JPS5928543A - 永久磁石合金の製造方法 - Google Patents
永久磁石合金の製造方法Info
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- JPS5928543A JPS5928543A JP13799282A JP13799282A JPS5928543A JP S5928543 A JPS5928543 A JP S5928543A JP 13799282 A JP13799282 A JP 13799282A JP 13799282 A JP13799282 A JP 13799282A JP S5928543 A JPS5928543 A JP S5928543A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、Ｃｕ置換型多元系希土類金属間化合物永久磁
石合金の製造方法に係るものである。
石合金の製造方法に係るものである。
従来Ｒ−Ｃｏ −Ｆｅ −Ｃｕなる合金系にＳｉ、Ｔｉ
、Ｚｒ。
、Ｚｒ。
Ｍｎ、Ｏｒ、 Ｈｆ等の遷移金属を添加することによシ
優れた磁気特性が得られることが知られてお夛、特にＳ
ｍ −Ｃｏ −Ｆｅ −Ｃｕ −Ｍ系においては最大エ
ネルギー積で３７１ＭＧＯｅ以上の特性の得られること
が報告されている。このような高特性を得るためには、
Ｃｏの一部をＦｅ −、Ｃｕ ％ Ｍ （ＳｉＮ Ｔｔ
％ ｚｒ −、楠ｌ−，Ｖ −、靴、Ｃｒ、 Ｎｏ、
Ｈｆ等）で置換することが必須の条件となることは公知
の事実である。このような多元系希土類金属間化合物永
久磁石合金の製造方法としては、希土類金属、コバルト
、鉄その他の合金構成成分の純金属（厳密には純金属に
近いもの）を原料とし、るつは中で溶解し鋳造する方法
が最も一般的である。
優れた磁気特性が得られることが知られてお夛、特にＳ
ｍ −Ｃｏ −Ｆｅ −Ｃｕ −Ｍ系においては最大エ
ネルギー積で３７１ＭＧＯｅ以上の特性の得られること
が報告されている。このような高特性を得るためには、
Ｃｏの一部をＦｅ −、Ｃｕ ％ Ｍ （ＳｉＮ Ｔｔ
％ ｚｒ −、楠ｌ−，Ｖ −、靴、Ｃｒ、 Ｎｏ、
Ｈｆ等）で置換することが必須の条件となることは公知
の事実である。このような多元系希土類金属間化合物永
久磁石合金の製造方法としては、希土類金属、コバルト
、鉄その他の合金構成成分の純金属（厳密には純金属に
近いもの）を原料とし、るつは中で溶解し鋳造する方法
が最も一般的である。
しかし希土類金属は、一般的に高価であることから溶解
法では原料コストが高く、このことが製造コストを上げ
る要因となっている。一方溶解法の上記欠点を改善する
方法としては、純金属に比較し安価な希土類酸化物を原
料として適当な還元剤（Ｃａ 、 ＣａＨｔ 、Ｍｇ等
）を用いて還元し、コバルト、鉄その他の金属成分と拡
散反応により合金化させる直接還元拡散法が知られてい
る（例えば特開昭５４−１０２２７１号公報）。しかし
ながら直接還元拡散法では、特開昭５４−８７６４ＩＯ
号公報にも記載されているようにＳｍ Ｃｏ ５系等の
２元系磁石については、高周波溶解法と同等の特性が得
られていたが、Ｒ（ＣｏＸ−、、、Ｆｅｗ ＣｕｙＭｚ
） ＡなるＣｕ置換型、いわゆる２／１７型多元系希土
類コバルト磁石においては、高周波溶解法によるものよ
セ磁気特性が劣っている等の問題点があった。
法では原料コストが高く、このことが製造コストを上げ
る要因となっている。一方溶解法の上記欠点を改善する
方法としては、純金属に比較し安価な希土類酸化物を原
料として適当な還元剤（Ｃａ 、 ＣａＨｔ 、Ｍｇ等
）を用いて還元し、コバルト、鉄その他の金属成分と拡
散反応により合金化させる直接還元拡散法が知られてい
る（例えば特開昭５４−１０２２７１号公報）。しかし
ながら直接還元拡散法では、特開昭５４−８７６４ＩＯ
号公報にも記載されているようにＳｍ Ｃｏ ５系等の
２元系磁石については、高周波溶解法と同等の特性が得
られていたが、Ｒ（ＣｏＸ−、、、Ｆｅｗ ＣｕｙＭｚ
） ＡなるＣｕ置換型、いわゆる２／１７型多元系希土
類コバルト磁石においては、高周波溶解法によるものよ
セ磁気特性が劣っている等の問題点があった。
本発明は、高周波溶解法のコスト面での欠点と直接還元
拡散法における磁気特性面での欠点を改善し、磁気特性
の優れたＣｕ置換型多元系希土類金属間化合物永久磁石
合金を得ることができる製造方法を提供することを目的
としたものである。
拡散法における磁気特性面での欠点を改善し、磁気特性
の優れたＣｕ置換型多元系希土類金属間化合物永久磁石
合金を得ることができる製造方法を提供することを目的
としたものである。
本発明の永久磁石合金の製造方法は、Ｒ（Ｃｏ １−、
、 Ｆｅｘ Ｃｕｙ Ｍｔ ）Ａ （ここでＲは計
、Ｃｅ、Ｐｒを中心とした希土類金属の１種または２種
以上の組み合わせであシ、ＭはＳｉ 、 Ｔｉ 、 Ｚ
ｒ、 Ｍｎ、Ｖ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｎ■ｒｒ、Ｉ（ｆの１種
または２種以上の組み合わせ、α０１≦Ｘ≦［１４０、
ｃＬ０２≦ｙ≦α２５、ｃＬ００１≦２≦０１５、＆０
≦Ａ≦＆５）で示される組成を有する永久磁石合金の製
造方法において、希土類酸化物と還元剤（Ｃａ、 Ｃａ
Ｈ２、Ｍｇの１種または２種以上）とＦｅ＜ Ｃｏ、Ｍ
金属粉またはその酸化物を混合して１０００〜１３００
℃の温度範囲で還元拡散反応により、実質的にＣｕを含
まない母合金粉を作製した後、余剰の還元剤および還元
生成物（ＣａＯ、ＭｇＯ）を前記母合金粉よシ分離し、
該母合金粉にＣｕ金属粉を混合して８００〜１２００℃
の温度範囲で拡散させることｔ−％徴とするものである
。
、 Ｆｅｘ Ｃｕｙ Ｍｔ ）Ａ （ここでＲは計
、Ｃｅ、Ｐｒを中心とした希土類金属の１種または２種
以上の組み合わせであシ、ＭはＳｉ 、 Ｔｉ 、 Ｚ
ｒ、 Ｍｎ、Ｖ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｎ■ｒｒ、Ｉ（ｆの１種
または２種以上の組み合わせ、α０１≦Ｘ≦［１４０、
ｃＬ０２≦ｙ≦α２５、ｃＬ００１≦２≦０１５、＆０
≦Ａ≦＆５）で示される組成を有する永久磁石合金の製
造方法において、希土類酸化物と還元剤（Ｃａ、 Ｃａ
Ｈ２、Ｍｇの１種または２種以上）とＦｅ＜ Ｃｏ、Ｍ
金属粉またはその酸化物を混合して１０００〜１３００
℃の温度範囲で還元拡散反応により、実質的にＣｕを含
まない母合金粉を作製した後、余剰の還元剤および還元
生成物（ＣａＯ、ＭｇＯ）を前記母合金粉よシ分離し、
該母合金粉にＣｕ金属粉を混合して８００〜１２００℃
の温度範囲で拡散させることｔ−％徴とするものである
。
本発明をよシ詳細に説明すると、次の３つの工程から構
成される。
成される。
第１工程は、従来の直接還元拡散法に相当する工程（た
だし反応系にＣｕを含まない）である。すなわち、希土
類酸化物と適当な還元剤（Ｃａ 、 ＣａｆＩ２、庵の
１種または２種以上）および鉄、コバルト、ｉｖｌ （
Ｓｉ、 Ｔｌ５Ｚｒ、 ｈｌｎ、Ｖ、Ｎｂ、Ｏｒ、Ｍｏ
、■の１種ｌだは２砧以上）金属粉またはこの金属粉の
全部゛ｆたは一部の酸化物を混合後反応容器中にセット
し、１０００〜１３００℃の温度範囲で還元拡散をさせ
ることよシなる。本工程で希土類酸化物および金属酸化
物は還元剤によシ還元され、相互拡散によシ合金化括れ
てケーキ状の反応生成物が形成式れる。第１図は本反応
過程をＣａ、 Ｓｍ２Ｏ３、Ｆｅ、Ｃｏを用いて示差熱
分析装置で調べたものである。
だし反応系にＣｕを含まない）である。すなわち、希土
類酸化物と適当な還元剤（Ｃａ 、 ＣａｆＩ２、庵の
１種または２種以上）および鉄、コバルト、ｉｖｌ （
Ｓｉ、 Ｔｌ５Ｚｒ、 ｈｌｎ、Ｖ、Ｎｂ、Ｏｒ、Ｍｏ
、■の１種ｌだは２砧以上）金属粉またはこの金属粉の
全部゛ｆたは一部の酸化物を混合後反応容器中にセット
し、１０００〜１３００℃の温度範囲で還元拡散をさせ
ることよシなる。本工程で希土類酸化物および金属酸化
物は還元剤によシ還元され、相互拡散によシ合金化括れ
てケーキ状の反応生成物が形成式れる。第１図は本反応
過程をＣａ、 Ｓｍ２Ｏ３、Ｆｅ、Ｃｏを用いて示差熱
分析装置で調べたものである。
８００℃句近にＣａの融点に相当する吸熱ビークａが認
められ、液相状態のＣａ ７５ＫＳｍ２０３を還元（Ｓ
ｍ２０゜−４−５Ｃａ−＋ ２８ｍ ＋３ ＣａＯ）す
ることによる発熱ピークｂが８５０〜９００℃に認めら
れる。このようにして還元された肺がＦｅ、Ｃｏと相互
拡散によＪｌｏｏ。
められ、液相状態のＣａ ７５ＫＳｍ２０３を還元（Ｓ
ｍ２０゜−４−５Ｃａ−＋ ２８ｍ ＋３ ＣａＯ）す
ることによる発熱ピークｂが８５０〜９００℃に認めら
れる。このようにして還元された肺がＦｅ、Ｃｏと相互
拡散によＪｌｏｏ。
℃以上で９ｎ ＋ ｃｏ ＋ Ｆｅ −＋ Ｓｍ −Ｃ
ｏ −Ｆ’ｓの拡散反応がわずかな吸熱反応Ｃを伴い進
行していくことがわかる。
ｏ −Ｆ’ｓの拡散反応がわずかな吸熱反応Ｃを伴い進
行していくことがわかる。
第２工程では、第１工程で得られた反応ケーキを水中に
投じ、Ｃａ０９るいはＭｇＯさらには余剰のＣａ、Ｍｇ
をＣａ（０Ｈ）２ 、Ｍｇ（ＯＨ）ｔとして実質的にＣ
ｕを含まない母合金粉よシ分離でする。繰シ返し洗浄す
ることによＪＣａ、Ｍｇ分を除去した前記母合金粉は、
続く第３工程において拡散反応によシ磁石合金化される
。
投じ、Ｃａ０９るいはＭｇＯさらには余剰のＣａ、Ｍｇ
をＣａ（０Ｈ）２ 、Ｍｇ（ＯＨ）ｔとして実質的にＣ
ｕを含まない母合金粉よシ分離でする。繰シ返し洗浄す
ることによＪＣａ、Ｍｇ分を除去した前記母合金粉は、
続く第３工程において拡散反応によシ磁石合金化される
。
すなわち第３工程は第２工程で採取された実質的にＣｕ
を含まない母合金にＣｕ金属粉を混合し、８００〜１２
００℃の温度範囲で固相−固相あるいは固相一液相反応
によシ、所望の永久磁石合金を得るものである。
を含まない母合金にＣｕ金属粉を混合し、８００〜１２
００℃の温度範囲で固相−固相あるいは固相一液相反応
によシ、所望の永久磁石合金を得るものである。
本発明方法によると従来の直接還元拡散法に比べて良好
な磁気特性を有する永久磁石合金が得られるのは次のよ
うな理由に基づく。
な磁気特性を有する永久磁石合金が得られるのは次のよ
うな理由に基づく。
従来直接還元拡散法に用いられる還元剤Ｃａ、Ｍｇは、
いずれもＣｕと低融点金属間化合物を形成する。
いずれもＣｕと低融点金属間化合物を形成する。
従ってＣａ、ＭｇとＣｕが共存する系において、Ｃａが
希土類酸化物を還元する温度領域である８５０〜９００
℃に達する以前に局部的に反応が生じる。この反応は第
２図に示すように６５０〜８００℃にかけてＣａとＣｕ
の反応による大きくて急激な発熱を伴うため、その際希
土類酸化物を巻き込んで複雑な化合物を形成する。従っ
てそれ以降は正常な還元拡散反応が阻害式れる結果、最
終的に得られる合金粉中の有効Ｃｕ量の低下をもたらし
、保磁力の低下が避けられない。また、この反応により
形成でれた化合物が不純物として混入するため、その分
だけ残留磁束密度の低下と角型の低下をもたらすことに
なる。
希土類酸化物を還元する温度領域である８５０〜９００
℃に達する以前に局部的に反応が生じる。この反応は第
２図に示すように６５０〜８００℃にかけてＣａとＣｕ
の反応による大きくて急激な発熱を伴うため、その際希
土類酸化物を巻き込んで複雑な化合物を形成する。従っ
てそれ以降は正常な還元拡散反応が阻害式れる結果、最
終的に得られる合金粉中の有効Ｃｕ量の低下をもたらし
、保磁力の低下が避けられない。また、この反応により
形成でれた化合物が不純物として混入するため、その分
だけ残留磁束密度の低下と角型の低下をもたらすことに
なる。
本発明による直接還元拡散工程で、ＣｕをＣａ、Ｍｇと
共存はせない方法を用いることにより、Ｃｕ −均質な
母合金にＣｕを拡散させることによシ、高周波溶Ｍ羽と
同等の磁気特性を有する永久磁石合金の製造が可能であ
る。
共存はせない方法を用いることにより、Ｃｕ −均質な
母合金にＣｕを拡散させることによシ、高周波溶Ｍ羽と
同等の磁気特性を有する永久磁石合金の製造が可能であ
る。
以下、本発明の実施例、比較例について説明する。
比較例１
５ｍ２０３ １５１０ｇ、Ｃｏ２５１０ｇ、Ｆｅ ７０
０ｇ、Ｃｕ４００ｇ。
０ｇ、Ｃｕ４００ｇ。
Ｚｒ９０ｇ、 Ｃａ６７７ｇを秤量し、■型混合機にて
３０分間混合後、反応容器中にセットしてＡｒ雰凹気中
て１１５０℃ ×２時間直接還元拡散反応を行った。
３０分間混合後、反応容器中にセットしてＡｒ雰凹気中
て１１５０℃ ×２時間直接還元拡散反応を行った。
反応後得られた反応ケーキを水中に２時間投じた後、縁
シ返し洗浄を行ったところ、磁性合金粉以外の異物がみ
とめられた。この異物と磁性合金粉の組成分析を行った
ところ、第１表に示すように異物にはＣａ、Ｃｕが濃縮
ざり、でいることが明らかとなった。また磁性合金粉は
、目標値に対してＣｕが不足していることが明らかとな
った。
シ返し洗浄を行ったところ、磁性合金粉以外の異物がみ
とめられた。この異物と磁性合金粉の組成分析を行った
ところ、第１表に示すように異物にはＣａ、Ｃｕが濃縮
ざり、でいることが明らかとなった。また磁性合金粉は
、目標値に対してＣｕが不足していることが明らかとな
った。
実施例
Ｓｍ２０３１５１０ ｇ ％ （−０２５１０ｇ −、
Ｆ’６７００ ｇ ％ Ｚｒ ” ｇ ％Ｃａ ６７７
ｇを秤量し、Ｖ型混合機で３０分間混合して反応容器
中にセットし、Ａ１雰囲気中でｚｓｏｃ×２時間還元拡
散反応を行った１反応後得られたケーキを比較例と同様
水中で洗浄し、Ｓｎ＋ −Ｃｏ −Ｆｅ Ｚｒ ４元
合金を得た。この４元合金を乾燥後、２ Ｋ９に対して
１７４ｇのＣａ粉を添加混合し、１０００℃で２時間Ｍ
雰囲気中で拡散させた。得られた合金粉の組成分析を行
ったところ、第２表に示すように目標組成に相当する磁
石合金が得られた。
Ｆ’６７００ ｇ ％ Ｚｒ ” ｇ ％Ｃａ ６７７
ｇを秤量し、Ｖ型混合機で３０分間混合して反応容器
中にセットし、Ａ１雰囲気中でｚｓｏｃ×２時間還元拡
散反応を行った１反応後得られたケーキを比較例と同様
水中で洗浄し、Ｓｎ＋ −Ｃｏ −Ｆｅ Ｚｒ ４元
合金を得た。この４元合金を乾燥後、２ Ｋ９に対して
１７４ｇのＣａ粉を添加混合し、１０００℃で２時間Ｍ
雰囲気中で拡散させた。得られた合金粉の組成分析を行
ったところ、第２表に示すように目標組成に相当する磁
石合金が得られた。
比較例２
上記比較例１および実施例で得られた磁石合金を、ボー
ルミルにて微粉砕後、磁場中成形、焼結、熱処理を行っ
て焼結磁石を作製し、磁気特性を比較したところ、第３
図に示すように本発明による方法においては、従来の直
接還元拡散法によるものに比較して、良好な磁気特性が
得られた。すなわち、本発明法による特性ＡはＢｒ １
ｏ ａ ｏ ｏ Ｇ、！−１＝ｆ−ｅ ＬＨｃ７００
００ｅ、 （ＢＨ）ｍ２７ＭＧＯｅに対して、従来の直
接還元拡散法による特性Ｂは、Ｂｒ １０５００Ｇ、
ＬＨＣ６５００Ｏｅ ％ （ＢＨ） ｍ ２ ＋ Ｍ
Ｇ Ｏｅであった。
ルミルにて微粉砕後、磁場中成形、焼結、熱処理を行っ
て焼結磁石を作製し、磁気特性を比較したところ、第３
図に示すように本発明による方法においては、従来の直
接還元拡散法によるものに比較して、良好な磁気特性が
得られた。すなわち、本発明法による特性ＡはＢｒ １
ｏ ａ ｏ ｏ Ｇ、！−１＝ｆ−ｅ ＬＨｃ７００
００ｅ、 （ＢＨ）ｍ２７ＭＧＯｅに対して、従来の直
接還元拡散法による特性Ｂは、Ｂｒ １０５００Ｇ、
ＬＨＣ６５００Ｏｅ ％ （ＢＨ） ｍ ２ ＋ Ｍ
Ｇ Ｏｅであった。
第１図は５ｒｎ２０３− Ｃｏ −Ｆｅ−Ｃａによる還
元拡散法の示差熱分析結果を示す図、第２図はＣａ −
Ｓｍ、 ０３− Ｃｕの反応の示差熱分析結果を示す図
、第３図は本発明方法と従来方法の還元拡散反応による
磁気特性の比較をＩ−Ｈカーブで示す図である。 代理人 弁理士 本 間 崇
元拡散法の示差熱分析結果を示す図、第２図はＣａ −
Ｓｍ、 ０３− Ｃｕの反応の示差熱分析結果を示す図
、第３図は本発明方法と従来方法の還元拡散反応による
磁気特性の比較をＩ−Ｈカーブで示す図である。 代理人 弁理士 本 間 崇
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 Ｒ（Ｃｏ□−、−ｙ、Ｆｅｘ Ｃｕｙ Ｍｚ） Ａ （
ここでＲは、計、Ｃｅ、Ｐｒを中心とした希土類金属の
１種または２種類以上の組み合わせであり、ＭはＳｔ
ＳＴｉ 、 Ｚｒ。 胤、ＶＮ歯、Ｃｒ、Ｍｏ、■の１種または２種以上の組
み合わせ、（Ｌ０１≦Ｘ≦α４０、α０２≦ｙ≦α２５
、≠ α００１≦２≦α１５．５．０≦Ａ≦＆５）で示される
組成を有する永久磁石合金の製造方法において、希土類
酸化物と還元剤（Ｃａ 、 ＣａＨ２、Ｊ’ｌ１ｇの１
種または２種以上）とＦｅ、 Ｃｏ、 Ｍ金属粉または
その酸化物を混合して１０００〜１３００℃の温度範囲
で還元拡散反応によυ、実質的にＣｕを含まない母合金
粉を作製した後、余剰の還元剤および還元生成物（Ｃａ
Ｏ、ＭｇＯ）を前記母合金粉よシ分離し、該母合金粉に
Ｃｕ金属粉を混合して８００〜１２００℃の温度範囲で
拡散式せることを特徴とする永久磁石合金の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13799282A JPS5928543A (ja) | 1982-08-10 | 1982-08-10 | 永久磁石合金の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13799282A JPS5928543A (ja) | 1982-08-10 | 1982-08-10 | 永久磁石合金の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5928543A true JPS5928543A (ja) | 1984-02-15 |
Family
ID=15211528
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13799282A Pending JPS5928543A (ja) | 1982-08-10 | 1982-08-10 | 永久磁石合金の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5928543A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4971637A (en) * | 1988-05-26 | 1990-11-20 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Rare earth permanent magnet |
| US7473801B2 (en) | 2004-04-07 | 2009-01-06 | Asahi Kasei Chemicals Corporation | Method for purification of amino acid |
-
1982
- 1982-08-10 JP JP13799282A patent/JPS5928543A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4971637A (en) * | 1988-05-26 | 1990-11-20 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Rare earth permanent magnet |
| US7473801B2 (en) | 2004-04-07 | 2009-01-06 | Asahi Kasei Chemicals Corporation | Method for purification of amino acid |
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