CN116809936A - 微米级片状金粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种微米级片状金粉的制备方法,涉及微米级金粉制备领域。该工艺包括将金块碾压成预定厚度的金片,采用机械打磨的方式将金片破碎成球状金粉;再对得到的球状金粉进行球磨处理,根据球磨时间的不同获得不同尺寸的片状金粉。其中,为了获得尺寸较小的微米级片状金粉,在球磨处理后还需要对得到的片状金粉依次进行后处理与干燥筛分处理,以得到预定尺寸的微米级片状金粉。通过上述方式,本发明采用逐级破碎的方式依次实现金块、金片、球状金粉、片状金粉之间的快速转化,整体制备工艺简单易行,制得的微米级片状金粉的粉体细腻有光泽,尺寸均一可控,能够满足不同场景下的应用需求。
Description
技术领域
本发明涉及唐卡、陶瓷、金缮修复、工美、点缀等装饰用的微米级金粉制备技术领域,尤其涉及一种微米级片状金粉的制备方法。
背景技术
装饰用的金粉主要是微米级片状金粉,其表面平整,涂饰时更能体现金的金属光泽。不同尺寸的金粉应用的领域也有所不同,较细的片状金粉主要应用在唐卡、陶瓷、莳绘等领域,该领域对产品的细度、松实状态、流畅性有较高的需求;金缮工艺是指对破损的器物进行修复,表面用金粉装饰的一种传统的工艺;金粉还可以应用在其他装饰、工美、点缀、修饰等领域。
目前,片状金粉的制备工艺主要为化学还原法。例如,发明专利CN106112005A公开的一种单分散片状金粉的制备方法与发明专利CN114210989A公开的一种微米级金粉及其制备方法,均是以氯金酸作为金源,通过化学还原法将其制备成微米级片状金粉。然而,上述专利制备的片状金粉中还存在部分掺杂的球形金粉,其采用的化学还原法整体工艺流程较为复杂且难以控制,反应条件苛刻,难以满足实际工业化生产与应用的需求。
传统的物理法制备片状金粉主要是由手艺人通过复杂的手工工序,以手工研磨金箔的方式制备,之后用大量的水进行洗涤,烤干,制得片状金粉。但由于其复杂的工序,不仅人工成本高、制备周期长,且得到的片状金粉的尺寸不易进行调控。公开号为CN116571753A的专利公开了一种片状金属粉末制备方法,该专利采用了物理法,通过分别将片状金属原料依次经拍打均质、超声和低温剪切处理,将其它形貌金属原料依次经拍打均质、球磨、超声和低温剪切处理,制备出粒径为2-12μm、厚度为0.05-0.5μm的颗粒边缘平整的片状金属粉末。然而,该方法所需要的球磨和破碎分散的时间较长,制备周期仍有待缩短;且该方法在破碎分散过程需要在高速剪切分散设备上安装低温冷却循环泵,在-40~-20℃的低温下进行长时间的破碎分散,对设备要求较高。
有鉴于此,有必要对现有的制备工艺进行改进,设计一种机械化程度高、周期短、产品尺寸可控的微米级片状金粉的制备方法,使制得的微米级片状金粉能够应用于不同领域,以解决上述问题。
发明内容
针对上述现有技术的缺陷,本发明的目的在于提供一种微米级片状金粉的制备方法。本发明通过采用逐级破碎的方式,将金块先碾压成金片后,再利用机械打磨的方式将厚度较厚的金片快速破碎成球状金粉,然后再通过后期修饰将其转换成所需尺寸的微米级片状金粉,从而以简单的工艺制备出尺寸均一可控的微米级片状金粉,以满足不同场景下的应用需求。
为实现上述目的,本发明提供了一种微米级片状金粉的制备方法,包括如下步骤:
S1、将金块碾压成预定厚度的金片,采用机械打磨的方式将所述金片破碎成球状金粉;
S2、对步骤S1得到的所述球状金粉进行球磨处理,得到预定尺寸的微米级片状金粉;
当所述微米级片状金粉的预定尺寸为150~500μm时,所述球磨处理的时间为4~45min,球磨后即得到所述预定尺寸的微米级片状金粉;
当所述微米级片状金粉的预定尺寸为2~20μm时,所述球磨处理的时间为35~45min,且所述球磨处理后,还对球磨得到的片状金粉依次进行后处理与干燥筛分处理,以得到所述预定尺寸的微米级片状金粉。
作为本发明的进一步改进,所述后处理包括如下步骤:
将所述球磨处理后得到的片状金粉与溶剂混合,再采用机械搅拌与超声结合的方式进行破碎处理,收集沉淀并洗涤后,得到沉淀物A;
配制分散溶液,将所述分散溶液加入所述沉淀物A中,超声混合均匀后沉降,收集沉淀并洗涤后,得到沉淀物B。
作为本发明的进一步改进,所述破碎处理的时间为3~8min,所述破碎处理时机械搅拌的转速为320~400 r/min。
作为本发明的进一步改进,所述分散溶液由分散剂溶解于溶剂中得到,所述分散剂的质量占所述球磨得到的片状金粉的质量的0.2~2%;所述分散剂为ZetaSperse 3100、牛皮胶、明胶、吐温-80和油酸中的一种或多种混合。
作为本发明的进一步改进,所述分散剂由ZetaSperse 3100与牛皮胶按照质量比1:1~4混合而成。
作为本发明的进一步改进,所述干燥筛分处理包括如下步骤:
将所述沉淀物B冷冻干燥后,通过筛网进行筛分,得到微米级片状金粉。
作为本发明的进一步改进,所述冷冻干燥包括先在冰箱中冷冻0.5~2h,再置于冻干机中干燥1~5h。
作为本发明的进一步改进,在步骤S1中,所述机械打磨的方式包括:将金粉置于咖啡机中进行打磨,打磨4~6s后静置5~15s,然后再打磨4~6s,得到所述球状金粉。
作为本发明的进一步改进,在步骤S1中,所述碾压包括:先用碾片机将所述金块碾压成厚度为0.1~0.2mm的金片,再用四辊轧机将金片碾压成厚度为3~7μm的金片。
本发明的有益效果是:
1、本发明提供的微米级片状金粉的制备方法,通过采用逐级破碎的方式,将金块先碾压成金片,再利用机械打磨的方式将厚度较厚的金片超快速地破碎成球状金粉,然后再利用球磨的方式进行后期修饰,通过调控球磨的时间,以获得尺寸不同的片状金粉,用于满足不同场景下的应用需求。其中,为了制备尺寸较小的微米级片状金粉,本发明提供的工艺还采用了机械搅拌与超声相结合的方式对球磨后的片状金粉进行了进一步破碎,相比于传统的手磨工艺和单一的破碎方式,不仅大幅提高了工作效率,还能够有效地控制获得的片状金粉的尺寸,从而以简单的工艺制备出尺寸均一可控的微米级片状金粉,以满足不同场景下的应用需求。
2、本发明提供的微米级片状金粉的制备方法,在进行后处理时,通过进一步优化分散溶液的组成,能够有效解决金粉因粉体变细导致的团聚粘黏现象,金粉分散后体积减小,增加使用时的流畅性能;在此基础上进一步采用的冷冻干燥处理,能够避免金粉中残留的分散剂在高温下干燥使金粉偏粘,从而保持金粉的松散性。基于本发明提供的工艺制备得到的微米级片状金粉的粉体细腻有光泽,尺寸均一可控,得到的不同尺寸的片状金粉可以分别应用于唐卡、莳绘、陶瓷、金缮修复、装饰、工美、点缀、修饰等领域,具有较好的市场前景。
附图说明
图1为实施例1中步骤S1制备的球状金粉的SEM图。
图2为实施例1中制备的微米级片状金粉的SEM图。
图3为实施例2中制备的微米级片状金粉的SEM图。
图4为实施例2中制备的微米级片状金粉的使用效果图。
图5为实施例3中制备的微米级片状金粉的使用效果图。
图6为对比例1中制备的微米级片状金粉的使用效果图。
图7为实施例4中制备的微米级片状金粉的SEM图。
图8为实施例5中制备的微米级片状金粉的SEM图。
图9为对比例2中制备的微米级片状金粉的SEM图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。
在此,还需要说明的是,为了避免因不必要的细节而模糊了本发明,在附图中仅仅示出了与本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤,而省略了与本发明关系不大的其他细节。
另外,还需要说明的是,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
本发明提供了一种微米级片状金粉的制备方法,包括如下步骤:
S1、将金块碾压成预定厚度的金片,采用机械打磨的方式将所述金片破碎成球状金粉;
S2、对步骤S1得到的所述球状金粉进行球磨处理,得到预定尺寸的微米级片状金粉;
当所述微米级片状金粉的预定尺寸为150~500μm时,所述球磨处理的时间为4~45min;通过调整球磨时间即可对片状金粉的尺寸进行调控,球磨时间越长,片状金粉的尺寸越大,球磨后即可得到预定尺寸的微米级片状金粉;
当所述微米级片状金粉的预定尺寸为2~20μm时,所述球磨处理的时间为35~45min,且所述球磨处理后,还对球磨得到的片状金粉依次进行后处理与干燥筛分处理,以便将大尺寸的片状金粉破碎成小尺寸的片状金粉,得到所述预定尺寸的微米级片状金粉。
在步骤S1中,所述碾压包括:先用碾片机将所述金块碾压成厚度为0.1~0.2mm的金片,再用四辊轧机将金片碾压成厚度为3~7μm的金片。优选的,若碾压后得到的金片尺寸较大,可以将碾压后的金片进一步裁剪成长边尺寸最大为5cm的金片,以便于机械打磨过程的进行。其中,所述机械打磨的方式包括:将金粉置于咖啡机中进行打磨,打磨4~6s后静置5~15s,然后再打磨4~6s,得到所述球状金粉。
通过上述方式,本发明依次实现了金块、金片、球状金粉、片状金粉之间的快速转化。与现有技术中直接将金片剪切成片状金粉的方式相比,本发明通过先将金片通过机械打磨的方式迅速地转化成球状金粉,然后再进行短时间的球磨及破碎处理即可得到微米级片状金粉,整体工艺制备周期短,且得到的金粉粒径可控。
在步骤S2中,所述球磨处理具体包括如下步骤:将步骤S1得到的球状金粉置于球磨罐中,将硬脂酸溶于乙醇后加入球磨罐中,再加入直径为5mm的锆石球,以100r/min的转速球磨。其中,球状金粉、硬脂酸与锆石球的质量比优选为1:0.02:20。在此条件下,通过调控球磨的时间可以对得到的片状金粉的尺寸进行调控,球磨时间越长,得到的微米级片状金粉的尺寸越大,厚度越薄。例如,当球磨4~45min时,得到的微米级片状金粉的尺寸为150~500μm,可以应用于修饰、点缀等领域;若需要获得尺寸更小的微米级片状金粉,以应用于其他领域,在球磨35~45min后,还需要进行进一步的后处理与干燥筛分处理。
具体地,所述后处理包括如下步骤:
将所述球磨处理后得到的片状金粉与溶剂混合,再采用机械搅拌与超声结合的方式进行破碎处理,收集沉淀并洗涤后,得到沉淀物A;
配制分散溶液,将所述分散溶液加入所述沉淀物A中,超声混合均匀后沉降,收集沉淀并洗涤后,得到沉淀物B。
其中,与片状金粉混合的溶剂优选为乙醇;所述破碎处理的时间优选为3~8min,所述破碎处理时机械搅拌的转速为320~400 r/min。通过调整破碎处理的时间,可以对最终制得的微米级片状金粉的尺寸进行调控。具体地,当破碎时间为8min时,制得的微米级片状金粉的尺寸为3μm左右,厚度为0.2μm左右,能够应用于唐卡、陶瓷、莳绘等领域;当破碎时间为5min时,制得的微米级片状金粉的尺寸为8μm左右,厚度为0.2μm左右,能够应用于金缮修复领域;当破碎时间为3min时,制得的微米级片状金粉的尺寸为17μm左右,厚度为0.2μm左右,能够应用于装饰涂层、工美等领域。
通过上述方式,本发明提供的方法制备的微米级片状金粉的尺寸均一可控,便于根据实际应用的需要对工艺进行调控,从而简便高效地获得不同尺寸的微米级片状金粉,以满足不同场景下的应用需求。
在后处理过程中,本发明进一步优化了分散溶液的组成。其中,所述分散溶液由分散剂溶解于溶剂中得到,该溶剂优选为水或乙醇;所述分散剂的质量占所述球磨得到的片状金粉的质量的0.2~2%;所述分散剂优选为ZetaSperse 3100、牛皮胶、明胶、吐温-80和油酸中的一种或多种混合,更优选为ZetaSperse 3100与牛皮胶的混合物;该混合物中ZetaSperse 3100与牛皮胶的质量比优选为1:1~4。如此设置,能够利用ZetaSperse 3100极佳的润湿效果使金粉充分润湿后,在此基础上再结合牛皮胶的分散效果对润湿后的金粉表面进行高效分散,利用润湿效果与分散效果之间的协同作用,有效解决金粉因粉体变细导致的团聚粘黏现象,金粉分散后体积减小,增加使用时的流畅性能。
优选的,所述干燥筛分处理包括如下步骤:
将所述沉淀物B冷冻干燥后,通过筛网进行筛分,得到微米级片状金粉。
其中,所述冷冻干燥包括先在冰箱中冷冻0.5~2h,再置于冻干机中干燥1~5h。与常规的加热烘干的干燥方式相比,本发明在使用分散剂的基础上采用冷冻干燥,能够避免残留的分散剂在高温下干燥所导致的金粉偏粘现象,从而保持金粉的松散性,以满足实际应用的需求。
基于本发明提供的制备方法,能够制备出不同尺寸的微米级片状金粉,以,满足不同场景下的应用需求,具体为:当所述微米级片状金粉的尺寸为150~500μm时,所述微米级片状金粉应用于修饰、点缀领域;当所述微米级片状金粉的尺寸为2~4μm时,所述微米级片状金粉应用于唐卡、陶瓷、莳绘领域;当所述微米级片状金粉的尺寸为6~10μm时,所述微米级片状金粉应用于金缮修复领域;当所述微米级片状金粉的尺寸为12~20μm时,所述微米级片状金粉应用于装饰涂层、工美领域。
下面结合具体的实施例对本发明提供的微米级片状金粉的制备方法进行说明。
实施例1
本实施例提供了一种球状金粉的制备方法,包括如下步骤:
将金块压扁后,用碾片机将金块反复抽拉碾压,压成厚度为0.1mm左右的金片后,转移至四辊轧机上继续碾轧,最终制备成厚度在6μm左右的金片,将整张金片剪成几个大片后,放入咖啡机中打磨,在220V、50Hz的条件下打磨5s后静置10s,再次打磨5s即可破碎成球状金粉,其SEM图如图1所示。
该方法制备的球状金粉也可以应用在金缮修复、工美等领域,由于其单位体积内金质量较高,所以在使用过程中,金属质感更强,更能体现文物内敛厚重的文化底蕴。
本实施例还提供了一种微米级片状金粉的制备方法,包括如下步骤:
S1、按照上述球状金粉的制备方法制备球状金粉;
S2、取步骤S1制得的球状金粉1g于球磨罐中,将硬脂酸20mg溶于10mL乙醇后,加入球磨罐中,再加入20g 直径为5mm的锆石球,以100r/min的转速,球磨5min后,滤布过滤,用乙醇洗涤三次后,烘干,得到尺寸在180μm左右、厚度在1μm左右的片状金粉,其SEM图如图2所示。
本实施例提供的方法在球磨后即可得到微米级片状金粉,制备工艺简单,制备周期极短,制得的片状金粉尺寸相对较大,可以应用在各种修饰、点缀等领域。
实施例2
本实施例提供了一种微米级片状金粉的制备方法,包括如下步骤:
S1、将金块压扁后,用碾片机将金块反复抽拉碾压,压成厚度为0.1mm左右的金片后,转移至四辊轧机上继续碾轧,最终制备成厚度在6μm左右的金片,将整张金片剪成几个大片后,放入咖啡机中打磨,在220V、50Hz的条件下打磨5s后静置10s,再次打磨5s即可破碎成球状金粉。
S2、取步骤S1制得的球状金粉1g于球磨罐中,将硬脂酸20mg溶于10mL乙醇后,加入球磨罐中,再加入20g 直径为5mm的锆石球,以100r/min的转速,球磨40min后,滤布过滤,用乙醇洗涤三次后,烘干,得到尺寸在400μm左右、厚度在0.2μm左右的片状金粉。若需要获得尺寸更小的片状金粉,则进一步进行如下后处理与干燥筛分处理。
S3、将步骤S2得到的片状金粉放入烧杯中,加入50mL乙醇,采用机械搅拌+超声结合的方式破碎8min,机械搅拌的转速为380r/min,破碎后收集沉淀,除去上清液,用水洗涤后,得到沉淀物A;再取2.5mgZetaSperse 3100和2.5mg 牛皮胶分散剂(分散剂用量为0.5%)溶于6mL水中,加热充分溶解后,使用胶头滴管逐滴加入到沉淀物A中,再加入50mL90℃的温水,超声震荡混合均匀后沉降,用90℃的温水洗涤三次后,得到沉淀物B。
S4、在沉淀物B中加入10mL水后放入冰箱冷冻1h后,放入冻干机中干燥2h,将干燥后的金粉用毛刷通过200目的筛网进行筛分,得到尺寸为3μm左右的片状金粉,其SEM图如图3所示。
本实施例制备的微米级片状金粉的尺寸为3μm左右,适用于唐卡、陶瓷、莳绘等领域。将本实施例制备的微米级片状金粉应用于陶瓷表面进行装饰,其使用效果如图4所示。由图4可以看出,该微米级片状金粉在使用时均匀流畅,使用效果较佳。
实施例3
本实施例提供了一种微米级片状金粉的制备方法,与实施例2相比,区别仅在于将步骤S3中由2.5mgZetaSperse 3100和2.5mg牛皮胶组成的分散剂替换为5mg牛皮胶,其余步骤均与实施例2一致,在此不再赘述。
将本实施例制备的微米级片状金粉同样应用于陶瓷表面装饰,结果如图5所示。由图5可以看出,仅使用单一种类的分散剂时,制得的微米级片状金粉也能够应用于陶瓷表面装饰,但其装饰效果明显不如实施例2中使用牛皮胶与ZetaSperse 3100组成的复合分散剂所达到的效果,主要是因为实施例2中国的复合分散剂能够利用ZetaSperse 3100的润湿效果与牛皮胶的分散效果之间的协同作用,增加使用时的流畅性能,而实施例3仅能进行分散,无法发挥ZetaSperse 3100的润湿效果,影响了制备的微米级片状金粉的流畅性,导致应用过程中存在部分区域书写不连贯的问题,影响了实际使用效果。
对比例1
本对比例提供了一种微米级片状金粉的制备方法,与实施例2相比,区别仅在于将步骤S3中未使用分散剂进行处理,直接对沉淀物A进行步骤S4的干燥筛分处理,其余步骤均与实施例2一致,在此不再赘述。
将本对比例制备的微米级片状金粉应用于陶瓷表面装饰,结果如图6所示。
对比图4-6可以看出,对比例1中不使用分散剂时制备的微米级片状金粉,因易于团聚而导致颗粒较大,在实际使用过程中,在陶瓷表面进行装饰后易于脱落,难以紧密附着于陶瓷表面,最终呈现的着色较浅,装饰效果明显不如实施例2~3。
实施例4~5
实施例4~5分别提供了一种微米级片状金粉的制备方法,与实施例2相比,区别仅在于缩短了步骤S3中的破碎时间。其中,实施例4中的破碎时间为5min,实施例5中的破碎时间为3min;实施例4~5的其余步骤均与实施例2一致,在此不再赘述。
实施例4~5制得的微米级片状金粉的SEM图分别如图7、8所示。由图7~8可以看出,实施例4制备的微米级片状金粉的尺寸约为8μm,能够应用于金缮修复领域;实施例5制备的微米级片状金粉的尺寸约为17μm,能够应用于装饰涂层、工美等领域。表明基于本发明提供的工艺,能够通过调整破碎时间对片状金粉的尺寸进行有效控制,制备尺寸均一可控的微米级片状金粉,以满足不同场景下的应用需求。
对比例2
本对比例提供了一种微米级片状金粉的制备方法,与实施例4相比,区别主要在于直接使用现有的球状金粉替代实施例4中采用步骤S1制备的球状金粉,本对比例中使用的球状金粉由常规的化学还原法制备而成,将该球状金粉球磨至与实施例4中的片状金粉尺寸基本一致后,经洗涤得到沉淀物A;再按照与实施例4中相同的方式进行后续的分散与干燥筛分处理,后续处理步骤均与实施例4一致,在此不再赘述。
本对比例制备的片状金粉的SEM图如图9所示。由图9可以看出,由于化学还原法制备的球状金粉的球形更加规则,本对比例制备的片状金粉为圆片状金粉,其尺寸与实施例4类似,均为8μm左右。
将实施例4与本对比例制备的片状金粉分别涂覆于相同的基底上,并用分光测色仪进行测试,测得二者的颜色差异如表1所示。
表1实施例4与对比例2制备的片状金粉在涂覆后的颜色差异
项目 | 实施例4 | 对比例2 | 差值 | |
亮度L | 77.15 | 73.29 | 3.86 | 偏暗 |
红绿a | 7.34 | 12.10 | 4.76 | 偏红 |
黄蓝b | 34.71 | 34.64 | 0.07 | 合格 |
由表1可以看出,实施例4与对比例2制备的片状金粉的尺寸相近,但二者呈现的颜色存在差异。对比例2中基于化学还原法制备的球状金粉制备得到的片状金粉的颜色相对于实施例4中基于物理法机械打磨得到的球状金粉制备的片状金粉的颜色偏暗偏红,不能呈现出实施例4所具有的黄金的色泽,将影响其在金缮修复领域的应用效果。
实施例6~8
实施例6~8分别提供了一种微米级片状金粉的制备方法,与实施例3相比,区别仅在于改变了步骤S3中分散剂的组成和用量,其余步骤及参数均与实施例1一致,在此不再赘述。
其中,实施例6中使用的是2mg明胶(分散剂用量为0.2%);实施例7使用的是2mg油酸(分散剂用量为0.2%);实施例8使用的是20mg吐温-80(分散剂用量为2%)。
实施例6~8制备的微米级片状金粉均能够达到与实施3相似的装饰效果,可以根据实际应用的需要在适当范围内选择相应的分散剂种类和用量,均属于本发明的保护范围。
综上所述,本发明提供了一种微米级片状金粉的制备方法,涉及微米级金粉制备领域。该工艺包括将金块碾压成预定厚度的金片,采用机械打磨的方式将金片破碎成球状金粉;再对得到的球状金粉进行球磨处理,根据球磨时间的不同获得不同尺寸的片状金粉。其中,为了获得尺寸较小的微米级片状金粉,在球磨处理后还需要对得到的片状金粉依次进行后处理与干燥筛分处理,以得到预定尺寸的微米级片状金粉。通过上述方式,本发明采用逐级破碎的方式依次实现金块、金片、球状金粉、片状金粉之间的快速转化,整体制备工艺简单易行,制得的微米级片状金粉的粉体细腻有光泽,尺寸均一可控,能够满足不同场景下的应用需求。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.一种微米级片状金粉的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将金块碾压成预定厚度的金片,采用机械打磨的方式将所述金片破碎成球状金粉;
S2、对步骤S1得到的所述球状金粉进行球磨处理,得到预定尺寸的微米级片状金粉;
当所述微米级片状金粉的预定尺寸为150~500μm时,所述球磨处理的时间为4~45min,球磨后即得到所述预定尺寸的微米级片状金粉;
当所述微米级片状金粉的预定尺寸为2~20μm时,所述球磨处理的时间为35~45min,且所述球磨处理后,还对球磨得到的片状金粉依次进行后处理与干燥筛分处理,以得到所述预定尺寸的微米级片状金粉。
2.根据权利要求1所述的微米级片状金粉的制备方法,其特征在于,所述后处理包括如下步骤:
将所述球磨处理后得到的片状金粉与溶剂混合,再采用机械搅拌与超声结合的方式进行破碎处理,收集沉淀并洗涤后,得到沉淀物A;
配制分散溶液,将所述分散溶液加入所述沉淀物A中,超声混合均匀后沉降,收集沉淀并洗涤后,得到沉淀物B。
3.根据权利要求2所述的微米级片状金粉的制备方法,其特征在于:所述破碎处理的时间为3~8min,所述破碎处理时机械搅拌的转速为320~400 r/min。
4.根据权利要求2所述的微米级片状金粉的制备方法,其特征在于:所述分散溶液由分散剂溶解于溶剂中得到,所述分散剂的质量占所述球磨得到的片状金粉的质量的0.2~2%;所述分散剂为ZetaSperse 3100、牛皮胶、明胶、吐温-80和油酸中的一种或多种混合。
5.根据权利要求4所述的微米级片状金粉的制备方法,其特征在于:所述分散剂由ZetaSperse 3100与牛皮胶按照质量比1:1~4混合而成。
6.根据权利要求2所述的微米级片状金粉的制备方法,其特征在于:所述干燥筛分处理包括如下步骤:
将所述沉淀物B冷冻干燥后,通过筛网进行筛分,得到微米级片状金粉。
7.根据权利要求6所述的微米级片状金粉的制备方法,其特征在于:所述冷冻干燥包括先在冰箱中冷冻0.5~2h,再置于冻干机中干燥1~5h。
8.根据权利要求1所述的微米级片状金粉的制备方法,其特征在于:在步骤S1中,所述机械打磨的方式包括:将金粉置于咖啡机中进行打磨,打磨4~6s后静置5~15s,然后再打磨4~6s,得到所述球状金粉。
9.根据权利要求1所述的微米级片状金粉的制备方法,其特征在于:在步骤S1中,所述碾压包括:先用碾片机将所述金块碾压成厚度为0.1~0.2mm的金片,再用四辊轧机将金片碾压成厚度为3~7μm的金片。
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Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH08111307A (ja) * | 1994-10-07 | 1996-04-30 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | R−Fe−B系永久磁石用原料粉末の製造方法 |
CN101279369A (zh) * | 2008-05-15 | 2008-10-08 | 金川集团有限公司 | 高分散性片状银粉的制备方法 |
CN101857274A (zh) * | 2010-06-13 | 2010-10-13 | 中南大学 | 一种纳米WS2/MoS2颗粒的制备方法 |
CN102701279A (zh) * | 2012-06-15 | 2012-10-03 | 深圳市爱尔创科技有限公司 | 一种掺杂纳米氧化锆粉体的后处理方法 |
CN103421974A (zh) * | 2012-05-17 | 2013-12-04 | 广东先导稀材股份有限公司 | 铜铟镓合金的制备方法 |
CN103506628A (zh) * | 2013-10-11 | 2014-01-15 | 上海交通大学 | 一种纳米结构金属粉末及其制备方法 |
CN106914611A (zh) * | 2015-12-25 | 2017-07-04 | 北京有色金属研究总院 | 一种石墨烯与金属铝粉复合粉末制备方法 |
CN110935708A (zh) * | 2018-09-25 | 2020-03-31 | 王雨轩 | 铝合金制品的废料回收处理系统及处理方法 |
CN212652376U (zh) * | 2020-05-15 | 2021-03-05 | 湖北省葛店开发区万联机械股份有限公司 | 一种有色金属件加工用粉碎装置 |
US20220388049A1 (en) * | 2020-08-31 | 2022-12-08 | Jiangsu University | ROLLED (FeCoNiCrRn/Al)-2024Al COMPOSITE PANEL AND FABRICATION METHOD THEREOF |
-
2023
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Patent Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH08111307A (ja) * | 1994-10-07 | 1996-04-30 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | R−Fe−B系永久磁石用原料粉末の製造方法 |
CN101279369A (zh) * | 2008-05-15 | 2008-10-08 | 金川集团有限公司 | 高分散性片状银粉的制备方法 |
CN101857274A (zh) * | 2010-06-13 | 2010-10-13 | 中南大学 | 一种纳米WS2/MoS2颗粒的制备方法 |
CN103421974A (zh) * | 2012-05-17 | 2013-12-04 | 广东先导稀材股份有限公司 | 铜铟镓合金的制备方法 |
CN102701279A (zh) * | 2012-06-15 | 2012-10-03 | 深圳市爱尔创科技有限公司 | 一种掺杂纳米氧化锆粉体的后处理方法 |
CN103506628A (zh) * | 2013-10-11 | 2014-01-15 | 上海交通大学 | 一种纳米结构金属粉末及其制备方法 |
CN106914611A (zh) * | 2015-12-25 | 2017-07-04 | 北京有色金属研究总院 | 一种石墨烯与金属铝粉复合粉末制备方法 |
CN110935708A (zh) * | 2018-09-25 | 2020-03-31 | 王雨轩 | 铝合金制品的废料回收处理系统及处理方法 |
CN212652376U (zh) * | 2020-05-15 | 2021-03-05 | 湖北省葛店开发区万联机械股份有限公司 | 一种有色金属件加工用粉碎装置 |
US20220388049A1 (en) * | 2020-08-31 | 2022-12-08 | Jiangsu University | ROLLED (FeCoNiCrRn/Al)-2024Al COMPOSITE PANEL AND FABRICATION METHOD THEREOF |
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Publication number | Publication date |
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