CN110511039A - 一种磁片及其制备方法 - Google Patents
一种磁片及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110511039A CN110511039A CN201910881489.0A CN201910881489A CN110511039A CN 110511039 A CN110511039 A CN 110511039A CN 201910881489 A CN201910881489 A CN 201910881489A CN 110511039 A CN110511039 A CN 110511039A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- magnetic sheet
- slurry
- preparation
- ferrite
- dispersing agent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/26—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on ferrites
- C04B35/2658—Other ferrites containing manganese or zinc, e.g. Mn-Zn ferrites
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/26—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on ferrites
- C04B35/2666—Other ferrites containing nickel, copper or cobalt
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
- C04B35/632—Organic additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
- C04B2235/54—Particle size related information
- C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
- C04B2235/5436—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof micrometer sized, i.e. from 1 to 100 micron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/60—Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms
- C04B2235/602—Making the green bodies or pre-forms by moulding
- C04B2235/6025—Tape casting, e.g. with a doctor blade
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/60—Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms
- C04B2235/606—Drying
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
- C04B2235/6567—Treatment time
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/95—Products characterised by their size, e.g. microceramics
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Magnetic Ceramics (AREA)
Abstract
本发明提供了一种磁片及其制备方法。所述制备方法包括:1)将分散剂、溶剂和铁氧体材料混合,进行破碎,得到一次破碎料;2)将一次破碎料与增塑剂和粘结剂混合,进行破碎,得到二次破碎料;3)对二次破碎料进行脱泡,得到磁片浆料;4)对磁片浆料进行流延和烧结,得到所述磁片。本发明提供的制备方法通过优化流延浆料的加料顺序和流延浆料配方,与流延工艺的温度和流流速,以及烧结工艺的具体条件相配合,有效地解决了薄型磁片(在0.1mm以下)烧结翘曲的问题,大大提升产品的良品率。本发明提供的磁片具有较高的磁导率实部,性能良好,可用于无线充电领域。
Description
技术领域
本发明属于本发明属于磁性材料技术领域,涉及一种磁片及其制备方法。
背景技术
随着电子通讯行业的发展,某些电子产品如手机由于其功能,如无线充电的不断强大和完善,特别是国外一些发达国家,无线充电模块已成为手机的出厂标配。为了满足人们日益增长的对更方便、更快捷的消费需求,用于无线充电的磁片的研究逐渐被人们关注并重视。由于现代电子产品向着小、薄、轻的方向发展,其内部结构设计将会越来越紧凑,这就要求用于其内部的无线充电磁片更薄以适应手机内部的复杂结构要求,一种薄且电磁性能优越的无线充电磁片也成为市场选择的必然结果。
无线充电磁片中一般以镍锌铜铁氧体为主体粉末原料,并采用薄膜流延工艺制成。具体地,目前无线充电磁片浆料中的主体粉料包括镍铜锌铁氧体或锰锌铁氧体粉末等;辅料包括溶剂、分散剂、粘结剂、增塑剂、消泡剂、流平剂等各种助剂,然后将该浆料采用挤出成型或压制成型的方式制备得到磁片。而采用挤出或压制成型方式所得产品一般厚度较大(0.3mm以上),然后通过后加工方式使产品达到所需厚度,导致工艺流程长、原料利用率低;且由于材料本身脆性高,后加工过程中良率损失较大。而将该浆料直接采用流延成型方式时,由于浆料制备和存储及流延湿膜干燥过程中粉体沉降造成坯片厚度方向上密度不均,烧结过程中易出现收缩率不一致造成的开裂、翘曲等不良状况,且易造成较大面积的烧结翘曲,使产品良率低。
CN105682438A公开了一种高磁导率吸波片及其流延浆料和制备方法,该方案的流延制浆配方由软磁粉体、增塑剂、分散剂和有机绝缘弹性体组成,该制浆工艺可提高粉体的磁导率、和降低损耗等特性,但其中有有机绝缘弹性体,这会造成环境污染,且良品率还有待提高。
CN103833340A公开了一种NFC磁片用浆料和NFC磁片,该方案引入苯类溶剂,并直接采用流延成型方式时,由于浆料制备和存储及流延湿膜干燥过程中粉体沉降造成坯片厚度方向上密度不均,易造成较大面积的烧结翘曲,使产品良率不高。
CN105541314A公开了一种铁氧体片材的制备方法,包括:将铁氧体磁粉、分散剂、粘结剂、增塑剂和溶剂均匀混合形成浆料;将所述浆料流延制成铁氧体生片;将所述铁氧体生片烘干,按照粗化介质、所述铁氧体生片、粗化介质、钢板的顺序依次叠放并装入包装袋中,真空密封;将包装好的所述铁氧体生片均压粗化后,取出粗化的所述铁氧体生片;将多片粗化的所述铁氧体生片叠放,放置在承烧板上,进行排胶和烧结,得到铁氧体片材。但是这种方法得到的铁氧体产品良品率还有待提高。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种磁片及其制备方法。本发明提供的制备方法通过对制浆工艺、流延工艺和烧结工艺的协同优化,解决了薄型磁片烧结翘曲导致良品率低的问题,同时磁片产品的性能优良。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
第一方面,本发明提供一种磁片制备方法,所述方法包括:
(1)将分散剂、溶剂和铁氧体材料混合,进行破碎,得到一次破碎料;
(2)将步骤(1)所述一次破碎料与增塑剂和粘结剂混合,进行破碎,得到二次破碎料;
(3)对步骤(2)所述二次破碎料进行脱泡,得到磁片浆料;
(4)对步骤(3)所述磁片浆料进行流延和烧结,得到所述磁片。
本发明提供的制备方法通过对制浆工艺、流延工艺和烧结工艺的协同优化,解决了现有技术中制备厚度小(在0.1mm以下)的磁片产品良率低的技术问题。其中的制浆工艺可以推广应用于LTCC、滤波器、叠层电感行业上。
本发明提供的制备方法通过在制浆过程中先将分散剂、溶剂和铁氧体材料混合并破碎,之后再将一次破碎料与增塑剂和粘结剂混合,可以起到球磨分散不团聚、粒度均匀作用,相比于将各原料一步混合在一起,有粘合剂包覆颗粒均匀、浆料粘度、流动性优等优势。
本发明中不使用消泡剂,这样的好处是使用机械真空脱泡,不影响后续烧结工艺。
本发明中的破碎操作有利于降低浆料中的粉料粒径,进而缩短烧结时间,降低磁片成本。
以下作为本发明优选的技术方案,但不作为对本发明提供的技术方案的限制,通过以下优选的技术方案,可以更好的达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案,步骤(1)所述分散剂包括不饱和脂肪酸分散剂和/或非离子型分散剂。
优选地,步骤(1)所述溶剂为有机溶剂。
优选地,所述有机溶剂包括无水乙醇、异丙醇、乙酸乙酯或丁酮中的任意一种或至少两种的组合。上述溶剂种类有利于快速流延,缩短烧结时间,进而降低磁片生产成本。
优选地,步骤(1)所述铁氧体材料为粉末状材料。
优选地,步骤(1)所述铁氧体材料包括镍锌铜铁氧体和/或锰锌铁氧体。
优选地,步骤(1)所述破碎的方法为球磨。
优选地,步骤(1)所述将分散剂、溶剂和铁氧体材料混合的方法为:将分散剂、溶剂和铁氧体依次加入混合。采用这种加料顺序是因为首先使得分散剂均匀溶解在溶剂中,再加铁氧体颗粒球磨,使其颗粒不团聚,粒度均匀,有利于浆料的稳定性。
作为本发明优选的技术方案,步骤(2)所述增稠剂包括邻苯二甲酸酯类增稠剂和/或乙二醇类增稠剂。
优选地,步骤(2)所述粘结剂包括聚乙烯醇缩丁醛、丙烯酸树脂或聚乙烯醇中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,步骤(2)所述破碎的方法为球磨。
优选地,步骤(2)所述将步骤(1)所述一次破碎料与增塑剂和粘结剂混合的方法为:向步骤(1)所述一次破碎料中依次加入增稠剂和粘结剂。采用这种加料顺序是因为增稠剂先融入到浆料,再加入粘结剂,这可使其浆料粘度适当。
作为本发明优选的技术方案,步骤(1)和步骤(2)中,所述铁氧体材料、分散剂、粘结剂、增稠剂的质量比为200:(1~2):(6~10):(2~6),例如200:1:6:2、200:1:7:3、200:1.5:8:4、200:2:10:6、200:2:6:2或200:1:10:3等。
作为本发明优选的技术方案,步骤(3)所述脱泡为真空脱泡。
优选地,所述真空脱泡的时间为0.4-0.6h/L,例如0.4h/L、0.45h/L、0.5h/L、0.55h/L或0.6h/L等。本发明中,如果单位体积破碎料的真空脱泡时间过短,会导致浆料中还有气泡,这会导致流延的生带出现针孔;如果真空脱泡时间过长,会导致溶剂量降低,使其浆料粘度升高,导致其流延片厚度不均和开裂现象。
优选地,步骤(3)所述磁片浆料的固含量为60-75wt%。
优选地,步骤(3)还包括:脱泡前,向步骤(2)所述二次破碎料中加入助剂。
优选地,所述助剂为流平剂。
优选地,所述流平剂包括蓖麻油、乳化硅油、非离子型丙烯酸共聚物(BYK380N)或丁基纤维素中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,所述助剂与步骤(1)所述铁氧体材料的质量比为(0.2~0.3):1,例如0.2:1、0.23:1、0.25:1、0.28:1或0.3:1等。
本发明中,通过优化流延浆料配方中的有机体系(溶剂、分散剂、粘结剂、增塑剂以及可选的助剂)中各组分的种类、添加顺序及工艺条件,有助于制备出厚度小于0.1mm且性能优异的软磁磁芯产品,同时解决了薄型磁片烧结翘曲的问题,大大提升了产品生产良率。
作为本发明优选的技术方案,步骤(4)所述流延的速度为0.5-2m/min,例如0.5m/min、1m/min、1.5m/min或2m/min等。本发明中,如果流延速度过快,会导致流延片未完全烘干;如果流延速度过慢,会导致流延生带开裂,造成生产效率不高,。本发明中,采用低熔点溶剂有利于提高流延速率。
优选地,步骤(4)所述流延的刮刀高度为80-200μm,例如80μm、100μm、120μm、140μm、160μm、180μm或200μm等。
优选地,步骤(4)所述流延的过程中,沿着浆料移动的方向依次设定四个温度区间,第一区间温度为30-45℃,例如30℃、32℃、35℃、37℃、40℃、42℃或45℃等,第二区间温度为50-60℃,例如50℃、52℃、54℃、56℃、58℃或60℃等,第三区间温度为70-90℃,例如70℃、75℃、80℃、85℃或90℃等,第四区间温度为65-80℃,例如65℃、70℃、72℃、75℃、78℃或80℃等。本发明中,如果流延的任一区间温度过高,会导致流延时浆料过快蒸发,出现开裂现象;如果流延的任一区间温度过低,会导致流延片不平。
优选地,步骤(4)所述流延的烘干时间为0.5-3h,例如0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h或3h等。
作为本发明优选的技术方案,步骤(4)所述烧结的温度为950-1200℃,例如950℃、960℃、970℃、980℃、990℃、1000℃、1100℃或1200℃等。本发明中,如果烧结的温度过高,会导致烧结后的磁片容易断裂;如果烧结的温度过低,会导致磁片磁导率不够。
优选地,步骤(4)所述烧结的时间为1-8h,例如1h、2h、4h、6h或8h等。本发明中,如果烧结时间过长,会导致烧结后的磁片开裂和翘曲现象;如果烧结时间过短,会导致磁片磁导率不够。
本发明中,烧结工艺快速,可以降低成本。
优选地,步骤(4)所述烧结为平衡气氛烧结。
作为本发明优选的技术方案,步骤(4)还包括:流延得到的产品在烧结前先进行切片。
作为本发明所述制备方法的进一步优选技术方案,所述方法包括以下步骤:
(1)将分散剂、有机溶剂和铁氧体依次加入球磨机,进行球磨,得到一次破碎料;
(2)向步骤(1)所述一次破碎料中依次加入增稠剂和粘结剂,进行球磨,得到二次破碎料;
所述铁氧体材料、分散剂、粘结剂、增稠剂的质量比为200:(1~2):(6~10):(2~6);
(3)向步骤(2)所述二次破碎料中加入助剂,再进行真空脱泡,真空脱泡的时间为0.4-0.6h/L,得到磁片浆料,所述磁片浆料的固含量为60-75wt%;
所述助剂与步骤(1)所述铁氧体材料的质量比为(0.2~0.3):1;
(4)对步骤(3)所述磁片浆料进行流延,切片,并在950-1200℃下进行平衡气氛烧结1-8h,得到所述磁片;
所述流延的速度为0.5-2m/min,所述流延的刮刀高度为80-200μm,所述流延的过程中,沿着浆料移动的方向依次设定四个温度区间,第一区间温度为30-45℃,第二区间温度为50-60℃,第三区间温度为70-90℃,第四区间温度为65-80℃,步骤(4)所述流延的烘干时间为0.5-3h。
第二方面,本发明提供一种如第一方面所述制备方法得到的磁片。所述磁片具有较高的磁导率实部,性能良好,可用于无线充电领域。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明提供的制备方法通过优化流延浆料的加料顺序和流延浆料配方,与流延工艺的温度和流流速,以及烧结工艺的具体条件相配合,有效地解决了薄型磁片(在0.1mm以下)烧结翘曲的问题,大大提升产品的良品率,其良品率可达96%。
(2)本发明提供的磁片具有较高的磁导率实部,性能良好,其磁导率实部可达161。
具体实施方式
为更好地说明本发明,便于理解本发明的技术方案,下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅仅是本发明的简易例子,并不代表或限制本发明的权利保护范围,本发明保护范围以权利要求书为准。
以下为本发明典型但非限制性实施例:
实施例1
本实施例按照如下方法制备磁片。
(1)称取原料:200g镍锌铜铁氧体粉末(粉末粒度D50=1.2μm,比表面积为10m2/g);分散剂:1.2g分散剂X-100;粘结剂:摩尔质量100000g/mol的PVB,含8g;增塑剂:邻苯二甲酸二丁酯3g;有机溶剂:无水乙醇和异丙醇混合溶剂(质量比为1:1),90.8g。
将分散剂、有机溶剂、铁氧体粉末依次加入球磨罐中,加入研磨球后进行一次球磨,球磨转速200rpm,球磨时间24h。
(2)依次加入增塑剂、粘结剂,进行二次球磨,球磨转速200rpm,球磨时间24h。
(3)将球磨罐中的混合体系取出,过滤掉研磨球,进行真空搅拌脱泡;搅拌速度为8rpm,真空度-0.1MPa,脱泡时间0.5h/L,得到本实施例的无线充电磁片浆料,其固含量为66wt%。
(4)将步骤(3)得到的无线充电磁片浆料流延,刮刀高度为160μm,刮刀移动速度为1m/min,然后在流延机上控制温度区间(沿着浆料移动的方向依次设定四个温度区间,第一区间温度为40℃,第二区间温度为55℃,第三区间温度为80℃,第四区间温度为72℃),将湿膜烘干,烘干时间2h,切片,最后在950℃下烧结2h,得到本实施例的磁片,其厚度为0.06mm。
本实施例中,磁片浆料的组分配比、固含量以及产品良品率和磁导率数据见表1。
实施例2
采用与实施例1相同的步骤制备本实施例的无线充电磁片浆料(固含量为60wt%)和无线充电磁片S20(厚度为0.08mm),但与实施例1的不同之处在于:在步骤(1)中称取的原料为:200g锰锌铁氧体粉末(粉末粒度D50=1.2μm,比表面积为9.5m2/g);分散剂:2g分散剂X-100;粘结剂:摩尔质量100000g/mol的PVB,含10g;增塑剂:邻苯二甲酸二丁酯和摩尔质量600g/mol的聚乙烯醇(质量比为1:1),6g;有机溶剂:无水乙醇和乙酸乙酯混合溶剂(质量比为1:1),115.3g;助剂:流平剂蓖麻油0.24g。步骤(4)中加入流平剂(蓖麻油,即助剂)0.24g,再进行真空搅拌脱泡;搅拌速度为9rpm,真空度-0.1MPa,脱泡时间0.5h/L,得到本实施例的无线充电磁片浆料,其固含量约为60wt%。步骤(5)中刮刀高度为180μm,刮刀移动速度为0.9m/min,然后在流延机干燥2h,再切片,最后在温度1150℃下,平衡气氛下烧结4h,得到本实施例的磁片,其厚度为0.08mm。
本实施例中,磁片浆料的组分配比、固含量以及产品良品率和磁导率数据见表1。
实施例3
采用与实施例1相同的步骤制备本实施例的无线充电磁片浆料(固含量为75wt%)和无线充电磁片厚度为0.1mm),不同之处在于:步骤(1)中,称取的原料为:200g镍锌铜铁氧体粉末(粉末粒度D50=1.2μm,比表面积为10m2/g);分散剂:1g鲱鱼油;粘结剂:摩尔质量100000g/mol的PVB,含6g;增塑剂:邻苯二甲酸二丁酯和摩尔质量600g/mol的聚乙烯醇(质量比为1:1),2g;有机溶剂:丁酮和无水乙醇混合溶剂(质量比为1:2),58g。
本实施例中,磁片浆料的组分配比、固含量以及产品良品率和磁导率数据见表1。
实施例4
采用与实施例1相同的步骤制备本实施例的NFC磁片用浆料(固含量为66wt%)和NFC磁片(厚度为0.1mm),不同之处在于:步骤(1)中,称取的原料为:200g锰锌铁氧体粉末(粉末粒度D50=1.2μm,比表面积为9.5m2/g),;分散剂:1.6g柠檬酸;粘结剂:摩尔质量100000g/mol的PVB,含8g;增塑剂:邻苯二甲酸二丁酯和摩尔质量的聚乙烯醇(质量比为1:1),4g;有机溶剂:无水乙醇和乙酸乙酯混合溶剂(质量比为2:1),88.6g;
步骤(4)中,将球磨罐中的混合体系取出,过滤掉研磨球,然后再进行真空搅拌脱泡;搅拌速度为8rpm,真空度-0.1MPa,脱泡时间0.5h/L,得到本实施例的NFC磁片浆料,其固含量为66wt%。步骤(5)中刮刀高度为180μm,刮刀移动速度为0.9m/min,然后在流延机干燥2h,再切片,最后在温度1180℃下,平衡气氛下烧结6h,得到本实施例的磁片,其厚度为0.08mm。
本实施例中,磁片浆料的组分配比、固含量以及产品良品率和磁导率数据见表1。
实施例5
采用与实施例1相同的步骤制备本实施例的无线充电磁片,不同之处在于:步骤(5)中,将NFC磁片用浆料流延,刮刀高度为120μm,刮刀移动速度为0.8m/min,然后在流延机下湿膜干燥1.5h,再切片,最后在950℃下烧结2h,得到本实施例的无线充电磁片,其厚度为0.07mm。
本实施例中,磁片浆料的组分配比、固含量以及产品良品率和磁导率数据见表1。
实施例6
本实施例按照如下方法制备磁片。
(1)称取原料:200g镍锌铜铁氧体粉末(粉末粒度D50=1.2μm,比表面积为10m2/g);分散剂:1.2g分散剂X-100;粘结剂:摩尔质量90000g/mol的丙烯酸树脂,含8g;增塑剂:邻苯二甲酸二丁酯3g;有机溶剂:无水乙醇和异丙醇混合溶剂(质量比为1:1),90.8g;助剂:流平剂乳化硅油0.2g。
将分散剂、有机溶剂、铁氧体粉末依次加入球磨罐中,加入研磨球后进行一次球磨,球磨转速200rpm,球磨时间24h。
(2)依次加入增塑剂、粘结剂,进行二次球磨,球磨转速200rpm,球磨时间24h。
(3)将球磨罐中的混合体系取出,过滤掉研磨球,加入流平剂蓖麻油0.2g,进行真空搅拌脱泡;搅拌速度为8rpm,真空度-0.1MPa,脱泡时间0.4h/L,得到本实施例的无线充电磁片浆料,其固含量为66wt%。
(4)将步骤(3)得到的无线充电磁片浆料流延,刮刀高度为200μm,刮刀移动速度为0.5m/min,然后在流延机上控制温度区间(沿着浆料移动的方向依次设定四个温度区间,第一区间温度为30℃,第二区间温度为50℃,第三区间温度为70℃,第四区间温度为65℃),将湿膜烘干,烘干时间3h,切片,最后在950℃下烧结8h,得到本实施例的磁片,其厚度为0.09mm。
本实施例中,磁片浆料的组分配比、固含量以及产品良品率和磁导率数据见表1。
实施例7
本实施例按照如下方法制备磁片。
(1)称取原料:200g镍锌铜铁氧体粉末(粉末粒度D50=1.2μm,比表面积为10m2/g);分散剂:1.2g分散剂X-100;粘结剂:摩尔质量120000g/mol的聚乙烯醇,含8g;增塑剂:邻苯二甲酸二丁酯3g;有机溶剂:无水乙醇和异丙醇混合溶剂(质量比为1:1),90.8g;助剂:流平剂丁基纤维素0.3g。
将分散剂、有机溶剂、铁氧体粉末依次加入球磨罐中,加入研磨球后进行一次球磨,球磨转速200rpm,球磨时间24h。
(2)依次加入增塑剂、粘结剂,进行二次球磨,球磨转速200rpm,球磨时间24h。
(3)将球磨罐中的混合体系取出,过滤掉研磨球,加入流平剂蓖麻油0.3g,进行真空搅拌脱泡;搅拌速度为8rpm,真空度-0.1MPa,脱泡时间0.6h/L,得到本实施例的无线充电磁片浆料,其固含量为66wt%。
(4)将步骤(3)得到的无线充电磁片浆料流延,刮刀高度为80μm,刮刀移动速度为2m/min,然后在流延机上控制温度区间(沿着浆料移动的方向依次设定四个温度区间,第一区间温度为45℃,第二区间温度为60℃,第三区间温度为90℃,第四区间温度为80℃),将湿膜烘干,烘干时间0.5h,切片,最后在1200℃下烧结1h,得到本实施例的磁片,其厚度为0.04mm。
本实施例中,磁片浆料的组分配比、固含量以及产品良品率和磁导率数据见表1。
实施例8
本实施例除了步骤(4)中流延机上的温度区间设置为沿着浆料移动的方向依次设定四个温度区间,第一区间温度为50℃,第二区间温度为65℃,第三区间温度为95℃,第四区间温度为85℃之外,其他原料和操作条件均与实施例1相同。
本实施例中,磁片浆料的组分配比、固含量以及产品良品率和磁导率数据见表1。
实施例9
本实施例除了步骤(4)中流延机上的温度区间设置为沿着浆料移动的方向依次设定四个温度区间,第一区间温度为25℃,第二区间温度为45℃,第三区间温度为65℃,第四区间温度为60℃之外,其他原料和操作条件均与实施例1相同。
本实施例中,磁片浆料的组分配比、固含量以及产品良品率和磁导率数据见表1。
实施例10
本实施例除了步骤(4)中烧结的温度为1250℃之外,其他原料和操作条件均与实施例1相同。
本实施例中,磁片浆料的组分配比、固含量以及产品良品率和磁导率数据见表1。
实施例11
本实施例除了步骤(4)中烧结的温度为900℃之外,其他原料和操作条件均与实施例1相同。
本实施例中,磁片浆料的组分配比、固含量以及产品良品率和磁导率数据见表1。
对比例1
(1)称取原料:200g镍锌铜铁氧体粉末(粉末粒度D50=1.2μm,比表面积为10m2/g);分散剂:1.2g X-100;粘结剂:摩尔质量100000g/mol的PVB,含8g;增塑剂:邻苯二甲酸二丁酯和摩尔质量600g/mol的聚乙烯醇(质量比为1:1,)3g;有机溶剂:无水乙醇和异丙醇混合溶剂(质量比为1:1),90.8g。
(2)将步骤(1)的各组分均加入球磨罐中,加入研磨球后进行球磨,球磨转速200rpm,球磨时间24h;取出后过滤掉研磨球,进行真空搅拌脱泡;搅拌速度为8rpm,真空度-0.1MPa,脱泡时间0.5h/L,得到本对比例的无线充电磁片浆料DS1,其固含量为66wt%。
(3)将步骤(2)得到的无线充电磁片用浆料DS1流延,刮刀高度为160μm,刮刀移动速度为1m/min然后在流延机下湿膜干燥2h,再切片,最后在950℃下烧结2h,得到本对比实施例的无线充电磁片,其厚度为0.09mm,记为DS10。
本对比例中,磁片浆料的组分配比、固含量以及产品良品率和磁导率数据见表1。
测试方法
目测各实施例和对比例的得到的磁片样品在烧结过程中是否出现翘曲现象,若无翘曲,记为合格,否则记为不合格,对每个实施例和对比例进行200次实验,记录合格的产品占某一实施例或对比例的所有产品的比例,作为良品率。
在各实施例和对比例的磁片产品的两面都贴上聚对苯二甲酸乙二醇酯膜,然后进行裂片和冲切成外径20mm、内径10mm的环用Agilent E4990A测试磁导率实部μ'(镍锌铜13.56MHz,锰锌128KHz)。
测试结果见下表:
表1
综合上述实施例和对比例可知,实施例1-7提供的磁片浆料绿色环保,通过对制浆工艺、流延工艺和烧结工艺的协同优化,能有效解决薄型磁片烧结翘曲的问题,大大提升产品生产良率,且磁片产品性能良好,磁导率实部较高。
实施例8的流延机温度过高,导致流延生带出现开裂现象。
实施例9的流延机温度过低,导致流延时生片未干燥,导致切片良品率低。
实施例10的烧结温度过高,导致磁片容易断裂,易碎和出现翘曲现象。
实施例11的烧结温度过低,导致磁片未烧熟,磁导率未达到要求。
对比例1的制浆工艺中,没有在一次球磨后再加入增稠剂和粘结剂进行二次球磨,而是将增稠剂和粘结剂与分散剂、溶剂以及铁氧体材料同时加入,仅进行一次球磨,这导致浆料粒径太大,烧结后出现开裂和翘曲现象,使得对比例1的产品良品率显著降低。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法,但本发明并不局限于上述详细方法,即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种磁片制备方法,其特征在于,所述方法包括:
(1)将分散剂、溶剂和铁氧体材料混合,进行破碎,得到一次破碎料;
(2)将步骤(1)所述一次破碎料与增塑剂和粘结剂混合,进行破碎,得到二次破碎料;
(3)对步骤(2)所述二次破碎料进行脱泡,得到磁片浆料;
(4)对步骤(3)所述磁片浆料进行流延和烧结,得到所述磁片。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述分散剂包括不饱和脂肪酸分散剂和/或非离子型分散剂;
优选地,步骤(1)所述溶剂为有机溶剂;
优选地,所述有机溶剂包括无水乙醇、异丙醇、乙酸乙酯或丁酮中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,步骤(1)所述铁氧体材料为粉末状材料;
优选地,步骤(1)所述铁氧体材料包括镍锌铜铁氧体和/或锰锌铁氧体;
优选地,步骤(1)所述破碎的方法为球磨;
优选地,步骤(1)所述将分散剂、溶剂和铁氧体材料混合的方法为:将分散剂、溶剂和铁氧体依次加入混合。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述增稠剂包括邻苯二甲酸酯类增稠剂和/或乙二醇类增稠剂;
优选地,步骤(2)所述粘结剂包括聚乙烯醇缩丁醛、丙烯酸树脂或聚乙烯醇中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,步骤(2)所述破碎的方法为球磨;
优选地,步骤(2)所述将步骤(1)所述一次破碎料与增塑剂和粘结剂混合的方法为:向步骤(1)所述一次破碎料中依次加入增稠剂和粘结剂。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(2)中,所述铁氧体材料、分散剂、粘结剂、增稠剂的质量比为200:(1~2):(6~10):(2~6)。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述脱泡为真空脱泡;
优选地,所述真空脱泡的时间为0.4-0.6h/L;
优选地,步骤(3)所述磁片浆料的固含量为60-75wt%;
优选地,步骤(3)还包括:脱泡前,向步骤(2)所述二次破碎料中加入助剂;
优选地,所述助剂为流平剂;
优选地,所述流平剂包括蓖麻油、乳化硅油、非离子型丙烯酸共聚物或丁基纤维素中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述助剂与步骤(1)所述铁氧体材料的质量比为(0.2~0.3):1。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述流延的速度为0.5-2m/min;
优选地,步骤(4)所述流延的刮刀高度为80-200μm;
优选地,步骤(4)所述流延的过程中,沿着浆料移动的方向依次设定四个温度区间,第一区间温度为30-45℃,第二区间温度为50-60℃,第三区间温度为70-90℃,第四区间温度为65-80℃;
优选地,步骤(4)所述流延的烘干时间为0.5-3h。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述烧结的温度为950-1200℃;
优选地,步骤(4)所述烧结的时间为1-8h;
优选地,步骤(4)所述烧结为平衡气氛烧结。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)还包括:流延得到的产品在烧结前先进行切片。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将分散剂、有机溶剂和铁氧体依次加入球磨机,进行球磨,得到一次破碎料;
(2)向步骤(1)所述一次破碎料中依次加入增稠剂和粘结剂,进行球磨,得到二次破碎料;
所述铁氧体材料、分散剂、粘结剂、增稠剂的质量比为200:(1~2):(6~10):(2~6);
(3)向步骤(2)所述二次破碎料中加入助剂,再进行真空脱泡,真空脱泡的时间为0.4-0.6h/L,得到磁片浆料,所述磁片浆料的固含量为60-75wt%;
所述助剂与步骤(1)所述铁氧体材料的质量比为(0.2~0.3):1;
(4)对步骤(3)所述磁片浆料进行流延,切片,并在950-1200℃下进行平衡气氛烧结1-8h,得到所述磁片;
所述流延的速度为0.5-2m/min,所述流延的刮刀高度为80-200μm,所述流延的过程中,沿着浆料移动的方向依次设定四个温度区间,第一区间温度为30-45℃,第二区间温度为50-60℃,第三区间温度为70-90℃,第四区间温度为65-80℃,步骤(4)所述流延的烘干时间为0.5-3h。
10.一种如权利要求1-9中任一项所述的制备方法得到的磁片。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910881489.0A CN110511039A (zh) | 2019-09-18 | 2019-09-18 | 一种磁片及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910881489.0A CN110511039A (zh) | 2019-09-18 | 2019-09-18 | 一种磁片及其制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN110511039A true CN110511039A (zh) | 2019-11-29 |
Family
ID=68631265
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201910881489.0A Pending CN110511039A (zh) | 2019-09-18 | 2019-09-18 | 一种磁片及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN110511039A (zh) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110993309A (zh) * | 2019-12-24 | 2020-04-10 | 横店集团东磁股份有限公司 | 一种用铁氧体生片制备料浆的方法 |
CN113880565A (zh) * | 2021-11-09 | 2022-01-04 | 重庆科技学院 | 微波毫米波铁氧体基片的制备方法 |
CN116313359A (zh) * | 2023-02-23 | 2023-06-23 | 南通三优佳磁业有限公司 | 一种高固含量锰锌铁氧体料浆的生产工艺 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106887290A (zh) * | 2017-01-11 | 2017-06-23 | 广东风华高新科技股份有限公司 | 磁性浆料、其制备方法及磁片的制备方法 |
CN107266060A (zh) * | 2017-06-12 | 2017-10-20 | 横店集团东磁股份有限公司 | 一种nfc用隔磁片及其制备方法 |
CN109650870A (zh) * | 2019-01-24 | 2019-04-19 | 横店集团东磁股份有限公司 | 一种薄片型铁氧体材料的浆料及其制备方法和用途 |
-
2019
- 2019-09-18 CN CN201910881489.0A patent/CN110511039A/zh active Pending
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106887290A (zh) * | 2017-01-11 | 2017-06-23 | 广东风华高新科技股份有限公司 | 磁性浆料、其制备方法及磁片的制备方法 |
CN107266060A (zh) * | 2017-06-12 | 2017-10-20 | 横店集团东磁股份有限公司 | 一种nfc用隔磁片及其制备方法 |
CN109650870A (zh) * | 2019-01-24 | 2019-04-19 | 横店集团东磁股份有限公司 | 一种薄片型铁氧体材料的浆料及其制备方法和用途 |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110993309A (zh) * | 2019-12-24 | 2020-04-10 | 横店集团东磁股份有限公司 | 一种用铁氧体生片制备料浆的方法 |
CN113880565A (zh) * | 2021-11-09 | 2022-01-04 | 重庆科技学院 | 微波毫米波铁氧体基片的制备方法 |
CN116313359A (zh) * | 2023-02-23 | 2023-06-23 | 南通三优佳磁业有限公司 | 一种高固含量锰锌铁氧体料浆的生产工艺 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN110511039A (zh) | 一种磁片及其制备方法 | |
CN103833340B (zh) | 一种nfc磁片用浆料和nfc磁片 | |
CN104073660A (zh) | 一种流延成型制备金属软磁复合材料的方法 | |
CN107316744A (zh) | 一种片式多层金电极芯片电容器及其制备方法 | |
CN105906333B (zh) | 一种陶瓷生带及其制备工艺 | |
CN105669179A (zh) | 超薄磁屏蔽片材料及其制备方法 | |
CN106887290A (zh) | 磁性浆料、其制备方法及磁片的制备方法 | |
CN110436921A (zh) | 陶瓷制品及其制备方法和电子设备 | |
CN109336578A (zh) | 一种NiCuZn铁氧体材料及其制备方法和用途 | |
CN105541314A (zh) | 铁氧体片材的制备方法 | |
CN109650870A (zh) | 一种薄片型铁氧体材料的浆料及其制备方法和用途 | |
CN109160807A (zh) | 一种金属基铝镁尖晶石滑板及其制备方法 | |
CN109309186A (zh) | 一种pvdf隔膜及其制备方法 | |
CN109231978B (zh) | 一种高频高磁导率铁氧体片及其制备方法 | |
CN104177077B (zh) | 一种nfc磁性基板用水基流延浆料及其制备方法和一种nfc磁性基板 | |
CN105601285A (zh) | 一种流延法制备厚陶瓷膜片的方法 | |
CN101328068B (zh) | 一种含硼的微波介质陶瓷水基流延膜片的制备方法 | |
CN210453121U (zh) | 制备后盖板的系统 | |
CN107043250B (zh) | 一种镍锌铁氧体片材及其覆膜工艺 | |
CN109133902A (zh) | 一种nfc用铁氧体片及其烧结方法 | |
CN102945974B (zh) | 制备固体氧化物燃料电池密封垫的方法以及废料回收工艺 | |
CN109231982A (zh) | 一种钛酸镁基微波介质陶瓷的制备方法 | |
CN109574646B (zh) | 一种适用于6.78MHz的铁氧体片及其制备方法 | |
CN103553599B (zh) | 一种znt-brt复合微波介质陶瓷及其制备方法 | |
CN109320230B (zh) | 一种具有四高特性的锰锌软磁铁氧体材料的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20191129 |