JPH05163510A - 希土類磁石合金粉末の製造法 - Google Patents
希土類磁石合金粉末の製造法Info
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- JPH05163510A JPH05163510A JP3349934A JP34993491A JPH05163510A JP H05163510 A JPH05163510 A JP H05163510A JP 3349934 A JP3349934 A JP 3349934A JP 34993491 A JP34993491 A JP 34993491A JP H05163510 A JPH05163510 A JP H05163510A
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
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-
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 安定して優れた磁気特性を有する水素処理法
による希土類磁石合金粉末の製造法を提供する。 【構成】 均質化処理した希土類磁石合金インゴットを
７５０〜９５０℃の高温で水素吸蔵処理したのち脱水素
処理し、ついで冷却したのち粉砕することにより希土類
磁石合金粉末を製造する方法において、上記水素吸蔵処
理および脱水素処理を真空管状炉内で行ない、かつ上記
脱水素処理の吸熱反応に伴う温度低下を−５０℃以内に
抑えることを特徴とする希土類磁石合金粉末の製造法。
による希土類磁石合金粉末の製造法を提供する。 【構成】 均質化処理した希土類磁石合金インゴットを
７５０〜９５０℃の高温で水素吸蔵処理したのち脱水素
処理し、ついで冷却したのち粉砕することにより希土類
磁石合金粉末を製造する方法において、上記水素吸蔵処
理および脱水素処理を真空管状炉内で行ない、かつ上記
脱水素処理の吸熱反応に伴う温度低下を−５０℃以内に
抑えることを特徴とする希土類磁石合金粉末の製造法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、安定して優れた磁気
特性を有する希土類磁石合金粉末の製造法に関するもの
である。
特性を有する希土類磁石合金粉末の製造法に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】Ｙを含む希土類元素（以下、Ｒで示す）
とＦｅあるいはＦｅの一部をＣｏで置換した成分（以
下、Ｔで示す）とＢを主成分とする合金を溶解してイン
ゴットを作製し、このインゴットを温度：６００〜１２
００℃に保持して均質化処理を行ない、上記均質化処理
したインゴットを蓄熱材と共に加熱保持炉に装入し、加
熱保持炉内の雰囲気を水素雰囲気としたのち室温から５
００℃まで昇温保持して水素を吸蔵させ、さらに７５０
〜９５０℃の範囲内の所定の温度に昇温保持して水素を
吸蔵させ、引き続いて７５０〜９５０℃の範囲内の真空
雰囲気中に保持することにより水素を強制的に放出させ
る水素処理を施し、ついで冷却し、粉砕することにより
Ｒ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末を製造する方法は知られてい
る（必要ならば特開平２−４９０１号公報、特開平３−
１４６６０８号公報参照）。
とＦｅあるいはＦｅの一部をＣｏで置換した成分（以
下、Ｔで示す）とＢを主成分とする合金を溶解してイン
ゴットを作製し、このインゴットを温度：６００〜１２
００℃に保持して均質化処理を行ない、上記均質化処理
したインゴットを蓄熱材と共に加熱保持炉に装入し、加
熱保持炉内の雰囲気を水素雰囲気としたのち室温から５
００℃まで昇温保持して水素を吸蔵させ、さらに７５０
〜９５０℃の範囲内の所定の温度に昇温保持して水素を
吸蔵させ、引き続いて７５０〜９５０℃の範囲内の真空
雰囲気中に保持することにより水素を強制的に放出させ
る水素処理を施し、ついで冷却し、粉砕することにより
Ｒ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末を製造する方法は知られてい
る（必要ならば特開平２−４９０１号公報、特開平３−
１４６６０８号公報参照）。
【０００３】上記水素処理の工程で７５０〜９５０℃の
真空雰囲気中に保持し水素を強制的に放出させると相変
態が吸熱反応のため、インゴットの温度低下が起こり磁
気特性の低下をもたらし、これを避けるために上述のよ
うに従来は蓄熱材を入れて温度低下を防止していた。
真空雰囲気中に保持し水素を強制的に放出させると相変
態が吸熱反応のため、インゴットの温度低下が起こり磁
気特性の低下をもたらし、これを避けるために上述のよ
うに従来は蓄熱材を入れて温度低下を防止していた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記従来の蓄
熱材と共に水素処理する方法は、（ａ） 蓄熱材とイン
ゴットが接触して加熱処理炉に装入されているときは、
インゴットの温度低下を防止することができるが、イン
ゴットの全ての面を蓄熱材と接触させることは困難で、
蓄熱材と離れているインゴットが存在すると、このイン
ゴットの温度低下は避けられず、磁気特性が低下する、
（ｂ） 蓄熱材を入れるために加熱処理炉の容積を大き
くする必要があるが、加熱処理炉の容積を大きくすると
水素雰囲気から真空雰囲気へ雰囲気変換のための時間が
かかりすぎる上にインゴットの処理量に対する設備規模
が大きくなり、生産性が向上しない、（ｃ） 蓄熱材と
インゴットをインゴット粉砕前に分離する必要がある
が、分離工程中に蓄熱材の破片がインゴットに付着混入
することがあり、上記蓄熱材破片の混入は磁気特性の低
下をもたらす、などの課題があった。
熱材と共に水素処理する方法は、（ａ） 蓄熱材とイン
ゴットが接触して加熱処理炉に装入されているときは、
インゴットの温度低下を防止することができるが、イン
ゴットの全ての面を蓄熱材と接触させることは困難で、
蓄熱材と離れているインゴットが存在すると、このイン
ゴットの温度低下は避けられず、磁気特性が低下する、
（ｂ） 蓄熱材を入れるために加熱処理炉の容積を大き
くする必要があるが、加熱処理炉の容積を大きくすると
水素雰囲気から真空雰囲気へ雰囲気変換のための時間が
かかりすぎる上にインゴットの処理量に対する設備規模
が大きくなり、生産性が向上しない、（ｃ） 蓄熱材と
インゴットをインゴット粉砕前に分離する必要がある
が、分離工程中に蓄熱材の破片がインゴットに付着混入
することがあり、上記蓄熱材破片の混入は磁気特性の低
下をもたらす、などの課題があった。
【０００５】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者等は、
かかる観点から蓄熱材を使用せずに少ないスペースで効
率よく水素雰囲気から真空雰囲気に迅速交換し、得られ
た磁石粉末の磁気特性のバラツキがなく常に優れた磁気
特性を保持させるべく研究を行った結果、（ａ） 加熱
処理炉として真空管状炉を用いると処理物の温度追従性
がよく、温度制御が容易に行えるので蓄熱材を使用しな
くても温度低下を抑えることができる、（ｂ） 脱水素
の工程は、ほぼ真空雰囲気であるが、インゴットに脱水
素による吸熱反応があっても、真空管状炉は輻射熱の効
果が非常に大きく、その時のインゴットの温度低下を−
５０℃以内（好ましくは−２０℃以内）に抑えることに
より磁気特性の低下を防止することができる、などの知
見を得たのである。
かかる観点から蓄熱材を使用せずに少ないスペースで効
率よく水素雰囲気から真空雰囲気に迅速交換し、得られ
た磁石粉末の磁気特性のバラツキがなく常に優れた磁気
特性を保持させるべく研究を行った結果、（ａ） 加熱
処理炉として真空管状炉を用いると処理物の温度追従性
がよく、温度制御が容易に行えるので蓄熱材を使用しな
くても温度低下を抑えることができる、（ｂ） 脱水素
の工程は、ほぼ真空雰囲気であるが、インゴットに脱水
素による吸熱反応があっても、真空管状炉は輻射熱の効
果が非常に大きく、その時のインゴットの温度低下を−
５０℃以内（好ましくは−２０℃以内）に抑えることに
より磁気特性の低下を防止することができる、などの知
見を得たのである。
【０００６】この発明は、かかる知見にもとづいてなさ
れたものであって、インゴットを均質化処理し、水素吸
蔵および脱水素の水素処理し、冷却したのち粉砕するこ
とによりＲ−Ｔ−Ｂ系磁石粉末を製造する方法におい
て、上記水素処理を真空管状炉で行ない、かつ水素処理
の脱水素による温度低下を−５０℃以内に抑える希土類
磁石合金粉末の製造法に特徴を有するものである。
れたものであって、インゴットを均質化処理し、水素吸
蔵および脱水素の水素処理し、冷却したのち粉砕するこ
とによりＲ−Ｔ−Ｂ系磁石粉末を製造する方法におい
て、上記水素処理を真空管状炉で行ない、かつ水素処理
の脱水素による温度低下を−５０℃以内に抑える希土類
磁石合金粉末の製造法に特徴を有するものである。
【０００７】この発明で用いる真空管状炉は、図１の断
面概略図に示されているように、管状ステンレス製チュ
ーブ１の外周に温度調整のできるヒータ２が取付けられ
ている。
面概略図に示されているように、管状ステンレス製チュ
ーブ１の外周に温度調整のできるヒータ２が取付けられ
ている。
【０００８】昇温から７５０〜９５０℃で水素を吸蔵さ
せる工程までは、ヒーター２の温度調整は管状ステンレ
ス製チューブ１の外側にある熱電対９で行う。これはイ
ンゴット破砕角８が水素吸蔵を起こすと、急激な発熱で
温度上昇するため、正確な炉内温度制御が困難となるた
めである。
せる工程までは、ヒーター２の温度調整は管状ステンレ
ス製チューブ１の外側にある熱電対９で行う。これはイ
ンゴット破砕角８が水素吸蔵を起こすと、急激な発熱で
温度上昇するため、正確な炉内温度制御が困難となるた
めである。
【０００９】脱水素時のインゴット破砕角８の温度低下
防止のための制御は、インゴット破砕角８に接触して取
付けられているヒーター１０の測定信号にもとづいてヒ
ーター２の出力を調整することにより行われる。脱水素
時のインゴット破砕角８の温度低下は上記管状ステンレ
ス製チューブ１の外側に設けられた熱電対９では正確に
測定することができないからである。上記管状ステンレ
ス製チューブ１にはパイプ６により真空ポンプ３および
水素ボンベ４が接続されており、管状ステンレス製チュ
ーブ１の内部はバルブ５の開閉により水素雰囲気または
真空雰囲気に交換または保持される。
防止のための制御は、インゴット破砕角８に接触して取
付けられているヒーター１０の測定信号にもとづいてヒ
ーター２の出力を調整することにより行われる。脱水素
時のインゴット破砕角８の温度低下は上記管状ステンレ
ス製チューブ１の外側に設けられた熱電対９では正確に
測定することができないからである。上記管状ステンレ
ス製チューブ１にはパイプ６により真空ポンプ３および
水素ボンベ４が接続されており、管状ステンレス製チュ
ーブ１の内部はバルブ５の開閉により水素雰囲気または
真空雰囲気に交換または保持される。
【００１０】なお、上記脱水素による温度低下を押える
には、真空管状炉の管状ステンレス製チューブ１の外側
に設けた熱電対９の温度パターンを工夫する（例えば脱
水素前後にヒーター２の制御温度を＋α℃高めるように
設定する）ことにより可能ではあるが、しかし＋α℃の
値はインゴット破砕角８の処理量、脱水素開始温度、合
金組成等により大きく左右されるので、上記の如くイン
ゴット破砕角８の脱水素時の温度制御はインゴット破砕
角８に接触して取付けられている熱電対１０の温度測定
にもとづいて行う方が好ましい。また熱電対１０は、１
ヶ所だけでなく数ヶ所に設置してヒーター２の温度調整
の精度を上げることができる。
には、真空管状炉の管状ステンレス製チューブ１の外側
に設けた熱電対９の温度パターンを工夫する（例えば脱
水素前後にヒーター２の制御温度を＋α℃高めるように
設定する）ことにより可能ではあるが、しかし＋α℃の
値はインゴット破砕角８の処理量、脱水素開始温度、合
金組成等により大きく左右されるので、上記の如くイン
ゴット破砕角８の脱水素時の温度制御はインゴット破砕
角８に接触して取付けられている熱電対１０の温度測定
にもとづいて行う方が好ましい。また熱電対１０は、１
ヶ所だけでなく数ヶ所に設置してヒーター２の温度調整
の精度を上げることができる。
【００１１】上記方法で得られた磁石粉末をさらに必要
に応じて３００〜１０００℃の熱処理を行って磁気特性
を向上させることもできる。
に応じて３００〜１０００℃の熱処理を行って磁気特性
を向上させることもできる。
【００１２】
【実施例】高周波溶解炉において、Ｎｄ：１２．６at
％、Ｃｏ：１７．２at％、Ｂ：６．５at％、Ｇａ：０．
３at％、Ｚｒ：０．１at％、残部：Ｆｅおよび不可避不
純物からなる組成の合金を溶解し、鋳造してインゴット
を作製し、このインゴットをＡｒ雰囲気中、温度：１１
２０℃、２０時間保持の均質化処理を施し、ジョークラ
ッシャにて破砕し、直径約１０〜１５mmの寸法を有する
インゴット破砕角を作製した。
％、Ｃｏ：１７．２at％、Ｂ：６．５at％、Ｇａ：０．
３at％、Ｚｒ：０．１at％、残部：Ｆｅおよび不可避不
純物からなる組成の合金を溶解し、鋳造してインゴット
を作製し、このインゴットをＡｒ雰囲気中、温度：１１
２０℃、２０時間保持の均質化処理を施し、ジョークラ
ッシャにて破砕し、直径約１０〜１５mmの寸法を有する
インゴット破砕角を作製した。
【００１３】上記インゴット破砕角８を図１に示される
ようにボード７に充填し、ボード７と共に真空管状炉の
管状ステンレス製チューブ１に装入し、真空装置３によ
り真空引きしたのち、バルブ５を切替えて管状ステンレ
ス製チューブ１内を１気圧の水素雰囲気とし、さらにそ
の水素雰囲気圧力を保持しながらヒーター２に通電して
昇温し、表１に示される温度に１時間保持して第１水素
吸蔵処理し、さらに昇温して表１に示される温度に３時
間保持して第２水素吸蔵処理を施した。
ようにボード７に充填し、ボード７と共に真空管状炉の
管状ステンレス製チューブ１に装入し、真空装置３によ
り真空引きしたのち、バルブ５を切替えて管状ステンレ
ス製チューブ１内を１気圧の水素雰囲気とし、さらにそ
の水素雰囲気圧力を保持しながらヒーター２に通電して
昇温し、表１に示される温度に１時間保持して第１水素
吸蔵処理し、さらに昇温して表１に示される温度に３時
間保持して第２水素吸蔵処理を施した。
【００１４】引き続いて、表１に示す脱水素温度に設定
後真空装置３を作動させ、管状ステンレスチューブ１内
の水素の吸引排出を開始し、インゴット破砕角８の付近
にセットした熱電対１０の温度が最大表１に示される温
度低下幅に抑制するようにヒーター２を出力調整し、１
×１０-1Torr以下の真空雰囲気になるまで真空引きを行
った後、Ａｒ雰囲気中で急冷し、本発明法１〜７および
比較法１〜２を行った。
後真空装置３を作動させ、管状ステンレスチューブ１内
の水素の吸引排出を開始し、インゴット破砕角８の付近
にセットした熱電対１０の温度が最大表１に示される温
度低下幅に抑制するようにヒーター２を出力調整し、１
×１０-1Torr以下の真空雰囲気になるまで真空引きを行
った後、Ａｒ雰囲気中で急冷し、本発明法１〜７および
比較法１〜２を行った。
【００１５】さらに、比較のために、上記インゴット破
砕角を通常の真空ボックス内に蓄熱材から離して載置
し、脱水素時の温度低下を防止するようにして従来法を
行った。
砕角を通常の真空ボックス内に蓄熱材から離して載置
し、脱水素時の温度低下を防止するようにして従来法を
行った。
【００１６】上記本発明法１〜７、比較法１〜２および
従来法により水素処理したインゴット破砕角を４００μ
ｍ以下に粉砕して磁石粉末を製造し、この磁石粉末を
２．５wt％のエポキシ樹脂と混合し、２０kOe の横磁場
中にて圧縮成形し、１５０℃、３時間保持の熱硬化処理
を施し、密度：５．９５〜６．００ｇ／cm3 の異方性ボ
ンド磁石を作製し、このボンド磁石の磁気特性を表１に
示した。
従来法により水素処理したインゴット破砕角を４００μ
ｍ以下に粉砕して磁石粉末を製造し、この磁石粉末を
２．５wt％のエポキシ樹脂と混合し、２０kOe の横磁場
中にて圧縮成形し、１５０℃、３時間保持の熱硬化処理
を施し、密度：５．９５〜６．００ｇ／cm3 の異方性ボ
ンド磁石を作製し、このボンド磁石の磁気特性を表１に
示した。
【００１７】
【表１】
【００１８】
【発明の効果】表１の結果から、脱水素時の温度低下を
−５０℃以内に抑える本発明法１〜７により作製した希
土類磁石合金粉末は、従来の蓄熱材を使用して温度低下
を抑える従来法により作製した希土類磁石合金粉末より
も磁気特性が優れており、また脱水素時の温度低下が−
５０℃を越える比較法１〜２より作製された希土類磁石
合金粉末よりも磁気特性が大幅に優れていることがわか
る。
−５０℃以内に抑える本発明法１〜７により作製した希
土類磁石合金粉末は、従来の蓄熱材を使用して温度低下
を抑える従来法により作製した希土類磁石合金粉末より
も磁気特性が優れており、また脱水素時の温度低下が−
５０℃を越える比較法１〜２より作製された希土類磁石
合金粉末よりも磁気特性が大幅に優れていることがわか
る。
【００１９】この発明の製造法によると、蓄熱材を使用
することなく希土類磁石粉末を製造することができるの
で、従来法の如く蓄熱材とインゴットを分離する必要が
なく、効率よく希土類磁石粉末を製造することができる
ので工業生産には優れた効果をもたらすものである。
することなく希土類磁石粉末を製造することができるの
で、従来法の如く蓄熱材とインゴットを分離する必要が
なく、効率よく希土類磁石粉末を製造することができる
ので工業生産には優れた効果をもたらすものである。
【図１】この発明で用いる真空管状炉の断面概略図であ
る。
る。
１ 管状ステンレス製チューブ ２ ヒーター ３ 真空ポンプ ４ 水素ボンベ ５ バルブ ６ パイプ ７ ボード ８ インゴット破砕角 ９ 熱電対 １０ 熱電対
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ２２Ｃ 38/00 ３０３ Ｄ 7325−4Ｋ Ｈ０１Ｆ 1/053 1/06 (72)発明者 小川 保 埼玉県大宮市北袋町１−297 三菱マテリ アル株式会社中央研究所内
Claims (2)
- 【請求項１】 Ｙを含む希土類元素（以下、Ｒで示す）
とＦｅあるいはＦｅの一部をＣｏで置換した成分（以
下、Ｔで示す）とＢを主成分とする合金を、温度：６０
０〜１２００℃に保持して均質化処理を行ない、 上記均質化処理したＲとＴとＢを主成分とする合金を、
室温から５００℃まで水素雰囲気中で昇温保持して合金
に水素を吸蔵させ、さらに７５０〜９５０℃の範囲内の
所定の温度まで昇温後保持して合金に水素を吸蔵させて
相変態を促し、引き続いて７５０〜９５０℃の範囲内の
真空雰囲気中に保持することにより上記水素吸蔵合金か
ら強制的に水素を放出させて相変態を促す水素処理を施
し、 ついで冷却し、粉砕することにより微細な強磁性相の再
結晶集合組織を有する希土類磁石合金粉末を製造する方
法において、 （ａ） 上記水素処理を真空管状炉内で行うこと、 （ｂ） 上記７５０〜９５０℃の範囲内の真空雰囲気中
に保持することにより強制的に水素を放出させる際に、
吸熱反応による合金の温度低下を−５０℃以内におさえ
ること、を特徴とする希土類磁石合金粉末の製造法。 - 【請求項２】 上記吸熱反応による合金の温度低下を−
２０℃以内におさえることを特徴とする請求項１記載の
希土類磁石合金粉末の製造法。
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