CN105921736A - 一种钕铁硼超细粉的回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于废弃资源综合利用的技术领域，尤其涉及一种钕铁硼超细粉的回收方法，首先将钕铁硼超细粉进行防氧化保护后，转入耐高温烧结盒中，采用阶段式升温烧结处理至1000‑1100℃，保温1‑2h，采用真空自冷至料温为880‑920℃后，再采用充气风冷至料温≤50℃，即得钕铁硼超细粉合金，本发明方法成本低，工艺流程简单，操作易行，回收率高，实现微量元素有效利用，有效缓解了资源浪费问题，利用本发明回收的超细粉合金，其杂质量低，成分组成合理。

Description

一种钕铁硼超细粉的回收方法
技术领域
本发明属于废弃资源综合利用的技术领域，尤其涉及一种钕铁硼超细粉的回收方法。
背景技术
钕铁硼磁性材料，由于其优异的磁性而被称为“磁王”，被广泛应用到多个领域，但在钕铁硼磁体的生产过程中会产生钕铁硼超细粉废料，并且超细粉比例约占产量1％以上，为了节约资源，提高废弃资源的综合利用率，对钕铁硼超细粉进行回收利用有着重要现实意义，并且前景广阔。
传统的回收方法是将超细粉在空气中完全燃烧，再经稀土分离的方法进行回收利用，其工序流程多、设备投入成本高、回收率低，无法实现对钕铁硼超细粉中的微量元素，如B、Cu、Al、Nb等进行有效利用。而近期新兴的回收利用方法，是对超细粉进行粉料分装、混合、过筛、压制、等静压等操作，尤其采用压制、等静压操作可以使得超细粉中孔隙消失，压坯密度提高，但同时易造成粉末颗粒发生弹性塑性变形或脆性破裂，并且超细粉在压制过程，对设备密封性要求较高，超细粉容易进入死角，难以清理，而且其活性高，清理过程极易自燃，除此之外这种工艺中防氧化保护操作难度大，极易形成产品杂质或者发生超细粉自燃，存在较大的质量问题及安全隐患。
发明内容
本发明为解决上述技术问题，提供一种钕铁硼超细粉的回收方法。
具体通过以下方案得以实现：
一种钕铁硼超细粉的回收方法，是将钕铁硼超细粉进行防氧化保护后，转入耐高温烧结盒中，采用阶段式升温烧结处理至1000-1100℃，保温1-2h，采用真空自冷至料温为880-920℃后，再采用充气风冷至料温≤50℃，即得钕铁硼超细粉合金。
所述阶段式升温烧结处理是对物料进行三阶段升温处理，其中，第一阶段升温至320-380℃，保温20min；第二阶段升温至800-900℃，保温1.5h；第三阶段升温至1000-1100℃，保温1.5h。
所述阶段式升温烧结处理是对物料进行三阶段升温处理，其中，第一阶段升温至350℃，保温20min；第二阶段升温至850℃，保温1.5h；第三阶段升温至1045℃，保温1.5h。
所述第一阶段升温时间为40min，第二阶段升温时间为50min，第三阶段升温时间为50min。
所述防氧化保护是将物料置于多层结构中充入稳定气体；所述稳定气体为氮气、和/或氩气。
所述耐高温烧结盒，其物料接触面涂有厚度为1mm以下的汽油，在物料投入前，在汽油表面上铺洒粒径为80-100目的粉状材料，铺洒厚度为1-3mm。
所述粉状材料为氧化铝、和/或氧化铁。
所述多层结构，其所用材质为软性材质。
所述充气，其气体为氮气、和/或氩气。
所述钕铁硼超细粉合金是在不经压型、等静压处理，采用阶段式升温烧结制备而成。
所述钕铁硼超细粉合金，其用于钕铁硼磁性材料的熔炼、和/或氢碎工艺中。
本发明的有益效果
1、超细粉封装转序采用多层密封材料充气保护，安全可靠，成本投入少；
2、无须经过压制、等静压处理，节省人力和物料，减少安全隐患；
3、采用阶段式升温烧结，比传统烧结工艺节约5h以上，减少资源消耗；
4、采用本发明方法回收超细粉，回收率达94％以上；
5、本发明通过阶段式升温烧结材料，降低了超细粉合金杂质量，对钕铁硼超细粉进行提纯，使其成分组成合理可靠，再结合防氧化要求低，使钕铁硼超细粉能直接作为钕铁硼中间物料使用，进而有效通过了利用率；再结合耐高温料盒的润滑剂及粉体材料的处理，一方面使得烧结所得的钕铁硼超细粉合金易分脱模，另一方面有效防止了钕铁硼超细粉在烧结过程中被氧化，同时，本发明在无须经过压制、等静压操作下实现了致密化成型。
6、本发明方法过程简单、安全性及操作性高。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
实施例1
按照以下步骤对钕铁硼超细粉进行回收利用：
(1)防氧化保护
步骤A：将一个长宽厚规格为56cm×32cm×0.008cm的聚氯乙烯塑料袋套在气流磨超细粉出口，保持袋口和出口重叠约5-8cm，用医用止血带将塑料袋紧绑在超细粉出口上，垂直距离出口正下方25cm处摆设一个长宽规格为30cm×30cm的铁架平台，用以承托聚氯乙烯塑料袋；
步骤B：使用氮气气枪充入氮气，并对塑料袋进行反复排氧3次，再次充入氮气保持塑料袋鼓起状态，缓慢打开气流磨超细粉出口阀控制超细粉下落至塑料袋容积1/2时，关闭超细粉出口阀，用橡胶锤对超细粉出口进行敲打，保证出口处超细粉完全落入塑料袋内；
步骤C：将另一个同规格的塑料袋缓慢套上已装好超细粉的塑料袋，形成内外两层结构，保证外袋袋口高于内袋袋口，使用氮气气枪充入氮气对外层塑料袋缓慢排氧1次，再次充入氮气保持外层塑料袋鼓起状态，用手同时按住内、外两袋袋口，缓慢解开医用止血带，在外层袋保护作用下将内层袋袋口拧紧并迅速回折，保持内层袋袋口回折状态，并用橡皮筋箍紧内层袋口，使用氮气气枪对外层袋排氧1次后，将外层袋袋口拧紧、回折并用橡皮筋箍紧；
(2)烧结处理
步骤A：将36袋超细粉、36个长宽高规格为30cm×20cm×15cm的耐高温烧结料盒放入手套箱内充入氮气进行排氧，排氧至氧含量≤1000ppm，用剪刀剪开所有外层袋子，排氧至氧含量≤200ppm，将内层袋口依次剪掉，并依次将超细粉倒入烧结料盒内；所述耐高温烧结盒，其物料接触面涂有厚度为1mm的120#汽油，并在120#汽油表面上铺洒厚度为1mm、粒径为100目的粉状材料；所述粉状材料由氧化铝与氧化铁按5∶1的质量比混合而成；
步骤B：对装有钕铁硼超细粉的烧结盒进行三阶段式升温烧结处理，其中，第一阶段升温至350℃，升温时间为40min，保温时间为20min；第二阶段升温至850℃，升温时间为50min，保温时间为90min；第三阶段升温至1045℃，升温时间为50min，保温时间为90min；
步骤C：采用真空自冷至料温为900℃后，再采用充气风冷至料温≤50℃，即得钕铁硼超细粉合金；
(3)再利用
步骤A：将超细粉合金破碎至每块重100g，按照5.0wt％添加到正常铸片中进行氢碎，氢碎后的物料正常流转；然后将添加5wt％超细粉合金和未添加超细粉合金的铸件，置于同设备、采用同样工艺进行流转生产及检测，检测结果如表1所示：
表1：
实施例2
按照以下步骤对钕铁硼超细粉进行回收利用：
(1)防氧化保护
步骤A：将一个长宽厚规格为56cm×32cm×0.008cm的聚氯乙烯塑料袋套在气流磨超细粉出口，保持袋口和出口重叠约5-8cm，用医用止血带将塑料袋紧绑在超细粉出口上，垂直距离出口正下方25cm处摆设一个长宽规格为30cm×30cm的铁架平台，用以承托聚氯乙烯塑料袋；
步骤B：使用氩气气枪充入氩气，并对塑料袋进行反复排氧3次，再次充入氩气保持塑料袋鼓起状态，缓慢打开气流磨超细粉出口阀控制超细粉下落至塑料袋容积1/2时，关闭超细粉出口阀，用橡胶锤对超细粉出口进行敲打，保证出口处超细粉完全落入塑料袋内；
步骤C：将另一个同规格的塑料袋缓慢套上已装好超细粉的塑料袋，形成内外两层结构，保证外袋袋口高于内袋袋口，使用氩气气枪充入氩气对外层塑料袋缓慢排氧1次，再次充入氩气保持外层塑料袋鼓起状态，用手同时按住内、外两袋袋口，缓慢解开医用止血带，在外层袋保护作用下将内层袋袋口拧紧并迅速回折，保持内层袋袋口回折状态，并用橡皮筋箍紧内层袋口，使用氩气气枪对外层袋排氧1次后，将外层袋袋口拧紧、回折并用橡皮筋箍紧；
(2)烧结处理
步骤A：将36袋超细粉、36个长宽高规格为30cm×20cm×15cm的耐高温烧结料盒放入手套箱内充入氩气进行排氧，排氧至氧含量≤1000ppm，用剪刀剪开所有外层袋子，排氧至氧含量≤200ppm，将内层袋口依次剪掉，并依次将超细粉倒入烧结料盒内；所述耐高温烧结盒，其物料接触面涂有厚度为0.8mm的120#汽油，并在120#汽油表面上铺洒厚度为2mm、粒径为80目的粉状材料；所述粉状材料为氧化铝；
步骤B：对装有钕铁硼超细粉的烧结盒进行三阶段式升温烧结处理，其中，第一阶段升温至350℃，升温时间为40min，保温时间为20min；第二阶段升温至850℃，升温时间为50min，保温时间为90min；第三阶段升温至1045℃，升温时间为50min，保温时间为90min；
步骤C：采用真空自冷至料温为900℃后，再采用充气风冷至料温≤50℃，即得钕铁硼超细粉合金；
(3)再利用
步骤A：将超细粉合金破碎至每块重100g，按照25.0wt％添加到正常铸片中进行熔炼，熔炼后的物料正常流转；然后将添加25wt％超细粉合金和未添加超细粉合金的铸件，置于同设备、采用同样工艺进行流转生产及检测，检测结果如表2所示：
表2：
实施例3
实施例2
按照以下步骤对钕铁硼超细粉进行回收利用：
(1)防氧化保护
步骤A：将一个长宽厚规格为56cm×32cm×0.008cm的聚氯乙烯塑料袋套在气流磨超细粉出口，保持袋口和出口重叠约5-8cm，用医用止血带将塑料袋紧绑在超细粉出口上，垂直距离出口正下方25cm处摆设一个长宽规格为30cm×30cm的铁架平台，用以承托聚氯乙烯塑料袋；
步骤B：使用氩气气枪充入氩气，并对塑料袋进行反复排氧3次，再次充入氩气保持塑料袋鼓起状态，缓慢打开气流磨超细粉出口阀控制超细粉下落至塑料袋容积1/2时，关闭超细粉出口阀，用橡胶锤对超细粉出口进行敲打，保证出口处超细粉完全落入塑料袋内；
步骤C：将另一个同规格的塑料袋缓慢套上已装好超细粉的塑料袋，形成内外两层结构，保证外袋袋口高于内袋袋口，使用氩气气枪充入氩气对外层塑料袋缓慢排氧1次，再次充入氩气保持外层塑料袋鼓起状态，用手同时按住内、外两袋袋口，缓慢解开医用止血带，在外层袋保护作用下将内层袋袋口拧紧并迅速回折，保持内层袋袋口回折状态，并用橡皮筋箍紧内层袋口，使用氩气气枪对外层袋排氧1次后，将外层袋袋口拧紧、回折并用橡皮筋箍紧；
(2)烧结处理
步骤A：将36袋超细粉、36个长宽高规格为30cm×20cm×15cm的耐高温烧结料盒放入手套箱内充入氩气进行排氧，排氧至氧含量≤1000ppm，用剪刀剪开所有外层袋子，排氧至氧含量≤200ppm，将内层袋口依次剪掉，并依次将超细粉倒入烧结料盒内；所述耐高温烧结盒，其物料接触面涂有厚度为0.5mm的120#汽油，并在120#汽油表面上铺洒厚度为3mm、粒径为100目的粉状材料；所述粉状材料为氧化铝；
步骤B：对装有钕铁硼超细粉的烧结盒进行三阶段式升温烧结处理，其中，第一阶段升温至380℃，升温时间为40min，保温时间为20min；第二阶段升温至900℃，升温时间为50min，保温时间为90min；第三阶段升温至1000℃，升温时间为50min，保温时间为90min；
步骤C：采用真空自冷至料温为900℃后，再采用充气风冷至料温≤50℃，即得钕铁硼超细粉合金；
(3)再利用
步骤A：将超细粉合金破碎至每块重100g，按照25.0wt％添加到正常铸片中进行熔炼，熔炼后的物料正常流转；然后将添加25wt％超细粉合金和未添加超细粉合金的铸件，置于同设备、采用同样工艺进行流转生产及检测，检测结果如表3所示：
表3：

Claims (10)

1.一种钕铁硼超细粉的回收方法，其特征在于，是将钕铁硼超细粉进行防氧化保护后，转入耐高温烧结盒中，采用阶段式升温烧结处理至1000-1100℃，保温1-2h，采用真空自冷至料温为880-920℃后，再采用充气风冷至料温≤50℃，即得钕铁硼超细粉合金。
2.如权利要求1所述的钕铁硼超细粉的回收方法，其特征在于，所述阶段式升温烧结处理是对物料进行三阶段升温处理，其中，第一阶段升温至320-380℃，保温20min；第二阶段升温至800-900℃，保温1.5h；第三阶段升温至1000-1100℃，保温1.5h。
3.如权利要求1或2所述的钕铁硼超细粉的回收方法，其特征在于，所述阶段式升温烧结处理是对物料进行三阶段升温处理，其中，第一阶段升温至350℃，保温20min；第二阶段升温至850℃，保温1.5h；第三阶段升温至1045℃，保温1.5h。
4.如权利要求1或2或3所述的钕铁硼超细粉的回收方法，其特征在于，所述第一阶段升温时间为40min，第二阶段升温时间为50min，第三阶段升温时间为50min。
5.如权利要求1所述的钕铁硼超细粉的回收方法，其特征在于，所述防氧化保护是将物料置于多层结构中充入稳定气体；所述稳定气体为氮气、和/或氩气。
6.如权利要求1所述的钕铁硼超细粉的回收方法，其特征在于，所述耐高温烧结盒，其物料接触面涂有厚度为1mm以下的汽油，在物料投入前，在汽油表面上铺洒粒径为80-100目的粉状材料，铺洒厚度为1-3mm。
7.如权利要求6所述的钕铁硼超细粉的回收方法，其特征在于，所述粉状材料为氧化铝、和/或氧化铁。
8.如权利要求5所述的钕铁硼超细粉的回收方法，其特征在于，所述多层结构，其所用材质为软性材质。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的钕铁硼超细粉的回收方法所得的钕铁硼超细粉合金，其特征在于，所述钕铁硼超细粉合金是在不经压型、等静压处理，采用阶段式升温烧结制备而成。
10.如权利要求1-8任一项所述的钕铁硼超细粉的回收方法所得的钕铁硼超细粉合金或权利要求9所述的钕铁硼超细粉合金，其特征在于，所述钕铁硼超细粉合金，其用于钕铁硼磁性材料的熔炼、和/或氢碎工艺中。
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