CN204155686U - 稀土永磁材料制备装置 - Google Patents

Abstract

稀土永磁材料制备装置，包括稀土金属处理槽、调配槽、沉淀槽、电解炉、浇铸室、恒磁场源、冷却室、研磨机构及真空烧结炉；其中，稀土金属处理槽通过输送管与调配槽连接，调配槽通过络合溶液输送管与沉淀槽连接，沉淀槽与电解炉连接，并在电解炉一侧设置有进料口，而电解炉尾端设置有浇铸室，浇铸室与恒磁场源连接，冷却室与恒磁场源连接，研磨机构通过输出管与冷却室连接，真空烧结炉与研磨机构连接。本实用新型有效解决了各组分的熔点不同导致合金锭产生偏析的问题，Sc或Y的加入有利于提高合金锭的实际矫顽力，且采用Nd Pr·Dy·Sc络合后的混合物熔炼合金锭降低企业的生产成本，通过磁场以诱导晶体结晶与形核，从而提高磁粉性能。

Description

稀土永磁材料制备装置

技术领域

本实用新型涉及稀土永磁材料技术领域，尤其涉及一种稀土永磁材料制备装置。

背景技术

粘结稀土永磁材料具有优异的磁性能、机械性能和良好的可加工性，广泛应用于电子通讯、汽车、家用电器、电子仪表、核磁共振成像仪、音响设备、微型电机、移动电话等领域，比铁氧体、铝镍钴性能更优越；同时由于粘结稀土永磁材料的使用，不仅促进了永磁器件向小型化、集成化发展，且提高了产品的性能。因稀土为不可再生资源，如何提高粘结稀土永磁材料的性价比，节省稀土在制备过程中的用量，扩大稀土在国民经济建设和人民生活中的应用范围，发展各向异性稀土永磁材料是粘结稀土永磁材料发展的必然方向。而各向异性稀土永磁材料制备工艺主要有两种：氢化法和热锻铸，氢化法是将钕铁硼原始合金在氢气中加热至750～950℃进行吸氢反应，使主相Nd₂Fe₁₄B发生歧化分解，并在此后使歧化相放出氢气发生逆相变的脱氢程序，从而得到晶粒细小的各向异性磁性粉末；而热锻铸对工艺设备要求高，且成本高。

各向异性稀土永磁材料的参数主要有剩磁Br、矫顽力Hcb、内禀矫顽力Hcj、磁能积(B.H)max及各向异性度，其中，矫顽力Hcb与磁粉晶粒大小有关，晶粒越小各向异性度越大，剩磁Br主要取决于各向异性度，晶体取向一致性强，即各向异性度越高，剩磁Br就越大，最终反应为磁能积(B.H)max就越大，因此加强磁场干预对提高磁粉性能有不可替代的作用。

同时传统制备粘结稀土永磁材料原料是将前道的稀土金属氧化物，在后道经配比冶炼等各道工艺后得到，但是在生产过程中人为因素较多，难以控制，进而影响批量生产的质量。以钕铁硼为例，将经过萃取分离出的镨、钕和铁、硼及其他成分混合后添加至真空熔炼炉熔炼，熔炼后得到合金锭，在此过程中因为各成分的熔点不同，且受到前道混合搅拌是否均匀及人工添加时间间隔与量的控制等因素影响，易造成熔炼后的合金锭材料偏析，从而影响合金锭材料的性能与后续工艺效果，同时在生产过程中对操作人员的技术要求较高，且需要采用真空还原熔炼炉，这对企业的生产设备要求比较高，导致前期生产投入比较大。

因此，如何在不改变稀土永磁材料特性的前提下提高永磁材料的实际矫顽力，同时加强磁场干预，以提高磁粉性能，且避免在制备粘结稀土永磁材料原料后续熔炼时的合金锭材料产生偏析，并降低对生产设备的技术要求与操作人员的劳动强度，已经成为本领域技术人员亟待解决的重要问题。

实用新型内容

本实用新型所解决的技术问题在于提供一种稀土永磁材料制备装置，以解决上述背景技术中的缺点。

本实用新型所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：

稀土永磁材料制备装置，包括稀土金属处理槽、调配槽、沉淀槽、电解炉、浇铸室、恒磁场源、冷却室、研磨机构及真空烧结炉；其中，稀土金属处理槽通过输送管与调配槽连接，调配槽用于将各种单一稀土金属氯化物调配成氯化物络合溶液，调配槽通过络合溶液输送管与沉淀槽连接，沉淀槽与电解炉连接，并在电解炉一侧设置有进料口，而电解炉尾端设置有浇铸室，浇铸室与恒磁场源连接，冷却室与恒磁场源连接，研磨机构通过输出管与冷却室连接，真空烧结炉与研磨机构连接。

在本实用新型中，电解炉内设置有电加热部分、石墨槽、阳极导电管及阴极导电棒；此外，电解炉内还设置有电流传感器，稀土金属氯化物在沉淀槽内进行沉降处理后，被输送至电解炉进行电解熔融生成合金液，而后进入浇铸室浇铸，在恒磁场源内磁化完毕，送至冷却室冷却为合金锭。

在本实用新型中，电解炉内还设置有隔热层，保温防止热量流失，有利于提高电流利用率，节省能源消耗。

在本实用新型中，电解炉尾端与浇铸室连接处设置有挡板，挡板上安装有电磁阀，当石墨槽内生成的合金液达到一定高度时，电磁阀自动开启，挡板上升，合金液输入浇铸室进行浇铸，待合金液输入完毕后，挡板回归初始位置，电解炉进行下一轮的合金液合成。

在本实用新型中，冷却室内设置有温度传感器，用于检测冷却室的温度。

在本实用新型中，输出管上设置有自动送料输送带，自动送料输送带上安装有感应器，在合金锭下落至冷却室出口时，启动输送，将合金锭送至研磨机构破碎成细粉末。

在本实用新型中，恒磁场源包括电磁线圈电源、电磁线圈及磁场传感器，电磁线圈电源通过磁场传感器连接电磁线圈，电磁线圈产生的恒磁场强度为0.03～8k0e，其通过电磁线圈电源进行调节，通过在合金液浇铸形成后与冷却工序前，施加磁场以诱导晶体结晶与形核，从而提高磁粉性能。

在本实用新型中，研磨机构为一封闭箱体，其箱体上部安装有空气输送管，在进行气流磨时通过放入定量的空气进行钝化。

在本实用新型中，真空烧结炉为双层结构，上层为预热层，下层为煅烧层，预热层可吸收煅烧层部分热量用于对新进入的磁粉坯料预热，有效降低电加热所需消耗的电能。

稀土永磁材料制备工艺，具体步骤如下：

1)首先在稀土金属处理槽内将稀土原料经预处理、酸解、过滤、萃取分离以获得单一稀土金属氯化物，再按照后道稀土永磁材料的稀土组分与比例要求将各种单一稀土金属氯化物在调配槽中调配成氯化物络合溶液；

2)对步骤1)中获得的氯化物络合溶液在沉淀槽内进行沉降处理，以提取Nd Pr·Dy·Sc混合共成体；

3)将步骤2)中获得的Nd Pr·Dy·Sc混合共成体与其他组分配好的原料通过进料口投入电解炉中进行熔炼使原料形成熔融的合金液，然后将熔融的合金液输送至浇铸室浇铸，同时开启恒磁场源，对浇铸完毕的合金液进行磁化，待磁化后进入冷却室冷却为合金锭；

4)将步骤3)中获得的合金锭通过研磨机构破碎成细粉末，且在进行破碎时通过空气输送管充入定量的空气进行钝化，并对前后磨出的粉进行混合搅拌；

5)将步骤4)中获得的细粉末置于真空烧结炉中烧结并进行保温得磁粉坯料；

6)将步骤5)中获得的磁粉坯料在真空烧结炉中降温至280℃～330℃，在升温至第一段热处理并进行保温，而后继续降温至280℃～330℃，最后升温至第二段热处理并进行保温，并对两段热处理分别进行回火，即得稀土永磁材料，回火可消除稀土永磁材料中的组织缺陷，有利于提高永磁材料的性能。

在本实用新型中，所述步骤1)中，单一稀土金属氯化物包括氯化钕、氯化镨、氯化镝和氯化钪。

在本实用新型中，所述步骤3)中，熔炼温度为1495℃～1535℃。

在本实用新型中，所述步骤4)中，细粉末平均粒度为2.2～2.9μm。

在本实用新型中，所述步骤5)中，烧结温度为1065℃～1095℃。

在本实用新型中，所述步骤5)中，保温时间为160分钟。

在本实用新型中，所述步骤6)中，第一段热处理温度为880℃～920℃，保温时间为90分钟。

在本实用新型中，所述步骤6)中，第二段热处理温度为510℃～620℃，保温时间为180分钟。

一种稀土永磁材料，组成为Re_αRe′_βRe″_ηB_δCo_ζAl_εFe_γ,Re为Nd、Pr，Re′为Dy，Re″为Sc、Y中的一种或两种，Fe为Fe及不可避免的杂质，α、β、η、δ、ζ、ε、γ为各组分质量百分比含量；其中，30≤α+β+η≤33，6≤β+η≤14，3≤η≤8，1.06≤δ≤1.12，0≤ζ≤0.35，0.48≤ε≤0.91，γ＝100-α-β-δ-ζ-ε。

在本实用新型中，Sc或Y的加入有利于提高合金锭的实际矫顽力，其制备出的永磁材料产品，在抗腐蚀性、热稳定性、加工性能等方面更加优越；且在后续熔炼过程中不会因为各自熔点不同和人为操作因素而导致熔炼后得的合金锭产生偏析，而采用Nd Pr·Dy·Sc络合物熔炼合金锭不再需要真空还原熔炼炉，使用普通电解炉即可，有效降低企业的生产成本，此外，通过在合金液浇铸形成后与冷却工序前，施加磁场以诱导晶体结晶与形核，从而提高磁粉性能。

有益效果：本实用新型有效解决了传统熔炼过程中各组分的熔点不同和人为操作因素而导致熔炼后得的合金锭产生偏析的问题，Sc或Y的加入有利于提高合金锭的实际矫顽力，且采用Nd Pr·Dy·Sc络合后的混合物熔炼合金锭使用普通电解炉即可，进而降低企业的生产成本与操作人员的劳动强度，此外，通过施加磁场以诱导晶体结晶与形核，从而提高磁粉性能。

附图说明

图1为本实用新型的较佳实施例的结构示意图。

具体实施方式

为了使本实用新型实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本实用新型。

参见图1的稀土永磁材料制备装置，包括稀土金属处理槽1、调配槽2、络合溶液输送管3、沉淀槽4、恒磁场源5、电解炉6、电加热部分7、石墨槽8、阳极导电管9、阴极导电棒10、隔热层11、进料口12、浇铸室13、挡板14、冷却室15、输出管16、研磨机构17、电磁线圈18、真空烧结炉19及空气输送管20。

在本实施例中，稀土金属处理槽1用于处理稀土原料以获得单一稀土金属氯化物，同时在稀土金属处理槽1上设置有输送管，输送管与调配槽2连接，调配槽2用于将各种单一稀土金属氯化物调配成氯化物络合溶液，且调配槽2通过络合溶液输送管3与沉淀槽4连接，沉淀槽4与电解炉6连接，并在电解炉6一侧设置有进料口12，而电解炉6尾端设置有浇铸室13，浇铸室13与恒磁场源5连接，恒磁场源5包括电磁线圈电源、电磁线圈18及磁场传感器，电磁线圈电源通过磁场传感器连接电磁线圈18，冷却室15与恒磁场源5连接，研磨机构17通过输出管16与冷却室15连接，真空烧结炉19与研磨机构18连接；此外，电解炉6内还设置有电流传感器，稀土金属氯化物在沉淀槽4内进行沉降处理后，被输送至电解炉6进行电解熔融生成合金液，而后进入浇铸室13浇铸，在恒磁场源5内磁化完毕，送至冷却室15冷却为合金锭。

电解炉内还设置有隔热层11，保温防止热量流失，有利于提高电流利用率，节省能源消耗。

挡板14上安装有电磁阀，当石墨槽8内生成的合金液达到一定高度时，电磁阀自动开启，挡板14上升，合金液输入浇铸室13进行浇铸，待合金液输入完毕后，挡板14回归初始位置，电解炉6进行下一轮的合金液合成。

输出管16上设置有自动送料输送带，自动送料输送带上安装有感应器，在合金锭下落至冷却室15出口时，启动输送，将合金锭送至研磨机构17破碎成细粉末。

电磁线圈18产生的恒磁场强度为0.03～8k0e，通过在合金液浇铸形成后与冷却工序前，施加磁场以诱导晶体结晶与形核，从而提高磁粉性能。

研磨机构17为一封闭箱体，其箱体上部安装有空气输送管20，在进行气流磨时通过放入定量的空气进行钝化。

真空烧结炉19为双层结构，上层为预热层，下层为煅烧层，预热层可吸收煅烧层部分热量用于对新进入的磁粉坯料预热，有效降低电加热所需消耗的电能。

以下为稀土永磁材料制备工艺具体实施例：

实施例1

一种稀土永磁材料，按如下表1-1进行配料：

表1-1实施例1配方表

组分	Nd+Pr	Dy	Sc	B	Co	Al	Fe	合计
									重量/kg	5.95	0.43	0.66	0.235	0.024	0.073	14.64	21.99
质量百分比/％	27	2	3	1.02	0.1	0.33	66.55	100

本实施例的上述稀土永磁材料的制备工艺如下：

在稀土金属处理槽1内将稀土原料经预处理、酸解、过滤、萃取分离以获得氯化钕、氯化镨、氯化镝和氯化钪，按照后道稀土永磁材料的稀土组分与比例要求在调配槽2调配成氯化物络合溶液，并对氯化物络合溶液进行沉降处理得到Nd Pr·Dy·Sc混合共成体，再将Nd Pr·Dy·Sc混合共成体与其他组分配好的原料投入电解炉6中进行熔炼使原料形成熔融的合金液，熔炼温度为1495℃，然后将熔融的合金液输送至浇铸室13，开启恒磁场源5释放磁场，待磁化完毕后送至冷却室15冷却为合金锭，而后通过研磨机构17将合金锭破碎成平均粒度为2.2μm的细粉末，且在进行破碎时放入定量的空气进行钝化，并对前后磨出的粉进行混合搅拌；最后将细粉末置于真空烧结炉19中烧结，烧结温度为1065℃，并进行保温150分钟；而后将烧结后的磁粉坯料在真空烧结炉19中降温至290℃，在升温至880℃并进行保温90分钟，再次降温至290℃，在升温至510℃并进行保温180分钟，即获得稀土永磁材料；其性能测试数据参见表1-2。

其中，Br为剩磁，Hcb为矫顽力，Hcj为内禀矫顽力，(B.H)max为磁能积。

表1-2实施例1产品性能测试表

项目	Br/kGs	Hcb/KOe	Hcj/kOe	(B.H)max/MGOe
					测试值	14.5	11.3	12.7	54

实施例2

一种稀土永磁材料，按如下表2-1进行配料：

表2-1实施例2配方表

组分	Nd+Pr	Dy	Sc	B	Co	Al	Fe	合计
									重量/kg	5.4	0.66	0.88	0.24	0.033	0.092	14.71	22.015
质量百分比/％	25	3	4	1.04	0.15	0.42	66.39	100

本实施例的上述稀土永磁材料的制备工艺如下：

在稀土金属处理槽1内将稀土原料经预处理、酸解、过滤、萃取分离以获得氯化钕、氯化镨、氯化镝和氯化钪，按照后道稀土永磁材料的稀土组分与比例要求在调配槽2调配成氯化物络合溶液，并对氯化物络合溶液进行沉降处理得到Nd Pr·Dy·Sc混合共成体，再将Nd Pr·Dy·Sc混合共成体与其他组分配好的原料投入电解炉6中进行熔炼使原料形成熔融的合金液，熔炼温度为1500℃，然后将熔融的合金液输送至浇铸室13，开启恒磁场源5释放磁场，待磁化完毕后送至冷却室15冷却为合金锭，而后通过研磨机构17将合金锭破碎成平均粒度为2.4μm的细粉末，且在进行破碎时放入定量的空气进行钝化，并对前后磨出的粉进行混合搅拌；最后将细粉末置于真空烧结炉19中烧结，烧结温度为1070℃，并进行保温150分钟；而后将烧结后的磁粉坯料在真空烧结炉19中降温至300℃，在升温至880℃并进行保温90分钟，再次降温至300℃，在升温至530℃并进行保温180分钟，即获得稀土永磁材料；其性能测试数据参见表2-2。

表2-2实施例2产品性能测试表

项目	Br/kGs	Hcb/KOe	Hcj/kOe	(B.H)max/MGOe
					测试值	14.2	11.1	12.3	54

实施例3

一种稀土永磁材料，按如下表3-1进行配料：

表3-1实施例3配方表

组分	Nd+Pr	Dy	Sc	B	Co	Al	Fe	合计
									重量/kg	5.05	0.89	1.1	0.243	0.05	0.11	14.58	22.014
质量百分比/％	23	4	5	1.06	0.18	0.5	66.26	100

本实施例的上述稀土永磁材料的制备工艺如下：

在稀土金属处理槽1内将稀土原料经预处理、酸解、过滤、萃取分离以获得氯化钕、氯化镨、氯化镝和氯化钪，按照后道稀土永磁材料的稀土组分与比例要求在调配槽2调配成氯化物络合溶液，并对氯化物络合溶液进行沉降处理得到Nd Pr·Dy·Sc混合共成体，再将Nd Pr·Dy·Sc混合共成体与其他组分配好的原料投入电解炉6中进行熔炼使原料形成熔融的合金液，熔炼温度为1505℃，然后将熔融的合金液输送至浇铸室13，开启恒磁场源5释放磁场，待磁化完毕后送至冷却室15冷却为合金锭，而后通过研磨机构17将合金锭破碎成平均粒度为2.7μm的细粉末，且在进行破碎时放入定量的空气进行钝化，并对前后磨出的粉进行混合搅拌；最后将细粉末置于真空烧结炉19中烧结，烧结温度为1080℃，并进行保温150分钟；而后将烧结后的磁粉坯料在真空烧结炉19中降温至310℃，在升温至880℃并进行保温90分钟，再次降温至300℃，在升温至550℃并进行保温180分钟，即获得稀土永磁材料；其性能测试数据参见表3-2。

表3-2实施例3产品性能测试表

项目	Br/kGs	Hcb/KOe	Hcj/kOe	(B.H)max/MGOe
					测试值	14.5	10.9	12.1	54

在上述实施例1～3中，将前道萃取分离后得到的氯化钕、氯化镨、氯化镝和氯化钪，按照后道稀土永磁材料的稀土组分与比例要求调配成氯化物络合溶液，并对氯化物络合溶液进行沉降处理得到Nd Pr·Dy·Sc混合共成体，在后续熔炼过程中稀土组分以共成体的形式存在，有效解决了各组分的熔点不同和人为操作因素而导致熔炼后得的合金锭产生偏析问题，而采用NdPr·Dy·Sc混合共成体熔炼合金锭使用普通电解炉即可，进而有效避免影响稀土永磁材料性能α–Fe的出现；Sc的加入有利于提高合金锭的实际矫顽力，同时在合金液浇铸形成过程中施加磁场以诱导晶体结晶与形核，从而提高磁粉性能。

以上显示和描述了本实用新型的基本原理和主要特征和本实用新型的优点。本行业的技术人员应该了解，本实用新型不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本实用新型的原理，在不脱离本实用新型精神和范围的前提下，本实用新型还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本实用新型范围内。本实用新型要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (8)

1.稀土永磁材料制备装置，包括稀土金属处理槽、调配槽、沉淀槽、电解炉、浇铸室、恒磁场源、冷却室、研磨机构及真空烧结炉；其特征在于，稀土金属处理槽与调配槽连接，调配槽通过络合溶液输送管与沉淀槽连接，沉淀槽与电解炉连接，并在电解炉一侧设置有进料口，而电解炉尾端设置有浇铸室，浇铸室与恒磁场源连接，冷却室与恒磁场源连接，研磨机构通过输出管与冷却室连接，真空烧结炉与研磨机构连接。

2.根据权利要求1所述的稀土永磁材料制备装置，其特征在于，电解炉内设置有电加热部分、石墨槽、阳极导电管及阴极导电棒；此外，电解炉内还设置有电流传感器。

3.根据权利要求1所述的稀土永磁材料制备装置，其特征在于，电解炉内还设置有隔热层。

4.根据权利要求1所述的稀土永磁材料制备装置，其特征在于，电解炉尾端与浇铸室连接处设置有挡板，挡板上安装有电磁阀。

5.根据权利要求1所述的稀土永磁材料制备装置，其特征在于，恒磁场源包括电磁线圈电源、电磁线圈及磁场传感器，电磁线圈电源通过磁场传感器连接电磁线圈。

6.根据权利要求1所述的稀土永磁材料制备装置，其特征在于，输出管上设置有自动送料输送带，自动送料输送带上安装有感应器。

7.根据权利要求1所述的稀土永磁材料制备装置，其特征在于，研磨机构为一封闭箱体，其箱体上部安装有空气输送管。

8.根据权利要求1所述的稀土永磁材料制备装置，其特征在于，真空烧结炉为双层结构，上层为预热层，下层为煅烧层。