CN106887290A - 磁性浆料、其制备方法及磁片的制备方法 - Google Patents

磁性浆料、其制备方法及磁片的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种磁性浆料、其制备方法及磁片的制备方法。一种磁性浆料，包括磁粉及有机载体，所述磁粉与所述有机载体的质量比为1：0.7～1：0.9；所述有机载体以质量百分比计，包括：8％～10％的粘结剂，82％～90％的溶剂，0.1％～1％的消泡剂，0.1％～1％的分散剂和1％～6％的增塑剂，所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛，所述溶剂包括醇类溶剂及酯类溶剂。上述磁性浆料流延成型时不易开裂且磁片Q值较高。

Description

磁性浆料、其制备方法及磁片的制备方法
技术领域
本发明涉及一种磁性浆料、其制备方法及磁片的制备方法。
背景技术
随着电子通讯行业的发展，NFC不断发展成熟，越来越多的手机配置了NFC功能，NFC模块已经成为手机的出厂标配，NFC芯片中含有NFC天线，实际应用中，手机中的金属部件如电池和手机后盖会对信号造成干扰，这些金属件使通讯距离和灵敏程度大打折扣，甚至无法工作。在NFC天线和金属之间放上一块磁片，它可以将磁力线吸收到天线附近而不通过那些金属部件。
磁片由磁性浆料制备而成。磁性浆料包括磁粉及有机载体，有机载体含有粘结剂以方便成型，粘结剂在排胶时挥发。磁性浆料中，有机载体中含有15％～20％的粘结剂，粘结剂含量过高时，导致磁片排胶不彻底，在随后的烧结工艺中收缩率高，气孔量高，造成磁片损耗高且容易变形，如果降低粘结剂的含量，则在磁性浆料流延成型时容易开裂。
发明内容
基于此，有必要提供一种流延成型时不易开裂且磁片Q值较高的磁性浆料、其制备方法及瓷片的制备方法。
一种磁性浆料，包括磁粉及有机载体，所述磁粉与所述有机载体的质量比为1：0.7～1：0.9；所述有机载体以质量百分比计，包括：8％～10％的粘结剂，82％～90％的溶剂，0.1％～1％的消泡剂，0.1％～1％的分散剂和1％～6％的增塑剂，所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛，所述溶剂包括醇类溶剂及酯类溶剂。
上述磁性浆料，将粘结剂含量降低到8％～10％，同时使用高沸点的溶剂，通过真空搅拌磨代替传统的球磨，浆料在流延成型中不易开裂，从而排胶较为彻底，在随后的烧结工艺中收缩率低，气孔量低，制备的磁片不易变形，且烧结后的磁片的Q值较高。
在其中一个实施例中，所述溶剂包括无水乙醇、醋酸正丙酯、正丁醇及尼龙酸二甲酯。
在其中一个实施例中，所述无水乙醇、醋酸正丙酯、正丁醇及尼龙酸二甲酯的质量比1:2～3:1～1.5:0.5～1。
在其中一个实施例中，所述磁粉选自镍锌铁氧体磁粉及锰锌铁氧体磁粉中的至少一种；及/或，所述磁粉的粒度D50为0.8μm～1.2μm。
在其中一个实施例中，所述增塑剂选自邻苯二甲酸二辛酯、硬脂酸丁酯、聚乙二醇及聚乙二醇衍生物中的至少一种；及/或，所述分散剂选自蓖麻油、脂肪酸及磷酸酯中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述消泡剂选自磷酸三丁酯及聚醚改性硅油消泡剂中的至少一种。
上述磁性浆料的制备方法，包括以下步骤：
将所述磁粉、溶剂及分散剂使用真空搅拌磨真空搅拌3～5小时得到预混物；
将所述粘结剂、消泡剂及增塑剂加入所述预混物继续真空搅拌8～12小时得到所述磁性浆料。
在其中一个实施例中，所述将所述磁粉、溶剂及分散剂使用真空搅拌磨真空搅拌3～5小时得到预混物的步骤中，所述真空搅拌的转速为3000r/min～5000r/min；及/或，将所述粘结剂、消泡剂及增塑剂加入所述预混物继续真空搅拌8～12小时得到所述磁性浆料的步骤中，所述真空搅拌的转速为3000r/min～5000r/min。
一种磁片的制备方法，包括以下步骤：
将上述的磁性浆料流延成型得到膜片；
将所述膜片进行压制、排胶及烧结得到所述磁片。
在其中一个实施例中，还包括步骤：对所述磁片进行裂片处理。
具体实施方式
下面主要结合具体实施方式对磁性浆料、其制备方法及磁片的制备方法作进一步详细的说明。
一实施方式的磁性浆料，包括磁粉及有机载体，磁粉与有机载体的质量比为1：0.7～1：0.9。有机载体以质量百分比计，包括：8％～10％的粘结剂，82％～90％的溶剂，0.1％～1％的消泡剂，0.1％～1％的分散剂和1％～6％的增塑剂。粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛(PVB)。溶剂包括醇类溶剂及酯类溶剂。
在其中一个实施例中，醇类溶剂选自无水乙醇及正丁醇中的至少一种。酯类溶剂选自醋酸正丙酯及尼龙酸二甲酯中的至少一种。
在其中一个实施例中，溶剂包括无水乙醇、醋酸正丙酯、正丁醇及尼龙酸二甲酯。优选的，无水乙醇、醋酸正丙酯、正丁醇及尼龙酸二甲酯(DBE)的质量比1:2～3:1～1.5:0.5～1。
在其中一个实施例中，磁粉选自镍锌铁氧体磁粉及锰锌铁氧体磁粉中的至少一种。
在其中一个实施例中，磁粉的粒度D50为0.8μm～1.2μm。
在其中一个实施例中，磁粉与有机载体的质量比为1：0.8～1：0.9。
在其中一个实施例中，增塑剂选自邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、硬脂酸丁酯、聚乙二醇及聚乙二醇衍生物。优选的，聚乙二醇选自聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇1000及聚乙二醇4000中的至少一种。聚乙二醇的衍生物选自聚乙二醇二丁醚、聚乙二醇乙二酯、聚乙二醇双油酸酯及聚乙二醇丁二酸酯中的至少一种。
在其中一个实施例中，分散剂选自蓖麻油、脂肪酸及磷酸酯中的至少一种。优选的，脂肪酸选自短链脂肪酸、中链脂肪酸及长链脂肪酸中的至少一种。进一步优选的，脂肪酸选自油酸、亚麻酸、十二碳酸及软脂酸中的至少一种。磷酸酯选自NP磷酸酯、TSP磷酸酯、AEO-9磷酸酯中的至少一种。
在其中一个实施例中，消泡剂选自磷酸三丁酯及聚醚改性硅油中的至少一种。
在其中一个实施例中，磁性浆料的粘度为7000CP～11000CP。
上述磁性浆料，将粘结剂含量降低到8％～10％，同时使用高沸点的溶剂，通过真空搅拌磨代替传统的球磨，使得浆料在流延成型中不易开裂；粘结剂含量低从而排胶较为彻底，在随后的烧结工艺中收缩率低，气孔量低，磁片不易变形，且烧结后的磁片的Q值较高。
上述磁性浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S110、将磁粉、溶剂及分散剂使用真空搅拌磨真空搅拌3～5小时得到预混物。
在其中一个实施例中，真空搅拌的真空度为-100MPa～-150MPa。
在其中一个实施例中，真空搅拌的转速为3000r/min～5000r/min。
步骤S120、将粘结剂、消泡剂及增塑剂加入预混物继续真空搅拌8～12小时得到磁性浆料。
在其中一个实施例中，真空搅拌的转速为3000r/min～5000r/min。
在其中一个实施例中，真空搅拌的真空度为-100MPa～-150MPa。
步骤S130、对磁性浆料进行过滤。
在其中一个实施例中，使用200目尼龙网布对磁性浆料进行过滤。当然，需要说明的是，在保证原料粒度的情况下，充分搅拌磨后无需进行过滤。
上述磁性浆料的制备方法，将粘结剂含量降低到8％～10％，同时使用高沸点的溶剂，通过真空搅拌磨代替传统的球磨，使得浆料在流延成型中不易开裂；粘结剂含量低从而排胶较为彻底，在随后的烧结工艺中收缩率低，气孔量低，磁片不易变形，且烧结后的磁片的Q值较高。
一实施方式的磁片的制备方法，包括以下步骤：
步骤S210、将上述磁性浆料流延成型得到膜片。
在其中一个实施例中，使用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜流延机进行流延成型。优选的，流延成型时刮刀高度为0.5mm～1mm，流延速度为0.3m/min～0.8m/min，烘干温度分为5个温区，分别为25℃～30℃，30℃～35℃，35℃～45℃，45℃～55℃，55℃～65℃。
在其中一个实施例中，膜片的厚度为0.15mm～0.2mm。
步骤S220、将膜片进行压制、排胶及烧结得到磁片。
在其中一个实施例中，将膜片进行压制之前先进行裁切。优选的，将膜片裁切成160mm×160mm的正方形片状。
在其中一个实施例中，将膜片进行压制时采用等静压处理以使膜片致密化。优选的，压力为20MPa～80MPa，温度为60℃～90℃，压制的时间为20min～50min。
在其中一个实施例中，在对膜片进行压制之前将至少两个膜片进行叠压。优选的，使用叠片机进行叠压，压力为15MPa～25MPa，温度为50℃～85℃，叠压的时间为1min～5min。当然，在其他实施例中，当单层膜片的厚度可以满足要求时，无需进行叠压。
在其中一个实施例中，排胶处理时，排胶温度为400℃～500℃，排胶时间为10小时～15小时。
在其中一个实施例中，烧结时，烧结温度为900℃～950℃，烧结时间为2小时～3小时。
步骤S230、对磁片进行贴膜。
在其中一个实施例中，在磁片的表面贴附聚酯膜，从而减少磁片与空气中水蒸气的接触面积，同时减少使用过程中的物理刮伤，提高磁片的使用寿命。优选的，聚酯膜为PET膜。优选的，聚酯膜宽度为160mm，厚度为0.15mm。
需要说明的是，该步骤可以省略。
步骤S240、对磁片进行裂片处理。
在其中一个实施例中，裂纹尺寸为：2mm×2mm，裂片速度为：3m/min。
需要说明的是，该步骤可以省略。
步骤S250、将裂片处理后的磁片切割成型。
在其中一个实施例中，将裂片处理后的磁片使用激光切割机切割成型。
需要说明的是，该步骤可以省略。
上述磁片的制备方法，得到的磁片在烧结工艺中收缩率低，气孔量低，磁片不易变形，且烧结后的磁片的Q值较高。
以下结合具体实施例进行详细说明。
以下实施例中的份数均为重量份数。
实施例1
1、称取原料：磁粉为500份的镍锌铁氧体粉末；有机载体共350.5份，其中包括：38份PVB，17份DOP，5份的分散剂(蓖麻油)、0.1份消泡剂(磷酸三丁酯)，62份无水乙醇，150份醋酸正丙酯，30份DBE，62份正丁醇。
2、将磁粉、无水乙醇、醋酸正丙酯、正丁醇、DBE及分散剂加入真空搅拌磨设备中，将转速调整到4000r/min，真空度调整到-100MPa，搅拌3小时，再把DOP，磷酸三丁酯及PVB添加到真空搅拌磨设备中，转速调整为4500r/min，搅拌8小时，得到磁性浆料。
3、将磁性浆料使用200目尼龙网布过滤。
4、将流延机分区温度设定如下：第一区：25℃，第二区：30℃，第三区：45℃，第四区：55℃，第五区：65℃，调整刮刀的高度为0.8mm，将流延速度调整为0.4m/min。
5、将过滤后的磁性浆料使用流延机流延成型得到厚度为0.20mm的膜片。
6、将膜片裁切成160mm×160mm大小。
7、将裁切后的膜片进行等静压致密化，压力为50MPa，温度为85℃，时间为30min。
8、将等静压处理后的膜片生坯进行排胶，排胶温度为450℃，时间为10小时。
9、将排胶后的膜片进行烧结得到磁片，温度920℃，烧结时间为2小时。
10、将烧结的磁片进行贴PET膜。PET膜宽度为160mm，厚度为0.15mm。
11、将贴膜后的磁片进行裂片(方格柔化处理)。裂纹尺寸为：2mm×2mm，裂片速度为：3m/min。
12、将裂片后的磁片使用激光切割机切成52mm×68mm尺寸大，得到长宽为52mm×68mm，厚度为0.17mm的NFC软磁片。
实施例2
1、称取原料：磁粉为500份的镍锌铁氧体粉末；有机载体共400.5份，其中包括：38份PVB，17份DOP，5份的分散剂(蓖麻油)、0.1份消泡剂(磷酸三丁酯)，68份无水乙醇，170份醋酸正丙酯，34份DBE，68份正丁醇。
2、将磁粉、无水乙醇、醋酸正丙酯、正丁醇、DBE及分散剂加入真空搅拌磨设备中，将转速调整到4000r/min，真空度调整到-100MPa，搅拌3小时，再把DOP，磷酸三丁酯及PVB添加到真空搅拌磨设备中，转速调整为4500r/min，搅拌8小时，得到磁性浆料。
3、将磁性浆料使用200目尼龙网布过滤。
4、将流延机分区温度设定如下：第一区：25℃，第二区：30℃，第三区：45℃，第四区：55℃，第五区：65℃，调整刮刀的高度为0.6mm，将流延速度调整为0.5m/min。
5、将过滤后的磁性浆料使用流延机流延成型得到厚度为0.15mm的膜片。
6、将膜片裁切成160mm×160mm大小。
7、将裁切后的膜片进行等静压致密化，压力为50MPa，温度为85℃，时间为30min。
8、将等静压处理后的膜片生坯进行排胶，排胶温度为450℃，时间为10小时。
9、将排胶后的膜片进行烧结得到磁片，温度920℃，烧结时间为2小时。
10、将烧结的磁片进行PET膜。PET膜宽度为160mm，厚度为0.15mm。
11、将贴膜后的磁片进行裂片(方格柔化处理)。裂纹尺寸为：2mm×2mm，裂片速度为：3m/min。
12、将裂片后的磁片使用激光切割机切成48mm×32mm尺寸大，得到长宽为48mm×32mm，厚度为0.13mm的NFC软磁片。
实施例3
1、称取原料：磁粉为500份的镍锌铁氧体粉末；有机载体共376.1份，其中包括：35份PVB，16份DOP，5份的分散剂(蓖麻油)、0.1份聚醚改性硅油(BD-3231，杭州包尔得有机硅有限公司)，65份无水乙醇，160份醋酸正丙酯，30份DBE，65份正丁醇。
2、将磁粉、无水乙醇、醋酸正丙酯、正丁醇、DBE及分散剂加入真空搅拌磨设备中，将转速调整到4000r/min，真空度调整到-100MPa，搅拌3小时，再把DOP，磷酸三丁酯及PVB添加到真空搅拌磨设备中，转速调整为4500r/min，搅拌8小时，得到磁性浆料。
3、将磁性浆料使用200目尼龙网布过滤。
4、将流延机分区温度设定如下：第一区：25℃，第二区：30℃，第三区：45℃，第四区：55℃，第五区：65℃，调整刮刀的高度为0.45mm，将流延速度调整为0.8m/min。
5、将过滤后的磁性浆料使用流延机流延成型得到厚度为0.12mm的膜片。
6、将膜片裁切成160mm×160mm大小。
7、将裁切后的膜片进行等静压致密化，压力为50MPa，温度为85℃，时间为30min。
8、将等静压处理后的膜片生坯进行排胶，排胶温度为450℃，时间为10小时。
9、将排胶后的膜片进行烧结得到磁片，温度920℃，烧结时间为2小时。
10、将烧结的磁片进行贴PET膜。PET膜宽度为160mm，厚度为0.15mm。
11、将贴膜后的磁片进行裂片，裂片速度3m/min,裂纹尺寸：2mm×2mm。
12、将裂片后的磁片使用激光切割机切成48mm×32mm尺寸大，得到长宽为48mm×32mm，厚度为0.10mm的NFC软磁片。
实施例4
1、称取原料：磁粉为500份的镍锌铁氧体粉末；有机载体共450.5份，其中包括：42份PVB，19份DOP，5份的分散剂(蓖麻油)、0.1份消泡剂(磷酸三丁酯)，73份无水乙醇，200份醋酸正丙酯，38份DBE，73份正丁醇。
2、将磁粉、无水乙醇、醋酸正丙酯、正丁醇、DBE及分散剂加入真空搅拌磨设备中，将转速调整到4000r/min，真空度调整到-100MPa，搅拌3小时，再把DOP，消泡剂及PVB添加到真空搅拌磨设备中，转速调整为4500r/min，搅拌8小时，得到磁性浆料。
3、将磁性浆料使用200目尼龙网布过滤。
4、将流延机分区温度设定如下：第一区：25℃，第二区：30℃，第三区：45℃，第四区：55℃，第五区：65℃，调整刮刀的高度为0.5mm，将流延速度调整为0.5m/min。
5、将过滤后的磁性浆料使用流延机流延成型得到厚度为0.125mm的膜片。
6、将膜片裁切成160mm×160mm大小。
7、使用叠片机将2片裁切后的膜片进行叠压，压力为20MPa，温度为60℃，时间为5min；
8、将叠压后的膜片进行等静压致密化，压力为50MPa，温度为85℃，时间为30min。
9、将等静压处理后的膜片生坯进行排胶，排胶温度为450℃，时间为10小时。
10、将排胶后的膜片进行烧结得到磁片，温度920℃，烧结时间为2小时。
11、将烧结的磁片进行贴PET膜。PET膜宽度为160mm，厚度为0.15mm。
12、将贴膜后的磁片进行裂片,裂片速度：2m/min，裂纹尺寸：3mm×3mm(方格柔化处理)。
13、将裂片后的磁片使用激光切割机切成125mm×125mm尺寸大，得到长宽为125mm×125mm，厚度为0.23mm的NFC软磁片。
对比例1
1、称取原料：磁粉为500份的镍锌铁氧体粉末；有机载体共470.0份，其中包括：75份PVB，20份DOP，5份的分散剂(蓖麻油)、0.1份消泡剂(磷酸三丁酯)，73份无水乙醇，192份醋酸正丙酯，35份DBE，70份正丁醇。
2、将磁粉、无水乙醇、醋酸正丙酯、正丁醇、DBE及分散剂加入球麿罐中，将转速调整到60r/min，搅拌7小时，再把DOP，磷酸三丁酯及PVB添加到球麿罐中，转速保持为60r/min，搅拌15小时，得到磁性浆料。
3、将磁性浆料使用200目尼龙网布过滤，再放到真空搅拌脱泡机中脱泡，搅拌速度为9rPm,真空度为-0.1MPa,脱泡时间为20min，得到流延用磁性浆料。
4、将流延机分区温度设定如下：第一区：25℃，第二区：30℃，第三区：45℃，第四区：55℃，第五区：65℃，调整刮刀的高度为0.63mm，将流延速度调整为0.5m/min。
5、将过滤后的磁性浆料使用流延机流延成型得到厚度为0.15mm的膜片。
6、将膜片裁切成160mm×160mm大小。
7、将裁切后的膜片进行等静压致密化，压力为50MPa，温度为85℃，时间为30min。
8、将等静压处理后的膜片生坯进行排胶，排胶温度为450℃，时间为10小时。
9、将排胶后的膜片进行烧结得到磁片，温度920℃，烧结时间为2小时。
10、将烧结的磁片进行PET膜。PET膜宽度为160mm，厚度为0.15mm。
11、将贴膜后的磁片进行裂片(方格柔化处理)。裂纹尺寸为：2mm×2mm，裂片速度为：3m/min。
12、将裂片后的磁片使用激光切割机切成48mm×32mm尺寸大，得到长宽为48mm×32mm，厚度为0.13mm的NFC软磁片。
对实施例1～4及对比例1制备的磁性浆料、磁片及NFC软磁片进行测试，结果见表1。
表1
其中，Q值测试：将磁片用激光切割机切成外径为：20mm，内径为6mm的5个相同圆环，用阻抗分析仪E4991和测试夹具16454A进行测试，将切好的圆环放入夹具中，进行磁导率测试；μ＝μ′+iμ″；其中μ′是复数磁导率的实部，μ″是复数磁导率的虚部，品质因数Q＝μ′/μ″,记录其平均值。
粘度测试：将浆料放在量杯中测量，使用Brookfield公司型号DV2T粘度测试仪测试，使用3号转子，温度：23度，转速：10转/min，测试时间是2min。
开裂率统计：随机抽取300片磁片，检测其是否开裂，开裂率＝开裂数量/总数量。
收缩率统计：随机抽取10片磁片，测量其烧结前尺寸X1，测量其烧结后尺寸X2，收缩率＝(X1-X2)/X1，再计算取10片的平均值。
从表1可以看出，实施例1～4制得的磁片，在本发明的范围内，磁片的收缩率较低，品质因数良好，开裂率低，合格率高，随着溶剂的减少，粘度会上升；随着粘合剂的减少，开裂率会相应减少，品质因数会相应提高。
从表1可以看出，实施例1～4制得的磁片与对比例1相比，收缩率明显减少，开裂率降低，Q值提高。所以通过降低粘合剂含量，可以明显提高磁片Q值，同时提高产品合格率。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种磁性浆料，其特征在于，包括磁粉及有机载体，所述磁粉与所述有机载体的质量比为1：0.7～1：0.9；所述有机载体以质量百分比计，包括：8％～10％的粘结剂，82％～90％的溶剂，0.1％～1％的消泡剂，0.1％～1％的分散剂和1％～6％的增塑剂，所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛，所述溶剂包括醇类溶剂及酯类溶剂。
2.根据权利要求1所述的磁性浆料，其特征在于，所述溶剂包括无水乙醇、醋酸正丙酯、正丁醇及尼龙酸二甲酯。
3.根据权利要求2所述的磁性浆料，其特征在于，所述无水乙醇、醋酸正丙酯、正丁醇及尼龙酸二甲酯的质量比1:2～3:1～1.5:0.5～1。
4.根据权利要求1所述的磁性浆料，其特征在于，所述磁粉选自镍锌铁氧体磁粉及锰锌铁氧体磁粉中的至少一种；及/或，所述磁粉的粒度D50为0.8μm～1.2μm。
5.根据权利要求1所述的磁性浆料，其特征在于，所述增塑剂选自邻苯二甲酸二辛酯、硬脂酸丁酯、聚乙二醇及聚乙二醇衍生物中的至少一种；及/或，所述分散剂选自蓖麻油、脂肪酸及磷酸酯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的磁性浆料，其特征在于，所述消泡剂选自磷酸三丁酯及聚醚改性硅油中的至少一种。
7.如权利要求1～6任一项所述的磁性浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将所述磁粉、溶剂及分散剂使用真空搅拌磨真空搅拌3～5小时得到预混物；
将所述粘结剂、消泡剂及增塑剂加入所述预混物继续真空搅拌8～12小时得到所述磁性浆料。
8.根据权利要求7所述的磁性浆料的制备方法，其特征在于，所述将所述磁粉、溶剂及分散剂使用真空搅拌磨真空搅拌3～5小时得到预混物的步骤中，所述真空搅拌的转速为3000r/min～5000r/min；及/或，将所述粘结剂、消泡剂及增塑剂加入所述预混物继续真空搅拌8～12小时得到所述磁性浆料的步骤中，所述真空搅拌的转速为3000r/min～5000r/min。
9.一种磁片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将权利要求1～6任一项所述的磁性浆料流延成型得到膜片；
将所述膜片进行压制、排胶及烧结得到所述磁片。
10.根据权利要求9所述的NFC磁片的制备方法，其特征在于，还包括步骤：对所述磁片进行裂片处理。
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