CN105689726B - 一种掺稀土高矫顽力锰铋合金磁粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种掺稀土高矫顽力锰铋合金磁粉的制备方法，将稀土配合物溶解于无水乙醇中，再将锰铋合金微米颗粒均匀浸泡在含稀土配合物的无水乙醇中，然后通过高能球磨使稀土元素以原子的形式扩散进入锰铋分子的晶格中，使掺杂元素在主合金中的均匀分散，显著提高了磁粉的磁晶各向异性。最终所制备的掺稀土锰铋磁粉具有显著高于不含稀土的钴锰铋磁粉的矫顽力。本发明将MnBi粗颗粒浸泡在稀土配合物和无水乙醇的混合液体中，稀土配合物均匀包覆粉料颗粒，在球磨过程中可实现稀土元素均匀扩散至锰铋分子的晶格中，增加MnBi的磁晶各向异性，从而提高MnBi合金的内禀矫顽力，而且工艺简单，易操作，降低高性能磁粉生产成本。

Description

一种掺稀土高矫顽力锰铋合金磁粉的制备方法
(一)技术领域
本发明涉及一种掺稀土高矫顽力锰铋合金磁粉的制备方法。
(二)背景技术
随着科学技术的飞速发展，特别是在汽车、航空航天等领域，各种极端环境条件下，对于各种材料有着更严格的要求。永磁体作为最重要功能的材料，在国民经济和科技领域应用越来越广。目前NdFeB磁体因其高的磁性能和良好的机械性能，备受人们的关注。但由于NdFeB磁体的居里温度仅为318℃，工作温度大都低于100℃，因此极大的限制其在高温度的使用。MnBi合金是一种传统的磁性材料，居里温度可达360℃，而且具有正的矫顽力温度系数特性，因此受到人们广泛的研究和关注。但是由于内禀磁性能的限制，单相锰铋永磁粉末的矫顽力与钐钴等常用永磁材料仍然较低，特别是在室温下这种差距更加明显，这对于锰铋永磁材料的应用十分不利。
目前，锰铋合金内禀矫顽力的提升主要是靠元素掺杂来实现。元素掺杂的添加方式大都是在合金熔炼过程中和锰、铋主合金一起添加，由于熔融态金属流动性较差，掺杂元素在主合金中不能分布均匀，实际生产中往往通过多次熔炼来提高掺杂元素在主合金的分散性，浪费人力和物力资源的同时，还是无法保证掺杂元素分布的均匀性。
(三)发明内容
本发明目的是提供提供一种稀土配合物掺杂获得高矫顽力锰铋磁粉的方法。
本发明采用的技术方案是：
一种掺稀土高矫顽力锰铋合金磁粉的制备方法，所述方法包括：
(1)配料：按照合金摩尔组成MnyBi100-y进行称重配料；其中y＝45或50或55；
(2)熔炼：采用电弧熔炼法将已配好的原料放入在氩气保护下的电弧熔炉中，熔炼得到MnyBi100-y合金铸锭；
(3)粗破碎：将步骤(2)制得的MnyBi100-y合金铸锭进行破碎，破碎后过20目筛，得MnyBi100-y粗颗粒；
(4)将步骤(3)制得的MnyBi100-y粗颗粒浸泡在稀土配合物和无水乙醇的混合液体中，得到混悬液；所述混合液体重量占MnyBi100-y粉料重量的3～10％，其中稀土配合物占混合液体总重量的5～50％，无水乙醇占混合液体总重量的50～95％；所述的稀土配合物为稀土镧系多孔聚合物[Ln2(PDA)3(H2O)]·2H2O、羧酸稀土配合物、稀土卟啉配合物、含OH桥的稀土吡啶二羧酸配合物[Ln(2,5-pdc)(OH)(H2O)2]·H2O和LnCl3中的一种或二种及以上的混合物，其中Ln＝Ce、Pr、Nd、Tb、Dy、Ho或Tm，优选为[Tb(2,5-pdc)(OH)(H2O)2]·H2O与DyCl3的混合物；
(5)高能球磨：将步骤(4)制得的混悬液进行高能球磨，球磨前加入重量为混悬液重量8～15％的保护剂，球磨2～4小时，然后将球磨料于真空下100℃～200℃烘干0.5～2小时，获得具有高矫顽力的锰铋磁粉。
步骤(2)电弧熔炼法参数优选如下：先小电流20A～30A熔炼4～6分钟，待铸锭全部熔化后，加大电流至50A～60A再熔炼2～4分钟，冷却，将铸锭翻边后再重复熔炼3次。
步骤(5)中保护剂优选为油酸。
本发明采用稀土配合物掺杂的方法制备高矫顽力的锰铋磁粉。将稀土配合物溶解于无水乙醇中，再将锰铋合金微米颗粒均匀浸泡在含稀土配合物的无水乙醇中，然后通过高能球磨使稀土元素以原子的形式扩散进入锰铋分子的晶格中，使掺杂元素在主合金中的均匀分散，显著提高了磁粉的磁晶各向异性。最终所制备的掺稀土锰铋磁粉具有显著高于不含稀土的钴锰铋磁粉的矫顽力。
本发明的有益效果主要体现在：
(1)MnyBi100-y粗颗粒浸泡在稀土配合物和无水乙醇的混合液体中，稀土配合物均匀包覆粉料颗粒，在球磨过程中可实现稀土元素均匀扩散至锰铋分子的晶格中，增加锰铋的磁晶各向异性，从而提高锰铋合金的内禀矫顽力，提高幅度最高达到40％以上；
(2)与传统的元素掺杂方式相比，本发明工艺过程简单，易操作，降低了生产成本。
(四)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1：
1)配料：按照合金摩尔组成Mn45Bi55，以纯度为99.99％以上的Mn、Bi为原料，进行称重配料；
2)熔炼：采用电弧熔炼法将已配好的原料放入在氩气保护下的电弧熔炉中，先小电流20A～30A熔炼5分钟左右，待铸锭全部熔化后，加大电流至50A～60A再熔炼3分钟左右，冷却，将铸锭翻边后再重复熔炼3次，得到Mn45Bi55合金铸锭；
3)粗破碎：将步骤2)制得的Mn45Bi55合金铸锭进行破碎，破碎后过20目筛，得到Mn45Bi55粗颗粒；
4)混料：将步骤3)制得的Mn45Bi55粗颗粒浸泡在稀土镧系多孔聚合物[(Pr,Nd)2(PDA)3(H2O)]·2H2O和无水乙醇的混合液体中，得到混悬液；混合液体量占总Mn45Bi55粉料重量的3％，其中，稀土镧系多孔聚合物[(Pr,Nd)2(PDA)3(H2O)]·2H2O占混合液体总重量的5％，无水乙醇占混合液体总重量的95％；
5)高能球磨：将步骤4)制得的混悬液进行高能球磨，球磨前加入约为混悬液的重量10％的油酸，球磨2小时，然后将所述球磨料于真空下200℃烘干0.5小时，获得掺稀土的锰铋磁粉。
比较例1：
1)配料：按照合金摩尔组成Mn45Bi55，以纯度为99.99％以上的Mn、Bi为原料，进行称重配料；
2)熔炼：采用电弧熔炼法将已配好的原料放入在氩气保护下的电弧熔炉中，先小电流20A～30A熔炼5分钟左右，待铸锭全部熔化后，加大电流至50A～60A再熔炼3分钟左右，冷却，将铸锭翻边后再重复熔炼3次，得到Mn45Bi55合金铸锭；
3)粗破碎：将步骤2)制得的Mn45Bi55合金铸锭进行破碎，破碎后过20目筛；
4)混料：将步骤3)制得的Mn45Bi55粗颗粒浸泡在无水乙醇中，得到混悬液；无水乙醇量占总Mn45Bi55粉料重量的3％；
5)高能球磨：将步骤4)制得的Mn45Bi55和无水乙醇的混悬液进行高能球磨，球磨前加入约为混悬液的重量15％的油酸，球磨2小时，然后将所述球磨料于真空下200℃烘干0.5小时，获得锰铋磁粉。
将上述两种方法制备的样品，使用振动样品磁强计对其磁性能进行了测试。对比结果如表1所示。
表1
序号 类别 内禀矫顽力Hcj(kA/m)
1 添加稀土配合物 956.8
2 不添加稀土配合物 745.7
实施例2：
1)配料：按照合金摩尔组成Mn50Bi50，以纯度为99.99％以上的Mn、Bi为原料，进行称重配料；
2)熔炼：采用电弧熔炼法将已配好的原料放入在氩气保护下的电弧熔炉中，先小电流20A～30A熔炼5分钟左右，待铸锭全部熔化后，加大电流至50A～60A再熔炼3分钟左右，冷却，将铸锭翻边后再重复熔炼3次，得到Mn50Bi50合金铸锭；
3)粗破碎：将步骤2)制得的Mn50Bi50合金铸锭进行破碎，破碎后过20目筛；
4)混料：将步骤3)制得的Mn50Bi50粗颗粒浸泡在[Tb(2,5-pdc)(OH)(H2O)2]·H2O及DyCl3的稀土配合物和无水乙醇的混合液体中，得到混悬液；混合液体量占总Mn50Bi50粉料重量的10％，其中，[Tb(2,5-pdc)(OH)(H2O)2]·H2O及DyCl3占混合液体总重量的20％(两者各10％)，无水乙醇占混合液体总重量的80％；
5)高能球磨：将步骤4)制得的混悬液进行高能球磨，球磨前加入约为混悬液的重量10％的油酸，球磨3小时，然后将所述球磨料于真空下100℃烘干2小时，获得掺稀土的锰铋磁粉。
比较例2：
1)配料：按照合金摩尔组成Mn50Bi50。以纯度为99.99％以上的Mn、Bi为原料，进行称重配料；
2)熔炼：采用电弧熔炼法将已配好的原料放入在氩气保护下的电弧熔炉中，先小电流20A～30A熔炼5分钟左右，待铸锭全部熔化后，加大电流至50A～60A再熔炼3分钟左右，冷却，将铸锭翻边后再重复熔炼3次，得到Mn50Bi50合金铸锭；
3)粗破碎：将步骤2)制得的Mn50Bi50合金铸锭进行破碎，破碎后过20目筛；
4)混料：将步骤3)制得的Mn50Bi50粗颗粒浸泡在无水乙醇中，无水乙醇量占总Mn50Bi50粉料重量的3％；
5)高能球磨：将步骤4)制得的Mn50Bi50和无水乙醇的混合液体进行高能球磨，球磨前加入约为混料的重量比10％的油酸，球磨3小时，然后将所述球磨料于真空下100℃烘干2小时，获得锰铋磁粉。
将上述两种方法制备的样品，使用振动样品磁强计对其磁性能进行了测试。对比结果如表2所示。
表2
序号 类别 内禀矫顽力Hcj(kA/m)
1 添加稀土配合物 1021.0
2 不添加稀土配合物 719.6
实施例3：
1)配料：按照合金摩尔组成Mn55Bi45，以纯度为99.99％以上的Mn、Bi为原料，进行称重配料；
2)熔炼：采用电弧熔炼法将已配好的原料放入在氩气保护下的电弧熔炉中，先小电流20A～30A熔炼5分钟左右，待铸锭全部熔化后，加大电流至50A～60A再熔炼3分钟左右，冷却，将铸锭翻边后再重复熔炼3次，得到Mn55Bi45合金铸锭；
3)粗破碎：将步骤2)制得的Mn55Bi45合金铸锭进行破碎，破碎后过20目筛；
4)混料：将步骤3)制得的Mn55Bi45粗颗粒浸泡在羧酸Tb稀土配合物和含OH桥的稀土吡啶二羧酸配合物[Tm(2,5-pdc)(OH)(H2O)2]·H2O的混合物和无水乙醇的混合液体中，混合液体量占总Mn55Bi45粉料重量的10％，其中，羧酸Tb稀土配合物和含OH桥的稀土吡啶二羧酸配合物[Tm(2,5-pdc)(OH)(H2O)2]·H2O的混合物占混合液体总重量的50％，无水乙醇占混合液体总重量的50％；
5)高能球磨：将步骤4)制得的Mn55Bi45和稀土配合物及无水乙醇的混合液体进行高能球磨，球磨前加入约为混料的重量8％的油酸，球磨4小时，然后将所述球磨料于真空下100℃烘干2小时，获得掺稀土的锰铋磁粉。
比较例3：
1)配料：按照合金摩尔组成Mn55Bi45，以纯度为99.99％以上的Mn、Bi为原料，进行称重配料；
2)熔炼：采用电弧熔炼法将已配好的原料放入在氩气保护下的电弧熔炉中，先小电流20A～30A熔炼5分钟左右，待铸锭全部熔化后，加大电流至50A～60A再熔炼3分钟左右，冷却，将铸锭翻边后再重复熔炼3次，得到Mn55Bi45合金铸锭；
3)粗破碎：将步骤2)制得的Mn55Bi45合金铸锭进行破碎，破碎后过20目筛；
4)混料：将步骤3)制得的Mn55Bi45粗颗粒浸泡在羧酸Tb稀土配合物和含OH桥的稀土吡啶二羧酸配合物[Tm(2,5-pdc)(OH)(H2O)2]·H2O的混合物和无水乙醇的混合液体中，混合液体量占总Mn55Bi45粉料重量的10％，其中，羧酸Tb稀土配合物和含OH桥的稀土吡啶二羧酸配合物[Tm(2,5-pdc)(OH)(H2O)2]·H2O的混合物占混合液体总重量的50％，无水乙醇占混合液体总重量的50％；
5)高能球磨：将步骤4)制得的Mn45Bi55和无水乙醇的混合液体进行高能球磨，球磨前加入约为混料的重量8％的油酸，球磨4小时，然后将所述球磨料于真空下100℃烘干2小时，获得掺稀土的锰铋磁粉。
将上述两种方法制备的样品，使用振动样品磁强计对其磁性能进行了测试。对比结果如表3所示。
表3
序号 类别 内禀矫顽力Hcj(kA/m)
1 添加稀土配合物 861.8
2 不添加稀土配合物 679.8

Claims (3)

1.一种掺稀土高矫顽力锰铋合金磁粉的制备方法，所述方法包括：
(1)配料：按照合金摩尔组成MnyBi100-y进行称重配料；其中y＝45或50或55；
(2)熔炼：采用电弧熔炼法将已配好的原料放入在氩气保护下的电弧熔炉中，熔炼得到MnyBi100-y合金铸锭；
(3)粗破碎：将步骤(2)制得的MnyBi100-y合金铸锭进行破碎，破碎后过20目筛，得MnyBi100-y粗颗粒；
(4)将步骤(3)制得的MnyBi100-y粗颗粒浸泡在稀土配合物和无水乙醇的混合液体中，得到混悬液；所述混合液体重量占MnyBi100-y粉料重量的3～10％，其中稀土配合物占混合液体总重量的5～50％，无水乙醇占混合液体总重量的50～95％；所述的稀土配合物为[Tb(2,5-pdc)(OH)(H2O)2]·H2O与DyCl3的混合物；
(5)高能球磨：将步骤(4)制得的混悬液进行高能球磨，球磨前加入重量为混悬液重量8～15％的保护剂，球磨2～4小时，然后将球磨料于真空下100℃～200℃烘干0.5～2小时，获得具有高矫顽力的锰铋磁粉。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)电弧熔炼法参数如下：先小电流20A～30A熔炼4～6分钟，待铸锭全部熔化后，加大电流至50A～60A再熔炼2～4分钟，冷却，将铸锭翻边后再重复熔炼3次。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(5)中保护剂为油酸。
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