CN111326336A - 一种振荡式热变形和渗透一体化的高矫顽力稀土永磁体制备方法 - Google Patents

一种振荡式热变形和渗透一体化的高矫顽力稀土永磁体制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种振荡式热变形和渗透一体化的高矫顽力稀土永磁体制备方法，包括如下步骤：将稀土永磁粉放入真空感应热压机中加热并保温，进行热压处理，制成各向同性永磁体；磁体在热压完成后无需降温再升温，直接进入热变形工序，进行热挤出工艺，制备各向异性幅向永磁环；磁环脱模，通过溅射方式，对垂直于磁体易磁化方向的两个表面进行溅射渗透；溅射后，恒温处理，制得具有高矫顽力的稀土永磁体。本发明提出的热压‑热变形‑渗透的一体化成形渗透工艺，成形环节采用振荡式变形处理过程，改善成形能力，避免热压后及热变形后磁体、磁环的降温再升温，进而利于实现晶粒细化、提高磁环的矫顽力和热变形能力，提高成形效率和成品率，降低损耗。

Description

一种振荡式热变形和渗透一体化的高矫顽力稀土永磁体制备 方法
技术领域
本发明涉及稀土永磁材料的制造加工领域，具体而言，尤其涉及一种振荡式热变形和渗透一体化的高矫顽力稀土永磁体制备方法。
背景技术
具有辐射取向的稀土永磁环是目前伺服电机、数控机床等先进装备的核心器件材料。制备磁环的传统方法多是以粘结工艺为主，但粘结工艺生产出的是各向同性磁体，又因其大量环氧树脂的加入，不但影响磁性能的提高，而且影响磁体工作温度的提高；烧结工艺很难制备出形状、高度、厚度各异的永磁环结构。
因此，高致密度、高矫顽力、性能均匀分布的稀土永磁环制备成为了当前相关稀土永磁研究的关键技术之一，尤其是具有纳米晶结构的稀土永磁环的制备更为重要，而热压-热变形工艺是目前的首选工艺。
热变形稀土永磁环的制备工艺通常是采用HDDR法或快淬法制备的钕铁硼磁粉，但随着铈永磁体的出现，成为了替代较为昂贵的钕铁硼永磁体。通常地，热变形永磁环是首先将磁粉加热到高温后进行等温热压，降温后脱模取出各向同性磁体，再将磁体放入制备磁环的模具中，加热到一定温度并保温，使磁体进入热挤出变形工艺流程，制备出各向异性的稀土永磁环，同时，Liu等人(Journal of Alloys and Compounds,2016,666:432-439)提出了将经过热变形的永磁体进行渗透处理，从而进一步提升矫顽力，但整个过程中避免不了的多次加热-降温-加热-降温-加热-加温过程，使得磁体内部产生内应力而无法释放，导致磁体易于开裂或性能分布不均；另外，反复的加热-降温过程也不利于磁体获得微观细化结构，因此，需要采取有效的技术手段，来完成对磁体或磁环的内应力释放、应力-应变分布均匀和提高矫顽力的目的。发明专利(申请号：201911416220.1)中提出了“一种间歇式热压-热变形稀土永磁环的一体化制备方法”，其通过间歇方式能够起到对内应力释放的效果，但因其间歇过程仍然是保压加载阶段，其内应力的释放程度和成形性能改善较为有限。
综上，有必要提供一种稀土永磁体的制备方法，可以利于减小应力、晶粒细化、提高工艺节拍、降低成本。
发明内容
根据上述提出的热变形永磁易于开裂、性能分布不均和矫顽力较低等不足的技术问题，而提供一种振荡式热变形和渗透一体化的高矫顽力稀土永磁体制备方法。本发明主要选取了钕基永磁体和铈基永磁体，并利用在热压-热成形过程中通过振荡式成形模式，即实时的加载-卸载过程，即完全脱模阶段。此时，能将磁体中的内应力完全释放，而且卸载再加载过程更利于磁体墩粗，促使磁体致密度的提升，并利于改善磁环上下两端成形性和力学性能；同时，热变形后磁体直接进入渗透过程，通过公晶合金或单质的渗透工艺，以提升磁体的矫顽力。整个过程中，避免了热压升温-降温、热变形升温-降温和渗透的升温-降温环节，从而起到利于减小应力、晶粒细化、提高工艺节拍、降低成本等效果。
本发明采用的技术手段如下：
一种振荡式热变形和渗透一体化的高矫顽力稀土永磁体制备方法，其特征在于包括如下步骤：
S1、热压：将稀土永磁粉放入真空感应热压机中的热压模具后，以2-3℃/s的加热速度升温到400-800℃，进行热压处理，制成各向同性永磁体；
S2、热变形：由步骤S1得到的磁体在热压完成后无需降温再升温，直接进入热变形工序，调整所述热压模具至热挤出模式，在磁环上端控压并施加与磁环流变方向相反的外力，热变形温度在700-900℃，进行热挤出工艺，制备各向异性幅向永磁环；
S3、渗透：磁环脱模，通过溅射方式，对垂直于磁体易磁化方向的两个表面进行溅射渗透；溅射后，在800-900℃(即富Nd相熔点以上)处理8-15小时；然后，再在400-600℃低温回火20-40小时，制得具有高矫顽力的稀土永磁体。
进一步地，所述稀土永磁粉选用钕永磁和/或铈永磁，成分按原子比为(Cex1Nd1-x1-x2REx2)2(Fe1-yTMy)14B，其中，x1的取值范围为0～1，x2的取值范围0～0.4，y的取值范围为0～0.4，RE为Y、La、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er的一种或多种组合；TM为一个或多个过渡族元素。
进一步地，所述过渡族元素选自但不局限于Co、Ni、Mn、Cr、Al、Nb或Cu。
进一步地，所述步骤S1中，稀土永磁粉通过HDDR法或快淬法制得。
进一步地，在所述步骤S1的热压过程中，真空度不低于9*10-2Pa或抽真空后冲入氩气保护气体。
进一步地，在所述步骤S1的热压过程中，所述热压模具主要由置于底板上的内模壁、外模壁构成具有中空的环形腔室及内模壁内侧的主腔室，所述内模壁相对于外模壁可纵向移动，主压板用于对内腔室施压，所述环形腔室内由控压板对磁环顶端施压。
进一步地，所述热压模具由所述主压板施压，建立振荡式热压模式，热压一定变形量之后卸载至零，停留5-10秒，再加载进行热压，在整个热压过程中，卸载不少于6次，以充分释放内应力，获得全密度、成形性能均匀的各向同性永磁体。
进一步地，在所述步骤S2中，将所述热压模具的内模壁上移或底板下移，使得内模壁与底板留有空隙，主压板继续施压，采用振荡热变形模式，热变形预设变形量之后卸载至零，停留5-10秒，再加载进行热变形，按照磁环高度，振荡成形不少于6次，通过磁环顶端的控压板施压，进一步提高磁环上端和下端的形变均匀性，热变形成最终所需的各向异性幅向永磁环。
进一步地，在所述步骤S3中，渗透包括Nd-M共晶合金或M单质，其中，M选自但不局限于Tb、Dy、Al、Cu、Ga、Zn、Mn、Co或Ni。
较现有技术相比，本发明科学地将热压-热变形-渗透技术设计为一体化工艺模式，具有以下优点：
1、本发明提供的热压-热变形与渗透一体化的制备方法既可以选取钕基永磁，又可以选取铈基永磁，两者结合或单独以替代钕基稀土永磁在热压-热变形工艺方面的应用；
2、本发明提供的热压-热成形过程中通过振荡式成形模式，对内应力能够得到完全释放，其释放效果将明显好于间歇式成形模式，而且卸载再加载过程有利于磁体进一步墩粗，并改善磁环上下两端的性能均匀度，以获得高致密度、性能均匀的磁环结构；同时，热变形后磁体直接进入渗透过程，通过共晶合金或单质的渗透工艺，以提升磁体的矫顽力。
3、本发明提供的热变形后的永磁环仍处在高温阶段，目前都是先经过冷却后出炉，再加热进入渗透阶段，本发明提出由热变形后直接迅速带温或恒温进入渗透阶段，省去了降温再升温过程，利于获得细化的微观结构，并提高生产效率。
综上，本发明提供的技术方案中，避免了热压升温-降温、热变形升温-降温和渗透的升温-降温环节，有利于减小应力、晶粒细化、提高工艺节拍、降低成本等。基于上述理由本发明可在稀土永磁材料的制造加工等领域广泛推广。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明振荡式热变形和渗透一体化的高矫顽力稀土永磁体制备方法中热压模具的结构示意图。
图2为本发明振荡式热变形和渗透一体化的高矫顽力稀土永磁体制备方法中热压-热成形过程示意图。
图3为本发明振荡式热变形和渗透一体化的高矫顽力稀土永磁体制备方法的一体化工艺流程示意图。
图中：1、外模壁；2、内模壁；3、主压板；4、控压板；5、底板；6、机械手；7、横杆。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。同时，应当清楚，为了便于描述，附图中所示出的各个部分的尺寸并不是按照实际的比例关系绘制的。对于相关领域普通技术人员己知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为授权说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任向具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。
在本发明的描述中，需要理解的是，方位词如“前、后、上、下、左、右”、“横向、竖向、垂直、水平”和“顶、底”等所指示的方位或位置关系通常是基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，在未作相反说明的情况下，这些方位词并不指示和暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位或者以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明保护范围的限制：方位词“内、外”是指相对于各部件本身的轮廓的内外。
为了便于描述，在这里可以使用空间相对术语，如“在……之上”、“在……上方”、“在……上表面”、“上面的”等，用来描述如在图中所示的一个器件或特征与其他器件或特征的空间位置关系。应当理解的是，空间相对术语旨在包含除了器件在图中所描述的方位之外的在使用或操作中的不同方位。例如，如果附图中的器件被倒置，则描述为“在其他器件或构造上方”或“在其他器件或构造之上”的器件之后将被定位为“在其他器件或构造下方”或“在其位器件或构造之下”。因而，示例性术语“在……上方”可以包括“在……上方”和“在……下方”两种方位。该器件也可以其他不同方式定位(旋转90度或处于其他方位)，并且对这里所使用的空间相对描述作出相应解释。
此外，需要说明的是，使用“第一”、“第二”等词语来限定零部件，仅仅是为了便于对相应零部件进行区别，如没有另行声明，上述词语并没有特殊含义，因此不能理解为对本发明保护范围的限制。
如图1、图2所示，本发明提供了一种振荡式热变形和渗透一体化的高矫顽力稀土永磁体制备方法，包括如下步骤：
S1、热压：将通过HDDR法或快淬法制得的稀土永磁粉放入真空感应热压机中的热压模具后，以2-3℃/s的加热速度升温到400-800℃，进行热压处理，在热压过程中，真空度不低于9*10-2Pa或抽真空后冲入氩气保护气体，制成各向同性永磁体；其中，所述稀土永磁粉选用钕永磁和/或铈永磁，成分按原子比为(Cex1Nd1-x1-x2REx2)2(Fe1-yTMy)14B，其中，x1的取值范围为0～1，x2的取值范围0～0.4，y的取值范围为0～0.4，RE为Y、La、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er的一种或多种组合；TM为一个或多个过渡族元素，所述过渡族元素选自但不局限于Co、Ni、Mn、Cr、Al、Nb或Cu。当上述取值不同时，稀土永磁粉可以选取钕基永磁，也可以选取铈基永磁，通过两者结合或单独使用以替代钕基稀土永磁在热压-热变形工艺方面的应用。
在所述步骤S1的热压过程中，所述热压模具主要由置于底板5上的内模壁2、外模壁1构成具有中空的环形腔室及内模壁2内侧的主腔室，所述内模壁2相对于外模壁1可纵向移动，主压板3用于对内腔室施压，所述环形腔室内由控压板4对磁环顶端施压。稀土永磁粉放入主腔室内，所述热压模具由所述主压板3施压，建立振荡式热压模式，热压一定变形量之后卸载至零，停留5-10秒，避免一次性下压而出现内应力，再加载进行热压，在整个热压过程中，卸载不少于6次，以充分释放内应力，获得全密度、成形性能均匀的各向同性永磁体。
S2、热变形：由步骤S1得到的磁体在热压完成后无需降温再升温，直接进入热变形工序，调整所述热压模具至具有背挤出特征的热挤出模式，将所述热压模具的内模壁2上移或底板5下移，使得内模壁2与底板5留有空隙，主压板3继续施压，稀土永磁粉就会从缝隙处挤到内外模壁之间的环形腔室中，形成环体，采用振荡热变形模式，热变形温度在700-900℃，热变形预设变形量之后卸载至零，停留5-10秒，再加载进行热变形，按照磁环高度，振荡成形不少于6次，通过磁环顶端的控压板4施压，施加的压力与磁环流变方向相反的外力，进一步提高磁环上端和下端的形变均匀性、提高磁环致密度，获得性能均匀分布的各向异性稀土永磁环；
S3、渗透(如图3所示)：热变形后，磁环带温或恒温脱模，用机械手6迅速取出，穿入横杆7上，对垂直于易磁化轴的上下表面进行溅射渗透并恒温处理。渗透包括Nd-M共晶合金或M单质，其中，M选自但不局限于Tb、Dy、Al、Cu、Ga、Zn、Mn、Co或Ni；溅射后，在富Nd相熔点以上，即800-900℃处理8-15小时；然后，再在400-600℃低温回火20-40小时，制得具有高矫顽力的稀土永磁体。
实施例1
选取快淬永磁粉Nd2Fe14B，将磁粉破碎到不大于120目，将磁粉装入真空感应热压机的热压-热变形模具中，热压温度设定为780℃，加热速度为3℃/s，抽真空后冲入氩气保护气体，热压步骤中，建立振荡成形模式，既热压变形量1/6时卸载至零，停留6秒，再加载进行热压，在整个热压过程中，卸载5次，压制成致密的永磁块体，直径16mm，高度24mm。
接着，采用背向挤压方式进行热变形处理，将内模壁2上移，与底板5留有0.4cm的空隙，热变形温度设定为800℃，并采用热变形的振荡模式，按照磁环的不同高度，每次热变形为设定高度的1/4时卸载至零，停留6秒，然后再进行下一次热变形，如此卸载3次，热变形处理结束后、脱模前保压时间为2min，得到性能均匀分布的各向异性稀土永磁环产品，规格为：内径：16mm，外径20mm，高度40mm。
热变形后，磁环脱模，用机械手6迅速取出，穿入横杆7上，对垂直于易磁化轴的上下表面进行Nd-Dy合金溅射渗透，并800℃恒温处理10小时，然后，500℃低温回火20小时，制备100个热压-热变形永磁环产品，剩磁几乎不降低，矫顽力提高不少于15％。
采用本实施例制备的方法制备100个热压-热变形永磁环产品，合格率在93％以上，明显改善了Nd2Fe14B磁环的成形性，同时改善了产品的矫顽力。
对比例1
选取快淬永磁粉Nd2Fe14B，将磁粉破碎到不大于120目，将磁粉装入真空感应热压机的热压-热变形模具中，热压温度设定为780℃，加热速度为3℃/s，抽真空后冲入氩气保护气体，热压步骤中，建立间歇成形模式，既热压变形量1/6时，保压6秒，再加载进行热压，在整个热压过程中，间歇保压5次，压制成致密的永磁块体，直径16mm，高度25mm。
接着，采用背向挤压方式进行热变形处理，将内模壁2上移，与底板5留有0.4cm的空隙，热变形温度设定为800℃，并采用热变形的间歇模式，按照磁环的不同高度，每次热变形为设定高度的1/4时，停止变形并保压6秒，然后再进行下一次热变形，如此间歇保压3次，热变形处理结束后、脱模前保压时间为2min，得到性能均匀分布的各向异性稀土永磁环产品，规格为：内径：16mm，外径20mm，高度42mm。
采用本实施例制备的方法制备100个热压-热变形永磁环产品，合格率在87％以上，明显改善了Nd2Fe14B磁环的成形性，但矫顽力没有提升。
对比例2
选取快淬永磁粉Nd2Fe14B，将磁粉破碎到不大于120目，将磁粉装入真空感应热压机的热压-热变形模具中，热压温度设定为780℃，加热速度为3℃/s，抽真空后冲入氩气保护气体,压制成致密的永磁块体，直径16mm，高度26mm。
接着，采用背向挤压方式进行热变形处理，将内模壁2上移，与底板5留有0.4cm的空隙，热变形温度设定为800℃，再进行热变形，热变形处理结束后、脱模前保压时间为2min，得到各向异性稀土永磁环产品，规格为：内径：16mm，外径20mm，高度44mm。
采用本实施例制备的方法制备100个热压-热变形永磁环产品，合格率在70％以上，明显改善了Nd2Fe14B磁环的成形性，但矫顽力没有提升。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (9)

1.一种振荡式热变形和渗透一体化的高矫顽力稀土永磁体制备方法，其特征在于包括如下步骤：
S1、热压：将稀土永磁粉放入真空感应热压机中的热压模具后，以2-3℃/s的加热速度升温到400-800℃，进行热压处理，制成各向同性永磁体；
S2、热变形：由步骤S1得到的磁体在热压完成后无需降温再升温，直接进入热变形工序，调整所述热压模具至热挤出模式，在磁环上端控压并施加与磁环流变方向相反的外力，热变形温度在700-900℃，进行热挤出工艺，制备各向异性幅向永磁环；
S3、渗透：磁环脱模，通过溅射方式，对垂直于磁体易磁化方向的两个表面进行溅射渗透；溅射后，在800-900℃处理8-15小时；然后，再在400-600℃低温回火20-40小时，制得具有高矫顽力的稀土永磁体。
2.根据权利要求1所述的振荡式热变形和渗透一体化的高矫顽力稀土永磁体制备方法，其特征在于，所述稀土永磁粉选用钕永磁和/或铈永磁，成分按原子比为(Cex1Nd1-x1- x2REx2)2(Fe1-yTMy)14B，其中，x1的取值范围为0～1，x2的取值范围0～0.4，y的取值范围为0～0.4，RE为Y、La、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er的一种或多种组合；TM为一个或多个过渡族元素。
3.根据权利要求2所述的振荡式热变形和渗透一体化的高矫顽力稀土永磁体制备方法，其特征在于，所述过渡族元素选自但不局限于Co、Ni、Mn、Cr、Al、Nb或Cu。
4.根据权利要求1所述的振荡式热变形和渗透一体化的高矫顽力稀土永磁体制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，稀土永磁粉通过HDDR法或快淬法制得。
5.根据权利要求1所述的振荡式热变形和渗透一体化的高矫顽力稀土永磁体制备方法，其特征在于，在所述步骤S1的热压过程中，真空度不低于9*10-2Pa或抽真空后冲入氩气保护气体。
6.根据权利要求1所述的振荡式热变形和渗透一体化的高矫顽力稀土永磁体制备方法，其特征在于，在所述步骤S1的热压过程中，所述热压模具主要由置于底板上的内模壁、外模壁构成具有中空的环形腔室及内模壁内侧的主腔室，所述内模壁相对于外模壁可纵向移动，主压板用于对内腔室施压，所述环形腔室内由控压板对磁环顶端施压。
7.根据权利要求6所述的振荡式热变形和渗透一体化的高矫顽力稀土永磁体制备方法，其特征在于，所述热压模具由所述主压板施压，建立振荡式热压模式，热压一定变形量之后卸载至零，停留5-10秒，再加载进行热压，在整个热压过程中，卸载不少于6次，以充分释放内应力，获得全密度、成形性能均匀的各向同性永磁体。
8.根据权利要求1或7所述的振荡式热变形和渗透一体化的高矫顽力稀土永磁体制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中，将所述热压模具的内模壁上移或底板下移，使得内模壁与底板留有空隙，主压板继续施压，采用振荡热变形模式，热变形预设变形量之后卸载至零，停留5-10秒，再加载进行热变形，按照磁环高度，振荡成形不少于6次，通过磁环顶端的控压板施压，进一步提高磁环上端和下端的形变均匀性，热变形成最终所需的各向异性幅向永磁环。
9.根据权利要求1所述的振荡式热变形和渗透一体化的高矫顽力稀土永磁体制备方法，其特征在于，在所述步骤S3中，渗透包括Nd-M共晶合金或M单质，其中，M选自但不局限于Tb、Dy、Al、Cu、Ga、Zn、Mn、Co或Ni。
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