JPS60106930A - 永久磁石合金の製造方法 - Google Patents
永久磁石合金の製造方法Info
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- JPS60106930A JPS60106930A JP58214758A JP21475883A JPS60106930A JP S60106930 A JPS60106930 A JP S60106930A JP 58214758 A JP58214758 A JP 58214758A JP 21475883 A JP21475883 A JP 21475883A JP S60106930 A JPS60106930 A JP S60106930A
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- Japan
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- reaction
- permanent magnet
- rare earth
- alloy
- oxides
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はＣＬＩＩ換型Ｒ２Ｃ０１７系の希土類金属間化
合物からなる永久磁石合金の製造方法に関する。
合物からなる永久磁石合金の製造方法に関する。
希土類コバルト金属固化合物は希土類金属の含有量によ
り種々のＲＣｏ相（以下Ｒは希土類金属を表わＪ）を形
成することはよく知られているが、現在実用化されてい
るのはＲｅＯ２系およびＲ２Ｃ０１７系永久磁石である
。
り種々のＲＣｏ相（以下Ｒは希土類金属を表わＪ）を形
成することはよく知られているが、現在実用化されてい
るのはＲｅＯ２系およびＲ２Ｃ０１７系永久磁石である
。
ＲＣＯｓ系永久磁石（例えば特開昭４６−６５０３号、
同４ら一６５０４号および同４６−６５０５号の各公報
参照）は、最初に実用化され保磁力（ＩＨＣ）は高いが
（一般的に１０ＫＯｅ以上）、残留磁束密＊ （Ｂｒお
よび最大エネルギーｆｊｉ［（ＢＨ）ｉａｘｌの点で難
点がある。
同４ら一６５０４号および同４６−６５０５号の各公報
参照）は、最初に実用化され保磁力（ＩＨＣ）は高いが
（一般的に１０ＫＯｅ以上）、残留磁束密＊ （Ｂｒお
よび最大エネルギーｆｊｉ［（ＢＨ）ｉａｘｌの点で難
点がある。
一方Ｒ２Ｃ０１７系永久磁石は残留磁束密度および最大
エネルギー積が高く、特に、最近では最大エネルギー積
が２５Ｍ Ｇ Ｏｅ以上のものが開発され、その用途が
拡大している。
エネルギー積が高く、特に、最近では最大エネルギー積
が２５Ｍ Ｇ Ｏｅ以上のものが開発され、その用途が
拡大している。
このＲ２Ｃ０１７系永久磁石にも種々の組成の知られ′
Ｃいるが（例えば特開昭５Ｏ−ｉｌ １５９９号、同５
２−１１５０００号、同 ５６−１５６７３４号、同
５７−１２８９０５号の各公報参照）、特にＲ（Ｃｏ
１−ｘ−ｙ−ｚＦｅｘＱｕｙＭＺ）Ａ（但し、Ｒ： ５
ｉｌｌ 、 Ｃｅ １Ｐｒ等の希土類金属の１種又は２
種以上の組合せ、Ｍ：５ｉ１Ｔｉ、Ｚｒ、Ｍｎ、Ｖ、Ｎ
ｂ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｈｆの群から選ばれた１種又は２種以
上の組合せ、０．０１≦×≦０，４０．０．０２≦ｙ≦
０．２５．０．００５≦ｌ≦０．１５．５．０≦Ａ≦８
．５）で表わされる組成を有する永久磁石（例えば特公
昭５５−５０１００号公報参照）は＾性能（実験的には
３０ＭＧＯｃ程度の最大エネルギー積が得られる）を有
゛することか知られている。
Ｃいるが（例えば特開昭５Ｏ−ｉｌ １５９９号、同５
２−１１５０００号、同 ５６−１５６７３４号、同
５７−１２８９０５号の各公報参照）、特にＲ（Ｃｏ
１−ｘ−ｙ−ｚＦｅｘＱｕｙＭＺ）Ａ（但し、Ｒ： ５
ｉｌｌ 、 Ｃｅ １Ｐｒ等の希土類金属の１種又は２
種以上の組合せ、Ｍ：５ｉ１Ｔｉ、Ｚｒ、Ｍｎ、Ｖ、Ｎ
ｂ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｈｆの群から選ばれた１種又は２種以
上の組合せ、０．０１≦×≦０，４０．０．０２≦ｙ≦
０．２５．０．００５≦ｌ≦０．１５．５．０≦Ａ≦８
．５）で表わされる組成を有する永久磁石（例えば特公
昭５５−５０１００号公報参照）は＾性能（実験的には
３０ＭＧＯｃ程度の最大エネルギー積が得られる）を有
゛することか知られている。
１このようなＲ２Ｃ０１７系永久磁石合金の製造方法と
しては、希土類金属、ｃｏ 、 ｌ”ｅ等の合金成分の
純金属を原料とし、高周波溶解し、ついで金型に鋳造し
、そして得られた合金インゴットの粉砕、磁揚中成形、
焼結、溶体化処理および時効処理を行なうのが一般的で
ある。
しては、希土類金属、ｃｏ 、 ｌ”ｅ等の合金成分の
純金属を原料とし、高周波溶解し、ついで金型に鋳造し
、そして得られた合金インゴットの粉砕、磁揚中成形、
焼結、溶体化処理および時効処理を行なうのが一般的で
ある。
しかして希土類金属は、一般的に高価であることから上
述した溶解法では原料コストが高く、このことが製造コ
ストを上げる大きな要因となっＣいる。そこで溶解法の
上記欠点を改善するために、安価な（純金属の約１／４
以下）８土類酸化物を原料として還元剤（ｃａ 、 Ｃ
ａ Ｒ２、ｔＶＨＩが一般的）を用いて、Ｃ０１Ｆｅそ
の他の金属成分ど拡散反応により合金化させる直接還元
鉱ｉ＆沫が提案されでいる（例えば特公昭４９−７２９
６号、同５３−１６７９８号、同５５−３０５７５号お
よび同５５−２７６０２号の各公報参照）。しかしなが
ら従来の直接還元拡散法では、特開昭５４−１０２２７
１号公報に記載されているようにＲｅＯ２系等の二元系
永久磁石については高周波溶解法により製造した場合と
同等の磁気特性を得られるものの、ＣＬＩ置換型Ｒ２Ｃ
ｏ１７系永久磁石においては、高周波溶解法によるもの
より磁気特性が劣っている等の問題があった。
述した溶解法では原料コストが高く、このことが製造コ
ストを上げる大きな要因となっＣいる。そこで溶解法の
上記欠点を改善するために、安価な（純金属の約１／４
以下）８土類酸化物を原料として還元剤（ｃａ 、 Ｃ
ａ Ｒ２、ｔＶＨＩが一般的）を用いて、Ｃ０１Ｆｅそ
の他の金属成分ど拡散反応により合金化させる直接還元
鉱ｉ＆沫が提案されでいる（例えば特公昭４９−７２９
６号、同５３−１６７９８号、同５５−３０５７５号お
よび同５５−２７６０２号の各公報参照）。しかしなが
ら従来の直接還元拡散法では、特開昭５４−１０２２７
１号公報に記載されているようにＲｅＯ２系等の二元系
永久磁石については高周波溶解法により製造した場合と
同等の磁気特性を得られるものの、ＣＬＩ置換型Ｒ２Ｃ
ｏ１７系永久磁石においては、高周波溶解法によるもの
より磁気特性が劣っている等の問題があった。
本発明の目的は、上述の従来技術の問題点を解消し、低
コストでかつ磁気特性の優れたＣｕｆｆ１換型Ｒ２ＧＯ
＋７系永久磁石合金を得ることができる製造方法を提供
することである。
コストでかつ磁気特性の優れたＣｕｆｆ１換型Ｒ２ＧＯ
＋７系永久磁石合金を得ることができる製造方法を提供
することである。
本発明の永久磁石合金の製造方法は、Ｒ（Ｃ。
＋ −Ｘ−’ｌ−Ｚ Ｆｅ Ｘ ＣｕｙＭｚ ） Ａ
（但し、Ｒ：Ｓｍ、Ｃｅ 、Ｐｒ等の希土類金属の１種
又は２種以上の組合せ、Ｍ：Ｓｉ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｍｎ、
Ｖ、Ｎｂ。
（但し、Ｒ：Ｓｍ、Ｃｅ 、Ｐｒ等の希土類金属の１種
又は２種以上の組合せ、Ｍ：Ｓｉ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｍｎ、
Ｖ、Ｎｂ。
Ｃｒ 、ｆｖｌｏ 、１−１ｆの群から選ばれた１種又
は２種以上の組み合せ、０．０１ ≦ｘ ≦０．４０１
０．０２ ≦Ｘ≦０．２５．０．００５≦Ｚ≦０．１５
．６≦Ａ≦８．５）で示される組成を有する永久磁石合
金の製造方法において、前記希土類金属の酸化物とＧｏ
、 ＦｅＣ０，Ｍの各金属粉またはこれら金属粉の一
部ないしは全部の酸化物とＣａ 、Ｃａ ＨｚおよびＭ
ｕの少く共１種類から成る還元剤とを混合し、得られた
混合物を１１２ガス中あるいはＲ２ガスを含む還元性雰
囲気中で１１００〜１３００℃の温度範囲にて０．５〜
５１′Ｉ加熱して還元拡散反応を行なわしめることを特
徴としている。
は２種以上の組み合せ、０．０１ ≦ｘ ≦０．４０１
０．０２ ≦Ｘ≦０．２５．０．００５≦Ｚ≦０．１５
．６≦Ａ≦８．５）で示される組成を有する永久磁石合
金の製造方法において、前記希土類金属の酸化物とＧｏ
、 ＦｅＣ０，Ｍの各金属粉またはこれら金属粉の一
部ないしは全部の酸化物とＣａ 、Ｃａ ＨｚおよびＭ
ｕの少く共１種類から成る還元剤とを混合し、得られた
混合物を１１２ガス中あるいはＲ２ガスを含む還元性雰
囲気中で１１００〜１３００℃の温度範囲にて０．５〜
５１′Ｉ加熱して還元拡散反応を行なわしめることを特
徴としている。
以下本発明の詳細をＣｕ置換型５Ｉ１２ｃｏ１７系永久
磁石を製造する例に基いて説明する。
磁石を製造する例に基いて説明する。
本発明に係る製造方法は、大別して以下の２工程から構
成される。
成される。
まず第１工程は還元拡散反応を行なわしめる工程である
。すなわち希土類金属酸化物とＦｅ、ＣｏＮ（Ｓｉ、Ｔ
ｉ、ＶｌＣｒ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｎｂ 、ＭＯ、Ｈｆの群か
ら選ばれた１種又は２種以上）の各金属粉もしくはこれ
らの金属粉の一部ないしは全部の酸化物を公知の混合機
に投入して十分に攪拌混合する。得られた混合物を反応
容器中にセットし、１０００〜１３００℃の温度範囲で
加熱して還元拡散反応（以下Ｒ／Ｄ反応という）を行な
う１Ｒ／Ｄ反応が順調に進行した場合には、本工程にお
いて、希土類金属酸化物および金属酸化物の一部は還元
剤により還元され、相互拡散により合金化されてケーキ
状の反応組成物が形成される。第１図は、本反応過程を
Ｃａ ％ Ｓｔｏ ２０３、Ｆｅ 。
。すなわち希土類金属酸化物とＦｅ、ＣｏＮ（Ｓｉ、Ｔ
ｉ、ＶｌＣｒ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｎｂ 、ＭＯ、Ｈｆの群か
ら選ばれた１種又は２種以上）の各金属粉もしくはこれ
らの金属粉の一部ないしは全部の酸化物を公知の混合機
に投入して十分に攪拌混合する。得られた混合物を反応
容器中にセットし、１０００〜１３００℃の温度範囲で
加熱して還元拡散反応（以下Ｒ／Ｄ反応という）を行な
う１Ｒ／Ｄ反応が順調に進行した場合には、本工程にお
いて、希土類金属酸化物および金属酸化物の一部は還元
剤により還元され、相互拡散により合金化されてケーキ
状の反応組成物が形成される。第１図は、本反応過程を
Ｃａ ％ Ｓｔｏ ２０３、Ｆｅ 。
ＣｕおよびＣＯを用いて示差熱分新装ｆｆ１（ＤＴＡ）
で調べたものである。８００℃近傍に図中ａで示りよう
にＱａの融点に相当する急熱ピークが認められ、液相状
態のＣａが５１２０３を還元（Ｓｌｌｌ ２０３ ＋３
Ｃａ →２８１＋１ ＋Ｃａ ｏ＞ ’ｌることによる
発熱ビークｂが８３０〜９００℃に認められる。このよ
うにして還元されたＳｍが、ｌ’ｍｅ 、 ＧＯ、Ｃｕ
と相与拡散りることにより、略９００℃以上で、僅かな
急熱反応Ｃを伴いなからＳ＋＋＋ −Ｇｏ −Ｆｅ −
Ｑｕの合金化へと拡散反応が進行していくことがわかる
。一方、図中にｄおよびｅで示すように低温側で僅かな
発熱反応が得られるが、この反応はＣＬＩとＣａとの間
にＱａ−Ｃｕ系の低融点合金が一部生成り−るためであ
り、これらの急熱ピークは例えばｔ−１ａｎｓｅｎ 、
Ｃｏｎ５ｔｉｔｕＮｏｎ ｏｆＢｉｎａｒｙ Ａ１１ｏ
ｙｓ中に記載のＣａ−ＣＬに元系状態図の結果と良く対
応している。このＣＡ−Ｃｕ合金の一部は目的とり−る
多元系合金から、Ｃｕ含有口を減少さμることになる。
で調べたものである。８００℃近傍に図中ａで示りよう
にＱａの融点に相当する急熱ピークが認められ、液相状
態のＣａが５１２０３を還元（Ｓｌｌｌ ２０３ ＋３
Ｃａ →２８１＋１ ＋Ｃａ ｏ＞ ’ｌることによる
発熱ビークｂが８３０〜９００℃に認められる。このよ
うにして還元されたＳｍが、ｌ’ｍｅ 、 ＧＯ、Ｃｕ
と相与拡散りることにより、略９００℃以上で、僅かな
急熱反応Ｃを伴いなからＳ＋＋＋ −Ｇｏ −Ｆｅ −
Ｑｕの合金化へと拡散反応が進行していくことがわかる
。一方、図中にｄおよびｅで示すように低温側で僅かな
発熱反応が得られるが、この反応はＣＬＩとＣａとの間
にＱａ−Ｃｕ系の低融点合金が一部生成り−るためであ
り、これらの急熱ピークは例えばｔ−１ａｎｓｅｎ 、
Ｃｏｎ５ｔｉｔｕＮｏｎ ｏｆＢｉｎａｒｙ Ａ１１ｏ
ｙｓ中に記載のＣａ−ＣＬに元系状態図の結果と良く対
応している。このＣＡ−Ｃｕ合金の一部は目的とり−る
多元系合金から、Ｃｕ含有口を減少さμることになる。
したがって、目的とりる合金のＣｕ含有量ににつでも異
なるが、出発時に配合ゾるＣｕ聞は、合金の化学量論組
成に対し、１．０５〜１．５倍程度増加することにより
、目的とする合金成分を得ることができる。
なるが、出発時に配合ゾるＣｕ聞は、合金の化学量論組
成に対し、１．０５〜１．５倍程度増加することにより
、目的とする合金成分を得ることができる。
このＲ／ Ｄ反応は、通常Ａｒガス等の不活性ガス雰囲
気中で行なうことが一般的であるが、十分に反応を進行
させるためには１０００〜１３００℃の温度に５〜１０
１１もの長時間保持づ−る必要があり、生産能率の点で
問題であった。これに対してＲ／ Ｄ反応をＨ２ガスも
しくはＨ２ガスを含む還元性ガス雰囲気中で行なうと、
次の理由により０．５〜５１１の短時間で十分に反応が
進行Ｊる。
気中で行なうことが一般的であるが、十分に反応を進行
させるためには１０００〜１３００℃の温度に５〜１０
１１もの長時間保持づ−る必要があり、生産能率の点で
問題であった。これに対してＲ／ Ｄ反応をＨ２ガスも
しくはＨ２ガスを含む還元性ガス雰囲気中で行なうと、
次の理由により０．５〜５１１の短時間で十分に反応が
進行Ｊる。
Ｈ２ガスを含む還元性ガス雰囲気中で原料混合物を加熱
すると、混合原料中の希土類酸化物及び金属酸化物の一
部（Ｚｒ Ｏ：ｌ！ 、Ｈｆ ０２等の熱力学的に安定
でＨ２還元出来ない酸化物）は還元剤により還元される
。一方金属酸化物の一部（ＣＯＯ１Ｆｅ２０ａ等）はＨ
２ガスを含む還元性ガスにより還元される。このように
して還元された合金元素は、表面がＨ２ガスにより活性
化されているため、拡散反応が速やかに進行し、従来の
不活性ガス雰囲気中でのＲ／Ｄ反応と比較して、短時間
で所望の磁気特性を得ることが可能である。また合金構
成原料として、希土類酸化物を除いて金属粉のみを使用
する場合においても金属粉表面の酸化物及び吸る酸素が
、Ｈ２ガスにより除去されることにより、表面が活性化
されるため、同様の効果か得られる。
すると、混合原料中の希土類酸化物及び金属酸化物の一
部（Ｚｒ Ｏ：ｌ！ 、Ｈｆ ０２等の熱力学的に安定
でＨ２還元出来ない酸化物）は還元剤により還元される
。一方金属酸化物の一部（ＣＯＯ１Ｆｅ２０ａ等）はＨ
２ガスを含む還元性ガスにより還元される。このように
して還元された合金元素は、表面がＨ２ガスにより活性
化されているため、拡散反応が速やかに進行し、従来の
不活性ガス雰囲気中でのＲ／Ｄ反応と比較して、短時間
で所望の磁気特性を得ることが可能である。また合金構
成原料として、希土類酸化物を除いて金属粉のみを使用
する場合においても金属粉表面の酸化物及び吸る酸素が
、Ｈ２ガスにより除去されることにより、表面が活性化
されるため、同様の効果か得られる。
また第１図から明らかなように１０００℃以上の温度ぐ
あれば拡散反応は進行するが、その反応を十分に行なわ
しめるためには、１１００℃以上（好ましくは１１５０
℃以上）で加熱する必要がある。ずなわら５ｉ１２０３
から生成づる５ＩＩｌ（金属）の融点は１０５２℃であ
ることから、１０００℃の加熱温度では還元された３ｉ
＋＋は固相状態で他の金属元素（Ｃｏ、Ｆｅ 、 ＣＬ
Ｉ ）と拡散する。これに対して加熱温度が１１００℃
以上では、５Ｉｌｌの融点より十分に高いため５ＩＩｌ
は液相状態になって他の金属粒子の表面を濡らして、拡
散反応はより速やかに進行Ｊる。ただし加熱温度はあま
り高くても拡散反応の進行ははとｌυど変化がないので
、１３００℃以下（好ましくは１２５０℃以下）の温度
で十分である。なお、本発明に使用づる還元剤は上述し
た通り、Ｑａ 、 ＣａＨ２又はＭｕのいずれにおいて
もさしつかえないが、ＣａおよびＣａＨ２を使用する場
合にＪ３いては反応設備上の注意が必要である。リ−な
わちＣａを用いた場合には２００℃以上でＨ２と反応し
てＣａ１］２が形成された後６００℃以上で分解し、一
旦ａ ÷去内に吸収されたＨ２ガスが放出されるため、またＣ
ａＨ１２の場合にも６００℃以上での分解にＪ、す、Ｈ
２ガスが放出されるため、反応容器内の圧ノｊを放出Ｈ
２による圧り上昇に耐えられるようフン１−ロールして
行なう必要がある。一方、Ｍｇを用いた場合には、Ｍｉ
ｌｌは水素化物を作らないので通常不活性ガス雰囲気中
での反応と同様に行なえばよい。
あれば拡散反応は進行するが、その反応を十分に行なわ
しめるためには、１１００℃以上（好ましくは１１５０
℃以上）で加熱する必要がある。ずなわら５ｉ１２０３
から生成づる５ＩＩｌ（金属）の融点は１０５２℃であ
ることから、１０００℃の加熱温度では還元された３ｉ
＋＋は固相状態で他の金属元素（Ｃｏ、Ｆｅ 、 ＣＬ
Ｉ ）と拡散する。これに対して加熱温度が１１００℃
以上では、５Ｉｌｌの融点より十分に高いため５ＩＩｌ
は液相状態になって他の金属粒子の表面を濡らして、拡
散反応はより速やかに進行Ｊる。ただし加熱温度はあま
り高くても拡散反応の進行ははとｌυど変化がないので
、１３００℃以下（好ましくは１２５０℃以下）の温度
で十分である。なお、本発明に使用づる還元剤は上述し
た通り、Ｑａ 、 ＣａＨ２又はＭｕのいずれにおいて
もさしつかえないが、ＣａおよびＣａＨ２を使用する場
合にＪ３いては反応設備上の注意が必要である。リ−な
わちＣａを用いた場合には２００℃以上でＨ２と反応し
てＣａ１］２が形成された後６００℃以上で分解し、一
旦ａ ÷去内に吸収されたＨ２ガスが放出されるため、またＣ
ａＨ１２の場合にも６００℃以上での分解にＪ、す、Ｈ
２ガスが放出されるため、反応容器内の圧ノｊを放出Ｈ
２による圧り上昇に耐えられるようフン１−ロールして
行なう必要がある。一方、Ｍｇを用いた場合には、Ｍｉ
ｌｌは水素化物を作らないので通常不活性ガス雰囲気中
での反応と同様に行なえばよい。
次に第２工程では、上述の還元拡散反応によって得られ
た反応生成物を水中に投じて生成したＣａ Ｏ（Ｍｕ
Ｏ）余剰のＧａ （Ｍｇ）をＣａ（０１−１２（ｆｖｈ
（ＯＨ）２）として排除し、ついで酸洗して残存する
Ｃａ−Ｃｕ合金およびこれらの酸化物を強制的に排除し
そして水洗を行なって酸を除去する。水洗後の反応生成
物は真空中で乾燥した後ジエンｌ−ミル等の公知の粉砕
機により平均粒径数μ以下に微粉砕して合金粉末が得ら
れる。
た反応生成物を水中に投じて生成したＣａ Ｏ（Ｍｕ
Ｏ）余剰のＧａ （Ｍｇ）をＣａ（０１−１２（ｆｖｈ
（ＯＨ）２）として排除し、ついで酸洗して残存する
Ｃａ−Ｃｕ合金およびこれらの酸化物を強制的に排除し
そして水洗を行なって酸を除去する。水洗後の反応生成
物は真空中で乾燥した後ジエンｌ−ミル等の公知の粉砕
機により平均粒径数μ以下に微粉砕して合金粉末が得ら
れる。
この合金粉末を用いることにより、通常の工程を経て溶
解・鋳造法によって得られたものと同等もしくはそれ以
上の磁気特性を有するＧｕ＠換型Ｒ２Ｃ＋７系永久磁石
が得られる。例えば上記合金粉末を金型に充填し、５〜
２０ＫＯＢの磁場中で２〜１０ｔｏ＋＋ ／ｃｉ２の圧
ノコを加えて圧縮成形し、得られた成形体を八「、Ｈｅ
等の不活性ガス又は水素ガス雰囲気中、もしくは真空中
（ｉｏ−２〜１０４Ｔｏｒｒ ）で１１５０〜１２５０
℃の温度で焼結する。次に焼結体を１１００〜１２００
℃の温度で０．５〜４時間保持して溶体化処理を行ない
、しかる後油または水等の冷却媒体中に投じて急冷し、
そして８００〜９５０℃の温度で０．５〜４１保持後０
．３〜ｂ度で４００℃まで冷却しそこで０．５〜３１１
保持して時効処理を行なうことにより、所望の磁気特性
を得ることが可能である。
解・鋳造法によって得られたものと同等もしくはそれ以
上の磁気特性を有するＧｕ＠換型Ｒ２Ｃ＋７系永久磁石
が得られる。例えば上記合金粉末を金型に充填し、５〜
２０ＫＯＢの磁場中で２〜１０ｔｏ＋＋ ／ｃｉ２の圧
ノコを加えて圧縮成形し、得られた成形体を八「、Ｈｅ
等の不活性ガス又は水素ガス雰囲気中、もしくは真空中
（ｉｏ−２〜１０４Ｔｏｒｒ ）で１１５０〜１２５０
℃の温度で焼結する。次に焼結体を１１００〜１２００
℃の温度で０．５〜４時間保持して溶体化処理を行ない
、しかる後油または水等の冷却媒体中に投じて急冷し、
そして８００〜９５０℃の温度で０．５〜４１保持後０
．３〜ｂ度で４００℃まで冷却しそこで０．５〜３１１
保持して時効処理を行なうことにより、所望の磁気特性
を得ることが可能である。
以下、本発用の比較例および実施例を説明するが本実施
例により、特許請求の範囲が限定されるものではない。
例により、特許請求の範囲が限定されるものではない。
比較例
５１３０．２ｕ 、Ｃｏ２５１．ｏｇ、Ｆｅ７０．０１
Ｊ１Ｃｕ４０．Ｏｕ、Ｚ ｒ９．Ｏｇを各々秤量し、こ
れらをアーク溶解炉中に投入し、１０ ７ｏｒｒまで脱
気後Ａｒガス雰囲気中で溶解しついで金型に鋳造した。
Ｊ１Ｃｕ４０．Ｏｕ、Ｚ ｒ９．Ｏｇを各々秤量し、こ
れらをアーク溶解炉中に投入し、１０ ７ｏｒｒまで脱
気後Ａｒガス雰囲気中で溶解しついで金型に鋳造した。
得られたインゴットを粉砕した後合金粉の組成分析をお
こなったところ第１表に示すように目標組成に相当する
磁石合金を得られた。
こなったところ第１表に示すように目標組成に相当する
磁石合金を得られた。
第１表
（単位は重量％）
実施例
第２表に示す目標値とするために、３１１２０３１５１
０１Ｊ 、ＧＯ２５１０ｔＪ、Ｆｅ１００ｇ 、 Ｃｕ
４００ｇ 、Ｚｒ９０ｇ、Ｃａ６７７ｇを少量し、Ｖ型
混合機にて３０分間混合後、反応容器中にセットしてＡ
「あるいは）−＋２８囲気中にて、５００℃より３℃／
ｓｉｎの速度で１１５０’Ｃまで加熱し、保持時間を変
えて還元拡散反応を行ない、反応後、常温まで放冷を行
なった。反応後得られたケーキ状の生成物を水中に２時
間段じた後、繰り返し洗浄を行なった。しかる後Ｐｌ（
−２〜５の範囲で酸洗してからＰＨ−６，５〜７になる
まで中和しそし゛Ｃ乾燥および粉砕を行なって合金粉末
を得た。
０１Ｊ 、ＧＯ２５１０ｔＪ、Ｆｅ１００ｇ 、 Ｃｕ
４００ｇ 、Ｚｒ９０ｇ、Ｃａ６７７ｇを少量し、Ｖ型
混合機にて３０分間混合後、反応容器中にセットしてＡ
「あるいは）−＋２８囲気中にて、５００℃より３℃／
ｓｉｎの速度で１１５０’Ｃまで加熱し、保持時間を変
えて還元拡散反応を行ない、反応後、常温まで放冷を行
なった。反応後得られたケーキ状の生成物を水中に２時
間段じた後、繰り返し洗浄を行なった。しかる後Ｐｌ（
−２〜５の範囲で酸洗してからＰＨ−６，５〜７になる
まで中和しそし゛Ｃ乾燥および粉砕を行なって合金粉末
を得た。
第１表には、雰囲気及び保持時間を変えて得られた各合
金粉の組成分析結果を示す。
金粉の組成分析結果を示す。
上記の方法により得られた磁石合金粉を、ボールミルに
て微粉砕後、磁場中成形、焼結、熱処理を行なって焼結
磁石を作製し、磁気特性を測定した。第３図に還元拡散
反応保持時間とＩＨＣの関係を示す、ＡはＡｒ雰囲気ガ
ス中、ＢはＨ２雰囲気ガス中でＲ／Ｄ反応を行なって得
られた合金粉末を用いた磁石の１ｌ−１Ｇの測定値であ
る。
て微粉砕後、磁場中成形、焼結、熱処理を行なって焼結
磁石を作製し、磁気特性を測定した。第３図に還元拡散
反応保持時間とＩＨＣの関係を示す、ＡはＡｒ雰囲気ガ
ス中、ＢはＨ２雰囲気ガス中でＲ／Ｄ反応を行なって得
られた合金粉末を用いた磁石の１ｌ−１Ｇの測定値であ
る。
＜＊俊 ： 閂ｆｆ１％ン
第３表
（単位二重量％）
第３図から明らかなように、本発明に系る製造方法によ
れば還元拡散法に必要な時間を約半分に短縮しても、従
来法と同等の磁気特性が得られることがわかる。なお、
第２表にお４ＪるＮ ｏ、８〜１２の合金粉末を用いて
得られた磁石合金のＢ「および（Ｂ Ｈ） ｍａｘはそ
れぞれ１００００〜１１０００Ｇおよび、２７〜２８Ｍ
Ｇ Ｏｅの範囲にあり、鋳造・溶解法と同等の特性を
有している。
れば還元拡散法に必要な時間を約半分に短縮しても、従
来法と同等の磁気特性が得られることがわかる。なお、
第２表にお４ＪるＮ ｏ、８〜１２の合金粉末を用いて
得られた磁石合金のＢ「および（Ｂ Ｈ） ｍａｘはそ
れぞれ１００００〜１１０００Ｇおよび、２７〜２８Ｍ
Ｇ Ｏｅの範囲にあり、鋳造・溶解法と同等の特性を
有している。
以上に記述の如く、本発明によれば、Ｈ２およびＨ２を
含む還元性雰囲気ガス中ｖｙＡ元拡散反応を行なわせる
ことにより、該反応時開の大幅な短縮が可能となる。す
なわち本発明は、生産能率の向上という工業工大なる効
果を有するものである。
含む還元性雰囲気ガス中ｖｙＡ元拡散反応を行なわせる
ことにより、該反応時開の大幅な短縮が可能となる。す
なわち本発明は、生産能率の向上という工業工大なる効
果を有するものである。
第１因はＳｉ ２０３−ＧＯ−Ｆｅ −Ｃｕ −Ｃａに
よるＲ／Ｄ法の示差熱分析結果を示す図、第２図はＲ／
Ｄ反応の温度一時間パターンを示す図、第３図は、還元
拡散反応における保持時間とＩＨＣとの関係を示す図で
ある。
よるＲ／Ｄ法の示差熱分析結果を示す図、第２図はＲ／
Ｄ反応の温度一時間パターンを示す図、第３図は、還元
拡散反応における保持時間とＩＨＣとの関係を示す図で
ある。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 、 Ｉ＜ （ＣＯ＋ −Ｘ−Ｖ −Ｚ ＦｅｘＣｕ
ｙｖｚ ） Ａ （コこで１′（は５ｉｌｌ、Ｃｅ 、
Ｐｒを中心とした希土類金属の１種又は２種以上の組み
合せであり、ＭはＳ’ −Ｔ ｉ １Ｚｒ 、Ｍ １１
、Ｖ −Ｎ ｂ 、Ｃｒ ｓ ＭＯｌＨｌの１種又は
２種以上の組み合せ、０．０１≦Ｘ≦０．４０．０．０
２≦Ｖ ≦０．２５．０．００５≦２≦０．１５．５．
０≦Ａ≦８．５）で表わされる組成を有する永久磁石合
金の製造方法において、前記希土類金属の酸化物とＧＯ
、Ｆｅ 、ＯＬｌ １Ｍの各金属粉またはこれら金ＢＩ
）の一部ないしは全部の酸化物とＣａ １Ｃ：、ａト１
２およびＭｕの少なく共１種から成る還元剤とを混合し
、得られた混合物をＨ２ガス中’１４’ｆ−１２カニ、
含む遠い性、□気中、工１ｉｏｏ〜１３００℃の温度範
囲にて０．５〜５１１加熱して還元拡散反応を行なわし
めることを特徴と１−る永久！＆Ｌ合金の製造方法。 ２．１１５０〜１２００℃の温度範囲で加熱し゛Ｃ還元
拡散反応を行なわしめることを特徴とする特許請求の範
囲第１項記載の永久磁石合金の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58214758A JPS60106930A (ja) | 1983-11-15 | 1983-11-15 | 永久磁石合金の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58214758A JPS60106930A (ja) | 1983-11-15 | 1983-11-15 | 永久磁石合金の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60106930A true JPS60106930A (ja) | 1985-06-12 |
Family
ID=16661065
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58214758A Pending JPS60106930A (ja) | 1983-11-15 | 1983-11-15 | 永久磁石合金の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60106930A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4863511A (en) * | 1984-05-22 | 1989-09-05 | Junichi Ishii | Method of forming a rare earth-cobalt type magnetic powder for resinous magnet |
| CN108962524A (zh) * | 2018-06-08 | 2018-12-07 | 深圳市瑞达美磁业有限公司 | 一种烧结取向磁体渗透处理用组合物、用途及方法 |
-
1983
- 1983-11-15 JP JP58214758A patent/JPS60106930A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4863511A (en) * | 1984-05-22 | 1989-09-05 | Junichi Ishii | Method of forming a rare earth-cobalt type magnetic powder for resinous magnet |
| CN108962524A (zh) * | 2018-06-08 | 2018-12-07 | 深圳市瑞达美磁业有限公司 | 一种烧结取向磁体渗透处理用组合物、用途及方法 |
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