CN104064303B - 一种钕镨钬钇多元稀土合金永磁材料及制备方法 - Google Patents

一种钕镨钬钇多元稀土合金永磁材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

一种钕镨钬钇多元稀土合金永磁材料，组成为ReαRe′βRe″ηBδCuζAlεFeγ,Re为Nd、Pr，Re′为Ho，Re″为Y，Fe为Fe及不可避免的杂质，α、β、η、δ、ζ、ε、γ为各组分质量百分比含量；其中，30≤α+β+η≤32，6≤β+η≤13，2≤η≤8，1.01≤δ≤1.09，0≤ζ≤0.23，0.35≤ε≤0.68，γ＝100-α-β-η-δ-ζ-ε。本发明有效解决了传统熔炼过程中各组分的熔点不同和人为操作因素而导致熔炼后得的合金锭产生偏析的问题，Ho、Y的加入有利于降低合金饱和磁化所需的外场，同时降低了Nd、Pr的使用量，且采用普通电解炉即可生产，从而降低企业的生产成本，此外，还可有效避免影响永磁材料性能α–Fe的出现。

Description

一种钕镨钬钇多元稀土合金永磁材料及制备方法
技术领域
本发明涉及稀土永磁材料技术领域，尤其涉及一种钕镨钬钇多元稀土合金永磁材料及制备方法。
背景技术
传统的稀土金属提取工艺最终将得到单一的稀土金属氧化物，在后道经配比冶炼等各道工艺后得到要求制备的永磁材料；而采用该传统工艺制得的永磁体有着诸多的缺陷，且生产过程难以控制，人为因素较多，进而影响批量生产的质量。以钕铁硼为例，将经过萃取分离出的镨、钕和铁、硼及其他成分混合后添加至真空熔炼炉熔炼，熔炼后得到合金锭，在此过程中因为各成分的熔点不同，且受到前道混合搅拌是否均匀及人工添加的时间间隔与量的控制等因素影响，势必造成熔炼后的合金锭材料偏析，甚至影响合金锭材料的性能与后续工艺效果，同时在生产过程中对操作人员的技术要求较高，人工劳动强度大；在进行传统工艺方法制备中需要采用真空还原熔炼炉，普通的电解炉无法实现，这对企业的生产设备要求比较高，导致前期生产投入比较大。此外，现有生产永磁材料的工艺对稀土金属钕的消耗极大，因此，如何在不改变永磁材料特性的前提下降低对钕镨的使用量，同时避免后续熔炼时的合金锭材料产生偏析，并降低对生产设备的技术要求与操作人员的劳动强度及合金饱和磁化所需的外场，已经成为本领域技术人员亟待解决的重要问题。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种钕镨钬钇多元稀土合金永磁材料及制备方法，以解决上述背景技术中的缺点。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种钕镨钬钇多元稀土合金永磁材料，组成为ReαRe′βRe″ηBδCuζAlεFeγ，Re为Nd、Pr，Re′为Ho，Re″为Y，Fe为Fe及不可避免的杂质，α、β、η、δ、ζ、ε、γ为各组分质量百分比含量；其中，30≤α+β+η≤32，6≤β+η≤13，2≤η≤8，1.01≤δ≤1.09，0≤ζ≤0.23，0.35≤ε≤0.68，γ＝100-α-β-η-δ-ζ-ε。
所述钕镨钬钇多元稀土合金永磁材料的制备方法，其具体步骤如下：
1)首先将稀土原料经预处理、酸解、过滤、萃取分离以获得单一稀土金属氯化物，再按照后道钕镨钬钇多元稀土合金永磁材料的稀土组分与比例要求将各种单一稀土金属氯化物调配成氯化物络合溶液；
2)对步骤1)中获得的氯化物络合溶液进行沉降处理，以提取NdPr·Ho·Y混合共成体；
3)将步骤2)中获得的NdPr·Ho·Y混合共成体与其他组分配好的原料投入普通电解炉中进行熔炼使原料形成熔融的合金液，然后将熔融的合金液浇铸并冷却为合金锭；
4)将步骤3)中获得的合金锭通过氢碎、气流磨破碎成细粉末，且在进行气流磨时放入定量的空气进行钝化，并对前后磨出的粉进行混合搅拌；
5)将步骤4)中获得的细粉末通过模压加等静压法压制成压坯，且压坯密度为4.2～4.6g/cm3；
6)将步骤5)中获得的压坯置于真空烧结炉中烧结并进行保温；
7)将步骤6)中烧结后的压坯在真空烧结炉中降温至300℃～320℃，在升温至第一段热处理并进行保温，而后继续降温至300℃～320℃，最后升温至第二段热处理并进行保温，并对两段热处理分别进行回火，以获得钕镨钬钇多元稀土合金永磁材料坯体，回火可消除永磁材料坯体中的组织缺陷，改善组织中富稀土相的分布，有利于提高永磁材料的性能；
8)将步骤7)中获得的永磁材料坯体，根据实际需求进行机械加工切割并精磨，同时预留进行电镀的尺寸，即得钕镨钬钇多元稀土合金永磁材料。
在本发明中，所述步骤1)中，单一稀土金属氯化物包括氯化钕、氯化镨、氯化钬和氯化钇。
在本发明中，所述步骤3)中，熔炼温度为1490℃～1530℃。
在本发明中，所述步骤4)中，细粉末平均粒度为2.3～2.9μm。
在本发明中，所述步骤5)中，等静压的压力为190～220MPa。
在本发明中，所述步骤6)中，烧结温度为1070℃～1085℃。
在本发明中，所述步骤6)中，保温时间为160分钟。
在本发明中，所述步骤7)中，第一段热处理温度为890℃～900℃，保温时间为100分钟。
在本发明中，所述步骤7)中，第二段热处理温度为510℃～600℃，保温时间为200分钟。
在本发明中，Ho的加入有利于降低合金饱和磁化所需的外场，同时用于减少合金液中的富钕相而增加钕铁硼主相Nd2Fe14B的比例，进而实现使钕铁硼磁体及最大磁能积提高而稀土总量消耗降低，其制备出的永磁材料产品，在抗腐蚀性、热稳定性、加工性能等方面更加优越，而Y可替代部分Nd、Pr，以减少7％～30％的Nd、Pr用量，使得原料成本得到降低；且在后续熔炼过程中稀土组分以共成体的形式存在，不会因为各自熔点不同和人为操作因素而导致熔炼后得的合金锭产生偏析，采用NdPr·Ho·Y混合共成体熔炼合金锭不再需要真空还原熔炼炉，使用普通电解炉即可，有效降低企业的生产成本，此外，还可避免影响永磁材料性能α–Fe的出现。
有益效果：本发明有效解决了传统熔炼过程中各组分的熔点不同和人为操作因素而导致熔炼后得的合金锭产生偏析的问题，Ho的加入有利于降低合金饱和磁化所需的外场，Y的添加降低了Nd、Pr的使用量，且采用NdPr·Ho·Y混合共成体熔炼合金锭使用普通电解炉即可，从而降低企业的生产成本与操作人员的劳动强度，此外，还可有效避免影响永磁材料性能α–Fe的出现；从而提高合金锭材料的性能与后续工艺效果。
具体实施方式
下面通过以下具体实施例对本发明进行详细描述。
实施例1
一种钕镨钬钇多元稀土合金永磁材料，按如下表1-1进行配料：
表1-1实施例1配方表
组分 Nd+Pr Ho Y B Cu Al Fe 合计
重量/kg 5.72 0.88 0.44 0.23 0.022 0.077 15.64 22.009
质量百分比/％ 26 4 2 1.01 0.1 0.35 68.54 100
本实施例的上述钕镨钬钇多元稀土合金永磁材料的制备方法如下：
将前道萃取分离后得到的氯化钕、氯化镨、氯化钬和氯化钇，按照后道钕镨钬钇多元稀土合金永磁材料的稀土组分与比例要求调配成氯化物络合溶液，并对氯化物络合溶液进行沉降处理得到NdPr·Ho·Y混合共成体，再将NdPr·Ho·Y混合共成体与其他组分配好的原料投入普通电解炉中进行熔炼使原料形成熔融的合金液，然后将熔融的合金液浇铸并冷却为合金锭，通过氢碎、气流磨将合金锭破碎成平均粒度为2.3μm的细粉末，且在进行气流磨时放入定量的空气进行钝化，并对前后磨出的粉进行混合搅拌，以防止前后出来的粉性能不一致；依次将细粉末通过模压加等静压法压制成压坯，且等静压的压力为190MPa，压坯密度为4.2g/cm3；待细粉末全部压制完毕后，将压坯置于真空烧结炉中烧结，烧结温度为1070℃，并进行保温160分钟；而后将烧结后的压坯在真空烧结炉中降温至300℃，在升温至890℃并进行保温100分钟，再次降温至300℃，在升温至510℃并进行保温200分钟，即获得永磁材料坯体，最后根据实际需求对永磁材料坯体进行机械加工切割并精磨，同时预留进行电镀的尺寸，即得钕镨钬钇多元稀土合金永磁材料；其性能测试数据参见表1-2。
其中，Br为剩磁，Hcb为矫顽力，Hcj为内禀矫顽力，(B.H)max为磁能积。
表1-2实施例1产品性能测试表
项目 Br/kGs Hcb/KOe Hcj/kOe (B.H)max/MGOe
测试值 15 11.5 12.4 55
实施例2
一种钕镨钬钇多元稀土合金永磁材料，按如下表2-1进行配料：
表2-1实施例2配方表
组分 Nd+Pr Ho Y B Cu Al Fe 合计
重量/kg 5.28 1.1 0.66 0.24 0.033 0.088 14.61 22.011
质量百分比/％ 24 5 3 1.03 0.15 0.4 66.42 100
本实施例的上述钕镨钬钇多元稀土合金永磁材料的制备方法如下：
将前道萃取分离后得到的氯化钕、氯化镨、氯化钬和氯化钇，按照后道钕镨钬钇多元稀土合金永磁材料的稀土组分与比例要求调配成氯化物络合溶液，并对氯化物络合溶液进行沉降处理得到NdPr·Ho·Y混合共成体，再将NdPr·Ho·Y混合共成体与其他组分配好的原料投入普通电解炉中进行熔炼使原料形成熔融的合金液，然后将熔融的合金液浇铸并冷却为合金锭，通过氢碎、气流磨将合金锭破碎成平均粒度为2.4μm的细粉末，且在进行气流磨时放入定量的空气进行钝化，并对前后磨出的粉进行混合搅拌，以防止前后出来的粉性能不一致；依次将细粉末通过模压加等静压法压制成压坯，且等静压的压力为200MPa，压坯密度为4.3g/cm3；待细粉末全部压制完毕后，将压坯置于真空烧结炉中烧结，烧结温度为1075℃，并进行保温160分钟；而后将烧结后的压坯在真空烧结炉中降温至310℃，在升温至890℃并进行保温100分钟，再次降温至310℃，在升温至530℃并进行保温200分钟，即获得永磁材料坯体，最后根据实际需求对永磁材料坯体进行机械加工切割并精磨，同时预留进行电镀的尺寸，即得钕镨钬钇多元稀土合金永磁材料；其性能测试数据参见表2-2。
表2-2实施例2产品性能测试表
项目 Br/kGs Hcb/KOe Hcj/kOe (B.H)max/MGOe
测试值 14.8 11.2 12.5 54
实施例3
一种钕镨钬钇多元稀土合金永磁材料，按如下表3-1进行配料：
表3-1实施例3配方表
组分 Nd+Pr Ho Y B Cu Al Fe 合计
重量/kg 4.84 1.32 0.88 0.242 0.04 0.1 14.59 22.012
质量百分比/％ 22 6 4 1.05 0.18 0.45 66.32 100
本实施例的上述钕镨钬钇多元稀土合金永磁材料的制备方法如下：
将前道萃取分离后得到的氯化钕、氯化镨、氯化钬和氯化钇，按照后道钕镨钬钇多元稀土合金永磁材料的稀土组分与比例要求调配成氯化物络合溶液，并对氯化物络合溶液进行沉降处理得NdPr·Ho·Y混合共成体，再将NdPr·Ho·Y混合共成体与其他组分配好的原料投入普通电解炉中进行熔炼使原料形成熔融的合金液，然后将熔融的合金液浇铸并冷却为合金锭，通过氢碎、气流磨将合金锭破碎成平均粒度为2.5μm的细粉末，且在进行气流磨时放入定量的空气进行钝化，并对前后磨出的粉进行混合搅拌，以防止前后出来的粉性能不一致；依次将细粉末通过模压加等静压法压制成压坯，且等静压的压力为210MPa，压坯密度为4.4g/cm3；待细粉末全部压制完毕后，将压坯置于真空烧结炉中烧结，烧结温度为1080℃，并进行保温160分钟；而后将烧结后的压坯在真空烧结炉中降温至315℃，在升温至895℃并进行保温100分钟，再次降温至315℃，在升温至550℃并进行保温200分钟，即获得永磁材料坯体，最后根据实际需求对永磁材料坯体进行机械加工切割并精磨，同时预留进行电镀的尺寸，即得钕镨钬钇多元稀土合金永磁材料；其性能测试数据参见表3-2。
表3-2实施例3产品性能测试表
项目 Br/kGs Hcb/KOe Hcj/kOe (B.H)max/MGOe
测试值 14.7 11.2 12.3 54
实施例4
一种钕镨钬钇多元稀土合金永磁材料，按如下表4-1进行配料：
表4-1实施例4配方表
组分 Nd+Pr Ho Y B Cu Al Fe 合计
重量/kg 4.4 1.54 1.1 0.246 0.044 0.11 14.57 22.01
质量百分比/％ 20 7 5 1.07 0.2 0.5 66.23 100
本实施例的上述钕镨钬钇多元稀土合金永磁材料的制备方法如下：
将前道萃取分离后得到的氯化钕、氯化镨、氯化钬和氯化钇，按照后道钕镨钬钇多元稀土合金永磁材料的稀土组分与比例要求调配成氯化物络合溶液，并对氯化物络合溶液进行沉降处理得到NdPr·Ho·Y混合共成体，再将NdPr·Ho·Y混合共成体与其他组分配好的原料投入普通电解炉中进行熔炼使原料形成熔融的合金液，然后将熔融的合金液浇铸并冷却为合金锭，通过氢碎、气流磨将合金锭破碎成平均粒度为2.3μm的细粉末，且在进行气流磨时放入定量的空气进行钝化，并对前后磨出的粉进行混合搅拌，以防止前后出来的粉性能不一致；依次将细粉末通过模压加等静压法压制成压坯，且等静压的压力为220MPa，压坯密度为4.5g/cm3；待细粉末全部压制完毕后，将压坯置于真空烧结炉中烧结，烧结温度为1085℃，并进行保温160分钟；而后将烧结后的压坯在真空烧结炉中降温至320℃，在升温至900℃并进行保温100分钟，再次降温至320℃，在升温至570℃并进行保温200分钟，即获得永磁材料坯体，最后根据实际需求对永磁材料坯体进行机械加工切割并精磨，同时预留进行电镀的尺寸，即得钕镨钬钇多元稀土合金永磁材料；其性能测试数据参见表4-2。
表4-2实施例4产品性能测试表
项目 Br/kGs Hcb/KOe Hcj/kOe (B.H)max/MGOe
测试值 14.6 11 12 53
实施例5
一种钕镨钬钇多元稀土合金永磁材料，按如下表5-1进行配料：
表5-1实施例5配方表
组分 Nd+Pr Ho Y B Cu Al Fe 合计
重量/kg 4.18 1.54 1.32 0.25 0.051 0.15 14.52 22.011
质量百分比/％ 19 7 6 1.09 0.23 0.68 66 100
本实施例的上述钕镨钬钇多元稀土合金永磁材料的制备方法如下：
将前道萃取分离后得到的氯化钕、氯化镨、氯化钬和氯化钇，按照后道钕镨钬钇多元稀土合金永磁材料的稀土组分与比例要求调配成氯化物络合溶液，并对氯化物络合溶液进行沉降处理得到NdPr·Ho·Y混合共成体，再将NdPr·Ho·Y混合共成体与其他组分配好的原料投入普通电解炉中进行熔炼使原料形成熔融的合金液，然后将熔融的合金液浇铸并冷却为合金锭，通过氢碎、气流磨将合金锭破碎成平均粒度为2.5μm的细粉末，且在进行气流磨时放入定量的空气进行钝化，并对前后磨出的粉进行混合搅拌，以防止前后出来的粉性能不一致；依次将细粉末通过模压加等静压法压制成压坯，且等静压的压力为220MPa，压坯密度为4.6g/cm3；待细粉末全部压制完毕后，将压坯置于真空烧结炉中烧结，烧结温度为1085℃，并进行保温160分钟；而后将烧结后的压坯在真空烧结炉中降温至320℃，在升温至900℃并进行保温100分钟，再次降温至320℃，在升温至600℃并进行保温200分钟，即获得永磁材料坯体，最后根据实际需求对永磁材料坯体进行机械加工切割并精磨，同时预留进行电镀的尺寸，即得钕镨钬钇多元稀土合金永磁材料；其性能测试数据参见表5-2。
表5-2实施例5产品性能测试表
项目 Br/kGs Hcb/KOe Hcj/kOe (B.H)max/MGOe
测试值 14.3 10.7 11.6 52
在上述实施例1～5中，将前道萃取分离后得到的氯化钕、氯化镨、氯化钬和氯化钇，按照后道永磁材料的稀土组分与比例要求调配成氯化物络合溶液，并对氯化物络合溶液进行沉降处理得到NdPr·Ho·Y混合共成体，在后续熔炼过程中稀土组分以共成体的形式存在，有效解决了各组分的熔点不同和人为操作因素而导致熔炼后得的合金锭产生偏析问题，且采用NdPr·Ho·Y混合共成体熔炼合金锭使用普通电解炉即可，进而有效避免影响永磁材料性能α–Fe的出现；Ho的加入有利于降低合金饱和磁化所需的外场，同时用于减少合金液中的富钕相而增加钕铁硼主相Nd2Fe14B的比例，进而实现使钕铁硼磁体及最大磁能积提高，而Y可替代部分的Nd、Pr，减少了7％～30％的Nd、Pr用量，使得原料成本得到降低，且制备出的性能不低于N50～N55牌号的电机用高矫顽力烧结钕铁硼永磁材料产品，在抗腐蚀性、热稳定性、加工性能等方面更加优越。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (9)

1.一种钕镨钬钇多元稀土合金永磁材料的制备方法，制备的钕镨钬钇多元稀土合金永磁材料，组成为ReαRe′βRe″ηBδCuζAlεFeγ，其中,Re为Nd、Pr，Re′为Ho，Re″为Y，Fe为Fe及不可避免的杂质，α、β、η、δ、ζ、ε、γ为各组分质量百分比含量；其中，30≤α+β+η≤32，6≤β+η≤13，2≤η≤8，1.01≤δ≤1.09，0≤ζ≤0.23，0.35≤ε≤0.68，γ＝100-α-β-η-δ-ζ-ε；其特征在于，具体步骤如下：
1)首先将稀土原料经预处理、酸解、过滤、萃取分离以获得单一稀土金属氯化物，再将各种单一稀土金属氯化物调配成氯化物络合溶液；
2)对步骤1)中获得的氯化物络合溶液进行沉降处理，以提取NdPr·Ho·Y混合共成体；
3)将步骤2)中获得的NdPr·Ho·Y混合共成体与其他组分配好的原料投入普通电解炉中进行熔炼使原料形成熔融的合金液，然后将熔融的合金液浇铸并冷却为合金锭；
4)将步骤3)中获得的合金锭通过氢碎、气流磨破碎成细粉末，且在进行气流磨时放入定量的空气进行钝化，并对前后磨出的粉进行混合搅拌；
5)将步骤4)中获得的细粉末通过模压加等静压法压制成压坯，且压坯密度为4.2～4.6g/cm3；
6)将步骤5)中获得的压坯置于真空烧结炉中烧结并进行保温；
7)将步骤6)中烧结后的压坯在真空烧结炉中降温至300℃～320℃，在升温至第一段热处理并进行保温，而后继续降温至300℃～320℃，最后升温至第二段热处理并进行保温，并对两段热处理分别进行回火，以获得钕镨钬钇多元稀土合金永磁材料坯体；
8)将步骤7)中获得的永磁材料坯体，根据实际需求进行机械加工切割并精磨，同时预留进行电镀的尺寸，即得钕镨钬钇多元稀土合金永磁材料。
2.根据权利要求1所述的钕镨钬钇多元稀土合金永磁材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，单一稀土金属氯化物包括氯化钕、氯化镨、氯化钬和氯化钇。
3.根据权利要求1所述的钕镨钬钇多元稀土合金永磁材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，熔炼温度为1490℃～1530℃。
4.根据权利要求1所述的钕镨钬钇多元稀土合金永磁材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中，细粉末平均粒度为2.3～2.9μm。
5.根据权利要求1所述的钕镨钬钇多元稀土合金永磁材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中，等静压的压力为190～220MPa。
6.根据权利要求1所述的钕镨钬钇多元稀土合金永磁材料的制备方法，其特征在于，所述步骤6)中，烧结温度为1070℃～1085℃。
7.根据权利要求1所述的钕镨钬钇多元稀土合金永磁材料的制备方法，其特征在于，所述步骤6)中，保温时间为160分钟。
8.根据权利要求1所述的钕镨钬钇多元稀土合金永磁材料的制备方法，其特征在于，所述步骤7)中，第一段热处理温度为890℃～900℃，保温时间为100分钟。
9.根据权利要求1所述的钕镨钬钇多元稀土合金永磁材料的制备方法，其特征在于，所述步骤7)中，第二段热处理温度为510℃～600℃，保温时间为200分钟。
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