JPH09162054A - Ｒ−ｔ−ｂ系異方性ボンド磁石の製造方法 - Google Patents
Ｒ−ｔ−ｂ系異方性ボンド磁石の製造方法Info
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- JPH09162054A JPH09162054A JP7338147A JP33814795A JPH09162054A JP H09162054 A JPH09162054 A JP H09162054A JP 7338147 A JP7338147 A JP 7338147A JP 33814795 A JP33814795 A JP 33814795A JP H09162054 A JPH09162054 A JP H09162054A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 Ｒ−Ｔ−Ｂ系異方性ボンド磁石を水素化・再
結晶処理法により製造する方法において、磁気特性の経
時変化を改善し、良好な減磁曲線の角型性を有するＲ−
Ｔ−Ｂ系異方性ボンド磁石を得る製造方法の提供。 【解決手段】 Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金鋳塊片をそのまま水素
化・再結晶処理を行うと、水素雰囲気で昇温するため
に、昇温中に水素吸蔵崩壊法による処理前後で合金形状
が変わるが、水素吸蔵崩壊法により得られた合金粉末を
無機質バインダーを混練して成形体となし、該水素化・
再結晶処理を施すと、従来よりも一層磁気特性の経時変
化が改善され、合金粉末を水素化・再結晶処理前の保磁
力がごく小さい原料粉末を磁界中で成形すると、水素化
・再結晶処理後の大きな保磁力を持つ粉末を磁界中成形
した場合に比べてはるかに配向度の良い成形体が得ら
れ、前記成形体に水素化・再結晶処理を施すことで処理
前に成形体に付加された良好な配向度は変化せず、従来
よりも一層減磁曲線の角型性が良好なＲ−Ｔ−Ｂ系異方
性ボンド磁石が製造できる。
結晶処理法により製造する方法において、磁気特性の経
時変化を改善し、良好な減磁曲線の角型性を有するＲ−
Ｔ−Ｂ系異方性ボンド磁石を得る製造方法の提供。 【解決手段】 Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金鋳塊片をそのまま水素
化・再結晶処理を行うと、水素雰囲気で昇温するため
に、昇温中に水素吸蔵崩壊法による処理前後で合金形状
が変わるが、水素吸蔵崩壊法により得られた合金粉末を
無機質バインダーを混練して成形体となし、該水素化・
再結晶処理を施すと、従来よりも一層磁気特性の経時変
化が改善され、合金粉末を水素化・再結晶処理前の保磁
力がごく小さい原料粉末を磁界中で成形すると、水素化
・再結晶処理後の大きな保磁力を持つ粉末を磁界中成形
した場合に比べてはるかに配向度の良い成形体が得ら
れ、前記成形体に水素化・再結晶処理を施すことで処理
前に成形体に付加された良好な配向度は変化せず、従来
よりも一層減磁曲線の角型性が良好なＲ−Ｔ−Ｂ系異方
性ボンド磁石が製造できる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、各種モーター、
アクチュエーター等に用いることが可能な異方性Ｒ（希
土類元素）−Ｔ（鉄属元素）−Ｂ系異方性ボンド磁石の
製造方法に係り、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金鋳塊を水素吸蔵崩壊
法により粗粉砕粉とし、該粗粉砕粉に無機質バインダー
を混練して成形後に水素化・再結晶処理し、同時にボン
ド化処理することにより、良好な減磁曲線の角型性と磁
気特性の経時変化の少ないＲ−Ｔ−Ｂ系異方性ボンド磁
石を得る製造方法に関する。
アクチュエーター等に用いることが可能な異方性Ｒ（希
土類元素）−Ｔ（鉄属元素）−Ｂ系異方性ボンド磁石の
製造方法に係り、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金鋳塊を水素吸蔵崩壊
法により粗粉砕粉とし、該粗粉砕粉に無機質バインダー
を混練して成形後に水素化・再結晶処理し、同時にボン
ド化処理することにより、良好な減磁曲線の角型性と磁
気特性の経時変化の少ないＲ−Ｔ−Ｂ系異方性ボンド磁
石を得る製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】Ｒ−Ｔ−（Ｍ）−Ｂ系異方性ボンド磁石
粉末の製造方法には、水素化・再結晶処理による製造方
法として、例えば特開平１−１３２１０６号公報に開示
されている。すなわち、かかる水素化・再結晶処理法と
は、Ｒ−Ｔ−（Ｍ）−Ｂ系原料合金鋳塊または粉末を、
Ｈ2ガス雰囲気またはＨ2ガスと不活性ガスの混合雰囲気
中で温度５００℃〜１０００℃に保持して上記合金の鋳
塊または粉末にＨ2を吸蔵させた後、Ｈ2ガス圧力１３Ｐ
ａ（１×１０-1Ｔｏｒｒ）以下の真空雰囲気、又はＨ2
ガス分圧１３Ｐａ（１×１０-1Ｔｏｒｒ）以下の不活性
ガス雰囲気になるまで温度５００℃〜１０００℃で脱Ｈ
2処理し、ついで冷却する工程を言い、該公報には水素
化・再結晶処理で得られた粉末を粉砕後に樹脂配合して
成形してＲ−Ｔ−Ｂ系異方性ボンド磁石を得ることが開
示されている。
粉末の製造方法には、水素化・再結晶処理による製造方
法として、例えば特開平１−１３２１０６号公報に開示
されている。すなわち、かかる水素化・再結晶処理法と
は、Ｒ−Ｔ−（Ｍ）−Ｂ系原料合金鋳塊または粉末を、
Ｈ2ガス雰囲気またはＨ2ガスと不活性ガスの混合雰囲気
中で温度５００℃〜１０００℃に保持して上記合金の鋳
塊または粉末にＨ2を吸蔵させた後、Ｈ2ガス圧力１３Ｐ
ａ（１×１０-1Ｔｏｒｒ）以下の真空雰囲気、又はＨ2
ガス分圧１３Ｐａ（１×１０-1Ｔｏｒｒ）以下の不活性
ガス雰囲気になるまで温度５００℃〜１０００℃で脱Ｈ
2処理し、ついで冷却する工程を言い、該公報には水素
化・再結晶処理で得られた粉末を粉砕後に樹脂配合して
成形してＲ−Ｔ−Ｂ系異方性ボンド磁石を得ることが開
示されている。
【０００３】このような水素化・再結晶処理法で製造さ
れたＲ−Ｔ−Ｂ系合金磁石は、大きな保磁力と磁気異方
性を有する。これは上記処理によって、非常に微細な再
結晶粒径、実質的には０．１μｍ〜１μｍの平均再結晶
粒径を持つ組織となり、磁気的には正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14
Ｂ系化合物の単磁区臨界粒径に近い結晶粒径となってお
り、なおかつこれらの極微細結晶がある程度結晶方位を
揃えて再結晶しているためである。この結晶方位は原料
合金粉末と同じ方位を水素化・再結晶処理後も継承して
いることが考えられる。
れたＲ−Ｔ−Ｂ系合金磁石は、大きな保磁力と磁気異方
性を有する。これは上記処理によって、非常に微細な再
結晶粒径、実質的には０．１μｍ〜１μｍの平均再結晶
粒径を持つ組織となり、磁気的には正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14
Ｂ系化合物の単磁区臨界粒径に近い結晶粒径となってお
り、なおかつこれらの極微細結晶がある程度結晶方位を
揃えて再結晶しているためである。この結晶方位は原料
合金粉末と同じ方位を水素化・再結晶処理後も継承して
いることが考えられる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところが、水素化・再
結晶処理法で製造した粉末を原料とするＲ−Ｔ−Ｂ系ボ
ンド磁石は、処理に用いる合金鋳塊の組織と粉砕方法に
よって、水素化・再結晶処理法で製造した粉末の磁化が
低下してしまうという欠点があった。
結晶処理法で製造した粉末を原料とするＲ−Ｔ−Ｂ系ボ
ンド磁石は、処理に用いる合金鋳塊の組織と粉砕方法に
よって、水素化・再結晶処理法で製造した粉末の磁化が
低下してしまうという欠点があった。
【０００５】また、上記水素化・再結晶処理法で製造し
た粉末を原料として製造したボンド磁石の磁気特性は、
保磁力が大きいために着磁性が悪く、成形時の配向に２
０ｋ０ｅ程度の大きな磁界が必要となる。そしてその中
でもボンド磁石の中で大きな割合を占めるラジアル配向
では、成形時にこのような大きな配向磁界が得られない
ために磁気特性レベルが等方性のものと変わらないとい
う欠点があった。
た粉末を原料として製造したボンド磁石の磁気特性は、
保磁力が大きいために着磁性が悪く、成形時の配向に２
０ｋ０ｅ程度の大きな磁界が必要となる。そしてその中
でもボンド磁石の中で大きな割合を占めるラジアル配向
では、成形時にこのような大きな配向磁界が得られない
ために磁気特性レベルが等方性のものと変わらないとい
う欠点があった。
【０００６】このようにボンド磁石の配向が不充分であ
ると、ボンド磁石の減磁曲線の角型性が悪く、不可逆熱
減磁率が大きくなり、実際にモーターなどに組み込んだ
時に必要な磁束が得られずにモーターとして機能しない
という欠点があった。そこで、発明者らは、水素化・再
結晶処理法の前に、いわゆる水素粉砕を行うことで磁化
の低下を防止する方法を提案（特願平６−９５７９１
号）した。
ると、ボンド磁石の減磁曲線の角型性が悪く、不可逆熱
減磁率が大きくなり、実際にモーターなどに組み込んだ
時に必要な磁束が得られずにモーターとして機能しない
という欠点があった。そこで、発明者らは、水素化・再
結晶処理法の前に、いわゆる水素粉砕を行うことで磁化
の低下を防止する方法を提案（特願平６−９５７９１
号）した。
【０００７】しかしながら、この水素粉砕と水素化・再
結晶処理法を組み合わせた製造方法において、得られた
粉末の磁化の低下は防止できても、粉末を原料として製
造したボンド磁石の着磁が困難なために配向度が低下
し、それによって磁気特性レベルが向上しないという欠
点は改善できなかった。
結晶処理法を組み合わせた製造方法において、得られた
粉末の磁化の低下は防止できても、粉末を原料として製
造したボンド磁石の着磁が困難なために配向度が低下
し、それによって磁気特性レベルが向上しないという欠
点は改善できなかった。
【０００８】さらに、前記公報に開示されている水素化
・再結晶処理法で得た粉末から製造したボンド磁石は、
磁気特性の経時変化が大きく、使用環境によっては磁石
としての耐用期間が著しく短くなってしまうという欠点
があった。これは、成形時の樹脂との混練やプレスによ
って粉末が破壊されるために、該水素化・再結晶処理法
で製造したときに生じる粉末表面の強固な酸化層が破壊
されるためであると考えられる。
・再結晶処理法で得た粉末から製造したボンド磁石は、
磁気特性の経時変化が大きく、使用環境によっては磁石
としての耐用期間が著しく短くなってしまうという欠点
があった。これは、成形時の樹脂との混練やプレスによ
って粉末が破壊されるために、該水素化・再結晶処理法
で製造したときに生じる粉末表面の強固な酸化層が破壊
されるためであると考えられる。
【０００９】この対策として、特開平６−３４２７０７
号公報には、水素化・再結晶処理法で得られた粉末を２
００℃〜５００℃の真空もしくは不活性雰囲気中で熱処
理することで耐熱性を向上させる方法が開示されてい
る。しかしながらこの方法も、粉末を熱処理後に成形体
とするために成形体中の粉末が破壊してしまい、磁気特
性の経時変化が大きくなることを避けることができな
い。
号公報には、水素化・再結晶処理法で得られた粉末を２
００℃〜５００℃の真空もしくは不活性雰囲気中で熱処
理することで耐熱性を向上させる方法が開示されてい
る。しかしながらこの方法も、粉末を熱処理後に成形体
とするために成形体中の粉末が破壊してしまい、磁気特
性の経時変化が大きくなることを避けることができな
い。
【００１０】この発明は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系異方性ボンド磁
石を水素化・再結晶処理法により製造する方法におい
て、磁気特性の経時変化を改善し、良好な減磁曲線の角
型性を有するＲ−Ｔ−Ｂ系異方性ボンド磁石を得る製造
方法の提供を目的としている。
石を水素化・再結晶処理法により製造する方法におい
て、磁気特性の経時変化を改善し、良好な減磁曲線の角
型性を有するＲ−Ｔ−Ｂ系異方性ボンド磁石を得る製造
方法の提供を目的としている。
【００１１】
【課題を解決するための手段】発明者らは、Ｒ−Ｔ−Ｂ
系合金鋳塊片でそのまま水素化・再結晶処理を行うと、
水素雰囲気で昇温するために、昇温中に水素吸蔵崩壊
法、いわゆる水素粉砕によって処理前後で合金形状が変
わってしまうが、これを水素粉砕法で粉砕した合金粉末
の成形体とすることで形状の変化を回避できることを知
見した。
系合金鋳塊片でそのまま水素化・再結晶処理を行うと、
水素雰囲気で昇温するために、昇温中に水素吸蔵崩壊
法、いわゆる水素粉砕によって処理前後で合金形状が変
わってしまうが、これを水素粉砕法で粉砕した合金粉末
の成形体とすることで形状の変化を回避できることを知
見した。
【００１２】また、発明者らは、水素吸蔵崩壊法で粗粉
砕したＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末に無機質バインダーを混練
して成形体となした後、水素化・再結晶処理を施すこと
によって、同処理と同時にボンド磁石化できることを見
い出した。すなわち、通常のボンド磁石の製造工程、例
えば特開平１−１３２１０６号公報に開示されている製
造工程より、水素化・再結晶処理後の粉砕工程と、成形
後の固化処理工程を省くことが可能で、工程の簡略化と
製造コストの低減を図ることが可能である。また、発明
者らは、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金粉末を成形体となした後、水
素化・再結晶処理を施すことによって、従来よりもより
一層磁気特性の経時変化が改善されることを見い出し
た。
砕したＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末に無機質バインダーを混練
して成形体となした後、水素化・再結晶処理を施すこと
によって、同処理と同時にボンド磁石化できることを見
い出した。すなわち、通常のボンド磁石の製造工程、例
えば特開平１−１３２１０６号公報に開示されている製
造工程より、水素化・再結晶処理後の粉砕工程と、成形
後の固化処理工程を省くことが可能で、工程の簡略化と
製造コストの低減を図ることが可能である。また、発明
者らは、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金粉末を成形体となした後、水
素化・再結晶処理を施すことによって、従来よりもより
一層磁気特性の経時変化が改善されることを見い出し
た。
【００１３】さらに、発明者らは、配向度、より具体的
には減磁曲線の角型性を改善する方法として、Ｒ−Ｔ−
Ｂ系合金粉末を水素化・再結晶処理前の保磁力がごく小
さい原料粉末を磁界中で成形すると、水素化・再結晶処
理後の大きな保磁力を持つ粉末を磁界中成形した場合に
較べてはるかに配向度の良い成形体が得られ、これに水
素化・再結晶処理を施すことで処理前に成形体に付加さ
れた良好な配向度は処理後も変わらないため、従来より
も一層減磁曲線の角型性が良好なＲ−Ｔ−Ｂ系異方性ボ
ンド磁石が製造できることを知見し、この発明を完成し
た。
には減磁曲線の角型性を改善する方法として、Ｒ−Ｔ−
Ｂ系合金粉末を水素化・再結晶処理前の保磁力がごく小
さい原料粉末を磁界中で成形すると、水素化・再結晶処
理後の大きな保磁力を持つ粉末を磁界中成形した場合に
較べてはるかに配向度の良い成形体が得られ、これに水
素化・再結晶処理を施すことで処理前に成形体に付加さ
れた良好な配向度は処理後も変わらないため、従来より
も一層減磁曲線の角型性が良好なＲ−Ｔ−Ｂ系異方性ボ
ンド磁石が製造できることを知見し、この発明を完成し
た。
【００１４】すなわち、この発明は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金
鋳塊を水素吸蔵崩壊法により平均粒度５０μｍ〜５００
μｍに粗粉砕し、この粗粉砕粉に無機質バインダーを混
練して所定形状に成形した後、水素化・再結晶処理を施
し、該処理と同時にボンド化処理するＲ−Ｔ−Ｂ系異方
性ボンド磁石の製造方法である。また、上記の製造方法
において、成形を磁界中で行うＲ−Ｔ−Ｂ系異方性ボン
ド磁石の製造方法を併せて提案する。
鋳塊を水素吸蔵崩壊法により平均粒度５０μｍ〜５００
μｍに粗粉砕し、この粗粉砕粉に無機質バインダーを混
練して所定形状に成形した後、水素化・再結晶処理を施
し、該処理と同時にボンド化処理するＲ−Ｔ−Ｂ系異方
性ボンド磁石の製造方法である。また、上記の製造方法
において、成形を磁界中で行うＲ−Ｔ−Ｂ系異方性ボン
ド磁石の製造方法を併せて提案する。
【００１５】また、この発明は、上記の製造方法におい
て、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金鋳塊が、Ｒ：１０〜２０ａｔ％
（Ｒ：Ｙを含む希土類元素の少なくとも１種で、かつＰ
ｒまたはＮｄの１種または２種をＲのうち５０％以上含
有）、Ｔ：６７〜８５ａｔ％（Ｔ：ＦｅまたはＦｅの一
部を５０％以下のＣｏで置換）、Ｂ：４〜１０ａｔ％、
あるいはさらにＭ：１０ａｔ％以下（Ｍ：Ａｌ、Ｔｉ、
Ｖ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｉｎ、Ｓ
ｎ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗのうち１種または２種以上）からな
るＲ−Ｔ−Ｂ系異方性ボンド磁石の製造方法を併せて提
案する。
て、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金鋳塊が、Ｒ：１０〜２０ａｔ％
（Ｒ：Ｙを含む希土類元素の少なくとも１種で、かつＰ
ｒまたはＮｄの１種または２種をＲのうち５０％以上含
有）、Ｔ：６７〜８５ａｔ％（Ｔ：ＦｅまたはＦｅの一
部を５０％以下のＣｏで置換）、Ｂ：４〜１０ａｔ％、
あるいはさらにＭ：１０ａｔ％以下（Ｍ：Ａｌ、Ｔｉ、
Ｖ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｉｎ、Ｓ
ｎ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗのうち１種または２種以上）からな
るＲ−Ｔ−Ｂ系異方性ボンド磁石の製造方法を併せて提
案する。
【００１６】この発明による製造方法を詳述すると、上
記組成の合金鋳塊を１０ｋ〜１０００ｋＰａの水素ガス
中で、６００℃以下、１５分〜１００時間保持する水素
吸蔵崩壊法にて平均粒度５０μｍ〜５００μｍに粗粉砕
し、前記粗粉砕粉に２〜３０ｗｔ％の無機質バインダー
を混練した後、成形圧力１〜１０ｔ／ｃｍ2の圧力にて
成形体とし、前記成形体を１０ｋ〜１０００ｋＰａのＨ
2ガス中で、６００℃〜７５０℃の温度域を昇温速度１
０℃／ｍｉｎ〜２００℃／ｍｉｎで昇温し、さらに７５
０℃〜９００℃に１５分〜８時間加熱保持し、組織をＲ
水素化物、Ｔ−Ｂ化合物、Ｔ相、Ｒ2Ｔ14Ｂ化合物の少
なくとも４相の混合組織とした後、さらに、Ａｒガスま
たはＨｅガスによる絶対圧１０Ｐａ〜５０ｋＰａの減圧
気流中にて、７００℃〜９００℃に５分〜８時間の保持
をする再結晶処理を行い、ついで冷却して得られ、水素
化・再結晶処理と同時にボンド化処理することにより、
良好な磁気特性の経時変化を持つＲ−Ｔ−Ｂ系異方性ボ
ンド磁石を得ることができる。
記組成の合金鋳塊を１０ｋ〜１０００ｋＰａの水素ガス
中で、６００℃以下、１５分〜１００時間保持する水素
吸蔵崩壊法にて平均粒度５０μｍ〜５００μｍに粗粉砕
し、前記粗粉砕粉に２〜３０ｗｔ％の無機質バインダー
を混練した後、成形圧力１〜１０ｔ／ｃｍ2の圧力にて
成形体とし、前記成形体を１０ｋ〜１０００ｋＰａのＨ
2ガス中で、６００℃〜７５０℃の温度域を昇温速度１
０℃／ｍｉｎ〜２００℃／ｍｉｎで昇温し、さらに７５
０℃〜９００℃に１５分〜８時間加熱保持し、組織をＲ
水素化物、Ｔ−Ｂ化合物、Ｔ相、Ｒ2Ｔ14Ｂ化合物の少
なくとも４相の混合組織とした後、さらに、Ａｒガスま
たはＨｅガスによる絶対圧１０Ｐａ〜５０ｋＰａの減圧
気流中にて、７００℃〜９００℃に５分〜８時間の保持
をする再結晶処理を行い、ついで冷却して得られ、水素
化・再結晶処理と同時にボンド化処理することにより、
良好な磁気特性の経時変化を持つＲ−Ｔ−Ｂ系異方性ボ
ンド磁石を得ることができる。
【００１７】また、この発明は、上記の成形を０．１〜
１．０ＭＡ／ｍの磁界中で行うことにより、良好な磁気
特性の経時変化と配向度の良好なＲ−Ｔ−Ｂ系異方性ボ
ンド磁石を得ることができる。
１．０ＭＡ／ｍの磁界中で行うことにより、良好な磁気
特性の経時変化と配向度の良好なＲ−Ｔ−Ｂ系異方性ボ
ンド磁石を得ることができる。
【００１８】
【発明の実施の形態】この発明に使用する原料合金に用
いるＲすなわち希土類元素は、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、
Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｌ
ｕが包括され、このうち少なくとも１種以上で、Ｐｒ、
Ｎｄのうち少なくとも１種または２種をＲのうち５０ａ
ｔ％以上含有する必要がある。Ｒの５０ａｔ％以上をＰ
ｒ、Ｎｄの１種または２種以上とするのは５０ａｔ％未
満では充分な磁化が得られないためである。
いるＲすなわち希土類元素は、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、
Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｌ
ｕが包括され、このうち少なくとも１種以上で、Ｐｒ、
Ｎｄのうち少なくとも１種または２種をＲのうち５０ａ
ｔ％以上含有する必要がある。Ｒの５０ａｔ％以上をＰ
ｒ、Ｎｄの１種または２種以上とするのは５０ａｔ％未
満では充分な磁化が得られないためである。
【００１９】Ｒは、１０ａｔ％未満ではα−Ｆｅ相の析
出により保磁力が低下し、また２０ａｔ％を超えると、
目的とする正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物以外に、Ｒリ
ッチの第２相が多く析出し、この第２相が多すぎると合
金の磁化が低下する。従ってＲの範囲は１０〜２０ａｔ
％とする
出により保磁力が低下し、また２０ａｔ％を超えると、
目的とする正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物以外に、Ｒリ
ッチの第２相が多く析出し、この第２相が多すぎると合
金の磁化が低下する。従ってＲの範囲は１０〜２０ａｔ
％とする
【００２０】Ｔは鉄族元素であって、Ｆｅ、Ｃｏを包含
する。Ｔは、６７ａｔ％未満では低保磁力、低磁化の第
２相が析出して磁気的特性が低下し、８５ａｔ％を超え
るとα−Ｆｅ相の析出により保磁力、角型性が低下する
ため、６７〜８５ａｔ％とする。また、Ｆｅのみでも必
要な磁気的性質は得られるが、Ｃｏの添加は、キュリー
温度の向上、すなわち耐熱性の向上に有用であり、必要
に応じて添加できる。ＦｅとＣｏの原子比において、Ｆ
ｅが５０％以下となるとＮｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物の飽和
磁化そのものの減少量が大きくなってしまうため、Ｔの
うち原子比でＦｅを５０％以上とした。
する。Ｔは、６７ａｔ％未満では低保磁力、低磁化の第
２相が析出して磁気的特性が低下し、８５ａｔ％を超え
るとα−Ｆｅ相の析出により保磁力、角型性が低下する
ため、６７〜８５ａｔ％とする。また、Ｆｅのみでも必
要な磁気的性質は得られるが、Ｃｏの添加は、キュリー
温度の向上、すなわち耐熱性の向上に有用であり、必要
に応じて添加できる。ＦｅとＣｏの原子比において、Ｆ
ｅが５０％以下となるとＮｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物の飽和
磁化そのものの減少量が大きくなってしまうため、Ｔの
うち原子比でＦｅを５０％以上とした。
【００２１】Ｂは、正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型結晶構造を
安定して析出させるためには必須である。添加量は、４
ａｔ％以下ではＲ2Ｔ17相が析出して保磁力を低下さ
せ、また減磁曲線の角型性が著しく損なわれる。また、
１０ａｔ％を超えて添加した場合は、磁化の小さい第２
相が析出して粉末の磁化を低下させる。従って、Ｂは、
４〜１０ａｔ％とした。
安定して析出させるためには必須である。添加量は、４
ａｔ％以下ではＲ2Ｔ17相が析出して保磁力を低下さ
せ、また減磁曲線の角型性が著しく損なわれる。また、
１０ａｔ％を超えて添加した場合は、磁化の小さい第２
相が析出して粉末の磁化を低下させる。従って、Ｂは、
４〜１０ａｔ％とした。
【００２２】また、このほかの添加元素としては、水素
化・再結晶処理後も磁気特性を向上させる目的で異方性
とするには水素化時に母相の分解反応を完全に終了させ
ずに、母相、すなわちＲ2Ｔ14Ｂ相を安定化して故意に
残存させるのに有効な元素が望まれる。特に顕著な効果
を持つものとして、Ａｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｇ
ａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗで
ある。前記添加元素は、全く添加しなくてもよいが、添
加する場合は１０ａｔ％を超えると強磁性でない第２相
が析出して磁化を低下させるため、添加量は１０ａｔ％
以下とする。
化・再結晶処理後も磁気特性を向上させる目的で異方性
とするには水素化時に母相の分解反応を完全に終了させ
ずに、母相、すなわちＲ2Ｔ14Ｂ相を安定化して故意に
残存させるのに有効な元素が望まれる。特に顕著な効果
を持つものとして、Ａｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｇ
ａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗで
ある。前記添加元素は、全く添加しなくてもよいが、添
加する場合は１０ａｔ％を超えると強磁性でない第２相
が析出して磁化を低下させるため、添加量は１０ａｔ％
以下とする。
【００２３】水素吸蔵崩壊法とは、合金中のＲ2Ｆｅ14
Ｂ相や粒界相であるＲ−Ｃｏ相などに水素を吸蔵もしく
は化合させることでＲ2Ｆｅ14ＢＨx相やＲＨ2■3相等を
生成する際の体積膨張に伴って自然に崩壊する現象を利
用したものである。よって、この発明における水素化・
再結晶処理とは全く異なる工程である。
Ｂ相や粒界相であるＲ−Ｃｏ相などに水素を吸蔵もしく
は化合させることでＲ2Ｆｅ14ＢＨx相やＲＨ2■3相等を
生成する際の体積膨張に伴って自然に崩壊する現象を利
用したものである。よって、この発明における水素化・
再結晶処理とは全く異なる工程である。
【００２４】この発明の粉砕方法を、水素吸蔵による自
然崩壊法と限定したのは、Ｒ−Ｔ−Ｂ系の合金鋳塊及び
合金粉末を水素化・再結晶処理すると、水素中で加熱さ
れるために昇温中に自然崩壊も同時進行し、水素化・再
結晶処理後の成形体が崩壊してしまう恐れがある。その
ため、この発明で提案しているような成形体を水素化・
再結晶処理後も存続させようとすると、処理中に体積膨
張がほとんど起こらないこと、つまり事前に水素吸蔵で
合金の体積が膨張していることが必要である。よって合
金鋳塊の粉砕方法は水素吸蔵による自然崩壊法とする。
然崩壊法と限定したのは、Ｒ−Ｔ−Ｂ系の合金鋳塊及び
合金粉末を水素化・再結晶処理すると、水素中で加熱さ
れるために昇温中に自然崩壊も同時進行し、水素化・再
結晶処理後の成形体が崩壊してしまう恐れがある。その
ため、この発明で提案しているような成形体を水素化・
再結晶処理後も存続させようとすると、処理中に体積膨
張がほとんど起こらないこと、つまり事前に水素吸蔵で
合金の体積が膨張していることが必要である。よって合
金鋳塊の粉砕方法は水素吸蔵による自然崩壊法とする。
【００２５】水素吸蔵自然崩壊法に用いる水素の圧力を
１０ｋ〜１０００ｋＰａとしたのは、１０ｋＰａ未満で
は崩壊が充分に進行せず、また、１０００ｋＰａを越え
ると処理設備が大きくなりすぎ、工業的にコスト面また
安全面で好ましくない。よって圧力範囲を１０ｋ〜１０
００ｋＰａとした。
１０ｋ〜１０００ｋＰａとしたのは、１０ｋＰａ未満で
は崩壊が充分に進行せず、また、１０００ｋＰａを越え
ると処理設備が大きくなりすぎ、工業的にコスト面また
安全面で好ましくない。よって圧力範囲を１０ｋ〜１０
００ｋＰａとした。
【００２６】この発明において、水素吸蔵させる温度を
６００℃以下としたのは、６００℃を超えるとＲ2Ｆｅ
14Ｂ相がＲＨ2■3、α−Ｆｅ、Ｆｅ2Ｂ等に分解する反
応が進行してしまい、自然崩壊が充分起こらず、粉砕工
程としての意味を失ってしまう。従って、６００℃以下
とする。しかし、０℃未満では自然崩壊させるための反
応、すなわち、Ｒ2Ｆｅ14ＢＨx相やＲＨ2■3相等への反
応が進行し難いので０℃以上とする。
６００℃以下としたのは、６００℃を超えるとＲ2Ｆｅ
14Ｂ相がＲＨ2■3、α−Ｆｅ、Ｆｅ2Ｂ等に分解する反
応が進行してしまい、自然崩壊が充分起こらず、粉砕工
程としての意味を失ってしまう。従って、６００℃以下
とする。しかし、０℃未満では自然崩壊させるための反
応、すなわち、Ｒ2Ｆｅ14ＢＨx相やＲＨ2■3相等への反
応が進行し難いので０℃以上とする。
【００２７】水素ガス中で保持する時間については、水
素吸蔵に伴う自然崩壊には数分〜１５分程度の反応潜伏
時間があるため、反応（自然崩壊）を十分に行わせるた
めには１５分以上必要である。また、このような水素吸
蔵による自然崩壊工程を１００時間以上行っても実質的
な効果がなくコスト高になるため、１５分〜１００時間
の保持とする。
素吸蔵に伴う自然崩壊には数分〜１５分程度の反応潜伏
時間があるため、反応（自然崩壊）を十分に行わせるた
めには１５分以上必要である。また、このような水素吸
蔵による自然崩壊工程を１００時間以上行っても実質的
な効果がなくコスト高になるため、１５分〜１００時間
の保持とする。
【００２８】この発明の粗粉砕粉の平均粒度を５０μｍ
〜５００μｍに限定したのは、平均粒度が５０μｍ未満
では粉末の酸化による磁気特性の劣化の恐れや、成形体
の密度が向上し難くなり、ボンド磁石とした後の磁化が
低下するためである。また、平均粒度が５００μｍを越
えると、粒度が大きすぎて成形時の取り扱いが困難にな
る。よって粗粉砕粉の平均粒度を５０μｍ〜５００μｍ
とする。さらに好ましい平均粒度は７０μｍ〜３００μ
ｍである。
〜５００μｍに限定したのは、平均粒度が５０μｍ未満
では粉末の酸化による磁気特性の劣化の恐れや、成形体
の密度が向上し難くなり、ボンド磁石とした後の磁化が
低下するためである。また、平均粒度が５００μｍを越
えると、粒度が大きすぎて成形時の取り扱いが困難にな
る。よって粗粉砕粉の平均粒度を５０μｍ〜５００μｍ
とする。さらに好ましい平均粒度は７０μｍ〜３００μ
ｍである。
【００２９】この発明における無機質バインダーとは、
耐熱性が良好で水素化・再結晶処理温度で成形体を結合
固化するもので、なおかつ該処理中の水素と加熱処理す
る工程で還元されないものではならないため、アルカリ
金属珪酸塩、コロイダルシリカなどが好ましい。一般に
無機質バインダーとして使用される低融点ガラスは水素
中で還元される恐れがあるため好ましくない。
耐熱性が良好で水素化・再結晶処理温度で成形体を結合
固化するもので、なおかつ該処理中の水素と加熱処理す
る工程で還元されないものではならないため、アルカリ
金属珪酸塩、コロイダルシリカなどが好ましい。一般に
無機質バインダーとして使用される低融点ガラスは水素
中で還元される恐れがあるため好ましくない。
【００３０】この発明における無機質バインダーは、添
加量が２ｗｔ％未満であると磁性粉末間の結合力が弱く
充分な強度が得られず、また、３０ｗｔ％を越えると磁
気特性が大幅に低下してしまうために好ましくない。よ
って、無機質バインダーの添加量は２ｗｔ％〜３０ｗｔ
％とする。また、無機質バインダーには、硬化剤として
酸化亜鉛、マグネシア、シリカなど、そして成形性を向
上させるためのアルミナ、ジルコニアなどの滑剤を加え
ることが可能である。
加量が２ｗｔ％未満であると磁性粉末間の結合力が弱く
充分な強度が得られず、また、３０ｗｔ％を越えると磁
気特性が大幅に低下してしまうために好ましくない。よ
って、無機質バインダーの添加量は２ｗｔ％〜３０ｗｔ
％とする。また、無機質バインダーには、硬化剤として
酸化亜鉛、マグネシア、シリカなど、そして成形性を向
上させるためのアルミナ、ジルコニアなどの滑剤を加え
ることが可能である。
【００３１】この発明における成形は、通常の圧縮成形
でよく、その成形圧力は１〜１０ｔｏｎ／ｃｍ2が望ま
しい。１ｔｏｎ／ｃｍ2未満では成形体の強度が低く取
り扱いが困難な上に成形体の密度が低いため、水素化・
再結晶処理後の磁化が低くなってしまう。また、成形圧
力が高いと高いほど成形体の密度が向上するが、１０ｔ
ｏｎ／ｃｍ2を越えると密度の向上はほとんどない上に
設備が大がかりになり、製造コストの増大を招き好まし
くない。従って、成形圧力は１〜１０ｔｏｎ／ｃｍ2と
する。
でよく、その成形圧力は１〜１０ｔｏｎ／ｃｍ2が望ま
しい。１ｔｏｎ／ｃｍ2未満では成形体の強度が低く取
り扱いが困難な上に成形体の密度が低いため、水素化・
再結晶処理後の磁化が低くなってしまう。また、成形圧
力が高いと高いほど成形体の密度が向上するが、１０ｔ
ｏｎ／ｃｍ2を越えると密度の向上はほとんどない上に
設備が大がかりになり、製造コストの増大を招き好まし
くない。従って、成形圧力は１〜１０ｔｏｎ／ｃｍ2と
する。
【００３２】また、成形を磁界中で行うことで、ボンド
磁石の磁気特性は著しく向上するが、成形を磁界中で行
う場合の磁界強度は、０．１〜１．０ＭＡ／ｍが望まし
い。０．１ＭＡ／ｍ未満では配向が不充分で磁界中成形
する意味がなく、また、１．０ＭＡ／ｍを越えると成形
体の配向度が飽和し、さらに設備が大がかりになるた
め、製造コストの増大を招き好ましくない。よって、
０．１〜１．０ＭＡ／ｍとする。
磁石の磁気特性は著しく向上するが、成形を磁界中で行
う場合の磁界強度は、０．１〜１．０ＭＡ／ｍが望まし
い。０．１ＭＡ／ｍ未満では配向が不充分で磁界中成形
する意味がなく、また、１．０ＭＡ／ｍを越えると成形
体の配向度が飽和し、さらに設備が大がかりになるた
め、製造コストの増大を招き好ましくない。よって、
０．１〜１．０ＭＡ／ｍとする。
【００３３】この発明の水素化・再結晶処理とは、正方
晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物に対し、高温、実際上は６０
０〜９００℃の温度範囲でＨ2ガスと反応させると、Ｒ
Ｈ2■3、α−Ｆｅ、Ｆｅ2Ｂ等に相分離し、さらに同温
度域でＨ2ガスを再結晶処理により除去すると、再度正
方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物の再結晶組織が得られると
いうものである。
晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物に対し、高温、実際上は６０
０〜９００℃の温度範囲でＨ2ガスと反応させると、Ｒ
Ｈ2■3、α−Ｆｅ、Ｆｅ2Ｂ等に相分離し、さらに同温
度域でＨ2ガスを再結晶処理により除去すると、再度正
方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物の再結晶組織が得られると
いうものである。
【００３４】しかしながら、現実には、水素化処理条件
によって分解生成物の結晶粒径、反応の度合いが異な
り、水素化状態の金属組織は、水素化温度７５０℃未満
と７５０℃以上で明らかに異なる。この金属組織上の違
いが、再結晶処理を行った後の磁石粉末の磁気的性質、
特に磁気異方性に大きく影響する。
によって分解生成物の結晶粒径、反応の度合いが異な
り、水素化状態の金属組織は、水素化温度７５０℃未満
と７５０℃以上で明らかに異なる。この金属組織上の違
いが、再結晶処理を行った後の磁石粉末の磁気的性質、
特に磁気異方性に大きく影響する。
【００３５】さらに、再結晶処理条件によって、正方晶
Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物の再結晶状態が大きく影響を受
け、水素化・再結晶処理法によって作製した磁石粉末の
磁気的性質、特に保磁力に大きく影響する。さらに、水
素化・再結晶処理の、正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物を
Ｈ2ガス中で加熱する工程において、希土類元素によっ
てＲＨ2■3、α−Ｆｅ、Ｆｅ2Ｂなどに相分離する反応
が、水素分圧によっては反応が進行しない領域が存在
し、Ｒは元素によって水素圧力が磁気特性、特に角型性
と保磁力に大きく影響する。
Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物の再結晶状態が大きく影響を受
け、水素化・再結晶処理法によって作製した磁石粉末の
磁気的性質、特に保磁力に大きく影響する。さらに、水
素化・再結晶処理の、正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物を
Ｈ2ガス中で加熱する工程において、希土類元素によっ
てＲＨ2■3、α−Ｆｅ、Ｆｅ2Ｂなどに相分離する反応
が、水素分圧によっては反応が進行しない領域が存在
し、Ｒは元素によって水素圧力が磁気特性、特に角型性
と保磁力に大きく影響する。
【００３６】この発明において、Ｈ2ガス中での加熱に
際し、Ｈ2ガス圧力を１０ｋ〜１０００ｋＰａとする理
由は、１０ｋＰａ未満では前述の分解反応が充分に進行
せず、また、１０００ｋＰａを超えると処理設備が大き
くなりすぎ、工業的にコスト面、また、安全面で好まし
くないため、圧力範囲を１０ｋ〜１０００ｋＰａとし
た。さらに好ましい圧力範囲は１００ｋ〜３５０ｋＰａ
である。
際し、Ｈ2ガス圧力を１０ｋ〜１０００ｋＰａとする理
由は、１０ｋＰａ未満では前述の分解反応が充分に進行
せず、また、１０００ｋＰａを超えると処理設備が大き
くなりすぎ、工業的にコスト面、また、安全面で好まし
くないため、圧力範囲を１０ｋ〜１０００ｋＰａとし
た。さらに好ましい圧力範囲は１００ｋ〜３５０ｋＰａ
である。
【００３７】Ｈ2ガス中での加熱処理温度は、７５０〜
９００℃が望ましい。６００℃未満ではＲＨ2■3、α−
Ｆｅ、Ｆｅ2Ｂなどへの分解反応が起こらず、また、６
００℃〜７５０℃の温度範囲では分解反応がほぼ完全に
進行してしまい、分解生成物中に適量のＲ2Ｆｅ14Ｂ相
が残存せず、再結晶処理後に磁気的、また、結晶方位的
に充分な異方性が得られないため、７５０℃以上の加熱
が必要である。また、９００℃を超えるとＲＨ2■3が不
安定となり、かつ生成物が粒成長して正方晶Ｎｄ2Ｆｅ
14Ｂ型化合物極微細結晶組織を得ることが困難になる。
９００℃が望ましい。６００℃未満ではＲＨ2■3、α−
Ｆｅ、Ｆｅ2Ｂなどへの分解反応が起こらず、また、６
００℃〜７５０℃の温度範囲では分解反応がほぼ完全に
進行してしまい、分解生成物中に適量のＲ2Ｆｅ14Ｂ相
が残存せず、再結晶処理後に磁気的、また、結晶方位的
に充分な異方性が得られないため、７５０℃以上の加熱
が必要である。また、９００℃を超えるとＲＨ2■3が不
安定となり、かつ生成物が粒成長して正方晶Ｎｄ2Ｆｅ
14Ｂ型化合物極微細結晶組織を得ることが困難になる。
【００３８】水素化の温度範囲が７５０℃〜９００℃の
領域であれば、脱水素時の再結晶反応の核となるＲ2Ｆ
ｅ14Ｂ相が分散して適量残存するため、再結晶後のＲ2
Ｔ14Ｂ相の結晶方位が残存Ｒ2Ｆｅ14Ｂ相によって決定
され、結果的に再結晶組織の結晶方位が原料鋳塊の結晶
方位と一致し、大きな異方性を示すことになる。そのた
め水素化処理の温度範囲を７５０℃〜９００℃とする。
領域であれば、脱水素時の再結晶反応の核となるＲ2Ｆ
ｅ14Ｂ相が分散して適量残存するため、再結晶後のＲ2
Ｔ14Ｂ相の結晶方位が残存Ｒ2Ｆｅ14Ｂ相によって決定
され、結果的に再結晶組織の結晶方位が原料鋳塊の結晶
方位と一致し、大きな異方性を示すことになる。そのた
め水素化処理の温度範囲を７５０℃〜９００℃とする。
【００３９】また、加熱処理保持時間については、上記
の分解反応を充分に行わせるためには１５分以上必要で
あり、また８時間を越えると残存Ｒ2Ｆｅ14Ｂ相が減少
して再結晶処理後の磁気異方性が低下するため好ましく
ない。従って１５分〜８時間の加熱保持とする。
の分解反応を充分に行わせるためには１５分以上必要で
あり、また８時間を越えると残存Ｒ2Ｆｅ14Ｂ相が減少
して再結晶処理後の磁気異方性が低下するため好ましく
ない。従って１５分〜８時間の加熱保持とする。
【００４０】Ｈ2ガス中での昇温速度は、１０〜２００
℃／ｍｉｎが望ましい。１０℃／ｍｉｎ未満であると、
昇温過程で６００〜７５０℃の温度域を、分解反応が進
行しながら通過するために、完全に分解して母相、すな
わちＲ2Ｆｅ14Ｂ相が残存せず、脱水素処理後の磁気的
及び結晶方位的異方性がほとんど失われてしまう。昇温
速度を１０℃／ｍｉｎ以上にすれば、６００〜７５０℃
の領域で反応が充分に進行せず、母相を残存したまま７
５０〜９００℃の水素化温度域に達するため、再結晶処
理後に磁気的および結晶方位的に大きな異方性を持った
粉末を得ることができる。従って、昇温速度は、７５０
℃以下の温度域において、１０℃／ｍｉｎ以上とする必
要がある。また、２００℃／ｍｉｎを超える昇温速度は
赤外炉等を用いても実質的に実現困難であり、また可能
であっても設備費が増大し好ましくない。よって昇温速
度を１０〜２００℃／ｍｉｎとする。
℃／ｍｉｎが望ましい。１０℃／ｍｉｎ未満であると、
昇温過程で６００〜７５０℃の温度域を、分解反応が進
行しながら通過するために、完全に分解して母相、すな
わちＲ2Ｆｅ14Ｂ相が残存せず、脱水素処理後の磁気的
及び結晶方位的異方性がほとんど失われてしまう。昇温
速度を１０℃／ｍｉｎ以上にすれば、６００〜７５０℃
の領域で反応が充分に進行せず、母相を残存したまま７
５０〜９００℃の水素化温度域に達するため、再結晶処
理後に磁気的および結晶方位的に大きな異方性を持った
粉末を得ることができる。従って、昇温速度は、７５０
℃以下の温度域において、１０℃／ｍｉｎ以上とする必
要がある。また、２００℃／ｍｉｎを超える昇温速度は
赤外炉等を用いても実質的に実現困難であり、また可能
であっても設備費が増大し好ましくない。よって昇温速
度を１０〜２００℃／ｍｉｎとする。
【００４１】この発明の再結晶処理は、不活性ガス、具
体的にはＡｒガスまたはＨｅガス雰囲気の減圧下で行う
が、これによって原料の周囲の実質的なＨ2分圧はほぼ
平衡水素圧、例えば８５０℃にて１ｋＰａ程度となり、
再結晶反応は徐々に進行する。不活性ガスとしてＡｒま
たはＨｅに限定したのは、コスト面ではＡｒが使い良
く、また、Ｈ2ガスの置換性や温度制御性の点からはＨ
ｅガスが優れているためである。その他の希ガスは、性
能面でのメリットがない上、コスト的に問題がある。ま
た、一般に不活性ガスとして取り扱われるＮ2ガスは、
希土類系化合物と反応して窒化物を形成するため不適当
である。
体的にはＡｒガスまたはＨｅガス雰囲気の減圧下で行う
が、これによって原料の周囲の実質的なＨ2分圧はほぼ
平衡水素圧、例えば８５０℃にて１ｋＰａ程度となり、
再結晶反応は徐々に進行する。不活性ガスとしてＡｒま
たはＨｅに限定したのは、コスト面ではＡｒが使い良
く、また、Ｈ2ガスの置換性や温度制御性の点からはＨ
ｅガスが優れているためである。その他の希ガスは、性
能面でのメリットがない上、コスト的に問題がある。ま
た、一般に不活性ガスとして取り扱われるＮ2ガスは、
希土類系化合物と反応して窒化物を形成するため不適当
である。
【００４２】雰囲気の絶対圧力が１０Ｐａ未満では、再
結晶反応が急激に起こり、化学反応による温度低下が大
きい。さらに、再結晶反応が急激すぎるために、冷却後
の磁石粉末の組織に粗大な結晶粒が混在してしまい、そ
のために保磁力が大きく低下する。一方、雰囲気の絶対
圧力が５０ｋＰａを越えると、再結晶反応に時間がかか
りすぎて製造コストなどの実用的には問題となる。そこ
で、雰囲気の絶対圧力は、１０Ｐａ〜５０ｋＰａとし
た。
結晶反応が急激に起こり、化学反応による温度低下が大
きい。さらに、再結晶反応が急激すぎるために、冷却後
の磁石粉末の組織に粗大な結晶粒が混在してしまい、そ
のために保磁力が大きく低下する。一方、雰囲気の絶対
圧力が５０ｋＰａを越えると、再結晶反応に時間がかか
りすぎて製造コストなどの実用的には問題となる。そこ
で、雰囲気の絶対圧力は、１０Ｐａ〜５０ｋＰａとし
た。
【００４３】また、再結晶処理時に減圧気流中で行うの
は、再結晶反応によって原料から放出されるＨ2ガスに
よって、炉内圧力が上昇するのを防止するためである。
実用上は、一方から不活性ガスを導入しつつ、他方から
真空ポンプで排気し、圧力の制御は供給口、排気口それ
ぞれに取り付けられた流量調整弁を用いて行う。
は、再結晶反応によって原料から放出されるＨ2ガスに
よって、炉内圧力が上昇するのを防止するためである。
実用上は、一方から不活性ガスを導入しつつ、他方から
真空ポンプで排気し、圧力の制御は供給口、排気口それ
ぞれに取り付けられた流量調整弁を用いて行う。
【００４４】この発明において、再結晶処理の温度が７
００℃未満では、ＲＨ2■3相からのＨ2の離脱が起こら
ないか、あるいは正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物の再結
晶が充分進行せず、また、９００℃を超えると正方晶Ｎ
ｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物は生成するが、再結晶粒が粗大に
成長し、高い保磁力が得られないため、再結晶処理の温
度範囲は７００℃〜９００℃とする。
００℃未満では、ＲＨ2■3相からのＨ2の離脱が起こら
ないか、あるいは正方晶Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物の再結
晶が充分進行せず、また、９００℃を超えると正方晶Ｎ
ｄ2Ｆｅ14Ｂ型化合物は生成するが、再結晶粒が粗大に
成長し、高い保磁力が得られないため、再結晶処理の温
度範囲は７００℃〜９００℃とする。
【００４５】また、加熱処理保持時間は、処理設備の排
気能力にもよるが、上記の再結晶反応を充分に行わせる
ためには少なくとも５分以上保持する必要がある。しか
し、一方では、２次的な再結晶反応によって結晶が粗大
化すれば保磁力の低下を招くので、できる限り短時間の
方が好ましい。そのため、５分〜８時間の加熱保持で充
分である。
気能力にもよるが、上記の再結晶反応を充分に行わせる
ためには少なくとも５分以上保持する必要がある。しか
し、一方では、２次的な再結晶反応によって結晶が粗大
化すれば保磁力の低下を招くので、できる限り短時間の
方が好ましい。そのため、５分〜８時間の加熱保持で充
分である。
【００４６】なお、再結晶処理は、原料の酸化防止の観
点から、また処理設備の熱効率の観点で、水素化処理に
引き続いて行うのがよいが、水素化処理後、一旦原料を
冷却して、再び改めて再結晶のための熱処理を行っても
良い。
点から、また処理設備の熱効率の観点で、水素化処理に
引き続いて行うのがよいが、水素化処理後、一旦原料を
冷却して、再び改めて再結晶のための熱処理を行っても
良い。
【００４７】この発明におけるボンド化処理は、無機質
バインダーを混練して成形後に水素化・再結晶処理し、
同時にボンド化処理が行われるため、特別に工程を設け
る必要がない。必要に応じて、塗装、スプレーコーティ
ング、電着塗装等の表面コーティングを施すことができ
る。
バインダーを混練して成形後に水素化・再結晶処理し、
同時にボンド化処理が行われるため、特別に工程を設け
る必要がない。必要に応じて、塗装、スプレーコーティ
ング、電着塗装等の表面コーティングを施すことができ
る。
【００４８】
実施例１ 高周波誘導溶解法によって溶製して得られた表１の組成
の鋳塊を、１１００℃、２４時間、Ａｒ雰囲気中で焼鈍
した。この鋳塊を圧力容器中に入れ、１Ｐａ以下にまで
真空排気した。その後、純度９９．９９９％以上の水素
ガスを導入して容器内の圧力を２００ｋＰａとし、１０
時間、１００℃で保持した。さらに、Ａｒガス雰囲気中
（Ｏ2濃度０．１％以下）で平均粒度１００μｍに整粒
した後、この粗粉砕粉を表２に示す無機質バインダーと
混練後、１０ｍｍ角に７ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で、表３
の配向条件に従って、配向磁界をかけないか、もしくは
１．２ＭＡ／ｍの直角磁化中で成形した。
の鋳塊を、１１００℃、２４時間、Ａｒ雰囲気中で焼鈍
した。この鋳塊を圧力容器中に入れ、１Ｐａ以下にまで
真空排気した。その後、純度９９．９９９％以上の水素
ガスを導入して容器内の圧力を２００ｋＰａとし、１０
時間、１００℃で保持した。さらに、Ａｒガス雰囲気中
（Ｏ2濃度０．１％以下）で平均粒度１００μｍに整粒
した後、この粗粉砕粉を表２に示す無機質バインダーと
混練後、１０ｍｍ角に７ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で、表３
の配向条件に従って、配向磁界をかけないか、もしくは
１．２ＭＡ／ｍの直角磁化中で成形した。
【００４９】得られた成形体は管状炉に入れ、１Ｐａ以
下にまで真空排気した。その後、純度９９．９９９％以
上のＨ2ガスを導入しつつ、表３に示す水素化処理条件
で水素化処理を行った。こうして得た水素化成形体を、
引き続き表３に示す再結晶処理条件に従って再結晶処理
を行った。排気には、ロータリーポンプを用いた。冷却
後、成形体温度が５０℃以下となったところで試料を取
り出した。このときの成形体の存続結果を表３に示す。
このときのボンド磁石の磁気特性を表３に、表３中のＮ
ｏ．１４の試料の１００℃大気中での磁気特性の経時変
化を図１に示す。
下にまで真空排気した。その後、純度９９．９９９％以
上のＨ2ガスを導入しつつ、表３に示す水素化処理条件
で水素化処理を行った。こうして得た水素化成形体を、
引き続き表３に示す再結晶処理条件に従って再結晶処理
を行った。排気には、ロータリーポンプを用いた。冷却
後、成形体温度が５０℃以下となったところで試料を取
り出した。このときの成形体の存続結果を表３に示す。
このときのボンド磁石の磁気特性を表３に、表３中のＮ
ｏ．１４の試料の１００℃大気中での磁気特性の経時変
化を図１に示す。
【００５０】比較例１ 高周波誘導溶解法によって溶製して得られた表１の組成
の鋳塊を、１１００℃、２４時間、Ａｒ雰囲気中で焼鈍
した。この鋳塊をＡｒガス雰囲気中（Ｏ2濃度０．１％
以下）でスタンプミルを用いて平均粒度１００μｍに粗
粉砕した後、この粗粉砕粉を表２に示す無機質バインダ
ーと混練後、１０ｍｍ角に７ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で表
４の配向条件に従って、配向磁界をかけないか、もしく
は１．２ＭＡ／ｍの直角磁化中で成形した。
の鋳塊を、１１００℃、２４時間、Ａｒ雰囲気中で焼鈍
した。この鋳塊をＡｒガス雰囲気中（Ｏ2濃度０．１％
以下）でスタンプミルを用いて平均粒度１００μｍに粗
粉砕した後、この粗粉砕粉を表２に示す無機質バインダ
ーと混練後、１０ｍｍ角に７ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で表
４の配向条件に従って、配向磁界をかけないか、もしく
は１．２ＭＡ／ｍの直角磁化中で成形した。
【００５１】得られた成形体は管状炉に入れ、１Ｐａ以
下にまで真空排気した。その後、純度９９．９９９％以
上のＨ2ガスを導入しつつ、表４に示す水素化処理条件
で水素化処理を行った。こうして得た水素化成形体を、
引き続き表３に示す再結晶処理条件に従って再結晶処理
を行った。排気には、ロータリーポンプを用いた。冷却
後、成形体温度が５０℃以下となったところで試料を取
り出した。このときの成形体の存続の可否を表４に示し
た。
下にまで真空排気した。その後、純度９９．９９９％以
上のＨ2ガスを導入しつつ、表４に示す水素化処理条件
で水素化処理を行った。こうして得た水素化成形体を、
引き続き表３に示す再結晶処理条件に従って再結晶処理
を行った。排気には、ロータリーポンプを用いた。冷却
後、成形体温度が５０℃以下となったところで試料を取
り出した。このときの成形体の存続の可否を表４に示し
た。
【００５２】比較例２ 高周波誘導溶解法によって溶製して得られた表１の組成
の鋳塊を、１１００℃、２４時間、Ａｒ雰囲気中で焼鈍
した。この鋳塊を圧力容器中に入れ１Ｐａ以下にまで真
空排気した。その後、純度９９．９９９％以上の水素ガ
スを導入し容器内の圧力を２００ｋＰａとし１０時間１
００℃で保持した。さらに、Ａｒガス雰囲気中（Ｏ2濃
度０．１％以下）で平均粒度１００μｍに整粒した後、
管状炉に入れ、１Ｐａ以下にまで真空排気した。その
後、純度９９．９９９９％以上のＨ2ガスを導入しつ
つ、表５に示す水素化処理条件で水素化処理を行った。
こうして得た水素化原料を、引き続き表５に示す再結晶
処理条件に従って再結晶処理を行った。
の鋳塊を、１１００℃、２４時間、Ａｒ雰囲気中で焼鈍
した。この鋳塊を圧力容器中に入れ１Ｐａ以下にまで真
空排気した。その後、純度９９．９９９％以上の水素ガ
スを導入し容器内の圧力を２００ｋＰａとし１０時間１
００℃で保持した。さらに、Ａｒガス雰囲気中（Ｏ2濃
度０．１％以下）で平均粒度１００μｍに整粒した後、
管状炉に入れ、１Ｐａ以下にまで真空排気した。その
後、純度９９．９９９９％以上のＨ2ガスを導入しつ
つ、表５に示す水素化処理条件で水素化処理を行った。
こうして得た水素化原料を、引き続き表５に示す再結晶
処理条件に従って再結晶処理を行った。
【００５３】排気には、ロータリーポンプを用いた。冷
却後、原料温度が５０℃以下となったところで試料を取
り出した。得られた粉末に３ｗｔ％のエポキシ樹脂と混
練後に、１０ｍｍ角に７ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で表５の
配向条件に従って、配向磁界をかけないか、もしくは
１．２ＭＡ／ｍの直角磁化中で成形した。このときのボ
ンド磁石の磁気特性を表５に示す。また、表５中のＮ
ｏ．１４の試料の１００℃大気中での磁気特性の経時変
化を図１に示す。図１は、時間経過とともに変化する
（ＢＨ）ｍａｘの低下率を示したもので、水素化・再結
晶処理前に成形したこの発明の場合を○印実線で示し、
水素化・再結晶処理後に成形した比較例の場合を●印一
点鎖線で示す。
却後、原料温度が５０℃以下となったところで試料を取
り出した。得られた粉末に３ｗｔ％のエポキシ樹脂と混
練後に、１０ｍｍ角に７ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で表５の
配向条件に従って、配向磁界をかけないか、もしくは
１．２ＭＡ／ｍの直角磁化中で成形した。このときのボ
ンド磁石の磁気特性を表５に示す。また、表５中のＮ
ｏ．１４の試料の１００℃大気中での磁気特性の経時変
化を図１に示す。図１は、時間経過とともに変化する
（ＢＨ）ｍａｘの低下率を示したもので、水素化・再結
晶処理前に成形したこの発明の場合を○印実線で示し、
水素化・再結晶処理後に成形した比較例の場合を●印一
点鎖線で示す。
【００５４】
【表１】
【００５５】
【表２】
【００５６】
【表３】
【００５７】
【表４】
【００５８】
【表５】
【００５９】
【発明の効果】この発明は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系ボンド磁石を
水素化・再結晶処理法により製造する方法において、水
素粉砕で得られた粉末に無機質バインダーを混練し、成
形もしくは磁界中で成形後に、水素化・再結晶処理し、
該処理後も成形体を存続させるだけでなく、同処理と同
時に固化してボンド磁石化することを特徴とし、水素化
・再結晶処理後も成形体を存続させることができ、磁気
特性の経時変化が少なく、配向性にすぐれ、良好な減磁
曲線の角型性を有するＲ−Ｔ−Ｂ系異方性ボンド磁石を
生産性よく得ることができる。
水素化・再結晶処理法により製造する方法において、水
素粉砕で得られた粉末に無機質バインダーを混練し、成
形もしくは磁界中で成形後に、水素化・再結晶処理し、
該処理後も成形体を存続させるだけでなく、同処理と同
時に固化してボンド磁石化することを特徴とし、水素化
・再結晶処理後も成形体を存続させることができ、磁気
特性の経時変化が少なく、配向性にすぐれ、良好な減磁
曲線の角型性を有するＲ−Ｔ−Ｂ系異方性ボンド磁石を
生産性よく得ることができる。
【図１】時間経過と（ＢＨ）ｍａｘの低下率との関係を
示すグラフである。
示すグラフである。
Claims (4)
- 【請求項１】 Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金鋳塊を水素吸蔵崩壊法
により平均粒度５０μｍ〜５００μｍに粗粉砕し、この
粗粉砕粉に無機質バインダーを混練して所定形状に成形
した後、水素化・再結晶処理を施し、該処理と同時にボ
ンド化処理するＲ−Ｔ−Ｂ系異方性ボンド磁石の製造方
法。 - 【請求項２】 請求項１において、成形を磁界中で行う
Ｒ−Ｔ−Ｂ系異方性ボンド磁石の製造方法。 - 【請求項３】 請求項１または請求項２において、Ｒ−
Ｔ−Ｂ系合金鋳塊組成が、Ｒ：１０〜２０ａｔ％（Ｒ：
Ｙを含む希土類元素の少なくとも１種で、かつＰｒまた
はＮｄの１種または２種をＲのうち５０％以上含有）、
Ｔ：６７〜８５ａｔ％（Ｔ：ＦｅまたはＦｅの一部を５
０％以下のＣｏで置換）、Ｂ：４〜１０ａｔ％からなる
Ｒ−Ｔ−Ｂ系異方性ボンド磁石の製造方法。 - 【請求項４】 請求項１または請求項２において、Ｒ−
Ｔ−Ｂ系合金鋳塊組成が、Ｒ：１０〜２０ａｔ％（Ｒ：
Ｙを含む希土類元素の少なくとも１種で、かつＰｒまた
はＮｄの１種または２種をＲのうち５０％以上含有）、
Ｔ：６７〜８５ａｔ％（Ｔ：ＦｅまたはＦｅの一部を５
０％以下のＣｏで置換）、Ｂ：４〜１０ａｔ％、Ｍ：１
０ａｔ％以下（Ｍ：Ａｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｇ
ａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗの
うち１種または２種以上）からなるＲ−Ｔ−Ｂ系異方性
ボンド磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33814795A JP3597615B2 (ja) | 1995-12-01 | 1995-12-01 | Ｒ−ｔ−ｂ系異方性ボンド磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33814795A JP3597615B2 (ja) | 1995-12-01 | 1995-12-01 | Ｒ−ｔ−ｂ系異方性ボンド磁石の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09162054A true JPH09162054A (ja) | 1997-06-20 |
| JP3597615B2 JP3597615B2 (ja) | 2004-12-08 |
Family
ID=18315359
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33814795A Expired - Lifetime JP3597615B2 (ja) | 1995-12-01 | 1995-12-01 | Ｒ−ｔ−ｂ系異方性ボンド磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3597615B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007135981A1 (ja) * | 2006-05-18 | 2007-11-29 | Hitachi Metals, Ltd. | Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系多孔質磁石およびその製造方法 |
| WO2008062543A1 (fr) * | 2006-11-20 | 2008-05-29 | Hitachi, Ltd. | Machine électrique rotative à aimant permanent |
| WO2008068876A1 (ja) * | 2006-12-08 | 2008-06-12 | Hitachi, Ltd. | 永久磁石回転電機 |
| WO2008081783A1 (ja) * | 2006-12-28 | 2008-07-10 | Hitachi, Ltd. | 永久磁石回転電機とその製造方法及び永久磁石式回転電機を備えた自動車 |
| JPWO2008065903A1 (ja) * | 2006-11-30 | 2010-03-04 | 日立金属株式会社 | Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系微細結晶高密度磁石およびその製造方法 |
| JP2010258412A (ja) * | 2009-03-30 | 2010-11-11 | Tdk Corp | 希土類磁石の製造方法 |
-
1995
- 1995-12-01 JP JP33814795A patent/JP3597615B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007135981A1 (ja) * | 2006-05-18 | 2007-11-29 | Hitachi Metals, Ltd. | Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系多孔質磁石およびその製造方法 |
| US8268093B2 (en) | 2006-05-18 | 2012-09-18 | Hitachi Metals, Ltd. | R-Fe-B porous magnet and method for producing the same |
| JP4873008B2 (ja) * | 2006-05-18 | 2012-02-08 | 日立金属株式会社 | Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系多孔質磁石およびその製造方法 |
| WO2008062543A1 (fr) * | 2006-11-20 | 2008-05-29 | Hitachi, Ltd. | Machine électrique rotative à aimant permanent |
| JP5002601B2 (ja) * | 2006-11-20 | 2012-08-15 | 日立オートモティブシステムズ株式会社 | 永久磁石回転電機 |
| JPWO2008062543A1 (ja) * | 2006-11-20 | 2010-03-04 | 株式会社日立製作所 | 永久磁石回転電機 |
| US8128758B2 (en) | 2006-11-30 | 2012-03-06 | Hitachi Metals, Ltd. | R-Fe-B microcrystalline high-density magnet and process for production thereof |
| JPWO2008065903A1 (ja) * | 2006-11-30 | 2010-03-04 | 日立金属株式会社 | Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系微細結晶高密度磁石およびその製造方法 |
| JP4862049B2 (ja) * | 2006-12-08 | 2012-01-25 | 日立オートモティブシステムズ株式会社 | 永久磁石回転電機 |
| JPWO2008068876A1 (ja) * | 2006-12-08 | 2010-03-18 | 日立オートモティブシステムズ株式会社 | 永久磁石回転電機 |
| WO2008068876A1 (ja) * | 2006-12-08 | 2008-06-12 | Hitachi, Ltd. | 永久磁石回転電機 |
| JP2008167565A (ja) * | 2006-12-28 | 2008-07-17 | Hitachi Ltd | 永久磁石回転電機とその製造方法及び永久磁石式回転電機を備えた自動車 |
| WO2008081783A1 (ja) * | 2006-12-28 | 2008-07-10 | Hitachi, Ltd. | 永久磁石回転電機とその製造方法及び永久磁石式回転電機を備えた自動車 |
| JP2010258412A (ja) * | 2009-03-30 | 2010-11-11 | Tdk Corp | 希土類磁石の製造方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3597615B2 (ja) | 2004-12-08 |
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