に関するものである。
に優れた希土類永久磁石に関するものである。
（従来技術とその問題点） 従来良く知られ量産化されている希土類永久磁石に
は、Sm−Co磁石があり、スピ−カ−、モ−タ−、計測器
などに多く使用されている。
は、Sm−Co磁石があり、スピ−カ−、モ−タ−、計測器
などに多く使用されている。
Sm−Co磁石は高価なSm、Co金属を使用しているのでコ
ストの低減、磁気特性を向上させるためSm量を減少さ
せ、CoをFeで置換する割合を高めることが開発の中心課
題である。
ストの低減、磁気特性を向上させるためSm量を減少さ
せ、CoをFeで置換する割合を高めることが開発の中心課
題である。
しかし従来のSmCo5系永久磁石はCaCu5構造のSmCo5化
合物（この構造を以下1/5と呼ぶ）を基礎としており、
この場合にはSm量を減少させることはできず、Coの一部
をFeで置換することもできない。
合物（この構造を以下1/5と呼ぶ）を基礎としており、
この場合にはSm量を減少させることはできず、Coの一部
をFeで置換することもできない。
また、従来のSm2Co17系の永久磁石は、Th2Zn17構造の
Sm2Co17化合物（この構造を以下2/17と呼ぶ）を基礎と
しており、この場合には1/5磁石に比べるとSm量が約８
％程度減少しており、Coの一部のFeによる置換は20at％
程度まで可能であるが、まだ十分とは言えない（T.Ojim
a et al,IEEE Trans Mag Mag−13,（1977）1317）。ま
た2/17磁石では２相分離させるために、Cuが必須元素と
して用いられるが、Cuは非磁性元素であるためできるだ
け少なくすることが望ましい。
Sm2Co17化合物（この構造を以下2/17と呼ぶ）を基礎と
しており、この場合には1/5磁石に比べるとSm量が約８
％程度減少しており、Coの一部のFeによる置換は20at％
程度まで可能であるが、まだ十分とは言えない（T.Ojim
a et al,IEEE Trans Mag Mag−13,（1977）1317）。ま
た2/17磁石では２相分離させるために、Cuが必須元素と
して用いられるが、Cuは非磁性元素であるためできるだ
け少なくすることが望ましい。
一般的に用いられる組成式Sm（CoFeCuM）ｚで言え
ば、Cu＝0.05程度が下限であり、それ以上少なくすると
iHcが急速に減少する（俵好夫ほか、日本応用磁気学会
9,（1985）20）。
ば、Cu＝0.05程度が下限であり、それ以上少なくすると
iHcが急速に減少する（俵好夫ほか、日本応用磁気学会
9,（1985）20）。
Sm量については、ｚ値が7.5付近で作られることが多
く、焼結しない特殊な場合（粉末焼結法を使用せず、イ
ンゴットを直接熱処理してプラスチック磁石にする場
合）には8.0〜8.2組成が使用される（T.Shimoda,4th In
ternational Workshop on Re−Co Permanent Magnets
p.335（1979））。
く、焼結しない特殊な場合（粉末焼結法を使用せず、イ
ンゴットを直接熱処理してプラスチック磁石にする場
合）には8.0〜8.2組成が使用される（T.Shimoda,4th In
ternational Workshop on Re−Co Permanent Magnets
p.335（1979））。
一般に2/17磁石な２相分離は、SmCo5とSm2Co17の化合
物間で起きるため、原理的にｚ値が8.5を越えることは
できない。
物間で起きるため、原理的にｚ値が8.5を越えることは
できない。
Shimoda論文には、ｚ値＝8.94の例もあるが、Sm2Co17
とCoとの共存組織となっており、角形比が悪いので実用
に供されていない。Sm−Co磁石においてSm量、Cu量の低
減とFe量増加の試みは最近停滞しており、新しい指導原
理、知見が求められている現状である。
とCoとの共存組織となっており、角形比が悪いので実用
に供されていない。Sm−Co磁石においてSm量、Cu量の低
減とFe量増加の試みは最近停滞しており、新しい指導原
理、知見が求められている現状である。
Sm系磁石でもCuを用いない核発生成長型磁石がNagel
により報告されている（H.Nagel,3M Conference Prol.2
9（1976）603）。しかしこの磁石はiHcの温度変化が大
きく実用に供されていない。
により報告されている（H.Nagel,3M Conference Prol.2
9（1976）603）。しかしこの磁石はiHcの温度変化が大
きく実用に供されていない。
最近開発されたNd−Fe−Ｂ磁石は、Sm−Co磁石より高
特性であり、しかも資質的に豊富なNd、Feを主原料にし
ているのでメリットが大きい。しかしNd磁石は大変錆び
やすく、何らかなコ−ティングが必要となり、量産に適
した膜の選定やコストがネックとなっている。また、B
r、iHcは温度上昇にともない急激に減少し実用上大きな
問題となっており、特に後者のiHcの急激な減少が使用
温度範囲を大きく制限している（D.Li,J.Appl.Phys 57
（1985）4140）。これは保磁力の機構が核発生成長型の
ためであり、NagelのSm磁石と同様にiHcの温度係数の悪
いのを改善することは原理的に困難である。２相分離型
の保磁力機構をもつ、Sm−Co磁石のiHcの温度係数は核
発生成長型のNd磁石より小さく、高温度での使用に適し
ている。
特性であり、しかも資質的に豊富なNd、Feを主原料にし
ているのでメリットが大きい。しかしNd磁石は大変錆び
やすく、何らかなコ−ティングが必要となり、量産に適
した膜の選定やコストがネックとなっている。また、B
r、iHcは温度上昇にともない急激に減少し実用上大きな
問題となっており、特に後者のiHcの急激な減少が使用
温度範囲を大きく制限している（D.Li,J.Appl.Phys 57
（1985）4140）。これは保磁力の機構が核発生成長型の
ためであり、NagelのSm磁石と同様にiHcの温度係数の悪
いのを改善することは原理的に困難である。２相分離型
の保磁力機構をもつ、Sm−Co磁石のiHcの温度係数は核
発生成長型のNd磁石より小さく、高温度での使用に適し
ている。
本発明者らは、さきに体心正方晶1/12（ThMn12構造）
をもつRFe12-xMx、Ｒ（Fe1-xCox）12-yMyを主相とした
希土類磁石について特許出願（特願昭62−224764,特願
昭62−233481）したが、これをさらに詳細に研究した結
果、２相分離型の保磁力機構を有し、しかも上記欠点を
克服できる磁石を得ることに成功し本発明に至った。
をもつRFe12-xMx、Ｒ（Fe1-xCox）12-yMyを主相とした
希土類磁石について特許出願（特願昭62−224764,特願
昭62−233481）したが、これをさらに詳細に研究した結
果、２相分離型の保磁力機構を有し、しかも上記欠点を
克服できる磁石を得ることに成功し本発明に至った。
（発明の構成） 本発明は高価な希土類の量を低減でき、高い温度でも
使用可能なSm−Co磁石と同等あるいはそれ以上の磁気特
性を有する希土類永久磁石を提供するもので、その要旨
とするところは、 式Ｒ（Fe1-x-yCoxMy）ｚ（式中ＲはＹを含む希土類元
素の１種または２種以上、ＭはMn、Al、Nb、Ni、Snの１
種または２種以上、ｘは０≦ｘ≦0.99、ｙは0.01≦ｙ≦
0.3、ｚは8.5＜ｚ＜12である。）で示され、母相粒内の
詳細なTh2Zn17構造（2/17）とThMn12構造（1/12）の２
相分離構造を有してなる希土類永久磁石にある。
使用可能なSm−Co磁石と同等あるいはそれ以上の磁気特
性を有する希土類永久磁石を提供するもので、その要旨
とするところは、 式Ｒ（Fe1-x-yCoxMy）ｚ（式中ＲはＹを含む希土類元
素の１種または２種以上、ＭはMn、Al、Nb、Ni、Snの１
種または２種以上、ｘは０≦ｘ≦0.99、ｙは0.01≦ｙ≦
0.3、ｚは8.5＜ｚ＜12である。）で示され、母相粒内の
詳細なTh2Zn17構造（2/17）とThMn12構造（1/12）の２
相分離構造を有してなる希土類永久磁石にある。
本発明者らは前記特願昭62−224764,特願昭62−23348
1のＲ−Fe−ＭまたはＲ−FeCo−Ｍ系希土類磁石を詳し
く検討した結果これには高温領域でTbCu7構造（以下1/7
と呼ぶ）の組成が存在することを見出した。
1のＲ−Fe−ＭまたはＲ−FeCo−Ｍ系希土類磁石を詳し
く検討した結果これには高温領域でTbCu7構造（以下1/7
と呼ぶ）の組成が存在することを見出した。
第１〜第３図は1/5 2/17 1/12の各化合物の結晶構造
を示しているが、結晶構造の基礎は1/5であって、2/17
1/12はこれから誘導されるものである。
を示しているが、結晶構造の基礎は1/5であって、2/17
1/12はこれから誘導されるものである。
これらはR2M17＝3RM5−Ｒ＋2M、RM12＝2RM5−Ｒ＋2M
と表わされ、Ｒをペア−のＭで規則正しく置き換えるこ
とにより2/17または1/12が得られる。1/7は2/17と異な
りペア−のＭはＲのサイトを無秩序に置換した構造であ
る。
と表わされ、Ｒをペア−のＭで規則正しく置き換えるこ
とにより2/17または1/12が得られる。1/7は2/17と異な
りペア−のＭはＲのサイトを無秩序に置換した構造であ
る。
従来SmCo7、Sm（CoCu）７、Sm（CoFeCu）7.5、Sm（Co
FeCuZr）7.5などで1/7構造が見出されており、これがSm
系の２相分離型磁石のベ−スとなっていたものである。
なぜなら1/7構造は室温では安定でないため1/7構造を有
する合金を適度な温度と時間で熱処理する事により粒内
が1/5と2/17に微細（数百〜3000Å）に分離し磁石とし
ての保磁力が得られる。従来1/7構造は1/5と2/17の間、
つまりｚ値で言えば5.0から8.5の間で見出されており、
ｚ値が8.5より大きな領域では知られていなかったもの
である。
FeCuZr）7.5などで1/7構造が見出されており、これがSm
系の２相分離型磁石のベ−スとなっていたものである。
なぜなら1/7構造は室温では安定でないため1/7構造を有
する合金を適度な温度と時間で熱処理する事により粒内
が1/5と2/17に微細（数百〜3000Å）に分離し磁石とし
ての保磁力が得られる。従来1/7構造は1/5と2/17の間、
つまりｚ値で言えば5.0から8.5の間で見出されており、
ｚ値が8.5より大きな領域では知られていなかったもの
である。
本発明者らはｚ値が8.5を越え12未満の領域で1/7構造
が存在することを見出し、これらの合金を基礎として焼
結、熱処理を検討した結果、2/17（Th2Zn17構造）と1/1
2（ThMn12構造）の２相分離が生じることを見出し、本
発明に至ったものである。また従来のSm系２相分離型磁
石ではCuが必須元素として用いられていたが、本発明で
は1/12相を安定化するためのＭが同時に1/7の安定化元
素として効果がある。
が存在することを見出し、これらの合金を基礎として焼
結、熱処理を検討した結果、2/17（Th2Zn17構造）と1/1
2（ThMn12構造）の２相分離が生じることを見出し、本
発明に至ったものである。また従来のSm系２相分離型磁
石ではCuが必須元素として用いられていたが、本発明で
は1/12相を安定化するためのＭが同時に1/7の安定化元
素として効果がある。
前記ＲとしてはLa、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、D
y、Ho、Er、Tm、Yb、Luの希土類元素およびＹがあげら
れ、これらの１種または２種以上の混合物が使用される
が磁石として重希土類元素を使用した場合には飽和磁化
が低下するため、軽希土類元素が好ましく、その中でも
特に好ましいのはSmでありSmと他の軽希土類元素の組合
せも良好な特性が得られる。すなわちｚが8.5〜12の範
囲外のときは高温領域で1/7構造が安定化しない。好ま
しいのは9.0から11.0の間である。
y、Ho、Er、Tm、Yb、Luの希土類元素およびＹがあげら
れ、これらの１種または２種以上の混合物が使用される
が磁石として重希土類元素を使用した場合には飽和磁化
が低下するため、軽希土類元素が好ましく、その中でも
特に好ましいのはSmでありSmと他の軽希土類元素の組合
せも良好な特性が得られる。すなわちｚが8.5〜12の範
囲外のときは高温領域で1/7構造が安定化しない。好ま
しいのは9.0から11.0の間である。
ＭとしてはMn、Al、Nb、Ni、Snがあげられ、これらの
１種または２種以上が用いられる。Ｍは1/7と1/12構造
の安定化元素であり、ｙが0.01〜0.3の範囲外のときは1
/7構造が安定せず、0.01より少ないときは1/12構造も安
定しなくなるためこの範囲内であることが必要である。
また、Fe量の多いとき1/7構造が安定化できなかった従
来の2/17系の２相分離型磁石と異なり、Coの全量がFeで
置換可能である。この場合Fe:Co＝1:1近傍が１番飽和磁
化としては高くなるが、温度特性はCo量が多いほど良く
なり、磁気特性、温度特性とコストとの兼合いで任意の
量非を選ぶことができる。
１種または２種以上が用いられる。Ｍは1/7と1/12構造
の安定化元素であり、ｙが0.01〜0.3の範囲外のときは1
/7構造が安定せず、0.01より少ないときは1/12構造も安
定しなくなるためこの範囲内であることが必要である。
また、Fe量の多いとき1/7構造が安定化できなかった従
来の2/17系の２相分離型磁石と異なり、Coの全量がFeで
置換可能である。この場合Fe:Co＝1:1近傍が１番飽和磁
化としては高くなるが、温度特性はCo量が多いほど良く
なり、磁気特性、温度特性とコストとの兼合いで任意の
量非を選ぶことができる。
高温での安定相1/7は1,000℃以下の熱処理により粒度
が微細に２相分離するが、本発明者らは焼成磁石の母相
粒内の組織について走査型電子顕微鏡で観察を行なった
ところ１μｍオ−ダ−の組織は見出せなかった。また、
2/17と1/12の２相に分離していることは熱磁気曲線と粉
末Ｘ線回折図形より確認されている。
が微細に２相分離するが、本発明者らは焼成磁石の母相
粒内の組織について走査型電子顕微鏡で観察を行なった
ところ１μｍオ−ダ−の組織は見出せなかった。また、
2/17と1/12の２相に分離していることは熱磁気曲線と粉
末Ｘ線回折図形より確認されている。
前記の組成よりなる組成物を粉末冶金法により、溶
解、鋳造、粉砕、磁場中成形、焼結、熱処理をすること
により本発明の希土類永久磁石を得ることができる。粉
末冶金法の全ての工程が重要であることは勿論である
が、特に焼結、熱処理工程は組成に応じて最適化するこ
とが必要である。酸素やカ−ボンのような工程中から不
可避に入ってくる不純物については、少ない方が好まし
く、酸素0.3以下、C,0.1％以下であれば磁気特性の低下
も少ない。本発明に関わる希土類磁石は異方性焼結磁石
として用いる方が好ましいが、磁場中で配向せず等方性
磁石として用いる事も可能である。
解、鋳造、粉砕、磁場中成形、焼結、熱処理をすること
により本発明の希土類永久磁石を得ることができる。粉
末冶金法の全ての工程が重要であることは勿論である
が、特に焼結、熱処理工程は組成に応じて最適化するこ
とが必要である。酸素やカ−ボンのような工程中から不
可避に入ってくる不純物については、少ない方が好まし
く、酸素0.3以下、C,0.1％以下であれば磁気特性の低下
も少ない。本発明に関わる希土類磁石は異方性焼結磁石
として用いる方が好ましいが、磁場中で配向せず等方性
磁石として用いる事も可能である。
（発明の効果） 本発明による希土類永久磁石は2/17と1/12の２相分離
構造を有する磁石で、従来の2/17 Sm磁石における1/5と
2/17の２相分離構造を有するものと全く異なり、しかも
CoとFeは全量置換するため任意の比率を選ぶことができ
る。従来の2/17系Sm磁石より少ないＲ元素量で良く、磁
気特性も同等以上の高い磁気特性が得られる。保磁力の
温度変化はNd磁石と比べると非常に小さく、100℃以上
の高温度使用も全く問題がないため広い応用分野での利
用が見込まれる。またNd磁石では磁石表面が錆びるため
コ−ティングやメッキをしない限り使用に耐えなかった
が、本発明の磁石は従来の2/17 Sm磁石と同様錆び難い
ので通常はコ−ティングの必要がない。もちろん各種の
コ−ティング（樹脂塗装、PVDなど）を施すことにより
耐食性を増すことができる。また焼結体または溶体化熱
処理をしたインゴットを粉砕してプラスチックマグネッ
トとすることもできる。このように従来磁石の欠点を克
服した磁石を作成することが可能になった。次に、本発
明を実施例を挙げて具体的に説明する。
構造を有する磁石で、従来の2/17 Sm磁石における1/5と
2/17の２相分離構造を有するものと全く異なり、しかも
CoとFeは全量置換するため任意の比率を選ぶことができ
る。従来の2/17系Sm磁石より少ないＲ元素量で良く、磁
気特性も同等以上の高い磁気特性が得られる。保磁力の
温度変化はNd磁石と比べると非常に小さく、100℃以上
の高温度使用も全く問題がないため広い応用分野での利
用が見込まれる。またNd磁石では磁石表面が錆びるため
コ−ティングやメッキをしない限り使用に耐えなかった
が、本発明の磁石は従来の2/17 Sm磁石と同様錆び難い
ので通常はコ−ティングの必要がない。もちろん各種の
コ−ティング（樹脂塗装、PVDなど）を施すことにより
耐食性を増すことができる。また焼結体または溶体化熱
処理をしたインゴットを粉砕してプラスチックマグネッ
トとすることもできる。このように従来磁石の欠点を克
服した磁石を作成することが可能になった。次に、本発
明を実施例を挙げて具体的に説明する。
実施例１ 各々純度99.9％のSm、Ｍ、Fe、Coを第１表に示す割合
で秤量し高周波炉で溶解し、銅鋳型に溶湯を傾注してイ
ンゴットを作成した。これらをN2ガス中でジエットミル
により平均粒径２〜５μｍの大きさに微粉砕して、得ら
れた微粉を15kOeの磁場中で配向後油圧プレスにて1.5t/
cm2の圧力でプレス成形した。この成形体をArガス中で
1,000℃〜1,250℃で２時間焼結した後、400℃〜1,000℃
で更に10時間熱処理し冷却した。この様にして作成した
異方性焼結体の磁気特性を第１表に組成とともに示す。
で秤量し高周波炉で溶解し、銅鋳型に溶湯を傾注してイ
ンゴットを作成した。これらをN2ガス中でジエットミル
により平均粒径２〜５μｍの大きさに微粉砕して、得ら
れた微粉を15kOeの磁場中で配向後油圧プレスにて1.5t/
cm2の圧力でプレス成形した。この成形体をArガス中で
1,000℃〜1,250℃で２時間焼結した後、400℃〜1,000℃
で更に10時間熱処理し冷却した。この様にして作成した
異方性焼結体の磁気特性を第１表に組成とともに示す。
実施例２ 各々純度99.9％のＲ、Ｍ、Fe、Coを第２表に示す割合
で秤量し実施例１と同様な工程で焼結試料を作成し、そ
の磁気特性を測定した結果を同じく第２表に示す。
で秤量し実施例１と同様な工程で焼結試料を作成し、そ
の磁気特性を測定した結果を同じく第２表に示す。
第１図〜第３図に1/5 2/17 1/12各化合物の結晶構造を
示す。
示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 大杉 良 福井県武生市北府２丁目１番５号 信越 化学工業株式会社磁性材料研究所内 (56)参考文献 特開 昭62−241304（ＪＰ，Ａ) 特開 昭55−11157（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−123344（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−15945（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−10209（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−244003（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01F 1/04 C22C 19/07 C22C 38/00 303
Claims (1)
- 【請求項１】式中（Fe1−ｘ−yCoxMy）ｚ（式中ＲはＹ
を含む希土類元素の１種または２種以上、ＭはMn、Al、
Nb、Ni、Snの１種または２種以上、ｘは０≦ｘ≦0.99、
ｙは0.01≦ｙ≦0.3、ｚは8.5＜ｚ＜12である。）で示さ
れる母相粒内が微細なTh2Zn17構造（2/17）とThMn12構
造（1/12）の２相分離してなる希土類永久磁石。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63129263A JP3057448B2 (ja) | 1988-05-26 | 1988-05-26 | 希土類永久磁石 |
| US07/357,368 US4971637A (en) | 1988-05-26 | 1989-05-25 | Rare earth permanent magnet |
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