CN107424701B - 烧结钕铁硼材料的超细粉再利用方法 - Google Patents

烧结钕铁硼材料的超细粉再利用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种烧结钕铁硼材料的超细粉再利用方法，包括：步骤一、取超细粉添加到制备钕铁硼材料的原料中，以替换部分制备钕铁硼材料的原料，形成制备钕铁硼材料的新原料，超细粉的添加比例不超过原料的原重量的15％，超细粉为来自于流化床气流磨产生的粒度不大于1μm的粉末；步骤二、将新原料置于真空熔炼炉，中频感应加热熔化金属，精炼温度为1450‑1460℃，浇铸温度为1450‑1460℃，制成片状钕铁硼合金，再制成用于制备钕铁硼材料的粉末。本发明磁体的矫顽力和剩磁都较高，对磁体的高温特性和磁通具有非常重要的意义，本发明的精炼温度和浇铸温度都低于原有方法，能够节约能源、减少稀土的挥损和烧损、降低成本。

Description

烧结钕铁硼材料的超细粉再利用方法
技术领域
本发明涉及一种烧结钕铁硼材料的超细粉再利用方法。
背景技术
流化床气流磨的工作原理：压缩氮气经拉瓦尔喷咀加速成超音速气流带动物料高速飞行，在研磨区内相互碰撞，从而达到粉碎的目的；气流膨胀后带动碰撞后的物料上升进入分级区，在分级区中由涡轮式分组轮分选出来，随气流带出进入旋风分离器实现分离；分离成三种粉料，第一种是达到粒度（2.5-6μm）的粉料分离出来存入粉罐；第二种是粗粉，再随气流返回研磨区继续研磨，直至达到粒度后被分出为止；第三种是超细粉（≤1μm），被过滤出来单独储存。
超细粉颗粒尺寸太小，氧化敏感性太大，就会造成磁体的最终磁性能波动加剧、粉末起火的危险性增大。所以，目前钕铁硼企业的超细粉除了少数低牌号产品会按少量的添加比例加入到正常粉末中，大部分情况下都是烧掉倒入油泥。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种烧结钕铁硼材料的超细粉再利用方法。
为此，本发明提供的技术方案为：
一种烧结钕铁硼材料的超细粉再利用方法，包括：
步骤一、取超细粉添加到制备钕铁硼材料的原料中，以替换部分制备钕铁硼材料的原料，形成制备钕铁硼材料的新原料，其中，所述超细粉的添加比例不超过制备钕铁硼材料的原料的原重量的15%，所述超细粉为来自于流化床气流磨产生的粒度不大于1μm的粉末；
步骤二、将添加有所述超细粉的制备钕铁硼材料的新原料置于真空熔炼炉，中频感应加热熔化金属，其中，精炼温度为1450-1460℃，浇铸温度为1450-1460℃，之后制成片状钕铁硼合金，再将该钕铁硼合金制成用于制备钕铁硼材料的粉末。
优选的是，所述的烧结钕铁硼材料的超细粉再利用方法中，所述步骤二中，将该片状钕铁硼合金制成用于制备钕铁硼材料的粉末，包含如下步骤：
首先将所述片状钕铁硼合金放入氢破炉中，通入氢气进行吸氢反应并使其爆裂成30-300μm的疏松粉末；
然后再进行脱氢反应；
最后再利用所述流化床气流磨磨出用于制备钕铁硼材料的粉末，并得到所述超细粉。
优选的是，所述的烧结钕铁硼材料的超细粉再利用方法中，进行所述脱氢反应时，脱氢温度为550-600℃，脱氢炉体转动频率为20-30Hz，脱氢时间为4-8h。
优选的是，所述的烧结钕铁硼材料的超细粉再利用方法中，在所述步骤二之后还包括：
步骤三、利用所述用于制备钕铁硼材料的粉末制作得到烧结钕铁硼磁体：首先将用于制备钕铁硼材料的粉末与抗氧化剂混合匀浆，自动压机充磁取向压成密度3.9~4.3g/cm³的压坯，冷等静压机进一步压紧压坯，得到密度4.4-4.6g/cm³的生坯，之后将该生坯装入真空烧结炉，抽真空至真空度到0.3Pa以下，然后升温至200℃保温排水气，升温至500℃保温排有机物，升温至800℃保温排H2，再进行烧结，烧结时升温至1020℃~1050℃温度下进行液相烧结，此温度下保温180~600min，关闭加热器，充氩气至85~100Kpa，开风机冷却至60℃~80℃出炉，得到烧结钕铁硼磁体。
优选的是，所述的烧结钕铁硼材料的超细粉再利用方法中，所述制备钕铁硼材料的原料包括PrNd、Dy、Al、B、Cu、Co和Fe。
优选的是，所述的烧结钕铁硼材料的超细粉再利用方法中，所述步骤三中，进行所述烧结前，还进行第一和第二预烧结步骤：
第一预烧结步骤为以升温速率1~2℃/min升温至900~950℃下，保温20~30min，之后冷却至800~850℃，
第二预烧结步骤为以升温速率0.5~2℃/min升温至950~1000℃下，保温25~30min，之后冷却至900~950℃，然后再进行所述烧结。
优选的是，所述的烧结钕铁硼材料的超细粉再利用方法中，所述步骤二中，开风机冷却至60℃~80℃具体包括如下步骤：首先以降温速率1~2℃/min降温至800~850℃，之后以降温速率3~5℃/min降温至500~650℃，最后再以降温速率10℃/min以上降温至60℃~80℃。
本发明至少包括以下有益效果：
与不加超细粉相对比，本发明的磁体的矫顽力（Hcj）和剩磁（Br）都较高，尤其是矫顽力，这对磁体的高温特性和磁通都具有非常重要的意义
与不加超细粉相对比，本发明的精炼温度和浇铸温度都比不加超细粉的要低，这一方面能够节约能源，更重要地是，较低的精炼和浇铸温度可以减少稀土的挥损和烧损，降低成本。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
本发明提供一种烧结钕铁硼材料的超细粉再利用方法，包括：步骤一、取超细粉添加到制备钕铁硼材料的原料中，以替换部分制备钕铁硼材料的原料，形成制备钕铁硼材料的新原料，其中，所述超细粉的添加比例不超过制备钕铁硼材料的原料的原重量的15%，所述超细粉为来自于流化床气流磨产生的粒度不大于1μm的粉末；
步骤二、将添加有所述超细粉的制备钕铁硼材料的新原料置于真空熔炼炉，中频感应加热熔化金属，其中，精炼温度为1450-1460℃，浇铸温度为1450-1460℃，之后制成片状钕铁硼合金，再将该钕铁硼合金制成用于制备钕铁硼材料的粉末。
在本发明的其中一个实施例中，作为优选，该烧结钕铁硼材料的超细粉再利用方法中，所述步骤二中，将该片状钕铁硼合金制成用于制备钕铁硼材料的粉末，包含如下步骤：
首先将所述片状钕铁硼合金放入氢破炉中，通入氢气进行吸氢反应并使其爆裂成30-300μm的疏松粉末；
然后再进行脱氢反应；
最后再利用所述流化床气流磨磨出用于制备钕铁硼材料的粉末，并得到所述超细粉。
在本发明的其中一个实施例中，作为优选，该烧结钕铁硼材料的超细粉再利用方法中，进行所述脱氢反应时，脱氢温度为550-600℃，脱氢炉体转动频率为20-30Hz，脱氢时间为4-8h。
在本发明的其中一个实施例中，作为优选，在所述步骤二之后还包括：
步骤三、利用所述用于制备钕铁硼材料的粉末制作得到烧结钕铁硼磁体：首先将用于制备钕铁硼材料的粉末与抗氧化剂混合匀浆，自动压机充磁取向压成密度3.9~4.3g/cm³的压坯，冷等静压机进一步压紧压坯，得到密度4.4-4.6g/cm³的生坯，之后将该生坯装入真空烧结炉，抽真空至真空度到0.3Pa以下，然后升温至200℃保温排水气，升温至500℃保温排有机物，升温至800℃保温排H2，再进行烧结，烧结时升温至1020℃~1050℃温度下进行液相烧结，此温度下保温180~600min，关闭加热器，充氩气至85~100Kpa，开风机冷却至60℃~80℃出炉，得到烧结钕铁硼磁体。
在本发明的其中一个实施例中，作为优选，所述制备钕铁硼材料的原料包括PrNd、Dy、Al、B、Cu、Co和Fe。
在本发明的其中一个实施例中，作为优选，所述步骤三中，进行所述烧结前，还进行第一和第二预烧结步骤：
第一预烧结步骤为以升温速率1~2℃/min升温至900~950℃下，保温20~30min，之后冷却至800~850℃，
第二预烧结步骤为以升温速率0.5~2℃/min升温至950~1000℃下，保温25~30min，之后冷却至900~950℃，然后再进行所述烧结。在烧结之前，以较慢地升温速率将温度升至烧结温度，且同时由于超细粉的存在，因此，能够使得烧结的钕铁硼磁铁的密度、磁体性能更加优越一致。
在本发明的其中一个实施例中，作为优选，所述步骤二中，开风机冷却至60℃~80℃具体包括如下步骤：首先以降温速率1~2℃/min降温至800~850℃，之后以降温速率3~5℃/min降温至500~650℃，最后再以降温速率10℃/min以上降温至60℃~80℃。缓慢冷却降温，使得磁体内部结构更加均一一致，避免了烧结后冷却不当造成的磁铁内部密度不一或者磁体性能不一致的现象。
为使本领域技术人员更好地理解本发明，现提供如下的实施例进行说明：
实施例1
根据表一实例，按添加超细粉比例15%计算，熔炼600kg只需提供510kg原材料，把按原配方配好的510kg原材料【其中铁棒要除锈，稀土材料要无油、无潮、无锈】和90kg实例超细粉加入真空熔炼炉，中频感应加热熔化金属，精炼温度1450-1455℃，浇铸温度1450-1455℃，然后通过中间包浇注到旋转的水冷冷却辊上，转速38-42rpm最终获得片状的具有柱状晶结构的快淬钕铁硼合金，甩片柱状晶比例95%以上，厚度0.15-0.45mm，将该合格后的片状钕铁硼合金放入氢破炉中，通入氢气，氢气会与富钕相和主相发生强烈的吸氢反应，生成大晶格常数的Nd2Fe14BHx和NdH3使显微组织体积膨胀，造成甩片爆裂成30-300μm的疏松粉末，直至不再吸氢（即吸氢饱和，破碎完毕）。合上加热罩设置脱氢温度550-600℃脱氢加热，炉体转动频率在20-30Hz，脱氢时间在4-8h，反应完成出炉得到表面均匀涂覆改性添加剂的中间粉体，加入气流磨用高压氮气磨出粒度均匀微米级的粉末，制粉过程不加氧，X50为3.75-3.9μm；V型混粉机加少许抗氧化剂如JC1把粉末混合均匀，自动压机充磁取向压成密度3.9~4.3g/cm³的压坯，冷等静压机进一步压紧压坯，密度4.4-4.6g/cm³；然后将生坯装入真空烧结炉，抽真空至真空度到0.3Pa以下，升温至200℃左右保温排水气，升温至500℃左右保温排有机物，升温至800℃保温排H2，升温至主相熔点以下即1020℃温度液相烧结，此温度下保温180~600 min，关闭加热器，充氩气至85Kpa，开风机冷却至60℃出炉，得到烧结磁体。
取样测试磁性能，如表二所示，剩磁 12.9-13.2KGS，矫顽力22.0-23.2KOe，方形度(Hk/Hcj) 0.95- 0.99。
表一 配方比较
成分wt% PrNd Dy Al B Cu Co Fe
原配方 29.3 3 0.2 1 0.1 1 65.4
超细粉成分 28 4.3 0.19 0.98 0.1 0.97 65.46
本实施例配方=85%原配方+15%超细粉 29.17 3.13 0.199 0.998 0.186 0.997 65.32
表二 磁体性能对比
磁体性能 Br/KGs Hcj/KOe Hk/Hcj
实施例1 12.9-13.2 22.0-23.2 0.95- 0.99
不添超细粉对比例 12.8-13.2 20.8-21.6 0.95-0.98
与不加超细粉相对比，本实施例的磁体的矫顽力（Hcj）和剩磁（Br）都较高，尤其是矫顽力，这对磁体的高温特性和磁通都具有非常重要的意义。
表三 熔炼浇铸工艺对比
精炼温度 浇铸温度
实施例1 1450-1455℃ 1450-1455℃
不添超细粉对比例 1460-1465℃ 1460-1465℃
同时，如表三所示，与不加超细粉的原始配方相对比，本实施例的新粉末于制备粉末过程中，精炼温度和浇铸温度都低于不加超细粉的温度，这一方面能够节约能源，更重要地是，较低的精炼和浇铸温度可以减少稀土的挥损和烧损。
实施例2
根据表四实例，按添加超细粉比例10%计算，熔炼600kg只需提供540kg原材料，把按原配方配好的540kg原材料【其中铁棒要除锈，稀土材料要无油、无潮、无锈】和60kg实例超细粉加入真空熔炼炉，中频感应加热熔化金属，精炼温度1455-1458℃，浇注温度1455-1458℃，然后通过中间包浇注到旋转的水冷冷却辊上，转速38-42rpm最终获得片状的具有柱状晶结构的快淬钕铁硼合金，甩片柱状晶比例95%以上，厚度0.15-0.45mm，合格后的合金薄片放入氢破炉中，通入氢气，氢气会与富钕相和主相发生强烈的吸氢反应，生成大晶格常数的Nd2Fe14BHx和NdH3使显微组织体积膨胀，造成甩片爆裂成30-300μm的疏松粉末，直至不再吸氢（即吸氢饱和，破碎完毕）；合上加热罩设置脱氢温度550-600℃脱氢加热，炉体转动频率在20-30Hz，脱氢时间在4-8h;出炉得到表面均匀涂覆改性添加剂的中间粉体，加入气流磨用高压氮气磨出粒度均匀微米级的粉末，制粉过程不加氧 X50 为3.75-3.9μm；V型混粉机加少许抗氧化剂如JC1把粉末混合均匀，自动压机充磁取向压成密度3.9~4.3g/cm³的压坯，冷等静压机进一步压紧压坯，密度4.4-4.6g/cm³；将生坯装入真空烧结炉，抽真空至真空度到0.3Pa以下，升温至200℃左右保温排水气，升温至500℃左右保温排有机物，升温至800℃保温排H2，升温至主相熔点以下即1020℃~1050℃温度液相烧结，此温度下保温180~600min，进行所述烧结前，还进行第一和第二预烧结步骤：第一预烧结步骤为以升温速率2℃/min升温至900℃下，保温20min，之后冷却至800℃，第二预烧结步骤为以升温速率2℃/min升温至950℃下，保温25min，之后冷却至900℃，然后再进行所述烧结。关闭加热器，充氩气至85~100Kpa，开风机，首先以降温速率2℃/min降温至800℃，之后以降温速率5℃/min降温至500℃，最后再以降温速率10℃/min冷却至70℃出炉，得到烧结磁体。
取样测试磁性能。如表五所示，剩磁13.0-13.2KGS，矫顽力21.8-22.6KOe，方形度(Hk/Hcj) 0.95- 0.99。
表四 配方比较
成分wt% PrNd Dy Al B Cu Co Fe
原配方 29.3 3 0.2 1 0.1 1 65.4
超细粉成分 28 4.3 0.19 0.98 0.1 0.97 65.46
实施例2配方=90%原配方+10%超细粉 29.17 3.13 0.199 0.998 0.186 0.997 65.32
表五 磁体性能对比
磁体性能 Br/KGs Hcj/KOe Hk/Hcj
实施例2 13.0-13.2 21.8-22.6 0.95- 0.99
不添超细粉对比例 12.8-13.2 20.8-21.6 0.95-0.98
与不加超细粉相对比，本实施例的矫顽力（Hcj）和剩磁（Br）都较高，尤其是矫顽力，这对磁体的高温特性和磁通都有好的影响。
表六 熔炼浇铸工艺对比
精炼温度 浇铸温度
实施例2 1450-1458℃ 1450-1458℃
不添超细粉对比例 1460-1465℃ 1460-1465℃
同时，如表六所示，与不加超细粉相对比，实施例的精炼温度和浇铸温度都比不加超细粉的要低，这一方面能够节约能源，更重要地是，较低的精炼和浇铸温度可以减少稀土的挥损和烧损。
实施例3
根据表七实例，按添加超细粉比例0.5%计算，熔炼600kg只需提供597kg原材料，把按原配方配好的597kg原材料【其中铁棒要除锈，稀土材料要无油、无潮、无锈】和3kg实例超细粉加入真空熔炼炉，中频感应加热熔化金属，精炼温度1459-1460℃，浇注温度1459-1460℃，然后通过中间包浇注到旋转的水冷冷却辊上，转速38-42rpm最终获得片状的具有柱状晶结构的快淬钕铁硼合金，甩片柱状晶比例95%以上，厚度0.15-0.45mm，合格后的合金薄片放入氢破炉中，通入氢气，氢气会与富钕相和主相发生强烈的吸氢反应，生成大晶格常数的Nd2Fe14BHx和NdH3使显微组织体积膨胀，造成甩片爆裂成30-300μm的疏松粉末，直至不再吸氢（即吸氢饱和，破碎完毕）；合上加热罩设置脱氢温度550-600℃脱氢加热，炉体转动频率在20-30Hz，脱氢时间在4-8h;出炉得到表面均匀涂覆改性添加剂的中间粉体，加入气流磨用高压氮气磨出粒度均匀微米级的粉末，制粉过程不加氧 X50 3.75-3.9μm；V型混粉机加少许抗氧化剂如JC1把粉末混合均匀，自动压机充磁取向压成密度3.9~4.3g/cm³的压坯，冷等静压机进一步压紧压坯，密度4.4-4.6g/cm³；将生坯装入真空烧结炉，抽真空至真空度到0.3Pa以下，升温至200℃左右保温排水气，升温至500℃左右保温排有机物，升温至800℃保温排H2，升温至主相熔点以下即1020℃~1050℃温度液相烧结，此温度下保温180~600min，进行所述烧结前，还进行第一和第二预烧结步骤：第一预烧结步骤为以升温速率1℃/min升温至950℃下，保温30min，之后冷却至850℃，第二预烧结步骤为以升温速率0.5℃/min升温至1000℃下，保温30min，之后冷却至950℃，然后再进行所述烧结。关闭加热器，充氩气至85~100Kpa，开风机，首先以降温速率1℃/min降温至850℃，之后以降温速率3℃/min降温至650℃，最后再以降温速率10℃/min冷却至80℃，得到烧结磁体。
取样测试磁性能。剩磁 13.0-13.3KGS，矫顽力21.0-22.2KOe，方形度(Hk/Hcj)0.95- 0.99。
表七 配方比较
成分wt% PrNd Dy Al B Cu Co Fe
原配方 29.3 3 0.2 1 0.1 1 65.4
超细粉成分 28 4.3 0.19 0.98 0.1 0.97 65.46
实施例3配方=99.5%原配方+0.5%超细粉 29.294 3.007 0.200 1.000 0.104 1.000 65.396
表八 磁体性能对比
磁体性能 Br/KGs Hcj/KOe Hk/Hcj
实施例3 13.0-13.3 21.0-22.2 0.95- 0.99
不添超细粉对比例 12.8-13.2 20.8-21.6 0.95-0.98
与不加超细粉相对比，实施例的矫顽力（Hcj）和剩磁（Br）都稍高，但与添加超细粉比例高的实施例相比，其矫顽力提高幅度不大，所以超细粉添加比例越高越好，但不能超过15%，因为若太高稀土等其他成分偏离设计配方范围，产品变成另外牌号，磁体的综合性能会发生重大改变，导致满足不了客户的要求。
表九 熔炼浇铸工艺对比
精炼温度 浇铸温度
实施例3 1459-1460℃ 1459-1460℃
不添超细粉对比例 1460-1465℃ 1460-1465℃
同时，如表九所示，与不加超细粉相对比，本实施例的精炼温度和浇铸温度都比不加超细粉的要低，这一方面能够节约能源，更重要地是，较低的精炼和浇铸温度可以减少稀土的挥损和烧损。
这里说明的模块数量和处理规模是用来简化本发明的说明的。对本发明的烧结钕铁硼材料的超细粉再利用方法的应用、修改和变化对本领域的技术人员来说是显而易见的。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (7)

1.一种烧结钕铁硼材料的超细粉再利用方法，其特征在于，包括：
步骤一、取超细粉添加到制备钕铁硼材料的原料中，以替换部分制备钕铁硼材料的原料，形成制备钕铁硼材料的新原料，其中，所述超细粉的添加比例不超过制备钕铁硼材料的原料的原重量的15%，且添加比例不包含原重量的5%，所述超细粉为来自于流化床气流磨产生的粒度不大于1μm的粉末；
步骤二、将添加有所述超细粉的制备钕铁硼材料的新原料置于真空熔炼炉，中频感应加热熔化金属，其中，精炼温度为1450-1460℃，浇铸温度为1450-1460℃，之后制成片状钕铁硼合金，再将该钕铁硼合金制成用于制备钕铁硼材料的粉末。
2.如权利要求1所述的烧结钕铁硼材料的超细粉再利用方法，其特征在于，所述步骤二中，将该片状钕铁硼合金制成用于制备钕铁硼材料的粉末，包含如下步骤：
首先将所述片状钕铁硼合金放入氢破炉中，通入氢气进行吸氢反应并使其爆裂成30-300μm的疏松粉末；
然后再进行脱氢反应；
最后再利用所述流化床气流磨磨出用于制备钕铁硼材料的粉末，并得到所述超细粉。
3.如权利要求2所述的烧结钕铁硼材料的超细粉再利用方法，其特征在于，进行所述脱氢反应时，脱氢温度为550-600℃，脱氢炉体转动频率为20-30Hz，脱氢时间为4-8h。
4.如权利要求1所述的烧结钕铁硼材料的超细粉再利用方法，其特征在于，在所述步骤二之后还包括：
步骤三、利用所述用于制备钕铁硼材料的粉末制作得到烧结钕铁硼磁体：首先将用于制备钕铁硼材料的粉末与抗氧化剂混合匀浆，自动压机充磁取向压成密度3.9~4.3g/cm³的压坯，冷等静压机进一步压紧压坯，得到密度4.4-4.6g/cm³的生坯，之后将该生坯装入真空烧结炉，抽真空至真空度到0.3Pa以下，然后升温至200℃保温排水气，升温至500℃保温排有机物，升温至800℃保温排H2，再进行烧结，烧结时升温至1020℃~1050℃温度下进行液相烧结，此温度下保温180~600min，关闭加热器，充氩气至85~100Kpa，开风机冷却至60℃~80℃出炉，得到烧结钕铁硼磁体。
5.如权利要求1所述的烧结钕铁硼材料的超细粉再利用方法，其特征在于，所述制备钕铁硼材料的原料包括PrNd、Dy、Al、B、Cu、Co和Fe。
6.如权利要求4所述的烧结钕铁硼材料的超细粉再利用方法，其特征在于，所述步骤三中，进行所述烧结前，还进行第一和第二预烧结步骤：
第一预烧结步骤为以升温速率1~2℃/min升温至900~950℃下，保温20~30min，之后冷却至800~850℃，
第二预烧结步骤为以升温速率0.5~2℃/min升温至950~1000℃下，保温25~30min，之后冷却至900~950℃，然后再进行所述烧结。
7.如权利要求4所述的烧结钕铁硼材料的超细粉再利用方法，其特征在于，所述步骤二中，开风机冷却至60℃~80℃具体包括如下步骤：首先以降温速率1~2℃/min降温至800~850℃，之后以降温速率3~5℃/min降温至500~650℃，最后再以降温速率10℃/min以上降温至60℃~80℃。
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