CN102470442B - 稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收方法及回收装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收方法及回收装置。通过减少氢粉碎后的氢粉碎粉残留在回收室内的情况的发生，减少所获得的稀土类磁铁的氧量，提高磁气特性，其特征在于，在利用非活性气体导入部件(12)将非活性气体导入到回收室(40)内后，自搬入口将处理容器(50)自处理室搬入到回收室(40)内，在利用真空排气部件(33)将回收室(40)内减压后，将处理容器(50)内的稀土类磁铁用原料合金排出到回收室(40)内，然后，利用非活性气体导入部件(12)将非活性气体导入到回收室(40)内，在利用非活性气体使回收室(40)内为规定压力后，自排出口(40a)将稀土类磁铁用原料合金回收到回收容器(50)内。

Description

稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收方法及回收装置

技术领域

本发明涉及稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收方法及回收装置。

背景技术

作为高性能的稀土类磁铁，广泛使用钐钴类磁铁和钕铁硼类磁铁这两种磁铁。

特别是，钕铁硼类磁铁(以下称作“R-T-B类磁铁”)在各种磁铁中体现出最高的磁能积，价格也比较便宜，因此被各种电气设备所采用。

在对通过将原料合金粗粉碎及微粉碎而形成的合金粉末进行了冲压成形后，进行烧结工序和热处理工序，制作稀土类磁铁。在制造稀土类磁铁时，在将原料合金粗粉碎的过程中，从粉碎效率高的方面出发，多使用氢粉碎处理。

氢粉碎处理是使原料合金吸收氢而变脆，从而粉碎原料合金的技术，利用下述工序来进行。

首先，在将作为原料的合金插入到氢气炉内后，利用抽真空使氢气炉内部减压。然后，将氢气供给到氢气炉内，使原料合金吸收氢(氢吸收工序)。在经过了规定时间后，一边对氢气炉内进行抽真空，一边加热原料合金(加热工序)，在自原料合金排放出氢后，将原料合金冷却(冷却工序)，氢粉碎处理结束。由此，使原料合金变脆，成为粗粉碎粉。

氢粉碎处理后的粗粉碎粉在下一工序的微粉碎工序中，粉碎为数μm的微粉碎粉。

稀土类元素本身具有活性，在与大气相接触时氧化，因此，防止使用了稀土类元素的磁铁在各制造工序中氧化，对提高该磁铁的磁气特性是有效的，在各工序中采取防止氧化的对策。

例如有将微粉碎后的微粉碎粉直接投入到矿物油等中，随后进行成形，从而使烧结体低氧化的技术(专利文献1)，以及在微粉碎后的微粉碎粉中添加液体润滑剂，覆盖粒子的表面而防止微粉碎粉氧化的技术(专利文献2)，这些方法提出了微粉碎粉的低氧化的方法。

公知在制造稀土类磁铁的工序中，当颗粒比较大的稀土类磁铁用原料合金的粗粉碎粉在中途工序中与大气相接触时，氧化也会急剧进展，粗粉碎粉的氧含量增加，从而使最终得到的烧结磁铁的磁气特性下降。

另外，作为获得稀土类磁铁的粗粉碎前的原料合金的方法，作为骤冷法的一种的薄带连铸(strip cast)法由于能够最终获得高磁气特性的烧结磁铁，因此目前多采用该薄带连铸法。另外，作为其他的骤冷法，有人提出了离心铸造法。

利用骤冷法制成的稀土类磁铁用原料合金的厚度通常在0.03mm～10mm的范围内。特别是，在采用薄带连铸法的情况下，该厚度为1mm以下。

与利用以往的金属锭铸造法(金属型铸造法)制成的原料合金相比，利用骤冷法制成的原料合金在相对短的时间内冷却，因此组织细化，晶粒直径小。另外，晶界的总面积大，富R相的分散性也优异。

另外，利用骤冷法制成的原料合金若采用氢粉碎法，容易在晶界断裂，因此容易在所获得的合金粉末的粒子表面上体现出富R相。富R相的R容易与氧反应，因此利用骤冷法制成的原料合金的粉末极易氧化，磁气特性的劣化也厉害。

因此，为了防止氢粉碎后的粗粉碎粉(氢粉碎粉)的氧化，提出了在非活性气氛中将氢粉碎粉转送到微粉碎工序中的技术(专利文献3)、在非活性气体中进行用于自氢粉碎装置排出氢粉碎粉的回收室中的工序的技术(专利文献4)。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特许第2731337号公报

专利文献2：日本特许第3418605号公报

专利文献3：日本特开平7-74042号公报

专利文献4：日本特开2005-118625号公报

发明内容

发明要解决的问题

如专利文献3、专利文献4所述，通过在非活性气体中进行管理，能够防止氢粉碎粉氧化。

在专利文献4中，在用于自氢粉碎装置排出氢粉碎粉的回收室中，在收纳有氢粉碎粉的每个输送容器中进行回收处理。即，在每个输送容器中反复进行如下工序，即，使输送容器内的氢粉碎粉下落到回收室内底部，将该回收室内底部的氢粉碎粉排出到回收容器中。另外，排出了氢粉碎粉的输送容器被向回收室外搬出，在搬出该输送容器时，回收室开放在外部空气中。在搬入新的输送容器之前，与外部空气相连通的回收室进行真空排出，并且导入非活性气体，因此不存在氧。因而，新搬入的输送容器内的氢粉碎粉不会氧化。

但是，当在回收室内残留有氢粉碎粉时，残留的氢粉碎粉在回收室与外部空气相连通的状态下被氧化，氧化后的氢粉碎粉混入到新的输送容器内的氢粉碎粉中。

专利文献4公开的方法在非活性气体中自输送容器排出氢粉碎粉，因此下落了的氢粉碎粉飞扬，堆积在回收室的内部，可能残留。

为了将堆积的氢粉碎粉不残留地回收，例如可以考虑用载置在箱状筒型容器下部的滤斗形状部上的气锤(air hammer)等击落氢粉碎粉，这在专利文献4中未说明，但此方法需要大规模的装置，并且只利用气锤，很难将除了上述滤斗形状部以外的地方、例如供输送容器进出的搬入口、输送装置、回收室上部等处残留的氢粉碎粉全部排出。

这样，残留在回收室内的氢粉碎粉逐渐氧化，混入到下次处理的氢粉碎粉中，结果，使获得的烧结磁铁的氧量上升，导致磁气特性下降。

因此，通过将特别是回收室内的氢粉碎粉的残留消除，而防止混入氧化了的氢粉碎粉是重要的。

因此，本发明的目的在于，提供能够使进行了氢粉碎处理后的氢粉碎粉残留在回收室内的情况减少，降低所获得的稀土类磁铁的氧量，从而能够提高磁气特性的稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收方法及回收装置。

用于解决问题的方案

根据第1技术方案的稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收方法包括：氢吸收工序，使收容在处理容器中的稀土类磁铁用原料合金吸收氢；加热工序，将通过吸收氢而粉碎了的上述稀土类磁铁用原料合金加热，进行脱氢；冷却工序，将加热后的上述稀土类磁铁用原料合金冷却；回收工序，将冷却后的上述稀土类磁铁用原料合金回收到回收容器中，该稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收方法的特征在于，上述回收工序在回收室中进行，该回收室与进行上述氢吸收工序、上述加热工序和上述冷却工序的1个或多个处理室相连接，在上述回收室中具有：非活性气体导入部件，其导入非活性气体；真空排气部件，其将上述回收室内的气体排出；搬入口，其用于自上述处理室向上述回收室内搬入上述处理容器；排出口，其配置在上述回收室的下部；回收容器，其与上述排出口相连接，在利用上述非活性气体导入部件将非活性气体导入到上述回收室内后，自上述搬入口将上述处理容器从上述处理室搬入到上述回收室内，在利用上述真空排气部件将上述回收室内减压后，将上述处理容器内的上述稀土类磁铁用原料合金排出到上述回收室内，在将上述稀土类磁铁用原料合金排出到上述回收室内后，利用上述非活性气体导入部件向上述回收室内导入非活性气体，在利用非活性气体使上述回收室内到达规定压力后，自上述排出口将上述稀土类磁铁用原料合金回收到上述回收容器内。

第2技术方案在第1技术方案所述的稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收方法的基础上，其特征在于，在上述回收室内具有使上述处理容器上下翻转的翻转部件，上述处理容器在上表面具有开口部，利用由上述翻转部件进行的上下翻转，排出上述处理容器内的上述稀土类磁铁用原料合金。

第3技术方案在第2技术方案所述的稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收方法的基础上，其特征在于，在实施了由上述翻转部件进行的上下翻转后，以上述开口部朝向下方的状态，利用上述翻转部件进行摆动动作。

第4技术方案在第2或第3技术方案所述的上述稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收方法的基础上，其特征在于，具有覆盖上述处理容器的上述开口部的盖体，在利用上述真空排气部件减压时，利用上述盖体覆盖上述开口部，在利用上述真空排气部件将上述回收室内减压后，实施由上述翻转部件进行的上下翻转之前，自上述开口部卸下上述盖体。

第5技术方案在第4技术方案所述的稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收方法的基础上，其特征在于，在利用上述盖体覆盖了上述处理容器的上述开口部的状态下，进行上述氢吸收工序、上述加热工序及上述冷却工序。

第6技术方案在第1技术方案～第5技术方案中任一项所述的稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收方法的基础上，其特征在于，在上述回收室内减压到1000Pa～1Pa时，自上述处理容器排出上述稀土类磁铁用原料合金。

第7技术方案在第1技术方案～第6技术方案中任一项所述的稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收方法的基础上，其特征在于，预先利用非活性气体置换上述回收容器内的空气，以使氧浓度为20ppm以下，使上述回收室内的上述规定压力与上述回收容器内的压力为相同压力。

根据第8技术方案的稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收装置包括：1个或多个处理室，其对稀土类磁铁用原料合金进行氢吸收处理、加热处理和冷却处理，该稀土类磁铁用原料合金收容在上表面具有开口部的处理容器内；回收室，其与上述处理室相连接，在上述回收室内具有：非活性气体导入部件，其导入非活性气体；真空排气部件，其将上述回收室内的气体排出；搬入口，其用于自上述处理室向上述回收室内搬入上述处理容器；排出口，其配置在上述回收室的下部，将自上述处理室搬入的上述处理容器内的上述稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉排出到上述回收室内，自上述排出口回收到回收容器中，该稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收装置的特征在于，在上述回收室中具有：翻转部件，其使上述处理容器上下翻转；压力测量部件，其测量回收室内的压力，在使上述真空排气部件动作后，根据由上述压力测量部件测得的压力的信息，使上述翻转部件动作，从而使上述处理容器上下翻转，将上述处理容器内的上述稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉排出到上述回收室内。

第9技术方案在第8技术方案所述的稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收装置的基础上，其特征在于，利用上述压力测量部件测得的压力为1000Pa以下。

第10技术方案在第8或第9技术方案所述的稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收装置的基础上，其特征在于，上述翻转部件在使上述处理容器上下翻转，在使上述处理容器的上述开口部朝向下方的状态下，进一步使上述处理容器摆动。

第11技术方案在第8技术方案～第10技术方案中任一项所述的稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收装置的基础上，其特征在于，具有将覆盖上述处理容器的上述开口部的盖体卸下的盖开闭部件，上述盖开闭部件使设于上述盖体的卡合片，与设在上述回收室内的卡合片卡合，利用设在上述回收室内的上述卡合片向上方的移动，卸下上述盖体。

第12技术方案在第11技术方案所述的稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收装置的基础上，其特征在于，设于上述盖体的上述卡合片配置在上述盖体的上部，设在上述回收室内的上述卡合片配置在上述回收室内的上部，一方上述卡合片形成为T字形的截面形状，另一方上述卡合片形成为大致C字形的截面形状。

第13技术方案在第8技术方案～第12技术方案中任一项所述的稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收装置的基础上，其特征在于，在上述回收室内具有自上述处理室搬入上述处理容器的输送器部件，上述翻转部件使上述处理容器与上述输送器部件一起翻转。

第14技术方案在第13技术方案所述的稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收装置的基础上，其特征在于，在上述输送器部件的上述处理容器输送方向的两侧，分别设有在翻转时阻止上述处理容器移动的移动阻止部件，在上述输送器部件的与上述处理容器的搬入方向正交的方向的两侧，分别设有在翻转时阻止上述处理容器脱离上述输送器部件的脱离阻止部件，在实施由上述翻转部件进行的翻转时，利用一对上述移动阻止部件和一对上述脱离阻止部件，将上述处理容器相对于上述输送器部件保持在规定的位置。

第15技术方案在第14技术方案所述的稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收装置的基础上，其特征在于，上述输送器部件由多根辊构成，上述移动阻止部件设置为能从上述辊间向上述处理容器侧突出或没入上述辊间。

第16技术方案在第14或第15技术方案所述的稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收装置的基础上，其特征在于，上述脱离阻止部件形成为L状的截面形状，以位于凸缘的上部的方式配置上述脱离阻止部件，该凸缘设在上述处理容器的上述开口部近旁的外周。

第17技术方案在第8技术方案～第16技术方案中任一项所述的稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收装置的基础上，其特征在于，在上述排出口具有阀，上述阀由配置在筒状构件的内周面上的环状膨胀构件，和以上述筒状构件的径向为转动轴的盘状构件构成。

发明的效果

采用本发明的回收方法，在将处理容器内的稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉排出到回收室内时，由于将回收室内减压，因此氢粉碎粉不会在回收室内扬起地下落，所以不会附着在回收室的内壁面上。因而，能够减少如下情况的发生，即，在处理容器的搬出等情况下使回收室内开放在外部空气中时，附着在回收室的内壁面上的氢粉碎粉被氧化，混入到下次的氢粉碎处理中的氢粉碎粉中的情况，在连续操作时，也能稳定地大量生产低氧的氢粉碎粉，提高稀土类磁铁的磁气特性。另外，在将氢粉碎粉自排出口排出到回收容器中时，由于利用非活性气体使回收室内为规定压力，因此能够进行顺利的排出。因而，不需要大规模的装置。另外，采用本发明的回收方法，能够大幅提高氢粉碎粉的成品率。

另外，采用本发明的回收装置，在使真空排气部件动作后，根据由压力测量部件测得的压力的信息，使翻转部件动作，从而使上述处理容器上下翻转，将收容在上表面具有开口部的处理容器中的稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉，排出到回收室内，因此氢粉碎粉在回收室内不会扬起地下落，所以不会附着在回收室的内壁面上。因而，能够减少如下情况的发生，即，在处理容器的搬出等情况下使回收室内开放在外部空气中时，附着在回收室的内壁面上的氢粉碎粉被氧化，混入到下次的氢粉碎处理中的氢粉碎粉中的情况，在连续操作时，也能稳定地大量生产低氧的氢粉碎粉，提高稀土类磁铁的磁气特性。另外，由于利用翻转部件使处理容器上下翻转，因此能够一次将大量的氢粉碎粉排出到回收室内，所以能够大幅缩短氢粉碎粉的回收所需的时间。此外，由于采用上下翻转这一比较简单的动作，所以不需要大规模的装置，能够使回收装置整体小型化。另外，采用本发明的回收装置，能够大幅提高氢粉碎粉的成品率。

附图说明

图1是根据本实施例的稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎装置的概略结构图。

图2是该氢粉碎装置中的回收室(稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收装置)的主要部分主视图。

图3是该回收室的主要部分侧视图。

图4是图3的主要部分放大图。

图5是该回收室的主要部分俯视图。

图6是设在该回收室的出口的阀的动作的结构图。

附图标记说明

1、回收容器；2、阻挡门；10、氢吸收室；11、阻挡门；12、非活性气体导入部件；13、真空排气部件；14、氢导入部件；15、输送器部件；20、加热室；21、阻挡门；22、非活性气体导入部件；23、真空排气部件；24、加热部件；25、输送器部件；30、冷却室；31、阻挡门；32、活性气体导入部件；33、真空排气部件；34、冷却部件；35、输送器部件；40、回收室；41、阻挡门；42、非活性气体导入部件；43、真空排气部件；44、翻转部件；45、输送器部件；50、处理容器。

具体实施方式

根据本发明的第1实施方式的稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收方法在回收室中进行回收工序，该回收室与进行氢吸收工序、加热工序和冷却工序的1个或多个处理室相连接，在回收室中具有：非活性气体导入部件，其导入非活性气体；真空排气部件，其将回收室内的气体排出；搬入口，其用于自处理室向回收室内搬入处理容器；排出口，其配置在回收室的下部；回收容器，其与排出口相连接，在利用非活性气体导入部件将非活性气体导入到回收室内后，自搬入口将处理容器从处理室搬入到回收室内，在利用真空排气部件将回收室内减压后，将处理容器内的上述稀土类磁铁用原料合金排出到回收室内，在将稀土类磁铁用原料合金排出到回收室内后，利用非活性气体导入部件向回收室内导入非活性气体，在利用非活性气体使回收室内到达规定压力后，自排出口将稀土类磁铁用原料合金回收到回收容器内。采用本实施方式，在将处理容器内的氢粉碎粉排出到回收室内时，由于将回收室内减压，因此氢粉碎粉不会在回收室内扬起地下落，所以不会附着在回收室的内壁面上。这样，能够减少如下情况的发生，即，在处理容器的搬出等情况下使回收室内开放在外部空气中时，附着在回收室的内壁面上的氢粉碎粉被氧化，混入到下次的氢粉碎处理中的氢粉碎粉中的情况，在连续操作时，也能稳定地大量生产低氧的氢粉碎粉，提高稀土类磁铁的磁气特性。另外，在将氢粉碎粉自排出口排出到回收容器中时，由于利用非活性气体使回收室内为规定压力，因此能够进行顺利的排出。因而，不需要大规模的装置。

本发明的第2实施方式在根据第1实施方式的稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收方法的基础上，在回收室内具有使处理容器上下翻转的翻转部件，处理容器在上表面具有开口部，利用由翻转部件进行的上下翻转，排出处理容器内的稀土类磁铁用原料合金。采用本实施方式，与开放处理容器的下部而使氢粉碎粉下落的情况相比，氢粉碎粉残留在开口部周边、盖体周边的情况很少发生，而且是减压后的状态，因此，也没有由翻转动作产生的气流所引发的氢粉碎粉的飞扬的影响。

本发明的第3实施方式在根据第2实施方式的稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收方法的基础上，在实施了由翻转部件进行的上下翻转后，以开口部朝向下方的状态，利用翻转部件进行摆动动作。采用本实施方式，也能使残留在处理容器中的少量的氢粉碎粉完全下落。

本发明的第4实施方式在根据第2或第3实施方式的稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收方法的基础上，具有覆盖处理容器的开口部的盖体，在利用真空排气部件减压时，利用盖体覆盖开口部，在利用真空排气部件将回收室内减压后，实施由翻转部件进行的上下翻转之前，自开口部卸下盖体。采用本实施方式，能够防止在减压动作时将氢粉碎粉与气体一起排出，也不会发生由盖体的开放时的气流产生的氢粉碎粉的飞扬。

本发明的第5实施方式在根据第4实施方式的稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收方法的基础上，在利用盖体覆盖了处理容器的开口部的状态下，进行氢吸收工序、加热工序及冷却工序。采用本实施方式，能够在利用盖体覆盖了开口部的状态下，进行氢吸收工序、加热工序及冷却工序中的各处理，而且在进行回收室中的减压时，不会与气体一起排出氢粉碎粉。

本发明的第6实施方式在根据第1实施方式～第5实施方式的稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收方法的基础上，在回收室内减压到1000Pa～1Pa时，自处理容器排出稀土类磁铁用原料合金。采用本实施方式，能够消除回收室内的气流的产生，防止由氢粉碎粉的扬起而产生的向回收室内壁面等的附着。

本发明的第7实施方式在根据第1实施方式～第6实施方式的稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收方法的基础上，预先利用非活性气体置换回收容器内的空气，以使氧浓度为20ppm以下，使回收室内的规定压力与回收容器内的压力为相同压力。采用本实施方式，能够防止在回收容器内发生氧化，并且能够容易地自回收室向回收容器排出氢粉碎粉。

根据本发明的第8实施方式的稀土类磁铁用原料合金的回收装置在回收室中具有：翻转部件，其使处理容器上下翻转；压力测量部件，其测量回收室内的压力，在使真空排气部件动作后，根据由压力测量部件测得的压力的信息，使翻转部件动作，从而使处理容器上下翻转，将处理容器内的稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉排出到回收室内。采用本实施方式，与开放处理容器的下部而使氢粉碎粉下落的情况相比，氢粉碎粉残留在开口部周边、盖体周边的情况很少发生，而且是减压后的状态，因此，也没有由翻转动作产生的气流所引发的氢粉碎粉的飞扬的影响。

本发明的第9实施方式在根据第8实施方式的稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收装置的基础上，利用压力测量部件测得的压力为1000Pa以下。采用本实施方式，在翻转时，氢粉碎粉不会在回收室内扬起地下落，因此能够防止氢粉碎粉向回收室的内壁面等附着。

本发明的第10实施方式在根据第8或第9实施方式的稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收装置的基础上，翻转部件在使处理容器上下翻转，而使处理容器的开口部朝向下方的状态下，进一步使处理容器摆动。采用本实施方式，也能使残留在处理容器中的少量的氢粉碎粉完全下落。

本发明的第11实施方式在根据第8实施方式～第10实施方式的稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收装置的基础上，具有将覆盖处理容器的开口部的盖体卸下的盖开闭部件，盖开闭部件使设于盖体的卡合片，与设在回收室内的卡合片卡合，利用设在回收室内的卡合片向上方的移动，卸下盖体。采用本实施方式，能够利用向回收室搬入的转送动作，使卡合片彼此卡合，因此盖开闭部件仅使卡合片向上方移动，就能自开口部卸下盖体。

本发明的第12实施方式在根据第11实施方式的稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收装置的基础上，设于盖体的卡合片配置在盖体的上部，设在回收室内的卡合片配置在回收室内的上部，一方卡合片形成为T字形的截面形状，另一方卡合片形成为大致C字形的截面形状。采用本实施方式，能够使卡合片彼此可靠地卡合。

本发明的第13实施方式在根据第8实施方式～第12实施方式的稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收装置的基础上，在回收室内具有自处理室搬入处理容器的输送器部件，翻转部件使处理容器与输送器部件一起翻转。采用本实施方式，通过使输送器部件与处理容器一起翻转，自处理容器排出的氢粉碎粉不会附着在输送器部件上，能够使氢粉碎粉可靠地下落到回收室的下部。

本发明的第14实施方式在根据第13实施方式的稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收装置的基础上，在输送器部件的处理容器输送方向的两侧，分别设有在翻转时阻止处理容器移动的移动阻止部件，在输送器部件的与处理容器的搬入方向正交的方向的两侧，分别设有在翻转时阻止处理容器脱离输送器部件的脱离阻止部件，在实施由翻转部件进行的翻转时，利用一对移动阻止部件和一对脱离阻止部件，将处理容器相对于输送器部件保持在规定的位置。采用本实施方式，能够利用一对移动阻止部件和一对脱离阻止部件，将处理容器相对于输送器部件保持在规定的位置，在狭小的空间内也能可靠地进行翻转动作。

本发明的第15实施方式在根据第14实施方式的稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收装置的基础上，输送器部件由多根辊构成，移动阻止部件能从辊间向处理容器侧突出或没入辊间地设置。采用本实施方式，由于能够利用辊间的间隙，因此能够实现装置的小型化，并且易于准确地维持与辊的位置关系，所以能够可靠地保持处理容器。

本发明的第16实施方式在根据第14或第15实施方式的稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收装置的基础上，脱离阻止部件形成为L状的截面形状，以位于凸缘的上部的方式配置脱离阻止部件，该凸缘设在处理容器的开口部近旁的外周。采用本实施方式，通过形成凸缘，能够利用输送动作使凸缘与脱离阻止部件相对应，将处理容器保持在规定的位置。

本发明的第17实施方式在根据第8实施方式～第16实施方式的稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收装置的基础上，在排出口具有阀，阀由配置在筒状构件的内周面上的环状膨胀构件，和以筒状构件的径向为转动轴的盘状构件构成。采用本实施方式，能够消除由氢粉碎粉的附着而产生的影响，维持密闭性。

实施例

下面，对根据本发明的一实施例的稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收方法进行说明。

图1是根据本实施例的稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎装置的概略结构图。

如图1所示，根据本实施例的稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎装置包括：氢吸收室10，其使稀土类磁铁用原料合金吸收氢；加热室20，其将通过吸收氢而氢粉碎了的稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉加热，进行脱氢；冷却室30，其将加热后的氢粉碎粉冷却；回收室40，其将冷却后的氢粉碎粉回收到回收容器1中。

氢吸收室10在搬入口具有阻挡门11，在向加热室20搬出处理容器的搬出口具有阻挡门21，以保持室内的密封状态。氢吸收室10包括：非活性气体导入部件12，其导入非活性气体；真空排气部件13，其排出室内的气体；氢导入部件14，其导入氢气；输送器部件15，其输送处理容器50。

加热室20在自氢吸收室10搬入处理容器的搬入口具有阻挡门21，在向冷却室30搬出处理容器的搬出口具有阻挡门31，以保持室内的密封状态。加热室20包括：非活性气体导入部件22，其导入非活性气体；真空排气部件23，其排出室内的气体；加热部件24，其加热室内；输送器部件25，其输送处理容器50。

冷却室30在自加热室20搬入处理容器的搬入口具有阻挡门31，在向回收室40搬出处理容器的搬出口具有阻挡门41，以保持室内的密封状态。冷却室30包括：非活性气体导入部件32，其导入非活性气体；真空排气部件33，其排出室内的气体；冷却部件34，其冷却室内；输送器部件35，其输送处理容器50。

回收室40在自冷却室30搬入处理容器的搬入口具有阻挡门41，在向炉外搬出处理容器的搬出口具有阻挡门2，以保持室内的密封状态。回收室40包括：非活性气体导入部件42，其导入非活性气体；真空排气部件43，其排出室内的气体；翻转部件44，其使处理容器50上下翻转；输送器部件45，其输送处理容器50。另外，在回收室40的下部具有阀60，回收容器1借助阀60与回收室40的下部相连接。另外，回收容器1设有用于密封容器的阀(未图示)。

处理容器50在收纳有稀土类磁铁用原料合金的状态下，被转送到氢吸收室10、加热室20、冷却室30及回收室40中。

另外，在本发明中，除了可以使用像上述那样将氢吸收室、加热室和冷却室分别独立设置的所谓的连续炉型的氢粉碎装置以外，还可以使用在1个室内进行氢吸收工序、加热工序和冷却工序的所谓的分批炉(独立炉)型的氢粉碎装置。另外，也可以使用氢吸收室兼加热室及冷却室、加热室兼冷却室及氢吸收室等结构的氢粉碎装置，为了提高处理能力而设有多个加热室和冷却室、成为氢吸收室、第一加热室、第二加热室、第一冷却室和第二冷却室的结构的氢粉碎装置。此外，也可以使用在氢吸收室前设有准备室、预备室的结构的氢粉碎装置。即，除回收室以外的部分全可以采用公知的氢粉碎装置。

本装置中作为处理对象的稀土类磁铁用原料合金优选是R-T-B系磁铁用原料合金，最好是R-Fe(Co)-B-M系磁铁用原料合金。

R可以从Nd、Pr、Dy、Tb中的至少一种中选择。R最好必须含有Nd或Pr中的任一方。更优选使用以Nd-Dy、Nd-Tb、Nd-Pr-Dy或Nd-Pr-Tb表示的稀土类元素的组合。

R中的Dy、Tb特别能够发挥提高顽磁力的效果。除了上述元素以外，也可以含有少量的Ce、La等其他稀土类元素，还可以使用混合稀土合金、钕镨混合物。另外，R也可以不是纯元素，在工业上能得到的范围内，即使含有在制造上不可避免的杂质也没关系。含量可以采用以往公知的含量，例如25质量％～35质量％是优选的范围。这是因为，在低于25质量％时，不能获得高磁气特性，特别是高顽磁力，在高于35质量％时，剩磁通密度下降。

T必须含有Fe，可以用Co置换T的50％以下。Co能够有效地提高温度特性、耐腐蚀性，通常以10质量％以下的Co及剩余部分Fe的组合来使用。T的含量为R和B的剩余部分的量，或R、B和M的的剩余部分的量。

B的含量可以是公知的含量，例如0.9质量％～1.2质量％是优选的范围。这是因为，在低于0.9质量％时，不能获得高顽磁力，在高于1.2质量％时，剩磁通密度下降，所以不优选。另外，B的一部分可以用C来置换。通过置换成C，能够提高磁铁的耐腐蚀性，是有效的。B+C的情况下的含量优选用B的原子数换算C的置换原子数，而设定在上述B的浓度范围内。

可以在上述元素的基础上，添加M元素，以提高顽磁力。M元素是Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、In、Sn、Hf、Ta、W中的至少一种。优选添加量为2质量％以下。这是因为，当高于5质量％时，剩磁通密度下降。

另外，也可以容许有不可避免的杂质。例如从Fe混入的Mn、Cr、从Fe-B(硼铁合金)混入的Al、Si、Cu等。

搬入到本装置中的稀土类磁铁用原料合金利用熔化法制造。能用金属锭铸造法、骤冷法来制造，上述金属锭铸造法是将事先调整为最终成为所需的组成的金属熔化，放入到铸型中，上述骤冷法是以薄带连铸法、离心铸造法为代表，使熔融金属与单辊、双辊、旋转圆盘或旋转圆筒铸型等相接触，使熔液快速冷却，制作比利用金属锭法制成的合金薄的凝固合金。也可以将根据本实施例的稀土类磁铁用原料合金，应用在利用金属锭法、骤冷法中任一种的方法制造的材料中，用在利用骤冷法制造的材料更好。

利用骤冷法制成的稀土类磁铁用原料合金(骤冷合金)的厚度为0.03mm～10mm的范围，是薄片形状。合金熔液从冷却辊的与该合金熔液相接触了的面(辊接触面)开始凝固，结晶自辊接触面沿厚度方向呈柱状长大。骤冷合金与利用以往的金属锭铸造法(金属型铸造法)制成的合金(金属锭合金)相比，由于在短时间内冷却，因此组织细化，晶粒直径小。另外，晶界的面积大，富R相在晶界内大范围扩展，所以富R相的分散性优异。因此，容易利用氢粉碎法在晶界断裂。通过对骤冷合金进行氢粉碎，能够使氢粉碎粉(粗粉碎粉)的平均尺寸为例如1.0mm以下。

根据本实施例的氢粉碎装置是分别为1个的氢吸收室10、加热室20、冷却室30及回收室40相连接而成的结构，但出于生产率的理由，有时也特别设置多个加热室20、冷却室30。

处理容器50在上表面具有开口部，在该开口部设有盖体51。这里，盖体51不密闭开口部，而是在盖体51与开口部之间具有能供氢气、非活性气体等进出的间隙。也就是说，是利用盖体覆盖了处理容器50的开口部的状态。处理容器50适合采用具有耐热性，加工也比较简单的不锈钢。容积、板厚根据一次处理的量、氢粉碎装置的尺寸而适当地设定即可。处理容器50只要上部敞口即可，形状没有限定，但通常为箱型。为了提高氢的吸收、加热、冷却的效率，在1个基座上以一定的间隔配置多个箱型容器的做法，也是优选的结构之一。另外，在本实施例中，使用在1个基座上以4列×2列的方式隔开规定的间隔地配置有箱型容器的处理容器。另外，优选在处理容器50中具有贯穿内部的管。由于原料合金被投入到处理容器50中而堆积，因此处理容器50的内部的由加热、冷却而产生的温度变化变慢，脱氢、脱氢后的冷却不充分，成为最终获得的磁铁的磁气特性不均的原因，因此通过使加热、冷却用的非活性气体在贯穿内部的管的内部通过，处理容器50的表面的原料合金与内部的原料合金的温度变化之差减小，品质稳定。通过组合直径不同的上述管，或选择上述管的配置位置、配置间隔，能够进一步改善原料合金的温度变化。

处理容器50在利用盖体51覆盖了开口部的状态下，被转送到氢吸收室10、加热室20及冷却室30中。

下面，使用图1对根据本实施例的氢粉碎装置的动作进行说明。

在搬入到氢吸收室10中的处理容器50中，收纳有例如利用骤冷法制成的薄片状的稀土类磁铁用原料合金。

打开氢吸收室10的阻挡门11，将处理容器50搬入到氢吸收室10内。搬入后封闭阻挡门11，使真空排气部件13动作而将氢吸收室10内抽真空。

将氢吸收室10内真空排气，在结束了真空排气部件13的动作后，使氢导入部件14动作，将氢气导入到氢吸收室10内。通过导入氢气，使氢吸收室10内变成0.1MPa～0.18MPa的压力，使处理容器50内的稀土类磁铁用原料合金吸收氢，实施氢吸收工序。

在经过了规定时间后(氢吸收结束后)，结束氢导入部件14的动作而停止导入氢气，通过使真空排气部件13动作，将氢吸收室10内的氢气真空排出。由此，氢吸收工序结束，进行下一加热工序。此时，稀土类磁铁用原料合金吸收氢而变脆，被粉碎，成为氢粉碎粉(粗粉碎粉)。

另外，吸收氢的氢化反应是放热反应，因此随着氢的吸收，原料合金的温度上升。通常，在该放热反应结束，原料合金的温度下降而稳定了的阶段，视作氢吸收结束，进行下一加热工序。但是，温度下降而稳定为止，需要较长时间，而且将温度下降了的原料合金输送到加热室中时，加热室的温度下降，到达规定温度是需要时间的。

因此，优选的方法之一是采用如下方法，即，能加热地构成氢吸收室，利用由氢吸收时的放热反应引发的原料合金的温度上升，使氢吸收室的温度不下降地，以高温保持状态进行氢吸收。通过以高温保持状态进行氢吸收，主要由晶界的富R相进行氢吸收，因此能够使原料合金充分地变脆，并且能够缩短氢吸收工序的时间，减少所导入的氢量。另外，在一边维持高温保持状态一边继续进行加热工序时，也能防止加热室的温度的下降，因此能够缩短加热室中的加热工序的时间，降低加热所需的耗电量。

接着，在向加热工序转移时，自氢吸收室10将处理容器50转送到加热室20中，但在转送时，预先利用真空排气部件23将加热室20内真空排气。

打开阻挡门21，利用输送器部件15及输送器部件25的驱动，自氢吸收室10将处理容器50搬入到加热室20中。搬入后封闭阻挡门21，利用真空排气部件23将加热室20内进一步抽真空，并且利用加热部件24将加热室20内加热。加热室20内利用加热部件24维持在500℃～600℃的温度，且利用真空排气部件23维持在1Pa左右的压力。由此，进行氢粉碎粉的脱氢。在氢粉碎粉的加热工序中，如上所述将加热室20内真空排气，但也可以在真空排气的同时导入非活性气体(例如氩气)，以规定的压力形成为惰性气体状态，从而能够加快原料合金的升温速度，也能实现缩短加热工序所需的时间。

在充分地进行了氢粉碎粉的脱氢后，在加热室20内，通过使非活性气体导入部件22动作，导入非活性气体，在接近冷却室30内的气氛后，结束非活性气体导入部件22的动作。作为非活性气体，优选使用氩气。

打开阻挡门31，利用输送器部件25及输送器部件35的驱动，自加热室20将位于加热室20内的处理容器50搬入到冷却室30内。搬入后封闭阻挡门31，利用冷却部件34将冷却室30内冷却。

利用风扇进行冷却，或利用冷却室内的冷却水的循环来进行冷却，或并用上述两种方式进行冷却。

打开阻挡门41，利用输送器部件35及输送器部件45的驱动，自冷却室30将位于冷却室30内的处理容器50搬入到回收室40内。在向回收室40搬入处理容器50时，在回收室40内，通过使非活性气体导入部件42动作而导入有非活性气体(氩气)，在接近冷却室30内的气氛后，结束非活性气体导入部件42的动作。

在将处理容器50搬入到回收室40内时，封闭阻挡门41，在回收室40内，通过使真空排气部件43动作而进行真空排气。在回收室40内被真空排气，而变成1000Pa～1Pa、优选为5Pa～1Pa的压力的状态下，卸下盖体51而使翻转部件44动作，使处理容器50内的氢粉碎粉下落到回收室40内的底部而排出。另外，作为将处理容器50内的氢粉碎粉排出到回收室40内的部件，上述翻转部件44是优选的部件，但本发明的回收方法中的主要特征在于，在将处理容器50内的氢粉碎粉排出到回收室40内时，对回收室40内减压。因而，只要回收室40内是减压状态即可，也可以使用除了翻转部件44以外的排出部件。

在上述说明中，回收室40内的压力形成为1000Pa～1Pa、优选为5Pa～1Pa的理由见下述。

在回收工序结束后，自阻挡门2取出空了的处理容器50后，关闭阻挡门2而对回收室40内进行真空排气，继续进行真空排气，直到自冷却室输送来下一个处理容器50，在即将搬入下一个处理容器50之前，由于回收室40内接近冷却室的气氛，因此利用非活性气体(氩气)成为复合压力，所以能够充分地减少回收室40内的氧量(例如20ppm以下)，从防止氢粉碎粉的氧化的观点出发，几乎不用考虑氧量。因而，1000Pa～1Pa这一压力限定了氢粉碎粉不会在回收室内扬起的条件。另一方面，在氢粉碎装置的循环速度较快，或因回收室40内的检查、整理等，未能进行充分的真空排气直到自冷却室输送来下一个处理容器50的情况等情况下，为了充分地减少回收室40内的氧量、优选氧量为20ppm以下，因此，使回收室40内的压力为5Pa～1Pa是优选的方法。即，5Pa～1Pa这一压力限定了用于使回收室40内的氧量为20ppm以下的条件。当然，5Pa比1000Pa的真空程度更高，因此氢粉碎粉不会在回收室内扬起。这样，回收室40内的压力通常为1000Pa以下，是充分的，若在5Pa以下则更优选。

本发明在防止氢粉碎粉的氧化、氢粉碎粉在回收室40内扬起的层面上，未必一定是1Pa以下的真空度，但即使在1Pa以下，也能实施本发明。

当使氢粉碎粉下落到回收室40内后，结束真空排气部件43的动作，当再使非活性气体导入部件42动作，从而在回收室40内导入非活性气体(氩气)而处于规定压力后，结束非活性气体导入部件42的动作。另外，在回收容器1中，设于回收容器1的阀(未图示)开放，预先利用非活性气体置换回收容器内的空气，以使氧浓度为20ppm以下。另外，通过向回收室40内导入非活性气体(氩气)，回收室40内的规定压力与回收容器1内的压力成为相同压力。在该状态下，打开阀60而将氢粉碎粉回收到回收容器1内。

在结束向回收容器1回收氢粉碎粉时，分别封闭阀60及设于回收容器1的阀(未图示)，使回收容器1脱离回收室40。然后，打开阻挡门2，向回收室40外转送处理容器50。

在本实施例中，在回收室40内进行回收工序，该回收室40与进行氢吸收工序、加热工序和冷却工序的1个或多个处理室相连接，在回收室40中具有：非活性气体导入部件42，其导入非活性气体；真空排气部件43，其排出回收室40内的气体；搬入口，其用于自处理室向回收室40内搬入处理容器50；排出口40a，其配置在回收室40的下部；回收容器1，其与排出口40a相连接，在利用非活性气体导入部件42将非活性气体导入到回收室40内后，自搬入口将处理容器50从处理室向回收室40内搬入，在利用真空排气部件43将回收室40内减压后，将处理容器50内的稀土类磁铁用原料合金排出到回收室40内，在将稀土类磁铁用原料合金排出到回收室40内后，利用非活性气体导入部件42将非活性气体导入到回收室40内，在利用非活性气体使回收室40内为规定压力后，自排出口将稀土类磁铁用原料合金回收到回收容器1中。因而，在将处理容器50内的氢粉碎粉排出到回收室40内时，由于将回收室40内减压，因此氢粉碎粉不会在回收室40内扬起地下落，所以不会附着在回收室40的内壁面上。这样，能够减少如下情况的发生，即，在处理容器50的搬出等情况下使回收室40内开放在外部空气中时，附着在回收室40的内壁面上的氢粉碎粉被氧化，混入到下次的氢粉碎处理中的氢粉碎粉中的情况，在连续操作时，也能稳定地大量生产低氧的氢粉碎粉，提高稀土类磁铁的磁气特性。另外，在自排出口40a将氢粉碎粉排出到回收容器1中时，由于利用非活性气体使回收室40内处于规定压力，因此能够顺利地排出。因而，不需要大规模的装置。

另外，在本实施例中，在回收室40中具有使处理容器50上下翻转的翻转部件44，处理容器50在上表面具有开口部，通过实施由翻转部件进行的上下翻转，排出处理容器50内的稀土类磁铁用原料合金。因而，与开放处理容器50的下部而使氢粉碎粉下落的情况相比，氢粉碎粉残留在开口部周边、盖体周边的情况很少发生，而且是减压后的状态，因此，也不会发生由翻转动作产生的气流所引发的氢粉碎粉的飞扬的影响。

另外，在本实施例中，具有覆盖处理容器50的开口部的盖体51，在利用真空排气部件43减压时，利用盖体51覆盖开口部，在利用真空排气部件43将回收室40内减压后，实施由翻转部件44进行的上下翻转前，自开口部卸下盖体51。因而，能够在减压动作时，防止与气体一起排出氢粉碎粉，也不会发生由盖体51的打开时的气流引发的氢粉碎粉的飞扬。

另外，在本实施例中，能够在利用盖体51覆盖了处理容器50的开口部的状态下，实施由氢吸收室10进行的氢吸收工序、由加热室20进行的加热工序、以及由冷却室30进行的冷却工序，而且在进行回收室40中的减压时，不会与气体一起排出氢粉碎粉。

另外，在本实施例中，在回收室40内减压到1000Pa～1Pa时，自处理容器50排出稀土类磁铁用原料合金，从而能够消除回收室40内的气流的产生，防止由氢粉碎粉的扬起而产生的向回收室40的内壁面等的附着。

另外，在本实施例中，预先利用非活性气体置换回收容器1内的空气，以使氧浓度为20ppm以下，使回收室40内的规定压力与回收容器1内的压力为相同压力，从而能够防止在回收容器1内发生氧化，并且能够容易地自回收室40向回收容器1排出氢粉碎粉。

接下来，对图1中说明了的回收室的更详细的结构和动作进行说明。

图2是该氢粉碎装置中的回收室(稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收装置)的主要部分主视图，图3是该回收室的主要部分侧视图，图4是图3的主要部分放大图，图5是该回收室的主要部分俯视图。

另外，在图2～图5中，未图示阻挡门41、非活性气体导入部件42和真空排气部件43。

回收室40的下部为滤斗状，能够将堆积了的稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉，自滤斗状下部的排出口40a排出到回收容器1(在图2～图5中未图示)中。在排出口40a处设有阀60。另外，回收容器1也设有阀(未图示)。另外，也可以在回收室40的下部设有气锤。

在回收室40中具有搬入搬出处理容器50的输送器部件45。输送器部件45由多根辊构成。另外，在回收室40中具有后述的翻转部件44，和测量回收室40内的压力的压力测量部件。

在回收室40内，在处理容器50的输送方向的两侧，具有阻止处理容器50沿输送器部件45的输送方向移动的移动阻止部件46a、46b。该移动阻止部件46a、46b配置在构成输送器部件45的辊间，能够从由辊形成的输送面向处理容器50侧突出或没入该输送面。移动阻止部件46a设在处理容器50的输送方向的前侧，阻止部件46b设在处理容器50的输送方向的后侧。

图4表示移动阻止部件46a。移动阻止部件46a包括滑动轴46c和凸轮板46d，凸轮板46d的一端轴支承于滑动轴46c，另一端成为阻止部，凸轮板46d能够以旋转轴46e为转动支点而进行位移。因而，随着滑动轴46c的移动，凸轮板46d以旋转轴46e为中心转动，从而阻止部自输送器部件45的输送面突出或没入输送面。另外，移动阻止部件46b也是相同的结构。移动阻止部件46a、46b的形状、大小、个数等没有特别限定。

另外，在回收室40内，在与处理容器50的搬入方向正交的方向的两侧，设有阻止处理容器50脱离输送器部件45的脱离阻止部件47。脱离阻止部件47设在处理容器50的开口部侧。在处理容器50的开口部近旁的外周具有凸缘52。

以在搬入了处理容器50的状态下位于凸缘52的上部的方式，配置脱离阻止部件47。这里，脱离阻止部件47例如具有L字形的截面形状。另外，在本实施例中，将设于处理容器50的凸缘52配置在处理容器50的开口部近旁的外周，但也可以使1对凸缘52的长度方向成为输送方向地，将该凸缘52配置在处理容器50的两侧。

翻转部件44包括：基台44a，其保持输送器部件45、移动阻止部件46a、46b；旋转轴44b，其供基台44a转动；电动机44c，其驱动旋转轴44b。

基台44a由与输送器部件45的辊轴垂直的1对相面对的壁部构成，旋转轴44b轴支承于该1对相面对的壁部。另外，脱离阻止部件47也设在相面对的壁面的相对面上。另外，用于使在基台44a转动的旋转轴44b，和构成输送器部件45的多根辊旋转的主旋转轴同轴配置。

在回收室40内的上方具有盖开闭部件48，该盖开闭部件48具有卡合片48a。该卡合片48a与在盖体51的上表面具有的卡合片53卡合。利用将处理容器50自冷却室30搬入到回收室40中的转送动作，能够使回收室40内的上方的卡合片48a与盖体51的上表面的卡合片53卡合，通过使卡合片48a向上方移动，能够自开口部卸下盖体51。

这里，卡合片48a和卡合片53中的一方卡合片例如形成为T字形的截面形状，另一方的卡合片具有大致C字形的截面形状。在本实施例中，卡合片53具有大致C字形的截面形状，卡合片48a具有倒T字形的截面形状，卡合片48a和卡合片53由沿一方向延伸的导轨状构件形成。另外，在本实施例中，通过利用截面为倒L字形的1对构件形成狭缝，称作大致C字形。

在本实施例中，在回收室40内的上方具有盖开闭部件48，利用将处理容器50自冷却室30搬入到回收室40中的转送动作，使卡合片48a与卡合片53卡合，通过使卡合片48a向上方移动，自开口部卸下盖体51。这样，利用向回收室40中搬入处理容器50的转送动作，使卡合片48a与卡合片53卡合，因此，盖开闭部件48仅通过使卡合片48a向上方移动，就能自开口部卸下盖体51。

另外，在本实施例中，在输送器部件45上载置有处理容器50的状态下，翻转部件44使处理容器50与输送器部件45一起翻转。这样，通过使输送器部件45与处理容器50一起翻转，自处理容器50排出的氢粉碎粉不会附着在输送器部件45上，能够使氢粉碎粉可靠地下落到回收室40的下部。另外，用于使旋转轴44b和构成输送器部件45的多根辊旋转的主旋转轴同轴配置，因此能够容易地翻转，上述旋转轴44b在保持输送器部件45的基台44a转动。

另外，翻转动作首先使处理容器50旋转180度，使处理容器50的开口部朝向正下方。然后，优选加以1次或多次的摆动。例如在旋转180度而使处理容器50的开口部朝向正下方后，进一步使处理容器50旋转45度，以旋转该45度后所在的位置为基准，翻转90度。通过这样进行摆动动作，也能使在贯穿于处理容器50的管上堆积的少量的氢粉碎粉完全下落。

另外，以下述方式控制翻转动作，即，在使回收室40的真空排气部件43动作后，根据由测量回收室40内的压力的压力测量部件测得的压力的信息，开始动作。例如在压力为1000Pa以下时开始翻转动作。作为压力测量部件，可以使用各种压力计、真空计。由此，在翻转时，氢粉碎粉不会在回收室40内扬起地下落，因此能够防止氢粉碎粉向回收室40内壁面等附着。另外，可以与压力测量部件一并设置测量回收室40内的氧浓度的氧浓度测量部件，根据由压力测量部件测得的压力，和由氧浓度测量部件测得的氧浓度的两方的信息，控制翻转动作，或根据情况的不同，也可以仅使用氧浓度测量部件控制翻转动作。

另外，在本实施例中，预先利用非活性气体置换回收容器1内的空气，以使氧浓度为20ppm以下，使回收室40内的规定压力与回收容器1内的压力为相同压力，从而能够防止在回收容器1内发生氧化，并且能够容易地自回收室40向回收容器1排出氢粉碎粉。

另外，在本实施例中，在处理容器50的输送方向的前侧设有移动阻止部件46a，在处理容器50的输送方向的后侧设有移动阻止部件46b，将阻止处理容器50脱离输送器部件45的脱离阻止部件47设在处理容器50的开口部侧，在实施由翻转部件44进行的翻转时，能够利用1对移动阻止部件46a、46b和脱离阻止部件47，将处理容器50相对于输送器部件45保持在规定的位置，在狭小的空间内，也能可靠地进行翻转动作。

在本实施例中，以能够自构成输送器部件45的辊间向处理容器50侧突出或没入该辊间的方式设置移动阻止部件46a、46b，从而能够利用辊间的间隙，因此能够使装置小型化，并且易于准确地维持与辊的位置关系，因此能够可靠地保持处理容器50。

在本实施例中，以在搬入有处理容器50的状态下，位于凸缘52的上部的方式配置脱离阻止部件47。这样，通过形成凸缘52，能够利用输送动作使凸缘52与脱离阻止部件47相对应，将处理容器50保持在规定的位置。

接下来，对图1中说明了的阀的结构和动作进行说明。

图6是表示设在该回收室的出口的阀的动作的结构图。

图6的(a)表示阀打开的状态，图6的(b)表示阀的关闭动作的中途的状态，图6的(c)表示阀关闭的状态。

阀60由配置在筒状构件61的内周面的环状膨胀构件62，和以筒状构件61的径向为转动轴63a的盘状构件63构成。

环状膨胀构件62可以是能利用自身的材质、构造而弹性变形的构件，但优选能够在来自外部的气压的作用下膨胀。

盘状构件63利用转动轴63a旋转，在图6的(a)的状态下为开放状态。另外，在以图6的(b)的状态动作到封闭筒状构件61的位置后，通过使环状膨胀构件62膨胀变形，密闭盘状构件63与环状膨胀构件62之间。

采用本实施例的阀60，能够消除由氢粉碎粉的附着而产生的影响，维持密闭性。

以下述方式控制阀60，即，在回收容器1内的氧浓度为20ppm以下，且利用回收室40的非活性气体导入部件42使回收室40内的压力与回收容器1内的压力为相同压力时，阀60能够进行开闭动作。因而，能够防止在回收容器1内发生氧化，并且能够容易地自回收室40向回收容器1排出氢粉碎粉。

另外，在上述实施例中，说明了使用R-T-B系磁铁用原料合金作为稀土类磁铁用原料合金的情况，但也可以应用在Sm-Co系磁铁用原料合金的氢粉碎粉的低氧化工序中。

作为在根据本实施例的氢粉碎装置中使用的稀土类磁铁用原料合金，使用以最终获得的磁铁组成计调整为Nd：23.24、Pr：6.44、Dy：0.55、B：0.92、Al：0.09、Ga：0.08、Co：2.00、Cu：0.10(均为质量％)的组成物，采用薄带连铸法制作了骤冷合金。

并且，将400kg的该薄带连铸合金投入到本装置中，将稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉回收到回收容器1中。

另一方面，利用同一材料和同一装置进行了比较实验。上述实验例是在实施由翻转部件进行的上下翻转时，不进行减压地使氢粉碎粉下落到回收室内。

另外，使实施例1中的翻转时的内部压力为5Pa，使翻转后的氩气导入时的压力与大气压相同。在比较例1中，不进行翻转时的真空排气，从翻转时利用氩气的导入而使压力与大气压相同。

在实施例1中，将随后残留在回收室40内的氢粉碎粉收集起来，发现氢粉碎粉为0.1g以下。在比较实验中，从回收室40内回收到100g的氢粉碎粉。

产业上的可利用性

本发明能够利用在处于易氧化的状态下的稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收方法及回收装置中。

Claims (17)

1.一种稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收方法，其包括：

氢吸收工序，使收容在处理容器中的稀土类磁铁用原料合金吸收氢；

加热工序，将通过吸收氢而粉碎了的所述稀土类磁铁用原料合金加热，进行脱氢；

冷却工序，将加热后的所述稀土类磁铁用原料合金冷却；

回收工序，将冷却后的所述稀土类磁铁用原料合金回收到回收容器中，

该稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收方法的特征在于，

所述回收工序在回收室中进行，该回收室与进行所述氢吸收工序、所述加热工序和所述冷却工序的1个或多个处理室相连接；

在所述回收室中具有：

非活性气体导入部件，其导入非活性气体；

真空排气部件，其将所述回收室内的气体排出；

搬入口，其用于自所述处理室向所述回收室内搬入所述处理容器；

排出口，其配置在所述回收室的下部；

回收容器，其与所述排出口相连接；

在利用所述非活性气体导入部件将非活性气体导入到所述回收室内后，自所述搬入口将所述处理容器从所述处理室搬入到所述回收室内，

在利用所述真空排气部件将所述回收室内减压后，将所述处理容器内的所述稀土类磁铁用原料合金排出到所述回收室内，

在将所述稀土类磁铁用原料合金排出到所述回收室内后，利用所述非活性气体导入部件向所述回收室内导入非活性气体，

在利用非活性气体使所述回收室内到达规定压力后，自所述排出口将所述稀土类磁铁用原料合金回收到所述回收容器内。

2.根据权利要求1所述的稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收方法，其特征在于，

在所述回收室内具有使所述处理容器上下翻转的翻转部件；

所述处理容器在上表面具有开口部；

利用由所述翻转部件进行的上下翻转，排出所述处理容器内的所述稀土类磁铁用原料合金。

3.根据权利要求2所述的稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收方法，其特征在于，

在实施了由所述翻转部件进行的上下翻转后，在所述开口部朝向下方的状态下，利用所述翻转部件进行摆动动作。

4.根据权利要求2或3所述的稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收方法，其特征在于，

具有覆盖所述处理容器的所述开口部的盖体；

在利用所述真空排气部件减压时，利用所述盖体覆盖所述开口部；

在利用所述真空排气部件将所述回收室内减压后，实施由所述翻转部件进行的上下翻转之前，自所述开口部卸下所述盖体。

5.根据权利要求4所述的稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收方法，其特征在于，

在利用所述盖体覆盖了所述处理容器的所述开口部的状态下，进行所述氢吸收工序、所述加热工序及所述冷却工序。

6.根据权利要求1所述的稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收方法，其特征在于，

在所述回收室内减压到1000Pa～1Pa时，自所述处理容器排出所述稀土类磁铁用原料合金。

7.根据权利要求1所述的稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收方法，其特征在于，

预先利用非活性气体置换所述回收容器内的空气以使氧浓度为20ppm以下，使所述回收室内的所述规定压力与所述回收容器内的压力为相同压力。

8.一种稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收装置，其包括：1个或多个处理室，其对稀土类磁铁用原料合金进行氢吸收处理、加热处理和冷却处理，该稀土类磁铁用原料合金收容在上表面具有开口部的处理容器内；回收室，其与所述处理室邻接连接；

在所述回收室内具有：

非活性气体导入部件，其导入非活性气体；

真空排气部件，其将所述回收室内的气体排出；

搬入口，其用于自所述处理室向所述回收室内搬入所述处理容器；

排出口，其配置在所述回收室的下部，

将自所述处理室搬入的所述处理容器内的所述稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉排出到所述回收室内，自所述排出口回收到回收容器中，

该稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收装置的特征在于，

在所述回收室中具有：

翻转部件，其使所述处理容器上下翻转；

压力测量部件，其测量回收室内的压力；

在使所述真空排气部件动作后，根据由所述压力测量部件测得的压力的信息，使所述翻转部件动作，从而使所述处理容器上下翻转，将所述处理容器内的所述稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉排出到所述回收室内。

9.根据权利要求8所述的稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收装置，其特征在于，

利用所述压力测量部件测得的压力为1000Pa以下。

10.根据权利要求8或9所述的稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收装置，其特征在于，

所述翻转部件在使所述处理容器上下翻转而使所述处理容器的所述开口部朝向下方的状态下，还使所述处理容器摆动。

11.根据权利要求8所述的稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收装置，其特征在于，

具有将覆盖所述处理容器的所述开口部的盖体卸下的盖开闭部件；

所述盖开闭部件使设于所述盖体的卡合片与设在所述回收室内的卡合片卡合，利用设在所述回收室内的所述卡合片向上方的移动，卸下所述盖体。

12.根据权利要求11所述的稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收装置，其特征在于，

设于所述盖体的所述卡合片配置在所述盖体的上部，设在所述回收室内的所述卡合片配置在所述回收室内的上部，一方所述卡合片呈T字形的截面形状，另一方所述卡合片呈大致C字形的截面形状。

13.根据权利要求8所述的稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收装置，其特征在于，

在所述回收室内具有自所述处理室搬入所述处理容器的输送器部件；

所述翻转部件使所述处理容器与所述输送器部件一起翻转。

14.根据权利要求13所述的稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收装置，其特征在于，

在所述输送器部件的所述处理容器输送方向的两侧，分别设有在翻转时阻止所述处理容器移动的移动阻止部件；

在所述输送器部件的与所述处理容器的搬入方向正交的方向的两侧，分别设有在翻转时阻止所述处理容器脱离所述输送器部件的脱离阻止部件；

在实施由所述翻转部件进行的翻转时，利用一对所述移动阻止部件和一对所述脱离阻止部件，将所述处理容器相对于所述输送器部件保持在规定的位置。

15.根据权利要求14所述的稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收装置，其特征在于，

所述输送器部件由多根辊构成，所述移动阻止部件设置为能从所述辊间向所述处理容器侧突出或没入所述辊间。

16.根据权利要求14或15所述的稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收装置，其特征在于，

所述脱离阻止部件呈L状的截面形状，以位于凸缘的上部的方式配置所述脱离阻止部件，该凸缘设在所述处理容器的所述开口部近旁的外周。

17.根据权利要求8所述的稀土类磁铁用原料合金的氢粉碎粉的回收装置，其特征在于，

在所述排出口具有阀；

所述阀由配置在筒状构件的内周面上的环状膨胀构件及以所述筒状构件的径向为转动轴的盘状构件构成。

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