CN106830912A - 一种镍锌软磁铁氧体磁片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种镍锌软磁铁氧体磁片及其制备方法，成分包括主成分和掺杂成分，掺杂元素有Nb、Ta、Ca、Ti、Sn、Zr中的至少1种。本发明通过对镍锌铁氧体掺杂成分进行优化，使铁氧体磁片薄产品在T=0.05~0.15mm时，铁氧体磁片烧结致密，烧结温度宽温性增加，范围收缩平缓，外观平整，同时还能有效提高材料的磁性能。

Description

一种镍锌软磁铁氧体磁片及其制备方法
技术领域
本发明属于软磁铁氧体材料领域，尤其涉及镍锌软磁铁氧体磁片及其制备方法，本发的铁氧体磁片主要应用于NFC天线、无线充电领域，在两个线圈电磁感应传输能量过程中起汇聚磁场及隔磁作用，提高线圈之间信号或能量传输效率、增强线圈之间磁感应强度，同时阻隔交变磁场对铁氧体磁片后面的电子元件造成干扰。
背景技术
移动消费类电子产品如手机、平板电脑等电池的充电方法常见有两种，分别为接触式充电方式和非接触式充电方式。接触式充电方式是使受电装置的电极直接与供电装置的电极相接触，以此来进行充电的方式。
就接触式充电方式而言，由于其装置结构简单，因而通常在广泛的应用领域中使用，但随着手机屏幕越来越大、性能越来越高、功能越来越多样化的发展趋势，对电池能量的消耗也成倍增加。然而移动消费类电子产品如手机、平板电脑等所用的锂离子电池能量密度增长却非常有限，有数据表明，近10年间，锂电池容量密度每年增长仅5～10％，且随着能量密度越来越趋近理论值，能量密度更高的替代新材料目前尚未看到希望的今天，锂电池成为制约移动消费类电子产品发展最大的瓶颈。无线充电充电方便、快捷等特点，发展无线充电不失为解决电池电池续航能力不足的一个好办法。
无线充电方式常见有电磁感应模式、磁共振模式、电场耦合、无线电波几种，其中电磁感应模式及磁共振模式较为常见。
电磁感应充电模式原理是发射端的初级线圈发出交变磁场，通过接收端的次级线圈感应到，次级线圈磁通量发生变化产生感应电动势及感应电流，从而将电力传输到接收端，充电距离一般在10cm以内。电磁感应模式对应标准有：WPC(Wireless PowerConsortium)联盟的QI标准，其使用频率范围100～205kHz；PMA(Power Matters Alliance)标准，其使用频率范围277～357kHz。
磁共振充电模式是电源通过AC/DC转换，进行放大，输出RF电压，再通过振荡源发射电磁信号，同时通过阻抗匹配网络来实现发射与接收之间的匹配，实现接收振荡器信号共振，产品信号输出到RF/DC检波器中，再传出信号至接收设备，最终实现充电。磁共振模式可实现非常高效的能量传输，传输功率也更高，可达到数千瓦，除了可用于小功率电子设备充电外，也适用于笔记本、电动汽车等大功率设备。其充电距离也更远，可达数厘米至数米。2007年，麻省理工学院物理教授Marin Soljacic带领的研究团队利用该技术点亮了两米(六英尺)外的一盏60瓦灯泡。这个空间足以放下常见的物体，比如汽车。磁共振模式对应标准有A4WP的Rezence标准，其使用频率为6.78MHz，该标准与PMA标准2014年合并，相互兼容对方的无线充电技术标准。
对电磁感应模式，为增加发射线圈、接收线圈之间耦合系数，需要在两个线圈外侧增加磁性材料，以增强线圈之间的磁感应强度。此外，同时起屏蔽作用，防止交变磁场对线圈后面的金属件产生涡流导致发热，对设备内部的天线、电子元件等造成干扰。对磁共振模式，同样需要在接收端附上磁性片提高耦合系数及保护线圈后面的设备天线、电子元件免于干扰。
在磁性材料选择中，软磁铁氧体材料具有高磁导率、高电阻率、低损耗、低成本等优点，在中高频中有不可替代的作用，成为无线充电隔磁片材料首选，是传统材料在新兴行业又一新应用的典范。在软磁铁氧体中，尖晶石结构的MnZn、NiZn、MgZn是最为常见的产品类型，其中NiZn铁氧体具有成本适中、工艺简单、使用频率高等特点，更利于用做软磁铁氧体磁片原材料，特别是A4WP的Rezence标准，其使用频率6.78MHz，与MnZn软磁铁氧体、非晶磁粉芯、纳米晶磁粉芯等比较更具有明显的优势。
此外，在NFC(Near Field Communication)方面，近场通讯在手机及平板等设备上越来越普及，苹果、三星、华为等一线供应商纷纷在其旗舰手机上增加NFC功能并布局自己近场支付生态圈，如Apple pay、Samsung pay Huawei pay等。也是引起铁氧体磁片需求越来越大的一个重要原因。
由于移动消费类电子产品越来越追求短薄轻小的特点，电子产品内部空间极其有限，在有限空间内既能实现功能又能减少器件体积一直是行业内孜孜不倦的追求。对铁氧体材料来说，在满足使用性能前提下，如何把产品做薄、做小，是面临的实际困难。
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发明内容
本发明首先要解决的技术问题是提供一种镍锌软磁铁氧体磁片，其能在制备时变形小，提高烧结良率及产品性能。为此，本发明采用以下技术方案：
一种镍锌软磁铁氧体磁片，其特征在于，它含有掺杂元素Nb、Ta、Ca、Ti、Sn、Zr中的至少1种。
镍锌软磁铁氧体磁片的主成分有Fe、Ni、Zn、Cu、Co元素。
本发明另一个所要解决的技术问题是提供一种软磁铁氧体磁片制备方法，不仅能够稳定地形成厚度仅0.05～0.5mm的铁氧体磁片，而且产品变形小，提高铁氧体磁片烧结良率，提高产品性能，降低生产成本和生产工艺控制难度。为此，本发明采用以下技术方案：
一种镍锌软磁铁氧体磁片制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)镍锌铁氧体原材料经烧结制成铁氧体粉末，其中镍锌铁氧体原材料主成分有Fe、Ni、Zn、Cu、Co元素，掺杂元素有Nb、Ta、Ca、Ti、Sn、Zr中的至少1种。
(2)将铁氧体粉末制成铁氧体磁片。
镍锌铁氧体原材料的主成分包括Fe2O3、NiO、ZnO、CuO、Co3O4，掺杂成分包括Nb2O3、Ta2O5、CaO、TiO2、SnO2、ZrO2中的至少1种。
进一步地，所述铁氧体粉末制成铁氧体磁片的步骤包括：
(1)铁氧体粉末与助剂混合制备得到流延浆料，所述助剂包含溶剂、粘结剂、增塑剂、分散剂、消泡剂、流平剂；
(2)流延浆料经消泡、流延、烧结，获得铁氧体磁片。
所述流延方法为刮刀流延、挤出流延、转移流延、微凹辊流延、落帘流延的其中一种。除了采用流延外，也可采用压延等工艺。
进一步地，所述铁氧体原材料主成分中Fe2O3的含量为60～68％，NiO的含量为5～15％，ZnO的含量为15～25％，CuO的含量为2～8％，Co3O4的含量为0.02～2％；以主成分的总重量计，所述掺杂成分中每种含量0.02～0.2wt％，总添加量≤0.8wt％；以上百分比为重量百分比。
进一步地，铁氧体粉末与溶剂、粘结剂、增塑剂、分散剂、流平剂、消泡剂混合制备得到流延浆料，所用方法为球磨、砂磨中的其中一种；以铁氧体粉重量计，所述溶剂含量为30～50％、粘结剂含量为3～8％、增塑剂含量为1～7％、分散剂含量为0.2～3％、流平剂含量为0.1～1％、消泡剂含量为.1～1％，以上百分比为重量百分比；流延后的烧结的温度为900～1200℃，所述烧结保温时间为2～5h，所述烧结气氛为空气烧结。
流延浆料中铁氧体粉末占比即固含量在61～70wt％之间。
消泡方法为真空消泡、静置消泡、离心消泡、超声波消泡的其中一种。
所述溶剂选自甲醇、无水乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、丁酮、甲苯、二甲苯、三氯乙烷中的一种或多种；所述增塑剂选自邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二甲酯、酞酸二丁酯、硬脂酸丁酯、邻苯二甲酸苄基正丁酯、丁基邻苯二甲酰基乙醇酸丁酯、聚乙二醇、邻苯二甲酸酯、柠檬酸三乙酯、乙酸甲酯、羧甲基纤维素钠中的至少一种；所述粘结剂选自聚乙烯、聚丙烯、聚乙烯醇缩丁醛、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、氯乙烯、聚甲基丙烯酸酯、甲基纤维素、乙基纤维素、松香酸树脂中的至少一种；分散剂选自油酸、亚油酸或柠檬酸中至少一种；所述流平剂选自硅油类、异佛尔酮、二丙酮醇中至少一种；所述消泡剂选自硅油类、聚醚类、醇类中至少一种。
进一步，所述镍锌铁氧体原材料制成铁氧体粉末的步骤包括球磨、预烧、烘干；所述球磨包括一次球磨和二次球磨，一次球磨和二次球磨之间经过所述预烧，所述一次球磨粒径为D50≤1μm，二次球磨粒径为D50≤2μm，所述预烧温度为850～900℃，预烧时间为2～5h；所述烘干方法为喷雾干燥或烘箱干燥。
在制得铁氧体磁片后，铁氧体磁片经与PET单面胶或PSA双面胶贴合覆膜、辊压工序压碎，获得适用于移动消费类电子产品NFC天线、无线充电屏聚磁场及蔽用铁氧体薄磁片；所述PET单面胶、PSA双面胶厚度为0.01～0.05mm。
本发明根据具体频率应用需求如无线充电、NFC等，通过主相成分与添加相掺杂成分的优化配合、合理掺杂，使生产的铁氧体磁片不仅符合要求的频率范围，而且在要求的频率范围有优异的综合磁性能，改善了由于烧结设备温度偏差导致磁导率偏差大的问题；同时使烧结温区范围变宽，过程收缩速率平稳缓慢，消除铁氧体磁片部分区域异常快速反应，采用流延工艺成型，做成厚度在0.05～0.5mm并具有一定柔韧性铁氧体薄磁片，解决了现有技术中铁氧体薄磁片(T＝0.06～0.15mm)烧结过程易发生翘曲、鼓包、裙，外观平整光滑，对薄铁氧体磁片产品(T＝0.06～0.15mm)更有明显的优势。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
本实施例主要用于NFC天线导磁及隔磁应用，主成分：Fe2O3为66wt％、NiO为8wt％、ZnO为17.7wt％、CuO为7.5wt％，Co3O4为0.8wt％。辅助成分按主成分为基准，ZrO2为0.15wt％、CaO为0.15wt％。铁氧体磁片的制备包括如下步骤：
(1)按上述配比称取金属氧化物原料，以400r/min的转速湿法一次球磨4h,烘干。880℃/4h空气气氛预烧。
(2)预烧后粉末再次进行湿法二次球磨，以转速600r/min球磨6h，烘干。
(3)烘干后的铁氧体粉末制备流延浆料。溶剂为丁酮和甲苯体系的混合物，粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛，增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯，聚乙二醇，分散剂为油酸乙酯，消泡剂及流平剂为有机硅油。配比为(均为相对铁氧体粉末质量百分比)：溶剂中丁酮:甲苯＝1:1，添加量分别为18wt％、18wt％。粘结剂4.5wt％。增塑剂中邻苯二甲酸二辛酯:聚乙二醇＝1:1，添加量分别为2wt％、2wt％。分散剂添加量0.8wt％。消泡剂添加量0.3wt％。流平剂添加量0.2wt％。
制浆先加入溶剂、铁氧体粉末、分散剂润湿分散，砂磨转速以600r/min的转速分散1h，然后加入增塑剂、消泡剂、流平剂等助剂，1000r/min研磨3h。研磨好浆料经过滤，放入消泡罐中真空慢搅消泡，真空度-0.098MPa，慢搅转速5r/min，消泡时间1h，然后浆料在真空罐内静置12h。
(4)流延采用PET离型膜为承载膜，流延坯片厚度为烧结后铁氧体磁片T＝0.08mm，收缩率按1.20计。
(5)烧结。以0.5℃的升温速率，升温至350℃，然后以1℃/min升温到1000℃，其中900℃保温30min，950℃保温30min，最高温度1000℃，保温2h。降温速率≤2℃/min。烧结铁氧体磁片0.08±0.01mm。
实施例2：
本实施例主要用于NFC天线导磁及隔磁应用，主成分：Fe2O3为66wt％、NiO为8wt％、ZnO为17.7wt％、CuO为7.5wt％，Co3O4为0.8wt％。辅助成分按主成分为基准，ZrO2为0.1wt％、CaO为0.1wt％、Nb2O5为0.05wt％、Ta2O5为0.05wt％。制备工艺与实施例1相同。
实施例3：
本实施例主要用于NFC天线导磁及隔磁应用，主成分：Fe2O3为66wt％、NiO为8wt％、ZnO为17.7wt％、CuO为7.5wt％，Co3O4为0.8wt％。辅助成分按主成分为基准，ZrO2为0.2wt％、TiO2为0.1wt％。制备工艺与实施例1相同。
实施例4：
本实施例主要用于NFC天线导磁及隔磁应用，主成分：Fe2O3为66.1wt％、NiO为7.7wt％、ZnO为17.2wt％、CuO为8wt％，Co3O4为1wt％。辅助成分按主成分为基准，Nb2O5为0.15wt％。制备工艺与实施例1相同。
实施例5：
本实施例主要用于NFC天线导磁及隔磁应用，主成分：Fe2O3为66.1wt％、NiO为7.7wt％、ZnO为17.2wt％、CuO为8wt％，Co3O4为1wt％。辅助成分按主成分为基准，Nb2O5为0.15wt％、SnO2为0.1wt％、CaO为0.05wt％。制备工艺与实施例1相同。
实施例6：
本实施例主要用于NFC天线导磁及隔磁应用，主成分：Fe2O3为66.1wt％、NiO为7.7wt％、ZnO为17.2wt％、CuO为8wt％，Co3O4为1wt％。辅助成分按主成分为基准，SnO2为0.1wt％、TiO2为0.2wt％、ZrO2为0.2wt％。制备工艺与实施例1相同。
对比例1：
Fe2O3为66.1wt％、NiO为7.7wt％、ZnO为17.2wt％、CuO为8wt％，Co3O4为1wt％。制备工艺与实施例1相同。
对比例2：
Fe2O3为66.5wt％、NiO为7.5wt％、ZnO为18wt％、CuO为7.2wt％，Co3O4为0.8wt％。制备工艺与实施例1相同。
表1：实施例1～6和对比例1～2性能测试(NFC天线应用)
从表1中可以看出，本发明的镍锌软磁铁氧体配方在制备工艺都一样前提下，通过合理掺杂，能有效改善产品外观。此外，不考虑设备控温精度及不同批次实验的偏差，在同样烧结温度情况下，通过合理掺杂，产品的磁导率一致性更好，或者可以认为材料烧结特性更好，对温度差异敏感性降低，更适合大批量生产性能一致性提高。
实施例7：
本实施例主要用于无线充电导磁及隔磁应用，主成分：Fe2O3为66.2wt％、NiO为8.8wt％、ZnO为20.1wt％、CuO为4.85wt％，Co3O4为0.05wt％。辅助成分按主成分为基准，ZrO2为0.15wt％、TiO2为0.15wt％，SnO2为0.1wt％。
(1)按上述配比称取金属氧化物原料，以400r/min的转速湿法一次球磨4h,烘干。空气气氛预烧，预烧温度900℃/4h。
(2)预烧后粉末再次进行湿法二次球磨，以转速600r/min球磨6h，烘干。
(3)烘干后的铁氧体粉末制备流延浆料。溶剂为丁酮和甲苯体系的混合物，粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛，增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯，聚乙二醇，分散剂为油酸乙酯，消泡剂及流平剂为有机硅油。配比为(均为相对铁氧体粉末质量百分比)：溶剂中丁酮:甲苯＝1:1，添加量分别为18wt％、18wt％。粘结剂4.5wt％。增塑剂中邻苯二甲酸二辛酯:聚乙二醇＝1:1，添加量分别为2wt％、2wt％。分散剂添加量0.8wt％。消泡剂添加量0.3wt％。流平剂添加量0.2wt％。
制浆先加入溶剂、铁氧体粉末、分散剂润湿分散，砂磨转速以600r/min的转速分散1h，然后加入增塑剂、消泡剂、流平剂等助剂，1000r/min研磨3h。研磨好浆料经过滤，放入消泡罐中真空慢搅消泡，真空度-0.098MPa，慢搅转速5r/min，消泡时间1h，然后浆料在真空罐内静置12h。
(4)流延采用PET离型膜为承载膜，流延坯片厚度为烧结后铁氧体磁片T＝0.1mm，收缩率按1.20计。
(5)烧结。以0.5℃的升温速率，升温至350℃，然后以1℃/min升温到1100℃，其中950℃保温30min，1000℃保温30min，1050℃保温30min，最高温度1100℃，保温2h。降温速率≤2℃/min。烧结铁氧体磁片0.1±0.01mm。
实施例8：
本实施例主要用于无线充电导磁及隔磁应用，主成分：Fe2O3为66.2wt％、NiO为8.8wt％、ZnO为20.1wt％、CuO为4.85wt％，Co3O4为0.05wt％。辅助成分按主成分为基准，ZrO2为0.15wt％、CaO为0.15wt％，Nb2O5为0.1wt％。制备工艺与实施例7相同。
实施例9：
本实施例主要用于无线充电导磁及隔磁应用，主成分：Fe2O3为66.4wt％、NiO为8wt％、ZnO为22wt％、CuO为3.5wt％，Co3O4为0.1wt％。辅助成分按主成分为基准，ZrO2为0.1wt％、CaO为0.1wt％，TiO2为0.1wt％，SnO2为0.1wt％。制备工艺与实施例7相同。
实施例10：
本实施例主要用于无线充电导磁及隔磁应用，主成分：Fe2O3为66.4wt％、NiO为8wt％、ZnO为22wt％、CuO为3.5wt％，Co3O4为0.1wt％。辅助成分按主成分为基准，ZrO2为0.2wt％、CaO为0.2wt％。制备工艺与实施例7相同。
对比例3：
本实施例主成分：Fe2O3为66.2wt％、NiO为8.8wt％、ZnO为20.1wt％、CuO为4.85wt％，Co3O4为0.05wt％。制备工艺与实施例7相同。
对比例4：
本实施例主成分：Fe2O3为66.4wt％、NiO为8wt％、ZnO为22wt％、CuO为3.5wt％，Co3O4为0.1wt％。制备工艺与实施例7相同。
表2：实施例7～10和对比例3～4性能测试(无线充电应用)
从表2中可以看出，本发明的镍锌软磁铁氧体配方在制备工艺都一样前提下，通过合理掺杂，同样能使烧结薄铁氧体磁片外观平整。在不考虑设备控温精度及不同批次实验的偏差前提下，同样烧结温度情况下，通过合理掺杂，产品的磁导率偏差更小。此外，通过合理掺杂，无线充电应用类的铁氧体薄片产品功耗更有很大的改善，在实际应用中，器件发热更小，充电传输效率更高。

Claims (10)

1.一种镍锌软磁铁氧体磁片，其特征在于，它含有掺杂元素Nb、Ta、Ca、Ti、Sn、Zr中的至少1种。
2.如权利要求1所述的一种镍锌软磁铁氧体磁片，其特征在于，其主成分有Fe、Ni、Zn、Cu、Co元素。
3.一种镍锌软磁铁氧体磁片制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)镍锌铁氧体原材料经烧结制成铁氧体粉末，其中镍锌铁氧体原材料主成分有Fe、Ni、Zn、Cu、Co元素，掺杂元素有Nb、Ta、Ca、Ti、Sn、Zr中的至少1种。
(2)将铁氧体粉末制成铁氧体磁片。
4.如权利要求3所述的一种镍锌软磁铁氧体磁片制备方法，其特征在于，镍锌铁氧体原材料的主成分包括Fe2O3、NiO、ZnO、CuO、Co3O4，掺杂成分包括Nb2O3、Ta2O5、CaO、TiO2、SnO2、ZrO2中的至少1种。
5.如权利要求3或4所述的一种镍锌软磁铁氧体磁片制备方法，其特征在于，所述铁氧体粉末制成铁氧体磁片的步骤包括：
(1)铁氧体粉末与助剂混合制备得到流延浆料，所述助剂包含溶剂、粘结剂、增塑剂、分散剂、消泡剂、流平剂；
(2)流延浆料经消泡、流延、烧结，获得铁氧体磁片。
6.根据权利要求3或4所述的软磁铁氧体磁片制备方法，其特征在于，所述铁氧体原材料主成分中Fe2O3的含量为60～68％，NiO的含量为5～15％，ZnO的含量为15～25％，CuO的含量为2～8％，Co3O4的含量为0.02～2％；
以主成分的总重量计，所述掺杂成分中每种含量0.02～0.2wt％，总添加量≤0.8wt％；以上百分比为重量百分比。
7.根据权利要求3所述的软磁铁氧体磁片制备方法，其特征在于：所述镍锌铁氧体原材料制成铁氧体粉末的步骤包括球磨、预烧、烘干；
所述球磨包括一次球磨和二次球磨，一次球磨和二次球磨之间经过所述预烧，所述一次球磨粒径为D50≤1μm，二次球磨粒径为D50≤2μm，所述预烧温度为850～900℃，预烧时间为2～5h；所述烘干方法为喷雾干燥或烘箱干燥。
8.根据权利要求5所述的软磁铁氧体磁片制备方法，其特征在于：铁氧体粉末与溶剂、粘结剂、增塑剂、分散剂、流平剂、消泡剂混合制备得到流延浆料，所用方法为球磨、砂磨中的其中一种；以铁氧体粉重量计，所述溶剂含量为30～50％、粘结剂含量为3～8％、增塑剂含量为1～7％、分散剂含量为0.2～3％、流平剂含量为0.1～1％、消泡剂含量为.1～1％，以上百分比为重量百分比；
流延后的烧结的温度为900～1200℃，所述烧结保温时间为2～5h，所述烧结气氛为空气烧结。
9.根据权利要求5或8所述的软磁铁氧体磁片制备方法，其特征在于：流延浆料中铁氧体粉末占比即固含量在61～70wt％之间。
10.根据权利要求1所述的软磁铁氧体磁片制备方法，其特征在于：在制得铁氧体磁片后，铁氧体磁片经与PET单面胶或PSA双面胶贴合覆膜、辊压工序压碎，获得适用于移动消费类电子产品NFC天线、无线充电屏聚磁场及蔽用铁氧体薄磁片；所述PET单面胶、PSA双面胶厚度为0.01～0.05mm。
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