JPH08167515A - Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石材料の製造方法 - Google Patents
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石材料の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 効率よい微粉砕を可能にし、かつ耐酸化性に
優れ、しかも磁石の結晶粒の微細化により高いｉＨｃを
発現し、さらに各結晶粒の磁化容易方向の配向度を高め
て、（ＢＨ）ｍａｘ値（ＭＧＯｅ）；ＡとｉＨｃ値（ｋ
Ｏｅ）；Ｂの合計値、Ａ＋Ｂ≧６０の値を示す高性能Ｒ
−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石材料の製造方法の提供。 【構成】 Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金溶湯をストリップキャス
ティングにて特定板厚の鋳片となし、Ｈ2吸蔵させて自
然崩壊させ、脱Ｈ2処理して安定化させた合金粉末を特
定の潤滑剤を添加配合してジェットミル微粉砕し、粒度
分布が均一な粉末を、従来の約２倍程度の効率で作製す
ることができ、粉砕時にＲリッチ相とＲ2Ｆｅ14Ｂ相も
微細化され、一方向あるいは反転パルス磁界を用いて静
水圧プレスすることにより、目的を達成する。
優れ、しかも磁石の結晶粒の微細化により高いｉＨｃを
発現し、さらに各結晶粒の磁化容易方向の配向度を高め
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然崩壊させ、脱Ｈ2処理して安定化させた合金粉末を特
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微細化され、一方向あるいは反転パルス磁界を用いて静
水圧プレスすることにより、目的を達成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、Ｒ（但しＲはＹを含
む希土類元素のうち、少なくとも１種を含有）、Ｆｅ、
Ｂを主成分とする永久磁石用原料粉末の製造方法に係
り、Ｒ、Ｆｅ、Ｂを主成分とする合金溶湯を単ロール法
あるいは双ロール法等のストリップキャスティング法に
て特定板厚のＲリッチ相が微細に分離した均質組織を有
する鋳片を得、これをＲ含有Ｆｅ合金のＨ2吸蔵性を利
用して鋳片を自然崩壊させ、さらに脱Ｈ2処理して安定
化させた後、潤滑剤を添加配合後、微粉末化することに
より、効率のよい微粉砕を可能にし、微粉末にパルス磁
界をかけて配向させた後、成形して焼結することによ
り、すぐれた配向性を有し、磁石特性の１つである最大
エネルギー積値（ＢＨ）ｍａｘ（ＭＧＯｅ）；Ａと保磁
力ｉＨｃ（ｋＯｅ）の特性値：Ｂの合計値Ａ＋Ｂが６０
以上の値を示す高性能Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石材料を得
る製造方法に関する。
む希土類元素のうち、少なくとも１種を含有）、Ｆｅ、
Ｂを主成分とする永久磁石用原料粉末の製造方法に係
り、Ｒ、Ｆｅ、Ｂを主成分とする合金溶湯を単ロール法
あるいは双ロール法等のストリップキャスティング法に
て特定板厚のＲリッチ相が微細に分離した均質組織を有
する鋳片を得、これをＲ含有Ｆｅ合金のＨ2吸蔵性を利
用して鋳片を自然崩壊させ、さらに脱Ｈ2処理して安定
化させた後、潤滑剤を添加配合後、微粉末化することに
より、効率のよい微粉砕を可能にし、微粉末にパルス磁
界をかけて配向させた後、成形して焼結することによ
り、すぐれた配向性を有し、磁石特性の１つである最大
エネルギー積値（ＢＨ）ｍａｘ（ＭＧＯｅ）；Ａと保磁
力ｉＨｃ（ｋＯｅ）の特性値：Ｂの合計値Ａ＋Ｂが６０
以上の値を示す高性能Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石材料を得
る製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】今日、高性能永久磁石として代表的なＲ
−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石（特開昭５９−４６００８号）
は、三元系正方晶化合物の主相とＲリッチ相を有する組
織にて高い磁石特性が得られ、一般家庭の各種電器製品
から大型コンピュータの周辺機器まで幅広い分野で使用
され、用途に応じた種々の磁石特性を発揮するよう種々
の組成のＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石が提案されている。し
かしながら、電気・電子機器の小型・軽量化ならびに高
機能化の要求は強く、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石のより一
層の高性能化とコストダウンが要求されている。
−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石（特開昭５９−４６００８号）
は、三元系正方晶化合物の主相とＲリッチ相を有する組
織にて高い磁石特性が得られ、一般家庭の各種電器製品
から大型コンピュータの周辺機器まで幅広い分野で使用
され、用途に応じた種々の磁石特性を発揮するよう種々
の組成のＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石が提案されている。し
かしながら、電気・電子機器の小型・軽量化ならびに高
機能化の要求は強く、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石のより一
層の高性能化とコストダウンが要求されている。
【０００３】Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の残留磁束密度
（Ｂｒ）を高めるためには、１）強磁性相であり、主相
のＲ2Ｆｅ14Ｂ相の存在量を多くすること、２）焼結体
の密度を主相の理論密度まで高めること、３）さらに主
相結晶粒の磁化容易軸方向の配向度を高めることが要求
される。すなわち、前記１）項の達成のためには、磁石
の組成を上記Ｒ2Ｆｅ14Ｂの化学量論的組成に近づける
ことが重要であるが、上記組成の合金を溶解し、鋳型に
鋳造した合金塊を、出発原料としてＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結
磁石を作製しようとすると、合金塊に晶出したα−Ｆｅ
や、Ｒリッチ相が局部的に遍在していることなどから、
特に微粉砕時に粉砕が困難となり、組成ずれを生ずる等
の問題があった。
（Ｂｒ）を高めるためには、１）強磁性相であり、主相
のＲ2Ｆｅ14Ｂ相の存在量を多くすること、２）焼結体
の密度を主相の理論密度まで高めること、３）さらに主
相結晶粒の磁化容易軸方向の配向度を高めることが要求
される。すなわち、前記１）項の達成のためには、磁石
の組成を上記Ｒ2Ｆｅ14Ｂの化学量論的組成に近づける
ことが重要であるが、上記組成の合金を溶解し、鋳型に
鋳造した合金塊を、出発原料としてＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結
磁石を作製しようとすると、合金塊に晶出したα−Ｆｅ
や、Ｒリッチ相が局部的に遍在していることなどから、
特に微粉砕時に粉砕が困難となり、組成ずれを生ずる等
の問題があった。
【０００４】詳述すると、前記合金塊をＨ2吸蔵、脱Ｈ2
処理して機械的微粉砕を行う場合（特開昭６０−６３３
０４号、特開昭６３−３３５０５号）、合金塊に晶出し
たα−Ｆｅはそのまま粉砕時に残留し、その展延性の性
質のために粉砕を妨げ、また局部的に遍在したＲリッチ
相はＨ2吸蔵処理によって、水素化物を生成し、微細な
粉末となるため、機械的な微粉砕時に酸化が促進された
り、またジェットミルを用いた粉砕では優先的に飛散す
ることにより組成ずれを生ずる。
処理して機械的微粉砕を行う場合（特開昭６０−６３３
０４号、特開昭６３−３３５０５号）、合金塊に晶出し
たα−Ｆｅはそのまま粉砕時に残留し、その展延性の性
質のために粉砕を妨げ、また局部的に遍在したＲリッチ
相はＨ2吸蔵処理によって、水素化物を生成し、微細な
粉末となるため、機械的な微粉砕時に酸化が促進された
り、またジェットミルを用いた粉砕では優先的に飛散す
ることにより組成ずれを生ずる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】最近、鋳塊粉砕法によ
るＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末の欠点たる結晶粒の粗大化、
α−Ｆｅの残留、偏析を防止するために、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ
系合金溶湯を双ロール法により、特定厚の鋳片となし、
前記鋳片を通常の粉末冶金法に従って、鋳片をスタンン
プミル・ジョークラッシャーなどで粗粉砕後、さらにデ
ィスクミル、ボールミル、アトライター、ジェットミル
などの粉砕法により平均粒径が３〜５μｍの粉末に微粉
砕後、磁場中プレス、焼結、時効処理する製造方法が提
案（特開昭６３−３１７６４３号公報）されている。
るＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末の欠点たる結晶粒の粗大化、
α−Ｆｅの残留、偏析を防止するために、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ
系合金溶湯を双ロール法により、特定厚の鋳片となし、
前記鋳片を通常の粉末冶金法に従って、鋳片をスタンン
プミル・ジョークラッシャーなどで粗粉砕後、さらにデ
ィスクミル、ボールミル、アトライター、ジェットミル
などの粉砕法により平均粒径が３〜５μｍの粉末に微粉
砕後、磁場中プレス、焼結、時効処理する製造方法が提
案（特開昭６３−３１７６４３号公報）されている。
【０００６】しかし、前記方法では従来の鋳型に鋳造し
た鋳塊粉砕法の場合に比し、微粉砕時の粉砕能率の飛躍
的な向上は望めず、また微粉砕時、粒界粉砕のみなら
ず、粒内粉砕も起こるため、磁気特性の大幅の向上も達
成できなかった。また、Ｒリッチ相が酸化に対して安定
なＲＨ2になっていないため、さらにＲリッチ相の微細
で表面積が大きいために耐酸化性に劣り、工程中に酸化
が進み高磁石特性が得られない。また、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系
永久磁石材料に対するコストダウンの要求が強く、効率
よく高性能永久磁石用原料粉末を製造することが極めて
重要になっている。このため、極限に近い特性を引き出
すための製造条件の改良が必要となっている。
た鋳塊粉砕法の場合に比し、微粉砕時の粉砕能率の飛躍
的な向上は望めず、また微粉砕時、粒界粉砕のみなら
ず、粒内粉砕も起こるため、磁気特性の大幅の向上も達
成できなかった。また、Ｒリッチ相が酸化に対して安定
なＲＨ2になっていないため、さらにＲリッチ相の微細
で表面積が大きいために耐酸化性に劣り、工程中に酸化
が進み高磁石特性が得られない。また、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系
永久磁石材料に対するコストダウンの要求が強く、効率
よく高性能永久磁石用原料粉末を製造することが極めて
重要になっている。このため、極限に近い特性を引き出
すための製造条件の改良が必要となっている。
【０００７】そのため、発明者は先に、効率よい微粉砕
を可能にし、かつ耐酸化性に優れ、しかも磁石の結晶粒
の微細化により高いｉＨｃを発現し、さらに各結晶粒の
磁化容易方向の配向度を高めて、（ＢＨ）ｍａｘ値（Ｍ
ＧＯｅ）；Ａと、ｉＨｃ値（ｋＯｅ）；Ｂの合計値、Ａ
＋Ｂ≧６０の値を示す高性能Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石材
料の製造方法の提供を目的に、ストリップキャスティン
グ法により得られた特定板厚のＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金鋳片
をＨ2吸蔵崩壊法により得られた粗粉砕粉を不活性ガス
気流中でジェットミル粉砕して得られた微粉末を成型型
内に特定の充填密度に充填後、瞬間的に特定のパルス磁
界を付加して、配向後、成型、焼結、時効処理して高性
能のＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石を得る製造方法を提案（特
願平５−１９２８８６号）した。
を可能にし、かつ耐酸化性に優れ、しかも磁石の結晶粒
の微細化により高いｉＨｃを発現し、さらに各結晶粒の
磁化容易方向の配向度を高めて、（ＢＨ）ｍａｘ値（Ｍ
ＧＯｅ）；Ａと、ｉＨｃ値（ｋＯｅ）；Ｂの合計値、Ａ
＋Ｂ≧６０の値を示す高性能Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石材
料の製造方法の提供を目的に、ストリップキャスティン
グ法により得られた特定板厚のＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金鋳片
をＨ2吸蔵崩壊法により得られた粗粉砕粉を不活性ガス
気流中でジェットミル粉砕して得られた微粉末を成型型
内に特定の充填密度に充填後、瞬間的に特定のパルス磁
界を付加して、配向後、成型、焼結、時効処理して高性
能のＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石を得る製造方法を提案（特
願平５−１９２８８６号）した。
【０００８】さらに、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石の高性能
化を目的に、モールド内への充填性の向上、配向性の向
上等を図るために粒子の流動性改善を狙いとして、例え
ば、前記方法で得られた微粉末にプレス成型前に潤滑剤
を添加配合しても、微粉末表面に均一に潤滑剤を被覆す
ることは極めて困難であり、また、プレス成型時の単位
当たりの重量バラツキや割れなどの不良を発生する恐れ
があった。
化を目的に、モールド内への充填性の向上、配向性の向
上等を図るために粒子の流動性改善を狙いとして、例え
ば、前記方法で得られた微粉末にプレス成型前に潤滑剤
を添加配合しても、微粉末表面に均一に潤滑剤を被覆す
ることは極めて困難であり、また、プレス成型時の単位
当たりの重量バラツキや割れなどの不良を発生する恐れ
があった。
【０００９】この発明は、上述したＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久
磁石材料の製造方法における問題点を解消し、微粉砕前
に潤滑剤を添加配合して効率よい微粉砕を可能にし、か
つ耐酸化性に優れ、しかも磁石の結晶粒の微細化により
高いｉＨｃを発現し、さらに各結晶粒の磁化容易方向の
配向度を高めて、（ＢＨ）ｍａｘ値（ＭＧＯｅ）；Ａと
ｉＨｃ値（ｋＯｅ）；Ｂの合計値、Ａ＋Ｂ≧６０の値を
示す高性能Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石材料の製造方法の提
供を目的としている。
磁石材料の製造方法における問題点を解消し、微粉砕前
に潤滑剤を添加配合して効率よい微粉砕を可能にし、か
つ耐酸化性に優れ、しかも磁石の結晶粒の微細化により
高いｉＨｃを発現し、さらに各結晶粒の磁化容易方向の
配向度を高めて、（ＢＨ）ｍａｘ値（ＭＧＯｅ）；Ａと
ｉＨｃ値（ｋＯｅ）；Ｂの合計値、Ａ＋Ｂ≧６０の値を
示す高性能Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石材料の製造方法の提
供を目的としている。
【００１０】
【課題を解決するための手段】発明者らは、まずＲ−Ｆ
ｅ−Ｂ系合金を出発原料として微粉砕能率の向上、かつ
耐酸化性にすぐれ、磁石合金の磁気特性、特にｉＨｃの
向上を目的に、粉砕方法について種々検討した結果、組
織が微細かつ均等なＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金を水素吸蔵させ
た後、脱Ｈ2処理して安定化させた合金粉末に潤滑剤を
添加配合後、微粉砕した場合、微粉砕能は従来の約２倍
にも向上し、かつ微粉末にパルス磁界をかけて配向させ
た後、成形して焼結することにより、（ＢＨ）ｍａｘ値
とｉＨｃ値の合計値が６０以上の値を有し、かつ焼結磁
石のｉＨｃが向上することを知見した。すなわち、スト
リップキャスティングされた特定板厚のＲリッチ相が微
細に分離した組織を有する特定組成のＲ−Ｆｅ−Ｂ系合
金にＨ2吸蔵させると、微細に分散されたＲリッチ相が
水素化物を生成して体積膨張することにより、前記合金
を自然崩壊させることができ、しかも微粉砕前に潤滑剤
を添加配合してから微粉砕することによって、合金塊を
構成している主相の結晶粒を細分化することが可能とな
り、粒度分布が均一で、しかも流動性に優れた粉末を作
製することができる。
ｅ−Ｂ系合金を出発原料として微粉砕能率の向上、かつ
耐酸化性にすぐれ、磁石合金の磁気特性、特にｉＨｃの
向上を目的に、粉砕方法について種々検討した結果、組
織が微細かつ均等なＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金を水素吸蔵させ
た後、脱Ｈ2処理して安定化させた合金粉末に潤滑剤を
添加配合後、微粉砕した場合、微粉砕能は従来の約２倍
にも向上し、かつ微粉末にパルス磁界をかけて配向させ
た後、成形して焼結することにより、（ＢＨ）ｍａｘ値
とｉＨｃ値の合計値が６０以上の値を有し、かつ焼結磁
石のｉＨｃが向上することを知見した。すなわち、スト
リップキャスティングされた特定板厚のＲリッチ相が微
細に分離した組織を有する特定組成のＲ−Ｆｅ−Ｂ系合
金にＨ2吸蔵させると、微細に分散されたＲリッチ相が
水素化物を生成して体積膨張することにより、前記合金
を自然崩壊させることができ、しかも微粉砕前に潤滑剤
を添加配合してから微粉砕することによって、合金塊を
構成している主相の結晶粒を細分化することが可能とな
り、粒度分布が均一で、しかも流動性に優れた粉末を作
製することができる。
【００１１】特に、この際Ｒリッチ相が微細に分散さ
れ、しかもＲ2Ｆｅ14Ｂ相が微細であることが重要であ
る。しかし、通常の鋳型を用いて合金塊を溶製する方法
では、合金組成をＲ2Ｆｅ14Ｂの化学量論的組成に近づ
けた場合、Ｆｅ初晶の晶出が避け難く、次工程の微粉砕
能を大きく低下させる要因になってしまう。そのため、
合金塊を均質化させる目的で熱処理を加えて、α−Ｆｅ
を消失させる手段がとられるが、主相結晶粒の粗大化
と、Ｒリッチ相の偏析も進むため、焼結磁石のｉＨｃ向
上を図ることが困難となる。また、主相結晶粒の磁化容
易軸方向を揃える、すなわち、配向度を高めることも高
Ｂｒ化を達成するための必須条件である。そのため、粉
末冶金的手法で製造される永久磁石材料、たとえば、ハ
ードフェライト磁石、Ｓｍ−Ｃｏ磁石ならびにＲ−Ｆｅ
−Ｂ磁石では、その粉末を磁界中でプレスする方式が採
られている。
れ、しかもＲ2Ｆｅ14Ｂ相が微細であることが重要であ
る。しかし、通常の鋳型を用いて合金塊を溶製する方法
では、合金組成をＲ2Ｆｅ14Ｂの化学量論的組成に近づ
けた場合、Ｆｅ初晶の晶出が避け難く、次工程の微粉砕
能を大きく低下させる要因になってしまう。そのため、
合金塊を均質化させる目的で熱処理を加えて、α−Ｆｅ
を消失させる手段がとられるが、主相結晶粒の粗大化
と、Ｒリッチ相の偏析も進むため、焼結磁石のｉＨｃ向
上を図ることが困難となる。また、主相結晶粒の磁化容
易軸方向を揃える、すなわち、配向度を高めることも高
Ｂｒ化を達成するための必須条件である。そのため、粉
末冶金的手法で製造される永久磁石材料、たとえば、ハ
ードフェライト磁石、Ｓｍ−Ｃｏ磁石ならびにＲ−Ｆｅ
−Ｂ磁石では、その粉末を磁界中でプレスする方式が採
られている。
【００１２】しかしながら、磁界を発生させるために通
常のプレス装置（油圧プレス、機械プレス）に配置され
ているコイルおよび電源では、高々１０ｋＯｅ〜２０ｋ
Ｏｅの磁界しか発生することしかできず、より高い磁界
を発生させるためには、コイルの巻数を多くする必要が
あり、また高い電源を必要とするための装置の大型化を
必要とする。本発明者らは、プレス時の磁界強度と焼結
体のＢｒとの関係を解析したところ、磁界強度を高くす
ればする程、高Ｂｒ化でき、瞬間的に強磁界を発生させ
ることが可能なパルス磁界を用いることによって、より
一層高Ｂｒ化できることを知見した。
常のプレス装置（油圧プレス、機械プレス）に配置され
ているコイルおよび電源では、高々１０ｋＯｅ〜２０ｋ
Ｏｅの磁界しか発生することしかできず、より高い磁界
を発生させるためには、コイルの巻数を多くする必要が
あり、また高い電源を必要とするための装置の大型化を
必要とする。本発明者らは、プレス時の磁界強度と焼結
体のＢｒとの関係を解析したところ、磁界強度を高くす
ればする程、高Ｂｒ化でき、瞬間的に強磁界を発生させ
ることが可能なパルス磁界を用いることによって、より
一層高Ｂｒ化できることを知見した。
【００１３】またさらに、磁石の高性能化を目的にモー
ルド内への充填性の向上、配向性の向上について検討を
加えた結果、Ｈ2吸蔵、脱Ｈ2処理したストリップキャス
ト薄帯より得られた粗粉砕粉に、固状潤滑剤あるいは液
状潤滑剤を添加配合後、平均粒径１〜５μｍに微粉砕す
ることにより、モールド内への充填性及び磁気配向性の
すぐれた微粉末が得られることを知見し、さらに、この
微粉末を用いて、パルス磁界で瞬間的に配向させるとよ
り一層高Ｂｒ化でき、また、粉末を静水圧プレスによっ
て成形したり、パルス磁界と電磁石による静磁界との組
み合せによって、磁界中プレス成形することにより、最
大エネルギー積値（ＢＨ）ｍａｘ（ＭＧＯｅ）；Ａと保
磁力ｉＨｃ（ｋＯｅ）の特性値：Ｂの合計値Ａ＋Ｂが６
０以上の値を示す高性能Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石材料を
得ることが可能であることを知見し、この発明を完成し
た。
ルド内への充填性の向上、配向性の向上について検討を
加えた結果、Ｈ2吸蔵、脱Ｈ2処理したストリップキャス
ト薄帯より得られた粗粉砕粉に、固状潤滑剤あるいは液
状潤滑剤を添加配合後、平均粒径１〜５μｍに微粉砕す
ることにより、モールド内への充填性及び磁気配向性の
すぐれた微粉末が得られることを知見し、さらに、この
微粉末を用いて、パルス磁界で瞬間的に配向させるとよ
り一層高Ｂｒ化でき、また、粉末を静水圧プレスによっ
て成形したり、パルス磁界と電磁石による静磁界との組
み合せによって、磁界中プレス成形することにより、最
大エネルギー積値（ＢＨ）ｍａｘ（ＭＧＯｅ）；Ａと保
磁力ｉＨｃ（ｋＯｅ）の特性値：Ｂの合計値Ａ＋Ｂが６
０以上の値を示す高性能Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石材料を
得ることが可能であることを知見し、この発明を完成し
た。
【００１４】すなわち、この発明は、Ｒ（但しＲはＹを
含む希土類元素のうち、少なくとも１種）１０ａｔ％〜
３０ａｔ％、Ｂ２ａｔ％〜２８ａｔ％、残部Ｆｅ（但し
Ｆｅの１部をＣｏ、Ｎｉの１種または２種にて置換でき
る）及び不可避的不純物からなる合金溶湯を、ストリッ
プキャスティング法にて板厚０．０３ｍｍ〜１０ｍｍの
薄板で、Ｒリッチ相が５μｍ以下に微細に分離した組織
を有する鋳片に鋳造後、前記鋳片を吸排気可能な容器に
収容し、該容器内の空気をＨ2ガスにて置換し、該容器
内に２００Ｔｏｒｒ〜５０ｋｇ／ｍｍ2のＨ2ガスを供給
して得られた崩壊合金粉を脱Ｈ2処理した後、得られた
平均粒度１０〜５００μｍの粗粉砕粉に液状潤滑剤また
は固状潤滑剤を０．０２〜５．０ｗｔ％添加混合後、微
粉砕して得た平均粒径１〜１０μｍの微粉末をモールド
内に充填密度１．４〜３．５ｇ／ｃｍ3に充填し、瞬間
的に１０ｋＯｅ以上のパルス磁界をかけて配向させた
後、成形し、焼結、時効処理することを特徴とするＲ−
Ｆｅ−Ｂ系永久磁石材料の製造方法である。また、この
発明は、上記構成において、水素吸蔵により得られた崩
壊合金粉末を１００℃〜７５０℃に加熱して脱Ｈ2処理
するＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石材料の製造方法を併せて提
案する。
含む希土類元素のうち、少なくとも１種）１０ａｔ％〜
３０ａｔ％、Ｂ２ａｔ％〜２８ａｔ％、残部Ｆｅ（但し
Ｆｅの１部をＣｏ、Ｎｉの１種または２種にて置換でき
る）及び不可避的不純物からなる合金溶湯を、ストリッ
プキャスティング法にて板厚０．０３ｍｍ〜１０ｍｍの
薄板で、Ｒリッチ相が５μｍ以下に微細に分離した組織
を有する鋳片に鋳造後、前記鋳片を吸排気可能な容器に
収容し、該容器内の空気をＨ2ガスにて置換し、該容器
内に２００Ｔｏｒｒ〜５０ｋｇ／ｍｍ2のＨ2ガスを供給
して得られた崩壊合金粉を脱Ｈ2処理した後、得られた
平均粒度１０〜５００μｍの粗粉砕粉に液状潤滑剤また
は固状潤滑剤を０．０２〜５．０ｗｔ％添加混合後、微
粉砕して得た平均粒径１〜１０μｍの微粉末をモールド
内に充填密度１．４〜３．５ｇ／ｃｍ3に充填し、瞬間
的に１０ｋＯｅ以上のパルス磁界をかけて配向させた
後、成形し、焼結、時効処理することを特徴とするＲ−
Ｆｅ−Ｂ系永久磁石材料の製造方法である。また、この
発明は、上記構成において、水素吸蔵により得られた崩
壊合金粉末を１００℃〜７５０℃に加熱して脱Ｈ2処理
するＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石材料の製造方法を併せて提
案する。
【００１５】さらに、この発明は、上記構成において、
液状潤滑剤に少なくとも１種の脂肪酸エステルを溶剤に
て溶解したものを使用したＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石材料
の製造方法、固状潤滑剤にステアリン酸亜鉛、ステアリ
ン酸銅、ステアリン酸アルミニウム、エチレンビニアマ
イドの少なくとも１種を使用したＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁
石材料の製造方法を併せて提案する。
液状潤滑剤に少なくとも１種の脂肪酸エステルを溶剤に
て溶解したものを使用したＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石材料
の製造方法、固状潤滑剤にステアリン酸亜鉛、ステアリ
ン酸銅、ステアリン酸アルミニウム、エチレンビニアマ
イドの少なくとも１種を使用したＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁
石材料の製造方法を併せて提案する。
【００１６】またさらに、この発明は、上記構成におい
て、印加するパルス磁界は磁界方向を同一方向に印加す
るＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石材料の製造方法、印加するパ
ルス磁界は磁界方向を繰り返し反転させて印加するＲ−
Ｆｅ−Ｂ系永久磁石材料の製造方法、冷間静水圧プレス
にて成型するＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石材料の製造方法、
冷間静水圧プレスを静磁界中で行うＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久
磁石材料の製造方法を併せて提案する。
て、印加するパルス磁界は磁界方向を同一方向に印加す
るＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石材料の製造方法、印加するパ
ルス磁界は磁界方向を繰り返し反転させて印加するＲ−
Ｆｅ−Ｂ系永久磁石材料の製造方法、冷間静水圧プレス
にて成型するＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石材料の製造方法、
冷間静水圧プレスを静磁界中で行うＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久
磁石材料の製造方法を併せて提案する。
【００１７】この発明によるＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石の
磁気特性は、ＢＨ（ｍａｘ）が５０ＭＧＯｅ以上の場合
は、ｉＨｃは１０ｋＯｅ以上であり、又ＢＨ（ｍａｘ）
が４５ＭＧＯｅ以上の場合は、ｉＨｃは１５ｋＯｅ以上
で、組成、製造条件等を適宜選択することにより所要の
磁気特性を得ることができる。
磁気特性は、ＢＨ（ｍａｘ）が５０ＭＧＯｅ以上の場合
は、ｉＨｃは１０ｋＯｅ以上であり、又ＢＨ（ｍａｘ）
が４５ＭＧＯｅ以上の場合は、ｉＨｃは１５ｋＯｅ以上
で、組成、製造条件等を適宜選択することにより所要の
磁気特性を得ることができる。
【００１８】この発明の特定組成のＲリッチ相が微細に
分離した組織を有する磁石材料の鋳片は、特定組成の合
金溶湯を単ロール法、あるいは双ロール法によるストリ
ップキャスティング法にて製造される。得られた鋳片は
板厚が０．０３ｍｍ〜１０ｍｍの薄板材であり、所望の
鋳片板厚により、単ロール法と双ロール法を使い分ける
が、板厚が厚い場合は双ロール法を、また板厚が薄い場
合は単ロール法を採用したほうが好ましい。鋳片の板厚
を０．０３ｍｍ〜１０ｍｍに限定した理由は、０．０３
ｍｍ未満では急冷効果が大となり、結晶粒径が３μｍよ
り小となり、粉末化した際に酸化しやすくなるため、磁
気特性の劣化を招来するので好ましくなく、また１０ｍ
ｍを超えると、冷却速度が遅くなり、α−Ｆｅが晶出し
やすく、結晶粒径が大となり、Ｎｄリッチ相の偏在も生
じるため、磁気特性が低下するので好ましくないことに
よる。
分離した組織を有する磁石材料の鋳片は、特定組成の合
金溶湯を単ロール法、あるいは双ロール法によるストリ
ップキャスティング法にて製造される。得られた鋳片は
板厚が０．０３ｍｍ〜１０ｍｍの薄板材であり、所望の
鋳片板厚により、単ロール法と双ロール法を使い分ける
が、板厚が厚い場合は双ロール法を、また板厚が薄い場
合は単ロール法を採用したほうが好ましい。鋳片の板厚
を０．０３ｍｍ〜１０ｍｍに限定した理由は、０．０３
ｍｍ未満では急冷効果が大となり、結晶粒径が３μｍよ
り小となり、粉末化した際に酸化しやすくなるため、磁
気特性の劣化を招来するので好ましくなく、また１０ｍ
ｍを超えると、冷却速度が遅くなり、α−Ｆｅが晶出し
やすく、結晶粒径が大となり、Ｎｄリッチ相の偏在も生
じるため、磁気特性が低下するので好ましくないことに
よる。
【００１９】この発明のストリップキャスティング法に
より得られた特定組成のＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金の断面組織
は主相のＲ2Ｆｅ14Ｂ結晶が従来の鋳型に鋳造して得ら
れた鋳塊のものに比べて、約１／１０以上も微細であ
り、例えば、その短軸方向の寸法は０．１μｍ〜５０μ
ｍ、長軸方向は５μｍ〜２００μｍの微細結晶であり、
かつその主相結晶粒を取り囲むようにＲリッチ相が微細
に分散されており、局部的に偏在している領域において
も、その大きさは２０μｍ以下である。Ｒリッチ相が５
μｍ以下に微細に分離することによって、Ｈ2吸蔵処理
時にＲリッチ相が水素化物を生成した際の体積膨張が均
一に発生して細分化されるため、微粉砕にて主相の結晶
粒が細分化されて粒度分布の均一な微粉末が得られる。
前記鋳片はそのままでＨ2吸蔵処理してもよいが、所要
の大きさに破断して、金属面を露出させてＨ2吸蔵処理
したほうが好ましい。
より得られた特定組成のＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金の断面組織
は主相のＲ2Ｆｅ14Ｂ結晶が従来の鋳型に鋳造して得ら
れた鋳塊のものに比べて、約１／１０以上も微細であ
り、例えば、その短軸方向の寸法は０．１μｍ〜５０μ
ｍ、長軸方向は５μｍ〜２００μｍの微細結晶であり、
かつその主相結晶粒を取り囲むようにＲリッチ相が微細
に分散されており、局部的に偏在している領域において
も、その大きさは２０μｍ以下である。Ｒリッチ相が５
μｍ以下に微細に分離することによって、Ｈ2吸蔵処理
時にＲリッチ相が水素化物を生成した際の体積膨張が均
一に発生して細分化されるため、微粉砕にて主相の結晶
粒が細分化されて粒度分布の均一な微粉末が得られる。
前記鋳片はそのままでＨ2吸蔵処理してもよいが、所要
の大きさに破断して、金属面を露出させてＨ2吸蔵処理
したほうが好ましい。
【００２０】Ｈ2吸蔵処理には、例えば、所定大きさに
破断した０．０３ｍｍ〜１０ｍｍ厚みの鋳片を原料ケー
ス内に挿入し、上記原料ケースを蓋を締めて密閉できる
容器内に装入して密閉したのち、容器内を十分に真空引
きした後、２００Ｔｏｒｒ〜５０ｋｇ／ｃｍ2の圧力の
Ｈ2ガスを供給して、該鋳片にＨ2を吸蔵させる。このＨ
2吸蔵反応は、発熱反応であるため、容器の外周には冷
却水を供給する冷却配管が周設して容器内の昇温を防止
しながら、所定圧力のＨ2ガスを一定時間供給すること
により、Ｈ2ガスが吸収されて該鋳片は自然崩壊して粉
化する。さらに、粉化した合金を冷却したのち、真空中
で脱Ｈ2ガス処理する。前記処理の合金粉末は粒内に微
細亀裂が内在するので、ボール・ミル、ジェットミル等
で短時間で微粉砕され、１μｍ〜１０μｍの所要粒度の
合金粉末を得ることができる。
破断した０．０３ｍｍ〜１０ｍｍ厚みの鋳片を原料ケー
ス内に挿入し、上記原料ケースを蓋を締めて密閉できる
容器内に装入して密閉したのち、容器内を十分に真空引
きした後、２００Ｔｏｒｒ〜５０ｋｇ／ｃｍ2の圧力の
Ｈ2ガスを供給して、該鋳片にＨ2を吸蔵させる。このＨ
2吸蔵反応は、発熱反応であるため、容器の外周には冷
却水を供給する冷却配管が周設して容器内の昇温を防止
しながら、所定圧力のＨ2ガスを一定時間供給すること
により、Ｈ2ガスが吸収されて該鋳片は自然崩壊して粉
化する。さらに、粉化した合金を冷却したのち、真空中
で脱Ｈ2ガス処理する。前記処理の合金粉末は粒内に微
細亀裂が内在するので、ボール・ミル、ジェットミル等
で短時間で微粉砕され、１μｍ〜１０μｍの所要粒度の
合金粉末を得ることができる。
【００２１】この発明において、上記処理容器内を予め
不活性ガスで空気を置換し、その後Ｈ2ガスで不活性ガ
スを置換してもよい。また、鋳塊の破断大きさは、小さ
いほど、Ｈ2粉砕の圧力を小さくでき、また、Ｈ2ガス圧
力は、減圧下でも破断した鋳塊はＨ2吸収し粉化される
が、圧力が大気圧より高くなるほど、粉化されやすくな
る。しかし、２００Ｔｏｒｒ未満では粉化性が悪くな
り、５０ｋｇ／ｃｍ2を超えるとＨ2吸収による粉化の点
では好ましいが、装置や作業の安全性からは好ましくな
いため、Ｈ2ガス圧力は２００Ｔｏｒｒ〜５０ｋｇ／ｃ
ｍ2とする。量産性からは、２ｋｇ／ｃｍ2〜１０ｋｇ／
ｃｍ2が好ましい。この発明において、Ｈ2吸蔵による粉
化の処理時間は、前記密閉容器の大きさ、破断塊の大き
さ、Ｈ2ガス圧力により変動するが、５分以上は必要で
ある。
不活性ガスで空気を置換し、その後Ｈ2ガスで不活性ガ
スを置換してもよい。また、鋳塊の破断大きさは、小さ
いほど、Ｈ2粉砕の圧力を小さくでき、また、Ｈ2ガス圧
力は、減圧下でも破断した鋳塊はＨ2吸収し粉化される
が、圧力が大気圧より高くなるほど、粉化されやすくな
る。しかし、２００Ｔｏｒｒ未満では粉化性が悪くな
り、５０ｋｇ／ｃｍ2を超えるとＨ2吸収による粉化の点
では好ましいが、装置や作業の安全性からは好ましくな
いため、Ｈ2ガス圧力は２００Ｔｏｒｒ〜５０ｋｇ／ｃ
ｍ2とする。量産性からは、２ｋｇ／ｃｍ2〜１０ｋｇ／
ｃｍ2が好ましい。この発明において、Ｈ2吸蔵による粉
化の処理時間は、前記密閉容器の大きさ、破断塊の大き
さ、Ｈ2ガス圧力により変動するが、５分以上は必要で
ある。
【００２２】Ｈ2吸蔵により粉化した合金粉末を冷却
後、真空中で１次の脱Ｈ2ガス処理する。さらに、真空
中またはアルゴンガス中において、粉化合金を１００℃
〜７５０℃に加熱し、０．５時間以上の２次脱Ｈ2ガス
処理すると、粉化合金中のＨ2ガスは完全に除去できる
とともに、長期保存に伴う粉末あるいはプレス成形体の
酸化を防止して、得られる永久磁石の磁気特性の低下を
防止できる。この発明による１００℃以上に加熱する脱
水素処理は、すぐれた脱水素効果を有しているために上
記の真空中での１次脱水素処理を省略し、崩壊粉を直接
１００℃以上の真空中またはアルゴンガス雰囲気中で脱
水素処理してもよい。
後、真空中で１次の脱Ｈ2ガス処理する。さらに、真空
中またはアルゴンガス中において、粉化合金を１００℃
〜７５０℃に加熱し、０．５時間以上の２次脱Ｈ2ガス
処理すると、粉化合金中のＨ2ガスは完全に除去できる
とともに、長期保存に伴う粉末あるいはプレス成形体の
酸化を防止して、得られる永久磁石の磁気特性の低下を
防止できる。この発明による１００℃以上に加熱する脱
水素処理は、すぐれた脱水素効果を有しているために上
記の真空中での１次脱水素処理を省略し、崩壊粉を直接
１００℃以上の真空中またはアルゴンガス雰囲気中で脱
水素処理してもよい。
【００２３】すなわち、前述したＨ2吸蔵反応用容器内
でＨ2吸蔵・崩壊反応させた後、得られた崩壊粉を続い
て同容器の雰囲気中で１００℃以上に加熱する脱水素処
理を行うことができる。あるいは、真空中での脱水素処
理後、処理容器から取り出して崩壊粉を微粉砕したの
ち、再度処理容器で１００℃以上に加熱するこの発明の
脱水素処理を施してもよい。上記の脱水素処理における
加熱温度は、１００℃未満では崩壊合金粉内に残存する
Ｈ2を除去するのに長時間を要して量産的でない。ま
た、７５０℃を超える温度では液相が出現し、粉末が固
化してしまうため、微粉砕が困難になったり、プレス時
の成形性を悪化させるので、焼結磁石の製造の場合には
好ましくない。また、焼結磁石の焼結性を考慮すると、
好ましい脱水素処理温度は２００℃〜６００℃である。
また、処理時間は処理量によって変動するが０．５時間
以上は必要である。
でＨ2吸蔵・崩壊反応させた後、得られた崩壊粉を続い
て同容器の雰囲気中で１００℃以上に加熱する脱水素処
理を行うことができる。あるいは、真空中での脱水素処
理後、処理容器から取り出して崩壊粉を微粉砕したの
ち、再度処理容器で１００℃以上に加熱するこの発明の
脱水素処理を施してもよい。上記の脱水素処理における
加熱温度は、１００℃未満では崩壊合金粉内に残存する
Ｈ2を除去するのに長時間を要して量産的でない。ま
た、７５０℃を超える温度では液相が出現し、粉末が固
化してしまうため、微粉砕が困難になったり、プレス時
の成形性を悪化させるので、焼結磁石の製造の場合には
好ましくない。また、焼結磁石の焼結性を考慮すると、
好ましい脱水素処理温度は２００℃〜６００℃である。
また、処理時間は処理量によって変動するが０．５時間
以上は必要である。
【００２４】この発明の特徴とするところは、前記のＨ
2吸蔵、崩壊反応により得られた崩壊粉をさらに脱水素
処理して得られた平均粒径１０μｍ〜５００μｍの粗粉
砕粉に液状潤滑剤または液状潤滑剤を０．０２〜５ｗｔ
％添加混合後、特に、不活性気流中にてジェットミル粉
砕して、平均粒径１〜１０μｍの微粉末を得ることにあ
る。この発明における液状潤滑剤としては、飽和あるい
は不飽和脂肪酸エステル、ならびに酸性塩としてほう酸
エステルなどを用いることが可能で、石油系溶剤やアル
コール系の溶剤に分散させたものである。液状油滑剤中
の脂肪酸エステル量は５ｗｔ％〜５０ｗｔ％が好まし
い。
2吸蔵、崩壊反応により得られた崩壊粉をさらに脱水素
処理して得られた平均粒径１０μｍ〜５００μｍの粗粉
砕粉に液状潤滑剤または液状潤滑剤を０．０２〜５ｗｔ
％添加混合後、特に、不活性気流中にてジェットミル粉
砕して、平均粒径１〜１０μｍの微粉末を得ることにあ
る。この発明における液状潤滑剤としては、飽和あるい
は不飽和脂肪酸エステル、ならびに酸性塩としてほう酸
エステルなどを用いることが可能で、石油系溶剤やアル
コール系の溶剤に分散させたものである。液状油滑剤中
の脂肪酸エステル量は５ｗｔ％〜５０ｗｔ％が好まし
い。
【００２５】飽和脂肪酸エステルとしては、一般式 ＲＣＯＯＲ′ Ｒ＝ＣnＨ2n+2 （アルカン） で表されるエステルで、不飽和脂肪酸エステルとして
は、一般式 Ｒ＝ＣnＨ2n （アルケン） ＲＣＯＯＲ′ または Ｒ＝ＣnＨ2n-2 （アルキン） で示される。
は、一般式 Ｒ＝ＣnＨ2n （アルケン） ＲＣＯＯＲ′ または Ｒ＝ＣnＨ2n-2 （アルキン） で示される。
【００２６】また、固状潤滑剤としては、ステアリン酸
亜鉛、ステアリン酸銅、ステアリン酸アルミニウム、エ
チレンビニアマイドなどの少なくとも１種であり、固状
潤滑剤の平均粒度は１μｍ未満では工業的に生産するこ
とが困難で、また、５０μｍを超えると粗粉砕粉と均一
に混合することが難しいので、平均粒度としては１μｍ
〜５０μｍが好ましい。
亜鉛、ステアリン酸銅、ステアリン酸アルミニウム、エ
チレンビニアマイドなどの少なくとも１種であり、固状
潤滑剤の平均粒度は１μｍ未満では工業的に生産するこ
とが困難で、また、５０μｍを超えると粗粉砕粉と均一
に混合することが難しいので、平均粒度としては１μｍ
〜５０μｍが好ましい。
【００２７】この発明において、液状潤滑剤または固状
潤滑剤の添加量は、０．０２ｗｔ％未満では粉末粒子へ
の均一な被覆が十分でなく、モールド充填性や磁気配向
性の改善向上が認められず、また、５ｗｔ％を超えると
潤滑剤中の不揮発残分が焼結体中に残存して、焼結密度
の低下を生じ、磁気特性の劣化を招来するので好ましく
なく、潤滑剤の添加量は０．０２ｗｔ％〜５ｗｔ％とす
る。
潤滑剤の添加量は、０．０２ｗｔ％未満では粉末粒子へ
の均一な被覆が十分でなく、モールド充填性や磁気配向
性の改善向上が認められず、また、５ｗｔ％を超えると
潤滑剤中の不揮発残分が焼結体中に残存して、焼結密度
の低下を生じ、磁気特性の劣化を招来するので好ましく
なく、潤滑剤の添加量は０．０２ｗｔ％〜５ｗｔ％とす
る。
【００２８】この発明において、粗粉砕粉の平均粒度を
限定した理由は、平均粒度が１０μｍ未満では原料粉末
を大気中で安全に取り扱うことが困難であり、原料粉末
の酸化により磁気特性が劣化するので好ましくなく、ま
た、５００μｍを超えるとジェットミル粉砕機への原料
粉末の供給が困難となり、粉砕能率を著しく低下するの
で好ましくないため、粗粉砕粉の平均粒度は１０μｍ〜
５００μｍとする。
限定した理由は、平均粒度が１０μｍ未満では原料粉末
を大気中で安全に取り扱うことが困難であり、原料粉末
の酸化により磁気特性が劣化するので好ましくなく、ま
た、５００μｍを超えるとジェットミル粉砕機への原料
粉末の供給が困難となり、粉砕能率を著しく低下するの
で好ましくないため、粗粉砕粉の平均粒度は１０μｍ〜
５００μｍとする。
【００２９】次に微粉砕には、不活性ガス（例えば、Ｎ
2、Ａｒ）によるジェット・ミルにて微粉砕を行う。勿
論、有機溶媒（例えば、ベンゼンやトルエン等）を用い
たボールミルや、アトライター粉砕を用いることも可能
である。
2、Ａｒ）によるジェット・ミルにて微粉砕を行う。勿
論、有機溶媒（例えば、ベンゼンやトルエン等）を用い
たボールミルや、アトライター粉砕を用いることも可能
である。
【００３０】また、この発明による微粉砕粉の平均粒度
は、１μｍ未満では粉末は極めて活性となり、プレス成
形などの工程において発火する危険性があり、磁気特性
の劣化を生じ好ましくなく、また、１０μｍを超えると
焼結により得られる永久磁石の結晶粒が大きくなり、容
易に磁化反転が起こり、保磁力の低下を招来し、好まし
くないため、１μｍ〜１０μｍの平均粒度とする。好ま
しい平均粒度は２．５μｍ〜４μｍである。
は、１μｍ未満では粉末は極めて活性となり、プレス成
形などの工程において発火する危険性があり、磁気特性
の劣化を生じ好ましくなく、また、１０μｍを超えると
焼結により得られる永久磁石の結晶粒が大きくなり、容
易に磁化反転が起こり、保磁力の低下を招来し、好まし
くないため、１μｍ〜１０μｍの平均粒度とする。好ま
しい平均粒度は２．５μｍ〜４μｍである。
【００３１】パルス磁界を用いた成形には、次の方法を
提案する。微粉砕した粉末を不活性ガス雰囲気中でモー
ルドに充填する。モールドは非磁性の金属、酸化物、セ
ラミックスなどから作製したもののほか、プラスチック
やゴムなどの有機化合物でもよい。粉末の充填密度は、
その粉末の静止状態の嵩密度（充填密度１．４ｇ／ｃｍ
3）から、タッピング後の固め嵩密度（充填密度３．５
ｇ／ｃｍ3）の範囲が好ましい。従って充填密度１．４
〜３．５ｇ／ｃｍ3に限定する。これを、空心コイル、
コンデンサー電源によるパルス磁界を加えて粉末の配向
を行う。配向の際、上下パンチを用いて圧縮を行いなが
ら、パルス磁界を加えて実施する。パルス磁界の強度は
大きければ大きいほど良く、最低１０ｋＯｅ以上は必要
とする。好ましいパルス磁界強度は２０ｋＯｅ〜６０ｋ
Ｏｅである。また、パルス磁界による配向とプレスとを
連続的に行うためには、ダイス内部にパルス磁界を発生
させるコイルを埋め込み、パルス磁界を用いて配向させ
た後、通常の磁界中プレス方法で成形することが可能で
ある。
提案する。微粉砕した粉末を不活性ガス雰囲気中でモー
ルドに充填する。モールドは非磁性の金属、酸化物、セ
ラミックスなどから作製したもののほか、プラスチック
やゴムなどの有機化合物でもよい。粉末の充填密度は、
その粉末の静止状態の嵩密度（充填密度１．４ｇ／ｃｍ
3）から、タッピング後の固め嵩密度（充填密度３．５
ｇ／ｃｍ3）の範囲が好ましい。従って充填密度１．４
〜３．５ｇ／ｃｍ3に限定する。これを、空心コイル、
コンデンサー電源によるパルス磁界を加えて粉末の配向
を行う。配向の際、上下パンチを用いて圧縮を行いなが
ら、パルス磁界を加えて実施する。パルス磁界の強度は
大きければ大きいほど良く、最低１０ｋＯｅ以上は必要
とする。好ましいパルス磁界強度は２０ｋＯｅ〜６０ｋ
Ｏｅである。また、パルス磁界による配向とプレスとを
連続的に行うためには、ダイス内部にパルス磁界を発生
させるコイルを埋め込み、パルス磁界を用いて配向させ
た後、通常の磁界中プレス方法で成形することが可能で
ある。
【００３２】パルス磁界の印加方法には、一回のみ印加
するほか、繰り返し印加することができる。繰り返し印
加する場合、磁界方向が所要方向のみほか、磁界方向を
交互に反転させて印加することにより配向性を一層向上
させることが可能となり、さらには、同一の磁界強度で
繰り返し印加するほか、磁界強度を漸次減少させて印加
することができ、磁界方向を交互に反転させて印加する
場合に強度を漸次減少させることにより、成形体を見掛
け上、脱滋することができ、成形体の取扱いが容易にな
る利点がある。パルス磁界の時間は、１μｓｅｃ〜１０
ｓｅｃが好ましく、さらには５μｓｅｃ〜１００ｍｓｅ
ｃが好ましく、パルス磁界の印加回数は１〜１０回、さ
らに、好ましくは１〜５回である。
するほか、繰り返し印加することができる。繰り返し印
加する場合、磁界方向が所要方向のみほか、磁界方向を
交互に反転させて印加することにより配向性を一層向上
させることが可能となり、さらには、同一の磁界強度で
繰り返し印加するほか、磁界強度を漸次減少させて印加
することができ、磁界方向を交互に反転させて印加する
場合に強度を漸次減少させることにより、成形体を見掛
け上、脱滋することができ、成形体の取扱いが容易にな
る利点がある。パルス磁界の時間は、１μｓｅｃ〜１０
ｓｅｃが好ましく、さらには５μｓｅｃ〜１００ｍｓｅ
ｃが好ましく、パルス磁界の印加回数は１〜１０回、さ
らに、好ましくは１〜５回である。
【００３３】なお、磁界の印加に際しては、目的とする
配向性の向上度合いを考慮して、上記印加方法、印加回
数、パルス磁界強度、印加時間を適宜選定する必要があ
る。例えば、この発明による製造方法において、印加す
るパルス磁界が１回である場合、最大エネルギー積値
（ＢＨ）ｍａｘ（ＭＧＯｅ）；Ａと保磁力ｉＨｃ（ｋＯ
ｅ）の特性値：Ｂの合計値Ａ＋Ｂが６０以上の値を示す
高性能Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石材料を得ることが可能で
あり、複数回交互に反転する場合は前記特性値の合計値
Ａ＋Ｂが６１以上、複数回交互に反転し、磁界強度が漸
次減少させる場合は前記特性値の合計値Ａ＋Ｂが６０．
５以上の値を示す高性能Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石材料を
得ることが可能である。
配向性の向上度合いを考慮して、上記印加方法、印加回
数、パルス磁界強度、印加時間を適宜選定する必要があ
る。例えば、この発明による製造方法において、印加す
るパルス磁界が１回である場合、最大エネルギー積値
（ＢＨ）ｍａｘ（ＭＧＯｅ）；Ａと保磁力ｉＨｃ（ｋＯ
ｅ）の特性値：Ｂの合計値Ａ＋Ｂが６０以上の値を示す
高性能Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石材料を得ることが可能で
あり、複数回交互に反転する場合は前記特性値の合計値
Ａ＋Ｂが６１以上、複数回交互に反転し、磁界強度が漸
次減少させる場合は前記特性値の合計値Ａ＋Ｂが６０．
５以上の値を示す高性能Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石材料を
得ることが可能である。
【００３４】また、配向後の粉末の成形は、冷間静水圧
プレスにて圧縮成形で行なうことが最も好ましく、この
際、可塑性のあるモールドの硬度や厚みを適宜選定する
必要があり、種々の形状品をはじめとして大型磁石材料
の製造も可能である。静水圧プレス条件としては、１．
０ｔｏｎ／ｃｍ2〜３．０ｔｏｎ／ｃｍ2の加圧力が好ま
しく、モールドの硬度はＨｓ＝２０〜８０が好ましい。
その場合の静磁場の磁場強度は、５〜２０ｋＯｅが好ま
しい。また、静水圧プレスを静磁界中で行うこともで
き、例えば、配向に際して、同一の磁界強度で繰り返し
反転させて印加した後、配向後の粉体に静磁界中で静水
圧プレスを施すことにより、前記特性値の合計値Ａ＋Ｂ
が６１以上の値を示す高性能Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石材
料を得ることが可能である。
プレスにて圧縮成形で行なうことが最も好ましく、この
際、可塑性のあるモールドの硬度や厚みを適宜選定する
必要があり、種々の形状品をはじめとして大型磁石材料
の製造も可能である。静水圧プレス条件としては、１．
０ｔｏｎ／ｃｍ2〜３．０ｔｏｎ／ｃｍ2の加圧力が好ま
しく、モールドの硬度はＨｓ＝２０〜８０が好ましい。
その場合の静磁場の磁場強度は、５〜２０ｋＯｅが好ま
しい。また、静水圧プレスを静磁界中で行うこともで
き、例えば、配向に際して、同一の磁界強度で繰り返し
反転させて印加した後、配向後の粉体に静磁界中で静水
圧プレスを施すことにより、前記特性値の合計値Ａ＋Ｂ
が６１以上の値を示す高性能Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石材
料を得ることが可能である。
【００３５】この発明において、成形、焼結、熱処理な
ど条件、方法は公知のいずれの粉末冶金的手段を採用す
ることができる。以下に好ましい条件の一例を示す。焼
結前には、真空中で加熱する一般的な方法や、水素流気
中で１００〜２００℃／時間で昇温し、３００〜６００
℃で１〜２時間程度保持する方法などにより脱バインダ
ー処理を行なうことが好ましい。脱バインダー処理を施
すことにより、バインダー中のほぼ全炭素が脱炭され、
磁気特性の向上に繋がる。なお、Ｒ元素を含む合金粉末
は、水素を吸蔵しやすいために、水素流気中での脱バイ
ンダー処理後には脱水素処理工程を行なうことが好まし
い。脱水素処理は、真空中で昇温速度は、５０〜２００
℃／時間で昇温し、５００〜８００℃で１〜２時間程度
保持することにより、吸蔵されていた水素はほぼ完全に
除去される。また、脱水素処理後は、引き続いて昇温加
熱して焼結を行うことが好ましく、５００℃を超えてか
らの昇温速度は任意に選定すればよく、例えば１００〜
３００℃／時間など、焼結に際して取られる公知の昇温
方法を採用できる。配向後の成形品の焼結並びに焼結後
の熱処理条件は、選定した合金組成に応じて適宜選定さ
れるが、焼結並びに焼結後の熱処理条件としては、１０
００〜１１８０℃、１〜２時間保持する焼結工程、４５
０〜８００℃、１〜８時間保持する時効処理工程などが
好ましい。
ど条件、方法は公知のいずれの粉末冶金的手段を採用す
ることができる。以下に好ましい条件の一例を示す。焼
結前には、真空中で加熱する一般的な方法や、水素流気
中で１００〜２００℃／時間で昇温し、３００〜６００
℃で１〜２時間程度保持する方法などにより脱バインダ
ー処理を行なうことが好ましい。脱バインダー処理を施
すことにより、バインダー中のほぼ全炭素が脱炭され、
磁気特性の向上に繋がる。なお、Ｒ元素を含む合金粉末
は、水素を吸蔵しやすいために、水素流気中での脱バイ
ンダー処理後には脱水素処理工程を行なうことが好まし
い。脱水素処理は、真空中で昇温速度は、５０〜２００
℃／時間で昇温し、５００〜８００℃で１〜２時間程度
保持することにより、吸蔵されていた水素はほぼ完全に
除去される。また、脱水素処理後は、引き続いて昇温加
熱して焼結を行うことが好ましく、５００℃を超えてか
らの昇温速度は任意に選定すればよく、例えば１００〜
３００℃／時間など、焼結に際して取られる公知の昇温
方法を採用できる。配向後の成形品の焼結並びに焼結後
の熱処理条件は、選定した合金組成に応じて適宜選定さ
れるが、焼結並びに焼結後の熱処理条件としては、１０
００〜１１８０℃、１〜２時間保持する焼結工程、４５
０〜８００℃、１〜８時間保持する時効処理工程などが
好ましい。
【００３６】以下に、この発明における、希土類・ボロ
ン・鉄系永久磁石合金用鋳片の組成限定理由を説明す
る。この発明の永久磁石合金用鋳片に含有される希土類
元素Ｒはイットリウム（Ｙ）を包含し、軽希土類及び重
希土類を包含する希土類元素である。Ｒとしては、軽希
土類をもって足り、特にＮｄ，Ｐｒが好ましい。また通
常Ｒのうち１種もって足りるが、実用上は２種以上の混
合物（ミッシユメタル、ジジム等）を入手上の便宜等の
理由により用いることができ、Ｓｍ，Ｙ，Ｌａ，Ｃｅ，
Ｇｄ等は他のＲ、特にＮｄ，Ｐｒ等との混合物として用
いることができる。なお、このＲは純希土類元素でなく
てもよく、工業上入手可能な範囲で製造上不可避な不純
物を含有するものでも差し支えない。
ン・鉄系永久磁石合金用鋳片の組成限定理由を説明す
る。この発明の永久磁石合金用鋳片に含有される希土類
元素Ｒはイットリウム（Ｙ）を包含し、軽希土類及び重
希土類を包含する希土類元素である。Ｒとしては、軽希
土類をもって足り、特にＮｄ，Ｐｒが好ましい。また通
常Ｒのうち１種もって足りるが、実用上は２種以上の混
合物（ミッシユメタル、ジジム等）を入手上の便宜等の
理由により用いることができ、Ｓｍ，Ｙ，Ｌａ，Ｃｅ，
Ｇｄ等は他のＲ、特にＮｄ，Ｐｒ等との混合物として用
いることができる。なお、このＲは純希土類元素でなく
てもよく、工業上入手可能な範囲で製造上不可避な不純
物を含有するものでも差し支えない。
【００３７】Ｒは、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石を製造する
合金鋳片の必須元素であって、１０原子％未満では高磁
気特性、特に高保磁力が得られず、３０原子％を越える
と残留磁束密度（Ｂｒ）が低下して、すぐれた特性の永
久磁石が得られない。よって、Ｒは１０原子％〜３０原
子％の範囲とする。
合金鋳片の必須元素であって、１０原子％未満では高磁
気特性、特に高保磁力が得られず、３０原子％を越える
と残留磁束密度（Ｂｒ）が低下して、すぐれた特性の永
久磁石が得られない。よって、Ｒは１０原子％〜３０原
子％の範囲とする。
【００３８】Ｂは、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石を製造する
合金鋳片の必須元素であって、２原子％未満では高い保
磁力（ｉＨｃ）は得られず、２８％原子を越えると残留
磁束密度（Ｂｒ）が低下するため、すぐれた永久磁石が
得られない。よって、Ｂは２原子％〜２８原子％の範囲
とする。
合金鋳片の必須元素であって、２原子％未満では高い保
磁力（ｉＨｃ）は得られず、２８％原子を越えると残留
磁束密度（Ｂｒ）が低下するため、すぐれた永久磁石が
得られない。よって、Ｂは２原子％〜２８原子％の範囲
とする。
【００３９】Ｆｅは４２原子％未満では残留磁束密度
（Ｂｒ）が低下し、８８％原子を超えると高い保磁力が
得られないので、Ｆｅは４２原子％〜８８原子％に限定
する。また、Ｆｅの一部をＣｏ、Ｎｉの１種又は２種で
置換する理由は、永久磁石の温度特性を向上させる効果
及び耐食性を向上させる効果が得られるためであるが、
Ｃｏ、Ｎｉの１種又は２種はＦｅの５０％を越えると高
い保磁力が得られず、すぐれた永久磁石が得られない。
よって、ＣｏはＦｅの５０％を上限とする。
（Ｂｒ）が低下し、８８％原子を超えると高い保磁力が
得られないので、Ｆｅは４２原子％〜８８原子％に限定
する。また、Ｆｅの一部をＣｏ、Ｎｉの１種又は２種で
置換する理由は、永久磁石の温度特性を向上させる効果
及び耐食性を向上させる効果が得られるためであるが、
Ｃｏ、Ｎｉの１種又は２種はＦｅの５０％を越えると高
い保磁力が得られず、すぐれた永久磁石が得られない。
よって、ＣｏはＦｅの５０％を上限とする。
【００４０】この発明の合金鋳片において、高い残留磁
束密度と高い保磁力を共に有するすぐれた永久磁石を得
るためには、Ｒ１２原子％〜１６原子％、Ｂ４原子％〜
１２原子％、Ｆｅ７２原子％〜８４原子％が好ましい。
また、この発明による合金鋳塊は、Ｒ、Ｂ、Ｆｅの他、
工業的生産上不可避的不純物の存在を許容できるが、Ｂ
の一部を４．０原子％以下のＣ、３．５原子％以下の
Ｐ、２．５原子％以下のＳ、３．５原子％以下のＣｕの
うち少なくとも１種、合計量で４．０原子％以下で置換
することにより、磁石合金の製造性改善、低価格化が可
能である。
束密度と高い保磁力を共に有するすぐれた永久磁石を得
るためには、Ｒ１２原子％〜１６原子％、Ｂ４原子％〜
１２原子％、Ｆｅ７２原子％〜８４原子％が好ましい。
また、この発明による合金鋳塊は、Ｒ、Ｂ、Ｆｅの他、
工業的生産上不可避的不純物の存在を許容できるが、Ｂ
の一部を４．０原子％以下のＣ、３．５原子％以下の
Ｐ、２．５原子％以下のＳ、３．５原子％以下のＣｕの
うち少なくとも１種、合計量で４．０原子％以下で置換
することにより、磁石合金の製造性改善、低価格化が可
能である。
【００４１】さらに、前記Ｒ、Ｂ、Ｆｅ合金あるいはＣ
ｏを含有するＲ−Ｆｅ−Ｂ合金に、９．５原子％以下の
Ａｌ、４．５原子％以下のＴｉ、９．５原子％以下の
Ｖ、８．５原子％以下のＣｒ、８．０原子％以下のＭ
ｎ、５原子％以下のＢｉ、１２．５原子％以下のＮｂ、
１０．５原子％以下のＴａ、９．５原子％以下のＭｏ、
９．５原子％以下のＷ、２．５原子％以下のＳｂ、７原
子％以下のＧｅ、３．５原子％以下のＳｎ、５．５原子
％以下のＺｒ、５．５原子％以下のＨｆのうち少なくと
も１種添加含有させることにより、永久磁石合金の高保
磁力が可能になる。この発明のＲ−Ｂ−Ｆｅ系永久磁石
において、結晶相は主相が正方晶であることが不可欠で
あり、特に、微細で均一な合金粉末を得て、すぐれた磁
気特性を有する焼結永久磁石を作成するのに効果的であ
る。
ｏを含有するＲ−Ｆｅ−Ｂ合金に、９．５原子％以下の
Ａｌ、４．５原子％以下のＴｉ、９．５原子％以下の
Ｖ、８．５原子％以下のＣｒ、８．０原子％以下のＭ
ｎ、５原子％以下のＢｉ、１２．５原子％以下のＮｂ、
１０．５原子％以下のＴａ、９．５原子％以下のＭｏ、
９．５原子％以下のＷ、２．５原子％以下のＳｂ、７原
子％以下のＧｅ、３．５原子％以下のＳｎ、５．５原子
％以下のＺｒ、５．５原子％以下のＨｆのうち少なくと
も１種添加含有させることにより、永久磁石合金の高保
磁力が可能になる。この発明のＲ−Ｂ−Ｆｅ系永久磁石
において、結晶相は主相が正方晶であることが不可欠で
あり、特に、微細で均一な合金粉末を得て、すぐれた磁
気特性を有する焼結永久磁石を作成するのに効果的であ
る。
【００４２】
【作用】この発明は、ストリップキャスティングされた
特定板厚の特定組成を有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金にＨ2
吸蔵させることにより、微細に分散されたＲリッチ相が
水素化物を生成して体積膨張させて前記合金を自然崩壊
させ、その後粗粉砕粉に特定の潤滑剤を添加後、ジェッ
トミル微粉砕にて合金塊を構成している主相の結晶粒を
細分化することが可能となり、粒度分布が均一な粉末を
作製することができ、この際Ｒリッチ相が微細に分散さ
れ、かつＲ2Ｆｅ14Ｂ相も微細化され、脱Ｈ2処理して安
定化させた合金粉末に潤滑剤を添加配合後微粉砕した場
合、微粉砕能は従来の約２倍にも向上するため、製造効
率が大幅に向上するとともに、前記微粉末を型内にてパ
ルス磁界を用いて瞬間的に配向した後、プレス、焼結す
ることにより、モールド充填性及び磁気配向性が改善さ
れ、磁石合金の磁気特性、Ｂｒ、（ＢＨ）ｍａｘ及び特
にｉＨｃが向上したＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石が得られ
る。
特定板厚の特定組成を有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金にＨ2
吸蔵させることにより、微細に分散されたＲリッチ相が
水素化物を生成して体積膨張させて前記合金を自然崩壊
させ、その後粗粉砕粉に特定の潤滑剤を添加後、ジェッ
トミル微粉砕にて合金塊を構成している主相の結晶粒を
細分化することが可能となり、粒度分布が均一な粉末を
作製することができ、この際Ｒリッチ相が微細に分散さ
れ、かつＲ2Ｆｅ14Ｂ相も微細化され、脱Ｈ2処理して安
定化させた合金粉末に潤滑剤を添加配合後微粉砕した場
合、微粉砕能は従来の約２倍にも向上するため、製造効
率が大幅に向上するとともに、前記微粉末を型内にてパ
ルス磁界を用いて瞬間的に配向した後、プレス、焼結す
ることにより、モールド充填性及び磁気配向性が改善さ
れ、磁石合金の磁気特性、Ｂｒ、（ＢＨ）ｍａｘ及び特
にｉＨｃが向上したＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石が得られ
る。
【００４３】
実施例１ 高周波溶解炉にて溶解して得られた組成１３．５Ｎｄ−
０．６Ｄｙ−６．４Ｂ−２．０Ｃｏ−７７．５Ｆｅの合
金溶湯を直径２００ｍｍの銅製ロール２本を併設した双
ロール式ストリップキャスターを用い、板厚約１ｍｍの
薄板状鋳片を得た。前記鋳片内の結晶粒径は短軸方向の
寸法０．５μｍ〜１５μｍ、長軸方向寸法は５μｍ〜８
０μｍであり、Ｒリッチ相は主相を取り囲むように３μ
ｍ程度に微細に分離して存在する。前記鋳片を５０ｍｍ
角以下に破断後、前記破断片１０００ｇを吸排気可能な
密閉容器内に収容し、前記容器内にＮ2ガスを３０分間
流入して、空気と置換した後、該容器内に３ｋｇ／ｃｍ
2のＨ2ガスを２時間供給してＨ2吸蔵により鋳片を自然
崩壊させて、その後真空中で脱Ｈ2処理した後、室温ま
で冷却し、さらに１００メッシュまで粗粉砕した。
０．６Ｄｙ−６．４Ｂ−２．０Ｃｏ−７７．５Ｆｅの合
金溶湯を直径２００ｍｍの銅製ロール２本を併設した双
ロール式ストリップキャスターを用い、板厚約１ｍｍの
薄板状鋳片を得た。前記鋳片内の結晶粒径は短軸方向の
寸法０．５μｍ〜１５μｍ、長軸方向寸法は５μｍ〜８
０μｍであり、Ｒリッチ相は主相を取り囲むように３μ
ｍ程度に微細に分離して存在する。前記鋳片を５０ｍｍ
角以下に破断後、前記破断片１０００ｇを吸排気可能な
密閉容器内に収容し、前記容器内にＮ2ガスを３０分間
流入して、空気と置換した後、該容器内に３ｋｇ／ｃｍ
2のＨ2ガスを２時間供給してＨ2吸蔵により鋳片を自然
崩壊させて、その後真空中で脱Ｈ2処理した後、室温ま
で冷却し、さらに１００メッシュまで粗粉砕した。
【００４４】次いで、前記粗粉砕粉より採取した８００
ｇに液状潤滑剤として脂肪酸エステル（有効成分５０％
シクロヘキアン５０％）を１ｗｔ％添加後、ジェット
ミルで粉砕して平均粒度３．５μｍの合金粉末を得た。
得られた粉末を硬度Ｈｓ＝４０のウレタン製のゴム型
（内径φ２５×高さ２０ｍｍ）に３．３ｇ／ｃｍ3の充
填密度になるように充填後、パルス磁界の強度４０ｋＯ
ｅで、１回、８／１００秒間で印加して配向させた後、
配向後の試料をプレス圧１．２ｔｏｎ／ｃｍ2にて冷間
静水圧プレスして成型体を得た。型から取り出した成形
体を１０９０℃で３時間に条件にて焼結し、６００℃で
１時間の時効処理を行って、永久磁石を得た。得られた
永久磁石の磁気特性を表１に表す。
ｇに液状潤滑剤として脂肪酸エステル（有効成分５０％
シクロヘキアン５０％）を１ｗｔ％添加後、ジェット
ミルで粉砕して平均粒度３．５μｍの合金粉末を得た。
得られた粉末を硬度Ｈｓ＝４０のウレタン製のゴム型
（内径φ２５×高さ２０ｍｍ）に３．３ｇ／ｃｍ3の充
填密度になるように充填後、パルス磁界の強度４０ｋＯ
ｅで、１回、８／１００秒間で印加して配向させた後、
配向後の試料をプレス圧１．２ｔｏｎ／ｃｍ2にて冷間
静水圧プレスして成型体を得た。型から取り出した成形
体を１０９０℃で３時間に条件にて焼結し、６００℃で
１時間の時効処理を行って、永久磁石を得た。得られた
永久磁石の磁気特性を表１に表す。
【００４５】実施例２ 実施例１と同一組成、同一条件にて得られた平均粒度
３．５μｍの合金微粉末を、実施例１と同一条件で永久
磁石を製造する際に、パルス磁界を２０ｋＯｅ〜８０ｋ
Ｏｅと種々変化させた場合、得られた永久磁石の最大エ
ネルギー積値（ＢＨ）ｍａｘ（ＭＧＯｅ）を調べ、パル
ス磁界強度との関係として図２に破線にて示す。
３．５μｍの合金微粉末を、実施例１と同一条件で永久
磁石を製造する際に、パルス磁界を２０ｋＯｅ〜８０ｋ
Ｏｅと種々変化させた場合、得られた永久磁石の最大エ
ネルギー積値（ＢＨ）ｍａｘ（ＭＧＯｅ）を調べ、パル
ス磁界強度との関係として図２に破線にて示す。
【００４６】実施例３ 実施例１と同一組成のストリップキャスティング鋳片を
実施例１と同一条件にてＨ2吸蔵処理して得られた崩壊
合金粉末を真空中で５００℃に５時間加熱保持して、脱
Ｈ2処理した後、２０μｍの粗粉砕粉に固状潤滑剤とし
てステアリン酸亜鉛を０．１ｗｔ％添加配合後、７ｋｇ
／ｃｍ2のＡｒガス中にてジェットミル微粉砕、実施例
１と同様に約４０ｋＯｅのパルス磁界を１回、８／１０
０秒間で印加して配向後、冷間静水圧成形した後、焼
結、時効処理を行って永久磁石を得た。得られた永久磁
石の磁気特性を表１に表す。
実施例１と同一条件にてＨ2吸蔵処理して得られた崩壊
合金粉末を真空中で５００℃に５時間加熱保持して、脱
Ｈ2処理した後、２０μｍの粗粉砕粉に固状潤滑剤とし
てステアリン酸亜鉛を０．１ｗｔ％添加配合後、７ｋｇ
／ｃｍ2のＡｒガス中にてジェットミル微粉砕、実施例
１と同様に約４０ｋＯｅのパルス磁界を１回、８／１０
０秒間で印加して配向後、冷間静水圧成形した後、焼
結、時効処理を行って永久磁石を得た。得られた永久磁
石の磁気特性を表１に表す。
【００４７】比較例１ 実施例１と同一組成の合金溶湯を寸法３０ｍｍ×１００
ｍｍ×２００ｍｍの鋳型に鋳込んで得られた鋳塊を５０
ｍｍ角以下に破断した後、前記破断片を実施例１と同一
条件のＨ2吸蔵処理、脱Ｈ2処理を行った後、潤滑剤を添
加することなく、実施例１と同一条件にて微粉砕、磁界
中プレス、焼結、時効処理を行って、永久磁石を得た。
鋳塊の結晶粒径は短軸方向３０μｍ、長軸方向３００μ
ｍであり、Ｒリッチ相は局部的に６０μｍ程度の大きさ
で点在した。得られた磁気特性の結果を表１に表す。ま
た、得られた微粉砕粉の粒度分布を図１に示す。
ｍｍ×２００ｍｍの鋳型に鋳込んで得られた鋳塊を５０
ｍｍ角以下に破断した後、前記破断片を実施例１と同一
条件のＨ2吸蔵処理、脱Ｈ2処理を行った後、潤滑剤を添
加することなく、実施例１と同一条件にて微粉砕、磁界
中プレス、焼結、時効処理を行って、永久磁石を得た。
鋳塊の結晶粒径は短軸方向３０μｍ、長軸方向３００μ
ｍであり、Ｒリッチ相は局部的に６０μｍ程度の大きさ
で点在した。得られた磁気特性の結果を表１に表す。ま
た、得られた微粉砕粉の粒度分布を図１に示す。
【００４８】比較例２ 比較例１と同一組成の鋳塊を５０ｍｍ以下に破断した
後、前記破断片を実施例３と同一条件の加熱脱Ｈ2処理
を行った後、実施例１と同一の潤滑剤を添加し、同一条
件の微粉砕後に、磁界中プレス、焼結、時効処理を行っ
て、永久磁石を得た。得られた磁気特性の結果を表１に
表す。また、得られた微粉砕粉の粒度分布を図１に示
す。
後、前記破断片を実施例３と同一条件の加熱脱Ｈ2処理
を行った後、実施例１と同一の潤滑剤を添加し、同一条
件の微粉砕後に、磁界中プレス、焼結、時効処理を行っ
て、永久磁石を得た。得られた磁気特性の結果を表１に
表す。また、得られた微粉砕粉の粒度分布を図１に示
す。
【００４９】比較例３ 実施例１と同一組成のストリップキャスティング鋳片を
実施例１と同一条件にてＨ2吸蔵処理して得られた崩合
金粉末を真空中で４００℃に３時間加熱保持して、脱Ｈ
2処理した後、２０μｍの粗粉砕粉に潤滑剤を添加する
ことなく、ジェットミルにて微粉砕して平均粒度３．５
μｍの合金粉末を得、これを約４０ｋＯｅのパルス磁界
を１回、８／１００秒間で印加して配向後、圧縮成形し
た後、焼結、時効処理を行って永久磁石を得た。得られ
た磁気特性の結果を表１に表す。
実施例１と同一条件にてＨ2吸蔵処理して得られた崩合
金粉末を真空中で４００℃に３時間加熱保持して、脱Ｈ
2処理した後、２０μｍの粗粉砕粉に潤滑剤を添加する
ことなく、ジェットミルにて微粉砕して平均粒度３．５
μｍの合金粉末を得、これを約４０ｋＯｅのパルス磁界
を１回、８／１００秒間で印加して配向後、圧縮成形し
た後、焼結、時効処理を行って永久磁石を得た。得られ
た磁気特性の結果を表１に表す。
【００５０】
【表１】
【００５１】実施例４ 実施例１において、約４０ｋＯｅのパルス磁界を１回、
８／１００秒間で４回印加して配向する以外は全く同一
条件で永久磁石を製造した。４回印加して得られた磁気
特性の結果を表２に表す。また、得られた永久磁石の最
大エネルギー積値（ＢＨ）ｍａｘ（ＭＧＯｅ）とパルス
磁界回数、１回目、２回目、３回目、４回目との関係を
図３に示す。
８／１００秒間で４回印加して配向する以外は全く同一
条件で永久磁石を製造した。４回印加して得られた磁気
特性の結果を表２に表す。また、得られた永久磁石の最
大エネルギー積値（ＢＨ）ｍａｘ（ＭＧＯｅ）とパルス
磁界回数、１回目、２回目、３回目、４回目との関係を
図３に示す。
【００５２】実施例５ 実施例１において、約４０ｋＯｅのパルス磁界を１回、
８／１００秒間で４回交互に磁界方向を反転させて印加
して配向する以外は全く同一条件で永久磁石を製造し
た。４回印加して得られた得られた磁気特性の結果を表
２に表す。また、得られた永久磁石の最大エネルギー積
値（ＢＨ）ｍａｘ（ＭＧＯｅ）とパルス磁界回数、１回
目、２回目、３回目、４回目との関係を図３に示す。さ
らに、上記同一条件で永久磁石を製造する際に、パルス
磁界回数を４回としパルス磁界を２０ｋＯｅ〜８０ｋＯ
ｅと種々変化させた場合、得られた永久磁石の最大エネ
ルギー積値（ＢＨ）ｍａｘ（ＭＧＯｅ）を調べ、パルス
磁界強度との関係として図２に実線にて示す。
８／１００秒間で４回交互に磁界方向を反転させて印加
して配向する以外は全く同一条件で永久磁石を製造し
た。４回印加して得られた得られた磁気特性の結果を表
２に表す。また、得られた永久磁石の最大エネルギー積
値（ＢＨ）ｍａｘ（ＭＧＯｅ）とパルス磁界回数、１回
目、２回目、３回目、４回目との関係を図３に示す。さ
らに、上記同一条件で永久磁石を製造する際に、パルス
磁界回数を４回としパルス磁界を２０ｋＯｅ〜８０ｋＯ
ｅと種々変化させた場合、得られた永久磁石の最大エネ
ルギー積値（ＢＨ）ｍａｘ（ＭＧＯｅ）を調べ、パルス
磁界強度との関係として図２に実線にて示す。
【００５３】実施例６ 実施例１において、１回、１０／１００秒間で４回、交
互にパルス磁界方向を反転させて印加する際に、パルス
磁界を４０ｋＯｅ、３０ｋＯｅ、２０ｋＯｅ、１０ｋＯ
ｅと漸次減少させて配向する以外は全く同一条件で永久
磁石を製造した。得られた磁気特性の結果を表２に表
す。
互にパルス磁界方向を反転させて印加する際に、パルス
磁界を４０ｋＯｅ、３０ｋＯｅ、２０ｋＯｅ、１０ｋＯ
ｅと漸次減少させて配向する以外は全く同一条件で永久
磁石を製造した。得られた磁気特性の結果を表２に表
す。
【００５４】実施例７ 実施例８において、ゴム質のモールドに原料粉末を充填
し、４回交互にパルス磁界方向を反転させて印加して配
向した後、静水圧プレス装置にて約１２ｋＯｅの磁界中
で２．５Ｔ／ｃｍ2の圧力で冷間静水圧プレスする以外
は全く同一条件で永久磁石を製造した。得られた磁気特
性の結果を表２に表す。
し、４回交互にパルス磁界方向を反転させて印加して配
向した後、静水圧プレス装置にて約１２ｋＯｅの磁界中
で２．５Ｔ／ｃｍ2の圧力で冷間静水圧プレスする以外
は全く同一条件で永久磁石を製造した。得られた磁気特
性の結果を表２に表す。
【００５５】比較例４ 実施例４において、ジェットミル粉砕した微粉砕粉に９
ｋＯｅの同一方向のパルス磁界を１回、１０／１００秒
間で４回印加して配向する以外は同一条件にて圧縮成形
した後、焼結、時効処理を行って永久磁石を得た。得ら
れた磁気特性の結果を表２に表す。
ｋＯｅの同一方向のパルス磁界を１回、１０／１００秒
間で４回印加して配向する以外は同一条件にて圧縮成形
した後、焼結、時効処理を行って永久磁石を得た。得ら
れた磁気特性の結果を表２に表す。
【００５６】
【表２】
【００５７】
【発明の効果】この発明による製造方法は、特定組成を
有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金溶湯をストリップキャスティ
ングにて特定板厚の鋳片となし、この鋳片にＨ2吸蔵さ
せて自然崩壊させることにより、その後、脱Ｈ2処理し
て安定化させた合金粉末を特定の潤滑剤を添加配合して
ジェットミル微粉砕にて合金塊を構成している主相の結
晶粒を細分化することが可能となり、実施例に明らかな
ように粒度分布が均一な粉末を、従来の約２倍程度の効
率で作製することができ、粉砕時にＲリッチ相とＲ2Ｆ
ｅ14Ｂ相も微細化され、一方向あるいは反転パルス磁界
を用いて静水圧プレスすることにより、磁石化すると耐
酸化性にすぐれ、磁石合金の磁気特性、特に最大エネル
ギー積値（ＢＨ）ｍａｘ（ＭＧＯｅ）；Ａと保磁力ｉＨ
ｃ（ｋＯｅ）の特性値；Ｂの合計値Ａ＋Ｂが６０以上の
値を示す高性能Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石が得られる。
有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金溶湯をストリップキャスティ
ングにて特定板厚の鋳片となし、この鋳片にＨ2吸蔵さ
せて自然崩壊させることにより、その後、脱Ｈ2処理し
て安定化させた合金粉末を特定の潤滑剤を添加配合して
ジェットミル微粉砕にて合金塊を構成している主相の結
晶粒を細分化することが可能となり、実施例に明らかな
ように粒度分布が均一な粉末を、従来の約２倍程度の効
率で作製することができ、粉砕時にＲリッチ相とＲ2Ｆ
ｅ14Ｂ相も微細化され、一方向あるいは反転パルス磁界
を用いて静水圧プレスすることにより、磁石化すると耐
酸化性にすぐれ、磁石合金の磁気特性、特に最大エネル
ギー積値（ＢＨ）ｍａｘ（ＭＧＯｅ）；Ａと保磁力ｉＨ
ｃ（ｋＯｅ）の特性値；Ｂの合計値Ａ＋Ｂが６０以上の
値を示す高性能Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石が得られる。
【図１】実施例における微粉砕粉の粒度分布を示すグラ
フである。
フである。
【図２】パルス磁界強度と最大エネルギー積値との関係
を示すグラフである。
を示すグラフである。
【図３】パルス磁界回数と最大エネルギー積値との関係
を示すグラフである。
を示すグラフである。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成７年８月１７日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１４】すなわち、この発明は、Ｒ（但しＲはＹを
含む希土類元素のうち、少なくとも１種）１０ａｔ％〜
３０ａｔ％、Ｂ２ａｔ％〜２８ａｔ％、残部Ｆｅ（但し
Ｆｅの１部をＣｏ、Ｎｉの１種または２種にて置換でき
る）及び不可避的不純物からなる合金溶湯を、ストリッ
プキャスティング法にて板厚０．０３ｍｍ〜１０ｍｍの
薄板で、Ｒリッチ相が５μｍ以下に微細に分離した組織
を有する鋳片に鋳造後、前記鋳片を吸排気可能な容器に
収容し、該容器内の空気をＨ2ガスにて置換し、該容器
内に２００Ｔｏｒｒ〜５０ｋｇ／ｃｍ2 のＨ2ガスを供給
して得られた崩壊合金粉を脱Ｈ2処理した後、得られた
平均粒度１０〜５００μｍの粗粉砕粉に液状潤滑剤また
は固状潤滑剤を０．０２〜５．０ｗｔ％添加混合後、微
粉砕して得た平均粒径１〜１０μｍの微粉末をモールド
内に充填密度１．４〜３．５ｇ／ｃｍ3に充填し、瞬間
的に１０ｋＯｅ以上のパルス磁界をかけて配向させた
後、成形し、焼結、時効処理することを特徴とするＲ−
Ｆｅ−Ｂ系永久磁石材料の製造方法である。また、この
発明は、上記構成において、水素吸蔵により得られた崩
壊合金粉末を１００℃〜７５０℃に加熱して脱Ｈ2処理
するＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石材料の製造方法を併せて提
案する。
含む希土類元素のうち、少なくとも１種）１０ａｔ％〜
３０ａｔ％、Ｂ２ａｔ％〜２８ａｔ％、残部Ｆｅ（但し
Ｆｅの１部をＣｏ、Ｎｉの１種または２種にて置換でき
る）及び不可避的不純物からなる合金溶湯を、ストリッ
プキャスティング法にて板厚０．０３ｍｍ〜１０ｍｍの
薄板で、Ｒリッチ相が５μｍ以下に微細に分離した組織
を有する鋳片に鋳造後、前記鋳片を吸排気可能な容器に
収容し、該容器内の空気をＨ2ガスにて置換し、該容器
内に２００Ｔｏｒｒ〜５０ｋｇ／ｃｍ2 のＨ2ガスを供給
して得られた崩壊合金粉を脱Ｈ2処理した後、得られた
平均粒度１０〜５００μｍの粗粉砕粉に液状潤滑剤また
は固状潤滑剤を０．０２〜５．０ｗｔ％添加混合後、微
粉砕して得た平均粒径１〜１０μｍの微粉末をモールド
内に充填密度１．４〜３．５ｇ／ｃｍ3に充填し、瞬間
的に１０ｋＯｅ以上のパルス磁界をかけて配向させた
後、成形し、焼結、時効処理することを特徴とするＲ−
Ｆｅ−Ｂ系永久磁石材料の製造方法である。また、この
発明は、上記構成において、水素吸蔵により得られた崩
壊合金粉末を１００℃〜７５０℃に加熱して脱Ｈ2処理
するＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石材料の製造方法を併せて提
案する。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２４】この発明の特徴とするところは、前記のＨ
2吸蔵、崩壊反応により得られた崩壊粉をさらに脱水素
処理して得られた平均粒径１０μｍ〜５００μｍの粗粉
砕粉に液状潤滑剤または液状潤滑剤を０．０２〜５ｗｔ
％添加混合後、特に、不活性気流中にてジェットミル粉
砕して、平均粒径１〜１０μｍの微粉末を得ることにあ
る。この発明における液状潤滑剤としては、飽和あるい
は不飽和脂肪酸エステル、ならびに酸性塩としてほう酸
エステルなどを用いることが可能で、石油系溶剤やアル
コール系の溶剤に分散させたものである。液状潤滑剤中
の脂肪酸エステル量は５ｗｔ％〜５０ｗｔ％が好まし
い。
2吸蔵、崩壊反応により得られた崩壊粉をさらに脱水素
処理して得られた平均粒径１０μｍ〜５００μｍの粗粉
砕粉に液状潤滑剤または液状潤滑剤を０．０２〜５ｗｔ
％添加混合後、特に、不活性気流中にてジェットミル粉
砕して、平均粒径１〜１０μｍの微粉末を得ることにあ
る。この発明における液状潤滑剤としては、飽和あるい
は不飽和脂肪酸エステル、ならびに酸性塩としてほう酸
エステルなどを用いることが可能で、石油系溶剤やアル
コール系の溶剤に分散させたものである。液状潤滑剤中
の脂肪酸エステル量は５ｗｔ％〜５０ｗｔ％が好まし
い。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２５】飽和脂肪酸エステルとしては、一般式 Ｒ
ＣＯＯＲ′ 、Ｒ＝ＣnＨ2n+2 （アルカン）で表される
エステルで、不飽和脂肪酸エステルとしては、一般式
ＲＣＯＯＲ′ 、Ｒ＝ＣnＨ2n （アルケン）、または
Ｒ＝ＣnＨ2n-2 （アルキン）で示される。
ＣＯＯＲ′ 、Ｒ＝ＣnＨ2n+2 （アルカン）で表される
エステルで、不飽和脂肪酸エステルとしては、一般式
ＲＣＯＯＲ′ 、Ｒ＝ＣnＨ2n （アルケン）、または
Ｒ＝ＣnＨ2n-2 （アルキン）で示される。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３９
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３９】Ｆｅは４２原子％未満では残留磁束密度
（Ｂｒ）が低下し、８８％原子を超えると高い保磁力が
得られないので、Ｆｅは４２原子％〜８８原子％に限定
する。また、Ｆｅの一部をＣｏ、Ｎｉの１種又は２種で
置換する理由は、永久磁石の温度特性を向上させる効果
及び耐食性を向上させる効果が得られるためであるが、
Ｃｏ、Ｎｉの１種又は２種はＦｅの５０％を越えると高
い保磁力が得られず、すぐれた永久磁石が得られない。
よって、Ｃｏ，Ｎｉの１種または２種はＦｅの５０％を
上限とする。
（Ｂｒ）が低下し、８８％原子を超えると高い保磁力が
得られないので、Ｆｅは４２原子％〜８８原子％に限定
する。また、Ｆｅの一部をＣｏ、Ｎｉの１種又は２種で
置換する理由は、永久磁石の温度特性を向上させる効果
及び耐食性を向上させる効果が得られるためであるが、
Ｃｏ、Ｎｉの１種又は２種はＦｅの５０％を越えると高
い保磁力が得られず、すぐれた永久磁石が得られない。
よって、Ｃｏ，Ｎｉの１種または２種はＦｅの５０％を
上限とする。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００５１】実施例４ 実施例１において、約４０ｋＯｅのパルス磁界を１回、
８／１００秒間で４回印加して配向する以外は全く同一
条件で永久磁石を製造した。４回印加して得られた磁気
特性の結果を表２に表す。また、得られた永久磁石の最
大エネルギー積値（ＢＨ）ｍａｘ（ＭＧＯｅ）とパルス
磁界回数、１回目、２回目、４回目との関係を図３に示
す。
８／１００秒間で４回印加して配向する以外は全く同一
条件で永久磁石を製造した。４回印加して得られた磁気
特性の結果を表２に表す。また、得られた永久磁石の最
大エネルギー積値（ＢＨ）ｍａｘ（ＭＧＯｅ）とパルス
磁界回数、１回目、２回目、４回目との関係を図３に示
す。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５２
【補正方法】変更
【補正内容】
【００５２】実施例５ 実施例１において、約４０ｋＯｅのパルス磁界を１回、
８／１００秒間で４回交互に磁界方向を反転させて印加
して配向する以外は全く同一条件で永久磁石を製造し
た。４回印加して得られた得られた磁気特性の結果を表
２に表す。また、得られた永久磁石の最大エネルギー積
値（ＢＨ）ｍａｘ（ＭＧＯｅ）とパルス磁界回数、２回
目、４回目との関係を図３に示す。さらに、上記同一条
件で永久磁石を製造する際に、パルス磁界回数を４回と
しパルス磁界を２０ｋＯｅ〜８０ｋＯｅと種々変化させ
た場合、得られた永久磁石の最大エネルギー積値（Ｂ
Ｈ）ｍａｘ（ＭＧＯｅ）を調べ、パルス磁界強度との関
係として図２に実線にて示す。
８／１００秒間で４回交互に磁界方向を反転させて印加
して配向する以外は全く同一条件で永久磁石を製造し
た。４回印加して得られた得られた磁気特性の結果を表
２に表す。また、得られた永久磁石の最大エネルギー積
値（ＢＨ）ｍａｘ（ＭＧＯｅ）とパルス磁界回数、２回
目、４回目との関係を図３に示す。さらに、上記同一条
件で永久磁石を製造する際に、パルス磁界回数を４回と
しパルス磁界を２０ｋＯｅ〜８０ｋＯｅと種々変化させ
た場合、得られた永久磁石の最大エネルギー積値（Ｂ
Ｈ）ｍａｘ（ＭＧＯｅ）を調べ、パルス磁界強度との関
係として図２に実線にて示す。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００５４】実施例７ 実施例５において、ゴム質のモールドに原料粉末を充填
し、４回交互にパルス磁界方向を反転させて印加して配
向した後、静水圧プレス装置にて約１２ｋＯｅの磁界中
で２．５Ｔ／ｃｍ2の圧力で冷間静水圧プレスする以外
は全く同一条件で永久磁石を製造した。得られた磁気特
性の結果を表２に表す。
し、４回交互にパルス磁界方向を反転させて印加して配
向した後、静水圧プレス装置にて約１２ｋＯｅの磁界中
で２．５Ｔ／ｃｍ2の圧力で冷間静水圧プレスする以外
は全く同一条件で永久磁石を製造した。得られた磁気特
性の結果を表２に表す。
【手続補正９】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】全図
【補正方法】変更
【補正内容】
【図１】
【図２】
【図３】
Claims (8)
- 【請求項１】 Ｒ（但しＲはＹを含む希土類元素のう
ち、少なくとも１種）１０ａｔ％〜３０ａｔ％、Ｂ２ａ
ｔ％〜２８ａｔ％、残部Ｆｅ（但しＦｅの１部をＣｏ、
Ｎｉの１種または２種にて置換できる）及び不可避的不
純物からなる合金溶湯を、ストリップキャスティング法
にて板厚０．０３ｍｍ〜１０ｍｍの薄板で、Ｒリッチ相
が５μｍ以下に微細に分離した組織を有する鋳片に鋳造
後、前記鋳片を吸排気可能な容器に収容し、該容器内の
空気をＨ2ガスにて置換し、該容器内に２００Ｔｏｒｒ
〜５０ｋｇ／ｍｍ2のＨ2ガスを供給して得られた崩壊合
金粉を脱Ｈ2処理した後、得られた平均粒度１０〜５０
０μｍの粗粉砕粉に液状潤滑剤または固状潤滑剤を０．
０２〜５．０ｗｔ％添加混合後、微粉砕して得た平均粒
径１〜１０μｍの微粉末をモールド内に充填密度１．４
〜３．５ｇ／ｃｍ3に充填し、瞬間的に１０ｋＯｅ以上
のパルス磁界をかけて配向させた後、成形、焼結、時効
処理することを特徴とするＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石材料
の製造方法。 - 【請求項２】 水素吸蔵により得られた崩壊合金粉末を
１００℃〜７５０℃に加熱して脱Ｈ2処理することを特
徴とする請求項１に記載のＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石材料
の製造方法。 - 【請求項３】 液状潤滑剤は少なくとも１種の脂肪酸エ
ステルを溶解したことを特徴とする請求項１に記載のＲ
−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石材料の製造方法。 - 【請求項４】 固状潤滑剤はステアリン酸亜鉛、ステア
リン酸銅、ステアリン酸アルミニウム、エチレンビニア
マイドの少なくとも１種からなることを特徴とする請求
項１に記載のＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石材料の製造方法。 - 【請求項５】 印加するパルス磁界は磁界方向が同一方
向である請求項１記載のＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石材料の
製造方法。 - 【請求項６】 印加するパルス磁界は磁界方向を繰り返
し反転させて印加する請求項１に記載のＲ−Ｆｅ−Ｂ系
永久磁石材料の製造方法。 - 【請求項７】 冷間静水圧プレスにて成型することを特
徴とする請求項１、請求項５、または請求項６に記載の
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石材料の製造方法。 - 【請求項８】 冷間静水圧プレスを静磁界中で行うこと
を特徴とする請求項７に記載のＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石
材料の製造方法。
Priority Applications (9)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33169894A JP3777199B2 (ja) | 1994-12-09 | 1994-12-09 | 高性能Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石材料の製造方法 |
| US08/523,928 US5666635A (en) | 1994-10-07 | 1995-09-06 | Fabrication methods for R-Fe-B permanent magnets |
| TW084109510A TW290697B (ja) | 1994-10-07 | 1995-09-12 | |
| AT95306507T ATE183016T1 (de) | 1994-10-07 | 1995-09-14 | Verfahren zur herstellung von r-fe-b- dauermagneten |
| EP95306507A EP0706190B1 (en) | 1994-10-07 | 1995-09-14 | Fabrication method for R-Fe-B permanent magnets |
| DE69511202T DE69511202T2 (de) | 1994-10-07 | 1995-09-14 | Verfahren zur Herstellung von R-Fe-B-Dauermagneten |
| CN95117263A CN1120507C (zh) | 1994-10-07 | 1995-10-05 | Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系永磁体的制造方法 |
| RU95117066A RU2112627C1 (ru) | 1994-10-07 | 1995-10-06 | Способ изготовления r - fe - b постоянных магнитов |
| KR1019950034256A KR100202161B1 (ko) | 1994-10-07 | 1995-10-06 | 희토류 원소-철-붕소 영구자석의 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33169894A JP3777199B2 (ja) | 1994-12-09 | 1994-12-09 | 高性能Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08167515A true JPH08167515A (ja) | 1996-06-25 |
| JP3777199B2 JP3777199B2 (ja) | 2006-05-24 |
Family
ID=18246591
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33169894A Expired - Lifetime JP3777199B2 (ja) | 1994-10-07 | 1994-12-09 | 高性能Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3777199B2 (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6706124B2 (en) | 2000-05-24 | 2004-03-16 | Sumitomo Special Metals Co., Ltd. | Permanent magnet including multiple ferromagnetic phases and method of producing the magnet |
| US6790296B2 (en) | 2000-11-13 | 2004-09-14 | Neomax Co., Ltd. | Nanocomposite magnet and method for producing same |
| US7004228B2 (en) | 2000-10-06 | 2006-02-28 | Santoku Corporation | Process for producing, through strip casting, raw alloy for nanocomposite type permanent magnet |
| JP2006295100A (ja) * | 2005-03-17 | 2006-10-26 | Tdk Corp | 希土類焼結磁石の製造方法、焼結磁石用原料合金粉の粉砕方法 |
| US7208097B2 (en) | 2001-05-15 | 2007-04-24 | Neomax Co., Ltd. | Iron-based rare earth alloy nanocomposite magnet and method for producing the same |
| US7217328B2 (en) | 2000-11-13 | 2007-05-15 | Neomax Co., Ltd. | Compound for rare-earth bonded magnet and bonded magnet using the compound |
| US7261781B2 (en) | 2001-11-22 | 2007-08-28 | Neomax Co., Ltd. | Nanocomposite magnet |
| EP2328157A1 (en) * | 2009-11-25 | 2011-06-01 | TDK Corporation | Method for producing rare earth sintered magnet |
| EP2597659A2 (en) | 2004-07-01 | 2013-05-29 | Intermetallics Co., Ltd. | Method and system for manufacturing sintered rare-earth magnet having magnetic anisotropy |
| WO2017022685A1 (ja) * | 2015-07-31 | 2017-02-09 | 日東電工株式会社 | 希土類磁石形成用焼結体及び希土類焼結磁石 |
| JP2021077697A (ja) * | 2019-11-06 | 2021-05-20 | トヨタ自動車株式会社 | 希土類磁石の製造方法 |
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|---|---|---|---|---|
| CN102039410B (zh) * | 2009-10-14 | 2014-03-26 | 三环瓦克华（北京）磁性器件有限公司 | 能提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力的烧结时效工艺 |
-
1994
- 1994-12-09 JP JP33169894A patent/JP3777199B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (20)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US7004228B2 (en) | 2000-10-06 | 2006-02-28 | Santoku Corporation | Process for producing, through strip casting, raw alloy for nanocomposite type permanent magnet |
| US7547365B2 (en) | 2000-10-06 | 2009-06-16 | Hitachi Metals, Ltd. | Process for producing, through strip casting, raw alloy for nanocomposite type permanent magnet |
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| US7261781B2 (en) | 2001-11-22 | 2007-08-28 | Neomax Co., Ltd. | Nanocomposite magnet |
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| US8545641B2 (en) | 2004-07-01 | 2013-10-01 | Intermetallics Co., Ltd. | Method and system for manufacturing sintered rare-earth magnet having magnetic anisotropy |
| EP2597660A2 (en) | 2004-07-01 | 2013-05-29 | Intermetallics Co., Ltd. | Method and system for manufacturing sintered rare-earth magnet having magnetic anisotropy |
| JP4506973B2 (ja) * | 2005-03-17 | 2010-07-21 | Ｔｄｋ株式会社 | 希土類焼結磁石の製造方法、焼結磁石用原料合金粉の粉砕方法 |
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