JPH08111307A - Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用原料粉末の製造方法 - Google Patents

Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用原料粉末の製造方法

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JPH08111307A
JPH08111307A JP6270618A JP27061894A JPH08111307A JP H08111307 A JPH08111307 A JP H08111307A JP 6270618 A JP6270618 A JP 6270618A JP 27061894 A JP27061894 A JP 27061894A JP H08111307 A JPH08111307 A JP H08111307A
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less
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JP6270618A
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Yuji Kaneko
裕治 金子
Naoyuki Ishigaki
尚幸 石垣
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Sumitomo Special Metals Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 効率よい微粉砕を可能にし、かつ耐酸化性に
すぐれ、磁石合金の磁気特性、特にｉＨｃの向上が可能
で、プレス充填性にすぐれ、かつすぐれた配向性を有す
る高性能Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用原料粉末の製造方法
の提供。 【構成】 ストリップキャスティングされた特定板厚の
特定組成を有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金にＨ2吸蔵させる
ことにより、微細に分散されたＲリッチ相が水素化物を
生成して体積膨張させて前記合金を自然崩壊させ、その
後粗粉砕粉に特定の潤滑剤を添加後、ジェットミル微粉
砕にて合金片を構成している主相の結晶粒を細分化する
ことが可能となり、粒度分布が均一な粉末を作製するこ
とができ、この際Ｒリッチ相が微細に分散され、かつＲ
2Ｆｅ14Ｂ相も微細化され、脱Ｈ2処理して安定化させた
合金粉末を微粉砕した場合、微粉砕能は従来の約２倍に
も向上するため、製造効率が大幅に向上するとともに、
プレス充填性及び磁気配向性が改善され、磁石合金の磁
気特性、特にｉＨｃが向上したＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石
が得られる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、Ｒ（但しＲはＹを含
む希土類元素のうち、少なくとも１種を含有）、Ｆｅ、
Ｂを主成分とする永久磁石用原料粉末の製造方法に係
り、Ｒ、Ｆｅ、Ｂを主成分とする合金溶湯を単ロール法
あるいは双ロール法等のストリップキャスティング法に
て特定板厚のＲリッチ相が微細に分離した均質組織を有
する鋳片を得、これをＲ含有Ｆｅ合金のＨ2吸蔵性を利
用して鋳片を自然崩壊させ、さらに脱Ｈ2処理して安定
化させた後、潤滑剤を添加混合後、ジェットミル粉砕し
て微粉末化することにより、効率のよい微粉砕を可能に
し、プレス充填性にすぐれ、かつすぐれた配向性を有す
るＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用原料粉末を得る製造方法に
関する。
【０００２】
【従来の技術】今日、高性能永久磁石として代表的なＲ
−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石（特開昭５９−４６００８号）
は、三元系正方晶化合物の主相とＲリッチ相を有する組
織にて高い磁石特性が得られ、一般家庭の各種電器製品
から大型コンピュータの周辺機器まで幅広い分野で使用
され、用途に応じた種々の磁石特性を発揮するよう種々
の組成のＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石が提案されている。し
かしながら、電気・電子機器の小型・軽量化ならびに高
機能化の要求は強く、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石のより一
層の高性能化とコストダウンが要求されている。
【０００３】Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の残留磁束密度
（Ｂｒ）を高めるためには、まず、強磁性相であり、主
相のＲ2Ｆｅ14Ｂ相の存在量を多くすることにより達成
される。すなわち、磁石の組成を上記Ｒ2Ｆｅ14Ｂの化
学量論的組成に近づけることが重要であるが、上記組成
の合金を溶解し、鋳型に鋳造した合金塊を、出発原料と
してＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を作製しようとすると、合
金塊に晶出したα−Ｆｅや、Ｒ−ｒｉｃｈ相が局部的に
遍在していることなどから、特に微粉砕時に粉砕が困難
となり、組成ずれを生ずる等の問題があった。そのた
め、組成調整に加えて強磁性のＲ2Ｆｅ14Ｂ各結晶粒の
配向度の向上を図ることが磁石の高性能化のために重要
である。
【０００４】詳述すると、前記合金塊をＨ2吸蔵、脱Ｈ2
処理して機械的微粉砕を行う場合（特開昭６０−６３３
０４号、特開昭６３−３３５０５号）、合金塊に晶出し
たα−Ｆｅはそのまま粉砕時に残留し、その展延性の性
質のために粉砕を妨げ、また局部的に遍在したＲ−ｒｉ
ｃｈ相はＨ2吸蔵処理によって、水素化物を生成し、微
細な粉末となるため、機械的な微粉砕時に酸化が促進さ
れたり、またジェットミルを用いた粉砕では優先的に飛
散することにより組成ずれを生ずる。従って、組成の調
整に加えて、配向度を向上させることによって、Ｒ−Ｆ
ｅ−Ｂ系焼結磁石の残留磁束密度（Ｂｒ）を高めること
が重要である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】最近、鋳塊粉砕法によ
るＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末の欠点たる結晶粒の粗大化、
α−Ｆｅの残留、偏析を防止するために、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ
系合金溶湯を双ロール法により、特定板の鋳片となし、
前記鋳片を通常の粉末冶金法に従って、鋳片をスタンン
プミル・ジョークラッシャーなどで粗粉砕後、さらにデ
ィスクミル、ボールミル、アトライター、ジェットミル
など機械的粉砕法により平均粒径が３〜５μｍの粉末に
微粉砕後、磁場中プレス、焼結時効処理する製造方法が
提案（特開昭６３−３１７６４３号公報）されている。
【０００６】しかし、前記方法では従来の鋳型に鋳造し
た鋳塊粉砕法の場合に比し、微粉砕時の粉砕能率の飛躍
的な向上は望めず、また微粉砕時、粒界粉砕のみなら
ず、粒内粉砕も起こるため、磁気特性の大幅の向上も達
成できなかった。また、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用原料
粉末に対するコストダウンの要求が強く、効率よく高性
能永久磁石用原料粉末を製造することが極めて重要にな
っている。
【０００７】この発明は、上述したＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久
磁石材料の製造方法における問題点を解消し、効率よい
微粉砕を可能にし、かつ耐酸化性にすぐれ、磁石合金の
磁気特性、特にｉＨｃの向上が可能で、プレス充填性に
すぐれ、かつすぐれた配向性を有する高性能Ｒ−Ｆｅ−
Ｂ系永久磁石用原料粉末の製造方法の提供を目的として
いる。
【０００８】
【課題を解決するための手段】発明者らは、Ｒ−Ｆｅ−
Ｂ系合金を出発原料として微粉砕能率の向上、かつ耐酸
化性にすぐれ、磁石合金の磁気特性、特にｉＨｃの向上
を目的に、粉砕方法について種々検討した結果、ストリ
ップキャスティングされた特定板厚のＲリッチ相が微細
に分離した組織を有する特定組成のＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金
にＨ2吸蔵させると、微細に分散されたＲリッチ相が水
素化物を生成して体積膨張することにより、前記合金を
自然崩壊させることができ、その結果、微粉砕により、
合金塊を構成している主相の結晶粒を細分化することが
可能となり、粒度分布が均一な粉末を作製することがで
きることを提案した。
【０００９】しかし、前記提案方法により得られた微粉
末にプレス成型前に潤滑剤を添加配合しても、微粉末表
面に均一に潤滑剤を被覆することは極めて困難であり、
結晶配向度の向上を図ることは十分でなく、また、プレ
ス成型時の単位当たりの重量バラツキや割れなどの不良
を発生する恐れがあった。そこで、さらに検討を加えた
結果、Ｈ2吸蔵、脱Ｈ2処理したストリップキャスト薄帯
より得られた粗粉砕粉に、固状潤滑剤あるいは液状潤滑
剤を添加配合後、不活性ガス気流中にてジェットミル粉
砕して、平均粒径１〜５μｍに微粉砕することにより、
プレス充填性及び磁気配向性のすぐれた微粉末が得られ
ることを知見し、この発明を完成した。
【００１０】すなわち、この発明は、Ｒ（但しＲはＹを
含む希土類元素のうち、少なくとも１種）１０ａｔ％〜
３０ａｔ％、Ｂ２ａｔ％〜２８ａｔ％、残部Ｆｅ（但し
Ｆｅの１部をＣｏ、Ｎｉの１種または２種にて置換でき
る）及び不可避的不純物からなる合金溶湯をストリップ
キャスティング法にて板厚０．０３ｍｍ〜１０ｍｍの薄
板でＲリッチ相が５μｍ以下に微細に分離した組織を有
する鋳片に鋳造後、前記鋳片を吸排気可能な容器に収容
し、該容器内の空気をＨ2ガスにて置換し、該容器内に
２００Ｔｏｒｒ〜５０ｋｇ／ｍｍ2のＨ2ガスを供給して
得られた崩壊合金粉を脱Ｈ2処理した後、得られた平均
粒度１０〜５００μｍの粗粉砕粉に液状潤滑剤または固
状潤滑剤を０．０２〜５．０ｗｔ％添加混合後、不活性
ガス気流中でジェットミル粉砕して、平均粒径１〜５μ
ｍの微粉末を得ることを特徴とするプレス充填性及び結
晶配向度にすぐれたＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用原料粉末
の製造方法である。
【００１１】また、この発明は、上記の構成において、
水素吸蔵により得られた崩壊合金粉末を１００℃〜７５
０℃に加熱して脱Ｈ2処理するＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石
用原料粉末の製造方法、液状潤滑剤は少なくとも１種の
脂肪酸エステルを液状化してなるＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁
石用原料粉末の製造方法、固状潤滑剤はステアリン酸亜
鉛、ステアリン酸銅、ステアリン酸アルミニウム、エチ
レンビニアマイドの少なくとも１種からなるＲ−Ｆｅ−
Ｂ系永久磁石用原料粉末の製造方法、を併せて提案す
る。
【００１２】この発明の特定組成のＲリッチ相が微細に
分離した組織を有する磁石材料の鋳片は、特定組成の合
金溶湯を単ロール法、あるいは双ロール法によるストリ
ップキャスティング法にて製造される。得られた鋳片は
板厚が０．０３ｍｍ〜１０ｍｍの薄板材であり、所望の
鋳片板厚により、単ロール法と双ロール法を使い分ける
が、板厚が厚い場合は双ロール法を、また板厚が薄い場
合は単ロール法を採用したほうが好ましい。鋳片の板厚
を０．０３ｍｍ〜１０ｍｍに限定した理由は、０．０３
ｍｍ未満では急冷効果が大となり、結晶粒径が３μｍよ
り小となり、粉末化した際に酸化しやすくなるため、磁
気特性の劣化を招来するので好ましくなく、また１０ｍ
ｍを超えると、冷却速度が遅くなり、α−Ｆｅが晶出し
やすく、結晶粒径が大となり、Ｎｄリッチ相の偏在も生
じるため、磁気特性が低下するので好ましくないことに
よる。
【００１３】この発明のストリップキャスティング法に
より得られた特定組成のＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金の断面組織
は主相のＲ2Ｆｅ14Ｂ結晶が従来の鋳型に鋳造して得ら
れた鋳塊のものに比べて、約１／１０以上も微細であ
り、例えば、その短軸方向の寸法は０．１μｍ〜５０μ
ｍ、長軸方向は５μｍ〜２００μｍの微細結晶であり、
かつその主相結晶粒を取り囲むようにＲリッチ相が微細
に分散されており、局部に遍在している領域において
も、その大きさは２０μｍ以下である。Ｒリッチ相が５
μｍ以下に微細に分離することによって、Ｈ2吸蔵処理
時にＲリッチ相が水素化物を生成した際の体積膨張が均
一に発生して細分化されるため、微粉砕にて主相の結晶
粒が細分化されて粒度分布が均一な微粉末が得られる。
前記鋳片はそのままでＨ2吸蔵処理してもよいが、所要
の大きさに破断して、金属面を露出させてＨ2吸蔵処理
したほうが好ましい。
【００１４】Ｈ2吸蔵処理には、吸排気可能な容器を使
用する。例えば、所定大きさに破断した０．０３ｍｍ〜
１０ｍｍ厚みの鋳片を原料ケース内に挿入し、Ｈ2ガス
の供給管及び排気管を付設し、蓋を閉めて密閉できる容
器内の所定位置に、上記原料ケースを装入して密閉した
のち、Ｈ2ガスを供給しながら排気し、容器内の空気を
十分に置換後、２００Ｔｏｒｒ〜５０ｋｇ／ｃｍ2の圧
力のＨ2ガスを供給して、該鋳片にＨ2を吸蔵させる。こ
のＨ2吸蔵反応は、発熱反応であるため、容器の外周に
は冷却水を供給する冷却配管が周設して容器内の昇温を
防止しながら、所定圧力のＨ2ガスを一定時間供給する
ことにより、Ｈ2ガスが吸収されて該鋳片は自然崩壊し
て粉化する。さらに、粉化した合金を冷却したのち、真
空中で脱Ｈ2ガス処理する。前記処理の合金粉末は粒内
に微細亀裂が内在するので、特定の潤滑剤を添加後、不
活性ガス気流中、ジェットミル等で短時間で微粉砕さ
れ、１μｍ〜５μｍの所要粒度の合金粉末を得ることが
できる。
【００１５】この発明において、上記処理容器内の空気
の置換は、Ｈ2ガスによる置換のほか、予め不活性ガス
で空気を置換し、その後Ｈ2ガスで不活性ガスを置換し
てもよい。また、鋳塊の破断大きさは、小さいほど、Ｈ
2粉砕の圧力を小さくでき、また、Ｈ2ガス圧力は、減圧
下でも破断した鋳塊はＨ2吸収し粉化されるが、圧力が
大気圧より高くなるほど、粉化されやすくなる。しか
し、２００Ｔｏｒｒ未満では粉化性が悪くなり、５０ｋ
ｇ／ｃｍ2を超えるとＨ2吸収による粉化の点では好まし
いが、装置や作業の安全性からは好ましくないため、Ｈ
2ガス圧力は２００Ｔｏｒｒ〜５０ｋｇ／ｃｍ2とする。
量産性からは、２ｋｇ／ｃｍ2〜１０ｋｇ／ｃｍ2が好ま
しい。 この発明において、Ｈ2吸蔵による粉化の処理時
間は、前記密閉容器の大きさ、破断塊の大きさ、Ｈ2ガ
ス圧力により変動するが、５分以上は必要である。
【００１６】Ｈ2吸蔵により粉化した合金粉末を冷却
後、真空中で１次の脱Ｈ2ガス処理する。さらに、真空
中またはアルゴンガス中において、粉化合金を１００℃
〜７５０℃に加熱し、０．５時間以上の２次脱Ｈ2ガス
処理すると、粉化合金中のＨ2ガスは完全に除去できる
とともに、長期保存に伴う粉末あるいはプレス成形体の
酸化を防止して、得られる永久磁石の磁気特性の低下を
防止できる。この発明による１００℃以上に加熱する脱
水素処理は、すぐれた脱水素効果を有しているために上
記の真空中での１次脱水素処理を省略し、崩壊粉を直接
１００℃以上の真空中またはアルゴンガス雰囲気中で脱
水素処理してもよい。
【００１７】すなわち、前述したＨ2吸蔵反応用容器内
でＨ2吸蔵・崩壊反応させた後、得られた崩壊粉を続い
て同容器の雰囲気中で１００℃以上に加熱する脱水素処
理を行うことができる。あるいは、真空中での脱水素処
理後、処理容器から取り出して崩壊粉を微粉砕したの
ち、再度処理容器で１００℃以上に加熱するこの発明の
脱水素処理を施してもよい。上記の脱水素処理における
加熱温度は、１００℃未満では崩壊合金粉内に残存する
Ｈ2を除去するのに長時間を要して量産的でない。ま
た、７５０℃を超える温度では液相が出現し、粉末が固
化してしまうため、微粉砕が困難になったり、プレス時
の成形性を悪化させるので、焼結磁石の製造の場合には
好ましくない。また、焼結磁石の焼結性を考慮すると、
好ましい脱水素処理温度は２００℃〜６００℃である。
また、処理時間は処理量によって変動するが０．５時間
以上は必要である。
【００１８】この発明の特徴とするところは、前記のＨ
2吸蔵、崩壊反応により得られた崩壊粉をさらに脱水素
処理して得られた平均粒径１０μｍ〜５００μｍの粗粉
砕粉に液状潤滑剤または固状潤滑剤を０．０２〜０．５
ｗｔ％添加混合後、不活性気流中にてジェットミル粉砕
して、平均粒径１〜５μｍの微粉末を得ることにある。
この発明における液状潤滑剤としては、飽和あるいは不
飽和脂肪酸エステル、ならびに酸性塩としてほう酸エス
テルなどを用いて、石油系溶剤やアルコール系の溶剤に
分散させたものである。液状潤滑剤中の脂肪酸エステル
量は５ｗｔ％〜５０ｗｔ％が好ましい。
【００１９】飽和脂肪酸エステルとしては、一般式 ＲＣＯＯＲ′ Ｒ＝ＣnＨ2n+2 （アルカン） で表されるエステルで、不飽和脂肪酸エステルとして
は、一般式 Ｒ＝ＣnＨ2n （アルケン） ＲＣＯＯＲ′ または Ｒ＝ＣnＨ2n-2 （アルキン） で示される。
【００２０】また、固状潤滑剤としては、ステアリン酸
亜鉛、ステアリン酸銅、ステアリン酸アルミニウム、エ
チレンビニアマイドなどの少なくとも１種であり、固状
潤滑剤の平均粒度は１μｍ未満では工業的に生産するこ
とが困難で、また、５０μｍを超えると粗粉砕粉と均一
に混合することが難しいので、平均粒度としては１μｍ
〜５０μｍが好ましい。
【００２１】この発明において、液状潤滑剤または固状
潤滑剤の添加量は、０．０２ｗｔ％未満では粉末粒子へ
の均一な被覆が十分でなく、プレス充填性や磁気配向性
の改善向上が認められず、また、５ｗｔ％を超えると潤
滑剤中の不揮発残分が焼結体中に残存して、焼結密度の
低下を生じ、磁気特性の劣化を招来するので好ましくな
く、潤滑剤の添加量は０．０２ｗｔ％〜５ｗｔ％とす
る。
【００２２】この発明において、粗粉砕粉の平均粒度を
限定した理由は、平均粒度が１０μｍ未満では原料粉末
を大気中で安全に取り扱うことが困難であり、原料粉末
の酸化により磁気特性が劣化するので好ましくなく、ま
た、５００μｍを超えるとジェットミル粉砕機への原料
粉末の供給が困難となり、粉砕能率を著しく低下するの
で好ましくないため、粗粉砕粉の平均粒度は１０μｍ〜
５００μｍとする。
【００２３】また、この発明による微粉砕粉の平均粒度
は、１．５μｍ未満では粉末は極めて活性となり、プレ
ス成型などの工程において発火する危険性があり、磁気
特性の劣化を生じ好ましくなく、また、５μｍを超える
と焼結により得られる永久磁石の結晶粒が大きくなり、
容易に磁化反転が起こり、保磁力の低下を招来し、好ま
しくないため、１．５μｍ〜５μｍの平均粒度とする。
好ましい平均粒度は２．５μｍ〜４μｍである。
【００２４】以下に、この発明における、希土類・ボロ
ン・鉄系永久磁石合金用鋳塊の組成限定理由を説明す
る。この発明の永久磁石合金用鋳塊に含有される希土類
元素Ｒはイットリウム（Ｙ）を包含し、軽希土類及び重
希土類を包含する希土類元素である。Ｒとしては、軽希
土類をもって足り、特にＮｄ，Ｐｒが好ましい。また通
常Ｒのうち１種もって足りるが、実用上は２種以上の混
合物（ミッシユメタル、ジジム等）を入手上の便宜等の
理由により用いることができ、Ｓｍ，Ｙ，Ｌａ，Ｃｅ，
Ｇｄ等は他のＲ、特にＮｄ，Ｐｒ等との混合物として用
いることができる。なお、このＲは純希土類元素でなく
てもよく、工業上入手可能な範囲で製造上不可避な不純
物を含有するものでも差し支えない。Ｒは、Ｒ−Ｆｅ−
Ｂ系永久磁石を製造する合金鋳塊の必須元素であって、
１０原子％未満では高磁気特性、特に高保磁力が得られ
ず、３０原子％を越えると残留磁束密度（Ｂｒ）が低下
して、すぐれた特性の永久磁石が得られない。よって、
Ｒは１０原子％〜３０原子％の範囲とする。
【００２５】Ｂは、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石を製造する
合金鋳塊の必須元素であって、２原子％未満では高い保
磁力（ｉＨｃ）は得られず、２８％原子を越えると残留
磁束密度（Ｂｒ）が低下するため、すぐれた永久磁石が
得られない。よって、Ｂは２原子％〜２８原子％の範囲
とする。
【００２６】Ｆｅは４２原子％未満では残留磁束密度
（Ｂｒ）が低下し、８８％原子を超えると高い保磁力が
得られないので、Ｆｅは４２原子％〜８８原子％に限定
する。また、Ｆｅの一部をＣｏ、Ｎｉの１種又は２種で
置換する理由は、永久磁石の温度特性を向上させる効果
及び耐食性を向上させる効果が得られるためであるが、
Ｃｏ、Ｎｉの１種又は２種はＦｅの５０％を越えると高
い保磁力が得られず、すぐれた永久磁石が得られない。
よって、ＣｏはＦｅの５０％を上限とする。
【００２７】この発明の合金鋳塊において、高い残留磁
束密度と高い保磁力を共に有するすぐれた永久磁石を得
るためには、Ｒ１２原子％〜１６原子％、Ｂ４原子％〜
１２原子％、Ｆｅ７２原子％〜８４原子％が好ましい。
また、この発明による合金鋳塊は、Ｒ、Ｂ、Ｆｅの他、
工業的生産上不可避的不純物の存在を許容できるが、Ｂ
の一部を４．０原子％以下のＣ、３．５原子％以下の
Ｐ、２．５原子％以下のＳ、３．５原子％以下のＣｕの
うち少なくとも１種、合計量で４．０原子％以下で置換
することにより、磁石合金の製造性改善、低価格化が可
能である。
【００２８】さらに、前記Ｒ、Ｂ、Ｆｅ合金あるいはＣ
ｏを含有するＲ−Ｆｅ−Ｂ合金に、９．５原子％以下の
Ａｌ、４．５原子％以下のＴｉ、９．５原子％以下の
Ｖ、８．５原子％以下のＣｒ、８．０原子％以下のＭ
ｎ、５原子％以下のＢｉ、１２．５原子％以下のＮｂ、
１０．５原子％以下のＴａ、９．５原子％以下のＭｏ、
９．５原子％以下のＷ、２．５原子％以下のＳｂ、７原
子％以下のＧｅ、３５原子％以下のＳｎ、５．５原子％
以下のＺｒ、５．５原子％以下のＨｆのうち少なくとも
１種添加含有させることにより、永久磁石合金の高保磁
力が可能になる。この発明のＲ−Ｂ−Ｆｅ系永久磁石に
おいて、結晶相は主相が正方晶であることが不可欠であ
り、特に、微細で均一な合金粉末を得て、すぐれた磁気
特性を有する焼結永久磁石を作成するのに効果的であ
る。
【００２９】
【作用】この発明は、ストリップキャスティングされた
特定板厚の特定組成を有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金にＨ2
吸蔵させることにより、微細に分散されたＲリッチ相が
水素化物を生成して体積膨張させて前記合金を自然崩壊
させ、その後粗粉砕粉に特定の潤滑剤を添加後、ジェッ
トミル微粉砕にて合金塊を構成している主相の結晶粒を
細分化することが可能となり、粒度分布が均一な粉末を
作製することができ、この際Ｒリッチ相が微細に分散さ
れ、かつＲ2Ｆｅ14Ｂ相も微細化され、脱Ｈ2処理して安
定化させた合金粉末を微粉砕した場合、微粉砕能は従来
の約２倍にも向上するため、製造効率が大幅に向上する
とともに、プレス充填性及び磁気配向性が改善され、磁
石合金の磁気特性、特にｉＨｃが向上したＲ−Ｆｅ−Ｂ
系永久磁石が得られる。
【００３０】
【実施例】
実施例１ 高周波溶解炉にて溶解して得られたＮｄ１４．０−Ｄｙ
０．３−Ｂ６．５−Ｆｅ７９．２組成の合金溶湯を直径
２５０ｍｍの銅製ロール２本を併設した双ロール式スト
リップキャスターを用い、板厚約２ｍｍの薄板状鋳片を
得た。前記鋳片内の結晶粒径は短軸方向の寸法０．５μ
ｍ〜１５μｍ、長軸方向寸法は５μｍ〜７０μｍであ
り、Ｒリッチ相は主相を取り囲むように３μｍ程度に微
細に分離して存在する。前記鋳片を５０ｍｍ角以下に破
断後、前記破断片１０００ｇを吸排気可能な密閉容器内
に収容し、前記容器内にＮ2ガスを３０分間流入して、
空気と置換した後、該容器内に３ｋｇ／ｃｍ2のＨ2ガス
を２時間供給してＨ2吸臓により鋳片を自然崩壊させ
て、その後冷却した粗粒粉を真空中で５時間保持して脱
Ｈ2処理し、１００メッシュまで粗粉砕した。
【００３１】次いで、前記粗粉砕より採取した８００ｇ
に液状潤滑剤として脂肪酸エステル（沸点１８０℃、有
効成分２．５ｗｔ％、シクロヘキサン７５ｗｔ％）を１
ｗｔ％添加後、７ｋｇ／ｃｍ2のＮ2ガス中にてジェット
ミルで粉砕して、第１表に示す粉砕能率、平均粒度、含
有酸素量を有する合金粉末を得た。得られた合金粉末を
用いて、磁界１２ｋＯｅ中で配向し、１．５Ｔ／ｃｍ2
にて加圧成型し、その後、１０９０℃で３時間の条件に
て焼結し、６００℃で１時間の時効処理を行って永久磁
石を得た。得られた永久磁石の磁石特性を表２に表す。
また、得られた微粉砕粉の粒度分布を第１図に表す。
【００３２】実施例２ 実施例１と同一組成のストリップキャスティング鋳片を
実施例１と同一条件にてＨ2吸蔵処理して得られた崩合
金粉末を真空中で４００℃に３時間加熱して、脱Ｈ2処
理した後、２０μｍの粗粉砕粉に固状潤滑剤としてステ
アリン酸亜鉛を０．１ｗｔ％添加配向後、７ｋｇ／ｃｍ
2、Ｎ2ガス中にて微粉砕、実施例１と同一条件の磁界中
プレス、焼結、時効処理を行って、永久磁石を得た。微
粉砕時の粉砕能率と得られた粉末の粒度、酸素量を第１
表に、また得られた永久磁石の磁気特性を第２表に表
す。
【００３３】比較例１ 実施例１と同一組成、同一板厚のストリップキャスティ
ング鋳片を５０ｍｍ以下に粗粉砕後、前記粉砕粉１００
０ｇをスタンプミルにて１時間粉砕して１００メッシュ
の粗粉砕粉となした後、潤滑剤を添加することなく、ジ
ェットミル粉砕し、合金粉末を得た。得られた粉末の粒
度、酸素量粉砕能率を第１表に表す。前記合金粉末を実
施例１と同一条件の磁界中プレス、焼結、時効処理を行
って永久磁石を得た。得られた永久磁石の磁気特性を第
２表に表す。
【００３４】比較例２ 実施例１と同一組成の合金溶湯を寸法３０ｍｍ×１００
ｍｍ×２００ｍｍの鋳型に鋳込んで得られた鋳塊を５０
ｍｍ角以下に破断した後、前記破断片を実施例１と同一
条件のＨ2吸蔵処理、脱Ｈ2処理を行った後、潤滑剤を添
加することなく、実施例１と同一条件にて微粉砕、磁界
中プレス、焼結、時効処理を行って、永久磁石を得た。
鋳塊の結晶粒径は短軸方向３０μｍ、長軸方向３００μ
ｍであり、Ｒリッチ相は局部滴に６０μｍ程度の大きさ
で点在した。得られた磁気特性の結果を第２表に表す。
なお、微粉砕時の粉砕能率、微粉末の粒径、含有酸素量
を第１表に表す。
【００３５】比較例３ 比較例２と同一組成の鋳塊を５０μｍ以下に破断した
後、前記破断片を実施例１と同一条件の加熱脱Ｈ2処理
を行った後、実施例１と同一条件の微粉砕、磁界中プレ
ス、焼結、時効処理を行って、永久磁石を得た。微粉砕
時の粉砕能率、微粉末の粒径、含有酸素量を第１表に表
す。得られた永久磁石の磁気特性を第２表に表す。ま
た、得られた微粉砕粉の粒度分布を第１図に示す。
【００３６】
【表１】
【００３７】
【表２】
【００３８】
【発明の効果】この発明による製造方法は、特定組成を
有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金溶湯をストリップキャスティ
ングにて特定板厚の鋳片となし、この鋳片にＨ2吸蔵さ
せて自然崩壊させることにより、その後、脱Ｈ2処理し
て安定化させた合金粉末を特定の潤滑剤を添加配合して
ジェットミル微粉砕にて合金塊を構成している主相の結
晶粒を細分化することが可能となり、実施例に明らかな
ように粒度分布が均一な粉末を、従来の約２倍程度の効
率で作製することができ、粉砕時にＲリッチ相とＲ2Ｆ
ｅ14Ｂ相も微細化され、磁石化すると耐酸化性にすぐ
れ、磁石合金の磁気特性、特にｉＨｃが向上したＲ−Ｆ
ｅ−Ｂ系永久磁石が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例における微粉砕粉の粒度分布を示すグラ
フである。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成６年１１月２５日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００５
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】最近、鋳塊粉砕法によ
るＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末の欠点たる結晶粒の粗大化、
α−Ｆｅの残留、偏析を防止するために、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ
系合金溶湯を双ロール法により、特定板厚の鋳片とな
し、前記鋳片を通常の粉末冶金法に従って、鋳片をスタ
ンプミル・ジョークラッシャーなどで粗粉砕後、さらに
ディスクミル、ボールミル、アトライター、ジェットミ
ルなど機械的粉砕法により平均粒径が３〜５μｍの粉末
に微粉砕後、磁場中プレス、焼結時効処理する製造方法
が提案（特開昭６３−３１７６４３号公報）されてい
る。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２４】以下に、この発明における、希土類・ボロ
ン・鉄系永久磁石合金用鋳片の組成限定理由を説明す
る。この発明の永久磁石合金用鋳片に含有される希土類
元素Ｒはイットリウム（Ｙ）を包含し、軽希土類及び重
希土類を包含する希土類元素である。Ｒとしては、軽希
土類をもって足り、特にＮｄ，Ｐｒが好ましい。また通
常Ｒのうち１種もって足りるが、実用上は２種以上の混
合物（ミッシユメタル、ジジム等）を入手上の便宜等の
理由により用いることができ、Ｓｍ，Ｙ，Ｌａ，Ｃｅ，
Ｇｄ等は他のＲ、特にＮｄ，Ｐｒ等との混合物として用
いることができる。なお、このＲは純希土類元素でなく
てもよく、工業上入手可能な範囲で製造上不可避な不純
物を含有するものでも差し支えない。Ｒは、Ｒ−Ｆｅ−
Ｂ系永久磁石を製造する合金鋳片の必須元素であって、
１０原子％未満では高磁気特性、特に高保磁力が得られ
ず、３０原子％を越えると残留磁束密度（Ｂｒ）が低下
して、すぐれた特性の永久磁石が得られない。よって、
Ｒは１０原子％〜３０原子％の範囲とする。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２５】Ｂは、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石を製造する
合金鋳片の必須元素であって、２原子％未満では高い保
磁力（ｉＨｃ）は得られず、２８％原子を越えると残留
磁束密度（Ｂｒ）が低下するため、すぐれた永久磁石が
得られない。よって、Ｂは２原子％〜２８原子％の範囲
とする。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２７
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２７】この発明の合金鋳片において、高い残留磁
束密度と高い保磁力を共に有するすぐれた永久磁石を得
るためには、Ｒ１２原子％〜１６原子％、Ｂ４原子％〜
１２原子％、Ｆｅ７２原子％〜８４原子％が好ましい。
また、この発明による合金鋳片は、Ｒ、Ｂ、Ｆｅの他、
工業的生産上不可避的不純物の存在を許容できるが、Ｂ
の一部を４．０原子％以下のＣ、３．５原子％以下の
Ｐ、２．５原子％以下のＳ、３．５原子％以下のＣｕの
うち少なくとも１種、合計量で４．０原子％以下で置換
することにより、磁石合金の製造性改善、低価格化が可
能である。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３１】次いで、前記粗粉砕より採取した８００ｇ
に液状潤滑剤として脂肪酸エステル（沸点１８０℃、有
効成分２５ｗｔ％、シクロヘキサン７５ｗｔ％）を１ｗ
ｔ％添加後、７ｋｇ／ｃｍ2のＮ2ガス中にてジェットミ
ルで粉砕して、第１表に示す粉砕能率、平均粒度、含有
酸素量を有する合金粉末を得た。得られた合金粉末を用
いて、磁界１２ｋＯｅ中で配向し、１．５Ｔ／ｃｍ2に
て加圧成型し、その後、１０９０℃で３時間の条件にて
焼結し、６００℃で１時間の時効処理を行って永久磁石
を得た。得られた永久磁石の磁石特性を表２に表す。ま
た、得られた微粉砕粉の粒度分布を第１図に表す。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３４】比較例２ 実施例１と同一組成の合金溶湯を寸法３０ｍｍ×１００
ｍｍ×２００ｍｍの鋳型に鋳込んで得られた鋳片を５０
ｍｍ角以下に破断した後、前記破断片を実施例１と同一
条件のＨ2吸蔵処理、脱Ｈ2処理を行った後、潤滑剤を添
加することなく、実施例１と同一条件にて微粉砕、磁界
中プレス、焼結、時効処理を行って、永久磁石を得た。
鋳片の結晶粒径は短軸方向３０μｍ、長軸方向３００μ
ｍであり、Ｒリッチ相は局部的に６０μｍ程度の大きさ
で点在した。得られた磁気特性の結果を第２表に表す。
なお、微粉砕時の粉砕能率、微粉末の粒径、含有酸素量
を第１表に表す。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３５】比較例３ 比較例２と同一組成の鋳片を５０μｍ以下に破断した
後、前記破断片を実施例１と同一条件の加熱脱Ｈ2処理
を行った後、実施例１と同一条件の微粉砕、磁界中プレ
ス、焼結、時効処理を行って、永久磁石を得た。微粉砕
時の粉砕能率、微粉末の粒径、含有酸素量を第１表に表
す。得られた永久磁石の磁気特性を第２表に表す。ま
た、得られた微粉砕粉の粒度分布を第１図に示す。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３８
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３８】
【発明の効果】この発明による製造方法は、特定組成を
有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金溶湯をストリップキャスティ
ングにて特定板厚の鋳片となし、この鋳片にＨ2吸蔵さ
せて自然崩壊させることにより、その後、脱Ｈ2処理し
て安定化させた合金粉末を特定の潤滑剤を添加配合して
ジェットミル微粉砕にて合金片を構成している主相の結
晶粒を細分化することが可能となり、実施例に明らかな
ように粒度分布が均一な粉末を、従来の約２倍程度の効
率で作製することができ、粉砕時にＲリッチ相とＲ2Ｆ
ｅ14Ｂ相も微細化され、磁石化すると耐酸化性にすぐ
れ、磁石合金の磁気特性、特にｉＨｃが向上したＲ−Ｆ
ｅ−Ｂ系永久磁石が得られる。 ─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成７年８月１７日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１０】すなわち、この発明は、Ｒ（但しＲはＹを
含む希土類元素のうち、少なくとも１種）１０ａｔ％〜
３０ａｔ％、Ｂ２ａｔ％〜２８ａｔ％、残部Ｆｅ（但し
Ｆｅの１部をＣｏ、Ｎｉの１種または２種にて置換でき
る）及び不可避的不純物からなる合金溶湯をストリップ
キャスティング法にて板厚０．０３ｍｍ〜１０ｍｍの薄
板でＲリッチ相が５μｍ以下に微細に分離した組織を有
する鋳片に鋳造後、前記鋳片を吸排気可能な容器に収容
し、該容器内の空気をＨ2ガスにて置換し、該容器内に
２００Ｔｏｒｒ〜５０ｋｇ／ｃｍ 2のＨ2ガスを供給して
得られた崩壊合金粉を脱Ｈ2処理した後、得られた平均
粒度１０〜５００μｍの粗粉砕粉に液状潤滑剤または固
状潤滑剤を０．０２〜５．０ｗｔ％添加混合後、不活性
ガス気流中でジェットミル粉砕して、平均粒径１〜５μ
ｍの微粉末を得ることを特徴とするプレス充填性及び結
晶配向度にすぐれたＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用原料粉末
の製造方法である。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１８
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１８】この発明の特徴とするところは、前記のＨ
2吸蔵、崩壊反応により得られた崩壊粉をさらに脱水素
処理して得られた平均粒径１０μｍ〜５００μｍの粗粉
砕粉に液状潤滑剤または固状潤滑剤を０．０２〜５．０
ｗｔ％添加混合後、不活性気流中にてジェットミル粉砕
して、平均粒径１〜５μｍの微粉末を得ることにある。
この発明における液状潤滑剤としては、飽和あるいは不
飽和脂肪酸エステル、ならびに酸性塩としてほう酸エス
テルなどを用いて、石油系溶剤やアルコール系の溶剤に
分散させたものである。液状潤滑剤中の脂肪酸エステル
量は５ｗｔ％〜５０ｗｔ％が好ましい。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１９
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１９】飽和脂肪酸エステルとしては、一般式 Ｒ
ＣＯＯＲ′ 、Ｒ＝ＣnＨ2n+2 （アルカン）で表される
エステルで、不飽和脂肪酸エステルとしては、一般式
ＲＣＯＯＲ′ 、Ｒ＝ＣnＨ2n （アルケン）、または
Ｒ＝ＣnＨ2n-2 （アルキン）で示される。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２３
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２３】また、この発明による微粉砕粉の平均粒度
は、１．０μｍ未満では粉末は極めて活性となり、プレ
ス成型などの工程において発火する危険性があり、磁気
特性の劣化を生じ好ましくなく、また、５μｍを超える
と焼結により得られる永久磁石の結晶粒が大きくなり、
容易に磁化反転が起こり、保磁力の低下を招来し、好ま
しくないため、１．０μｍ〜５μｍの平均粒度とする。
好ましい平均粒度は２．５μｍ〜４μｍである。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２６
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２６】Ｆｅは４２原子％未満では残留磁束密度
（Ｂｒ）が低下し、８８％原子を超えると高い保磁力が
得られないので、Ｆｅは４２原子％〜８８原子％に限定
する。また、Ｆｅの一部をＣｏ、Ｎｉの１種又は２種で
置換する理由は、永久磁石の温度特性を向上させる効果
及び耐食性を向上させる効果が得られるためであるが、
Ｃｏ、Ｎｉの１種又は２種はＦｅの５０％を越えると高
い保磁力が得られず、すぐれた永久磁石が得られない。
よって、Ｃｏ，Ｎｉの１種または２種はＦｅの５０％を
上限とする。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２８
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２８】さらに、前記Ｒ、Ｂ、Ｆｅ合金あるいはＣ
ｏを含有するＲ−Ｆｅ−Ｂ合金に、９．５原子％以下の
Ａｌ、４．５原子％以下のＴｉ、９．５原子％以下の
Ｖ、８．５原子％以下のＣｒ、８．０原子％以下のＭ
ｎ、５原子％以下のＢｉ、１２．５原子％以下のＮｂ、
１０．５原子％以下のＴａ、９．５原子％以下のＭｏ、
９．５原子％以下のＷ、２．５原子％以下のＳｂ、７原
子％以下のＧｅ、３．５原子％以下のＳｎ、５．５原子
％以下のＺｒ、５．５原子％以下のＨｆのうち少なくと
も１種添加含有させることにより、永久磁石合金の高保
磁力が可能になる。この発明のＲ−Ｂ−Ｆｅ系永久磁石
において、結晶相は主相が正方晶であることが不可欠で
あり、特に、微細で均一な合金粉末を得て、すぐれた磁
気特性を有する焼結永久磁石を作成するのに効果的であ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 // Ｃ２２Ｃ 33/02 Ｊ

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 Ｒ（但しＲはＹを含む希土類元素のう
    ち、少なくとも１種）１０ａｔ％〜３０ａｔ％、Ｂ２ａ
    ｔ％〜２８ａｔ％、残部Ｆｅ（但しＦｅの１部をＣｏ、
    Ｎｉの１種または２種にて置換できる）及び不可避的不
    純物からなる合金溶湯をストリップキャスティング法に
    て板厚０．０３ｍｍ〜１０ｍｍの薄板でＲリッチ相が５
    μｍ以下に微細に分離した組織を有する鋳片に鋳造後、
    前記鋳片を吸排気可能な容器に収容し、該容器内の空気
    をＨ2ガスにて置換し、該容器内に２００Ｔｏｒｒ〜５
    ０ｋｇ／ｍｍ2のＨ2ガスを供給して得られた崩壊合金粉
    を脱Ｈ2処理した後、得られた平均粒度１０〜５００μ
    ｍの粗粉砕粉に液状潤滑剤または固状潤滑剤を０．０２
    〜５．０ｗｔ％添加混合後、不活性ガス気流中でジェッ
    トミル粉砕して、平均粒径１〜５μｍの微粉末を得るこ
    とを特徴とするプレス充填性及び磁気配向度にすぐれた
    Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用原料粉末の製造方法。
  2. 【請求項２】 水素吸蔵により得られた崩壊合金粉末を
    １００℃〜７５０℃に加熱して脱Ｈ2処理することを特
    徴とする請求項１に記載のＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用原
    料粉末の製造方法。
  3. 【請求項３】 液状潤滑剤は少なくとも１種の脂肪酸エ
    ステルを液状化してなることを特徴とする請求項１に記
    載のＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用原料粉末の製造方法。
  4. 【請求項４】 固状潤滑剤はステアリン酸亜鉛、ステア
    リン酸銅、ステアリン酸アルミニウム、エチレンビニア
    マイドの少なくとも１種からなることを特徴とする請求
    項１に記載のＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用原料粉末の製造
    方法。
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