CN109626982A - 一种铁氧体浆料及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种铁氧体浆料及其制备方法和用途。所述浆料的粒度D50为0.8‑1.5μm，D99为2.5‑3.8μm，且D99/D50为2‑4，其粒度分布范围窄，流延烧结制备薄片型镍锌铜铁氧体片的成品率高，且所制备得到的薄片型镍锌铜铁氧体片能用作无线充电和NFC设备的隔磁片。

Description

一种铁氧体浆料及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及铁氧体材料制备技术领域，尤其涉及一种铁氧体浆料及其制备方法和用途。
背景技术
随着电子信息技术的不断发展，通信已经全面进入无线时代。在利用磁场近场耦合的技术中，尽管电子标签RFID、NFC和无线充电技术应用频率不同，但是对于软磁材料的需求却有一个共同性，即要求作为增强天线电感、屏蔽金属环境的软磁材料具有片状超薄的形状。接收端隔磁片的厚度要求一般低于0.1mm，充电器发射端隔磁片的厚度一般在0.5-1.5mm，这就对传统的铁氧体制备技术带来了挑战。一般采用流延成型工艺制作此类片状铁氧体材料，首先将铁氧体粉料、溶剂、分散剂和粘结剂等其他助剂制作成均匀一致的浆料，再通过流延机挥发掉溶剂，制备出一定厚度的片状生坯，生坯通过烧结，贴膜，软化后就可以再通过切割加工成各种形状的隔磁片。流延法制备铁氧体片的关键在于浆料的制备，浆料的质量决定着流延的成品率，浆料制备工艺强烈地影响着后续烧结的性能和成品率。目前浆料制备一般采用滚动式球磨、分批投料的方式，这种制浆方式涉及的设备少，工艺简单，但是由于球磨效率低，很难获得粉料颗粒粒度小的浆料。而且分散能力差，浆料中往往存在导致产品外观缺陷的团聚颗粒，粒度分布广，烧结时收缩一致性差，产生严重变形，导致烧结成品率低。而且每个批次球磨罐中残留料较多，残留料会与下一批次混合后继续球磨，影响批次之间的一致性。
CN103833340A公开了一种NFC磁片用浆料，所述NFC磁片用浆料由铁氧体粉末和有机体系组成，以下步骤制备得到：将分散剂、有机溶剂和铁氧体粉末依次加入球磨罐中，进行依次球磨；然后依次加入增塑剂、粘结剂，进行二次球磨；选择性加入或不加入助剂，真空脱泡，得到所述NFC磁片用浆料。此方案所述浆料的粒度分布不均，浆料粒度较大的问题，所述浆料用于流延制备NFC磁片将存在成品率低，磁片表面粗糙的问题。
CN104073660A公开了一种流延成型制备金属软磁复合材料的方法，其主要步骤为：1)将钝化剂和溶剂按照钝化剂质量分数为0.1％-5％混合起来得到钝化液，将钝化液和磁性金属粉末按照质量比为0.01-1混合，搅拌，烘干，得到钝化粉；2)将钝化粉和有机溶剂，分散剂，粘结剂，增塑剂混合，搅拌均匀，并经过筛网过滤，除泡制备得到均匀弥散的浆料；3)流延成型；4)干燥，固化处理。此方案所述浆料的粒度分布不均，浆料粒度较大的问题，所述浆料用于流延制备NFC磁片将存在成品率低，磁片表面粗糙的问题。
CN104766686A公开了一种新型NFC磁片浆料及其制备方法，它由铁氧体粉末和水性体系组成，所述水性体系中含有水、表面处理剂、粘接剂和消泡剂；并由以下步骤制备得到：(1)将表面处理剂、铁氧体粉末和水放入球磨罐中，进行依次球磨；(2)在一次球磨后，加入消泡剂和粘接剂，进行二次球磨；(3)在二次球磨后取出浆料，进行真空脱泡，得到NFC磁片用浆料；此方案所述浆料的粒度分布不均，浆料粒度较大的问题，所述浆料用于流延制备NFC磁片将存在成品率低，磁片表面粗糙的问题，由于球磨不充分，球磨罐存在残料进一步影响浆料一致性的问题。
上述文献虽然均提供了可用于流延的浆料及其制备方法，但依然存在着所述浆料的粒度分布范围宽、粒度大、制备铁氧体片的成品率低的问题，同时球磨过程的残料会影响浆料粒度的一致性，因此开发一种可用于流延制备薄片型镍锌铜铁氧体片的浆料及其制备方法是具有重要意义的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种薄片型镍锌铜铁氧体片的浆料及其制备方法和用途；本发明所述浆料的粒度D50为0.8-1.5μm，D99为2.5-3.8μm，且D99/D50为2-4，其粒度分布范围窄，流延后烧结制备镍锌铜铁氧体片的成品率高，且所制备得到的薄片型镍锌铜铁氧体片能用作无线充电和NFC设备的隔磁片。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种用于流延制备薄片型镍锌铜铁氧体片的浆料，所述浆料按重量百分比包括以下组分：
本发明采用的浆料中镍锌铜铁氧体粉料的质量百分含量为65-78％，例如65％、68％、70％、72％、75％或78％等；分散剂的质量百分含量为0.25-0.5％，例如0.25％、0.3％、0.35％、0.4％、0.45％或0.5％等；粘结剂的质量百分含量为2.5-6％，例如2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％、5.5％或6％等；增塑剂的质量百分含量为1-5％，例如1％、2％、3％、4％或5％等；其余为溶剂；本发明所述的浆料中助剂的含量较少，有利于提高流延得到的铁氧体生料片的固含量，从而提高薄片型镍锌铜铁氧体片的烧结成品率。
优选地，所述镍锌铜铁氧体粉料按照摩尔百分含量计包括以下组分：
本发明采用的镍锌铜铁氧体粉料中Fe2O3的摩尔百分含量为47-50％，例如47％、47.5％、48％、48.5％、49％、49.5％或50％等，ZnO的摩尔百分含量为20-33％，例如20％、22％、24％、26％、28％、30％或32％等，NiO的摩尔百分含量为5-15％，例如5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％或15％等，CuO的摩尔百分含量为8-14％，例如8％、9％、10％、11％、12％、13％或14％等，Co2O3的摩尔百分含量为0-0.05％，例如0.01％、0.02％、0.03％、0.04％或0.05％等；上述含量的各组分经球磨和预烧后制备得到的镍锌铜铁氧体粉料具有的粒度D50为2.0～10.0μm，D99为20～60μm，其与分散剂、粘结剂、增塑剂和溶剂间相互配合有利于提高流延后烧结制备薄片型镍锌铜铁氧体片的成品率。
优选地，所述浆料的粒度D50为0.8-1.5μm，例如0.8μm、0.9μm、1μm、1.1μm、1.2μm、1.3μm、1.4μm或1.5μm等，D99为2.5-3.8μm，例如2.5μm、2.7μm、2.9μm、3.1μm、3.3μm、3.5μm或3.8μm等，且D99/D50为2-4，例如2、2.5、3、3.5或4；所述浆料的粒度分布范围窄，粒度较小，有利于提高流延后烧结制备薄片型镍锌铜铁氧体片的成品率，且制备得到的薄片型镍锌铜铁氧体片上任意5mm×5mm的方形区域内的厚度偏差≤5μm，表面光滑度高。
优选地，所述分散剂包括蓖麻油、工业鱼油和三油酸甘油酯中的任意一种或至少两种的混合物，所述混合物示例性的包括蓖麻油和工业鱼油的混合物、蓖麻油和三油酸甘油酯的混合物或蓖麻油、工业鱼油和三油酸甘油酯的混合物等。
优选地，所述粘结剂包括聚乙烯醇缩丁醛。
优选地，所述增塑剂包括邻二甲酸二丁酯。
所选地，所述溶剂包括乙醇、二甲苯或正丙醇中任意两种的混合物，例如乙醇和二甲苯的混合物、正丙醇和二甲苯的混合物或乙醇、二甲苯和正丙醇的混合物等。
优选地，所述溶剂包括乙醇、二甲苯或正丙醇中任意两种按照重量比为1:1的比例组合的混合物。
作为本发明优选地技术方案，所述浆料按照重量百分比包括以下组分：
优选地，所述溶剂为重量比为1:1的乙醇和二甲苯的混合物。
第二方面，本发明提供了第一方面所述用于流延制备薄片型镍锌铜铁氧体片的浆料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将镍锌铜铁氧体粉料、分散剂和溶剂混合进行第一次球磨混料；
(2)将步骤(1)的产物通过通过式球磨机进行第二次球磨，得到所述用于流延制备薄片型镍锌铜铁氧体片的浆料。
优选地，步骤(1)所述第一次球磨混料后还包括向步骤(1)的产物中加入粘结剂和增塑剂继续球磨。
优选地，所述继续球磨的时间为3-20h，例如3h、5h、10h、15h、18h或20h等。
优选地，步骤(2)所述第二次球磨后还包括将第二次球磨产物、增塑剂和粘结剂混合搅拌。
本发明所述浆料的制备方法采用第一次球磨与通过式球磨相结合的制备方法，有利于获得粒度分布范围窄且粒度较小的浆料，从而提高浆料流延后烧结制备薄片型镍锌铜铁氧体片的成品率以及所得薄片型镍锌铜铁氧体片的表面光滑度。
本发明所述浆料制备方法的步骤(2)中采用通过式球磨进行第二次球磨，能有效降低浆料颗粒的粒度，且所述通过式球磨为流动进料，能防止球磨机中残料的堆积，从而提高浆料粒度的一致性。
优选地，步骤(1)所述第一次球磨混料的球磨机包括砂磨机、滚动式球磨机或行星式球磨机中的任意一种。
优选地，步骤(1)所述的镍锌铜铁氧体粉料的粒度D50为2.0～10.0μm，例如2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm或10μm等，D99为20～60μm，例如20μm、25μm、30μm、35μm、40μm、45μm、50μm、55μm或60μm等，优选为D50为2.0～4.0μm，D99为25～45μm。
优选地，步骤(1)所述的第一次球磨混料的球料比为(3-8):1，例如3:1、4:1、5:1、6:1、7:1或8:1等，优选为5:1。
优选地，步骤(1)所述第一次球磨混料的转速为60-200r/min；例如60r/min、100r/min、120r/min、130r/min、140r/min、150r/min、160r/min、170r/min、180r/min、190r/min或200r/min等，优选为150r/min。
优选地，步骤(1)所述第一次球磨混料的时间为0.5-5h；例如0.5h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h或5h等，优选为3h。
优选地，步骤(1)得到的产物的颗粒粒度D50为1.5-3.2μm，例如1.5μm、1.8μm、2.1μm、2.4μm、2.7μm、2.9μm或3.2μm等，优选为1.8-2.4μm。
优选地，步骤(2)所述通过式球磨的磨球为氧化锆球。
优选地，所述氧化锆球的直径为0.5-5mm；例如0.5mm、1mm、1.5mm、2.5mm、3.5mm、4mm或5mm等。
优选地，步骤(2)所述通过式球磨的流量为10-100mL/s；例如10mL/s、20mL/s、30mL/s、40mL/s、50mL/s、60mL/s、70mL/s、80mL/s、90mL/s或100mL/s等。
优选地，步骤(2)所述通过式球磨后的浆料的粒度D50为0.8-1.5μm，例如0.8μm、0.9μm、1μm、1.1μm、1.2μm、1.3μm、1.4μm或1.5μm等，D99为2.5-3.8μm，例如2.5μm、2.7μm、2.9μm、3.1μm、3.3μm、3.5μm或3.8μm等，且D99/D50为2-4，例如2、2.5、3、3.5或4等。
优选地，步骤(2)所述的通过式球磨为循环球磨。
优选地，所述循环球磨的循环次数为1-10次，例如1次、2次、3次、4次、5次、6次、7次、8次、9次或10次等。
优选地，所述镍锌铜铁氧体粉料的制备方法包括以下步骤：
(a)按配方将镍锌铜铁氧体粉料的各组分加入球磨机中进行球磨混料；
(b)对步骤(a)的产物进行预烧处理，得到所述镍锌铜铁氧体粉料。
优选地，步骤(a)所述球磨混料的球磨采用干法球磨和/或湿法球磨。
优选地，所述干法球磨的球磨机包括振动球磨机。
优选地，所述湿法球磨的球磨机包括砂磨机、滚动式球磨机或行星式球磨机中的任意一种。
优选地，步骤(a)所述球磨混料采用干法球磨的球料比为1:(1-3)；例如1:1、1:1.5、1:2、1:2.5或1:3等。
优选地，步骤(a)所述球磨混料采用湿法球磨的球料比为(0.25-5):1；例如0.25:1、1:1、2:1、3:1、4:1或5:1等。
优选地，步骤(a)所述球磨混料采用湿法球磨后还包括将所得产物在80-250℃烘干；例如可以为80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃、190℃、200℃、210℃、220℃、230℃、240℃或250℃等。
优选地，步骤(b)所述预烧处理的温度为850-940℃，例如850℃、870℃、890℃、910℃或940℃等。
作为本发明优选的技术方案，所述用于流延制备薄片型镍锌铜铁氧体片的浆料的制备方法包括以下步骤：
(1)将镍锌铜铁氧体粉料、蓖麻油和重量比为1:1的乙醇和二甲苯的混合物进行混合，进行第一次球磨混料，所述的第一次球磨混料的球料比为(3-8):1，所述第一尺寸磨球的直径为5-7mm，所述第二尺寸磨球的直径为8-10mm，所述第一尺寸磨球与第二尺寸磨球的数量比为(300-800):1，所述第一次球磨混料的转速为60-90r/min，所述第一次球磨混料的时间为30-90min；
(2)在步骤(1)的产物中加入聚乙烯醇缩丁醛和邻二甲酸二丁酯，继续球磨3-20h；
(3)将步骤(2)的产物通过通过式球磨机进行第二次球磨混料，得到所述用于流延制备薄片型镍锌铜铁氧体片的浆料，所述通过式球磨的磨球为直径为0.5-5mm的氧化锆球，所述通过式球磨的流量为10-100mL/s，所得浆料的粒度D50为0.8-1.5μm，D99为2.5-3.8μm，且D99/D50为2-4。
第三方面，本发明提供了一种薄片型镍锌铜铁氧体片的制备方法，所述制备方法采用如第一方面所述的浆料流延后烧结得到。
优选地，本发明所述方法包括以下步骤：
(1)浆料制备；
(2)将步骤(1)得到的浆料进行流延成型得到铁氧体生料片；
(3)将步骤(2)得到的铁氧体生料片进行烧结得到所述薄片型镍锌铜铁氧体片。
优选地，步骤(1)所述制备浆料的方法采用第二方面所述的用于流延制备薄片型镍锌铜铁氧体片的浆料的制备方法。
优选地，步骤(2)所述流延成型是将所述浆料涂覆在离子膜上，随后进行干燥处理得到铁氧体生料片。
优选地，所述铁氧体生料片的厚度为0.03-3mm；例如0.04mm、0.06mm、0.08mm、1mm、1.5mm或3mm等。
优选地，所述离子膜包括PET离子膜或有图案的离子膜。
优选地，步骤(3)所述烧结的温度为900-1000℃；例如900℃、920℃、940℃、960℃、980℃或1000℃等。
优选地，步骤(3)所述烧结的时间为1-4h；例如1℃、1.5℃、2℃、2.5℃、3℃或4℃。
优选地，步骤(3)所述烧结后还包括覆膜封装和软化。
优选地，所述覆膜封装为在铁氧体片两面贴上胶带。
优选地，所述软化为对覆膜封装得到的产品在横纵两个方向进行滚压碎裂。
作为本发明优选的技术方案，所述方法包括以下步骤：
(1)采用如第二方面所述的用于流延制备薄片型镍锌铜铁氧体片的浆料的制备方法制备浆料；
(2)所述浆料涂覆在离子膜上，随后进行干燥处理得到厚度为0.03-3mm铁氧体生料片；
(3)将步骤(2)的产物在900-1000℃烧结1-4h得到所述薄片型镍锌铜铁氧体片。
第四方面，本发明提供了如第三方面所述制备方法制备得到的薄片型镍锌铜铁氧体片，所述薄片型镍锌铜铁氧体片的厚度为0.03-3mm。
优选地，所述薄片型镍锌铜铁氧体片上任意5mm×5mm的方形区域内的厚度偏差≤5μm。
所述厚度偏差的测试方法为在薄片型镍锌铜铁氧体片上任选5mm×5mm的方形区域，在方形区域内随机选取10个点，测试其厚度，并对上述测试结果进行方差计算得到厚度偏差。
第五方面，本发明提供了如第四方面所述薄片型镍锌铜铁氧体片的用途，所述薄片型镍锌铜铁氧体片用作隔磁片。
优选地，所述隔磁片能用于NFC设备和无线充电设备。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述铁氧体浆料中粘结剂的含量较少，有利于提高流延制备的铁氧体生料片的固含量，从而提高烧结得到的薄片型镍锌铜铁氧体片的成品率和铁氧体片的表面光滑度；
(2)本发明所述用于流延制备薄片型镍锌铜铁氧体片的浆料的粒度D50为0.8-1.5μm，D99为2.5-3.8μm，且D99/D50为2-4，其粒度分布范围窄，流延后烧结制备薄片型镍锌铜铁氧体片的成品率高，且所得薄片型镍锌铜铁氧体片能用作无线充电和NFC设备的隔磁片；
(3)本发明所述浆料的制备方法采用第一次球磨混料与通过式球磨相结合的方式解决了单一球磨罐球磨存在的残料积累的问题，从而获得颗粒分布范围更窄的浆料；
(4)本发明所述用于流延制备薄片型镍锌铜铁氧体片的浆料与所述薄片型镍锌铜铁氧体片的制备方法相结合有效提高了制备得到的薄片型镍锌铜铁氧体片的成品率，其成品率≥88％。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
以下实施例和对比例选取镍锌铜铁氧体粉料作为铁氧体粉料，制备尺寸为100mm×100mm，厚度为0.03-3.0mm的薄片型镍锌铜铁氧体片。
实施例1
用于流延制备薄片型镍锌铜铁氧体片的浆料的制备：
(1)按配方将摩尔百分含量为Fe2O3：49.5％，ZnO：32.5％，NiO：8％，CuO：10％的原料粉加入滚动式球磨机中，球料比1:2，采用氧化锆球作为磨球，同时加入去离子水进行湿磨混料，球磨转速150rpm，球磨时间2h，球磨完成后将混好的浆料放入120℃的烘箱中烘干，得到干燥粉体；
(2)将步骤(1)得到的干燥粉体在900℃下预烧3h，得到镍锌铜铁氧体粉料；
(3)以浆料的总重量为100％计，将重量百分比为70％的镍锌铜铁氧体粉料，0.3％的蓖麻油，25％的重量比为1:1的乙醇和二甲苯的混合溶液，加入到球磨机中进行第一次球磨混料；所述第一次球磨混料的球料比为3:1，其转速为150rpm，球磨的时间为3h；
(4)以浆料的总重量为100％计，将3.2％的聚乙烯醇缩丁醛，1.5％的邻二甲酸二丁酯加入步骤(3)的球磨机中继续球磨5h；
(5)采用通过式球磨机对步骤(4)的产物进行循环球磨来实现粒度调控得到所述用于流延制备薄片型镍锌铜铁氧体片的浆料，记循环球磨的循环次数为n次，本实施例的n＝1；所述循环球磨的磨球采用直径为0.5mm的氧化锆球，浆料通过球磨机的流量控制在30mL/s。
薄片型镍锌铜铁氧体片的制备：
(a)将所述用于流延制备薄片型镍锌铜铁氧体片的浆料在流延机上进行流延成型，制备成厚度为0.3mm的铁氧体生料片；
(b)将所述铁氧体生料片裁成一定大小后叠层后进行烧结，烧结分为升温阶段、保温阶段和降温阶段，升温阶段的升温速率为1.5℃/min，保温阶段的温度950℃，保温的时间2h，自然降温，得到所述薄片型镍锌铜铁氧体片；筛选出外观合格品后称重。
本实施例制得的浆料的粒度大小及薄片型镍锌铜铁氧体片的成品率与厚度、隔磁片的复数磁导率如表1所示。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于：以浆料的总重量为100％计，镍锌铜铁氧体粉料的重量百分比为65％，蓖麻油的重量百分比为0.5％，重量比1:1的乙醇和二甲苯的混合溶液的重量百分比为23.5％，聚乙烯醇缩丁醛的重量百分比为6％，邻二甲酸二丁酯的重量百分比为5％。
本实施例制得的浆料的粒度大小及薄片型镍锌铜铁氧体片的成品率与厚度、隔磁片的复数磁导率如表1所示。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于：以浆料的总重量为100％计，镍锌铜铁氧体粉料的重量百分比为78％，蓖麻油的重量百分比为0.25％，重量比1:1的乙醇和二甲苯的混合溶液的重量百分比为18.25％，聚乙烯醇缩丁醛的重量百分比为2.5％，邻二甲酸二丁酯的重量百分比为1％。
本实施例制得的浆料的粒度大小及薄片型镍锌铜铁氧体片的成品率与厚度、隔磁片的复数磁导率如表1所示。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于：通过式球磨的循环次数n＝2次，浆料通过球磨机的流量控制在50mL/s。
本实施例制得的浆料的粒度大小及薄片型镍锌铜铁氧体片的成品率与厚度、隔磁片的复数磁导率如表1所示。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于：所述循环球磨的磨球采用直径为1mm的氧化锆球，通过式球磨的循环次数n＝1次，浆料通过球磨机的流量控制在20mL/s。
本实施例制得的浆料的粒度大小及薄片型镍锌铜铁氧体片的成品率与厚度、隔磁片的复数磁导率如表1所示。
实施例6
本实施例与实施例1的区别在于：所述循环球磨的磨球采用直径为3mm的氧化锆球，通过式球磨的循环次数n＝2次，浆料通过球磨机的流量控制在20mL/s。
本实施例制得的浆料的粒度大小及薄片型镍锌铜铁氧体片的成品率与厚度、隔磁片的复数磁导率如表1所示。
实施例7
本实施例与实施例1的区别在于：所述循环球磨的磨球采用直径为5mm的氧化锆球，通过式球磨的循环次数n＝3次，浆料通过球磨机的流量控制在30mL/s。
本实施例制得的浆料的粒度大小及薄片型镍锌铜铁氧体片的成品率与厚度、隔磁片的复数磁导率如表1所示。
实施例8
用于流延制备薄片型镍锌铜铁氧体片的浆料的制备：
(1)按配方将摩尔百分含量为Fe2O3：47％，ZnO：33％，NiO：10％，CuO：9.95％，Co2O3：0.05％的原料粉加入滚动式球磨机中，球料比5:1，采用氧化锆球作为磨球，同时加入去离子水进行湿磨混料，球磨转速100rpm，球磨时间5h，球磨完成后将混好的浆料放入80℃的烘箱中烘干，得到干燥粉体；
(2)将步骤(1)得到的干燥粉体在940℃下预烧2h，得到镍锌铜铁氧体粉料；
(3)以浆料的总重量为100％计，将重量百分比为65％的镍锌铜铁氧体粉料，0.5％的蓖麻油，23.5％的重量比为1:1的正丙醇和二甲苯的混合溶液，加入到球磨机中进行第一次球磨混料；所述第一次球磨混料的球料比为3:1，其转速为100rpm，球磨的时间为5h；
(4)以浆料的总重量为100％计，将6％的聚乙烯醇缩丁醛，5％的邻二甲酸二丁酯加入步骤(3)的球磨机中继续球磨20h；
(5)采用通过式球磨机对步骤(4)的产物进行循环球磨来实现粒度调控得到所述用于流延制备薄片型镍锌铜铁氧体片的浆料，记循环球磨的循环次数为n次，本实施例的n＝10；所述循环球磨的磨球采用直径为5mm的氧化锆球，浆料通过球磨机的流量控制在100mL/s。
薄片型镍锌铜铁氧体片的制备：
(a)将所述用于流延制备薄片型镍锌铜铁氧体片的浆料在流延机上进行流延成型，制备成厚度为0.3mm的铁氧体生料片；
(b)将所述铁氧体生料片裁成一定大小后叠层后进行烧结，烧结分为升温阶段、保温阶段和降温阶段，升温阶段的升温速率为5℃/min，保温阶段的温度1000℃，保温的时间1h，自然降温，得到所述薄片型镍锌铜铁氧体片；筛选出外观合格品后称重。
本实施例制得的浆料的粒度大小及薄片型镍锌铜铁氧体片的成品率与厚度、隔磁片的复数磁导率如表1所示。
实施例9
用于流延制备薄片型镍锌铜铁氧体片的浆料的制备：
(1)按配方将摩尔百分含量为Fe2O3：50％，ZnO：20％，NiO：15％，CuO：14.95％，Co2O3：0.05％的原料粉加入滚动式球磨机中，球料比1:4，采用氧化锆球作为磨球，同时加入去离子水进行湿磨混料，球磨转速200rpm，球磨时间1h，球磨完成后将混好的浆料放入250℃的烘箱中烘干，得到干燥粉体；
(2)将步骤(1)得到的干燥粉体在850℃下预烧4h，得到镍锌铜铁氧体粉料；
(3)以浆料的总重量为100％计，将重量百分比为78％的镍锌铜铁氧体粉料，0.25％的蓖麻油，18.25％的重量比为2:1的乙醇和二甲苯的混合溶液，加入到球磨机中进行第一次球磨混料；所述第一次球磨混料的球料比为8:1，其转速为200rpm，球磨的时间为2h；
(4)以浆料的总重量为100％计，将2.5％的聚乙烯醇缩丁醛，1％的邻二甲酸二丁酯加入步骤(3)的球磨机中继续球磨3h；
(5)采用通过式球磨机对步骤(4)的产物进行循环球磨来实现粒度调控得到所述用于流延制备薄片型镍锌铜铁氧体片的浆料，记循环球磨的循环次数为n次，本实施例的n＝5；所述循环球磨的磨球采用直径为3mm的氧化锆球，浆料通过球磨机的流量控制在10mL/s。
薄片型镍锌铜铁氧体片的制备：
(a)将所述用于流延制备薄片型镍锌铜铁氧体片的浆料在流延机上进行流延成型，制备成厚度为0.3mm的铁氧体生料片；
(b)将所述铁氧体生料片裁成一定大小后叠层后进行烧结，烧结分为升温阶段、保温阶段和降温阶段，升温阶段的升温速率为3℃/min，保温阶段的温度900℃，保温的时间4h，自然降温，得到所述薄片型镍锌铜铁氧体片；筛选出外观合格品后称重。
本实施例制得的浆料的粒度大小及薄片型镍锌铜铁氧体片的成品率与厚度、隔磁片的复数磁导率如表1所示。
实施例10
本实施例将实施例1中的摩尔百分含量为Fe2O3：49.5％，ZnO：32.5％，NiO：8％，CuO：10％的原料粉替换为摩尔百分含量为Fe2O3：47％，ZnO：33％，NiO：10％，CuO：10％的原料粉；其他条件与实施例1相比完全相同。
本实施例制得的浆料的粒度大小及薄片型镍锌铜铁氧体片的成品率与厚度、隔磁片的复数磁导率如表1所示。
实施例11
本实施例将实施例1中的摩尔百分含量为Fe2O3：49.5％，ZnO：32.5％，NiO：8％，CuO：10％的原料粉替换为摩尔百分含量为Fe2O3：50％，ZnO：20％，NiO：15％，CuO：15％的原料粉；其他条件与实施例1相比完全相同。
本实施例制得的浆料的粒度大小及薄片型镍锌铜铁氧体片的成品率与厚度、隔磁片的复数磁导率如表1所示。
实施例12
本实施例将实施例1中的摩尔百分含量为Fe2O3：49.5％，ZnO：32.5％，NiO：8％，CuO：10％的原料粉替换为摩尔百分含量为Fe2O3：55％，ZnO：15％，NiO：18％，CuO：12％的原料粉；其他条件与实施例1相比完全相同。
本实施例制得的浆料的粒度大小及薄片型镍锌铜铁氧体片的成品率与厚度，隔磁片的复数磁导率如表1所示。
实施例13
本实施例将实施例1中的摩尔百分含量为Fe2O3：49.5％，ZnO：32.5％，NiO：8％，CuO：10％的原料粉替换为摩尔百分含量为Fe2O3：40％，ZnO：35％，NiO：20％，CuO：5％的原料粉；其他条件与实施例1相比完全相同。
本实施例制得的浆料的粒度大小及薄片型镍锌铜铁氧体片的成品率与厚度、隔磁片的复数磁导率如表1所示。
实施例14
本实施例将实施例1中的步骤(5)中的0.5mm的氧化锆球替换为10mm氧化锆球，其他条件与实施例1相比完全相同。
本实施例制得的浆料的粒度大小及薄片型镍锌铜铁氧体片的成品率与厚度、隔磁片的复数磁导率如表1所示。
实施例15
本实施例将实施例1中的步骤(5)中的0.5mm的氧化锆球替换为0.1mm氧化锆球，其他条件与实施例1相比完全相同。
本实施例制得的浆料的粒度大小及薄片型镍锌铜铁氧体片的成品率与厚度、隔磁片的复数磁导率如表1所示。
实施例16
本实施例与实施例1相比不进行步骤(4)，并将步骤(5)的产物与3.2％的聚乙烯醇缩丁醛和1.5％的邻二甲酸二丁酯(以浆料的总重量为100％计)混合搅拌5h得到所述用于流延制备薄片型镍锌铜铁氧体片的浆料，其他条件与实施例1相比完全相同。
本实施例制得的浆料的粒度大小及薄片型镍锌铜铁氧体片的成品率与厚度、隔磁片的复数磁导率如表1所示。
实施例17
本实施例与实施例1相比将步骤(5)的浆料通过球磨机的流量由30mL/s替换为100mL/s，其他条件与实施例1相比完全相同。
本实施例制得的浆料的粒度大小及薄片型镍锌铜铁氧体片的成品率与厚度、隔磁片的复数磁导率如表1所示。
实施例18
本实施例与实施例1相比将步骤(5)的浆料通过球磨机的流量由30mL/s替换为10mL/s，其他条件与实施例1相比完全相同。
本实施例制得的浆料的粒度大小及薄片型镍锌铜铁氧体片的成品率与厚度、隔磁片的复数磁导率如表1所示。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于：以浆料的总重量为100％计，镍锌铜铁氧体粉料的重量百分比为58％，蓖麻油的重量百分比为0.5％，重量比1:1的乙醇和二甲苯的混合溶液的重量百分比为23.5％，聚乙烯醇缩丁醛的重量百分比为9％，邻二甲酸二丁酯的重量百分比为9％。
本对比例制得的浆料的粒度大小及薄片型镍锌铜铁氧体片的成品率与厚度、隔磁片的复数磁导率如表1所示。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于：以浆料的总重量为100％计，镍锌铜铁氧体粉料的重量百分比为82％，蓖麻油的重量百分比为0.25％，重量比1:1的乙醇和二甲苯的混合溶液的重量百分比为15.75％，聚乙烯醇缩丁醛的重量百分比为1％，邻二甲酸二丁酯的重量百分比为1％。
本对比例制得的浆料的粒度大小及薄片型镍锌铜铁氧体片的成品率与厚度、隔磁片的复数磁导率如表1所示。
对比例3
本对比例与实施例1相比，不进行步骤(5)的操作，步骤(4)所述继续球磨后即得到浆料，其他条件与实施例1完全相同。
本对比例制得的浆料的粒度大小及薄片型镍锌铜铁氧体片的成品率与厚度、隔磁片的复数磁导率如表1所示。
对比例4
本对比例与对比例1相比，将对比例1步骤(4)所述的继续球磨时间由5h替换为10h；其他条件与对比例1相比完全相同。
本对比例制得的浆料的粒度大小及薄片型镍锌铜铁氧体片的成品率与厚度、隔磁片的复数磁导率如表1所示。
对实施例1-18和对比例1-4所得薄片型镍锌铜铁氧体片进行性能测试的方法如下：
(a＇)镍锌铜铁氧体粉料的粒度测试方法，采用激光粒度仪对粒度分布进行测试；
(b＇)第一次球磨混料后的产物的粒度测试采用与镍锌铜铁氧体粉料的粒度测试相同的方法；
(c＇)浆料的粒度测试：浆料的粒度测试方法与第一次球磨混料后的产物的粒度测试相同；
(d＇)成品率测试：筛选步骤(b)得到的薄片型镍锌铜铁氧体片中的外观合格品(所述合格品指外观无变形、翘曲和凹凸点的缺陷特征的产品)后称重；烧成总重为烧结后合格品的总重量；按照重量统计流延和烧结的成品率，即成品率＝烧成总重/铁氧体粉料的重量；
(e＇)磁导率测试：对步骤(b)得到的合格品的两面分别贴上厚度为0.05mm的单面胶和厚度为0.05mm的双面胶，用橡胶辊进行滚压使薄片型镍锌铜铁氧体片碎裂，即完成隔磁片的制备；性能测试采用模具从隔磁片中冲切出外径×内径为19.9×8.8mm的样环进行测试，测试条件为200KHz，25℃，1194A/m；
(f＇)薄片型镍锌铜铁氧体片的厚度测试：在薄片型镍锌铜铁氧体片上任选25个点测试其厚度，取平均值得到所述薄片型镍锌铜铁氧体片的厚度。
实施例1-18和对比例1-4的镍锌铜铁氧体粉料的粒度，第一次球磨混料后的产物的粒度、浆料粒度、复数磁导率、成品率及薄片型镍锌铜铁氧体片厚度如表1所示；
表1
由表1可以看出，实施例1-18制备薄片型镍锌铜铁氧体片的成品率和制备得到的薄片型镍锌铜铁氧体片的磁导率μ′均明显高于对比例1-4，其中实施例1-18的成品率＞88％，而对比例1-4的成品率＜85％；对比实施例1-3和对比例1-2可以看出，利用本发明所述的浆料组分制备薄片型镍锌铜铁氧体片具有更高的成品率，且所得薄片型镍锌铜铁氧体片具有更高的磁导率；对比实施例1、10-13可以看出，采用本发明所述的镍锌铜铁氧体粉料的成分制备薄片型镍锌铜铁氧体片具有更高的成品率，且所得薄片型镍锌铜铁氧体片具有更高的磁导率。对比实施例1和对比例3-4可以看出，本发明所述球磨方式明显优于单一球磨罐球磨。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种用于流延制备薄片型镍锌铜铁氧体片的浆料，其特征在于，所述浆料按重量百分比包括以下组分：
2.如权利要求1所述的浆料，其特征在于，所述镍锌铜铁氧体粉料按照摩尔百分含量计包括以下组分：
优选地，所述浆料的粒度D50为0.8-1.5μm，D99为2.5-3.8μm，且D99/D50为2-4；
优选地，所述分散剂包括蓖麻油、工业鱼油和三油酸甘油酯中的任意一种或至少两种的混合物；
优选地，所述粘结剂包括聚乙烯醇缩丁醛；
优选地，所述增塑剂包括邻二甲酸二丁酯；
所选地，所述溶剂包括乙醇、二甲苯或正丙醇中任意两种的混合物；
优选地，所述溶剂包括乙醇、二甲苯或正丙醇中任意两种按照重量比为1:1的比例组合的混合物。
3.如权利要求1或2所述的浆料，其特征在于，所述浆料按照重量百分比包括以下组分：
优选地，所述溶剂为重量比为1:1的乙醇和二甲苯的混合物。
4.如权利要求1-3任一项所述用于流延制备薄片型镍锌铜铁氧体片的浆料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将镍锌铜铁氧体粉料、分散剂和溶剂混合进行第一次球磨混料；
(2)将步骤(1)的产物通过通过式球磨机进行第二次球磨，得到所述用于流延制备薄片型镍锌铜铁氧体片的浆料；
优选地，步骤(1)所述第一次球磨混料后还包括向步骤(1)的产物中加入粘结剂和增塑剂继续球磨；
优选地，所述继续球磨的时间为3-20h；
优选地，步骤(2)所述第二次球磨后还包括将第二次球磨产物、增塑剂和粘结剂混合搅拌。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述第一次球磨混料的球磨机包括砂磨机、滚动式球磨机或行星式球磨机中的任意一种；
优选地，步骤(1)所述的镍锌铜铁氧体粉料的粒度D50为2.0～10.0μm，D99为20～60μm，优选为D50为2.0～4.0μm，D99为25～45μm；
优选地，步骤(1)所述的第一次球磨混料的球料比为(3-8):1，优选为5:1；
优选地，步骤(1)所述第一次球磨混料的转速为60-200r/min，优选为150r/min；
优选地，步骤(1)所述第一次球磨混料的时间为0.5-5h；
优选地，步骤(1)得到的产物的颗粒粒度D50为1.5-3.2μm，优选为1.8-2.4μm；
优选地，步骤(2)所述通过式球磨的磨球为氧化锆球；
优选地，所述氧化锆球的直径为0.5-5mm；
优选地，步骤(2)所述通过式球磨的流量为10-100mL/s；
优选地，步骤(2)所述通过式球磨后的浆料的粒度D50为0.8-1.5μm，D99为2.5-3.8μm，且D99/D50为2-4；
优选地，步骤(2)所述的通过式球磨为循环球磨；
优选地，所述循环球磨的循环次数为1-10次；
优选地，所述镍锌铜铁氧体粉料的制备方法包括以下步骤：
(a)按配方将镍锌铜铁氧体粉料的各组分加入球磨机中进行球磨混料；
(b)对步骤(a)的产物进行预烧处理，得到所述镍锌铜铁氧体粉料；
优选地，步骤(a)所述球磨混料的球磨采用干法球磨和/或湿法球磨；
优选地，所述干法球磨的球磨机包括振动球磨机；
优选地，所述湿法球磨的球磨机包括砂磨机、滚动式球磨机或行星式球磨机中的任意一种；
优选地，步骤(a)所述球磨混料采用干法球磨的球料比为1:(1-3)；
优选地，步骤(a)所述球磨混料采用湿法球磨的球料比为(0.25-5):1；
优选地，步骤(a)所述球磨混料采用湿法球磨后还包括将所得产物在80-250℃烘干；
优选地，步骤(b)所述预烧处理的温度为850-940℃。
6.如权利要求4或5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将镍锌铜铁氧体粉料、蓖麻油和重量比为1:1的乙醇和二甲苯的混合物进行混合，进行第一次球磨混料；
(2)在步骤(1)的产物中加入聚乙烯醇缩丁醛和邻二甲酸二丁酯，继续球磨；
(3)将步骤(2)的产物通过通过式球磨机进行第二次球磨混料，得到所述用于流延制备薄片型镍锌铜铁氧体片的浆料，所述通过式球磨的磨球为直径为0.5-5mm的氧化锆球，所述通过式球磨的流量为10-100mL/s，所得浆料的粒度D50为0.8-1.5μm，D99为2.5-3.8μm，且D99/D50为2-4。
7.一种薄片型镍锌铜铁氧体片的制备方法，其特征在于，所述制备方法采用如权利要求1-3任一项所述的浆料经流延和烧结后得到；
优选地，本发明所述方法包括以下步骤：
(1)浆料制备；
(2)将步骤(1)得到的浆料进行流延成型得到铁氧体生料片；
(3)将步骤(2)得到的铁氧体生料片进行烧结得到所述薄片型镍锌铜铁氧体片；
优选地，步骤(1)所述制备浆料的方法采用如权利要求4-6任一项所述的用于流延制备薄片型镍锌铜铁氧体片的浆料的制备方法。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述流延成型是将所述浆料涂覆在离子膜上，随后进行干燥处理得到铁氧体生料片；
优选地，所述铁氧体生料片的厚度为0.03-3mm；
优选地，所述离子膜包括PET离子膜或有图案的离子膜；
优选地，步骤(3)所述烧结的温度为900-1000℃；
优选地，步骤(3)所述烧结的时间为1-4h；
优选地，步骤(3)所述烧结后还包括覆膜封装和软化；
优选地，所述覆膜封装为在铁氧体片两面贴上胶带；
优选地，所述软化为对覆膜封装得到的产品在横纵两个方向进行滚压碎裂。
9.如权利要求7或8所述的制备方法制备得到的薄片型镍锌铜铁氧体片，其特征在于，所述薄片型镍锌铜铁氧体片的厚度为0.03-3mm；
优选地，所述薄片型镍锌铜铁氧体片上任意5mm×5mm的方形区域内的厚度偏差≤5μm。
10.一种如权利要求9所述的薄片型镍锌铜铁氧体片的用途，其特征在于，所述薄片型镍锌铜铁氧体片用作隔磁片；
优选地，所述隔磁片能用于NFC设备和无线充电设备。
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